SU1030345A1 - Шихта дл получени монокарбида циркони - Google Patents

Abstract

ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКАРБИДА ЦИРКОНИЯ, включающа  двуокисьциркони , сажу и полимерное св зующее, отличающа с  тем, что, с целью повышени  прочности монокарбамида циркони  и сокращени  времени, термообработки при его получении, она в качестве полимерного св зующего содержит феноло-анилино- формальдегидную смолу при массовом отношении ее к саже в пределах 2-3,7 и дополнительно Стеарат цинка при следующем соотношении компонентов, мае.%:Двуокись циркони  66,0-67,0Сажа6,8-10,0Феноло-анилино-формальдегидна смола20,0-25,0Стеарат цинка 2,2-3,0с- S

Description

о оэ

о со 4;;

СП Изобретение относитс  к способам получени  монокарбида циркони , который в виде пористых изделий, например стержней, может примен тьс  в качестве адсорбентов расплавов металлов . Известен композиционный материал содержащий двуокись циркони  и углерод в виде угл , в котором в качест ве св зующего компонента при получеНИИ карбида циркони  примен етс  поливиниловый спирт в виде 5%-ного водного раствора.Содержание поливинилового спирта в количестве 2% позвол ет полу чать карбид циркони  в виде таблеток диаметром 15 мм и длиной до 20 мм LU . Недостатком указанного материала  вл етс  низка  прочность получаемого карбида циркони , что делает невозможным получение изделий с заданным отношением длины к диаметру, например равным2 и более. Это обусловлено низким содержанием св зующе го в композиции и высокой пористостью исходных заготовок, (52%). Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  шихта дл  получени  карбидов циркони , урана или их смеси, содержаща  окись циркони , и (или) окись урана и углерод в виде сажи, графита и полимерного св зующего в количестве, достаточном дл  восстановлени  окиси до монокарбида при соответствующей термообработке, в качестве св зующего примен етс  полимеризуема  смола - фурфуриловый спирт и катализатор полимеризации - малеиновый.ангидрид в количестве 4 г на 100 ом гмолы. Соотношение массовых частей смолы и смеси сажи с графитом составл ет 1,2, а сажи и графита - 1. Из известной шихты смешением исходных компонентов, экструзией заготовок из смеси, полимеризацией и последующей термообработкой получают монокарбиды циркони  и урана или их смеси . Однако получаемые из известной шихты карбиды имеют очень низкую прочность и легко рассыпаютс  в руках.Это  вл етс  следствием рыхлой структуры, создаваемой специально дл  облегчени  измельчени  карбида в порошок с целью удалени  из него избыточного углерода и кислорода . Недостатком шихты  вл етс  также очень длительный нагрев при получени карбида циркони , включающий термообработку дл  полимеризации смолы (63 ч , карбонизации смолы (48 ч/, карбидизации (1 ч), удалени  избытка углерода и кислорода (24 ч). Таким образом, обща  продолжительность нагревани  доставл ет 136 ч. Дель изобретени  - повышение прочности монокарбида циркони  и сокращение времени термообработки при его получении. Поставленна  цель достигаетс  тем, что шихта дл  получени  монокарбида циркони , включающа  двуокись циркони , сажу и полимерное св зующее, в качестве полимерного св зующего содержит феноло-анилино-формальдегидную смолу при массовом отношении ее к саже в пределах 2-3,7 и дополнительно стеарат цинка при следующем соотношении компонентов, мас.%: Двуокись циркони  66,0-67,0 Сажа6,8-10,0 Феноло-анилиноформальдегидна  смола .20,0-25,0 Стеарат цинка 2,2-3,0 Увеличение содержани  смолы свыше 25,О мас.% приводит к снижению механической прочности готовых изделий за счет по влени  трещин, вздутий и других дефектов. Снижение содержани  смолы ниже 20 мас.% затрудн ет получение однородной смеси при валь- . цевании и повышает в зкость композиции , что ухудшает ее технологичность при формовании изделий. Содержание сажи взаимосв зано с содержанием смолы, т.е. суммарное, их количество должно быть достаточным дл  восстановлени  окисла циркони  и, в то же врем , не должно быть избытка углерода в готовом карбиде циркони . Введение феноло-анилино-формальдегидной смолы в большем количестве по отношению к саже,, а именно в соотношении 2-3,7 (против 1,2 дл  изве стной шихты ) и исключение графита not звол ет повысить прочность заготовок и сократить врем  карбонизации с 48 до 28 ч. Предлагаемое соотношение компонентов композиционного материала позвол ет проводить процесс карбидизации при нагревании в одну стадию, исключает термообработку в атмосфере гели  при 2200°С и измельчение карбида, сокращает врем  термообработки с 25 до 14 ч.I. Рентгеновский анализ фазовой структуры показал, что полученный карбид циркони   вл етс  однофазньам с параметроМдКубической решетки 4,690 4 ,696 А без признаков разделени  на две фазы. Пример. Берут порошкообразные компоненты в следующих количествах , мас.% двуокись циркони  65,5; сажа 6,5; феноло-анилино-формальдегидна  смола 26,0 и стеарат цинка 2,0.

в течение 10 мин, измельчают смесь в шаровой мельнице, прессуют издели , например цилиндры диаметром 12 мм и длиной 30 мм, при 170°С и давлении 40 МПа в течение 10 мин. Готовые издели  помещают в вакуумную печь и нагревают до 800°С в течение 28 ч, после чего охлаждают-с печью, перенос т в другую вакуумную печь и нагревают до за 14 ч, после чего также охлаждают с печью.

П р и ме р ы 2-5. Опыты выполн ют как описано в примере 1, одна-i ко компоненты берут в соотношени х, указанных в таблице.

Из указанных композиций получены стержни диаметром 6-8 NM и длиной 100-120 мм.

Свойства полученного карбида цирtO чони  приведены в таблице.

Состав, мае.% Двуокись цир65 ,5 кони 

Фурфуриловый спирт

Малеиновый ангидрид

.Фенолоформальдегидна  смола26,0

Сажа .6,5

Графит . Стеарат цинка

.Отношение массо ,вых долей смолы JH сажи

Свойства

разрушающее напр жение при сжатии , МПа

Содержание примесей ,%

свободный углерод , кислород

Отношение массовых долей смолы и смеси сажи с графитом Таким образом, прочность циркони , получаемого по предлагаемому способу выше, чем по известному пример67 ,0

68,0

66,0

67,7

17,1

0,6

25,0 24,0 20,0 18,0 6,8 7,7 10,0 11

7,3 7,3

2,3 3,0

1.2

1,6

3,1

0,5

5,1

8,2

0,26 0,4

0,1

0,36 0,2

0,2 ни  при получении карбида сокращаетс  более чем в 3 раза, Пористые издели  из карбида циркоS1030345б

температурных услови х в качествеих низка  стоимость позвол ет с

адсорбентов расплавов металлов. Вы-меньшими материальньоми и энергетичессо1 а ;технологичность композиции,кими затратами получать необходимые

доступность исходных компонентов и.дл  народного хоз йства издели .