JPH0449146Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は、基材の表面に酸化珪素被膜を形成す
る酸化珪素被膜の製造装置に関し、詳しくは、珪
弗化水素酸の酸化飽和水溶液にホウ酸水溶液を添
加した処理液（以下、処理液と称す）中に混入し
た泡を除去し、処理液中に浸漬した基材の表面に
ピンホールの発生しない酸化珪素被膜を形成する
のに敵した酸化珪素被膜の製造装置に関するもの
である。

（従来の技術） 本出願人は、先の出願（特開昭60−33233号、
実開昭60−168574号）において、酸化珪素被膜の
製造方法及び製造装置を開示した。

これらは、処理槽を、基材を浸漬する浸漬部、
浸漬部に流れ込む処理液の流れを整える整流部お
よび浸漬部から流れ出た処理液を調整する処理液
調整部に区画し、処理液を前記各部を循環させな
がら、浸漬部に浸漬した基材の表面に均一に酸化
珪素被膜を形成する製造方法及び製造装置に関す
るもので、これらによつて基材表面にヘイズ率の
小さい酸化珪素被膜を効率よく製造することが可
能となつた。

特に、実開昭60−168574号において開示された
酸化珪素被膜の製造装置にあつては、処理液中の
酸化珪素の浮遊物を除去する処理液ろ過フイルタ
ーを有する処理液のろ過ラインが２系統設けられ
ているため、処理液ろフイルターに目づまりが発
生した場合でも、酸化珪素被膜製造処理を中断す
ることなくフイルターの取り換え又は洗浄を行な
うことができ、長時間にわたり連続的かつ安定な
酸化珪素被膜の製造が行なえるよう構成されてい
る。

（考案が解決しようとする問題点） しかしながら、上述のように２系統の処理液の
ろ過ラインを備える酸化珪素被膜の製造装置にあ
つては、目づまりの発生した処理液ろ過フイルタ
ーに洗浄液を流すことによつて目づまりを解消し
ているが、目づまりが解消し、処理液ろ過フイル
ターに流れている洗浄液を処理液に切替る際に処
理液中に空気を取り込みやすく、その結果処理液
中に泡が混入した場合にこの泡が基材の表面に付
着して酸化珪素被膜にピンホールを発生させる原
因になるという問題点があつた。

本考案は、処理液中に混入した泡を除去するこ
とにより、ピンホールの発生しない酸化珪素被膜
を形成することのできる酸化珪素被膜の製造装置
を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 前記目的を達成するため本考案は、珪弗化水素
酸の酸化珪素飽和水溶液（以下、処理液と称す）
を貯留する処理槽を備え、前記処理槽は基材を浸
漬して基材表面に酸化珪素被膜を形成するための
浸漬部と、前記浸漬部に流れ込む処理液の流れを
整えるために前記浸漬部に連なつて設けられた整
流部と、前記浸漬部から流れ出た処理液を調整す
るために前記浸漬部に連なつて設けられた処理液
調整部とから成り、かつ処理液を循環させる循環
装置及び処理液ろ過フイルターを備えた酸化珪素
被膜の製造装置において、前記処理液中に混入し
ている泡を取り除く泡除去手段を備えたことを特
徴とする。

（作用） 本考案に係る酸化珪素被膜の製造装置によれ
ば、処理液中に混入している泡を取り除く泡除去
手段を設けたため、浸漬部を流れる処理液中には
泡が混在しなくなり、浸漬部に浸漬した基材の表
面には泡が付着せず、基材の表面にはピンホール
の発生しない酸化珪素被膜を形成することができ
る。

（実施例） 以下、添付図面にしたがつて本考案の第１乃至
第３実施例を説明する。

第１図及び第２図は本考案の第１実施例を示
し、第１図は酸化珪素被膜の製造装置の構成を示
す模式図であり、第２図は泡除去流路の模式図で
ある。

第１図によれば、酸化珪素被膜の製造装置は、
恒温槽１と処理槽２の２重の槽から成り、恒温槽
１と処理槽２との間には処理槽２に貯留した処理
液３を加熱するための温水４が貯留されている。
恒温槽１には温水４の温度を調節するためのヒー
タ５及び温水４の攪拌に使用するスターラー６が
設けられている。

処理槽２は、基材７を浸漬する浸漬部８、浸漬
部８と壁９をへだてて浸漬部８横に設けられた処
理液調整部１０、浸漬部８と壁１１をへだてると
ともに浸漬部８の底板として設けられた多数のス
リツトを持つた板状の整流板１２を境にして設け
られた整流部１３とから成つている。

処理液調整部１０には処理液３の均一化を行な
うスターラー１４及び処理液３にホウ酸水溶液を
添加するのに使用される処理液調整装置１５が設
けられている。処理液調整部１０の底部からは、
処理液調整部１０で調整された処理液３を整流部
１３へ導くための送水管１６が設けられている。

送水管１６は一旦恒温槽１を通りぬけ、外部へ
導かれその後再び恒温槽１内に入り処理槽２の下
部に接続されている。送水管１６の途中には恒温
槽１の外部に突出した位置に処理液ろ過フイルタ
ー１７及び送水ポンプ１８が設けられており、送
水管１６及び送水ポンプ１８により処理液循環装
置が構成されている。

本実施例にあつては、泡除去手段として処理槽
２内に泡除去流路１９が設けられている。

まず、泡除去流路１９につてい説明する。第１
図及び第２図に示す如く、泡除去流路１９は、壁
２ａと壁１９ａとの間に設けられた処理液貯留部
２ｂと、壁１１と壁１９ｂとの間に設けられた整
流部１３との間に処理液３の流路として設けられ
ている。送水管１６内を流れてきた処理液３は、
処理液貯留部２ｂ内を流れ、次に壁１９ａを越流
して泡除去流路１９上を流れ、整流部１３内へ流
れ込むことになる。泡除去流路９は、処理液３が
距離ｌの泡除去流路１９上を流速ｖで流れている
間に処理液３中に混入している泡が浮力によつて
液面３ａ上に浮上する如く液深ｈが浅く設定され
ている。

従つて、処理液貯留部２ｂ内を流れている処理
液３中に泡が混入している場合でも処理液３が壁
１９ａを越流して泡除去流路１９上を流れている
間に、処理液３中に混入している泡は浮力によつ
て液面３ａに浮上して除去されるため、処理液３
が整流部１３に流れ込む際には処理液３中には泡
は混在しなくなる。

次に距離ｌ、液深ｈ、流速ｖの関係について具
体的な数値を用いて説明する。

まず、液体中の気泡の上昇速度u_t（cm／ｓ）は
一般に次式で表わされる。

u_t＝ｇ（ρ−ρ₀）d²／18μ ただし、ρ：液体の密度（ｇ／cm³） ρ₀：気泡中のガスの密度（ｇ／cm³） ｄ：気泡の直径（cm） ｇ：重力加速度（ｇ／s²） μ：液体の粘度（ｇ／cm・ｓ） ここで、処理液３の密度ρを1.2（ｇ／cm³）、処
理液３の粘度μを0.03（ｇ／cm・ｓ）とすると、
直径ｄ＝100（μm）の気泡が上昇する速度u_t100は u_t100＝980×（1.2−1.2×10^-3）×0.01²／18×0.03
＝0.218 （cm／ｓ） となり、泡除去流路１９上の処理液３の液深ｈ
を１（mm）、処理液３の流速ｖを50（cm／ｓ）とす
ると、直径ｄ＝100（μm）の泡を除去するために
は泡除去流路１９の距離ｌ（cm）は ｌ＝ｈ／u_t100ｖ＝0.1／0.218×50＝23 となるから、泡除去流路１９は23（cm）の距離
が必要となる。

また、処理液３の密度ρを1.2（ｇ／cm³）、処理
液３の粘度μを0.03（ｇ／cm・ｓ）とすると、直
径ｄ＝10（μm）の気体が上昇する速度u_t10は u_t10＝980×（1.2−1.2×10^-3）×0.001₂／18×0.03
＝0.00218 （cm／ｓ） となり、泡除去流路１９上の処理液３の液深ｈ
を１（mm）、処理液３の流速ｖを50（cm／ｓ）とす
ると、直径ｄ＝10（μm）の泡を除去するためには
泡除去流路１９上の距離ｌは ｌ＝ｈ／u_t10ｖ＝0.1／0.00218×50＝2300（cm） となるから、泡除去流路１９は2300（cm）の距
離が必要となる。

また、本実施例においては、酸化珪素被膜製造
時におこる酸化珪素浮遊粒子による処理液ろ過フ
イルターのめづまりを酸化珪素被膜の製造を行な
いながら同時に解消することを目的として、処理
液ろ過フイルター及び送水ポンプの組合せで構成
されるろ過送水係路を送水管の恒温槽１の外部の
位置に２系統並列に設けてある。つまり送水管１
６に電磁弁２０及び２１を設け、処理液ろ過フイ
ルター１７、送水ポンプ１８のＡ系列配管及び処
理液ろ過フイルター２２、送水ポンプ２３のＢ系
列配管を並列に取りつけてある。Ａ系列配管には
処理液ろ過フイルター１７のめづまりを解消する
ための洗浄液を流すための電磁弁２４，２５が電
磁弁２０と処理液ろ過フイルター１７及び送水ポ
ンプ１８と電磁弁２１との間にそれぞれ設けられ
ており、Ｂ系列配管には処理液ろ過フイルター２
２のめづまりを解消するための洗浄液を流すため
の電磁弁２６，２７が電磁弁２０と処理液ろ過フ
イルター２２及び電磁弁２１と送水ポンプ２３と
の間にそれぞれ設けられている。電磁弁２４，２
６からは洗浄液送水管２８、電磁弁２５，２７か
らは洗浄液排水管２９が設けられ、各々電磁弁か
ら出た配管はしばらく行つた所で合流し、洗浄液
槽３０に接続されている。洗浄液送水管２８の合
流管部には電磁弁３１、及び電磁弁３１よりも処
理液ろ過フイルター１７側に水抜用配管３２及び
電磁弁３３が設けられている。

以上の構成のもとに処理液３として２モル／
の珪弗化水素酸に酸化珪素（シリカゲル）を飽和
した珪弗化水素酸溶液３を作成し、この処理液
３を処理槽２に入れ送水ポンプ１８を動かして、
処理液３全量に対する１分間あたりの送水量（循
環量）を８％に設定するとともに、処理液３がＡ
系列配管のみを流れるように電磁弁２０，２１を
設定する。処理液３は、処理液調整部１０から送
水ポンプ１８の力によつて送水管１６を通り、処
理液ろ過フイルター１７、送水管１６を通つて処
理液貯留部２ｂへ送られ、壁１９を越流して泡除
去流路１９上を通り整流部１３へ送られる。整流
部１３へ送られた処理液３は、整流板１２の穴を
通過して浸漬部８内へ流れ込む。浸漬部８内で処
理液３は、ほぼ層流となつて鉛直下方から上方へ
向つて流れ、その後壁９を越流して処理液調整部
１０へ流れ込む。

上記状態にて0.5モル／の濃度のホウ酸水溶
液を処理液調整装置１５を用いて0.2m／分で
連続的に滴下した。ここで処理液調整部１０中の
スターラー１４及び恒温槽１中のヒーター５及び
スターラー６を作動させ、温水４及び処理液３の
温度を35℃と均一化させた。

このホウ酸水溶液添加の状態を15時間保ち、処
理液３を酸化珪素過飽和溶液とした。基材７を浸
漬部８に鉛直下方で浸漬し、処理液３の循環及び
ホウ酸水溶液の添加を続けながら４時間保持する
こと、基材７の表面には凹凸等のない酸化珪素被
膜が形成される。

ところで、上記条件のもとで連続的に酸化珪素
被膜の形成を行なうと処理液ろ過フイルター１７
が目づまりを起こし、送水ポンプ１８の能力の調
整を行なつても処理液３の全量に対する１分間あ
たりの送水量を８％に維持することが難しくなつ
た。

そこで、電磁弁２０，２１を同時に動作してＢ
系列配管のみに処理液３が流れる様に流路を変化
させた。送水ポンプ１８を停止し、送水ポンプ２
３を動作させると、処理液３は、処理液ろ過フイ
ルター２２を通り循環させる。その後、処理液ろ
過フイルター１７には以下の操作により洗浄液槽
３０に入れられた２モル／の珪弗化水素酸溶液
が流されめづまりが解消される。つまり、電磁弁
３３が閉じられ、電磁弁２４，２５，３１が開け
られ、送水ポンプ１８が動かされる。処理液ろ過
フイルター１７のまづまりを起こしていた浮遊二
酸化珪素の固まりは、珪弗化水素酸溶液に溶解
し、処理液ろ過フイルター１７は、元の状態へ復
元する。

こうして酸化珪素被膜製造のための処理液３の
循環をＢ系列配管を用いて行ないながら同時にＡ
系列配管内の処理液ろ過フイルター１７を洗浄す
ることができる。

ところが、処理液ろ過フイルター１７の洗浄が
終了し、処理液ろ過フイルター１７に再度処理液
３を循環させる際、すなわち、洗浄液から処理液
３に切り替える際に処理液３中に空気を取り込み
やすく、その結果処理液３中に泡が混入する場合
がある。この泡は、処理液３を循環させているだ
けでは除去できず、浸漬部８に浸漬した基材７の
表面にこの泡が付着すると、酸化珪素表面内にピ
ンホールが発生するおそれがあつた。

そこで、本実施例においては、上述の泡除去流
路１９を設けたため、処理液３中に泡が混入して
いる場合であつても、処理液３が泡除去流路１９
上を流れることによつて、処理液３中に混入して
いる泡を浮力によつて除去することができるた
め、浸漬部８を流れる処理液３中には泡が混在し
なくなり、基材７の表面にはピンホールの発生し
ない酸化珪素被膜を形成することができる。

次に本考案の第２実施例について説明する。

第３図及び第４図は本考案の第２実施例を示
し、第３図は酸化珪素被膜の製造装置の構成を示
す模式図であり、第４図は気体選択透過装置の内
部構成を示す模式図である。

本実施例においても酸化珪素被膜の製造装置
は、第１実施例と略同一構成であるから、同一部
材には同一番号を付して説明を省略する。

第３図に示すように、本実施例では泡除去手段
として、送水ポンプ１８と送水管１６の吐出口と
の間に第４図に示す気体選択透過装置４０が設け
られている。

第４図に示す如く、気体選択透過装置４０は、
内部に密閉空間４１を画成する箱体４２と、気体
を選択的に透過し、液体を透過しない特性を有す
る透過膜で壁部を形成したチユーブ４３とで構成
されている。そして、気体選択透過装置４０は、
チユーブ４３内に処理液３を流し、さらに箱体４
２に接続された真空ポンプ４４により箱体４２内
を減圧して、処理液３中に混入している気体をチ
ユーブ４３の壁部を介して選択的に透過させて、
処理液３中に混入している泡を積極的に除去する
ものである。

従つて、本実施例において、処理液３を気体選
択透過装置４０内に流すことによつて、処理液３
中に混入している泡を除去することができるた
め、浸漬部８を流れる処理液３内には泡が混在し
なくなり、基材７の表面にはピンホールの発生し
ない酸化珪素被膜を形成することができる。

次に本考案の第３実施例について説明する。

第５図は本考案の第３実施例に係る酸化珪素被
膜の製造装置の構成を示す模式図である。

本実施例においても酸化珪素被膜の製造装置
は、第１実施例と略同一構成ゆえ、同一部材には
同一番号を付して説明を省略する。

第５図に示すように、本実施例では泡除去手段
として処理槽２内の送水管１６の吐出口の鉛直下
に超音波発振器５０が設けられている。超音波発
振器５０は、処理液３中に強い超音波を照射する
ことによつて処理液３中に混入した泡を液面３ａ
上に浮上させて泡を除去するものである。従つ
て、処理槽２中に流入した処理液３中に混入して
いる泡を除去することができ、浸漬部８を流れる
処理液３には泡が混在しなくなり、基材７の表面
にはピンホールの発生しない酸化珪素被膜を形成
することができる。

尚、第１乃至第３実施例は、２系統の処理液ろ
過ラインを備える酸化珪素被膜の製造装置につい
ての実施例であるが、１系統の処理液ろ過ライン
を備える酸化珪素被膜の製造装置についても上述
の泡除去手段を備えることができ、かつ有効に機
能することは勿論である。

（考案の効果） 以上の説明で明らかなように、本考案にかかる
酸化珪素被膜の製造装置によれば、処理液中に混
入している泡を取り除く泡除去手段を設けたた
め、浸漬部を流れる処理液中には泡が混在しなく
なり、基材の表面には泡が付着せず、ピンホール
の発生しない酸化珪素被膜を形成することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本考案の第１実施例を示
し、第１図は酸化珪素被膜の製造装置の構成を示
す模式図、第２図は泡除去流路の模式図である。
第３図及び第４図は本考案の第２実施例を示し、
第３図は酸化珪素被膜の製造装置の構成を示す模
式図、第４図は気体選択透過装置の内部構成を示
す模式図である。第５図は本考案の第３実施例に
係る酸化珪素被膜の製造装置の構成を示す模式図
である。 尚、図面中、２は処理槽、３は処理液、７は基
材、８は浸漬部、１０は処理液調整部、１３は整
流部、１６は送水管、１７，２２は処理液ろ過フ
イルター、１８，２３は送水ポンプ、１９は泡除
去流路、４０は気体選択透過装置、５０は超音波
発振器である。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液（以下、
   処理液と称す）を貯留する処理槽を備え、前記
   処理槽は基材を浸漬して基材表面に酸化珪素被
   膜を形成するための浸漬部と、前記浸漬部に流
   れ込む処理液の流れを整えるために前記浸漬部
   に連なつて設けられた整流部と、前記浸漬部か
   ら流れ出た処理液を調整するために前記浸漬部
   に連なつて設けられた処理液調整部とから成
   り、かつ処理液を循環させる循環装置及び処理
   液ろ過フイルターを備えた酸化珪素被膜の製造
   装置において、前記処理液中に混入している泡
   を取り除く泡除去手段を備えたことを特徴とす
   る酸化珪素被膜の製造装置。 (2) 前記泡除去手段は、前記処理液中に混入して
   いる泡が浮力により前記処理液の液面上に浮上
   する如く液深を設定することができる泡除去流
   路であることを特徴とする実用新案登録請求の
   範囲第１項記載の酸化珪素被膜の製造装置。 (3) 前記泡除去手段は、気体選択透過装置である
   ことを特徴とする実用新案登録請求の範囲第１
   項記載の酸化珪素被膜の製造装置。 (4) 前記泡除去手段は、前記処理液中に混入して
   いる泡の浮上を促進させる超音波発振器である
   ことを特徴とする実用新案登録請求の範囲第１
   項記載の酸化珪素被膜の製造装置。