JPH0437602A - シリコンの精製方法 - Google Patents
シリコンの精製方法Info
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- JPH0437602A JPH0437602A JP13826790A JP13826790A JPH0437602A JP H0437602 A JPH0437602 A JP H0437602A JP 13826790 A JP13826790 A JP 13826790A JP 13826790 A JP13826790 A JP 13826790A JP H0437602 A JPH0437602 A JP H0437602A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
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- Silicon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[岸業上の私用分野1
本発明は、シリコンの精製方法に間し、太陽電池原料と
なる高純度シリコンの製造技術に関する。
なる高純度シリコンの製造技術に関する。
[従来の技術]
太陽電池には、比抵抗が0.1Ωcm以上の高純度シリ
コンがfll用されるが、一般に使われる金属シリコン
中には、ボロンが20ppm程度含まれており、上記特
性を得るためには、ボロン含匂量をippm以下にする
必要がある。このため従来は高価な半導体用シリコンを
利用する他なかった。
コンがfll用されるが、一般に使われる金属シリコン
中には、ボロンが20ppm程度含まれており、上記特
性を得るためには、ボロン含匂量をippm以下にする
必要がある。このため従来は高価な半導体用シリコンを
利用する他なかった。
これに対しで例えば、スラブ゛を用いたスエーデン特許
出願PCT/5E88100469号公報に記載された
方法や、高周波励起プラズマを用いた特開昭63−21
85 (’) 6号公報に開示されたような方法か報汚
されでいる。これらは工業的に利用するには紅清性にm
)題があった。
出願PCT/5E88100469号公報に記載された
方法や、高周波励起プラズマを用いた特開昭63−21
85 (’) 6号公報に開示されたような方法か報汚
されでいる。これらは工業的に利用するには紅清性にm
)題があった。
[発明が解決しようとする3題j
前述した従来技術、たとえは上記スエーデン特許部願の
方法では、シリコン中のボロンを除去するため、処理す
るシリコン量とほぼ等しいスラブが・必要になり、また
特開昭63−218506号公報に開示されている方法
では、高周波励起プラズマを用いるため、エネルギー効
率が悪(、かつ装置も複雑になるなど、工業的に有効な
方法とは言い難い。
方法では、シリコン中のボロンを除去するため、処理す
るシリコン量とほぼ等しいスラブが・必要になり、また
特開昭63−218506号公報に開示されている方法
では、高周波励起プラズマを用いるため、エネルギー効
率が悪(、かつ装置も複雑になるなど、工業的に有効な
方法とは言い難い。
これに対して本発明は、簡羊な装置を用いて簡便かつ効
率よく、シリコン中のボロンを除去する方法を提供しよ
うとするものである。
率よく、シリコン中のボロンを除去する方法を提供しよ
うとするものである。
[課題を解決するための手段]
本発明方法は、溶融したシリコン浴面上に1本の電極を
有し、シリコン浴をもう一本の電極とした直流アーク炉
を用いて、溶融シリコンと上記電極を対向電極とし、こ
の対向電極間に直流電流を流すことによって、シリコン
表面近傍に高温のアークを発生させ、このアーク発生部
分に水蒸気、酸素などを含む酸化性ガスを供給し、シリ
コン中のポロンをガスとして除去するものである。
有し、シリコン浴をもう一本の電極とした直流アーク炉
を用いて、溶融シリコンと上記電極を対向電極とし、こ
の対向電極間に直流電流を流すことによって、シリコン
表面近傍に高温のアークを発生させ、このアーク発生部
分に水蒸気、酸素などを含む酸化性ガスを供給し、シリ
コン中のポロンをガスとして除去するものである。
上記脱ポロン反応をさらに促進するためには酸化性ガス
と同時にCaO、5i02、CaF2、CaCff2な
どのフラックスを添加することも有効である。
と同時にCaO、5i02、CaF2、CaCff2な
どのフラックスを添加することも有効である。
また、これらの処理を減圧下で行うと、さらに良い結果
が得られる。
が得られる。
C作用j
本発明が対象とする領域では、シリコン中のボロンは熱
力学的に安定で、−射的には、これを除去することは難
しい。しかし、これを詳細に検討すると、シリコン表面
に局部的に非常に高温な部分を形成し、ここに酸化性ガ
スを導入すると除去しつる可能性があることがわかり、
これを実験的に確認した。すなわち、本技術によれば?
δ融シリコン表面と、シリコン浴上に設置した電極の間
にアークを発生させ、局部的な高温部を形成し、ここに
外部より水蒸気、酸素、CO2などを含む酸化性ガスを
導入することによって、シリコン中のポロンが優先的に
ガスとして除去される。
力学的に安定で、−射的には、これを除去することは難
しい。しかし、これを詳細に検討すると、シリコン表面
に局部的に非常に高温な部分を形成し、ここに酸化性ガ
スを導入すると除去しつる可能性があることがわかり、
これを実験的に確認した。すなわち、本技術によれば?
δ融シリコン表面と、シリコン浴上に設置した電極の間
にアークを発生させ、局部的な高温部を形成し、ここに
外部より水蒸気、酸素、CO2などを含む酸化性ガスを
導入することによって、シリコン中のポロンが優先的に
ガスとして除去される。
ここで用いるアーク電流は、直流を用いることがアーク
の安定性や電極の消耗を抑える点より好ましく、また、
シリコンの表面に、Ca03i02、Ca F 2、C
aCffzの1種又は2種以上の混合物よりなるスラブ
を少量添加することによって、脱ポロン反応はさらに促
進された。
の安定性や電極の消耗を抑える点より好ましく、また、
シリコンの表面に、Ca03i02、Ca F 2、C
aCffzの1種又は2種以上の混合物よりなるスラブ
を少量添加することによって、脱ポロン反応はさらに促
進された。
一方、本発明で用いる酸化性ガスは、Ar、Heなどの
不活性ガスに水蒸気、酸素などを添加したもので、その
添加量はアーク部分のシリコン表面にシリカ(酸化珪素
)の膜が形成しない範囲とすべきて、添加量が過大にな
ると酸化物の皮膜がシリコン表面に形成され、脱ポロン
反応の進行が大幅に妨げられてしまう。
不活性ガスに水蒸気、酸素などを添加したもので、その
添加量はアーク部分のシリコン表面にシリカ(酸化珪素
)の膜が形成しない範囲とすべきて、添加量が過大にな
ると酸化物の皮膜がシリコン表面に形成され、脱ポロン
反応の進行が大幅に妨げられてしまう。
第1図は本発明を実施する装置の1例を示したものであ
る。この装置は炉体酊・↑大物5、炉底屹火物6内の甲
鉛ライニング1内に(δ融シリコン2を保有し、下部電
極3と下部電極4を備え炉蓋7を添えた(δ解炉である
。下部電極3.上部電極4は黒鉛から構成されており、
アーク欠点部(反応部)9を形成する。この反応部9に
向って酸化性ガス吹込みノズル8が炉M7を貫通して設
けられている。酸化性ガスとしてはArにH2O,02
又はCO2を混入したガスを用いる。
る。この装置は炉体酊・↑大物5、炉底屹火物6内の甲
鉛ライニング1内に(δ融シリコン2を保有し、下部電
極3と下部電極4を備え炉蓋7を添えた(δ解炉である
。下部電極3.上部電極4は黒鉛から構成されており、
アーク欠点部(反応部)9を形成する。この反応部9に
向って酸化性ガス吹込みノズル8が炉M7を貫通して設
けられている。酸化性ガスとしてはArにH2O,02
又はCO2を混入したガスを用いる。
第1図と同し構造を有する(8解ルツボ部の直径が15
0mmφ、アーク電源出力40KWの実験炉を用いて2
kgのシリコンを用いて実験した結果、シリコン中のボ
ロン含有量の除去は、シリコン中のポロン濃度の1次式
で整理することができ、さらに条件を変えて実験したと
ころ、シリコン浴面に反応部に導入する酸化性ガスとし
てArカスに加える水蒸気、又は酸素ガス量を増加させ
るほど反応は速く進行するが、水広気添加の場合は5.
5体積%を越えると、また、酸素ガス添加では、0.1
5体積%を越えると、シリコン浴面に酸化皮膜が形成し
て、脱ボロン反応が妨げられてしまうことが1:11明
した。すなねも、水蒸気濃度5体積%YソF、または酸
素濃度0則体積%以下が好適な範囲である。
0mmφ、アーク電源出力40KWの実験炉を用いて2
kgのシリコンを用いて実験した結果、シリコン中のボ
ロン含有量の除去は、シリコン中のポロン濃度の1次式
で整理することができ、さらに条件を変えて実験したと
ころ、シリコン浴面に反応部に導入する酸化性ガスとし
てArカスに加える水蒸気、又は酸素ガス量を増加させ
るほど反応は速く進行するが、水広気添加の場合は5.
5体積%を越えると、また、酸素ガス添加では、0.1
5体積%を越えると、シリコン浴面に酸化皮膜が形成し
て、脱ボロン反応が妨げられてしまうことが1:11明
した。すなねも、水蒸気濃度5体積%YソF、または酸
素濃度0則体積%以下が好適な範囲である。
本発明の実施には、通′濱の金属精錬に用いる直流アー
ク炉をfll用することができる。これは第1図に示す
ように、泗融シリコン2の浴表面に1本の下部電極4を
有し、対極を溶融シリコン帛そのものとするもので、第
1図に示すように電極のわきに、酸化性ガスを吹き込む
ノズル8を設置することによって簡便に実施することが
できる。また、シリコン2の浴の撹拌を行うために、溶
融シリコン中へのガス吹込みを併用したり、電磁撹拌な
どの装置を併用したり、あるいは本発明技術をシェーキ
ングレードルに適用することも本発明の範囲を逸脱する
ものではない。また酸化性ガス吹込みノズルを上部電極
と一体化しても実施することも可能である。
ク炉をfll用することができる。これは第1図に示す
ように、泗融シリコン2の浴表面に1本の下部電極4を
有し、対極を溶融シリコン帛そのものとするもので、第
1図に示すように電極のわきに、酸化性ガスを吹き込む
ノズル8を設置することによって簡便に実施することが
できる。また、シリコン2の浴の撹拌を行うために、溶
融シリコン中へのガス吹込みを併用したり、電磁撹拌な
どの装置を併用したり、あるいは本発明技術をシェーキ
ングレードルに適用することも本発明の範囲を逸脱する
ものではない。また酸化性ガス吹込みノズルを上部電極
と一体化しても実施することも可能である。
[実施例1
第1図に示す装置と同し構造の小型実験炉に2kgのシ
リコンを溶解して、実験を行った結果を第1表に示す。
リコンを溶解して、実験を行った結果を第1表に示す。
この実験に用いたアーク電源は40KWの直流電源であ
り、電極にはグラファイトを用いた。フラックスの添加
はアーク火、屯部とそれ以外の浴面に行った。また、溶
解したシリコン中の初期のポロン含有量は17ppmw
であった。第1表には、820.02ガスをキャリーす
るArのitを15ff/minとしたときの種々の条
件における結果を示しているが、本発明技術を用いるこ
とで、シリコン中のボロン濃度は、比較的短時間に低減
できることがわかる。
り、電極にはグラファイトを用いた。フラックスの添加
はアーク火、屯部とそれ以外の浴面に行った。また、溶
解したシリコン中の初期のポロン含有量は17ppmw
であった。第1表には、820.02ガスをキャリーす
るArのitを15ff/minとしたときの種々の条
件における結果を示しているが、本発明技術を用いるこ
とで、シリコン中のボロン濃度は、比較的短時間に低減
できることがわかる。
[発明の効果]
従来高価な半導体用の高純度シリコンを使用していた太
陽電池に対して、本技術を利用することによって、金属
シリコンを精製することにより安価な原料を供給するこ
とが可能となり、太陽電池の利用や普及に対して大きく
貢献することができる。
陽電池に対して、本技術を利用することによって、金属
シリコンを精製することにより安価な原料を供給するこ
とが可能となり、太陽電池の利用や普及に対して大きく
貢献することができる。
第1図は本発明の実施に用いる処理装置の例の縦断面図
である。 ■・・・黒鉛ライニング 2・・−溶融シリコン3−・
・下部型fJj!4・−・上部電極5−・・炉体1火物
6・・・炉底耐火物7・・・炉蓋 8・・・酸化性ガス吹込みノズル 9・・、アーク火1点部(反応部う
である。 ■・・・黒鉛ライニング 2・・−溶融シリコン3−・
・下部型fJj!4・−・上部電極5−・・炉体1火物
6・・・炉底耐火物7・・・炉蓋 8・・・酸化性ガス吹込みノズル 9・・、アーク火1点部(反応部う
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 溶融シリコンの精製において、溶融シリコンの浴面
上に設置した電極と溶融シリコンの間に直流電源を印加
してアークを発生させ、該アークにより高温に加熱した
シリコン表面の反応部に水蒸気5体積%以下又は酸素0
.1体積%以下を含むArガスを吹付けることを特徴と
するシリコンの精製方法。 2 請求項1記載の方法において、シリコン浴面上にC
aO、CaF_2、SiO_2、 CaCl_2の1種あるいは2種以上の混合物からなる
フラックスを添加することを特徴とするシリコンの精製
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13826790A JP2846408B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | シリコンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13826790A JP2846408B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | シリコンの精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0437602A true JPH0437602A (ja) | 1992-02-07 |
JP2846408B2 JP2846408B2 (ja) | 1999-01-13 |
Family
ID=15217936
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13826790A Expired - Fee Related JP2846408B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | シリコンの精製方法 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP2846408B2 (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0699625A1 (en) * | 1994-09-01 | 1996-03-06 | Elkem A/S | Method for refining silicon |
WO2003066523A1 (fr) * | 2002-02-04 | 2003-08-14 | Sharp Kabushiki Kaisha | Procede de purification du silicium, scories pour purifier le silicium et silicium purifie |
WO2003078319A1 (fr) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Sharp Kabushiki Kaisha | Procede pour purifier du silicium, silicium ainsi produit et cellule solaire |
JP2006219313A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Nippon Steel Corp | シリコン凝固精製装置及び凝固精製方法 |
KR100721090B1 (ko) * | 1999-06-17 | 2007-05-23 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 클로로실란류 중의 붕소 화합물의 분리 방법 및클로로실란류 증발용 조성물 |
US7732012B2 (en) | 2004-06-22 | 2010-06-08 | Shin-Etsu Film Co., Ltd | Method for manufacturing polycrystalline silicon, and polycrystalline silicon for solar cells manufactured by the method |
WO2014004441A1 (en) * | 2012-06-25 | 2014-01-03 | Silicor Materials Inc. | Flux composition useful in directional solidification for purifying silicon |
CN105024045A (zh) * | 2014-04-22 | 2015-11-04 | 微宏动力系统(湖州)有限公司 | 用于锂电池负极材料的纳米硅的制备方法 |
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---|---|---|---|---|
CN102515168A (zh) * | 2011-12-12 | 2012-06-27 | 昆明理工大学 | 一种去除工业硅中杂质硼的方法 |
-
1990
- 1990-05-30 JP JP13826790A patent/JP2846408B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5788945A (en) * | 1994-09-01 | 1998-08-04 | Elkem Asa | Method for refining of silicon |
KR100721090B1 (ko) * | 1999-06-17 | 2007-05-23 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 클로로실란류 중의 붕소 화합물의 분리 방법 및클로로실란류 증발용 조성물 |
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JP2015521581A (ja) * | 2012-06-25 | 2015-07-30 | シリコー マテリアルズ インコーポレイテッド | シリコンを精製するための方向性凝固において有用なフラックス組成物 |
US9512008B2 (en) | 2012-06-25 | 2016-12-06 | Silicor Materials, Inc. | Flux composition useful in directional solidification for purifying silicon |
CN105024045A (zh) * | 2014-04-22 | 2015-11-04 | 微宏动力系统(湖州)有限公司 | 用于锂电池负极材料的纳米硅的制备方法 |
CN105024045B (zh) * | 2014-04-22 | 2017-11-03 | 微宏动力系统(湖州)有限公司 | 用于锂电池负极材料的纳米硅的制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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JP2846408B2 (ja) | 1999-01-13 |
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