JPH0444635B2 - - Google Patents
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- JPH0444635B2 JPH0444635B2 JP60073486A JP7348685A JPH0444635B2 JP H0444635 B2 JPH0444635 B2 JP H0444635B2 JP 60073486 A JP60073486 A JP 60073486A JP 7348685 A JP7348685 A JP 7348685A JP H0444635 B2 JPH0444635 B2 JP H0444635B2
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Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
本発明は無機酸化物成形体の歪防止方法に関す
るものであつて、さらに詳しくは有機繊維を混合
することにより、触媒用ハニカム成形体の収縮歪
の発生を防止する方法に係る。 触媒乃至は触媒担体として使用される無機酸化
物の成形体は、無機酸化物及び／又はその前駆物
質を、水又は他の液体を加えた湿潤状態で混練し
た後、この混練物を適宜な形状及び寸法に押出成
形し、乾燥後焼成する方法で通常製造されてい
る。この方法では混練物に可塑性を付与し、成形
を容易にするうえで水などを添加しているが、こ
のことが成形後の乾燥に際して成形体に収縮歪を
発生させる原因ともなつている。この収縮歪は成
形体の寸法が大きくなる程、また形状が複雑にな
る程発生しやすく、特に自動車用マフラ触媒、
NOX除去用触媒などに使用されるハニカム状成
形体では、収縮歪の発生が著しい傾向にある。 然るに、このような歪発生は、焼成後の成形体
に機械的強度の点で悪影響を及ぼし、具体的には
成形体の耐圧強度、熱衝撃強度、耐摩耗強度など
を低下させる不都合がある。このため、成形体の
乾燥に際しては、均一乾燥が行えるような工夫が
施されているほか、乾燥手段についても調湿乾
燥、真空乾燥、高周波乾燥、赤外線乾燥などが提
案されて来た。しかし、こうした従来技術では歪
発生を完全に抑止することが難しく、また乾燥装
置にも過大な設備投資を強いるのが実情である。 ところで、成形体の機械的強度を増大させる手
段としては、無機酸化物及び／又はその前駆物質
の混練物に、ガラス繊維、セラミツク繊維などの
無機繊維を混入させることが知られている。しか
しながら、無機繊維は柔軟性に欠ける関係で、上
記の如き混練物を押出し成形した場合には、押出
し方向に無機繊維が配向してしまい、その結果、
成形体を乾燥した際には押出し方向に対する収縮
歪の発生を防止できても、これと垂直な方向に対
する収縮歪については、その発生を全く防止する
ことができない。 本発明は上記した従来の問題点に鑑み、非常に
簡単な手段で、しかも特別な乾燥装置を用いなく
ても、成形体の歪発生を効果的に防止できる方法
を提供する。すなわち、本発明の方法は主として
酸化チタン又はアルミナからなる無機酸化物及
び／又はその前駆物質を湿潤状態で混練し、その
混練物を押出成形後乾燥して成形体を製造するに
当り、前記混練物中に無機酸化物の重量基準で
0.05〜30％に相当する繊維の長さ0.1mm〜100mm、
アスペクト比が10以上の有機繊維を混合すること
を特徴とする。主として酸化チタン又はアルミナ
からなる無機酸化物は、酸化チタン又はアルミナ
を少くとも50wt％、好ましくは80wt％以上含有
していることが望ましい。 有機繊維は無機繊維に比較して極めて柔軟性に
富むため、有機繊維を混合した混練物は、押出し
成形した場合でも、成形体中で繊維が一定方向に
配向してしまうことがない。従つて、得られた成
形体の乾燥に際しても、押出し方向はもちろん、
これ以外の任意の方向に関する収縮歪も、その発
生を防止することができる。これに加えて、有機
繊維の配合は、成形体の破損、キレツ発生、変形
などを防止するうえでも効果を発揮する。 本発明ではあらゆる有機繊維がいずれも使用可
能であるが、一般的にはパルプ、綿、羊毛などの
天然繊維及び各種の合成繊維の１種又は２種以上
が使用される。有機繊維の引張り強さに関しては
特別な制約はないが、混練時に破断されないでけ
の強さを有していることが望ましい。繊維径は
100μｍ以下であれば、本発明の有機繊維として
充分その効果を発揮するが、一般に細い程好結果
を得ることができる。繊維長について言えば、本
発明では0.1mm〜100mmの範囲にあり、繊維長／繊
維径で定義されるアスペクト比は10以上である。 酸化チタン又はアルミナからなる無機酸化物及
び／又はその前駆物質の混練物に対する有機繊維
の配合量は、酸化チタン又はアルミナからなる無
機酸化物の前駆物質を使用している場合はこれを
酸化物に換算して、全無機酸化物の重量基準で
0.05〜30％の範囲、好ましくは0.1〜10％の範囲
で選ばれる。この量が30％を越えると混練物の成
形が困難になり、0.05％未満では有機繊維を配合
した効果が事実上現われないからである。 本発明を実施する場合、有機繊維の長さ、径、
アスペクト比及び配合量は、混練物の成形方法や
成形体の形状を考慮して上記の範囲内で適宜選定
することが好ましい。そして、望むとあらば成形
体の強度アツプの目的で従来使用されている無機
繊維を、本発明の有機繊維と併用しても差支えな
い。有機繊維入り混練物は、従来公知の方法で任
意の形状及び寸法に成形されるが、成形体の体積
が125mm3未満であるような小さいものは、通常の
乾燥方法でも均一に乾燥することができるので、
一般に収縮歪の問題は起らない。従つて、本発明
の方法は成形体の体積が125mm3以上である成形体
の形状が複雑であるハニカム状成形体である場合
に特に有効である。 成形体の乾燥は通常の熱風乾燥機で行うことが
できる。本発明の成形体は有機繊維入りであるの
で、特別な乾燥装置を必ずしも使用する必要がな
い。乾燥後は常法通り成形体を焼成すれば、触媒
乃至触媒担体として使用可能な成形体を得ること
ができる。成形体中の有機繊維は焼成時に一般に
分解揮発する。 実施例 １ 顔料用酸化チタンの原料である含水チタン酸
（TiO230.2wt％）231Kgを内容積300のニーダー
に入れる。これを15％のアンモニア水30にて中
和し、よく混合する。次にパラタングステン酸ア
ンモン（WO388.88wt％）６Kgを100の熱水に
溶解して加え、さらにメタバナジン酸アンモン
（V2O577.77wt％）0.9Kgを20の熱水に溶解して
加え、さらに成形助剤としてポリエチレンオキサ
イド700ｇを加える。さらに繊維径13μｍ、平均
長さ５mmのKPパルプ（山陽交際パルプ（株）228
ｇに加える。次によく混合、混練しつつ加熱して
水分を蒸発させ、成形適性水分とする。これを押
出し成形機に供給し、外径150mm×150mmなる正方
形の断面を有し、かつ目開き６×６mm、壁厚1.5
mm、長さ1000mmのハニカム構造体に成形した。こ
れを80℃で12時間乾燥後、500℃にて５時間焼成
して成形体Ａを得た。 比較例 １ 有機繊維としてパルプを添加しない以外は実施
例１と同様の方法にてハニカム成形体を得た。こ
の成形体をＢとする。 実施例 ２ 実施例１の方法に於て、パルプを添加後、ガラ
ス繊維（日本板ガラス製チヨツプドストランド）
4.0Kgをさらに添加した以外は実施例１と同様に
してハニカム成形体を得た。この成形体をＣとす
る。 比較例 ２ 実施例２の方法に於て、パルプを添加しない以
外は実施例２と同様にしてハニカム成形体を得
た。この成形体をＤとする。 実施例 ３ パルプの代りにナイロンフイラメント（繊維径
100μｍ、長さ10mm）繊維を用いた以外は実施例
１と同様な方法でハニカム成形体を得た。この成
形体をＥとする。 実施例 ４ アルミン酸ソーダ水溶液（Al2O36wt％）1000
Kgと硫酸アルミ水溶液（Al2O35.8wt％）1042Kg
を３m3のタンクに同時添加し、凝ベーマイトのア
ルミナスラリーを調製し、これをオリーバーフイ
ルターで濾過洗浄後、内容積400のニーダーに
入れる。次に繊維径3μｍ、長さ１mmのSPパルプ
（山陽国際パルプ（株）６Kg加え、さらに成形助
剤として、カルボキシメチルセルロース1.2Kgを
加える。次によく混合、混練しつつ加熱して、水
分を蒸発させ、成形適性水分とする。この混練物
を押出し成形機に供給し、外径100mm×100mmなる
正方形の断面を有し、かつ目開き６×６mm、壁厚
1.5mm、長さ500mmのハニカム構造体に成形した。
これを80℃で12時間乾燥後、550℃×５時間焼成
してハニカム成形体Ｆを得た。 比較例 ３ SPパルプを用いない以外は、実施例４と同様
な方法でハニカム成形体を得た。この成形体をＧ
とする。 〔成形体評価〕 乾燥品歩留 乾燥終了時に成形体に破損、変形又は割れが発
生しているものを不良品として除き、良品の数を
百分率で示した。 圧縮テスト 焼成した各成形体を100mmの長さに切断し、圧
縮試験機（東京試験機製作所）にて圧縮強度を測
定した。 熱衝撃テスト 焼成した各成形体を500mmの長さに切断して450
℃のマツフル炉に入れ、30分間加熱後、室温に取
り出し、10分間放冷する操作を成形体に割れが発
生するまで繰り返し、その操作回数から成形体の
耐熱衝撃性を評価した。 上記の実施例及び比較例で得た成形体Ａ〜Ｇに
ついて得られた結果を次表に示す。
るものであつて、さらに詳しくは有機繊維を混合
することにより、触媒用ハニカム成形体の収縮歪
の発生を防止する方法に係る。 触媒乃至は触媒担体として使用される無機酸化
物の成形体は、無機酸化物及び／又はその前駆物
質を、水又は他の液体を加えた湿潤状態で混練し
た後、この混練物を適宜な形状及び寸法に押出成
形し、乾燥後焼成する方法で通常製造されてい
る。この方法では混練物に可塑性を付与し、成形
を容易にするうえで水などを添加しているが、こ
のことが成形後の乾燥に際して成形体に収縮歪を
発生させる原因ともなつている。この収縮歪は成
形体の寸法が大きくなる程、また形状が複雑にな
る程発生しやすく、特に自動車用マフラ触媒、
NOX除去用触媒などに使用されるハニカム状成
形体では、収縮歪の発生が著しい傾向にある。 然るに、このような歪発生は、焼成後の成形体
に機械的強度の点で悪影響を及ぼし、具体的には
成形体の耐圧強度、熱衝撃強度、耐摩耗強度など
を低下させる不都合がある。このため、成形体の
乾燥に際しては、均一乾燥が行えるような工夫が
施されているほか、乾燥手段についても調湿乾
燥、真空乾燥、高周波乾燥、赤外線乾燥などが提
案されて来た。しかし、こうした従来技術では歪
発生を完全に抑止することが難しく、また乾燥装
置にも過大な設備投資を強いるのが実情である。 ところで、成形体の機械的強度を増大させる手
段としては、無機酸化物及び／又はその前駆物質
の混練物に、ガラス繊維、セラミツク繊維などの
無機繊維を混入させることが知られている。しか
しながら、無機繊維は柔軟性に欠ける関係で、上
記の如き混練物を押出し成形した場合には、押出
し方向に無機繊維が配向してしまい、その結果、
成形体を乾燥した際には押出し方向に対する収縮
歪の発生を防止できても、これと垂直な方向に対
する収縮歪については、その発生を全く防止する
ことができない。 本発明は上記した従来の問題点に鑑み、非常に
簡単な手段で、しかも特別な乾燥装置を用いなく
ても、成形体の歪発生を効果的に防止できる方法
を提供する。すなわち、本発明の方法は主として
酸化チタン又はアルミナからなる無機酸化物及
び／又はその前駆物質を湿潤状態で混練し、その
混練物を押出成形後乾燥して成形体を製造するに
当り、前記混練物中に無機酸化物の重量基準で
0.05〜30％に相当する繊維の長さ0.1mm〜100mm、
アスペクト比が10以上の有機繊維を混合すること
を特徴とする。主として酸化チタン又はアルミナ
からなる無機酸化物は、酸化チタン又はアルミナ
を少くとも50wt％、好ましくは80wt％以上含有
していることが望ましい。 有機繊維は無機繊維に比較して極めて柔軟性に
富むため、有機繊維を混合した混練物は、押出し
成形した場合でも、成形体中で繊維が一定方向に
配向してしまうことがない。従つて、得られた成
形体の乾燥に際しても、押出し方向はもちろん、
これ以外の任意の方向に関する収縮歪も、その発
生を防止することができる。これに加えて、有機
繊維の配合は、成形体の破損、キレツ発生、変形
などを防止するうえでも効果を発揮する。 本発明ではあらゆる有機繊維がいずれも使用可
能であるが、一般的にはパルプ、綿、羊毛などの
天然繊維及び各種の合成繊維の１種又は２種以上
が使用される。有機繊維の引張り強さに関しては
特別な制約はないが、混練時に破断されないでけ
の強さを有していることが望ましい。繊維径は
100μｍ以下であれば、本発明の有機繊維として
充分その効果を発揮するが、一般に細い程好結果
を得ることができる。繊維長について言えば、本
発明では0.1mm〜100mmの範囲にあり、繊維長／繊
維径で定義されるアスペクト比は10以上である。 酸化チタン又はアルミナからなる無機酸化物及
び／又はその前駆物質の混練物に対する有機繊維
の配合量は、酸化チタン又はアルミナからなる無
機酸化物の前駆物質を使用している場合はこれを
酸化物に換算して、全無機酸化物の重量基準で
0.05〜30％の範囲、好ましくは0.1〜10％の範囲
で選ばれる。この量が30％を越えると混練物の成
形が困難になり、0.05％未満では有機繊維を配合
した効果が事実上現われないからである。 本発明を実施する場合、有機繊維の長さ、径、
アスペクト比及び配合量は、混練物の成形方法や
成形体の形状を考慮して上記の範囲内で適宜選定
することが好ましい。そして、望むとあらば成形
体の強度アツプの目的で従来使用されている無機
繊維を、本発明の有機繊維と併用しても差支えな
い。有機繊維入り混練物は、従来公知の方法で任
意の形状及び寸法に成形されるが、成形体の体積
が125mm3未満であるような小さいものは、通常の
乾燥方法でも均一に乾燥することができるので、
一般に収縮歪の問題は起らない。従つて、本発明
の方法は成形体の体積が125mm3以上である成形体
の形状が複雑であるハニカム状成形体である場合
に特に有効である。 成形体の乾燥は通常の熱風乾燥機で行うことが
できる。本発明の成形体は有機繊維入りであるの
で、特別な乾燥装置を必ずしも使用する必要がな
い。乾燥後は常法通り成形体を焼成すれば、触媒
乃至触媒担体として使用可能な成形体を得ること
ができる。成形体中の有機繊維は焼成時に一般に
分解揮発する。 実施例 １ 顔料用酸化チタンの原料である含水チタン酸
（TiO230.2wt％）231Kgを内容積300のニーダー
に入れる。これを15％のアンモニア水30にて中
和し、よく混合する。次にパラタングステン酸ア
ンモン（WO388.88wt％）６Kgを100の熱水に
溶解して加え、さらにメタバナジン酸アンモン
（V2O577.77wt％）0.9Kgを20の熱水に溶解して
加え、さらに成形助剤としてポリエチレンオキサ
イド700ｇを加える。さらに繊維径13μｍ、平均
長さ５mmのKPパルプ（山陽交際パルプ（株）228
ｇに加える。次によく混合、混練しつつ加熱して
水分を蒸発させ、成形適性水分とする。これを押
出し成形機に供給し、外径150mm×150mmなる正方
形の断面を有し、かつ目開き６×６mm、壁厚1.5
mm、長さ1000mmのハニカム構造体に成形した。こ
れを80℃で12時間乾燥後、500℃にて５時間焼成
して成形体Ａを得た。 比較例 １ 有機繊維としてパルプを添加しない以外は実施
例１と同様の方法にてハニカム成形体を得た。こ
の成形体をＢとする。 実施例 ２ 実施例１の方法に於て、パルプを添加後、ガラ
ス繊維（日本板ガラス製チヨツプドストランド）
4.0Kgをさらに添加した以外は実施例１と同様に
してハニカム成形体を得た。この成形体をＣとす
る。 比較例 ２ 実施例２の方法に於て、パルプを添加しない以
外は実施例２と同様にしてハニカム成形体を得
た。この成形体をＤとする。 実施例 ３ パルプの代りにナイロンフイラメント（繊維径
100μｍ、長さ10mm）繊維を用いた以外は実施例
１と同様な方法でハニカム成形体を得た。この成
形体をＥとする。 実施例 ４ アルミン酸ソーダ水溶液（Al2O36wt％）1000
Kgと硫酸アルミ水溶液（Al2O35.8wt％）1042Kg
を３m3のタンクに同時添加し、凝ベーマイトのア
ルミナスラリーを調製し、これをオリーバーフイ
ルターで濾過洗浄後、内容積400のニーダーに
入れる。次に繊維径3μｍ、長さ１mmのSPパルプ
（山陽国際パルプ（株）６Kg加え、さらに成形助
剤として、カルボキシメチルセルロース1.2Kgを
加える。次によく混合、混練しつつ加熱して、水
分を蒸発させ、成形適性水分とする。この混練物
を押出し成形機に供給し、外径100mm×100mmなる
正方形の断面を有し、かつ目開き６×６mm、壁厚
1.5mm、長さ500mmのハニカム構造体に成形した。
これを80℃で12時間乾燥後、550℃×５時間焼成
してハニカム成形体Ｆを得た。 比較例 ３ SPパルプを用いない以外は、実施例４と同様
な方法でハニカム成形体を得た。この成形体をＧ
とする。 〔成形体評価〕 乾燥品歩留 乾燥終了時に成形体に破損、変形又は割れが発
生しているものを不良品として除き、良品の数を
百分率で示した。 圧縮テスト 焼成した各成形体を100mmの長さに切断し、圧
縮試験機（東京試験機製作所）にて圧縮強度を測
定した。 熱衝撃テスト 焼成した各成形体を500mmの長さに切断して450
℃のマツフル炉に入れ、30分間加熱後、室温に取
り出し、10分間放冷する操作を成形体に割れが発
生するまで繰り返し、その操作回数から成形体の
耐熱衝撃性を評価した。 上記の実施例及び比較例で得た成形体Ａ〜Ｇに
ついて得られた結果を次表に示す。
【表】
本発明の方法により得られたハニカム成形体
Ａ，Ｃ，Ｅ，Ｆは、製品の歩留りが高く、また圧
縮強度、耐熱性にも優れている。
Ａ，Ｃ，Ｅ，Ｆは、製品の歩留りが高く、また圧
縮強度、耐熱性にも優れている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主として酸化チタン又はアルミナからなる無
機酸化物及び／又はその前駆物質を湿潤状態で混
練し、その混練物を押出し成形後乾燥焼成して触
媒用ハニカム成形体を製造するに当り、前記混練
物中に無機酸化物の重量基準で0.05〜30％に相当
する繊維の長さが0.1mm〜100mmの範囲内であり、
そのアスペクト比が10以上である有機繊維を混合
することを特徴とする触媒用ハニカム成形体の歪
防止方法。 ２ 前記有機繊維が綿、パルプ、羊毛又は合成繊
維のいずれかである特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073486A JPS6236080A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 触媒用ハニカム成形体の歪防止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073486A JPS6236080A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 触媒用ハニカム成形体の歪防止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236080A JPS6236080A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH0444635B2 true JPH0444635B2 (ja) | 1992-07-22 |
Family
ID=13519651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60073486A Granted JPS6236080A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 触媒用ハニカム成形体の歪防止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236080A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4818691B2 (ja) * | 2005-11-09 | 2011-11-16 | 日揮触媒化成株式会社 | ハニカム成形体およびその製造方法 |
| JP4842025B2 (ja) | 2006-06-19 | 2011-12-21 | 日揮触媒化成株式会社 | 導電性基材上への金属酸化物微粒子層の形成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4952203A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-05-21 | ||
| JPS57118062A (en) * | 1981-01-13 | 1982-07-22 | Kawasaki Itsuhiro | Manufacture of water-containing ceramic |
| JPS59207866A (ja) * | 1983-05-09 | 1984-11-26 | 株式会社アスク | 耐熱ミルボ−ド |
| JPS6033273A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-02-20 | 凸版印刷株式会社 | 多孔質体の製造方法 |
-
1985
- 1985-04-09 JP JP60073486A patent/JPS6236080A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4952203A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-05-21 | ||
| JPS57118062A (en) * | 1981-01-13 | 1982-07-22 | Kawasaki Itsuhiro | Manufacture of water-containing ceramic |
| JPS59207866A (ja) * | 1983-05-09 | 1984-11-26 | 株式会社アスク | 耐熱ミルボ−ド |
| JPS6033273A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-02-20 | 凸版印刷株式会社 | 多孔質体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6236080A (ja) | 1987-02-17 |
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