JP4500089B2 - 無機短繊維の凝集重層体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明の目的は、分散性が改善された無機短繊維の乾燥物を提供することにある。本発明の目的はまた、分散性が改善された無機短繊維の乾燥物を工業的に容易に製造することができる方法を提供することにもある。さらに、本発明の目的は、分散性が改善された無機短繊維凝集物の有利な利用方法を提供することにもある。特に、樹脂強化、ポリプロピレン強化組成物において、軽量でしかも剛性と耐衝撃性を共に保持した優れた物性バランスを得る方法を提供することである。
(1)無機短繊維の配向がランダムに二次元方向である。
(2)無機短繊維が、平均繊維長さが2〜500μmの範囲にあり、平均繊維径が0.1〜10μmの範囲にある。繊維のアスペクト比(平均繊維長さ/平均繊維径)は2以上であることが好ましい。
(3)相対密度が15〜30%の範囲にある。
(4)合成樹脂組成物のフィラー用である。
合成樹脂は、熱可塑性樹脂であることが好ましく、特にポリプロピレンであることが好ましい。
また、本発明の集重層体の製造方法によれば、高い分散性を有する無機短繊維の重層体を工業的に有利に製造することができる。
さらに、本発明の樹脂組成物の製造方法によれば、無機短繊維が均質に分散された樹脂組成物を工業的に有利に製造することができる。
また、重層体全体の空隙の割合を表す指標の一つである相対密度は、15〜30%の範囲にあることが好ましく、15〜20%の範囲にあることがより好ましい。
含水無機短繊維凝集体の形状には特に制限はなく、シート状であっても、塊状であってもよい。なお、含水無機短繊維凝集体内の無機短繊維の配向は、二次元的に揃っている必要はなく、三次元的にランダムであってよい。
含水無機短繊維凝集体の加圧処理の条件(圧力、時間)は、加圧によりその内部に無機短繊維の凝集層が形成される条件である。その具体的な条件は、含水無機短繊維凝集体の厚さや含水率などの要因により一律に定めることは難しいが、加圧式ロール脱水機を用いる場合は、含水無機短繊維凝集体を20〜40m/分の速度で搬送し、加圧ロールの圧力は、プレス線圧として、20〜60kg/cmの範囲、好ましくは30〜50kg/cmの範囲に設定することが好ましい。
ポリプロピレンと塩基性硫酸マグネシウム繊維からなる本発明の重層体とを混練成形して得られた樹脂組成物は、自動車、電気機器及び住宅などの外装材料や内装材料として有利に使用することができる。特に、自動車用材料においては剛性付与の効果が高いことから、薄肉化でき、かつ無機充填材添加量を低減でき、密度を低下できることから、自動車部品を軽量化することが可能である。また、塩基性硫酸マグネシウムが均質に分散できることから、耐衝撃性も改善でき、部品の品質を保持できる。
ガラス板の表面に界面活性剤を塗布し、その上に無機短繊維の水性分散液0.2mLを滴下する。次いで、滴下した水性分散液に着色剤を加えてよく混ぜて、無機短繊維を着色させる。そして水性分散液の上に別に用意したガラス板を重ねて、水性分散液を薄く拡げた後、水性分散液中の凝集体の個数を数え、その個数を下記式により無機短繊維1g当たりの凝集体の個数に換算する。
無機短繊維1g当たりの凝集体の個数(個/g)=数えられた凝集体の個数×100/[水性分散液の無機短繊維濃度(mg/mL)×ガラス板上に滴下した水性分散液の量(0.2mL)]
塩基性硫酸マグネシウム短繊維(平均繊維長さ:20μm、平均繊維径:0.4μm、真比重:2.30)を水に分散させて、濃度20mg/mLの原料スラリーを調製した。この原料スラリー中の塩基性硫酸マグネシウム短繊維1g当たりの凝集体個数を前記の方法により測定したところ、400個/gであった。この原料スラリーの光学顕微鏡写真を図6に示す。
図1は、塩基性硫酸マグネシウム短繊維凝集体の破断面の電子顕微鏡写真である。この写真から、塩基性硫酸マグネシウム短繊維凝集体は、約10μm厚さの薄層の重層構造からなることがわかる。
図2は、図1の写真に示されている薄層部分を拡大した電子顕微鏡写真である。この写真から、薄層を構成している塩基性硫酸マグネシウム短繊維は、その薄層の表面(濾過ケーキの加圧面)に沿った方向に、二次元的に配向していることがわかる。また、塩基性硫酸マグネシウム短繊維凝集体中の繊維は、原料の水性分散液中の繊維長さを保持していることがわかる。
塩基性硫酸マグネシウム短繊維凝集体0.75gを、容量100mLのプラスチック製容器に計り取り、次いで純水50gに静かに注いで、5分間静置した。次いで、往復式振蕩機(振蕩ストローク:40mm、振蕩速度:120往復/分)を用いて、プラスチック製容器を0.5分間、1.0分間、2.0分間、5.0分間、10分間及び20分間の各時間それぞれ振蕩して、塩基性硫酸マグネシウム短繊維を純水に分散させた。この分散液中での塩基性硫酸マグネシウム短繊維1g当たりの凝集体個数を、前記の方法により測定した。その結果を表1に示す。また、図4に、20分間振蕩して得た分散液の光学顕微鏡写真を示す。
実施例1において、塩基性硫酸マグネシウム短繊維の濾過ケーキを、連続加圧式ロール脱水機の搬送フェルトの上に置いて、30m/分の速度で搬送しながら、搬送フェルト上でロール加圧によりプレス線圧5kg/cmの条件で加圧処理して、含水率76質量%にした後、押し出し造粒機を用いて直径3mmの造粒物を得た。この造粒物を箱型乾燥機を用いて乾燥した。得られた塩基性硫酸マグネシウム短繊維造粒物の相対密度は19%(かさ密度は0.45g/cc)であった。
────────────────────────────────────────
振蕩時間(分) 0.5 1.0 2.0 5.0 10 20
────────────────────────────────────────
実施例1(個/g) 53000 21000 15000 6000 1200 500
────────────────────────────────────────
比較例1(個/g) 73000 84000 61000 35000 18000 12000
────────────────────────────────────────
また、図4〜図6に示した写真から、実施例1で得られた重層構造の凝集体から得られた分散液中の塩基性硫酸マグネシウム短繊維(図4)は、原料スラリー中の塩基性硫酸マグネシウム短繊維(図6)とその長さがほぼ同じであるのに対し、比較例1で得られた造粒物から得られた分散液中の塩基性硫酸マグネシウム短繊維(図5)は、原料スラリー中の塩基性硫酸マグネシウム短繊維よりも短くなっていることがわかる。
ポリプロピレン(三井化学(株)製、ブロックコポリマーJ830HV)70質量部、ゴム(三井化学(株)製、タフマーP−0480)10質量部、実施例1にて得られた塩基性硫酸マグネシウム繊維凝集体5質量部、そしてタルク(宇部マテリアルズ(株)製、XE−240)15質量部を、それぞれ混練装置(池貝鉄工(株)製、PCM−30)に投入して混練した。得られた混練生成物を射出成形して、ポリプロピレン樹脂組成物の物性評価用テストピースを作成した。
この物性評価用テストピースの密度、剛性(FM)、アイゾット衝撃強度を測定した。その結果を表1に示す。なお、剛性(FM)は、ASTM−D790に規定されている方法により測定し、アイゾット衝撃強度は、ASTM−D256に規定されている方法により測定した。
実施例1にて得られた塩基性硫酸マグネシウム繊維凝集重層体の代わりに、比較例1で得られた塩基性硫酸マグネシウム繊維造粒物を同量用いる以外は実施例2と同様にして物性評価用テストピースを作成した。この物性評価用テストピースの密度、剛性(FM)、アイゾット衝撃強度(IZ)を実施例2と同様に測定した。その結果を表2に示す。
ポリプロピレン(三井化学(株)製、ブロックコポリマーJ830HV)60質量部、ゴム(三井化学(株)製、タフマーP−0480)20質量部、ゴム(三井化学(株)製、タフマーP−0280)5質量部、実施例1にて得られた塩基性硫酸マグネシウム繊維凝集重層体5質量部、そしてタルク(宇部マテリアルズ(株)製、XE−240)10質量部を、それぞれ混練装置(池貝鉄工(株)製、PCM−30)に投入して混練した。得られた混練生成物を射出成形して、ポリプロピレン樹脂組成物の物性評価用テストピースを作成した。
この物性評価用テストピースの密度、剛性(FM)、アイゾット衝撃強度を、実施例2と同様に測定した。その結果を表2に示す。
実施例1にて得られた塩基性硫酸マグネシウム繊維凝集重層体の代わりに、比較例1で得られた塩基性硫酸マグネシウム繊維造粒物を同量用いる以外は実施例3と同様にして物性評価用テストピースを得た。この物性評価用テストピースの密度、剛性(FM)、アイゾット衝撃強度(IZ)を実施例2と同様に測定した。その結果を表2に示す。
────────────────────────────────────────
密度 剛性(FM) アイゾット衝撃強度(IZ)
(g/cc) (MPa) (J−m)
────────────────────────────────────────
実施例2 1.03 3000 34.5
────────────────────────────────────────
比較例2 1.03 2580 18.5
────────────────────────────────────────
実施例3 0.98 1840 46.0
────────────────────────────────────────
比較例3 0.98 1460 27.4
────────────────────────────────────────
Claims (8)
- 表面に平行な方向に優先的に配向した状態で凝集した、塩基性硫酸マグネシウムからなる無機短繊維の凝集層が空隙層を介して複数層重なってなる重層体。
- 無機短繊維の配向がランダムに二次元方向である請求項1に記載の重層体。
- 無機短繊維が、平均繊維長さが2〜500μmの範囲にあり、平均繊維径が0.1〜10μmの範囲にある請求項1もしくは2に記載の重層体。
- 相対密度が15〜30%の範囲にある請求項1乃至3のうちのいずれかの項に記載の重層体。
- 合成樹脂組成物のフィラーとして用いるための請求項1乃至4のうちのいずれかの項に記載の重層体。
- 塩基性硫酸マグネシウムからなる無機短繊維から形成された、含水率65〜95質量%の含水無機短繊維凝集体を加圧し、該含水無機短繊維凝集体の水の一部を加圧方向に対して垂直方向に外部に押し出して、含水率を15〜40質量%低減させることにより、該含水無機短繊維凝集体の内部に加圧方向に対して垂直方向に優先的に無機短繊維が配向、凝集した凝集層を複数層形成した後、乾燥する請求項1に記載の重層体の製造方法。
- 合成樹脂と請求項1乃至5のうちのいずれかの項に記載の重層体とを混練し成形する樹脂組成物の製造方法。
- 合成樹脂がポリプロピレンである請求項7に記載の樹脂組成物の製造方法。
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