JPS6231186Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ａ 産業上の利用分野 本考案は、酸化珪素被膜の製造装置に関し、
特に均一な酸化珪素被膜を連続的に製造するの
に適した処理液循環流動型の酸化珪素被膜の製
造装置に関する。

ｂ 従来技術 本考案者らは、基材表面に酸化珪素被膜を製
造する方法として、珪弗化水素酸の酸化珪素飽
和水溶液に基材を浸漬する方法を先の特許出願
にて示した。（特開昭57−196744，特開昭58−
161944） 本考案は、これら基材表面に酸化珪素被膜を
製造する方法により酸化珪素被膜を製造するの
に適した製造装置を提供することを目的として
本考案を見い出した。

従来珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液（以
後処理液と略称）に基材を浸漬して基材表面に
酸化珪素被膜を製造する装置としては、専ら１
つの浸漬部からなる浸漬槽を使用し、処理液中
にホウ酸水溶液を添加した後に基材を浸漬する
方法がとられていた。

しかし上記方法では、酸化珪素の析出速度が
非常に遅く、又析出速度を増加させることを目
的として、ホウ酸水溶液の添加量を増加させる
と、処理液中に、酸化珪素の粒子が析出し浮遊
しはじめ、基材表面に析出する酸化珪素の被膜
が凹凸形状を持つた（ヘイズ率の高い）被膜と
なつたり、又処理液中に不要の沈澱物として酸
化珪素が沈殿するという欠点となつた。

ｃ 考案の目的 本考案は、均質な酸化珪素被膜を早い速度で
形成するのに適した酸化珪素被膜を製造する装
置を提供することもその目的とする。

ｄ 考案の構成 本考案は、処理槽が基材を浸漬する浸漬部，
浸漬部に流れこむ処理液の流れを整えるために
浸漬部に連なつて設けられた整流部，および浸
漬部から流れ出た処理液を調整するために浸漬
部に連なつて設けられた処理液調整部からな
り、浸漬部と整流部との境界に設けられた整流
板，処理液調整部中の処理液を整流部へ送るた
めの送水管，送水管の途中にそれぞれ設けられ
た送水ポンプおよび処理液ろ過フイルター、お
よび処理液調整部に設けられたホウ酸水溶液を
処理液に添加するための処理液調整装置を有す
ることを特徴とする酸化珪素被膜の製造装置で
ある。

本考案の酸化珪素処理装置の材質としては、
処理液を満たす処理槽の各部、ポンプ、フイル
ターおよび送水管などは珪弗化水素酸と接触す
るため、塩化ビニル、アクリルニトリル、テフ
ロンなどの樹脂材料又はこれら樹脂をライニン
グした金属材料などを使用するのが、その耐腐
食性の点で好まれる。

又送水ポンプおよび処理液ろ過フイルターの
能力としては、処理液全量に対して毎分のろ液
循環量が３％以上を保てる様なものが好まれ
る。処理液ろ過フイルターは絶対除去2.5μｍ
の性能以上のものが均一な酸化珪素被膜を得る
ために好まれる。

浸漬部に処理液を整流（層流）状態で流すた
めに使用される整流板としては、簡単にはテフ
ロン板に小穴（丸穴又はスリツト）を多数あけ
た物などが使用出来る。この様に簡単な整流板
を用いても処理液流量（循環量）の少ない場合
（処理液全量に対して毎分の循環量40％以下）
には非常に良好な酸化珪素被膜が得られる。

処理液にホウ酸水溶液を添加するために使用
する処理液調整装置としては、最も簡単にはビ
ユーレツト形状の液体添加装置さらには液体ポ
ンプなどが利用出来る。

酸化珪素被膜の生成速度を速くするためにホ
ウ酸水溶液の添加速度を増加させると、処理液
中に酸化珪素の浮遊物が生成し、処理液ろ過フ
イルターにより処理液中から除去されるが、処
理液ろ過フイルターはやがて目づまりを起こ
す。

この処理液ろ過フイルターの目づまり発生時
に、酸化珪素被膜製造処理を中断することなく
フイルターの取り換え又は洗浄を行なえる様に
処理液のろ過ライン（送水管、処理液ろ過フイ
ルター）を複数平列に設けることは有効であ
る。

ｅ 実施例 本実施例にて作成した酸化珪素被膜の製造装
置を第１図に示し説明する。この酸化珪素被膜
の製造装置は恒温槽１０と処理槽１の２重の槽
からなり、処理槽１と恒温槽１０との間には水
１２が満たしてある。恒温槽１０には水１２の
温度を調節するためのヒーター１３および水１
２のかくはんに使用するスターラー１４が設け
られている。処理槽１は基材２を浸漬する浸漬
部３，浸漬部３と壁１５をへだてて浸漬部横に
設けられた処理液調整部６、および浸漬部３と
浸漬部３の底板として設けられた多数のスリツ
トを持つた板状の整流板４を境にして連続して
設けられた整流部から成つている。処理液調整
部６には処理液の均一化を行なうスターラー１
６および処理液にホウ酸水溶液を添加するのに
使用される処理液調整装置１１が設けられてい
る。処理液調整部６の底部からは、処理液調整
部６で調整された処理液を整流部５へ導くため
の送水管７が設けられている。送水管７は、一
端恒温槽１０を通りぬけ、外部へ導かれその後
再び恒温槽１０内に入り整流部５の上部に接続
されている。送水管７の途中には、恒温槽１０
の外部に突出した位置にフイルター径1.5μｍ
の処理液ろ過フイルター９（以後フイルターと
略称）および送水ポンプ８が設けられている。

本実施例においては、酸化珪素被膜製造時に
おこる酸化珪素浮遊粒子によるフイルターのめ
づまりを酸化珪素被膜の製造を行ないながら同
時に解消することを目的として、フイルターお
よび送水ポンプの組合せのろ過送水系路を送水
管の恒温槽外部の位置に２系路並列に設けてあ
る。つまり送水管７に電磁弁１７および１８を
設け、フイルター９ａ、送水ポンプ８ａのＡ系
列配管およびフイルター９ｂ、送水ポンプ８ｂ
のＢ系列配管を並列に取りつけてある。Ａ系列
配管にはフイルター９ａのめづまりを解消する
ための洗浄液を流すために電磁弁１９，２０
が、Ｂ系列配管にはフイルター９ｂのめづまり
を解消するための電磁弁２１，２２がそれぞれ
電磁弁１７とフイルターとの間、送水ポンプと
電磁弁１８との間に設けられている。電磁弁１
９，２１からは洗浄液送水管２３、電磁弁２
０，２２からは洗浄液廃水管２４が設けられ、
各々電磁弁から出た配管はしばらく行つた所で
合流し、洗浄液槽２５に接続されている。洗浄
液送水管２３の合流管部には電磁弁２６、およ
び電磁弁２６よりもフイルター側に水抜用配管
２７および電磁弁２８が設けられている。

次に本実施例の酸化珪素被膜製造装置を用い
た実際の酸化珪素被膜製造例に従がいその動作
を説明する。

まず処理液として２モル／の珪弗化水素酸
に酸化珪素（シリカゲル）を飽和した珪弗化水
素酸溶液３を作成した。この処理液を上記処
理槽１に入れ送水ポンプ８ａを動かして、処理
液全量に対する１分間あたりの送水量（循環
量）を８％に設定した。ここで電磁弁１７，１
８はＡ系列配管にのみ処理液が流れる様に、又
フイルター洗浄液送水管への接続電磁弁１９お
よび廃水管への接続電磁弁２０は各配管へ処理
液が流れこまない様（閉じて）設定しておく。
処理液は処理槽１の処理液調整部６から送水ポ
ンプの力によつて配管７を通り、フイルター９
ａ、配管７を通つて処理槽１中の整流部５の上
部へ送られる。整流部５へ送られた処理液は、
やがて整流部５と浸漬部３との境にある整流板
４の穴を通過して浸漬部内へ流れ込む。浸漬部
３内で処理液はほぼ層流となつて鉛直下方から
上方へ向つて流れ、その後浸漬部３と処理液調
整部６との間の壁１５を乗りこえて処理液調整
部６へ流れこむ。

上記状態にて0.5モル／の濃度のホウ酸水
溶液を処理液調整装置１１を用いて0.2ml／分
で連続的に滴下した。ここで処理液調整部６中
のスターラー１６および恒温槽１０中のスター
ラー１４およびヒーター１３を動作させ、水１
２および処理液の液温を35℃とし、均一化させ
た。

このホウ酸水溶液添加の状態を15時間保ち、
処理液を酸化珪素過飽和溶液とした。この処理
液中に、100mm角で厚さ１mmのソーダライムガ
スを0.5wt％のHF水溶液中に10分間浸漬した後
十分に洗浄・乾燥した基材２を浸漬部３に鉛直
方向で浸漬し、処理液の循環およびホウ酸水溶
液の添加を続けながら４時間保持した。４時間
経過後、浸漬中の基材を引きあげ同様の前処理
をなした同形状の別のガラス基材を浸漬した。
４時間おきにこの基材交換を行ないながら連続
処理を行なつた。

処理液浸漬後の各基材表面には約2000Å厚ヘ
イズ率約0.2％の凹凸等のない酸化珪素被膜が
形成されていた。

上記条件で連続的にヘイズ率の低い酸化珪素
被膜の効率の良い製造が行なえるが、ホウ酸水
溶液添加開始後約50時間でフイルター９ａが目
づまりを起こし、送水ポンプ能力の調整を行な
つても循環液の量８％を維持することが難かし
くなつた。

そこで、電磁弁１７，１８を同時に動作して
Ｂ系列配管のみに処理液が流れる様に、流路を
変化させた。ここで電磁弁２１および２２はフ
イルター洗浄液送水管および廃水管へ処理液が
流れこまないように設定しておく。送水ポンプ
８ａを停止し８ｂを動作させると、処理液はフ
イルター９ｂを通り循環される。その後、フイ
ルター９ａには以下の操作により洗浄液槽２５
に入れられた２モル／の珪弗化水素酸溶液２
９が流されめづまりが解消される。

つまり電磁弁２８が閉じられ、電磁弁１９，
２０，２６が開けられ、送水ポンプ８ａが動か
される。フイルター９ａのめづまりを起こして
いた浮遊二酸化珪素の固まりは、珪弗化水素酸
溶液に溶解しやがて元の状態へと複元する。

めづまりが解消された時点で送水ポンプ８ａ
を停止し、電磁弁２６を閉じる。そして水抜用
配管２７の電磁弁２８を開けＡ系列配管および
洗浄液廃水管２４中の洗浄液を抜き出す。配管
の勾配等はこの洗浄液抜き取り時に配管内に洗
浄液が取り残されない様に設計しておく。洗浄
水の抜き取りは自重による抜き取りでも吸引ポ
ンプによる抜き取りでもかまわない。配管内の
洗浄液が抜き取られ、好ましくは内部が乾燥さ
れた後電磁弁１９および２０は閉じられる。

こうして酸化珪素被膜製造のための処理液循
環をＢ系列配管を用いて行ないながら同時にＡ
系列配管内の処理液ろ過フイルターを洗浄出来
る。

上記配管の切り換え、フイルター洗浄を24時
間おきに行ないながら上記浸漬基材の連続処理
を行なつた。上記方法によつてホウ酸水溶液添
加間始後200時間連続的に酸化珪素被膜の製造
を行なうことが出来た。

こうして４時間の間隔で製造された酸化珪素
被膜は当初の約2000Å厚から最終時の約1200Å
厚へとその膜厚がしだいに薄くなつたが、その
ヘイズ率は0.2％程度と変わらず凹凸のない良
好な被膜であつた。

本実施例の酸化珪素被膜の製造装置における
配管の切り換え方法としては、タイマー使用の
時間設定による自動切り換えの外処理液循環量
の低下を検出して切り換える検出機からのフイ
ードバツクによる自動切り換えの方法が適用出
来る。

又配管切り換え時に配管内に取り残される処
理液を水抜管を利用して再び処理槽内へ導くこ
とも可能である。

又本装置において恒温槽外の配管による処理
液の過度な冷却が起こると不都合となるので、
恒温槽外の配管も恒温となる様同装置全体を恒
温室内へ設けることが好まれる。

ｆ 考案の効果 本考案によれば、酸化珪素被膜の製造方法
（特願昭58−137217）を適用して基材表面にヘ
イズ率の小さい酸化珪素被膜を効率よく製造す
るこことが出来る。特に実施例で明らかな様
に、フイルター配管を複数個設けると、酸化珪
素被膜製造を連続して行ないながら、めづまり
を起こしたフイルターの取り換え又は洗浄が切
り換え時に行なえ、長時間にわたり連続的かつ
安定な酸化珪素被膜の製造が行なえる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例に用いた酸化珪素被膜の製造装
置の構成を示す模式図である。 １……処理槽、２……基材、３……浸漬部、４
……整流板、５……整流部、６……処理液調整
部、７……送水管、８……送水ポンプ、９……処
理液ろ過フイルター、１０……恒温槽、１１……
処理液調整装置。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 基材を珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液
   （以後処理液と呼ぶ）の入つた処理槽に浸漬し
   て基材表面に酸化珪素被膜を形成する酸化珪素
   被膜の製造装置において、処理槽１が基材２を
   浸漬するための浸漬部３，浸漬部３に流れ込む
   処理液の流れを整えるために浸漬部３に連なつ
   て設けられた整流部５，および浸漬部３から流
   れ出た処理液を調整するために浸漬部３に連な
   つて設けられた処理液調整部６からなり、浸漬
   部３と整流部５との境界に設けられた整流板
   ４，処理液調整部６中の処理液を整流部５へ送
   るための送水管７，送水管７の途中にそれぞれ
   設けられた送水ポンプ８および処理液ろ過フイ
   ルター、および処理液調整部６に設けられたホ
   ウ酸水溶液を処理液に添加するための処理液調
   整装置１１を有することを特徴とする酸化珪素
   被膜の製造装置。 (2) 該処理槽１が処理槽中の処理液を恒温に保つ
   ための加熱および／または冷却手段を有する恒
   温槽１０内に設けられている実用新案登録請求
   の範囲第１項記載の酸化珪素被膜の製造装置。