JPH04332734A - 金属ポリシラン、SiC繊維、多孔性SiCセラミックおよび保護被膜の製造方法 - Google Patents
金属ポリシラン、SiC繊維、多孔性SiCセラミックおよび保護被膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は金属ポリシランの製造法
およびその使用に関する。
およびその使用に関する。
【0002】
【従来の技術】金属ポリシランの製造方法は既に公知で
ある。米国特許第4 762 895号明細書(D
ow Corning Corp.,1988年8
月9日公開)には、ハロゲンジシランおよび金属化合物
から出発し、触媒の存在下に、ハロゲン含有金属ポリシ
ランが得られることが記載されている。更にこのハロゲ
ン含有金属ポリシランは、適当な反応、例えばグリニャ
ール試験を用いて、変性されてよく、しかしこの場合に
、こうして得られた金属ポリシランは、セラミックの製
造工程で使用する際に、大抵支障のあるように作用する
一定量のハロゲン含量を有する。
ある。米国特許第4 762 895号明細書(D
ow Corning Corp.,1988年8
月9日公開)には、ハロゲンジシランおよび金属化合物
から出発し、触媒の存在下に、ハロゲン含有金属ポリシ
ランが得られることが記載されている。更にこのハロゲ
ン含有金属ポリシランは、適当な反応、例えばグリニャ
ール試験を用いて、変性されてよく、しかしこの場合に
、こうして得られた金属ポリシランは、セラミックの製
造工程で使用する際に、大抵支障のあるように作用する
一定量のハロゲン含量を有する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、金属
ポリシランを製造する簡単な方法を提供することであっ
た。この課題は本発明により解決される。
ポリシランを製造する簡単な方法を提供することであっ
た。この課題は本発明により解決される。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、金属ポ
リシランの製造法であり、この場合には、一般式:
R6−nSi2(OR1)n
(
I)[式中、Rは同一かまたは異なっていてよく、水素
または一価の炭素水素基を表し、R1は同一かまたは異
なった一価のアルキル基を表し、nは2、3、4、5ま
たは6を表す]のジシランの少なくとも1つを、一般式
: R24−mSi(OR4)
m
(II)[式中、R2は同一かまたは異なっていてよく
、かつ記載したRの意味を表し、R4は同一かまたは異
なっていてよく、かつ前記R1に挙げたもの1つを表し
、mは1、2、3または4に等しい]の化合物少なくと
も1つと混合してかまたは混合せずに、一般式:
(R5O)[A(OR5)a−2O]xR5
(III)[式中、R
5は同一かまたは異なっていてよく、かつ前記R1に挙
げたもの1つを表し、Aは元素周期系のIIa、III
a、IVa、Va、IIIb、IVbおよびVb族の金
属を表し、xは1〜1000までの数字を表し、aはA
の原子価を表す]の化合物少なくとも1つと、一般式: MOR3
(IV)[式中、R3はR1の1つを表し、お
よびMはアルカリ金属原子を表す]の化合物少なくとも
1つの存存下に反応させる。
リシランの製造法であり、この場合には、一般式:
R6−nSi2(OR1)n
(
I)[式中、Rは同一かまたは異なっていてよく、水素
または一価の炭素水素基を表し、R1は同一かまたは異
なった一価のアルキル基を表し、nは2、3、4、5ま
たは6を表す]のジシランの少なくとも1つを、一般式
: R24−mSi(OR4)
m
(II)[式中、R2は同一かまたは異なっていてよく
、かつ記載したRの意味を表し、R4は同一かまたは異
なっていてよく、かつ前記R1に挙げたもの1つを表し
、mは1、2、3または4に等しい]の化合物少なくと
も1つと混合してかまたは混合せずに、一般式:
(R5O)[A(OR5)a−2O]xR5
(III)[式中、R
5は同一かまたは異なっていてよく、かつ前記R1に挙
げたもの1つを表し、Aは元素周期系のIIa、III
a、IVa、Va、IIIb、IVbおよびVb族の金
属を表し、xは1〜1000までの数字を表し、aはA
の原子価を表す]の化合物少なくとも1つと、一般式: MOR3
(IV)[式中、R3はR1の1つを表し、お
よびMはアルカリ金属原子を表す]の化合物少なくとも
1つの存存下に反応させる。
【0005】基Rには、有利に水素原子および炭素原子
1〜12個を有する炭化水素基が該当する。
1〜12個を有する炭化水素基が該当する。
【0006】基Rの例は、アルキル基、例えばメチル−
、エチル−、n−プロピル−、イソ−プロピル−、n−
ブチル−、イソ−ブチル−、t−ブチル−、n−ペンチ
ル−、イソ−ペンチル−、ネオ−ペンチル−、t−ペン
チル基、ヘキシル基、例えばn−ヘキシル基、ヘプチル
基、例えばn−ヘプチル基、オクチル基、例えばn−オ
クチル基およびイソ−オクチル基、例えば2,2,4−
トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばn−ノニル基
、デシル基、例えばn−デシル基、ドデシル基、例えば
n−ドデシル基;アルケニル基、例えばビニル基および
アリル基;シクロアルキル基、例えばシクロペンチル基
、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基およびメチルシ
クロヘキシル基;アリール基、例えばフェニル基および
ナフチル基;アルカリル基、例えばo−トリル基、m−
トリル基、p−トリル基、キシリル基およびエチルフェ
ニル基;アラルキル基、例えばベンジル基、α−フェニ
ルエチル基およびβ−フェニルエチル基である。
、エチル−、n−プロピル−、イソ−プロピル−、n−
ブチル−、イソ−ブチル−、t−ブチル−、n−ペンチ
ル−、イソ−ペンチル−、ネオ−ペンチル−、t−ペン
チル基、ヘキシル基、例えばn−ヘキシル基、ヘプチル
基、例えばn−ヘプチル基、オクチル基、例えばn−オ
クチル基およびイソ−オクチル基、例えば2,2,4−
トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばn−ノニル基
、デシル基、例えばn−デシル基、ドデシル基、例えば
n−ドデシル基;アルケニル基、例えばビニル基および
アリル基;シクロアルキル基、例えばシクロペンチル基
、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基およびメチルシ
クロヘキシル基;アリール基、例えばフェニル基および
ナフチル基;アルカリル基、例えばo−トリル基、m−
トリル基、p−トリル基、キシリル基およびエチルフェ
ニル基;アラルキル基、例えばベンジル基、α−フェニ
ルエチル基およびβ−フェニルエチル基である。
【0007】基Rには特に有利にメチル基、エチルキ基
、フェニル基、ビニル基およびアリル基、殊にメチル基
およびフェニル基が該当する。
、フェニル基、ビニル基およびアリル基、殊にメチル基
およびフェニル基が該当する。
【0008】基R1の例は、Rにアルキル基として挙げ
られた例である。
られた例である。
【0009】基R1には有利に炭素原子1〜4個を有す
るアルキル基、特に有利にメチル基およびエチル基、殊
にメチル基が該当する。
るアルキル基、特に有利にメチル基およびエチル基、殊
にメチル基が該当する。
【0010】nは有利に2、3および4、特に有利に3
および4を表す。
および4を表す。
【0011】本発明による方法に使用される式(I)の
ジシランの例は、1,2−フェニル−1,2−ジメチル
−ジメトキシジシラン、1,1,2−トリメトキシトリ
メトキシジシラン、1,1,2−トリメチルトリエトキ
シジシラン、1−フェニル−1,2−ジメチルトリメト
キシジシラン、1−フェニル−1,2−ジメチルトリエ
トキシジシラン、1−ビニル−1,2−ジメチルトリメ
トキシジシラン、1−ビニル−1,2−ジメチルトリエ
トキシジシラン、1,2−ジメチルテトラエトキシジシ
ラン、メチルペンタメトキシジシラン、メチルペンタエ
トキシジシラン、メチルペンタ−イソ−プロポキシジシ
ラン、ヘキサ−イソ−プロポキシ−ジシランである。
ジシランの例は、1,2−フェニル−1,2−ジメチル
−ジメトキシジシラン、1,1,2−トリメトキシトリ
メトキシジシラン、1,1,2−トリメチルトリエトキ
シジシラン、1−フェニル−1,2−ジメチルトリメト
キシジシラン、1−フェニル−1,2−ジメチルトリエ
トキシジシラン、1−ビニル−1,2−ジメチルトリメ
トキシジシラン、1−ビニル−1,2−ジメチルトリエ
トキシジシラン、1,2−ジメチルテトラエトキシジシ
ラン、メチルペンタメトキシジシラン、メチルペンタエ
トキシジシラン、メチルペンタ−イソ−プロポキシジシ
ラン、ヘキサ−イソ−プロポキシ−ジシランである。
【0012】本発明による方法に使用されるジシランに
は有利に、1,2−フェニル−1,2−ジメチル−ジメ
トキシジシラン、1,1,2−トリメチルメトキシジシ
ラン、1,1,2−トリメチルトリエトキシジシラン、
1−フェニル−1,2−ジメチルトリメトキシジシラン
、1−フェニル−1,2−ジメチルトリエトキシジシラ
ン、1,2−ジメチルテトラメトキシジシランおよび1
,2−ジメチルテトラエトキシジシランが該当する。
は有利に、1,2−フェニル−1,2−ジメチル−ジメ
トキシジシラン、1,1,2−トリメチルメトキシジシ
ラン、1,1,2−トリメチルトリエトキシジシラン、
1−フェニル−1,2−ジメチルトリメトキシジシラン
、1−フェニル−1,2−ジメチルトリエトキシジシラ
ン、1,2−ジメチルテトラメトキシジシランおよび1
,2−ジメチルテトラエトキシジシランが該当する。
【0013】本発明による方法の場合に使用される式(
I)のジシランには、前記したジシランの単独の種類な
らびに前記したジシランの少なくとも2つの異なった種
類からなる混合物も該当する。
I)のジシランには、前記したジシランの単独の種類な
らびに前記したジシランの少なくとも2つの異なった種
類からなる混合物も該当する。
【0014】ジシランの製造は様々に知られている。こ
れに関しては、例えばE.Hennge 他,Mon
atshefte fuer Chemie 1
05(1974)671〜683および同書99(19
68)340〜346、ならびにW.H.Atwell
他,J.Organomet.Chem.7(19
67)71〜78およびH.Watanabe et
他,J.Organomet.Chem.128(
1977)173〜175が参照される。
れに関しては、例えばE.Hennge 他,Mon
atshefte fuer Chemie 1
05(1974)671〜683および同書99(19
68)340〜346、ならびにW.H.Atwell
他,J.Organomet.Chem.7(19
67)71〜78およびH.Watanabe et
他,J.Organomet.Chem.128(
1977)173〜175が参照される。
【0015】基R2の例は、Rに挙げられた例であり、
その場合にR2は有利にメチル基、エチル基、n−プロ
ピル基、イソ−プロピル基、n−ブチル基、イソ−ブチ
ル基、n−オクチル基、ビニル基およびフェニル基、特
に有利にメチル基、ビニル基およびフェニル基を表す。
その場合にR2は有利にメチル基、エチル基、n−プロ
ピル基、イソ−プロピル基、n−ブチル基、イソ−ブチ
ル基、n−オクチル基、ビニル基およびフェニル基、特
に有利にメチル基、ビニル基およびフェニル基を表す。
【0016】mは有利に2または3を表し、特に有利に
2を表す。
2を表す。
【0017】式(II)のモノシランの例は、トリメチ
ルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリエ
チルエトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、
トリ−n−エトキシシラン、トリ−n−プロピルエトキ
シシラン、トリ−イソ−プロピルエトキシシラン、トリ
−n−ブチルエトキシシラン、トリフェニルエトキシシ
ラン、エチルメチルジメトキシシラン、フェニルメチル
ジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ジ
メチルジエトキシシラン、エチルメチルジエトキシシラ
ン、フェニルメチルジエトキシシラン、ビニルメチルジ
エトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エトキシ
トリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、プ
ロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン
、フェニルトリメトキシシラン、メトキシトリエトキシ
シラン、プロピルトリエトキシシラン、ビニルトリエト
キシシラン、プロピルトリエトキシシラン、n−オクチ
ルトリエトキシシラン、イソ−オクチルトリエトキシシ
ラン、n−オクチルトリメトキシシラン、イソ−オクチ
ルトリメトキシシランおよびテトラエトキシシランであ
る。
ルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリエ
チルエトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、
トリ−n−エトキシシラン、トリ−n−プロピルエトキ
シシラン、トリ−イソ−プロピルエトキシシラン、トリ
−n−ブチルエトキシシラン、トリフェニルエトキシシ
ラン、エチルメチルジメトキシシラン、フェニルメチル
ジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ジ
メチルジエトキシシラン、エチルメチルジエトキシシラ
ン、フェニルメチルジエトキシシラン、ビニルメチルジ
エトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エトキシ
トリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、プ
ロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン
、フェニルトリメトキシシラン、メトキシトリエトキシ
シラン、プロピルトリエトキシシラン、ビニルトリエト
キシシラン、プロピルトリエトキシシラン、n−オクチ
ルトリエトキシシラン、イソ−オクチルトリエトキシシ
ラン、n−オクチルトリメトキシシラン、イソ−オクチ
ルトリメトキシシランおよびテトラエトキシシランであ
る。
【0018】好ましくはフェニルメトキシジメトキシシ
ラン、フェニルメトキシジエトキシシラン、フェニルト
リメトキシシランおよびフェニルトリエトキシシランが
使用され、その場合にフェニルメトキシジメトキシシラ
ンが特に有利である。
ラン、フェニルメトキシジエトキシシラン、フェニルト
リメトキシシランおよびフェニルトリエトキシシランが
使用され、その場合にフェニルメトキシジメトキシシラ
ンが特に有利である。
【0019】本発明による方法で使用される式(II)
のシランには前記したシランの一種類と同様に、少なく
とも二種類の前記したシランからなる混合物が該当する
。
のシランには前記したシランの一種類と同様に、少なく
とも二種類の前記したシランからなる混合物が該当する
。
【0020】式(II)のシランの製造は公知である。
これに関しては、例えばW.Noll,“Chemis
try and Technology of
Silicones”,Academic Pre
ss,London(1968),68ff頁が参照さ
れる。
try and Technology of
Silicones”,Academic Pre
ss,London(1968),68ff頁が参照さ
れる。
【0021】本発明による方法の場合には、式(II)
のシランは、この際に使用されるジシランの全重量に対
して、有利に0〜40重量%、特に有利に10〜20重
量%の量で使用される。
のシランは、この際に使用されるジシランの全重量に対
して、有利に0〜40重量%、特に有利に10〜20重
量%の量で使用される。
【0022】基R5には、有利に炭素原子1〜6個を有
するアルキル基、特に有利にメチル基、エチル基、イソ
プロピル基およびn−ブチル基、殊にイソプロピル基お
よびn−ブチル基が該当する。
するアルキル基、特に有利にメチル基、エチル基、イソ
プロピル基およびn−ブチル基、殊にイソプロピル基お
よびn−ブチル基が該当する。
【0023】好ましくはAには式(III)のベリリウ
ム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、イットリウム、ランタノイド、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ゲルマニウム、ニオブ、タンタル、
砒素およびアンチモンが該当し、この場合Aはとくに有
利にチタン、ジルコニウムおよびアルミニウムを表す。
ム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、イットリウム、ランタノイド、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ゲルマニウム、ニオブ、タンタル、
砒素およびアンチモンが該当し、この場合Aはとくに有
利にチタン、ジルコニウムおよびアルミニウムを表す。
【0024】Xは有利に1〜700、特に有利に1〜5
00の整数を表す。
00の整数を表す。
【0025】式(III)の化合物の例は、マグネシウ
ムエチレート、カルシウムエチレート、カルシウム−イ
ソプロピレート、ストロンチウム−イソプロピレート、
バリウム−イソプロピレート、イットリウム(III)
−イソプロピレート、アルミニウム−n−ブチレート、
アルミニウム−n−プロピレート、アルミニウムエチレ
ート、アルミニウム−イソプロピレート、チタン(IV
)−n−プロピレート、チタン(IV)−n−ブチレー
ト、チタン(IV)エチレート、チタン(IV)メチレ
ート、チタン(IV)−イソプロピレート、ジルコニウ
ム(IV)−n−ブチレート、ジルコニウム(IV)エ
チレート、ジルコニウム(IV)−n−プロピレート、
ハフニウム(IV)−t−ブチレート、ハフニウム(I
V)エチレート、ハフニウム(IV)−イソプロピレー
ト、ゲルマニウム(IV)−エチレート、ランタン(I
II)−イソ−プロピレート、ニオブ(V)エチレート
、タンタル(V)−エチレート、タンタル(V)メチレ
ート、アンチモン(V)−n−ブチレート、アンチモン
(V)エチレートおよびアンチモン(V)メチレートで
、それぞれこの場合にx=1ならびにポリチタン(IV
)−n−ブチレートおよびポリチタン(IV)−n−プ
ロピレートで、それぞれこの場合にはxは2〜500で
ある。
ムエチレート、カルシウムエチレート、カルシウム−イ
ソプロピレート、ストロンチウム−イソプロピレート、
バリウム−イソプロピレート、イットリウム(III)
−イソプロピレート、アルミニウム−n−ブチレート、
アルミニウム−n−プロピレート、アルミニウムエチレ
ート、アルミニウム−イソプロピレート、チタン(IV
)−n−プロピレート、チタン(IV)−n−ブチレー
ト、チタン(IV)エチレート、チタン(IV)メチレ
ート、チタン(IV)−イソプロピレート、ジルコニウ
ム(IV)−n−ブチレート、ジルコニウム(IV)エ
チレート、ジルコニウム(IV)−n−プロピレート、
ハフニウム(IV)−t−ブチレート、ハフニウム(I
V)エチレート、ハフニウム(IV)−イソプロピレー
ト、ゲルマニウム(IV)−エチレート、ランタン(I
II)−イソ−プロピレート、ニオブ(V)エチレート
、タンタル(V)−エチレート、タンタル(V)メチレ
ート、アンチモン(V)−n−ブチレート、アンチモン
(V)エチレートおよびアンチモン(V)メチレートで
、それぞれこの場合にx=1ならびにポリチタン(IV
)−n−ブチレートおよびポリチタン(IV)−n−プ
ロピレートで、それぞれこの場合にはxは2〜500で
ある。
【0026】本発明による方法の場合には式(III)
の化合物としてチタン(IV)−n−ブチレート、ポリ
チタン(IV)−n−ブチレート、チタン(IV)−n
−プロピレート、ポリチタン(IV)−n−プロピレー
ト、ジルコニウム(IV)エチレート、ジルコニウム(
IV)−n−ブチレート、ジルコニウム(IV)−n−
プロピレート、アルミニウム−イソプロピレートおよび
アルミニウム−n−ブチレートが好ましい。
の化合物としてチタン(IV)−n−ブチレート、ポリ
チタン(IV)−n−ブチレート、チタン(IV)−n
−プロピレート、ポリチタン(IV)−n−プロピレー
ト、ジルコニウム(IV)エチレート、ジルコニウム(
IV)−n−ブチレート、ジルコニウム(IV)−n−
プロピレート、アルミニウム−イソプロピレートおよび
アルミニウム−n−ブチレートが好ましい。
【0027】本発明による方法の場合には式(III)
の化合物として、チタン(IV)−n−ブチレート、ポ
リチタン(IV)−n−ブチレート、チタン(IV)−
n−プロピレート、ジルコニウム(IV)−n−プロピ
レート、アルミニウム−n−ブチレートおよびジルコニ
ウム(IV)−n−ブチレートが特に好ましい。
の化合物として、チタン(IV)−n−ブチレート、ポ
リチタン(IV)−n−ブチレート、チタン(IV)−
n−プロピレート、ジルコニウム(IV)−n−プロピ
レート、アルミニウム−n−ブチレートおよびジルコニ
ウム(IV)−n−ブチレートが特に好ましい。
【0028】本発明による方法で使用される式(III
)の化合物には前記した化合物の一種類と同様に、少な
くとも二種類の前記した化合物からなる混合物が該当す
る。
)の化合物には前記した化合物の一種類と同様に、少な
くとも二種類の前記した化合物からなる混合物が該当す
る。
【0029】式(III)の本発明により使用される化
合物は市販の製品もしくは有機化学の常法により製造で
きる。
合物は市販の製品もしくは有機化学の常法により製造で
きる。
【0030】本発明による方法の場合には、式(III
)の化合物はこの際に使用されるジシランの全重量に対
して、有利に0.2〜10重量%、特に有利に1〜7重
量%の量で使用される。
)の化合物はこの際に使用されるジシランの全重量に対
して、有利に0.2〜10重量%、特に有利に1〜7重
量%の量で使用される。
【0031】基R3の例は基R1挙げられた例である。
【0032】基R3には有利にメチル基、エチル基およ
びt−ブチル基、特にメチル基およびt−ブチル基が該
当する。
びt−ブチル基、特にメチル基およびt−ブチル基が該
当する。
【0033】有利に式(IV)中のMには、リチウム、
ナトリウム、カリウム、ルビジウムまたはセシウムが該
当し、その場合にナトリウムおよびカリウムが特に有利
である。
ナトリウム、カリウム、ルビジウムまたはセシウムが該
当し、その場合にナトリウムおよびカリウムが特に有利
である。
【0034】本発明による方法で触媒として使用される
式(IV)の化合物の例は、ナトリウムメチレート、ナ
トリウムエチレート、ナトリウム−t−ブチレート、カ
リウム−t−ブチレートおよびカリウムメチレートであ
る。
式(IV)の化合物の例は、ナトリウムメチレート、ナ
トリウムエチレート、ナトリウム−t−ブチレート、カ
リウム−t−ブチレートおよびカリウムメチレートであ
る。
【0035】本発明による方法の場合には、触媒として
、有利にナトリウムメチレート、ナトリウムエチレート
、ナトリウム−t−ブチレートおよびカリウム−t−ブ
チレート、特に有利にナトリウムメチレートおよびカリ
ウム−t−ブチレートが使用される。
、有利にナトリウムメチレート、ナトリウムエチレート
、ナトリウム−t−ブチレートおよびカリウム−t−ブ
チレート、特に有利にナトリウムメチレートおよびカリ
ウム−t−ブチレートが使用される。
【0036】本発明による方法の場合には、触媒はこの
際に使用されるジシランの全重量に対して、有利に0.
03〜2.50重量%、特に有利に0.05〜0.80
重量%の量で使用される。
際に使用されるジシランの全重量に対して、有利に0.
03〜2.50重量%、特に有利に0.05〜0.80
重量%の量で使用される。
【0037】本発明による方法で使用される触媒には前
記した触媒の一種類と同様に、少なくとも二種類の前記
した触媒からなる混合物が該当する。
記した触媒の一種類と同様に、少なくとも二種類の前記
した触媒からなる混合物が該当する。
【0038】本発明による方法の場合には、反応は不活
性の雰囲気下、例えば窒素またはアルゴン雰囲気下で、
反応体と触媒とを混合後に有利に20〜280℃、特に
有利に60〜230℃の温度および有利に900〜11
00hPaの圧力下で行なわれる。しかし所望の場合に
は、より高いもしくは低い圧力も使用されてよい。好ま
しくは、本発明による場合には液体成分、例えば生じた
モノマー性シランが、反応中もしくは後、特に有利に反
応中に反応混合物から蒸留法により除去される。
性の雰囲気下、例えば窒素またはアルゴン雰囲気下で、
反応体と触媒とを混合後に有利に20〜280℃、特に
有利に60〜230℃の温度および有利に900〜11
00hPaの圧力下で行なわれる。しかし所望の場合に
は、より高いもしくは低い圧力も使用されてよい。好ま
しくは、本発明による場合には液体成分、例えば生じた
モノマー性シランが、反応中もしくは後、特に有利に反
応中に反応混合物から蒸留法により除去される。
【0039】本発明による方法の場合には、珪素原子平
均15個までおよび平均分子量500〜1000を有す
る金属ポリシランが得られ、この場合に分子量分布は全
く単一形で対照的である。軟化温度は、本発明により製
造された金属ポリシランの場合には、有利に20〜15
0℃の範囲である。
均15個までおよび平均分子量500〜1000を有す
る金属ポリシランが得られ、この場合に分子量分布は全
く単一形で対照的である。軟化温度は、本発明により製
造された金属ポリシランの場合には、有利に20〜15
0℃の範囲である。
【0040】本発明による方法は、1工程および比較的
容易に実施され、その際にSi結合ハロゲン原子不含の
金属ポリシランが得られるという利点を有する。
容易に実施され、その際にSi結合ハロゲン原子不含の
金属ポリシランが得られるという利点を有する。
【0041】更に本発明による方法は、反応条件の適当
な選択により、金属ポリシランの化学的および物理的な
性質が、広い範囲で制御されることができるという利点
を有する。
な選択により、金属ポリシランの化学的および物理的な
性質が、広い範囲で制御されることができるという利点
を有する。
【0042】本発明により製造された金属ポリシランは
、これまで金属ポリシランもしくは有機ポリシランおよ
び有機ポリカルボシランが使用されることができた全用
途に、使用されることができる。
、これまで金属ポリシランもしくは有機ポリシランおよ
び有機ポリカルボシランが使用されることができた全用
途に、使用されることができる。
【0043】特に有利に、本発明により製造された金属
ポリシランは炭素珪素(SiC)繊維の製造工程で使用
される。
ポリシランは炭素珪素(SiC)繊維の製造工程で使用
される。
【0044】SiC繊維およびその製造方法は、多様に
公知である。SiC繊維は主にポリシランまたはポリカ
ルボシランから製造される。全ての方法に共通すること
は、相応するポリマーを紡糸し、引き続き架橋し、かつ
不活性ガスまたは真空下で熱分解することである。
公知である。SiC繊維は主にポリシランまたはポリカ
ルボシランから製造される。全ての方法に共通すること
は、相応するポリマーを紡糸し、引き続き架橋し、かつ
不活性ガスまたは真空下で熱分解することである。
【0045】SiC繊維を製造する有利な方法の場合に
は、本発明により製造された金属ポリシランが繊維に紡
糸され、かつ不活性雰囲気下または真空中で800〜1
400℃の範囲の温度で反応される。
は、本発明により製造された金属ポリシランが繊維に紡
糸され、かつ不活性雰囲気下または真空中で800〜1
400℃の範囲の温度で反応される。
【0046】有利な温度は1000〜1300℃の範囲
内にあり、かつ有利な不活性ガスはアルゴンおよび窒素
である。
内にあり、かつ有利な不活性ガスはアルゴンおよび窒素
である。
【0047】繊維への紡糸は、公知方法、例えば乾式紡
糸、湿式紡糸または溶融紡糸、有利に溶融紡糸により実
施される。この場合、溶融液から、平均直径10〜60
μmを有する繊維が紡糸され、および熱、光、例えばU
V光、水蒸気および/または酸素、殊に酸素によって架
橋される。架橋された繊維は不活性ガスまたは酸素下で
50〜400℃の温度で延伸することができる。
糸、湿式紡糸または溶融紡糸、有利に溶融紡糸により実
施される。この場合、溶融液から、平均直径10〜60
μmを有する繊維が紡糸され、および熱、光、例えばU
V光、水蒸気および/または酸素、殊に酸素によって架
橋される。架橋された繊維は不活性ガスまたは酸素下で
50〜400℃の温度で延伸することができる。
【0048】本発明により製造された金属ポリシランを
用いて生成されるSiC繊維は、良好な機械的性質を示
す利点を有する。
用いて生成されるSiC繊維は、良好な機械的性質を示
す利点を有する。
【0049】SiC繊維は主に繊維複合材料、有利に、
マトリックスがセラミック、例えばSiCおよびSi3
N4、ガラスまたは金属、例えばアルミニウムおよびチ
タンのようなものからなる繊維複合材料に使用される。 更に本発明による金属ポリシランは、不活性雰囲気下、
例えばアルゴン、ヘリウムまたは窒素雰囲気下、または
真空中で、本発明により製造された金属ポリシランを6
00℃以上に加熱することにより、炭化珪素(SiC)
もしくはSiCセラミックの製造に使用される。多孔性
SiCセラミックを製造する有利な方法の場合には、本
発明により製造された金属ポリシランとSiC粉末とが
混合され、成形体に圧縮されおよび不活性雰囲気下また
は真空中で、700〜2200℃の範囲の温度で変換さ
れる。
マトリックスがセラミック、例えばSiCおよびSi3
N4、ガラスまたは金属、例えばアルミニウムおよびチ
タンのようなものからなる繊維複合材料に使用される。 更に本発明による金属ポリシランは、不活性雰囲気下、
例えばアルゴン、ヘリウムまたは窒素雰囲気下、または
真空中で、本発明により製造された金属ポリシランを6
00℃以上に加熱することにより、炭化珪素(SiC)
もしくはSiCセラミックの製造に使用される。多孔性
SiCセラミックを製造する有利な方法の場合には、本
発明により製造された金属ポリシランとSiC粉末とが
混合され、成形体に圧縮されおよび不活性雰囲気下また
は真空中で、700〜2200℃の範囲の温度で変換さ
れる。
【0050】有利な温度は、900〜1500℃であり
、および有利なSiC粉末は平均粒度0.1〜100μ
m、特に0.4〜50μmを有する。好ましくは、この
際に使用される金属ポリシランの重量に対して、SiC
粉末25〜95重量%、特に50〜80重量%が使用さ
れる。
、および有利なSiC粉末は平均粒度0.1〜100μ
m、特に0.4〜50μmを有する。好ましくは、この
際に使用される金属ポリシランの重量に対して、SiC
粉末25〜95重量%、特に50〜80重量%が使用さ
れる。
【0051】更に、金属ポリシランとSiC粉末とから
なる混合物には、有利に圧縮助剤、特に流動助剤も、こ
の際に使用されるSiC粉末の重量に対して、0.01
〜5重量%、特に0.2〜1重量%の量で添加される。 流動助剤は例えば、Aldinger,Kalz;An
gew.Chemie 5,381,1987に記載
されている。特にグリセリン、アンモニウムステアレー
トおよびポリエチレングリコールが使用される。
なる混合物には、有利に圧縮助剤、特に流動助剤も、こ
の際に使用されるSiC粉末の重量に対して、0.01
〜5重量%、特に0.2〜1重量%の量で添加される。 流動助剤は例えば、Aldinger,Kalz;An
gew.Chemie 5,381,1987に記載
されている。特にグリセリン、アンモニウムステアレー
トおよびポリエチレングリコールが使用される。
【0052】本発明による金属ポリシランとSiC粉末
および場合により圧縮助剤とを混合する場合に、有利に
金属ポリシランは有機溶剤中で溶解され、および他の成
分と混合されるように行なわれる。有利な溶剤は芳香族
または脂肪族炭化水素、例えばトルエン、キシロールお
よび異なった沸騰留分の石油エーテルで、この際の混合
物に対して、有利に10〜99重量%、特に35〜55
重量%の量である。
および場合により圧縮助剤とを混合する場合に、有利に
金属ポリシランは有機溶剤中で溶解され、および他の成
分と混合されるように行なわれる。有利な溶剤は芳香族
または脂肪族炭化水素、例えばトルエン、キシロールお
よび異なった沸騰留分の石油エーテルで、この際の混合
物に対して、有利に10〜99重量%、特に35〜55
重量%の量である。
【0053】引き続き溶剤は、有利に50〜200℃の
温度および10〜1000Paの圧力で除去される。残
っている残留物は粉砕され、かつスクリーニングされる
。こうして得られた、有利に最大粒度500μm、特に
200μmを有する粉末は、圧縮機を使用して、場合に
より温度作用下で、成形体に圧縮される。これは不活性
ガス、空気または真空下で行なわれる。
温度および10〜1000Paの圧力で除去される。残
っている残留物は粉砕され、かつスクリーニングされる
。こうして得られた、有利に最大粒度500μm、特に
200μmを有する粉末は、圧縮機を使用して、場合に
より温度作用下で、成形体に圧縮される。これは不活性
ガス、空気または真空下で行なわれる。
【0054】この本発明による珪素セラミックは特にフ
ィルター技術で使用される。使用されるSiC粉末の粒
度および粒度分布によって、およびSiC粉末の金属ポ
リシランに対する割合によって、セラミック中の孔度お
よび孔度分布が調節されることができる。SIC−フィ
ルター板の利点の一つは、有機フィルター残滓が酸化に
よって容易に除去されることができ、その際にセラミッ
クフィルターが破壊されないことである。
ィルター技術で使用される。使用されるSiC粉末の粒
度および粒度分布によって、およびSiC粉末の金属ポ
リシランに対する割合によって、セラミック中の孔度お
よび孔度分布が調節されることができる。SIC−フィ
ルター板の利点の一つは、有機フィルター残滓が酸化に
よって容易に除去されることができ、その際にセラミッ
クフィルターが破壊されないことである。
【0055】更に本発明により製造された金属ポリシラ
ンは、炭化珪素を基礎とする保護被膜の製造工程で使用
されることができる。この金属および非金属表面上の塗
布は、熱および化学的に安定である。
ンは、炭化珪素を基礎とする保護被膜の製造工程で使用
されることができる。この金属および非金属表面上の塗
布は、熱および化学的に安定である。
【0056】炭化珪素を基礎とする保護被膜を製造する
有利な方法の場合には、本発明により製造された金属ポ
リシランは、有利にSiC粉末を有機溶剤との混合物の
形で、保護すべき支持体上に塗布され、かつ不活性雰囲
気下、例えばアルゴンまたは窒素雰囲気下または真空中
で、700〜1500℃の温度、もしくは反応性雰囲気
下、例えば酸素含有ガス混合物中、200〜700℃の
温度で変換される。
有利な方法の場合には、本発明により製造された金属ポ
リシランは、有利にSiC粉末を有機溶剤との混合物の
形で、保護すべき支持体上に塗布され、かつ不活性雰囲
気下、例えばアルゴンまたは窒素雰囲気下または真空中
で、700〜1500℃の温度、もしくは反応性雰囲気
下、例えば酸素含有ガス混合物中、200〜700℃の
温度で変換される。
【0057】この場合に特に好ましくは、本発明により
製造された金属ポリシラン10〜80重量%、平均粒度
分布0.1〜20μm、有利に0.3〜5μmを有する
SiC粉末10〜80重量%、有利に20〜50重量%
、および有機溶剤、例えば脂肪族および芳香族炭化水素
、有利にトルエン、キシロールおよび異なった沸騰留分
の石油エーテル10〜80重量%、有利に15〜60重
量%とからなる混合物が使用される。
製造された金属ポリシラン10〜80重量%、平均粒度
分布0.1〜20μm、有利に0.3〜5μmを有する
SiC粉末10〜80重量%、有利に20〜50重量%
、および有機溶剤、例えば脂肪族および芳香族炭化水素
、有利にトルエン、キシロールおよび異なった沸騰留分
の石油エーテル10〜80重量%、有利に15〜60重
量%とからなる混合物が使用される。
【0058】被膜の塗布は、任意の、支持体上への液状
またはペースト状物質の塗布に適当な方法、例えば浸漬
、噴霧、刷毛塗、流し込みまたはロール塗布によって行
なわれることができる。
またはペースト状物質の塗布に適当な方法、例えば浸漬
、噴霧、刷毛塗、流し込みまたはロール塗布によって行
なわれることができる。
【0059】塗布後、被膜は有利に10〜200℃の温
度で、有利に15分〜2時間不活性または反応性雰囲気
中で乾燥される。
度で、有利に15分〜2時間不活性または反応性雰囲気
中で乾燥される。
【0060】有利に本発明により製造された保護被膜は
2〜2000μm、特に2〜50μmの厚さを有する。 これらは特に金属、セラミック、ガラスセラミック、繊
維材料および炭素上に熱および化学的に安定な表面被覆
を施すために使用される。
2〜2000μm、特に2〜50μmの厚さを有する。 これらは特に金属、セラミック、ガラスセラミック、繊
維材料および炭素上に熱および化学的に安定な表面被覆
を施すために使用される。
【0061】次に記載される例中では、部およびパーセ
ントの記載は、別記しない限り重量に関係する。別記し
ない限り、例1〜5に記載される反応はアルゴン雰囲気
下、約1020hPaの圧力下、および室温、即ち約2
3℃、もしくは反応体を室温で同時に供給する場合に、
付加的に加熱または冷却することなしに生ずる温度で行
なわれる。別記しない限り、例6〜8は反応条件下、即
ち約1000hPaの圧力および室温で実施される。
ントの記載は、別記しない限り重量に関係する。別記し
ない限り、例1〜5に記載される反応はアルゴン雰囲気
下、約1020hPaの圧力下、および室温、即ち約2
3℃、もしくは反応体を室温で同時に供給する場合に、
付加的に加熱または冷却することなしに生ずる温度で行
なわれる。別記しない限り、例6〜8は反応条件下、即
ち約1000hPaの圧力および室温で実施される。
【0062】量平均Mwおよび数平均Mnの測定は、相
応するGPC−クロマトグラムによりポリステロール規
格を用いて行なう。
応するGPC−クロマトグラムによりポリステロール規
格を用いて行なう。
【0063】
例1
1,1,2−トリメチルトリメトキシジシラン725g
、1,2−ジメチルテトラメトキシジシラン275gお
よびポリ−n−ブチルチタネート(IV)(Mn=95
0、Mw=1060、単独様相分布;Johnson
MattheyGmbH,Alfa Produc
ts社で入手できる)25gからなる混合物を60℃に
加熱した。引き続きナトリウムメチレート4gを添加し
、この場合に混合物は外部からの加熱なしで67℃に温
度上昇する。引き続き混合物を205℃に加熱し、その
際メチルトリメトキシシランとジメチルジメトキシシラ
ンとからなる混合物755gを留去した。望ましくない
オリゴマーを分離するため、沸点範囲170〜200℃
を有する石油エーテル300g中で溶解した青灰色の残
留物260gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを
250℃および10Paで留去した。このようにして得
られる残留物200gは、約30℃で軟化し、数平均M
n600および量平均Mw1000を有する濃紺色金属
ポリシランである。メチル基対メトキシ基対ブトキシ基
の分子量比は、1H−NMR−スペクトルによれば10
0:7.5:1.0である。こうして得られた金属ポリ
シランをオーブン中で10℃/mの加熱率で熱分解し、
この際に最終温度は1250℃である。この場合に得ら
れた黒い残留物は第1表に記載の元素組成を有する。
、1,2−ジメチルテトラメトキシジシラン275gお
よびポリ−n−ブチルチタネート(IV)(Mn=95
0、Mw=1060、単独様相分布;Johnson
MattheyGmbH,Alfa Produc
ts社で入手できる)25gからなる混合物を60℃に
加熱した。引き続きナトリウムメチレート4gを添加し
、この場合に混合物は外部からの加熱なしで67℃に温
度上昇する。引き続き混合物を205℃に加熱し、その
際メチルトリメトキシシランとジメチルジメトキシシラ
ンとからなる混合物755gを留去した。望ましくない
オリゴマーを分離するため、沸点範囲170〜200℃
を有する石油エーテル300g中で溶解した青灰色の残
留物260gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを
250℃および10Paで留去した。このようにして得
られる残留物200gは、約30℃で軟化し、数平均M
n600および量平均Mw1000を有する濃紺色金属
ポリシランである。メチル基対メトキシ基対ブトキシ基
の分子量比は、1H−NMR−スペクトルによれば10
0:7.5:1.0である。こうして得られた金属ポリ
シランをオーブン中で10℃/mの加熱率で熱分解し、
この際に最終温度は1250℃である。この場合に得ら
れた黒い残留物は第1表に記載の元素組成を有する。
【0064】例2
1,1,2−トリメチルトリメトキシジシラン580g
、1,2−ジメチルテトラメトキシジシラン420g、
ポリ−n−ブチルチタネート(IV)(Mn=950、
Mw=1060、単独様相分布;Johnson M
atthey GmbH,Alfa Produc
ts社で入手できる)25gおよびジメトキシメチルフ
ェニルシラン100gからなる混合物を40℃に加熱す
る、引き続きナトリウムメチレート2.8gを添加し、
この場合に混合物は外部からの加熱なしで46℃に温度
上昇する。引き続き混合物を210℃に加熱し、その際
メチルトリメトキシシランとジメチルジメトキシシラン
とからなる混合物818gを留去した。望ましくないオ
リゴマーを分離するため、沸点範囲170〜200℃を
有する石油エーテル300g中で溶解した青灰色の残留
物270gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを2
50℃および10Paで留去した。このようにして得ら
れる残留物215gは約35℃で軟化し、数平均Mn7
00および量平均Mw1500を有する濃紺色の金属ポ
リシランである。メチル基対メトキシ基対フェニル基対
ブトキシ基の分子量比は、1H−NMR−スペクトルに
よれば100:15.7:4.1:1.6である。こう
して得られた金属ポリシランを用いて例1中に記載のよ
うに処理した。元素組成に関する記載は第1表にまとめ
た。
、1,2−ジメチルテトラメトキシジシラン420g、
ポリ−n−ブチルチタネート(IV)(Mn=950、
Mw=1060、単独様相分布;Johnson M
atthey GmbH,Alfa Produc
ts社で入手できる)25gおよびジメトキシメチルフ
ェニルシラン100gからなる混合物を40℃に加熱す
る、引き続きナトリウムメチレート2.8gを添加し、
この場合に混合物は外部からの加熱なしで46℃に温度
上昇する。引き続き混合物を210℃に加熱し、その際
メチルトリメトキシシランとジメチルジメトキシシラン
とからなる混合物818gを留去した。望ましくないオ
リゴマーを分離するため、沸点範囲170〜200℃を
有する石油エーテル300g中で溶解した青灰色の残留
物270gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを2
50℃および10Paで留去した。このようにして得ら
れる残留物215gは約35℃で軟化し、数平均Mn7
00および量平均Mw1500を有する濃紺色の金属ポ
リシランである。メチル基対メトキシ基対フェニル基対
ブトキシ基の分子量比は、1H−NMR−スペクトルに
よれば100:15.7:4.1:1.6である。こう
して得られた金属ポリシランを用いて例1中に記載のよ
うに処理した。元素組成に関する記載は第1表にまとめ
た。
【0065】例3
1,2−ジメチルトリメトキシジシラン1000g、ジ
メトキシメチルフェニルシラン100g、ポリ−n−ブ
チルチタネート(IV)(Mn=950、Mw=106
0、単独様相分布;Johnson Matthey
GmbH,Alfa Products社で入手
できる)25gからなる混合物を80℃に加熱した。引
き続きナトリウムメチレート1.5gを添加し、この場
合に混合物は外部からの加熱なしで83℃に温度上昇す
る。 引き続き混合物を220℃に加熱し、その際メチルトリ
メトキシシラン851gを留去した。望ましくないオリ
ゴマーを分離するため、沸点範囲170〜200℃を有
する石油エーテル250g中で溶解した青灰色の残留物
270gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを25
0℃および10Paで留去した。このようにして得られ
る残留物190gは約85℃で軟化し、数平均Mn85
0および量平均Mw850を有する濃紺色の金属ポリシ
ランである。メチル基対メチキシ基対フェニル基対ブト
キシ基の分子量比は、1H−NMR−スペクトルによれ
ば100:35.9:3.3:2.1である。こうして
得られた金属ポリシランを用いて例1中に記載のように
処理した。元素組成に関する記載は第1表にまとめた。
メトキシメチルフェニルシラン100g、ポリ−n−ブ
チルチタネート(IV)(Mn=950、Mw=106
0、単独様相分布;Johnson Matthey
GmbH,Alfa Products社で入手
できる)25gからなる混合物を80℃に加熱した。引
き続きナトリウムメチレート1.5gを添加し、この場
合に混合物は外部からの加熱なしで83℃に温度上昇す
る。 引き続き混合物を220℃に加熱し、その際メチルトリ
メトキシシラン851gを留去した。望ましくないオリ
ゴマーを分離するため、沸点範囲170〜200℃を有
する石油エーテル250g中で溶解した青灰色の残留物
270gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを25
0℃および10Paで留去した。このようにして得られ
る残留物190gは約85℃で軟化し、数平均Mn85
0および量平均Mw850を有する濃紺色の金属ポリシ
ランである。メチル基対メチキシ基対フェニル基対ブト
キシ基の分子量比は、1H−NMR−スペクトルによれ
ば100:35.9:3.3:2.1である。こうして
得られた金属ポリシランを用いて例1中に記載のように
処理した。元素組成に関する記載は第1表にまとめた。
【0066】例4
1,2−ジメチルテトラメトキシジシラン1000g、
1,2−ジメチル−1,1,2−トリメトキシフェニル
ジシラン140gおよびテトラ−n−プロピルチタネー
ト(Merck社、D−6100 ダルムシュタット
在、の市販品)35gからなる混合物を70℃に加熱し
た。引き続きナトリウムメチレート1.8gを添加し、
この場合に混合物は外部からの加熱なしで83℃に温度
上昇する。引き続き混合物を220℃に加熱し、その際
メチルトリメトキシシラン845gを留去した。望まし
くないオリゴマーを分離するため、沸点範囲170〜2
00℃を有する石油エーテル350g中で溶解した青灰
色の残留物300gを得た。引き続き溶剤およびオリゴ
マーを250℃および10Paで留去する。このように
して得られる残留物250gは約80℃で軟化し、数平
均Mn850および量平均Mw850を有する濃紺色の
金属ポリシランである。メチル基対メトキシ基対フェニ
ル基対プロポキシ基の分子量比は、1H−NMR−スペ
クトルによれば100:33.7:7.8:1.9であ
る。こうして得られた金属ポリシランを用いて例1中に
記載のように処理した。元素組成に関する記載は第1表
にまとめた。
1,2−ジメチル−1,1,2−トリメトキシフェニル
ジシラン140gおよびテトラ−n−プロピルチタネー
ト(Merck社、D−6100 ダルムシュタット
在、の市販品)35gからなる混合物を70℃に加熱し
た。引き続きナトリウムメチレート1.8gを添加し、
この場合に混合物は外部からの加熱なしで83℃に温度
上昇する。引き続き混合物を220℃に加熱し、その際
メチルトリメトキシシラン845gを留去した。望まし
くないオリゴマーを分離するため、沸点範囲170〜2
00℃を有する石油エーテル350g中で溶解した青灰
色の残留物300gを得た。引き続き溶剤およびオリゴ
マーを250℃および10Paで留去する。このように
して得られる残留物250gは約80℃で軟化し、数平
均Mn850および量平均Mw850を有する濃紺色の
金属ポリシランである。メチル基対メトキシ基対フェニ
ル基対プロポキシ基の分子量比は、1H−NMR−スペ
クトルによれば100:33.7:7.8:1.9であ
る。こうして得られた金属ポリシランを用いて例1中に
記載のように処理した。元素組成に関する記載は第1表
にまとめた。
【0067】例5
1,2−ジメチルテトラメトキシジシラン1000g、
1,2−ジメトキシ−1,2−ジメチル−1,2−ジフ
ェニルジシラン85gおよびジルコニウム(IV)−n
−プロピレート(Strem Chemicals
GmbH社、D−7640 ケール在、の市販品)
40gからなる混合物を65℃に加熱した。引き続きナ
トリウムメチレート2.4gを添加し、この場合に混合
物は外部からの加熱なしで73℃に温度上昇する。引き
続き混合物を240℃に加熱して、その際メチルトリメ
トキシシラン868gを留去した。望ましくないオリゴ
マーを分離するため、沸点範囲170〜200℃を有す
る石油エーテル200g中で溶解した青灰色の残留物2
30gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを250
℃および10Paで留去した。このようにして得られる
残留物185gは約115℃で軟化し、数平均Mn80
0および量平均Mw1800を有する金属ポリシランで
ある。 メチル基対メトキシ基対フェニル基対プロキシ基の分子
量比は、1H−NMR−スペクトルによれば100:3
4.3:10.3:2.0である。こうして得られた金
属ポリシランを用いて例1中に記載のように処理した。 元素組成に関する記載は第1表にまとめた。
1,2−ジメトキシ−1,2−ジメチル−1,2−ジフ
ェニルジシラン85gおよびジルコニウム(IV)−n
−プロピレート(Strem Chemicals
GmbH社、D−7640 ケール在、の市販品)
40gからなる混合物を65℃に加熱した。引き続きナ
トリウムメチレート2.4gを添加し、この場合に混合
物は外部からの加熱なしで73℃に温度上昇する。引き
続き混合物を240℃に加熱して、その際メチルトリメ
トキシシラン868gを留去した。望ましくないオリゴ
マーを分離するため、沸点範囲170〜200℃を有す
る石油エーテル200g中で溶解した青灰色の残留物2
30gを得た。引き続き溶剤およびオリゴマーを250
℃および10Paで留去した。このようにして得られる
残留物185gは約115℃で軟化し、数平均Mn80
0および量平均Mw1800を有する金属ポリシランで
ある。 メチル基対メトキシ基対フェニル基対プロキシ基の分子
量比は、1H−NMR−スペクトルによれば100:3
4.3:10.3:2.0である。こうして得られた金
属ポリシランを用いて例1中に記載のように処理した。 元素組成に関する記載は第1表にまとめた。
【0068】
第1表
残留物 Si
C H Ti
Zr例 [%]1) [%]
[%] [%] [%]
[%] 1 38〜45
60〜64 26〜30 0.0〜0.
5 2.1〜2.8 0 2
40〜47 58〜63 29〜
33 0.0〜0.5 2.1〜2.8
0 3 45〜58
58〜63 28〜34 0.0〜0.5
2.1〜2.8 0 4
45〜58 58〜63 28〜3
4 0.0〜0.5 1.0〜1.5
0 5 45〜58 5
5〜60 29〜36 0.0〜0.5
0 1.0〜1.5 1) 使用した金属ポリシランの重量に対して例6 例3、4および5で製造された金属ポリシランを、それ
ぞれフラスコ型溶融紡糸装置中で、それぞれの軟化温度
を50〜80℃上回る温度に加熱し、4〜20バールで
それぞれ100μm孔ノズルおよび300μm孔ノズル
を通して紡糸し、その場合に圧出速度は35〜200m
/分の範囲内で変化した。繊維は選択した紡糸条件に従
って、一フィラメント直径を15〜60μmの範囲内で
有していた。繊維に大気酸素の存在下で1〜5日間UV
−A光(380〜315nm)、引き続き10秒間UV
−C光(280〜100nm)を照射した。こうして得
られた繊維束は良好な引裂強度および屈曲性を示した。 それらを引き続き30分間空気中で180℃までで架橋
させ、次に0.5〜2.0gの張力下で連続的に、アル
ゴンを用いて洗浄してある、炉の長さ0.25mを有す
る1250℃の熱い煙管炉によって0.5m/分の速度
で引っ張る。
C H Ti
Zr例 [%]1) [%]
[%] [%] [%]
[%] 1 38〜45
60〜64 26〜30 0.0〜0.
5 2.1〜2.8 0 2
40〜47 58〜63 29〜
33 0.0〜0.5 2.1〜2.8
0 3 45〜58
58〜63 28〜34 0.0〜0.5
2.1〜2.8 0 4
45〜58 58〜63 28〜3
4 0.0〜0.5 1.0〜1.5
0 5 45〜58 5
5〜60 29〜36 0.0〜0.5
0 1.0〜1.5 1) 使用した金属ポリシランの重量に対して例6 例3、4および5で製造された金属ポリシランを、それ
ぞれフラスコ型溶融紡糸装置中で、それぞれの軟化温度
を50〜80℃上回る温度に加熱し、4〜20バールで
それぞれ100μm孔ノズルおよび300μm孔ノズル
を通して紡糸し、その場合に圧出速度は35〜200m
/分の範囲内で変化した。繊維は選択した紡糸条件に従
って、一フィラメント直径を15〜60μmの範囲内で
有していた。繊維に大気酸素の存在下で1〜5日間UV
−A光(380〜315nm)、引き続き10秒間UV
−C光(280〜100nm)を照射した。こうして得
られた繊維束は良好な引裂強度および屈曲性を示した。 それらを引き続き30分間空気中で180℃までで架橋
させ、次に0.5〜2.0gの張力下で連続的に、アル
ゴンを用いて洗浄してある、炉の長さ0.25mを有す
る1250℃の熱い煙管炉によって0.5m/分の速度
で引っ張る。
【0069】こうして得られたSiC繊維は次の平均的
組成を有する: 珪素: 46〜55 重量%炭素
: 22〜29 重量%酸素:
17〜28 重量%チタン:
0〜2.8 重量%ジルコニウム:
0〜1.5 重量%水素:
0〜0.5 重量%こうして得られたSiC
繊維の引っ張り強度は、その直径に依存して、 50μmの場合に 0.5〜0.8 GPa30μ
mの場合に 0.6〜1.3 GPa および1
0μmの場合に 2.4〜3.9 GPaである。
組成を有する: 珪素: 46〜55 重量%炭素
: 22〜29 重量%酸素:
17〜28 重量%チタン:
0〜2.8 重量%ジルコニウム:
0〜1.5 重量%水素:
0〜0.5 重量%こうして得られたSiC
繊維の引っ張り強度は、その直径に依存して、 50μmの場合に 0.5〜0.8 GPa30μ
mの場合に 0.6〜1.3 GPa および1
0μmの場合に 2.4〜3.9 GPaである。
【0070】引っ張り強度の値は、空気中、約1100
℃までの温度で、および不活性雰囲気下、約1250℃
までで少なくとも1時間保持する。
℃までの温度で、および不活性雰囲気下、約1250℃
までで少なくとも1時間保持する。
【0071】例7
例1もしくは2により製造された金属ポリシランそれぞ
れ160gを、キシロール250gならびに最大粒度2
0μmを有する炭化珪素75gと混合し、かつ強力に撹
拌する。
れ160gを、キシロール250gならびに最大粒度2
0μmを有する炭化珪素75gと混合し、かつ強力に撹
拌する。
【0072】CFC(炭素繊維で強化した炭素=Car
bon Fiber Reinforced C
arbon)、グラファイト、鉄および鋼からなる試験
小棒に、それぞれこの組成物を塗布し、加熱率10℃/
hの炉中、アルゴン洗浄下で、CFCおよびグラファイ
トからなる試験小棒の場合には1100℃に、場合によ
り鉄および鋼からなる試験小棒の場合には800℃に加
熱し、この温度を1.5時間維持し、引き続き冷却する
。
bon Fiber Reinforced C
arbon)、グラファイト、鉄および鋼からなる試験
小棒に、それぞれこの組成物を塗布し、加熱率10℃/
hの炉中、アルゴン洗浄下で、CFCおよびグラファイ
トからなる試験小棒の場合には1100℃に、場合によ
り鉄および鋼からなる試験小棒の場合には800℃に加
熱し、この温度を1.5時間維持し、引き続き冷却する
。
【0073】8本の試験小棒は全て均一で強力に固着し
た炭化珪素層を有し、40〜60μmの間の平均層厚を
有する。
た炭化珪素層を有し、40〜60μmの間の平均層厚を
有する。
【0074】例8
CFC、グラファイト、鉄および鋼からなる試験小棒に
、それぞれ例7に記載された組成物を塗布し、加熱率1
℃/分の炉中、空気存在下で、300℃に加熱し、この
温度を1.5時間維持し、引き続き冷却する。
、それぞれ例7に記載された組成物を塗布し、加熱率1
℃/分の炉中、空気存在下で、300℃に加熱し、この
温度を1.5時間維持し、引き続き冷却する。
【0075】8本の試験小棒は全て均一で、強力に固着
し、疎水性で、弾性の被覆を有し、40〜60μmの間
の平均層厚を有する。
し、疎水性で、弾性の被覆を有し、40〜60μmの間
の平均層厚を有する。
Claims (4)
- 【請求項1】 金属ポリシランを製造する方法におい
て、一般式: R6−nSi2(OR1
)n (
I)[式中、Rは同一かまたは異なっていてよく、水素
または一価の炭化水素基を表し、R1は同一かまたは異
なった一価のアルキル基を表し、nは2、3、4、5ま
たは6を表す]のジシランの少なくとも1つを、一般式
: R24−mSi(OR
4)m
(II)[式中、R2は同一かまたは異なっていて
よく、前述したRの意味を表し、R4は同一かまたは異
なっていてよく、かつ前記R1に挙げたもの1つを表し
、およびmは同一に1、2、3または4を表す]の化合
物少なくとも1つと混合してかまたは混合せずに、一般
式: (R5O)[A(OR5)a−2O
]xR5 (III
)[式中、R5は同一かまたは異なっていてよく、かつ
前記R1に挙げたもの1つを表し、Aは元素周期系のI
Ia、IIIa、IVa、Va、IIIb、IVbおよ
びVb族の金属を表し、xは1〜1000までの数字を
表し、およびaはAの原子価を表す]の化合物少なくと
も1つと、一般式: MOR3
(IV)[式中、R3はR1の1つを表し、お
よびMはアルカリ金属原子を表す]の化合物少なくとも
1つの存在下に反応させることを特徴とする、金属ポリ
シランの製造法。 - 【請求項2】 SiC繊維を製造する方法において、
請求項1により製造された金属ポリシランを紡糸して繊
維に変え、不活性雰囲気下、または真空中で800〜1
400℃の範囲内の温度で反応させることを特徴とする
、SiC繊維の製造法。 - 【請求項3】 多孔性SiCセラミックを製造する方
法において、請求項1により製造された金属ポリシラン
を、SiC粉末と混合し、成形体に圧縮し、不活性雰囲
気下または真空中で700〜2200℃の範囲内の温度
で反応させることを特徴とする、多孔性SiCセラミッ
クの製造方法。 - 【請求項4】 炭化珪素を基礎とする保護被覆を製造
する方法において、請求項1により製造された金属ポリ
シランを、保護すべき支持体上に施し、不活性雰囲気下
、700〜1500℃の範囲内の温度、もしくは活性雰
囲気下、200〜700℃の温度で反応させることを特
徴とする、保護被膜の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE4036988.9 | 1990-11-20 | ||
DE4036988A DE4036988A1 (de) | 1990-11-20 | 1990-11-20 | Verfahren zur herstellung von metallopolysilanen und deren verwendung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04332734A true JPH04332734A (ja) | 1992-11-19 |
JPH0699563B2 JPH0699563B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=6418627
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP3304980A Expired - Lifetime JPH0699563B2 (ja) | 1990-11-20 | 1991-11-20 | 金属ポリシラン、SiC繊維、多孔性SiCセラミックおよび保護被膜の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5250646A (ja) |
EP (1) | EP0486946A3 (ja) |
JP (1) | JPH0699563B2 (ja) |
DE (1) | DE4036988A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007261882A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | メソポーラス炭化珪素膜及びその製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5643987A (en) * | 1994-05-24 | 1997-07-01 | Exxon Research And Engineering Company | Synthesis of microporous ceramics |
US5563212A (en) * | 1994-05-24 | 1996-10-08 | Exxon Research And Engineering Company | Synthesis of microporous ceramics |
US5696217A (en) * | 1994-05-24 | 1997-12-09 | Exxon Research & Engineering Company | Synthesis of microporous ceramics by ammonia pyrolysis of ceramic precursors |
US9158197B2 (en) * | 2004-07-12 | 2015-10-13 | Industrial Technology Research Institute | Organic-inorganic hybrid material, hybrid film derived therefrom, and method for preparing the same |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58213023A (ja) * | 1982-06-04 | 1983-12-10 | Ube Ind Ltd | ポリメタロシランおよびその製造方法 |
US4761464A (en) * | 1986-09-23 | 1988-08-02 | Zeigler John M | Interrupted polysilanes useful as photoresists |
US4753855A (en) * | 1986-12-04 | 1988-06-28 | Dow Corning Corporation | Multilayer ceramic coatings from metal oxides for protection of electronic devices |
DE3707225A1 (de) * | 1987-03-06 | 1988-09-15 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von siliciumcarbidfaser |
US4762895A (en) * | 1987-08-10 | 1988-08-09 | Dow Corning Corporation | Process for the preparation of preceramic metallopolysilanes and the polymers therefrom |
DE3811567A1 (de) * | 1988-04-07 | 1989-10-19 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von organopolysilanen |
US4906710A (en) * | 1988-10-31 | 1990-03-06 | Dow Corning Corporation | Preceramic metallopolysilanes |
DE4020828A1 (de) * | 1990-06-29 | 1992-01-02 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von organopolysilanen |
-
1990
- 1990-11-20 DE DE4036988A patent/DE4036988A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-09-30 US US07/767,583 patent/US5250646A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-11-14 EP EP19910119456 patent/EP0486946A3/de not_active Withdrawn
- 1991-11-20 JP JP3304980A patent/JPH0699563B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007261882A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | メソポーラス炭化珪素膜及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5250646A (en) | 1993-10-05 |
JPH0699563B2 (ja) | 1994-12-07 |
EP0486946A2 (de) | 1992-05-27 |
EP0486946A3 (en) | 1993-03-03 |
DE4036988A1 (de) | 1992-05-21 |
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