JPH04349650A - 半導体放熱基板材料の製造方法 - Google Patents
半導体放熱基板材料の製造方法Info
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- JPH04349650A JPH04349650A JP15113891A JP15113891A JPH04349650A JP H04349650 A JPH04349650 A JP H04349650A JP 15113891 A JP15113891 A JP 15113891A JP 15113891 A JP15113891 A JP 15113891A JP H04349650 A JPH04349650 A JP H04349650A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、IC等の半導体素子を
搭載するCu−W系又はCu−Mo系放熱基板材料の製
造方法に関する。
搭載するCu−W系又はCu−Mo系放熱基板材料の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、ICやLSIの演算速度の向上、
トランジスタの電気容量の増大、GaAsを用いた半導
体素子やFETの出現等によって、駆動時に半導体素子
に発生する発熱量が増大しているため、この熱をいかに
放熱させるかという点が大きな課題となっている。
トランジスタの電気容量の増大、GaAsを用いた半導
体素子やFETの出現等によって、駆動時に半導体素子
に発生する発熱量が増大しているため、この熱をいかに
放熱させるかという点が大きな課題となっている。
【0003】一般に、半導体素子内に発生する熱は、半
導体素子を搭載した基板を通してセラミックパッケージ
等の容器外に排出される。従って、発熱量の多い半導体
素子を搭載する放熱基板材料は熱伝導度が大きいことが
重要であり、又一般的な条件として熱膨張率が半導体素
子及びパッケージのセラミックに近いこと等が必要であ
る。かかる条件に適した放熱基板材料として、例えば特
開昭59−141247号公報に記載されるようなCu
−W系又はCu−Mo系の合金が知られている。このC
u−W系又はCu−Mo系の合金からなる放熱基板材料
は、Cu含有量が5〜25重量%であって、平均粒径1
〜40μmのW粉末及び/又はMo粉末を加圧成形した
後、1300〜1600℃の非酸化性雰囲気にて焼結し
た焼結多孔体にCuを含浸させる方法等により製造され
ていた。
導体素子を搭載した基板を通してセラミックパッケージ
等の容器外に排出される。従って、発熱量の多い半導体
素子を搭載する放熱基板材料は熱伝導度が大きいことが
重要であり、又一般的な条件として熱膨張率が半導体素
子及びパッケージのセラミックに近いこと等が必要であ
る。かかる条件に適した放熱基板材料として、例えば特
開昭59−141247号公報に記載されるようなCu
−W系又はCu−Mo系の合金が知られている。このC
u−W系又はCu−Mo系の合金からなる放熱基板材料
は、Cu含有量が5〜25重量%であって、平均粒径1
〜40μmのW粉末及び/又はMo粉末を加圧成形した
後、1300〜1600℃の非酸化性雰囲気にて焼結し
た焼結多孔体にCuを含浸させる方法等により製造され
ていた。
【0004】しかし、上記した従来のCu−W系又はC
u−Mo系放熱基板材料は加圧成形を用いる通常の粉末
冶金法で製造するため、製造できる形状が限られ又寸法
精度に限度がある等の問題があった。即ち、加圧成形と
してプレス成形を用いる場合には一軸方向で成形できる
形状の基板材料しか製造できず、又CIP成形では三次
元形状の基板材料が得られるものの、ゴム型中で成形す
るため高い寸法精度が望めなかった。
u−Mo系放熱基板材料は加圧成形を用いる通常の粉末
冶金法で製造するため、製造できる形状が限られ又寸法
精度に限度がある等の問題があった。即ち、加圧成形と
してプレス成形を用いる場合には一軸方向で成形できる
形状の基板材料しか製造できず、又CIP成形では三次
元形状の基板材料が得られるものの、ゴム型中で成形す
るため高い寸法精度が望めなかった。
【0005】しかるに最近では、三次元の複雑な形状の
放熱基板が使用されるようになり、しかも高い寸法精度
を要求されるに至っている。そのため、上記した通常の
粉末冶金法で製造するCu−W系及びCu−Mo系放熱
基板では対応できず、単純な形状に製造した基板材料に
切削等の機械加工を施したり、或は複数の単純な形状の
基板材料又は複数の機械加工した基板材料をろう付けす
ることにより、三次元複雑形状を形成している現状であ
る。このため、加工工数が増えて放熱基板がコスト高に
なるうえ、Cu−W系及びCu−Mo系合金材料が難切
削材であることから切削工具の頻繁な取り替えが必要と
なり、特に中ぐり加工又はフライス加工で軸方向に加工
代が大きい場合は極めて繁雑で多くの労力を要していた
。
放熱基板が使用されるようになり、しかも高い寸法精度
を要求されるに至っている。そのため、上記した通常の
粉末冶金法で製造するCu−W系及びCu−Mo系放熱
基板では対応できず、単純な形状に製造した基板材料に
切削等の機械加工を施したり、或は複数の単純な形状の
基板材料又は複数の機械加工した基板材料をろう付けす
ることにより、三次元複雑形状を形成している現状であ
る。このため、加工工数が増えて放熱基板がコスト高に
なるうえ、Cu−W系及びCu−Mo系合金材料が難切
削材であることから切削工具の頻繁な取り替えが必要と
なり、特に中ぐり加工又はフライス加工で軸方向に加工
代が大きい場合は極めて繁雑で多くの労力を要していた
。
【0006】一方、特公昭63−42682号公報等に
開示されるように、金属又は合金粉末を有機バインダー
と混練して射出成形し、非酸化性雰囲気中での熱分解等
の脱バインダー処理により成形体から有機バインダーを
除去した後、焼結する方法が開発されている。又、有機
バインダーとしては、例えば特公昭51−29170号
公報に記載されたアタクチックポリプロピレン、ワック
ス、パラフィン等の潤滑剤や、ジエチルフタレート等の
可塑剤、特開昭55−113511号公報に記載された
熱可塑性樹脂とカップリング剤など、数多くのものが知
られている。この射出成形を用いた粉末冶金法では、射
出成形により成形体を得るので複雑な三次元形状にも対
応でき且つ高い寸法精度が得られる利点がある。
開示されるように、金属又は合金粉末を有機バインダー
と混練して射出成形し、非酸化性雰囲気中での熱分解等
の脱バインダー処理により成形体から有機バインダーを
除去した後、焼結する方法が開発されている。又、有機
バインダーとしては、例えば特公昭51−29170号
公報に記載されたアタクチックポリプロピレン、ワック
ス、パラフィン等の潤滑剤や、ジエチルフタレート等の
可塑剤、特開昭55−113511号公報に記載された
熱可塑性樹脂とカップリング剤など、数多くのものが知
られている。この射出成形を用いた粉末冶金法では、射
出成形により成形体を得るので複雑な三次元形状にも対
応でき且つ高い寸法精度が得られる利点がある。
【0007】しかし、この射出成形を用いた粉末冶金法
をCu−W系及びCu−Mo系放熱基板材料の製造に適
用する場合、W粉末とCu粉末又はMo粉末とCu粉末
に、Ni粉末、Fe粉末又はCo粉末を混合し、有機バ
インダーを混練して射出成形し、脱バインダー処理後焼
結することになるが、上記の組成系では脱バインダー処
理後にも成形体中にカーボンが残りやすく、そのため残
留カーボンにより焼結時の濡れ性が低下し、得られる放
熱基板材料に気孔が残留することが避けられなかった。 その結果、これらの残留気孔が放熱基板材料の熱伝導を
阻害し、又後のNiやAu等のメッキ時にシミや発泡の
原因となってメッキ層の密着性を低下させる等の欠点が
あった。
をCu−W系及びCu−Mo系放熱基板材料の製造に適
用する場合、W粉末とCu粉末又はMo粉末とCu粉末
に、Ni粉末、Fe粉末又はCo粉末を混合し、有機バ
インダーを混練して射出成形し、脱バインダー処理後焼
結することになるが、上記の組成系では脱バインダー処
理後にも成形体中にカーボンが残りやすく、そのため残
留カーボンにより焼結時の濡れ性が低下し、得られる放
熱基板材料に気孔が残留することが避けられなかった。 その結果、これらの残留気孔が放熱基板材料の熱伝導を
阻害し、又後のNiやAu等のメッキ時にシミや発泡の
原因となってメッキ層の密着性を低下させる等の欠点が
あった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、射出成形を用いた粉末冶金法を利用して、
高い寸法精度で複雑な形状を有し、残留気孔がなく緻密
で、優れた熱伝導率を有するCu−W系又はCu−Mo
系の合金からなる半導体放熱基板材料を製造する方法を
提供することを目的とする。
事情に鑑み、射出成形を用いた粉末冶金法を利用して、
高い寸法精度で複雑な形状を有し、残留気孔がなく緻密
で、優れた熱伝導率を有するCu−W系又はCu−Mo
系の合金からなる半導体放熱基板材料を製造する方法を
提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明の半導体放熱基板材料の製造方法では、粒径が
10μm以下でその30〜50重量%が粒径1μm以下
であるタングステン粉末又はモリブデン粉末と、粒径1
0μm以下の銅粉末とに、粒径10μm以下のニッケル
粉末、鉄粉末又はコバルト粉末の少なくとも1種を混合
し、この混合粉末にワックス:ポリエチレンの体積比が
1:1〜4:1であるワックスとポリエチレンとからな
る有機バインダーを30〜50体積%混練して射出成形
し、得られた成形体を真空中又は非酸化性ガス中におい
て400℃まで加熱し、次に水素ガス中において600
〜850℃に加熱保持することにより有機バインダーを
除去し、その後水素ガス中において1500〜1600
℃で焼結することを特徴とする。
、本発明の半導体放熱基板材料の製造方法では、粒径が
10μm以下でその30〜50重量%が粒径1μm以下
であるタングステン粉末又はモリブデン粉末と、粒径1
0μm以下の銅粉末とに、粒径10μm以下のニッケル
粉末、鉄粉末又はコバルト粉末の少なくとも1種を混合
し、この混合粉末にワックス:ポリエチレンの体積比が
1:1〜4:1であるワックスとポリエチレンとからな
る有機バインダーを30〜50体積%混練して射出成形
し、得られた成形体を真空中又は非酸化性ガス中におい
て400℃まで加熱し、次に水素ガス中において600
〜850℃に加熱保持することにより有機バインダーを
除去し、その後水素ガス中において1500〜1600
℃で焼結することを特徴とする。
【0010】
【作用】本発明方法で用いる原料粉末は、W粉末又はM
o粉末とCu粉末、及び焼結助剤としてのNi粉末、F
e粉末、Co粉末の少なくとも1種であり、これらをボ
ールミルやアトライター等を用いてアルコール等と共に
混合すると同時に粉砕することにより混合粉末とする。 これら原料粉末の粒径は、良好な焼結性を得るために1
0μm以下にコントロールする必要がある。特にW粉末
とMo粉末については、粒径1μm以下の微粉末が重量
比で30〜50%となるように配合することによって、
これら微粉末が粗粉末の隙間を埋め、焼結体の密度が高
められる。
o粉末とCu粉末、及び焼結助剤としてのNi粉末、F
e粉末、Co粉末の少なくとも1種であり、これらをボ
ールミルやアトライター等を用いてアルコール等と共に
混合すると同時に粉砕することにより混合粉末とする。 これら原料粉末の粒径は、良好な焼結性を得るために1
0μm以下にコントロールする必要がある。特にW粉末
とMo粉末については、粒径1μm以下の微粉末が重量
比で30〜50%となるように配合することによって、
これら微粉末が粗粉末の隙間を埋め、焼結体の密度が高
められる。
【0011】尚、本発明方法に係わるCu−W系又はC
u−Mo系合金の組成については、Cuの含有量は従来
と同様に5〜25重量%の範囲とする。Cu含有量が5
重量%未満では所望の熱伝導率や熱膨張率を得ることが
できず、25重量%を越えると熱膨張率が大きくなり過
ぎるためである。又、焼結助剤であるNi、Fe又はC
oの添加量は出来るだけ少ないことが好ましいが、0.
05重量%未満では焼結の進行が著しく阻害され又0.
7重量%を越えると熱伝導率の大幅な低下を来すので、
0.05〜0.7重量%の範囲が好ましい。
u−Mo系合金の組成については、Cuの含有量は従来
と同様に5〜25重量%の範囲とする。Cu含有量が5
重量%未満では所望の熱伝導率や熱膨張率を得ることが
できず、25重量%を越えると熱膨張率が大きくなり過
ぎるためである。又、焼結助剤であるNi、Fe又はC
oの添加量は出来るだけ少ないことが好ましいが、0.
05重量%未満では焼結の進行が著しく阻害され又0.
7重量%を越えると熱伝導率の大幅な低下を来すので、
0.05〜0.7重量%の範囲が好ましい。
【0012】混合粉末に添加する有機バインダーはワッ
クスとポリエチレンからなり、ワックス:ポリエチレン
の体積比は1:1〜4:1の範囲とする。この体積比が
1:1未満ではワックス量が少ないため600〜850
℃でのポリエチレンの分解、昇華時に成形体にクラック
が発生しやすく、又4:1を越えるとワックス量が多く
なり過ぎるため、100℃以下でワックスが流れ出して
成形体強度を低下させると共に、脱バインダー処理後の
残留カーボン量が多くなるからである。又、原料粉末に
対する有機バインダーの量が30体積%未満では射出成
形時の流れが悪く、50体積%を越えると脱バインダー
処理後の成形体強度が不足し、又残留カーボン量も増加
するので、有機バインダー量は30〜50体積%とする
。
クスとポリエチレンからなり、ワックス:ポリエチレン
の体積比は1:1〜4:1の範囲とする。この体積比が
1:1未満ではワックス量が少ないため600〜850
℃でのポリエチレンの分解、昇華時に成形体にクラック
が発生しやすく、又4:1を越えるとワックス量が多く
なり過ぎるため、100℃以下でワックスが流れ出して
成形体強度を低下させると共に、脱バインダー処理後の
残留カーボン量が多くなるからである。又、原料粉末に
対する有機バインダーの量が30体積%未満では射出成
形時の流れが悪く、50体積%を越えると脱バインダー
処理後の成形体強度が不足し、又残留カーボン量も増加
するので、有機バインダー量は30〜50体積%とする
。
【0013】有機バインダーと混練した原料粉末は通常
のごとく最終製品と相似形の形状に射出成形し、次に成
形体の脱バインダー処理を行う。脱バインダー処理は2
段階に別れており、第1段階では成形体を真空中又は非
酸化性ガス中において400℃まで加熱することにより
、主にワックスを溶解して成形体から流出させる。第1
段階の脱バインダー処理における400℃までの昇温速
度は成形体の肉厚や形状等によって異なるが、通常は5
〜10℃/時間が適当である。又、第1段階の脱バイン
ダー処理の雰囲気は、原料粉末の酸化を抑えることが出
来ればよく、従って真空中、又は水素ガス、窒素ガス、
或はアルゴン等の不活性ガスのような非酸化性ガス中で
行うことが出来る。
のごとく最終製品と相似形の形状に射出成形し、次に成
形体の脱バインダー処理を行う。脱バインダー処理は2
段階に別れており、第1段階では成形体を真空中又は非
酸化性ガス中において400℃まで加熱することにより
、主にワックスを溶解して成形体から流出させる。第1
段階の脱バインダー処理における400℃までの昇温速
度は成形体の肉厚や形状等によって異なるが、通常は5
〜10℃/時間が適当である。又、第1段階の脱バイン
ダー処理の雰囲気は、原料粉末の酸化を抑えることが出
来ればよく、従って真空中、又は水素ガス、窒素ガス、
或はアルゴン等の不活性ガスのような非酸化性ガス中で
行うことが出来る。
【0014】次の第2段階の脱バインダー処理は、第1
段階の脱バインダー処理後の成形体を水素ガス中におい
て600〜850℃に保持することにより、高温でポリ
エチレンを分解、昇華させる。第2段階の脱バインダー
処理を水素ガス雰囲気で行うのは、水素ガス以外では原
料粉末に含まれ又は混練等により混入した酸素を十分に
除去出来ず、焼結後に良好な組織が得られないからであ
る。上記2段階の脱バインダー処理を終了すると、成形
体中の残留カーボン量が0.02重量%以下と極めて少
なくなる。
段階の脱バインダー処理後の成形体を水素ガス中におい
て600〜850℃に保持することにより、高温でポリ
エチレンを分解、昇華させる。第2段階の脱バインダー
処理を水素ガス雰囲気で行うのは、水素ガス以外では原
料粉末に含まれ又は混練等により混入した酸素を十分に
除去出来ず、焼結後に良好な組織が得られないからであ
る。上記2段階の脱バインダー処理を終了すると、成形
体中の残留カーボン量が0.02重量%以下と極めて少
なくなる。
【0015】脱バインダー処理した成形体は、その後水
素ガス中において1500〜1600℃の温度で焼結す
る。焼結温度が1500℃未満では焼結体の緻密化が不
十分であり、1600℃を越えると自重により変形して
寸法精度が低下したり、焼結炉の消耗が激しくなり実用
的でなくなるからである。焼結により得られる焼結体は
、ほぼ真密度か又は真密度に近い状態に緻密化され、そ
のままで半導体放熱基板材料として十分に実用できるも
のである。
素ガス中において1500〜1600℃の温度で焼結す
る。焼結温度が1500℃未満では焼結体の緻密化が不
十分であり、1600℃を越えると自重により変形して
寸法精度が低下したり、焼結炉の消耗が激しくなり実用
的でなくなるからである。焼結により得られる焼結体は
、ほぼ真密度か又は真密度に近い状態に緻密化され、そ
のままで半導体放熱基板材料として十分に実用できるも
のである。
【0016】
【実施例】原料粉末として、粒径10μm以下でその内
の粒径1μm以下のものが下記表1に示す割合のW粉末
、並びに粒径7μm以下の電解Cu粉末、粒径10μm
以下のカルボニールNi粉末を用意し、各粉末を組成が
重量比で88.5%W−10%Cu−1.5%Niとな
るように混合し、混合粉末をアトライターにてエチルア
ルコール中で6時間粉砕混合し、150メッシュの篩で
篩分けした。篩を通過した混合粉末30kgに有機バイ
ンダーとして600gのワックスと300gのポリエチ
レンを添加し、ニーダで3時間混練した。
の粒径1μm以下のものが下記表1に示す割合のW粉末
、並びに粒径7μm以下の電解Cu粉末、粒径10μm
以下のカルボニールNi粉末を用意し、各粉末を組成が
重量比で88.5%W−10%Cu−1.5%Niとな
るように混合し、混合粉末をアトライターにてエチルア
ルコール中で6時間粉砕混合し、150メッシュの篩で
篩分けした。篩を通過した混合粉末30kgに有機バイ
ンダーとして600gのワックスと300gのポリエチ
レンを添加し、ニーダで3時間混練した。
【0017】次に、20tonの型締め力を持つ射出成
形機に三次元の複雑形状のキャビティを持つ金型をセッ
トして50℃に保持し、上記混練物を射出成形した。得
られた成形体を窒素ガス中にて昇温速度10℃/時間で
400℃まで加熱して同温度で5時間保持し、更に水素
ガス中にて700℃に加熱して同温度で30分間保持し
た。この脱バインダー処理後における成形体の残留カー
ボン量は0.005重量%であった。
形機に三次元の複雑形状のキャビティを持つ金型をセッ
トして50℃に保持し、上記混練物を射出成形した。得
られた成形体を窒素ガス中にて昇温速度10℃/時間で
400℃まで加熱して同温度で5時間保持し、更に水素
ガス中にて700℃に加熱して同温度で30分間保持し
た。この脱バインダー処理後における成形体の残留カー
ボン量は0.005重量%であった。
【0018】その後、成形体を水素ガス中において表1
に示す温度で焼結した。得られた各焼結体について、密
度を測定し真密度との比を求めた。結果を表1にまとめ
た。
に示す温度で焼結した。得られた各焼結体について、密
度を測定し真密度との比を求めた。結果を表1にまとめ
た。
【表1】
試料 粒径1μm以下の 焼結温度 密
度 真密度比 No W粉末(重量%)
(℃) (g/cm3) (%) 1*
25 1550
15.6 95 2
30 1550
16.0 98 3
45 1550
16.2 99 4*
45 1400
14.8 90 5
50 1550 1
6.1 98 6* 5
5 1550 15.
7 96(注)試料中*を付したNo.1
、4、6は比較例である。
度 真密度比 No W粉末(重量%)
(℃) (g/cm3) (%) 1*
25 1550
15.6 95 2
30 1550
16.0 98 3
45 1550
16.2 99 4*
45 1400
14.8 90 5
50 1550 1
6.1 98 6* 5
5 1550 15.
7 96(注)試料中*を付したNo.1
、4、6は比較例である。
【0019】又、得られた本発明例の試料2、3、5つ
いては、熱伝導率がいずれも0.50〜0.53cal
/cm.sec.degの範囲にあった。更に、各試料
2、3、5の金属組織を100倍の光学顕微鏡で観察す
ると若干のポアが見られたが半導体放熱基板材として実
用上全く問題のない範囲であり、後に表面にNiメッキ
を施した時にシミや発泡がなく、Niメッキ層の密着性
も極めて良好であった。
いては、熱伝導率がいずれも0.50〜0.53cal
/cm.sec.degの範囲にあった。更に、各試料
2、3、5の金属組織を100倍の光学顕微鏡で観察す
ると若干のポアが見られたが半導体放熱基板材として実
用上全く問題のない範囲であり、後に表面にNiメッキ
を施した時にシミや発泡がなく、Niメッキ層の密着性
も極めて良好であった。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、射出成形を利用した粉
末冶金法により、高い寸法精度で複雑な形状を有するC
u−W系又はCu−Mo系の半導体放熱基板材料を製造
でき、この半導体放熱基板材料は緻密で、優れた熱伝導
率を有すると共に、表面にAuやNi等のメッキ層を設
けた場合に良好な密着性が得られる。
末冶金法により、高い寸法精度で複雑な形状を有するC
u−W系又はCu−Mo系の半導体放熱基板材料を製造
でき、この半導体放熱基板材料は緻密で、優れた熱伝導
率を有すると共に、表面にAuやNi等のメッキ層を設
けた場合に良好な密着性が得られる。
Claims (2)
- 【請求項1】 粒径が10μm以下でその30〜50重
量%が粒径1μm以下であるタングステン粉末又はモリ
ブデン粉末と、粒径10μm以下の銅粉末とに、粒径1
0μm以下のニッケル粉末、鉄粉末又はコバルト粉末の
少なくとも1種を混合し、この混合粉末にワックス:ポ
リエチレンの体積比が1:1〜4:1であるワックスと
ポリエチレンとからなる有機バインダーを30〜50体
積%混練して射出成形し、得られた成形体を真空中又は
非酸化性ガス中において400℃まで加熱し、次に水素
ガス中において600〜850℃に加熱保持することに
より有機バインダーを除去し、その後水素ガス中におい
て1500〜1600℃で焼結することを特徴とする半
導体放熱基板材料の製造方法。 - 【請求項2】 真空中又は非酸化性ガス中において成形
体を400℃まで加熱する場合の昇温速度が5〜10℃
/時間であることを特徴とする、請求項1記載の半導体
放熱基板材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3151138A JP2979728B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 半導体放熱基板材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3151138A JP2979728B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 半導体放熱基板材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04349650A true JPH04349650A (ja) | 1992-12-04 |
JP2979728B2 JP2979728B2 (ja) | 1999-11-15 |
Family
ID=15512202
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3151138A Expired - Fee Related JP2979728B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 半導体放熱基板材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2979728B2 (ja) |
-
1991
- 1991-05-27 JP JP3151138A patent/JP2979728B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2979728B2 (ja) | 1999-11-15 |
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