JPH04328195A - 含浸ピッチ - Google Patents
含浸ピッチInfo
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- JPH04328195A JPH04328195A JP9911091A JP9911091A JPH04328195A JP H04328195 A JPH04328195 A JP H04328195A JP 9911091 A JP9911091 A JP 9911091A JP 9911091 A JP9911091 A JP 9911091A JP H04328195 A JPH04328195 A JP H04328195A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- molecular weight
- peak
- ratio
- coal tar
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
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Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、含浸ピッチに関する。
さらに詳しくは黒鉛電極、特殊炭素材、炭素繊維強化炭
素複合材料（Ｃ／Ｃ）等、各種炭素材用の含浸ピッチに
関するものである。
素複合材料（Ｃ／Ｃ）等、各種炭素材用の含浸ピッチに
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、含浸ピッチは黒鉛電極、特殊炭素
材等の炭素材を加圧容器の中に入れ加熱乾燥した後、真
空加熱脱気により炭素材の気孔に入り易くし、溶融ピッ
チを装入後加圧して炭素材の気孔中にピッチを押し込み
、高緻密化を行なう。ついで焼成黒鉛化後、加工し製品
としている。また高緻密化の程度に応じて含浸を数回繰
り返し、目的の特性に合わせている。そのために炭素材
への含浸の程度が問題となる。
材等の炭素材を加圧容器の中に入れ加熱乾燥した後、真
空加熱脱気により炭素材の気孔に入り易くし、溶融ピッ
チを装入後加圧して炭素材の気孔中にピッチを押し込み
、高緻密化を行なう。ついで焼成黒鉛化後、加工し製品
としている。また高緻密化の程度に応じて含浸を数回繰
り返し、目的の特性に合わせている。そのために炭素材
への含浸の程度が問題となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、炭素材へ含
浸しやすいピッチは小さな孔、深部にまで浸入し、空隙
を埋め緻密化する。また気孔、深部に浸入したピッチの
焼成歩留りは高く、気孔の生成は少なく緻密化し、炭素
材の特性が向上する。さらに、含浸ピッチは高温溶融状
態で使用されるために熱安定性が要求される。すなわち
、保存時又は使用時に物性が変化すると、含浸率が変化
し炭素材の特性が変動することが多く、熱安定性が良く
含浸しやすいピッチが要求されている。
浸しやすいピッチは小さな孔、深部にまで浸入し、空隙
を埋め緻密化する。また気孔、深部に浸入したピッチの
焼成歩留りは高く、気孔の生成は少なく緻密化し、炭素
材の特性が向上する。さらに、含浸ピッチは高温溶融状
態で使用されるために熱安定性が要求される。すなわち
、保存時又は使用時に物性が変化すると、含浸率が変化
し炭素材の特性が変動することが多く、熱安定性が良く
含浸しやすいピッチが要求されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
上記特性を向上させるため、種々の検討を行ない、本発
明に到達した。すなわち、本発明は優れた含浸性、熱安
定性を持ち、炭素材の緻密性を安定に向上させる含浸ピ
ッチを得ることを目的とし、その要旨は、室温でキノリ
ンに可溶な成分のゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィー（ＧＰＣ）における分子量が２００のピークと分子
量が２５０のピークの比が０．３０以下であり、かつ分
子量が５００のピークと分子量が２５０のピークとの比
が０．５５以下であるコールタールピッチからなる含浸
ピッチにある。
上記特性を向上させるため、種々の検討を行ない、本発
明に到達した。すなわち、本発明は優れた含浸性、熱安
定性を持ち、炭素材の緻密性を安定に向上させる含浸ピ
ッチを得ることを目的とし、その要旨は、室温でキノリ
ンに可溶な成分のゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィー（ＧＰＣ）における分子量が２００のピークと分子
量が２５０のピークの比が０．３０以下であり、かつ分
子量が５００のピークと分子量が２５０のピークとの比
が０．５５以下であるコールタールピッチからなる含浸
ピッチにある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
係る含浸ピッチは、上記のように、室温でキノリンに可
溶な成分のＧＰＣにおける分子量の２００，２５０及び
５００のピークの比率が特定の比率であるコールタール
ピッチからなることを要する。ここで、ＧＰＣの測定は
、次の条件による。
係る含浸ピッチは、上記のように、室温でキノリンに可
溶な成分のＧＰＣにおける分子量の２００，２５０及び
５００のピークの比率が特定の比率であるコールタール
ピッチからなることを要する。ここで、ＧＰＣの測定は
、次の条件による。
【０００６】
測定装置：ウォターズ（米）社、１５０Ｃ
型 カラム ：ＧＭＨ６−Ｇ２０００Ｈ６
（２本）
Ｇ１０００Ｈ６（１本）
温度１３０℃ 溶 媒
：キノリン（ピッチ濃度１％）このようなコールタール
ピッチは、たとえば、■原料コールタールピッチを熱処
理する際に、コールタールの特性に応じ、適宜、温度、
時間、オイル分の抜出し等を調整して上記の分子量分布
となるようにするか、又は、■複数の原料コールタール
ピッチを適宜ブレンドして、上記分子量分布となるよう
にする（回分法ではなく連続的に熱処理を行なう場合に
おいて、適宜、熱処理条件を変えて行なうこともできる
）、ことにより得られる。
型 カラム ：ＧＭＨ６−Ｇ２０００Ｈ６
（２本）
Ｇ１０００Ｈ６（１本）
温度１３０℃ 溶 媒
：キノリン（ピッチ濃度１％）このようなコールタール
ピッチは、たとえば、■原料コールタールピッチを熱処
理する際に、コールタールの特性に応じ、適宜、温度、
時間、オイル分の抜出し等を調整して上記の分子量分布
となるようにするか、又は、■複数の原料コールタール
ピッチを適宜ブレンドして、上記分子量分布となるよう
にする（回分法ではなく連続的に熱処理を行なう場合に
おいて、適宜、熱処理条件を変えて行なうこともできる
）、ことにより得られる。
【０００７】さらに、上記のようなコールタールピッチ
に石油ピッチを添加することも実質的に、上記の分子量
分布を充足する限り差支えない。得られる含浸ピッチは
、常法により炭素材へ含浸され、さらに緻密化を行うこ
とにより、目的とする各種炭素材を得ることができる。
に石油ピッチを添加することも実質的に、上記の分子量
分布を充足する限り差支えない。得られる含浸ピッチは
、常法により炭素材へ含浸され、さらに緻密化を行うこ
とにより、目的とする各種炭素材を得ることができる。
【０００８】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は、その要旨を超えないかぎり、この
実施例に限定されない。実施例１及び比較例１コールタ
ールピッチ（軟化点６０℃）をオートクレーブを用いて
、常圧下３７０℃で２時間熱処理した後に、オイル分を
除去して軟化点を調整してピッチＡを得た。一方、常圧
下３８０℃で８時間熱処理した後に軟化点を調整してピ
ッチＢを得た。
明するが、本発明は、その要旨を超えないかぎり、この
実施例に限定されない。実施例１及び比較例１コールタ
ールピッチ（軟化点６０℃）をオートクレーブを用いて
、常圧下３７０℃で２時間熱処理した後に、オイル分を
除去して軟化点を調整してピッチＡを得た。一方、常圧
下３８０℃で８時間熱処理した後に軟化点を調整してピ
ッチＢを得た。
【０００９】得られたコールタールピッチＡ（軟化点；
８４．７℃，トルエン不溶分；１３．８％，キノリン不
溶分；０．１％）およびコールタールピッチＢ（軟化点
；８４．９℃，トルエン不溶分；２１．９％，キノリン
不溶分；０．５％）を室温でキノリンを溶媒として可溶
分を抽出後キノリンに可溶な成分のＧＰＣ測定をおこな
った。その結果ピッチＡの分子量が２００のピークと分
子量２５０のピークの比は０．２５であり、分子量が５
００のピークと分子量が２５０のピークの比は０．５２
５であった。またピッチＢの分子量が２００のピークと
分子量が２５０のピークの比は０．３５であり、分子量
が５００のピークと分子量が２５０のピークの比は０．
６０であった。なおＧＰＣ測定は米国Ｗａｔｅｒｓ社製
１５０−Ｃ型を使用した。
８４．７℃，トルエン不溶分；１３．８％，キノリン不
溶分；０．１％）およびコールタールピッチＢ（軟化点
；８４．９℃，トルエン不溶分；２１．９％，キノリン
不溶分；０．５％）を室温でキノリンを溶媒として可溶
分を抽出後キノリンに可溶な成分のＧＰＣ測定をおこな
った。その結果ピッチＡの分子量が２００のピークと分
子量２５０のピークの比は０．２５であり、分子量が５
００のピークと分子量が２５０のピークの比は０．５２
５であった。またピッチＢの分子量が２００のピークと
分子量が２５０のピークの比は０．３５であり、分子量
が５００のピークと分子量が２５０のピークの比は０．
６０であった。なおＧＰＣ測定は米国Ｗａｔｅｒｓ社製
１５０−Ｃ型を使用した。
【００１０】測定条件は次のとおりである。
カラム：ＧＭＨ６−Ｇ２０００Ｈ６（２本
） −Ｇ
１０００Ｈ６（１本） 溶 媒：キノリン
（ピッチ濃度１％） 流 速：１．０ｍｌ
／ｍｉｎ 温 度：ポンプ（５０℃）、イ
ンジェクター（５０℃）
カラム（１３０℃） 注入量：０．５％−２
００μｌ 検出器：偏光型示差屈折計上記２
種のピッチの２００℃（開放状態）での熱安定性を軟化
点の増加挙動でチェックしたところ、ピッチＡは０．０
７℃／ｈｒ、ピッチＢは０．１４℃／ｈｒの上昇を示し
、ピッチＡの方が熱的に安定であった。また空隙率１６
％の炭素材に対して各ピッチを含浸したところ浸透率は
それぞれピッチＡ（実施例１）は７．５％、ピッチＢ（
比較例１）は３．３％でありピッチＡの方が含浸性が良
好であった。
） −Ｇ
１０００Ｈ６（１本） 溶 媒：キノリン
（ピッチ濃度１％） 流 速：１．０ｍｌ
／ｍｉｎ 温 度：ポンプ（５０℃）、イ
ンジェクター（５０℃）
カラム（１３０℃） 注入量：０．５％−２
００μｌ 検出器：偏光型示差屈折計上記２
種のピッチの２００℃（開放状態）での熱安定性を軟化
点の増加挙動でチェックしたところ、ピッチＡは０．０
７℃／ｈｒ、ピッチＢは０．１４℃／ｈｒの上昇を示し
、ピッチＡの方が熱的に安定であった。また空隙率１６
％の炭素材に対して各ピッチを含浸したところ浸透率は
それぞれピッチＡ（実施例１）は７．５％、ピッチＢ（
比較例１）は３．３％でありピッチＡの方が含浸性が良
好であった。
【００１１】
【発明の効果】本発明の含浸ピッチは、炭素材への含浸
性が良く、また熱安定性が良好であり、高温での保存時
にも変質しにくく、使い易く、炭素材の特性も向上しう
る。
性が良く、また熱安定性が良好であり、高温での保存時
にも変質しにくく、使い易く、炭素材の特性も向上しう
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 室温でキノリンに可溶な成分のゲルパ
ーミエーションクロマトグラフフィー（ＧＰＣ）におい
て、分子量が２００のピークと分子量が２５０のピーク
の比が０．３０以下であり、かつ分子量が５００のピー
クと分子量が２５０のピークの比が０．５５以下である
コールタールピッチからなる含浸ピッチ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9911091A JPH04328195A (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 含浸ピッチ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9911091A JPH04328195A (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 含浸ピッチ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04328195A true JPH04328195A (ja) | 1992-11-17 |
Family
ID=14238688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9911091A Pending JPH04328195A (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 含浸ピッチ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04328195A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011168761A (ja) * | 2010-02-19 | 2011-09-01 | Res Inst Of Natl Defence | 炭素−炭素複合材含浸用ピッチの製造方法 |
| CN104845651A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-08-19 | 神华集团有限责任公司 | 煤焦油的组分分离方法 |
-
1991
- 1991-04-30 JP JP9911091A patent/JPH04328195A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011168761A (ja) * | 2010-02-19 | 2011-09-01 | Res Inst Of Natl Defence | 炭素−炭素複合材含浸用ピッチの製造方法 |
| CN104845651A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-08-19 | 神华集团有限责任公司 | 煤焦油的组分分离方法 |
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