JPH04351261A - 繊維強化型金属基複合材料用予備成形体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はホウ酸アルミニウムウィ
スカーを用いた繊維強化型金属基複合材料の製造に必要
な予備成形体の製法に関するものであり、この方法によ
れば安定した品質の予備成形体が得られる。

【０００２】

【従来の技術】金属に繊維状物質を添加して、その機械
的強度を向上させたものは繊維強化型金属基複合材料と
呼ばれる。繊維状物質としては、アルミナ繊維、アルミ
ナシリカ繊維、炭化けい素繊維、炭化けい素ウィスカー
、窒化けい素ウィスカー、チタン酸カリウムウィスカー
、ホウ酸アルミニウムウィスカー等、多くのセラミック
系繊維が検討されている。これらの繊維は溶融金属に対
する濡れ性が悪かったり、強化繊維と溶融金属との間で
化学反応が起こったりするので、その複合化に際しては
少々煩雑な方法をとる必要がある。

【０００３】これまでに報告されている繊維強化型金属
基複合材料の製造方法としては、■予め繊維の予備成形
体を造り、この空隙部分に金属の溶融物を加圧溶浸する
方法、■繊維と金属の粉末を均一に混合したのち、加圧
しながら加熱し焼結する方法、■繊維に金属の皮膜を形
成させたのち、高温下で加圧して一体化させる方法、■
溶融状態の金属を強制攪拌している中に繊維を添加し、
これを均一にしたのち冷却して複合化させる方法等であ
る。現在、これらの方法のうち■の方法が最も生産性に
優れているので、いくつか工業的規模で実施されている
。

【０００４】本発明者等は、先に強化繊維としてホウ酸
アルミニウムウィスカーを用いる繊維強化型金属基複合
材料の製造方法として、ウィスカーの予備成形体を造っ
たのち、これを予熱して溶融状態の金属アルミニウム系
合金を加圧溶浸する方法を提案した。（特願平１−２４
２９４９号）

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】繊維の予備成形体に溶
融金属を加圧溶浸する方法によって得られる複合材料の
性能は、予備成形体の性能に左右される。予備成形体に
要求される性能としては、溶融金属の加圧溶浸に耐えう
る機械的強度、ウィスカーの均一な分布及び寸法精度等
である。

【０００６】予備成形体は、ウィスカーを水等の溶媒に
分散させたスラリーを抄造あるいは圧搾等の処理を行な
うことにより得られるが、市販されているホウ酸アルミ
ニウムウィスカーでは安定した強度の予備成形体を得る
ことが難しかった。このことは、ホウ酸アルミニウム化
合物の表面が固体酸的な性質が強いために、これを溶媒
に分散したスラリーが酸性を呈することに起因している
。特に繊維径が小さく比表面積が大きくなるほどその傾
向は強くなり、このようなスラリーを抄造法あるいは圧
搾法により成形しても、形状保持性の高い予備成形体を
得ることが難しかった。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、このよう
な課題を解決するため多くの試験研究を重ねた結果、水
にホウ酸アルミニウムウィスカーを分散させたスラリー
のｐＨと予備成形体の形状保持性及び機械的強度の間に
密接な相互関係があることを見い出し、ホウ酸アルミニ
ウムウィスカーを水に分散させたスラリーをｐＨ５ない
し９に調整し、これを抄造法あるいは圧搾法によって成
形することにより、所期の目的を達成することができた
。

【０００８】本発明方法において用いられるホウ酸アル
ミニウムウィスカーの代表的なものとしては、化学式９
Ａｌ２　Ｏ３　・２Ｂ２　Ｏ３　あるいは２Ａｌ２　Ｏ
３　・Ｂ２　Ｏ３　で表されるものであり、その繊維径
は０．１ないし１０μｍ以下、且つ繊維長は２ないし　
５００μｍ以下のものが好適である。

【０００９】本発明方法の実施において、スラリーのｐ
Ｈは５ないし９の範囲にすべきであり、特に６ないし８
の範囲が望ましい。この範囲をはずれたｐＨにおいて成
形したウェット状態の成形品は、柔らかいので取扱が困
難であり極端な場合には自重で変形し、設計寸法どおり
の予備成形品を得ることができない。

【００１０】本発明方法の実施において、スラリー中の
ホウ酸アルミニウムウィスカー濃度は２ないし５０重量
％が好適であり。２重量％未満の場合は工業的生産に不
向きであり、逆に５０重量％を超える場合はスラリーの
粘度が高くなり過ぎて、均一な予備成形体を得ることが
困難である。

【００１１】本発明方法の実施において用いられるｐＨ
調整剤は、繊維強化型金属基複合材料の性能を大きく低
下しないものを選ぶことが必要であり、加熱により容易
に焼失あるいは揮発するものが好ましい。その代表的な
ものとしては、アルカリ性薬品の場合はアンモニア水や
金属を含まないアミン類であり、酸性薬品の場合は低沸
点のカルボン酸や塩酸等である。

【００１２】調製したスラリーを湿式で成形する方法と
しては、抄造法あるいは圧搾法がある。前者は濾紙や濾
布等を用いて自然濾過あるいは吸引濾過を行う方法であ
り、スラリー濃度は低くするのが好ましく、シート状ま
たは簡単なブロック状に成形するのに適している。この
抄造法はウィスカーに大きな圧縮力が作用しないので、
比較的低いウィスカー体積率（以下、Ｖｆという）にす
ることが可能である。また、後者は排水機構の付いた金
型あるいは樹脂型にスラリーを供給し、上パンチで加圧
脱水成形する方法であり、複雑な形状の予備成形品を得
るのに適している。この方法は、脱水を早く完了させる
ためにスラリー濃度を高くすることが好ましく、また加
圧するために抄造法と比べてＶｆは高くなる。

【００１３】このようにして得られたウェットな予備成
形物を濾紙あるいは金型から取り外し乾燥したのち、ｐ
Ｈ調整剤の除去と成形体強度を高めるために　５００℃
以上の温度に加熱することによって、金属基複合材料用
の予備成形体を完成することができる。

【００１４】

【作用】一般に無機粉体を電解質溶媒に分散した場合、
表面にツェータ電位と呼ばれる電荷を生じるので、同じ
極性を持つ粉体同士は反発し、粉体同士より粉体と溶媒
との相互作用が大きくなる。ところが、この電位は溶媒
のｐＨと密接な関係があり、等電点と呼ばれるｐＨにお
いて粉体表面の電荷は零になる。この等電点において粉
体同士は、電荷による反発が無くなるため凝集し易くな
り、溶媒は排除される方向に作用する。このような状態
にあるスラリーから溶媒を除去した場合、粉体同士は強
く凝集し、且つ溶媒の脱離性も優れる。

【００１５】ホウ酸アルミニウムの場合における詳細な
等電点は知られてないが、６ないし８の範囲にあると思
われる。一方ホウ酸アルミニウムウィスカーのスラリー
は、通常ｐＨが約４．５　から４．９　であるので、こ
れを意図的にｐＨ調整して等電点のｐＨ領域にすること
により、形状保持性の高い予備成形体を得ることができ
るものと推察される。以下実施例及び比較例によって、
本発明方法を具体的に説明する。

【００１６】

【実施例１】平均繊維径　０．５ないし１μｍ、平均繊
維長１０ないし３０μｍ、化学式９Ａｌ２　Ｏ３　・２
Ｂ２　Ｏ３　で表されるホウ酸アルミニウムウィスカー
（商品名：アルボレックスＧ、四国化成工業株式会社製
）１０ｇを電導度１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水１５
０ｃｃにビーカー中で分散し、これに約５分間超音波を
照射して分散させたのち、塩酸あるいはアンモニア水を
用いてｐＨ調整したスラリーを造った。得られたスラリ
ーを内径３０ｍｍ、高さ５０ｍｍのガラスフィルター（
３Ｇ−４）に注ぎ、吸引濾過を行なって水が吸引できな
くなるまでの時間を測定し、抄造物をシャーレ上に取り
出してその形状保持性を調べた。この抄造物を　１００
℃の温度にて４時間乾燥し、さらに　６００℃の温度に
て１時間加熱したのち、体積及び重量を測定してホウ酸
アルミニウムの密度３．０ｇ／ｃｃ　からＶｆを算出し
た。この結果は表１に示すとおりであり、ｐＨが６ない
し８においては、濾過時間が短く且つ形状保持性が良好
であり、繊維強化型金属基複合材料用の予備成形体に適
した性状のものが得られることが判明した。

【００１７】

【比較例１】実施例１において、ｐＨ調整を行なわなか
った以外は全く同じ手順で予備成形体を造ったが、スラ
リーのｐＨは４．８　になり濾過時間が長く、また形状
保持性も良好でなかった。この結果は表１に示すとおり
であった。

【００１８】

【表１】 Ｖｆのかっこで示す値は、予備成形体が変形したため、
体積を概算で求めた数値である。

【００１９】

【実施例２】内径２ｍｍの水抜け用の穴を多数空けた定
盤の上に濾布を敷き、この上に内径８０ｍｍ、長さ　２
００ｍｍの円筒型金型を立てる。次いで実施例１で用い
たのと同じホウ酸アルミニウムウィスカー　１００ｇを
電導度１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水　５００ｃｃに
ビーカー中で分散し、約１０分間攪拌したのちアンモニ
ア水を用いてスラリーのｐＨを７に調整し、これを前記
の金型中に全量流し込んだのち、水抜け用の穴を多数有
している濾布を張設した上パンチを徐々に円筒型金型に
押し込みながら脱水し、成形物の厚みが２７ｍｍになっ
た時点で押し込みを停止して、この状態を約５分間保持
したのち脱型した。ウェットな成形物を　１００℃の温
度にて４時間乾燥し、さらに　６００℃の温度にて２時
間加熱してＶｆが２５％の予備成形体を得た。

【００２０】この予備成形体を　８００℃の温度に予熱
したのち、　３００℃に加熱した内径　１００ｍｍの金
型内にセットし、金型内に　８００℃で溶融させたアル
ミニウム鋳造合金ＡＣ８Ａを注ぎこみ、上パンチにより
７０トンの圧力で加圧溶浸させ複合材を得た。得られた
複合材を半円筒状に切断し、複合面を観察したところ不
均一な部分や予備成形体の変形等は見られなかった。ま
た、試験片を切りだし引張り試験を行ったところ、非強
化のアルミニウム鋳造合金と比べて１．７　倍の強度発
現があることが確認できた。

【００２１】

【比較例２】ｐＨ調整を行なわなかった以外は全く実施
例２と同様の操作を行いスラリーを調製したところ、ス
ラリーのｐＨは４．７　であった。このスラリーを用い
て予備成形体を造ったが、成形体を脱型する際に型崩れ
を起こした。また加圧溶浸後の断面状態を観察すると、
予備成形体上面中央部に凹みを生じていた。

【００２２】

【発明の効果】本発明方法によれば、機械的強度の高い
ホウ酸アルミニウムウィスカー予備成形体を造ることが
でき、この予備成形体を用いて加圧溶浸法により高性能
のホウ酸アルミニウムウィスカー強化型金属基複合材料
を得ることができる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　　　水にホウ酸アルミニウムウィスカ
   ーを分散させたスラリーをｐＨ５ないし９の範囲に調整
   し、これを抄造法あるいは圧搾法により成形することを
   特徴とする繊維強化型金属基複合材料用予備成形体の製
   造方法。
2. 【請求項２】　　　　化学式９Ａｌ２　Ｏ３　・２Ｂ２
   　Ｏ３　あるいは２Ａｌ２　Ｏ３　・Ｂ２　Ｏ３　で示
   されるホウ酸アルミニウムウィスカーを用いることを特
   徴とする請求項１に記載の繊維強化型金属基複合材料用
   予備成形体の製造方法。
3. 【請求項３】　　　　ｐＨ調整剤として、５００℃以上
   で焼失あるいは揮発するものを用いることを特徴とする
   請求項１に記載の繊維強化型金属基複合材料用予備成形
   体の製造方法。