JPH04363102A - 複数成分の分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、２成分又は３以上の成
分を含む混合物流体を、各成分が富化された２以上の画
分に分離する方法、代表的には２以上の複数の成分を含
む多成分系の液体から、これに含まれている成分をクロ
マトグラフィーの手法を用いて分離する方法に関するも
のである。

【０００２】

【発明の背景と従来の技術】固体吸着剤を用いて、この
吸着剤に対し種々の成分が吸着特性の違いをもつことを
利用してクロマトグラフィーの手法により液体に含まれ
る複数の成分を分離する方法（以下「クロマト分離法」
と略称する）は、従来から工業的に広く利用されている
。

【０００３】例えば、吸着剤を充填した複数の単位充填
塔を無端直列に連結して循環流路の系を形成させた系に
対して、吸着剤に対する親和性の異なる２以上の成分を
含む原液を通流すると、この原液に含まれている各成分
は、その親和力の違いによって系内を移動する速度が異
なるため、親和力の弱い成分が富化される吸着帯域と、
親和力の強い成分が富化される吸着帯域とが順次に分れ
て形成される。したがってこれら各々に分かれた吸着帯
域から各成分を抜き出すことができるという原理がクロ
マト分離法である。このクロマト分離法は、所謂バッチ
法である固定床方式と、吸着剤を移動させる移動床式と
、吸着剤の移動は行なわずに液の供給、抜き出しの位置
を間欠的に順次下流側に移行させることで移動床を模擬
した操作を行なう擬似移動床式の方法とが知られ、工業
的な用途では、特に擬似移動床式の方法が、連続処理に
より高い生産性の得られる有用性の高い方法として広く
用いられているが、大略上記のように分類して説明され
るクロマト分離法においては、分離目的が２成分の場合
、３成分の場合、分離効率が重視される場合、生産性が
重視される場合、設備的な負担の軽減が重視される場合
、制御の簡単化が重視される場合、等々の種々の観点か
ら、実際に実施しようとする対象原料や成分を考慮して
、その中から適する方法が採用される。

【０００４】ところで、上記のような方法を改善する方
法も提案されており、例えば本発明者は、従来の一般的
な擬似移動床式の分離方法とは異なる分離方法を提案し
ている（特願平２−４０２８２６号）。

【０００５】この方法は、親和力の弱い成分が形成して
いる吸着帯域と親和力の強い成分が形成している吸着帯
域との間から該系に原液を供給しながら、予め定めた成
分の富化された画分を該系から抜き出す操作を行なう第
１工程と、原液を供給することなく、上記系を循環させ
る操作と溶離液を供給しながら上記第１工程で残留した
成分の富化された画分を抜き出す操作を同時に行わせる
第２の工程とを備えた方法であり、従来の、吸着剤が充
填された１つの充填層の先端に原液と溶離液を交互に供
給し、充填層の末端より吸着剤に対する親和力の弱い成
分から強い成分に順次に分れ流出する画分を順次分け取
る回分式のクロマト分離法等に比較して、吸着剤の利用
効率が高く分離性能に優れた有利な方法である。

【０００６】上記提案方法の特に優れた点は、３以上の
成分を夫々の画分に分離が可能なことにある。

【０００７】上記の提案方法（特願平２−４０２８２６
号）をさらに説明すれば、これは、吸着剤が充填された
単位充填塔の多数個を用いて無端直列の循環流路を形成
し、かつこの循環流路が循環、遮断可能に設けられてい
る系に対し、吸着剤に対する親和性の異なる３以上の成
分を含む原液を前記多数個の単位充填層に通流すること
により吸着剤に対する親和力の弱い成分から強い成分に
順次に分れた吸着帯域を形成させ、この状態で親和力の
弱い成分のうちで予め選んだ成分が形成している吸着帯
域よりも上流の位置において上記系の循環を遮断しなが
ら、この遮断の下流位置で該系に原液を供給すると共に
、遮断位置の上流で吸着帯域を形成している成分のうち
で予め定めた成分のものを該系から抜き出す第１工程と
、原液を供給することなく上記系を循環させながら、上
記第１工程で残留した吸着帯域に分けられている各成分
を、二成分系の擬似移動床の方法（すなわち溶離液を供
給しながら目的成分の画分を抜き出し、かつその供給、
抜き出しの位置を系の下流側に順次移行させる操作）に
従って溶離液を供給しながら各成分を各別に抜き出す第
２工程と、の各工程を１サイクルとして繰返す方法であ
る。

【０００８】また、充填層の上流から原液または溶離液
を供給することにより各成分が富化された帯域を各々の
画分として抜きだす工程と、充填層への流体の供給およ
び充填層からの流体の抜きだしを行わずに充填層内の流
体を循環させる工程と、この後に溶離液を供給して上記
工程で残留した成分の富化された画分を抜き出す工程を
繰り返す方法（例えば特開昭６３−１５８１０５号や特
公昭６２−１７６２号）という方法も提案されている。

【０００９】さらにまた、従来の２成分分画用の擬似移
動層の運転方法を変更して、２成分分画用の擬似移動層
運転を行う供給−抜き出し工程と、充填層への流体の供
給および充填層からの流体の抜きだしを行わずに充填層
内の流体を循環させる循環工程の２つの工程を行う方法
（特開平２−４９１５９号）も提案されている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】ところで、２成分分離
のための従来の一般的な擬似移動床式の方法と区別され
る上記のいくつかの分離方法は、原液の供給が連続的に
行われているのではなくて間欠的であり、このために原
液の供給を停止した時点で、原液の供給された単位充填
塔内に高濃度の原液が滞留していることになる。このよ
うな場合、例えば原液が糖液等であると、これは高濃度
域で粘度および／または浸透圧が高いという性質から、
上記高濃度の原液が滞留している帯域に高流速の流れを
生じさせるとこの充填層に過大な圧力損失を生じさせる
ことになる。

【００１１】本発明者がこの問題をさらに検討した結果
、原液を間欠的に供給する方式の分離方法は、従来の原
液を連続的に供給する擬似移動床式の分離法に比較して
、 ・循環ポンプの揚程を高くしなくてはならない。 ・原液を供給する単位充填塔内の吸着剤の破砕を招き易
い。 ・カラムの設計圧力を高くする必要があり、設備費の増
大につながる。 ・イオン交換樹脂のように弾力性のある吸着剤を使用す
る場合には、吸着剤の変形によって起こる充填層の閉塞
を招き易い。 といった更に改善すべき問題点を見出すに至った。

【００１２】この問題点を解決するためには、例えば原
液の供給工程の後の循環工程や溶離液の供給工程におい
て、循環流量や溶離液の供給流量を低くして、供給され
た原液をゆっくりと展開する方法や、原液の濃度を低く
抑えて供給する方法が考えられる。しかしこれらの方法
はいずれも充填層の圧力損失を低く抑えることに伴って
、前者の方法では１サイクルの時間が長くなるという問
題を招き、また後者の方法では１サイクル当たりの処理
固形分量が少なくなるという問題を招き、高い生産性を
得ることができない。

【００１３】本発明は、上記したような従来法の種々の
問題点を解消しつつ、同時に高い生産性を確保すること
ができる方法の開発を目的として成されたものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、以
上のように、クロマト分離法に属する擬似移動床の技術
を鋭意検討、整理して、循環ポンプの揚程やカラムの耐
圧設計を軽減でき、原液を供給する単位充填塔内の吸着
剤の破砕を防止する等々の要求を満足しつつ、高い生産
性を実現できる本発明方法を完成したものである。

【００１５】すなわち、上記の原液を供給する工程と供
給しない工程を有する分離法（換言すれば原液供給を間
欠的に行なう分離法）では、原液を供給する工程が終了
した時点において、系内の分離対象成分の固形分量は最
大であり、そしてこの固形分量は、原液を供給しない工
程で溶離液の供給と所定の成分の富化された画分を抜き
出すことに伴って減少し、次のサイクルで原液の供給開
始をする直前において最小となる。また、供給された原
液は、系内の液の循環や溶離液の供給による目的成分の
富化された画分の抜き出しと同時進行で展開（分離）が
行われており、分離対象成分のそれぞれが相互に分かれ
て行くことにより、系内のピーク濃度も経時的に減少す
る。

【００１６】この際、濃度が下がれば流体の粘度や浸透
圧も下がるので、充填層を流れる流量を同一に保ったま
まとすれば、充填層での圧力損失が低下することになる
が、循環流速を増大させて圧力損失を設計上の上限値に
近い値に保っても設備の運転は差し支えなく、むしろそ
のようにすることで１サイクル当たりの時間の短縮によ
り生産性を向上させることができる。

【００１７】本発明の分離方法の特徴は、吸着剤が充填
された複数の単位充填塔を用いて無端直列の循環流路を
形成させ、この循環流路に、吸着剤に対する親和性の異
なる２以上の成分を含む原液を通流させることにより、
吸着剤に対する親和力の弱い成分から強い成分が富化さ
れた吸着帯域を順次に分けて形成させた系に対し、親和
力の弱い成分が富化された単位充填塔の塔頂から該系に
原液を供給しながら、予め定めた成分の富化された画分
を該系から抜き出す操作を行なう第１工程と、原液を供
給することなく、上記系を循環させる操作、及び溶離液
を供給しながら上記第１工程で残留した成分の富化され
た画分を抜き出す操作を、同時または順次に行わせる第
２工程とを備えた方法において、上記第２工程における
循環流量及び／又は溶離液供給の流量を経時的に増加さ
せることを内容としたところにある。

【００１８】例えば分離対象とする原液が糖液であり、
使用する吸着剤がイオン交換樹脂である場合には、高濃
度の糖液が、高粘度を示すばかりではなく浸透圧も高く
、原液の供給された充填層においてイオン交換樹脂が収
縮して、この充填剤層の流れによって生ずる圧力損失を
増加させる作用があるから、原液供給によって固形分量
が高い水準にある場合には、液流通の流量を大きく設定
することは適当でないが、系内の状態により流量を制御
するという本発明方法の有用性はきわめて大きい。

【００１９】さらに、上記の第１工程において、原液の
供給流量を経時的に減少させることは、原液の供給工程
の初期においては系内の分離対象成分の固形分量が少な
いので、原液供給の初期流速を大きくして原液供給工程
での平均流速を高めることができることを意味するから
、１サイクルの時間を短縮できて生産性の向上に有効で
ある。

【００２０】本発明の方法は、高濃度域での粘度が高く
なる性質の流体を分離対象とする場合や高濃度域で浸透
圧が高くなる流体をイオン交換樹脂のように浸透圧によ
って膨潤・収縮の起こる吸着剤により分離する場合に特
に有効である。また、大量の流体を処理する工業的な対
象として、吸着剤として陽イオン交換樹脂を使用して種
々の糖類あるいは糖アルコール混合物の分離精製を行な
う糖精製の工業的設備や、吸着剤として陰イオン交換樹
脂を使用し、アシッドリターデーションの原理を利用し
て鉱酸とその塩の分離を行なう場合の方法として、その
有用性は極めて大きい。

【００２１】

【発明の効果】本発明によれば、２以上の成分を含む混
合物を、各成分が富化された２以上の画分への分離を行
うために使用される無端循環系に原液を間欠的に供給す
る方式の分離方法としてその生産性を飛躍的に増大でき
るという効果がある。

【００２２】また分離方法の生産性を向上させるという
ことは、この方法に用いる装置の規模を小さくできるこ
とであるから、設備費の軽減に有効である。

【００２３】更にまた、本発明によれば、充填剤層の圧
力損失が局部的に異常に高くなるような運転方法を避け
ることが出来るため、吸着剤にかかる物理的な負荷を軽
減して、吸着剤の寿命を長くできるという効果もある。

【００２４】さらに本発明によれば、供給する原液の濃
度を高くして分離操作を行うことも可能となるため、こ
のような操作を採用した場合には生産性が一層向上され
るという効果がある。

【００２５】

【実施例】次に本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものでないことは当然である。

【００２６】第１図は本発明の方法を実施するために用
いることができる装置の構成概要の一例を示したもので
あり、この図において、１〜８は各々同一の吸着剤が充
填された単位充填層であり、各単位充填層１〜８の間は
配管により液流通可能に連結されていると共に、最後段
の単位充填層８の後端は最前段の単位充填層１の前端に
液体流路１１を介して連結されている。なお１０−２，
１０−４，１０−６，１０−８　は流体流路の途中に介
設されている循環用のポンプで、図示しない制御装置に
より、流量をあらかじめ定めた数種の設定値に制御でき
るようになっている。

【００２７】９は単位充填層４，５の間の連結配管に設
けられた遮断弁であり、図示しない制御装置によって開
閉制御される。

【００２８】そしてこの単位充填層４，５の間には、上
記遮断弁９の下流側には液供給管が連結されていて、こ
の液供給管には原液の供給弁５ｅを介して原液の供給配
管１２ｅが連結されていると共に、溶離液の供給弁５ｄ
を介して共通の溶離液の供給配管１２ｄ　が連結されて
いる。また上記遮断弁９の上流側には液を系外に抜き出
すための液抜き出し用の配管が連結されていて、これは
以下に説明するように３成分それぞれの富化された画分
を分取できるように３つに分岐されて、それぞれ吸着剤
に対する親和力の弱い成分（以下「成分Ａ」という）、
強い成分（以下「成分Ｃ」という）、強くも弱くもなく
中間的として分類される成分（以下「成分Ｂ」という）
の画分の抜き出し弁　　４ａ，４ｂ，４ｃを介して各々
の成分についての共通　　の抜き出し配管１２ａ，　１
２ｂ，　１２ｃ　に連結されている。また上記各単位充
填層１〜４、５〜８、及び８〜１の間には、上記共通の
溶離液の供給配管１２ｄが各々溶離液の供給弁２ｄ，３
ｄ，４ｄ，６ｄ，７ｄ，８ｄ，１ｄを介して連結されて
おり、これらの各供給弁は、上記供給弁５ｄ及び原液の
供給弁５ｅと共に不図示の制御装置によってその開閉が
適宜に切換えられるようになっている。

【００２９】また供給弁と同様にして、上記各単位充填
層１〜４、５〜８、及び８〜１の間には、液の抜き出し
用の配管が連結されている。そしてこれらの液の抜き出
し用の配管は、単位充填層１と２の間のものにおいては
成分ＡとＣの抜き出しのための抜き出し弁１ａ，１ｃを
介して共通の抜き出し配管１２ａ，１２ｃ　に連結され
、単位充填層２〜４の間のものにおいては成分Ａ〜Ｃの
抜き出しのための抜き出し弁２ａ，２ｂ，２ｃ及び３ａ
，３ｂ，３ｃを介して共通の抜き出し配管１２ａ，１２
ｂ，１２ｃに連結され、単位充填層５〜８及び８〜１の
間のものにおいては成分ＡとＣの抜き出しのための抜き
出し弁３ａ〜８ａ，３ｂ〜８ｂを介して共通の抜き出し
配管１２ａ，　１２ｃに連結されており、これらの各抜
き出し弁は、上記抜き出し弁４ａ，４ｂ，４ｃと共に不
図示の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられる
ようになっている。

【００３０】実施例１ 実施例ではオリゴ糖、ぶどう糖および果糖の分離につい
て示す。

【００３１】図１に示した装置を用いて表１に示す原液
（異性化糖液）のクロマト分離を、吸着剤としてＣａ型
の強酸性カチオン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６００
０；商品名）を使用し、溶離液として水を使用して行な
った。

【００３２】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍｍ
　、充填層高１５００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計１１
０　リットル充填した充填層を６０℃に保ち、表２に示
すタイムスケジュールで分離操作を繰り返し行った。本
実施例では吸着剤との親和性の強さの順番は、果糖＞ぶ
どう糖＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１ａ〜８ａ
）からはオリゴ糖成分に富む流体、抜き出し弁（４ｂ）
からはぶどう糖成分に富む流体、抜き出し弁（１ｃ，３
ｃ〜８ｃ）からは果糖成分に富む流体が取り出される。

【００３３】各工程での流量を下記に示す。

【００３４】 ステップ１での流量 原液の供給流量　　　　　　　　　　　　　　　３５．
７５　　ｌ　／ｈｒ溶離液の供給流量　　　　　　　　
　　　　　３２．７７　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜
き出し流量　　　　４．１７　　ｌ　／ｈｒぶどう糖画
分の抜き出し流量　　　６４．３５　　ｌ　／ｈｒステ
ップ２での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１０．０
１　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
４．４９　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　５．５２　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　４４．２３　　ｌ　／
ｈｒステップ３での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１２．８
７　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
５．７８　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　７．０９　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　５６．８７　　ｌ　／
ｈｒステップ４〜８での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１４．３
０　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
６．４２　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　７．８８　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　６３．１９　　ｌ　／
ｈｒ

【００３５】

【表１】

【００３６】表２に示す操作を上記の流量で定常状態に
なるまで行った後、分画液のサンプリングを行った。結
果を表３に示す。

【００３７】

【表２】

【００３８】

【表３】

【００３９】本実施例におけるステップ１が本発明の原
液を供給する第１工程であり、ステップ２〜８が原液を
供給しない第２工程であり、ステップ２〜８においては
系内を循環させることによってステップ１において供給
した原液中の各成分の展開をはかりながら、同時に溶離
水を供給して、第１工程において系内に残留したそれぞ
れの成分が富化された画分の抜き出しを行っている。こ
の循環を行うステップ２〜８において、本実施例では、
ステップ２とステップ３、次いでステップ４〜８と段階
的に充填層内の循環流量を増加させている。なお循環流
量の増加のさせかたは、本実施例のように段階的に増加
させる方法でなく、プログラム制御等により連続的に増
加させても良いことは言うまでもない。

【００４０】本実施例のように糖液を分離対象とする場
合において、循環流量を経時的に増加させる時の増加の
させかたは、循環工程の初期にあっては流量の増加量を
小さくし、第１工程で供給された原液の展開がすすむに
つれて徐々に流量の増加量を大きくして加速することが
望ましい。たとえば、循環流量をプログラム制御により
ある設定値からこれより大きい他の設定値に連続的に増
加させる場合においては、図２に示す■の方法に比べて
■の方法の方がより望ましい。この理由は、原液が糖液
（例えば蔗糖液）の場合、温度が６０℃の時なら、固形
分濃度６０ｇ／１００ｇの時に粘度は９．６センチポア
ズであり、固形分濃度５０ｇ／１００ｇの時に粘度は３
．９３センチポアズ、固形分濃度４０ｇ／１００ｇの時
に粘度は１．９８センチポアズと濃度の僅かな低下に対
して粘度が著しい低下を見せるという現象を知ることに
よって理解することができる。

【００４１】本実施例の分離操作において１サイクルに
かかる時間は、８１．１４　分であり、単位時間当たり
、単位吸着剤当たりの原液処理能力は、０．０４７８　
　ｌ／ｌ−吸着剤／ｈであった。

【００４２】本実施例は、循環と溶離水の供給、および
各画分の抜き出しを同時に行う方法の例であり、この場
合には、抜き出している画分の流量及び供給している溶
離液の流量も同時に増大させるのが好ましく、通常は循
環流量の増加にほぼ比例させて増大することがよい。

【００４３】また、本実施例の方法と違い、系内の循環
を系への流体の供給、及び抜き出しを行うことなく実施
し、この循環の後に溶離液を供給することによりいずれ
かの成分が富化された画分の抜き出しを行う方法におい
ては、循環を行わせる流量を初期には遅くし、供給され
た原液の展開がすすむにつれて連続的に、あるいは段階
的に流量を増加させたり、この循環工程の後に続く溶離
液の供給によるいずれかの成分が富化された画分の抜き
出しの工程において、溶離液の供給流量を段階的に、あ
るいは連続的に増加させることによって生産性を飛躍的
に向上させることができる。

【００４４】例えば、特公昭６２−１７６２号で提案さ
れた方法において常に一定の容積流速で操作するのでは
なく、原液を供給する工程（段階）の後に行う循環工程
以降の工程（段階）において、容積流量を段階的に、あ
るいは連続的に増加させることにより高い生産性を得る
ことができる。

【００４５】また特開平２−４９１５９号で提案された
方法においては、循環工程の設定流量Ｒ０　を段階的に
あるいは連続的に増加させることによって高い生産性を
得ることができる。

【００４６】さらにまた、特開昭６３−１５８１０５号
で提案された方法においては、ステップ１と表記される
原液の供給工程の後であって最初の循環工程以降の工程
（ステップ）において、容積流量を段階的に、あるいは
連続的に増加させることによって高い生産性を得ること
ができる。

【００４７】比較例１本実施例と比較するために、従来
の運転方法で分離を行った例を比較例として上げる。す
なわち、上記の実施例１と同一の装置、同一の吸着剤を
使用し、同一の原液を同一の操作温度で分離した。

【００４８】 ステップ１での流量 原液の供給流量　　　　　　　　　　　　　　　３５．
７５　　ｌ　／ｈｒ溶離液の供給流量　　　　　　　　
　　　　　３２．７７　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜
き出し流量　　　　４．１７　　ｌ　／ｈｒぶどう糖画
分の抜き出し流量　　　６４．３５　　ｌ　／ｈｒステ
ップ２〜９での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１０．０
１　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
４．４９　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　５．５２　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　４４．２３　　ｌ　／
ｈｒ表４に示す操作を上記の流量で定常状態になるまで
行った後、分画液のサンプリングを行った。結果を表５
に示す。

【００４９】

【表４】

【００５０】

【表５】

【００５１】本分離操作において１サイクルにかかる時
間は、１０３．７分であり、単位時間当たり、単位吸着
剤当たりの原液処理能力は、０．０３７４　　ｌ／ｌ−
吸着剤／ｈであった。

【００５２】実施例１の結果と比較例１の結果より、本
発明の方法は、分離性能を低下させることなく２８％程
度生産性を向上させることができた。 比較例２ 上記の実施例１と同一の装置、同一の吸着剤を使用し、
同一の原液を同一の操作温度で分離操作を行った。

【００５３】各工程での流量を下記に示す。

【００５４】 ステップ１での流量 原液の供給流量　　　　　　　　　　　　　　　３５．
７５　　ｌ　／ｈｒ溶離液の供給流量　　　　　　　　
　　　　　３２．７７　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜
き出し流量　　　　４．１７　　ｌ　／ｈｒぶどう糖画
分の抜き出し流量　　　６４．３５　　ｌ　／ｈｒステ
ップ２〜８での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１２．８
７　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
５．７８　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　７．０９　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　５６．８７　　ｌ　／
ｈｒ表６に示す操作を上記の流量で定常状態になるまで
行うことを目的としたが、定常状態に到達する前の第３
サイクルのステップ２において、系内の最高圧力がカラ
ムの設計圧力（６　ｋｇ／ｃｍ２）を越えたため、分離
操作を断念した。

【００５５】この比較例においては、ステップ１におい
て供給された原液がステップ２ではまだ充分に展開され
ていない状態であるにもかかわらず、生産性の向上を目
指してステップ２から突然過大な流量に設定したことに
よる失敗であり、実施例１に示すように、段階的に徐々
に循環流量を増加させることによってこのような失敗を
防ぐことができる。

【００５６】

【表６】

【００５７】実施例２ 実施例１と同一の装置、同一の吸着剤を使用し、同一の
原液を同一の操作温度で分離操作を行った。

【００５８】各工程での流量を下記に示す。

【００５９】 ステップ１−１での流量 原液の供給流量　　　　　　　　　　　　　　　４５．
８４　　ｌ　／ｈｒ溶離液の供給流量　　　　　　　　
　　　　　４２．０１　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜
き出し流量　　　　５．３４　　ｌ　／ｈｒぶどう糖画
分の抜き出し流量　　　８２．５　　　ｌ　／ｈｒステ
ップ１−２での流量 原液の供給流量　　　　　　　　　　　　　　　３５．
７５　　ｌ　／ｈｒ溶離液の供給流量　　　　　　　　
　　　　　３２．７７　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜
き出し流量　　　　４．１７　　ｌ　／ｈｒぶどう糖画
分の抜き出し流量　　　６４．３５　　ｌ　／ｈｒステ
ップ２での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１０．０
１　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
４．４９　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　５．５２　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　４４．２３　　ｌ　／
ｈｒステップ３での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１２．８
７　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
５．７８　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　７．０９　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　５６．８７　　ｌ　／
ｈｒステップ４〜８での流量 溶離液の供給流量　　　　　　　　　　　　　１４．３
０　　ｌ　／ｈｒオリゴ糖画分の抜き出し流量　　　　
６．４２　　ｌ　／ｈｒ果糖画分の抜き出し流量　　　
　　　　　７．８８　　ｌ　／ｈｒ溶離液供給部と果糖
画分抜き 出し部の間の充填層内循環流量　６３．１９　　ｌ　／
ｈｒ表７に示す操作を上記の流量で定常状態になるまで
行った後、分画液のサンプリングを行った。結果を表８
に示す。

【００６０】

【表７】

【００６１】

【表８】

【００６２】本実施例では、ステップ１−１、ステップ
１−２が原液を供給するであり、ステップ２〜８が原液
を供給しない工程である。

【００６３】本実施例は、実施例１でおこなった循環流
量の段階的な増加に加えて、原液を供給する工程におい
て、原液の供給流量を初期に大きくし、段階的に減少さ
せることにより生産性の向上をはかった点を特徴として
いる。

【００６４】本実施例の分離操作において１サイクルに
かかる時間は、８０．２６　分であり、単位時間当たり
、単位吸着剤当たりの原液処理能力は、０．０４８３　
　ｌ／ｌ−吸着剤／ｈであり、分離性能を低下させるこ
となく実施例１よりもさらに、生産性を向上させること
ができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の方法を実施するための一例で
装置であって、３以上の成分を含む原液の各成分を分離
するための擬似移動層装置の構成概要一例の装置を示し
た図である。

【図２】図２は、プログラム制御により循環流量を連続
的に増加させる場合の流量増加のさせかたを説明するた
めの図である。

【符号の説明】

１〜８…単位充填層 １ａ〜８ａ…親和力の弱い成分の抜き出し弁２ｂ〜４ｂ
…親和力の中間的な成分の抜き出し弁１ｃ〜８ｃ…親和
力の強い成分の抜き出し弁１ｄ〜８ｄ…溶離液の供給弁 ５ｅ…原液の供給弁 ９…遮断弁 １０−２，１０−４，１０−６，１０−８　…循環ポン
プ１１…液体流路 １２ａ　…親和力の弱い成分の抜き出し配管１２ｂ　…
親和力の中間的な成分の抜き出し配管１２ｃ　…親和力
の強い成分の抜き出し配管１２ｄ　…溶離液の供給配管 １２ｅ　…原液の供給配管

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　吸着剤が充填された複数の単位充填塔
   を用いて無端直列の循環流路を形成させ、この循環流路
   に、吸着剤に対する親和性の異なる２以上の成分を含む
   原液を通流させることにより、吸着剤に対する親和力の
   弱い成分から強い成分が夫々富化された吸着帯域を順次
   に分けて形成させた系に対し、親和力の弱い成分が富化
   された単位充填塔の塔頂から該系に原液を供給しながら
   、予め定めた成分の富化された画分を該系から抜き出す
   操作を行なう第１工程と、原液を供給することなく、上
   記系を循環させる操作、及び溶離液を供給しながら上記
   第１工程で残留した成分の富化された画分を抜き出す操
   作を、同時または順次に行わせる第２工程と、を備えた
   方法において、上記第２工程における循環流量及び／又
   は溶離液供給の流量を経時的に増加させることを特徴と
   する複数成分の分離方法。
2. 【請求項２】　　請求項１の第１工程において、溶離液
   を供給して予め定めた成分の富化された画分を該系から
   抜き出す操作を、上記原液の供給及び予め定めた成分の
   富化された画分抜き出し操作と同時または順次に行なう
   ことを特徴とする複数成分の分離方法。
3. 【請求項３】　　請求項１または２の第２工程において
   、溶離液を供給する位置、及び所定の成分の富化された
   画分を抜き出す位置を、吸着帯域の移動に合わせて系の
   下流側に順次移行させる操作を行なうことを特徴とする
   複数成分の分離方法。
4. 【請求項４】　　吸着剤が充填された複数の単位充填塔
   を用いて無端直列の循環流路を形成させ、この循環流路
   に、吸着剤に対する親和性の異なる２以上の成分を含む
   原液を通流させることにより、吸着剤に対する親和力の
   弱い成分から親和力の強い成分が夫々富化された吸着帯
   域を順次に分けて形成させた系に対し、親和力が弱い成
   分が富化された単位充填塔の塔頂から原液を供給する操
   作と、他の成分が富化された単位充填塔の塔頂から溶離
   液を供給する操作とを同時又は順次に行なうと共に、こ
   れらの液供給と同時に予め定めた成分が富化された単位
   充填塔の塔末から該成分の画分を抜き出し、かつこれら
   の液供給の位置及び液抜き出しの位置を吸着帯域の移動
   に合わせて系の下流側に順次移行させる操作を行なう工
   程と、原液を供給することなく、系内で液を循環させる
   工程と、を備えた方法であって、上記原液を供給するこ
   となく系内で液を循環させる工程の循環流量を経時的に
   増加させることを特徴とする複数成分の分離方法。
5. 【請求項５】　　請求項１乃至４のいずれかにおいて、
   分離対象の原液が、糖液であることを特徴とする複数成
   分の分離方法。
6. 【請求項６】　　請求項１乃至５のいずれかにおいて、
   吸着剤がイオン交換樹脂であることを特徴とする複数成
   分の分離方法。
7. 【請求項７】　　吸着剤が充填された複数の単位充填塔
   を用いて無端直列の循環流路を形成させた系に対して、
   吸着剤に対する親和性の異なる２以上の成分を含む原液
   を供する操作、溶離液を供給する操作、原液中の各成分
   が富化された吸着帯域の画分を抜き出す操作、系内で液
   を循環通流させる操作、各液を供給する位置及び各成分
   の画分を抜き出す位置を吸着帯域の移動に合わせて系の
   下流側に順次移行させる操作、の各操作を組み合わせて
   １サイクルを構成し、これを繰り返して原液中の複数の
   成分の画分を該系から分離して抜き出すクロマト分離法
   において、上記１サイクル中に、原液を供給せずに、上
   記系内で液を循環させる操作と、溶離液を供給しながら
   所定の成分が富化された吸着帯域の画分を抜き出す操作
   との少なくともいずれかの操作を行なう工程を設けると
   共に、この工程における液循環の流量及び／又は溶離液
   の供給流量を経時的に増加させることを特徴とする複数
   成分の分離方法。
8. 【請求項８】　　請求項１乃至７のいずれかにおいて、
   循環流量及び／又は溶離液の流量を経時的に増加させる
   操作が、段階的であるかあるいは無段階であることを特
   徴とする複数成分の分離方法。
9. 【請求項９】　　請求項１乃至８のいずれかの第１工程
   において、上記系に供給する原液の供給流量を経時的に
   減少させる操作を行なうことを特徴とする複数成分の分
   離方法。