JPH04366757A - Ｘ線回折測定方法及びｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線検出器を試料を中
心として回転させながら、試料で回折したＸ線の強度を
そのＸ線検出器によって測定するＸ線回折測定方法及び
Ｘ線回折装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より良く知られているＸ線回折測定
方法として、図３に示す方法がある。この方法において
は、陰極としてのタングステンフィラメント１から放射
された電子が対陰極２に衝突し、その対陰極２からＸ線
Ｒが放射される。放射されたＸ線は試料３に照射され、
試料３内の結晶格子面と入射Ｘ線との間で回折条件が満
足されたときＸ線が試料３で回折する。

【０００３】回折したＸ線は、受光スリット４に集中し
た後、Ｘ線検出器５によって受け取られて、その強度が
測定される。受光スリット４とＸ線検出器５との間に配
設された散乱防止スリット６は、受光スリット４におい
て散乱するＸ線がＸ線検出器５に入射するのを防止する
。

【０００４】以上の測定が行なわれている間、試料３は
試料軸ω（紙面垂直方向に延びている）を中心として、
所定の角速度で図の正時計方向に連続的又は間欠的に回
転する。一般にこの回転は試料のθ回転と呼ばれている
。一方、Ｘ線検出器５は試料軸ωを中心として、試料３
の角速度の２倍の角速度で同じく正時計方向に連続的又
は間欠的に回転する。一般にこの回転はＸ線検出器の２
θ回転と呼ばれている。

【０００５】試料３がθ回転し、そしてＸ線検出器５が
２θ回転しながら、Ｘ線検出器５による回折Ｘ線強度の
測定が行なわれることにより、測定の結果として図４に
示すような回折Ｘ線強度曲線が得られる。すなわち、横
軸に２θ回転角度、縦軸にＸ線強度をとり、２θが変化
した場合の各２θ角度値における回折Ｘ線強度が求めら
れる。通常の測定では、この回折Ｘ線強度曲線に基づい
て試料３の結晶構造その他の特性が判別される。

【０００６】上記のＸ線回折測定においては、従来より
、高分解能の測定結果が要求される場合と、それ程高い
分解能が要求されない場合との２つの場合がある。ここ
にいう分解能とは、一つには、図４に示した回折Ｘ線強
度曲線における接近したピークの分離の度合いをいって
いる。すなわち、分解能が高いというのは、接近したピ
ーク、例えばＰ１とＰ２とが明確に分離できる状態をい
う。また他の一つの考え方は、ピークそのものの幅の広
がりの程度をいうものである。すなわち、分解能が高い
というのは、１つのピーク、例えばピークＰ３の幅Ｗが
狭いということである。

【０００７】従来、分解能を高くする場合には、ゴニオ
半径、すなわち対陰極２から試料３に至る距離Ｌ１又は
試料３から受光スリット４に至る距離Ｌ２の長さを長く
設定し、一方、分解能を低くする場合には、ゴニオ半径
を短く設定するという方法が知られている。この方法を
用いて目的とする分解能を得ようとする場合には、その
都度ゴニオ半径Ｌ１又はＬ２を長くしたり、又は短くし
たりしなければならなかった。この作業は非常に面倒で
あった。また、ゴニオ半径Ｌ１，Ｌ２を変更した場合に
は、その都度、対陰極２からＸ線検出器５に至るＸ線光
学系の光軸調節をしなければならず、きわめて面倒であ
った。

【０００８】本発明者は、目的とする分解能を正確に得
ることができ、しかもそのための作業が簡単であるＸ線
回折測定方法及びＸ線回折装置を求めて種々の実験を行
なった。実験の結果、タングステンフィラメント等の陰
極から放射された電子を対陰極に衝突させる場合の対陰
極上の電子衝突領域、すなわち電子の焦点サイズが分解
能と密接に関連していることを知見した。

【０００９】対陰極上におけるＸ線の焦点サイズを変化
させること自体は、特開昭　６１−２１８１００　号公
報その他により、従来より各種の提案がなされている。 しかしながら従来のものは、Ｘ線源をＸ線回折測定に用
いるということは前提となっておらず、従って、Ｘ線回
折測定における分解能を変化させることを目的として、
対陰極上における電子焦点のサイズを変化させるという
技術については何等提案されていない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のＸ線
回折測定方法における上記の問題点に鑑みてなされたも
のであって、Ｘ線回折測定における分解能を所望の任意
の値に正確に設定でき、しかもそのための作業がきわめ
て簡単であるＸ線回折測定方法を提供することを目的と
する。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線回折測定方法及びＸ線回折装置は
、Ｘ線検出器を試料を中心として回転させながら、陰極
から発生した電子を対陰極に衝突させて該部にＸ線を発
生させ、発生したＸ線を試料に照射し、試料で回折した
Ｘ線を受光スリットで制限してＸ線検出器へ導いてその
Ｘ線の強度を測定するＸ線回折測定方法において、Ｘ線
検出器による測定結果における分解能に対応させて、陰
極から発生して対陰極に衝突する電子の対陰極上におけ
る焦点の大きさを変化させることを特徴としている。

【００１２】

【作用】Ｘ線回折測定には、高分解能を要求する精密測
定と、分解能よりはむしろ高強度の回折Ｘ線を要求する
測定とがある。高分解能を要求する測定の場合には、対
陰極上に照射される電子の焦点サイズを小さく設定し、
高強度の回折Ｘ線を要求する測定の場合には、その電子
焦点サイズを大きく設定する。

【００１３】

【実施例】図１は、本発明に係るＸ線回折測定方法を実
施するためのＸ線回折装置の全体の概略を示している。 Ｘ線回折装置の機構部分は、それを上方から見た場合を
示してある。

【００１４】同図において、試料３が試料台７の上に載
置されている。試料台７のまわりにはそれと同軸にアー
ム台８が配設されている。試料台７は、ＣＰＵ（中央演
算処理装置）９によって制御されているドライバ１０に
よって駆動されて、試料軸ωを中心として図の正時計方
向へ所定の各速度で間欠的又は連続的に回転移動する。 以下、この回転移動をθ回転という。アーム台８は、同
じくドライバ１０によって駆動されて、試料軸ωを中心
として図の正時計方向へ上記θ回転の２倍の角速度で試
料台３と同期して回転移動する。

【００１５】アーム台８の右側にはアーム１１が固定さ
れており、そのアーム１１上に受光スリット４、散乱防
止スリット６、そしてＸ線検出器５が固定されている。 受光スリット４はＣＰＵ９によって制御されているドラ
イバ１２によって駆動されて、そのスリット幅Ｈが無段
階に調節できるようになっている。Ｘ線検出器５の出力
はＣＰＵ９へ送られる。アーム１１はアーム台８と一体
になって上記の２θ回転し、そのときＸ線検出器５等そ
のアーム１上に固定された各機器も一体になって２θ回
転する。

【００１６】アーム台８の左側には、Ｘ線発生装置１３
が固定して配設されている。このＸ線発生装置１３は、
熱電子を放出する陰極、例えばタングステンフィラメン
ト１と、その陰極を包囲するウエネルト（ｗｅｈｎｅｌ
ｔ）１４と、そして銅、モリブデン等によって形成され
た対陰極２とを有している。

【００１７】詳しくは図示されていないが、陰極１には
電力供給回路１５から供給される電流が流れ、これによ
り陰極１が加熱されて熱電子が放出される。また、陰極
１と対陰極２との間には電力供給回路１５によって高電
圧が印加されている。陰極１から発生した熱電子は、そ
の高電圧によって加速されて対陰極２に衝突し、これに
より対陰極２からＸ線Ｒが放射される。電力供給回路１
５は、ＣＰＵ９からの指令に基づいて、陰極１への供給
電流及び陰極１と対陰極２との間の印加電圧を調節する
。

【００１８】ウエネルト１４と陰極１との間には、電圧
回路１６により電圧が印加されている。この印加電圧に
より陰極１のまわりに電場が形成され、陰極１から放出
されて対陰極２に向かう熱電子がその電場を通過する間
に、熱電子の進行路が偏向される。その結果、対陰極２
上における電子焦点の大きさを変化させることができる
。陰極１とウエネルト１４との間の印加電圧は、ＣＰＵ
９からの指令に基づいて任意の値に制御できるようにな
っており、この制御により、対陰極２上における電子焦
点の大きさを所望の大きさに設定できる。

【００１９】ＣＰＵ９の入力ポートには、キーボード１
７が接続されている。また、ＣＰＵ９の出力ポートには
記録装置１８、さらにドライバ１９を介してＣＲＴ２０
が接続されている。

【００２０】アドレスバス及びデータバスを介してＣＰ
Ｕ９に接続されたメモリ２１には、Ｘ線回折測定を行な
うに際して各種機器の動作を制御するのに必要なプログ
ラムが記憶されている。

【００２１】以下、ＣＰＵ９によって実行される処理を
機能別に説明する。 （Ｘ線強度測定処理）電力供給回路１５により、陰極１
に電流が供給されて陰極１が加熱され、同時に陰極１と
対陰極２との間に電圧が印加される。加熱された陰極１
から発生した熱電子は対陰極２に衝突し、該部からＸ線
Ｒが放射される。

【００２２】放射されたＸ線Ｒは試料３に照射され、回
折条件が満足されたときにその試料３においてＸ線が回
折する。回折したＸ線は、受光スリット４及び散乱防止
スリット６を通過してＸ線検出器５に取り込まれてその
強度が測定される。測定された回折Ｘ線強度情報は、Ｃ
ＰＵ９へ送り込まれ、メモリ２１上の所定番地の記憶場
所に記憶される。

【００２３】上記のＸ線強度測定が行なわれている間、
ドライバ１０によって試料台７が駆動されてθ回転し、
同時にアーム台８、従ってＸ線検出器５が２θ回転する
。このθ及び２θ回転の間に、２θの各角度位置におけ
る回折Ｘ線強度がＸ線検出器５によって測定され、各強
度値がメモリ２１に記憶される。ＣＰＵ９は、記憶され
た各角度位置における回折Ｘ線強度値を適時に読み出し
て、プリンタ等の記録装置１８に機械的に書き出したり
、あるいはＣＲＴ２０上に映像として写し出す。書き出
し等の方法は種々考えられるが、一般的には、図４に示
すようなＸ線強度曲線のように表わされる。

【００２４】（分解能選択処理）図４に示すＸ線強度曲
線において、分解能が高い場合には、接近したピークＰ
１及びＰ２が明確に分離されて表わされる。また、１つ
のピーク、例えばピークＰ３のピーク幅Ｗが狭く表わさ
れる。これに対して分解能が低い場合には、ピークＰ１
及びＰ２が明確に分離されないで１つのピークとして表
わされ、また、ピークＰ３のピーク幅Ｗが広くなる。こ
れから説明する分解能選択処理とは、測定者の希望に応
じて分解能の高低を自由に選択できるという機能である
。

【００２５】この機能を達成するにあたっては、まず、
分解能、対陰極２上における電子焦点サイズ、そして受
光スリット４のスリット幅Ｈの３要素の関係をメモリ２
１上の所定記憶場所に制御テーブルとして記憶しておく
。すなわちこの制御テーブル上には、ある希望する分解
能を得ようとする場合に、電子焦点サイズをどのように
設定し、受光スリット幅Ｈをどのように設定すれば良い
かが記憶されている。これら３要素の関係は、予め、実
験によって求めておく。

【００２６】測定者は、キーボード１７上のキーを操作
して、目標とする分解能の値をＣＰＵ９に伝える。目標
分解値情報を与えられたＣＰＵ９は、メモリ２１上の制
御テーブルにアクセスして、目標分解値情報に対応した
電子焦点サイズ及び受光スリット幅の各値を読み出す。 電子焦点サイズが読み出されるとＣＰＵ９は、そのサイ
ズ情報に基づいてウエネルト電圧回路１６を制御し、ウ
エネルト１４と陰極１との間に印加される電圧を変化さ
せる。これにより、対陰極２上に照射される熱電子の焦
点サイズが分解能との関連において最適な大きさに設定
される。またそれと同時にＣＰＵ９は、スリットドライ
バ１２を制御して、受光スリット４のスリット幅Ｈを分
解能との関連において最適な大きさに設定する。

【００２７】以上により、対陰極２上における電子焦点
サイズ及び受光スリット４のスリット幅Ｈが、共に、希
望の大きさに設定され、その結果、測定の結果として得
られるＸ線強度曲線（図４）における分解能を希望する
状態に設定できる。このようにして、キーボード１７上
でキー操作を行なうというきわめて簡単な操作により、
Ｘ線強度曲線の分解能を測定者の希望する任意の状態に
設定することができる。

【００２８】従来は、分解能を変更するに際して、ゴニ
オ半径Ｌ１又はＬ２の距離を変化させていた。しかしな
がらこの方法では、変更作業のためにきわめて長時間を
要し、しかもゴニオ半径の変更後、改めてＸ線光軸調節
をしなければならないという問題もあった。これに対し
て、本実施例に係るＸ線回折装置によれば、キーボード
操作だけで簡単に、しかも正確に分解能の変更を行なう
ことができるようになった。

【００２９】実験例 対陰極２上における電子焦点サイズと分解能との関係を
知るために次のような実験を行なった。 条件： 試料：　　シリコン（Ｓｉ）粉末の（１１１）面ゴニオ
半径（Ｌ１，Ｌ２）：１８５ｍｍ一定受光スリット４の
スリット幅Ｈ：０．０５ｍｍ一定陰極１への供給電流：
　　３０ｍＡ一定陰極１・対陰極２間の印加電圧：　　
４０Ｋｖ一定Ｘ線検出器５の２θ回転のステップ角度：
　　０．００２度 以上の条件の下、ウエネルト１４に印加する電圧を変化
させて対陰極２上における電子焦点サイズを変化させ、
その各々についてのＸ線回折曲線を求めた。

【００３０】図２は実験結果を示している。ウエネルト
１４に　８０，６０，４０，２０，０　（単位Ｖ）の各
電圧を印加したところ、対陰極２上における電子焦点サ
イズは、それぞれ　０．２×１０，　０．４×１０，　
０．６×１０，　０．８×１０，　１×１０　（単位：
ｍｍ）となった、またそれぞれの場合に得られた回折Ｘ
線強度曲線は、Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３，Ｗ４，Ｗ５の通りで
あった。

【００３１】図２の結果からわかるように、Ｋα１線と
Ｋα２線の分離度合い、すなわち分解能が電子焦点サイ
ズによって変化しており、特に電子焦点サイズが小さく
なるに従って分解能が高くなる。従って、電子焦点サイ
ズを変化させることにより、希望する任意の分解能が得
られることがわかる。図２の実験では、受光スリット幅
Ｈは一定に設定したが、これを狭くすればする程、分解
能を高めることができる。

【００３２】

【発明の効果】本発明によれば、アーム台、試料台等を
含む重量の大きいゴニオメータ本体を移動させることな
く、単に対陰極上の電子焦点サイズを変化させるという
簡単な操作だけで、Ｘ線回折測定における分解能を測定
者の希望する任意の値に設定できる。この結果、希望す
る分解能を簡単な作業で正確に得ることができるように
なった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線回折測定方法を実施するため
のＸ線回折装置の一実施例を示す概略平面図である。

【図２】実験結果の一例を示すグラフである。

【図３】従来のＸ線回折測定方法を実施するための一般
的なＸ線回折装置を示す図式図である。

【図４】Ｘ線回折測定によって得られるＸ線強度曲線の
一例を示すグラフである。

【符号の説明】

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　Ｘ線検出器を試料を中心として回転さ
   せながら、陰極から発生した電子を対陰極に衝突させて
   該部にＸ線を発生させ、発生したＸ線を試料に照射し、
   試料で回折したＸ線を受光スリットで制限してＸ線検出
   器へ導いてそのＸ線の強度を測定するＸ線回折測定方法
   において、Ｘ線検出器による測定結果における分解能に
   対応させて、陰極から発生して対陰極に衝突する電子の
   対陰極上における焦点の大きさを変化させることを特徴
   とするＸ線回折測定方法。
2. 【請求項２】　　Ｘ線検出器を試料を中心として回転さ
   せながら、陰極から発生した電子を対陰極に衝突させて
   該部にＸ線を発生させ、発生したＸ線を試料に照射し、
   試料で回折したＸ線を受光スリットで制限してＸ線検出
   器へ導いてそのＸ線の強度を測定するＸ線回折装置にお
   いて、Ｘ線検出器による測定結果における分解能に対応
   させて、陰極から発生して対陰極に衝突する電子の対陰
   極上における焦点の大きさを変化させることを特徴とす
   るＸ線回折装置。
3. 【請求項３】　　分解能に対応させて受光スリットのス
   リット幅も同時に変化させることを特徴とする請求項１
   又は２記載のＸ線回折測定方法。