JPH04364461A - 金属材料のクリープ損傷度測定法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、金属材料のクリープ
損傷度測定法に関し、従来クリープ損傷度を測定するこ
とが難しいとされたクリープ変形の初期ないし中期の測
定ができるようにしたのもである。

【０００２】

【従来の技術】高温環境や高温高圧環境下で使用される
金属材料、例えば長期間高温高圧環境下にさらされる火
力発電プラントのボイラ部材などでは、クリープやクリ
ープ疲労などの経年劣化損傷が問題となり、プラントの
安全性確保、信頼性向上という面から構造材料の寿命・
余寿命評価技術に対する要求が急速に高まりつつある。

【０００３】このため、構造材料等の金属材料の劣化損
傷計測技術の確立及び実用化が強く望まれており、クリ
ープ損傷度を測定する方法もいくつか提案されている。 その一つに金属の微細組織の変形を観察することで、ク
リープ損傷度を知る方法があり、例えばボイド測定法や
結晶粒変形率測定法などがある。ボイド測定法では、金
属の微細組織を電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察し、クリ
ープ損傷によって結晶粒に微細な空孔が発生することを
利用してクリープ損傷度を知る方法である。また、結晶
粒変形率測定法では、クリープ損傷によって変形された
結晶粒の長軸方向の長さと短軸方向の長さの比率を変形
率として求め、この変形率を利用してクリープ損傷度を
知る方法である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、従来のボイ
ド測定法や結晶粒変形率測定法によってクリープ損傷度
を知るためには、被測定試料に微細な空孔や結晶粒の変
形が生じる状態とならねばならず、このような状態が生
じるのが、クリープ損傷度の後期であり、クリープ損傷
度の初期段階や中期段階を知ることができないという問
題がある。また、クリープ損傷度の評価ができるのは、
ボイドの形成によって破壊が生じる材料や破壊モードの
ものでなければならないという問題もある。

【０００５】この発明はかかる従来技術の課題に鑑みて
なされたもので、クリープ損傷の初期や中期の段階から
クリープ損傷度を知ることができる金属材料のクリープ
損傷度測定法を提供しようとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
、この発明の金属材料のクリープ損傷度測定法は、金属
材料のクリープ損傷度を測定するに際し、電子顕微鏡あ
るいは光学顕微鏡を用いて被測定試料の転位構造，サブ
バウンダリ，サブグレインなどの微視的組織を観察し、
予め求めておいた既知のクリープ損傷度に対する材料の
微視的組織の関係のマップと比較して被測定試料のクリ
ープ損傷度を求めるようにしたことを特徴とするもので
ある。また、この発明の金属材料のクリープ損傷度測定
法は、金属材料のクリープ損傷度を測定するに際し、電
子顕微鏡あるいは光学顕微鏡を用いて被測定試料を観察
し、サブバウンダリあるいはサブグレインを有する結晶
粒の数を測定して、観察された全ての結晶粒の数に対す
る比率Ｎｓｂを求め、求めた比率Ｎｓｂを、予め求めて
おいた既知のクリープ損傷度に対する材料の比率Ｎｓｂ
の関係と比較して被測定試料のクリープ損傷度を求める
ようにしたことを特徴とするものである。

【０００７】さらに、この発明の金属材料のクリープ損
傷度測定法は、前記既知のクリープ損傷度に対する材料
の微視的組織の関係のマップを予め求めるに際し、材料
に加える応力または温度のいずれか一方の条件を実機と
ほぼ同一とし、他方を変えた実験条件とすることを特徴
とするものである。

【０００８】

【作用】この金属材料のクリープ損傷度測定法によれば
、クリープ損傷を受けた被測定試料の初期の段階からあ
る一部の結晶粒に転位構造やサブバウンダリあるいはサ
ブグレインなどの微細な組織変化が起こることが実際に
観察され、この微視的な組織変化とクリープ損傷度との
間に一定の関係があることが実験的に得られたことから
、予め既知のクリープ損傷度に対してその材料の微視的
組織の関係のマップを求めておき、これと実際の被測定
試料の観察結果とを比較することで、クリープ損傷度を
知ることができるようにしている。また、この金属材料
のクリープ損傷度測定法によれば、クリープ損傷を受け
た被測定試料の初期の段階からある一部の結晶粒にサブ
バウンダリあるいはサブグレインなどの微細な組織変化
が起こることが実際に観察され、この微視的な組織変化
の生じた結晶粒の数と全体の結晶粒の数の比率Ｎｓｂと
クリープ損傷度との間に一定の関係があることが実験的
に得られたことから、予め既知のクリープ損傷度に対し
てその材料の比率Ｎｓｂの関係のマップを求めておき、
これと実際の被測定試料の比率Ｎｓｂを比較することで
、クリープ損傷度を知ることができるようにしている。

【０００９】さらに、マップや比率Ｎｓｂを予め求める
ための実験を行う場合に、圧力または温度のいずれか一
方を実際の機器とほぼ同一の条件とし、他方を変えて短
期間で実験するようにし、これにより正確なクリープ損
傷度を知ることができるようにしている。

【００１０】

【実施例】以下、この発明の実施例を図面を参照しなが
ら詳細に説明する。 （１）　　この発明の金属材料のクリープ損傷度測定法
の一つは、次の３つの構成要素で構成し、マップを利用
することによってクリープ損傷度を知るものである。 ■：電子顕微鏡あるいは光学顕微鏡を用いて対象とする
材料の微視的組織を１０００倍ないし２０００倍程度で
観察を行うこと。 ■：この微視的組織の観察では、材料の転位構造，サブ
バウンダリやサブグレインの形成に特に着目すること。 ■：予め求めておいた材料の転位構造、サブバウンダリ
、サブグレインなどの微視的組織と材料のクリープ損傷
度との関係を示すマップと、対象とする材料の微視的組
織とを比較してその材料のクリープ損傷度を知ること。 すなわち、実験室的に異なるクリープ損傷を与えた試験
片について、透過電子顕微鏡により１０００倍ないし２
０００倍程度の適当な倍率にして観察したところ、図１
に示すように、結晶粒界１内に微視的組織に変化が生じ
ていることが認められ、明確な転位構造２、サブバウン
ダリ３、サブグレイン４の存在する結晶粒の数がクリー
プ損傷の蓄積にしたがって増大することが分かった。

【００１１】ここで、結晶粒界１内の微視的組織の変化
として認められる転位構造２は、図１（ａ）　に示すよ
うに、結晶粒界１内に点状に現われるわずかなずれであ
り、サブバウンダリ３は転位構造２がさらに発達し線状
に現すれるずれで、サブグレイン４はさらに発達し、あ
る面積を持って閉じた状態になって現れるものである。

【００１２】従来から行われているクリープ損傷の評価
を行う場合、クリープ損傷で破断した組織を電子顕微鏡
や光学顕微鏡などで観察することは良く行われているが
、破断に至る途中の金属組織の変化、特にクリープ初期
や中期については、微細組織中のどの要素がクリープ損
傷度に密接な関係があるのか見出だすことが出来ず、ボ
イド測定法や結晶粒変形率測定法などが用いられたにす
ぎなかった。

【００１３】しかし、この発明では、クリープ損傷の初
期から金属の結晶粒界１の微細組織に明確な転位構造２
、サブバウンダリ３、サブグレイン４の存在する結晶粒
があり、その数がクリープ損傷の蓄積にしたがって増大
することを見出した。

【００１４】そこで、クリープ損傷度を測定する必要が
ある材料について、予め実験室的にクリープ損傷を与え
てその微視的組織を写真や図などとし、異なるクリープ
損傷度のものを、たとえば図１に示すようなクリープ初
期（ａ）　、クリープ中期（ｂ）　、クリープ後期（ｃ
）　、破断（ｄ）　の４つについてマップとして形成す
る。こうして作られたクリープ損傷度に対する材料の微
視的組織のマップ（ａ）　〜（ｄ）　と、クリープ損傷
度を知りたい被測定試料の転位構造、サブバウンダリ、
サブグレインなどの微視的組織を直接視覚的に比較する
ことによって、現在のクリープ損傷度をクリープ初期、
クリープ中期、クリープ後期のいずれであるかを知るこ
とができるのである。この場合の微視的組織のクリープ
損傷度に対する変化は、図１に示すように、クリープ損
傷度が小さい初期状態（ａ）　から明確であり、クリー
プ損傷度の後期（ｃ）　のみならず、初期状態（ａ）　
や中期状態（ｂ）　からクリープ損傷度を知ることがで
きる。

【００１５】なお、実験室的に上記マップを作る場合、
その実験条件として加える応力及び温度などは、実際に
クリープ損傷度を測定しようとする材料の使用条件とほ
ぼ等しい条件とすることが望ましいが、このためには、
長期間の実験、たとえば１０万時間などの実験が必要と
なることから、応力または温度のいずれか一方を実際の
使用条件とほぼ同一とし、いずれか他方を厳しい条件に
変えて実験を行い、その実験結果を従来から用いられて
いる換算法によって破断時間等の経過時間を推定して求
めるようにすれば、比較的短期間、たとえば３０００時
間程度で実験を終了でき、その結果も十分信頼性の高い
クリープ損傷度の測定値を得ることができる。

【００１６】そこで、一例としてボイラ用高温耐圧材料
として広範に使用されているＳＴＢＡ２４（２．２５Ｃ
ｒ−１Ｍｏ）鋼について、実験室的にクリープ損傷を与
えてマップを作ったものが図１である。このクリープ試
験では、表１に示す実験条件にしたがってクリープ損傷
を与え、適宜試験を中断、あるいは破断に至った試料か
ら透過電子顕微鏡用試料を採取し、観察して微視的組織
をスケッチした。この実験条件では、実際に使われてい
るボイラでの使用状態とほぼ等しい応力２．７または３
．０ｋｇ／ｍｍ　２　とし、温度条件を実際の使用状態
の５８０〜６００℃に変えて６７０または６５０℃とし
て実験を行った。

【００１７】また、結晶粒の微細組織の観察には、結晶
粒界１と転位構造２、サブバウンダリ３、サブグレイン
４との区別を明確にするため透過電子顕微鏡内での試料
の回転や制限視野回折なども適宜使用する。

【００１８】

【表１】

【００１９】このようなマップを用いて実際の機器で使
用されていたボイラ管を抜き出して試料とした場合のク
リープ寿命比ｔ／ｔｒ（破断時間ｔｒに対するクリープ
応力負荷時間ｔの比）が約０．１、約０．２、約０．３
、約０．４及び１．０（破断）の微視的組織の観察結果
（その微視的組織の図示は省略したが）と、この図１に
示したマップのクリープ初期（ａ）　ないし破断（ｄ）
　の微視的組織とが良く対応し、そのクリープ損傷をク
リープ寿命比ｔ／ｔｒが約０．１及び約０．２の場合が
クリープ初期（ａ）　と、クリープ寿命比ｔ／ｔｒが約
０．３及び約０．４の場合がクリープ中期（ｂ）　と、
クリープ寿命比ｔ／ｔｒが１．０の場合は破断の微視的
組織の観察結果にそれぞれ対応することが分かった。し
たがって、このクリープ損傷度測定法によれば、従来測
定が非常に困難であったクリープ寿命比ｔ／ｔｒが約０
．１、あるいはそれ以下のクリープ寿命比ｔ／ｔｒの測
定が可能となるとともに、破断に至る途中の状態を知る
ことができるようになった。また、このクリープ損傷度
測定法を利用し、実際に使用されている材料をサンプリ
ングし、その結晶粒界の微細組織を観察し、予め求めた
マップとの比較によってクリープ後期（ｃ）　となって
いることが分かったところで、クリープ寿命比ｔ／ｔｒ
が約０．８となって余寿命が少なくなっているとし、こ
れを交換するなどすれば、クリープ損傷による破断事故
などを未然に防止することができる。

【００２０】（２）　　この発明の金属材料のクリープ
損傷度測定法のもう一つは、次の３つの構成要素で構成
し、サブバウンダリあるいはサブグレインを有する結晶
粒の数などの定量値を利用してクリープ損傷度を知るも
のである。 ■：電子顕微鏡あるいは光学顕微鏡を用いて対象とする
材料の微視的組織を１０００倍ないし２０００倍程度で
観察を行うこと。 ■：この微視的組織の観察によりサブバウンダリあるい
はサブグレインを有する結晶粒の数Ｎを測定し、観察し
た全ての結晶粒の数Ｎａに対する比Ｎｓｂ（＝Ｎ／Ｎａ
）を求める。 ■：予めクリープ損傷度の分っている材料について、例
えば図２に示すように、■における比率Ｎｓｂを異なる
複数のクリープ損傷度に対して求めてグラフなどにした
ものと、実際に測定しようとする材料の比率Ｎｓｂとを
比較して、クリープ損傷度を知ること。 すなわち、既に説明したように、実験室的に異なるクリ
ープ損傷を与えた試験片について、透過電子顕微鏡によ
り観察したところ、図１に示すように、結晶粒界１内の
微視的組織に変化が生じていることが認められ、明確な
転位構造２、サブバウンダリ３、サブグレイン４の存在
することが分かり、これら微視的組織の変化の内、微細
なため観察し難い転位構造２を除き、比較的観察が容易
なサブバウンダリ３及びサブグレイン４が生じている結
晶粒の数Ｎがクリープ損傷の蓄積にしたがって増大する
ことが分かった。

【００２１】そこで、クリープ損傷度を測定する必要が
ある材料について、予め実験室的にクリープ損傷を与え
てその微視的組織を観察してサブバウンダリ３及びサブ
グレイン４が生じている結晶粒の数Ｎと観察した全ての
結晶粒の数Ｎａとを数えて比率Ｎｓｂを求め、この比率
Ｎｓｂとクリープ寿命比ｔ／ｔｒ（クリープ応力負荷時
間ｔ／破断時間ｔｒ）とを用いて表したグラフを作成す
る（図２参照）。なお、この実験によりグラフを求める
場合にも、既に説明したように、実際の使用条件と応力
または温度のいずれか一方をほぼ同一とし、他方を厳し
い条件として実験期間の短縮を図るようにしても良い。

【００２２】こうして作られたクリープ損傷度と相関関
係のあるＮｓｂとｔ／ｔｒの関係のグラフと、クリープ
損傷度を知りたい被測定試料の比率Ｎｓｂとを比較する
ことによって、現在のクリープ損傷度を知ることができ
るのである。この場合の微視的組織のクリープ損傷度に
対する変化は、図１及び図２に示すように、クリープ損
傷度が小さいクリープ寿命比ｔ／ｔｒが０〜０．２程度
の初期状態から明確であり、クリープ寿命比ｔ／ｔｒが
１．０の破断状態のみならず、クリープ損傷度中期のク
リープ寿命比ｔ／ｔｒが０．２〜０．５程度やクリープ
損傷度後期のクリープ寿命比ｔ／ｔｒが０．６〜０．９
程度を含め、初期状態から連続的にクリープ損傷度を知
ることができる。

【００２３】例えば、既に図１及び表１で説明したボイ
ラ用高温耐圧材料として広範に使用されているＳＴＢＡ
２４（２．２５Ｃｒ−１Ｍｏ）鋼についての既に説明し
た実験条件にしたがったクリープ試験によって、図２に
示すグラフを得ることができた。そして、実際の機器で
使用されていたボイラ管を抜き出して試料とした場合の
クリープ寿命比ｔ／ｔｒ（破断時間ｔｒに対するクリー
プ応力負荷時間ｔの比）が約０．１、約０．２、約０．
３、約０．４及び１．０（破断）の微視的組織の観察か
ら得た比率Ｎｓｂを図２中に示した。この図２に示すグ
ラフからも明らかなように、実際に使用されていたボイ
ラ管の場合の比率Ｎｓｂと実験室的な実験結果と良く一
致しており、そのクリープ損傷をクリープ初期からクリ
ープ後期まで連続的に測定できることが分かった。

【００２４】したがって、このクリープ損傷度測定法に
よれば、従来測定が非常に困難であったクリープ寿命比
ｔ／ｔｒが約０．１（推定０．０９）、あるいはそれ以
下のクリープ損傷度初期のクリープ寿命比ｔ／ｔｒの測
定が可能となった。また、クリープ寿命比ｔ／ｔｒの全
域に渡ってクリープ損傷度を測定することができるとと
もに、微視的組織のマップを用いる場合に比べて、より
定量的にクリープ損傷度の測定を取り扱うことができる
。

【００２５】なお、このクリープ損傷度測定法の具体的
なを利用法としては、実際に使用されている材料をサン
プリングし、その微視的組織を観察してサブバウンダリ
３及びサブグレイン４が生じている結晶粒の数Ｎと観察
した全ての結晶粒の数Ｎａとを数えて比率Ｎｓｂを求め
る。

【００２６】そして、この比率Ｎｓｂを予め求めてある
比率Ｎｓｂとクリープ寿命比ｔ／ｔｒのグラフを用いて
クリープ寿命比を読み取り、その値が、クリープ後期の
クリープ寿命比ｔ／ｔｒ＝約０．８となって余寿命が少
なくなっていることが分かったところで、これを交換す
るなどすれば、クリープ損傷による破断事故などを未然
に防止することができる。

【００２７】（３）　　次に、被測定試料を直接採取す
る必要を無くし、レプリカ組織を用いてクリープ損傷度
を測定できるようにした非破壊的な方法について説明す
る。

【００２８】すなわち、今まで説明した方法では、被測
定試料を実際の機器などから直接採取しなければならず
、例えばボイラ管の一部を切り取らねばならなかったが
、このクリープ損傷度測定法では、レプリカ組織を用い
る。被測定試料としてレプリカ組織を採取した後のクリ
ープ損傷度の測定法は、既に説明したマップを用いる（
１）の方法、あるいは結晶粒の数Ｎ，Ｎａで表した比率
Ｎｓｂのグラフなどを用いる（２）の方法のいずれでも
良く、いずれの場合も全く同様にしてクリープ損傷度を
測定できるので、その説明は省略する。

【００２９】このレプリカ組織を用いる方法では、被測
定試料からレプリカ組織を採取する方法が重要であり、
例えば従来から行われている金属の微細組織のレプリカ
を採取する場合に比べて強いエッチングを行うようにす
る。具体的には、上記（１）のマップを得るために用い
たボイラ用高温耐圧材料ＳＴＢＡ２４の場合には、従来
法では、５％の硝酸とアルコールを用いて２０℃で１分
間程度エッチングしていたものを、この場合には、３％
の硝酸とアルコールを用いて２０℃で１０分間程度エッ
チングするようにすれば、強くエッチングされ、微視的
組織のレプリカを採取することができた。

【００３０】このようなレプリカ組織を用いてその微視
的組織を観察することによってクリープ損傷度を知るこ
とができ、使用中のボイラなどであっても、被測定対象
部分を研磨したのちエッチングして、レプリカ組織を採
取することで、簡単、かつ非破壊的な方法でクリープ損
傷度を測定することが可能となった。

【００３１】なお、このレプリカ組織を用いる場合にも
、マップや比率Ｎｓｂを実験室的に求める場合にも、既
に説明したように、実際の機器の使用状態と応力または
温度のいずれか一方をほぼ同一の条件とし、他方を厳し
い条件としてクリープ実験を行うようにすれば、実験期
間を短縮し、しかも精度の良いクリープ損傷度を測定す
ることができる。なお、上記各実施例では、ボイラ用高
温耐圧材の場合を例に説明したが、これに限らずクリー
プが生じる金属材料に広く適用できる。また、上記各実
施例では、被測定試料やクリープ実験で得た試料の組織
を透過電子顕微鏡を用いて観察するようにしたが、エッ
チングなどの適当な処理によってサブバウンダリを現出
させた試料であれば、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡を
用いるようにしても良い。さらに、この発明の要旨を変
更しない範囲で各構成要素に変更を加えるようにしても
良い。

【００３２】

【発明の効果】以上、実施例とともに具体的に説明した
ようにこの発明の金属材料のクリープ損傷度測定法によ
れば、クリープ損傷を受けた被測定試料の初期の段階か
らある一部の結晶粒に転位構造やサブバウンダリあるい
はサブグレインなどの微細な組織変化が起こることが実
際に観察され、この微視的な組織変化とクリープ損傷度
との間に一定の関係があることが実験的に得られたこと
から、予め既知のクリープ損傷度に対してその材料の微
視的組織の関係のマップを求めておき、これと実際の被
測定試料の観察結果とを比較することで、クリープ損傷
度を知ることができる。また、この金属材料のクリープ
損傷度測定法によれば、クリープ損傷を受けた被測定試
料の初期の段階からある一部の結晶粒にサブバウンダリ
あるいはサブグレインなどの微細な組織変化が起こるこ
とが実際に観察され、この微視的な組織変化の生じた結
晶粒の数の全体の結晶粒の数に対する比率Ｎｓｂとクリ
ープ損傷度との間に一定の関係があることが実験的に得
られたことから、予め既知のクリープ損傷度に対してそ
の材料の比率Ｎｓｂの関係を求めておき、これと実際の
被測定試料の比率Ｎｓｂを比較することで、クリープ損
傷度を知ることができる。

【００３３】さらに、マップや比率Ｎｓｂを得るための
実験を、実際の機器の応力あるいは温度のいずれか一方
とほぼ同一条件とし、他方を厳しい条件として実験する
ようにすれば、実験時間の短縮を図りながら、精度の高
いクリープ損傷度の測定値を得ることができる。

【００３４】また、いずれのクリープ損傷度測定法にお
いても、微細な組織変化がクリープ損傷の初期の段階か
ら明確に表れるので、従来測定の困難であった初期のク
リープ損傷を測定できるようになり、これにより、使用
中の材料のクリープ損傷度を初期状態から随時測定し、
クリープ損傷度後期になったことを知った場合に、この
部材を交換するなどすれば、クリープ損傷による破断事
故を未然に防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の金属材料のクリープ損傷度測定法の
一実施例にかかるクリープ損傷度の変化のマップである
。

【図２】この発明の金属材料のクリープ損傷度測定法の
一実施例にかかるクリープ損傷度の変化に対する比率Ｎ
ｓｂのグラフである。

【符号の説明】

１　　結晶粒界 ２　　転位構造 ３　　サブバウンダリ ４　　サブグレイン Ｎ　　転位セルを有する結晶粒数 Ｎａ　　観察結晶粒数 Ｎｓｂ　　比率（Ｎ／Ｎａ） ｔ　　クリープ応力負荷時間 ｔｒ　　破断時間 ｔ／ｔｒ　　クリープ寿命比

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　金属材料のクリープ損傷度を測定する
   に際し、電子顕微鏡あるいは光学顕微鏡を用いて被測定
   試料の転位構造，サブバウンダリ，サブグレインなどの
   微視的組織を観察し、予め求めておいた既知のクリープ
   損傷度に対する材料の微視的組織の関係のマップと比較
   して被測定試料のクリープ損傷度を求めるようにしたこ
   とを特徴とする金属材料のクリープ損傷度測定法。
2. 【請求項２】　　金属材料のクリープ損傷度を測定する
   に際し、電子顕微鏡あるいは光学顕微鏡を用いて被測定
   試料を観察し、サブバウンダリあるいはサブグレインを
   有する結晶粒の数を測定して、観察された全ての結晶粒
   の数に対する比率Ｎｓｂを求め、求めた比率Ｎｓｂを、
   予め求めておいた既知のクリープ損傷度に対する材料の
   比率Ｎｓｂの関係と比較して被測定試料のクリープ損傷
   度を求めるようにしたことを特徴とする金属材料のクリ
   ープ損傷度測定法。
3. 【請求項３】　　前記既知のクリープ損傷度に対する材
   料の前記比率Ｎｓｂとの関係を予め求めるに際し、材料
   に加える応力または温度のいずれか一方の条件を実機と
   ほぼ同一とし他方を変えた実験条件とすることを特徴と
   する請求項１または２記載の金属材料のクリープ損傷度
   測定法。