JPH04318064A - 防炎加工した熱可塑性成形材料 - Google Patents

防炎加工した熱可塑性成形材料

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JPH04318064A
JPH04318064A JP4002175A JP217592A JPH04318064A JP H04318064 A JPH04318064 A JP H04318064A JP 4002175 A JP4002175 A JP 4002175A JP 217592 A JP217592 A JP 217592A JP H04318064 A JPH04318064 A JP H04318064A
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acid
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acrylate
component
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JP4002175A
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Petra Baierweck
ペトラ　バイアーヴェック
Brigitte Gareiss
ブリギッテ　ガライス
Christoph Plachetta
クリストフ　プラヒェッタ
Hans-Peter Beringer
ハンス−ペーター　ベーリンガー
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 Ａ）熱可塑性ポリアミド１０〜９８．４５重量％、Ｂ）
燐１〜３０重量％、 Ｃ）ゴム弾性ポリマー０．５〜３０重量％、Ｄ）密度０
．９４〜０．９８ｇ／ｃｍ３を有するポリエチレンまた
は平均分子量
【０００２】
【数２】
【０００３】１０００００〜２００００００を有するポ
リプロピレンまたはこれらの混合物０．０５〜１５重量
％および Ｅ）繊維状または粒子状充填物質０〜６０重量％を含有
する防炎加工した熱可塑性成形材料に関する。
【０００４】更に、本発明は、繊維、フィルムおよび成
形体を製造するための該成形材料の使用ならびに本発明
にもとづく成形材料から入手可能な成形体に関する。
【０００５】
【従来の技術】西独国特許公開第１５６９０５７号明細
書から、ポリオレフィンポリマーの不連続の埋め込まれ
た粒子を有する合成樹脂、たとえばポリアミドの連続し
た相からなる潤滑剤が公知である。
【０００６】ポリオレフィンホモポリマーの防炎加工し
た成形材料への使用はポリアミド成形体の防炎加工特性
を著しく低下させる。
【０００７】防炎加工成分として赤燐を含有する粘変性
されたポリアミド成形体は、満足できるすべり摩擦特性
を有しない、該特性は特に電気部品への使用を制限する
、というのも摩擦により部品の機能が損なわれるからで
ある。
【０００８】欧州特許公開第９２７７６号明細書からポ
リアミドの防炎加工法が公知であり、該方法ではポリア
ミドに１０〜９０重量％のポリオレフィン濃縮液の形で
安定剤を装入する、その際ポリオレフィンは低い密度を
有する。
【０００９】欧州特許公開第２０５６６２号明細書から
コーティングされた（被覆された）燐が公知であり、こ
の場合被膜は低い密度を有するポリエチレンからなる。
【００１０】ポリエチレン支持体樹脂は、一般に熱可塑
性樹脂との相容性が劣り、それにより埋込みを困難にし
（凝集物形成）、かつわずかな相付着が該樹脂から製造
可能の成形体の機械的特性を低下させる。
【００１１】赤燐は粒子状充填物質として付加的に機械
的特性、たとえばポリアミド成形体の摩耗を低下させる
、従って技術水準においては、高い結晶化成分により機
構を更に劣化しないために、低分子のポリオレフィンま
たは相当する低い結晶度を有する低い密度のポリオレフ
ィンが使用された。更に該成形体の防炎加工特性は満足
できない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、良好な燃焼特性と同時に良好な機械的特性、特に良
好なすべり摩擦特性を有する防炎加工した熱可塑性ポリ
アミド成形材料を提供することであった。
【００１３】
【課題を解決するための手段】前記課題は、冒頭に記載
の防炎加工した成形材料により解決される。
【００１４】成分Ａ）として、本発明にもとづく成形材
料は、熱可塑性ポリアミド１０〜９８．４５重量％、有
利には１５〜９７．７５重量％、特に２０〜９６重量％
を含有する。付加的に成分Ｅ）を含有する本発明にもと
づく成形材料は、成分Ａ）含量１０〜９７．４５重量％
、有利には１０〜８７．７５重量％、特に１５〜７６重
量％を有する。
【００１５】本発明にもとづく成形材料のポリアミドは
、２５℃で、９６重量％硫酸中１重量％溶液で測定して
、一般に相対粘度ηｒｅｌ１．７〜５．０を有し、これ
はＫ値（フィケンチャー（Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒ）に
よる）５０〜９６に相当する。相対粘度２．３〜４．５
、特に２．５〜４．０を有するポリアミドを使用するの
が有利である。
【００１６】たとえば米国特許第２０７１２５０号明細
書、同第２０７１２５１号明細書、同第２１３０５２３
号明細書、同第２１３０９４８号明細書、同第２２４１
３２２号明細書、同第２３１２９６６号明細書、同第２
５１２６０６号明細書および同第３３９３２１０号明細
書に記載されているような分子量（重量平均値）少なく
とも５０００を有する半結晶または無定形の樹脂が有利
である。
【００１７】これに関する例は、７〜１３員環を有する
ラクタムから誘導されるポリアミド、たとえばポリカプ
ロラクタム、ポリカプリルラクタムおよびポリラウリン
ラクタムならびにジカルボン酸とジアミンとの反応によ
り得られるポリアミドである。
【００１８】ジカルボン酸としては、６〜１２個、特に
６〜１０個の炭素原子を有するアルカンジカルボン酸お
よび芳香族ジカルボン酸が使用可能である。ここでは、
酸としてはアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ド
デカン二酸およびテレフタル酸および／またはイソフタ
ル酸のみを挙げる。
【００１９】ジアミンとしては、６〜１２個、特に６〜
８個の炭素原子を有するアルカンジアミンならびにｍ−
キシリレンジアミン、ジ−（４−アミノフェニル）−メ
タン、ジ−（４−アミノシクロヘキシル）−メタン、２
，２−ジ−（４−アミノフェニル）−プロパンまたは２
，２−ジ−（４−アミノシクロヘキシル）−プロパンが
特に適当である。
【００２０】有利なポリアミドは、ポリヘキサメチレン
アジピン酸アミド、ポリヘキサメチレンセバシン酸アミ
ドおよびポリカプロラクタムである。
【００２１】更に２種以上の前記モノマーの共重合によ
り得られるポリアミドまたは複数のポリアミド混合物が
適当である。
【００２２】例として、部分芳香族のコポリアミド、特
に構成単位がテレフタル酸およびヘキサメチレンジアミ
ンから、アジピン酸およびヘキサメチレンジアミンから
、またはテレフタル酸、ヘキサメチレンジアミンおよび
ε−カプロラクタムから誘導されるものが挙げられる。 この場合、特にトリアミン含量（ビス−ヘキサメチレン
トリアミン含量）が０．５重量％未満であるコポリアミ
ドを挙げることができる。相当する生成物は、欧州特許
公開第１２９１９５号および同第１２９１９６号明細書
に記載の方法にもとづき得られる。
【００２３】更に、１，４−ジアミノブタンとアジピン
酸との高温下の縮合により得られるポリアミド（ポリア
ミド−４，６）をなお挙げることもできる。この構造の
ポリアミドの製造方法は、たとえば欧州特許公開第３８
０９４号、同第３８５８２号明細書および同第３９５２
４号明細書に記載されている。
【００２４】本発明にもとづく成形材料は、成分Ｂ）と
して赤燐または黒燐１〜３０重量％、有利には１〜２０
重量％および特に２〜２０重量％を含有する。本発明に
もとづく成形材料が成分Ｅ）を含有する場合は、成分Ｅ
は燐Ｂ）１〜３０重量％、有利には１〜２５重量％およ
び特に２〜２０重量％を含有する。
【００２５】有利な防炎加工剤Ｂ）は、特にガラス繊維
で強化された成形材料と組み合わせた、元素の赤燐であ
り、該赤燐は未加工の形で使用することができる。
【００２６】しかしながら、燐が低分子の液状物質、た
とえばシリコーン油、パラフィン油またはフタル酸また
はアジピン酸のエステルに、またはポリマーまたはオリ
ゴマーの化合物、たとえばフェノール樹脂またはアミノ
合成樹脂にならびにポリウレタンで表面被覆されている
製剤が特に適当である。
【００２７】更に、たとえばポリアミドまたはエラスト
マー中の赤燐の濃縮物が防炎加工剤として適当である。 特に濃縮物ポリマーとして、ポリオレフィンホモポリマ
ーおよびポリオレフィンコポリマーが適当である。しか
しながら、濃縮物ポリマーの割合は、本発明にもとづく
成形材料中の成分Ａ）およびＢ）の重量に対して３５重
量％未満であるべきである。
【００２８】成形材料中に分配された燐粒子の平均粒度
（ｄ５０）は、有利には０．０００１〜０．５ｍｍ、特
に０．００１〜０．２ｍｍの範囲内にある。
【００２９】成分Ｃ）として、本発明にもとづく熱可塑
性成形材料は、ゴム弾性ポリマー０．５〜３０重量％、
有利には０．５〜２０重量％および特に１〜１５重量％
を含有する、充填物含有成形材料の場合はゴム含量０．
５〜３０重量％、有利には１〜２５重量％および特に１
〜２０重量％である。
【００３０】有利なゴム弾性ポリマーは、以下の成分か
ら構成されるオレフィンをベースとしたポリマーである
： Ｃ１）２〜８個のＣ原子を有する少なくとも１種のα−
オレフィン４０〜１００重量％、 Ｃ２）ジエン０〜５０重量％、 Ｃ３）アクリル酸またはメタクリル酸のＣ１〜Ｃ１２−
アルキルエステルまたはこのようなエステルの混合物０
〜４５重量％、 Ｃ４）エチレン不飽和モノ−またはジカルボン酸または
そのような酸官能性誘導体０〜４０重量％、Ｃ５）エポ
キシ基含有モノマー０〜４０重量％およびＣ６）その他
のラジカル重合可能なモノマー０〜５重量％、 ただし、成分Ｃ）はオレフィンホモポリマーでない。
【００３１】第１の有利な基として、有利には４０：６
０〜９０：１０の範囲内のエチレン単位とプロピレン単
位の比を有する、いわゆるエチレン−プロピレン（ＥＰ
Ｍ）ゴムまたはエチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤ
Ｍ）ゴムが挙げられる。
【００３２】そのような有利には架橋していないＥＰＭ
ゴムまたはＥＰＤＭゴム（ゲル含量一般に１重量％未満
）のムーニー粘度（ＭＬＩ＋４／１００℃）は、有利に
は２５〜１００、特に３５〜９０の範囲内にある（ＤＩ
Ｎ第５３５２３号にもとづき１００℃で経過時間４分後
大型ローターで測定）。
【００３３】ＥＰＭゴムは一般に、実際には二重結合を
もはや有しないが、一方ＥＰＤＭゴムは１００個のＣ原
子当り１〜２０個の二重結合を有することができる。
【００３４】ＥＰＤＭゴムのためのジエンモノマーＣ２
）として、たとえば共有結合したジエン、たとえばイソ
プレンおよびブタジエン、５〜２５個のＣ原子を有する
共有結合していないジエン、たとえばペンタ−１，４−
ジエン、ヘキサ−１，４−ジエン、ヘキサ−１，５−ジ
エン、２，５−ジメチルヘキサ−１，５−ジエンおよび
オクタ−１，４−ジエン、環式ジエン、たとえばシクロ
ペンタジエン、シクロヘキサジエン、シクロオクタジエ
ンおよびジシクロペンタジエンならびにアルケニルノル
ボルネン、たとえば５−エチリデン−２−ノルボルネン
、５−ブチリデン−２−ノルボルネン、２−メタリル−
５−ノルボルネン、２−イソプロペニル−５−ノルボル
ネンおよびトリシクロジエン、たとえば３−メチル−ト
リシクロ（５．２．１．０．２．６）−３，８−デカジ
エンまたはこれらの混合物が挙げられる。ヘキサ−１，
５−ジエン−５−エチリデン−ノルボルネンおよびジシ
クロペンタジエンが有利である。ＥＰＤＭゴムのジエン
含量は、オレフィンポリマーの全重量に対して有利には
０．５〜５０、特に２〜２０および特に有利には３〜１
５重量％である。
【００３５】ＥＰＭゴムまたはＥＰＤＭゴムは、有利に
は反応性カルボン酸または該カルボン酸の誘導体でグラ
フトされていてもよい。ここには、特にアクリル酸、メ
タクリル酸およびこれらの誘導体ならびに無水マレイン
酸を挙げる。
【００３６】他の群の有利なオレフィンポリマーは、２
〜８個のＣ原子を有するαオレフィン、特にエチレンと
アクリル酸および／またはメタクリル酸のＣ１〜Ｃ１８
−アルキルエステルとのコポリマーである。
【００３７】アクリル酸またはメタクリル酸の第一およ
び第二Ｃ１〜Ｃ１８−アルキルエステルは原則的にすべ
て適当であるが、１〜１２個のＣ原子、特に２〜１０個
のＣ原子を有するエステルが有利である。
【００３８】これに関する例は、メチルアクリレート、
エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ｎ−ブチ
ルアクリレート、ｉ−ブチルアクリレートおよび２−エ
チルヘキシルアクリレート、オクチルアクリレートおよ
びデシルアクリレートまたは相当するメタクリル酸のエ
ステルである。これらのうちｎ−ブチルアクリレートお
よび２−エチルヘキシルアクリレートが特に有利である
。
【００３９】メタクリル酸エステルおよびアクリル酸エ
ステルＣ３）のオレフィンポリマーに対する割合は、０
〜６０重量％、有利には１０〜５０重量％および特に３
０〜４５重量％である。
【００４０】エステルＣ３）の代わりにまたは該エステ
ルに付加的に、オレフィンポリマー中にエチレン不飽和
モノ−またはジカルボン酸Ｃ４）の酸官能性および／ま
たは潜在的酸官能性モノマーまたはエポキシ基を有する
モノマーＣ５）が含有されていてもよい。
【００４１】モノマーＣ４）のための例として、アクリ
ル酸、メタクリル酸、これらの酸の第三アルキルエステ
ル、特にｔ−ブチルアクリレートおよびジカルボン酸、
たとえばマレイン酸およびフマル酸またはこれらの酸の
誘導体ならびにこれらのモノエステルが挙げられる。
【００４２】潜在的酸官能性モノマーとしては、重合条
件下でまたは成形材料にオレフィンポリマーを導入する
場合に遊離酸基を形成するそのような化合物と解される
べきである。これに関する例として、２０個までのＣ原
子を有するジカルボン酸の無水物、特に無水マレイン酸
および前記酸の第三Ｃ１〜Ｃ１２−アルキルエステル、
特にｔ−ブチルアクリレートおよびｔ−ブチルメタクリ
レートが挙げられる。
【００４３】酸官能性または潜在的酸官能性モノマーお
よびエポキシ基含有モノマーは、有利には下記一般式Ｉ
〜ＩＶの化合物をモノマー混合物に添加することにより
オレフィンポリマー中に導入される。
【００４４】 　　　　　　Ｒ１Ｃ（ＣＯＯＲ２）＝Ｃ（ＣＯＯＲ３）
Ｒ４　　　　　　　　　　（Ｉ）
【００４５】
【化１】
【００４６】
【化２】
【００４７】
【化３】
【００４８】上記式中、Ｒ１〜Ｒ９は水素原子または１
〜６個のＣ原子を有するアルキル基を表し、ｍは０〜２
０の整数およびｎは０〜１０の整数を表す。
【００４９】Ｒ１〜Ｒ７が水素原子を表し、ｍが０また
は１の値、ｎが１の値であるのが有利である。相当する
化合物は、マレイン酸、フマル酸、無水マレイン酸Ｃ４
）またはアルケニルグリシジルエーテルまたはビニルグ
リシジルエーテルＣ５）である。
【００５０】式Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩおよびＩＶの有利な化
合物は、成分Ｃ４）としてのマレイン酸および無水マレ
イン酸ならびにアクリル酸および／またはメタクリル酸
のエポキシ基含有エステルであり、その際グリシジルア
クリレートおよびグリシジルメタクリレート（成分Ｃ５
として）が特に有利である。
【００５１】成分Ｃ４）またはＣ５）の割合は、オレフ
ィンポリマーの全重量に対してそれぞれ０．０７〜４０
重量％、特に０．１〜２０重量％、特に有利には０．１
５〜１５重量％である。
【００５２】エチレン５０〜９８．９重量％、特に６０
〜９５重量％、グリシジルアクリレートおよび／または
グリシジルメタクリレート、アクリル酸および／または
無水マレイン酸０．１〜２０重量％、特に０．１５〜１
５重量％およびｎ−ブチルアクリレートおよび／または
２−エチルヘキシルアクリレート１〜４５重量％、特に
１０〜３５重量％からなるオレフィンポリマーが特に有
利である。
【００５３】他の有利なアクリル酸および／またはメタ
クリル酸のエステルは、メチルエステル、エチルエステ
ル、プロピルエステルおよびｉ−ブチルエステルである
。
【００５４】その他のモノマーＣ６）としては、たとえ
ばビニルエステルおよびビニルエーテルが該当する。
【００５５】前記エチレンコポリマーの製造は、自体公
知方法により、有利には高圧および高温下での静的共重
合により実施することができる。
【００５６】エチレンコポリマーのメルトインデックス
は、一般に１〜８０ｇ／１０分の範囲内にある（１９０
℃および荷重２．１６ｋｇで測定）。
【００５７】オレフィンをベースとした前記の有利なゴ
ム弾性ポリマーのほかに、エラストマーＣ）としてたと
えば以下のポリマーが適当である。
【００５８】ここで第一に乳化重合体が挙げられる、該
重合体の製造は、たとえばＨｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ著、
『有機化学方法（Ｍｅｔｈｏｄｅｎ　ｄｅｒ　ｏｒｇａ
ｎｉｓｃｈｅｎ　Ｃｈｅｍｉｅ）』、第ＸＩＩ巻、Ｉ（
１９６１年）ならびにＢｌａｃｋｌｅｙ著、研究論文『
乳化重合（Ｅｍｕｌｓｉｏｎ　Ｐｏｌｙｍｅｒｉｓａｔ
ｉｏｎ）』に記載されている。
【００５９】静的に構成されたエラストマーまたはシェ
ル構造を有するものを原則的に使用することができる。 シェル状構造は個々のモノマーの添加順序により決定さ
れる。
【００６０】エラストマーのゴム成分を製造するための
モノマーとしては、アクリレート、たとえばｎ−ブチル
アクリレートおよび２−エチルヘキシルアクリレート、
相当のメタクリレート、ブタジエンおよびイソプレンな
らびにこれらの混合物が挙げられる。これらのモノマー
は、他のモノマー、たとえばスチレン、アクリルニトリ
ル、ビニルエーテル、および他のアクリレートまたはメ
タクリレート、たとえばメチルメタクリレート、メチル
アクリレート、エチルアクリレートおよびプロピルアク
リレートと共重合させることができる。
【００６１】エラストマーの軟質相またはゴム相（ガラ
ス転移温度０℃未満を有する）は、（２個以上のシェル
構造を有するエラストマーの場合に）核に対して外側の
シェルまたは中間のシェルであることができる。複数の
シェルのエラストマーの場合には複数のシェルはゴム相
からなることもできる。
【００６２】ゴム相のほかになお１種以上の硬質成分（
ガラス転移温度２０℃以上を有する）がエラストマーの
構成に関与している場合は、該エラストマーは一般に主
なモノマーとしてスチレン、アクリルニトリル、メタク
リルニトリル、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレ
ン、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル、
たとえばメチルアクリレート、エチルアクリレートおよ
びメチルメタクリレートの重合により製造する。この場
合、そのほかに他のコモノマーを少ない割合で使用する
こともできる。
【００６３】若干の場合に、表面に反応性基を有する乳
化重合体を使用することが有利であることが判明した。 そのような基は、たとえばエポキシ基、カルボキシ基、
潜在性カルボキシ基、アミノ基またはアミド基ならびに
一般式：
【００６４】
【化４】
【００６５】のモノマーをいっしょに使用することによ
り導入することができる官能基である。
【００６６】上記式中、置換基は以下のものを表すこと
ができる：Ｒ１０は水素原子またはＣ１〜Ｃ４−アルキ
ル基を表し、Ｒ１１は水素原子、Ｃ１〜Ｃ８−アルキル
基またはアリール基、特にフェニル基を表し、Ｒ１２は
水素原子、Ｃ１〜Ｃ１０−アルキル基、Ｃ６〜Ｃ１２−
アリール基またはＯＲ１３を表し、Ｒ１３は場合により
ＯまたはＮを含有する基で置換されていてもよいＣ１〜
Ｃ８−アルキル基またはＣ６〜Ｃ１２−アリール基を表
し、Ｘは化学結合、Ｃ１〜Ｃ１０−アルキレン基または
Ｃ６〜Ｃ１２−アリーレン基、または
【００６７】
【化５】
【００６８】を表し、ＹはＯ−Ｚ−またはＮＨ−Ｚを表
しかつＺはＣ１〜Ｃ１０−アルキレン基またはＣ６〜Ｃ
１２−アリーレン基を表す。
【００６９】欧州特許公開第２０８１８７号明細書に記
載のグラフトモノマーも表面に反応性基を導入するのに
適している。
【００７０】他の例として、なおアクリルアミド、メタ
クリルアミドおよび置換されたアクリル酸またはメタク
リル酸のエステル、たとえば（Ｎ−ｔ−ブチルアミノ）
エチルメタクリレート、（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）エ
チルアクリレート、（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）メチル
アクリレートおよび（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ）エチル
アクリレートが挙げられる。
【００７１】更に、ゴム相の粒子は架橋されていてもよ
い。架橋剤として有効なモノマーは、たとえばブタ−１
，３−ジエン、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート
およびジヒドロジシクロペントジエニルアクリレートな
らびに欧州特許公開第５０２６５号明細書に記載の化合
物である。
【００７２】更に、いわゆるグラフト架橋するモノマー
（グラフト結合モノマー）、すなわち重合の際に異なる
速度で反応する２個以上の重合可能な二重結合を有する
モノマーを使用することもできる。有利には、少なくと
も１個の二重結合がほかのモノマーとほぼ同じ速度で重
合し、一方二重結合の残りの部分が明らかに緩慢に重合
するような化合物を使用する。異なる重合速度は、ゴム
において一定の割合の不飽和二重結合を伴う。そのよう
なゴムに他の相を引き続きグラフトする場合は、ゴムに
存在する二重結合が化学結合を形成して、少なくとも一
部分グラフトモノマーと反応する、すなわちグラフトさ
れた相は化学結合を介して少なくとも一部分グラフト幹
に結合される。
【００７３】そのようなグラフト架橋するモノマーの例
は、アリル基を含有するモノマー、特にエチレン不飽和
カルボン酸のアリルエステル、たとえばアリルアクリレ
ート、アリルメタクリレート、ジアリルマレエート、ジ
アリルフマレート、ジアリルイタコネートまたは相当す
る該ジカルボン酸のモノアリル化合物である。そのほか
に多数の他の適当なグラフト架橋モノマーが存在する、
この場合の詳細についてはたとえば米国特許第４１４８
８４６号明細書に記載されている。
【００７４】架橋するモノマーの成分Ｃ）に対する割合
は、一般に成分Ｃ）に対して５重量％まで、有利には３
重量％未満である。
【００７５】以下に、若干の有利な乳化重合体を記載す
る。この場合まず、以下の構成を有し、１つのコアおよ
び少なくとも１つの外側のシェルを有するグラフトポリ
マーが挙げられる： 類型　　　　　　コアのためのモノマー　　　　　　　
　　　　　　　　　シェルのためのモノマー　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　Ｃ／１　　ブタ−１，
３−ジエン、イソプレン、　　　　　スチレン、アクリ
ルニトリル、　　ｎ−ブチルアクリレート、エチルヘキ
シ　　　　メチルメタクリレート　　ルアクリレートま
たはこれらの混合物Ｃ／２　　Ａと同じ、ただし架橋剤
をいっしょ　　　　　　Ａと同じ　　　　　に使用 Ｃ／３　　ＡまたはＢと同じ　　　　　　　　　　　　
　　　　　ｎ−ブチルアクリレート、エチルア　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　クリレート、メチルアクリレート、
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　ブタ−１，３−ジエン、イ
ソプレン、　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　エチルヘキシル
アクリレートＣ／４　　ＡまたはＢと同じ　　　　　　
　　　　　　　　　　　ＡまたはＣと同じ、ただし該明
細書　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　に記載の反応性基を有
するモノマー　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　をいっしょに
使用Ｃ／５　　スチレン、アクリルニトリル、　　　　
　核のためのＡおよびＢとして記載の　　　　　メチル
メタクリレートまたは　　　　　　　モノマーからなる
第１のシェル、　　　　これらの混合物　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　シェルのためのＡまたはＣ
として記　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　載の第２のシェル
複数のシェル構造を有するグラフトポリマーの代わりに
均質の、すなわちブタ−１，３−ジエン、イソプレンお
よびｎ−ブチルアクリレートまたはこれらのコポリマー
からなる単層シェルのエラストマーを使用することもで
きる。該生成物は、架橋モノマーまたは反応性基を有す
るモノマーをいっしょに使用することにより製造するこ
ともできる。
【００７６】有利な乳化重合体の例は、ｎ−ブチルアク
リレート／（メタ）アクリル酸コポリマー、ｎ−ブチル
アクリレート／グリシジルアクリレートコポリマーまた
はｎ−ブチルアクリレート／グリシジルメタクリレート
コポリマー、ｎ−ブチルアクリレートからなるかまたは
ブタジエンをベースとした内側のコアおよび前記コポリ
マーおよび反応性基を供給するコモノマーとエチレンと
のコポリマーからなる外側のシェルを有するグラフトポ
リマーである。
【００７７】前記エラストマーＣ）は、他の通常の方法
、たとえば懸濁重合により製造することができる。
【００７８】本発明にもとづく成形材料は、成分Ｄ）と
して、密度０．９４〜０．９８ｇ／ｃｍ３を有するポリ
エチレンまたは平均分子量（
【００７９】
【数３】
【００８０】＝重量平均）１０００００〜２０００００
０、有利には３０００００〜１００００００および特に
４０００００〜８０００００を有するポリプロピレン０
．０５〜１５重量％、有利には０．２５〜１０重量％お
よび特に１〜１０重量％を含有する。
【００８１】本発明にもとづく成形材料が成分Ｅ）を含
有する場合は、該成分は成分Ｄ）０．０５〜１０重量％
、有利には０．２５〜１０重量％および特に１〜５重量
％を有する。
【００８２】有利な成分Ｄ）は０．９４〜０．９８ｇ／
ｃｍ３、有利には０．９５〜０．９６ｇ／ｃｍ３および
特に０．９５１〜０．９５８ｇ／ｃｍ３の高い密度を有
するポリエチレンである。
【００８３】メルトインデックスＭＦＩは、一般に１９
０℃および荷重２１．６ｋｇにおいて５ｇ／１０分未満
、有利には３ｇ／１０分未満である（ＤＩＮ５３７３５
号により測定）。
【００８４】この場合、メルトフローインデックスは、
１０分以内でＤＩＮ５３７３５号により規格化された試
験装置により、温度１９０℃でおよび重量２１．６ｋｇ
で押出されたポリマー量に相当する。
【００８５】そのようなポリオレフィンの製造は、通常
は金属含有の触媒、たとえばチタンおよびアルミニウム
含有のチーグラー触媒を用いた低圧重合により、または
ポリエチレンの場合はクロム含有の化合物をベースとし
たフィリップス触媒により実施する。その際、重合反応
は技術水準で一般的な反応器で、気相で、溶液中でまた
は懸濁液中で実施することができる。ポリエチレンまた
はポリプロピレンは、本発明にもとづくポリマー混合物
を製造する場合には粒状物としておよび顆粒として使用
することができる。ポリエチレンとポリプロピレンとの
混合物も使用することができ、その際混合比は任意であ
る。
【００８６】更に、赤燐Ｂ）を濃縮液の形でＤ）といっ
しょに使用することが有利である。
【００８７】本発明にもとづく成形材料は、他の成分と
して、繊維状または粒子状充填物質（成分Ｅ）または該
充填物質の混合物０〜６０重量％、有利には１〜５０重
量％、特に１０〜４０重量％および特に有利には２０〜
３０重量％を含有することができる。
【００８８】有利な繊維状強化物質（成分Ｅ）は、炭素
繊維、カリウムチタネートホイスカー、アラミド繊維お
よび特に有利にはガラス繊維である。ガラス繊維を使用
する場合は、ガラス繊維に熱可塑性ポリアミド（Ａ）と
の相容性を向上するためにサイズ剤および付着媒介剤が
含まれていてもよい。一般に、使用されるガラス繊維は
６〜２０μｍの範囲の直径を有する。
【００８９】該ガラス繊維の配合は、短いガラス繊維の
形でならびにまたエンドレスストランド（ロービング）
の形で行うことができる。完成したダイカスト部分では
、ガラス繊維の平均長さは、有利には０．０８〜０．５
ｍｍの範囲内にある。
【００９０】粒子状充填物質としては、無定形の珪酸、
炭酸マグネシウム（チョーク）、カオリン（特に焼成し
たカオリン）、粉末化した石英、雲母、タルク、長石お
よび特に珪酸カルシウム、たとえばウォラストナイトが
適当である。
【００９１】充填物質の有利な組合せは、たとえばガラ
ス繊維２０重量％とウォラストナイト１５重量％および
ガラス繊維１５重量％とウォラストナイト１５重量％で
ある。
【００９２】本発明にもとづく成形材料は、主成分Ａ）
〜Ｄ）および場合によりＥ）のほかに常用の添加剤およ
び加工助剤を含有することができる。これらの割合は、
一般に成分Ａ）〜Ｄ）の全重量に対して２０重量％まで
、有利には１０重量％までである。
【００９３】常用の添加剤は、たとえば安定剤および酸
化遅延剤、熱分解および紫外線による分解防止剤、滑剤
および離型剤、染料および顔料ならびに可塑剤である。
【００９４】本発明にもとづく熱可塑性材料に添加する
ことができる酸化遅延剤および熱安定剤は、たとえば周
期表第Ｉ族金属のハロゲン化物、たとえばハロゲン化ナ
トリウム、ハロゲン化カリウム、ハロゲン化リチウムで
あり、場合によりハロゲン化銅（Ｉ）、たとえば塩化銅
（Ｉ）、臭化銅（Ｉ）またはヨウ化銅（Ｉ）との化合物
である。更に、弗化亜鉛およひ塩化亜鉛を使用すること
ができる。更に、立体障害フェノール、ヒドロキノン、
これらの群の置換された代表的物質および該化合物の混
合物が、混合物重量に対して有利には１重量％までの濃
度で使用可能である。
【００９５】ＵＶ安定剤の例は、種々の置換されたレゾ
ルシン、サリチレート、ベンゾトリアゾールおよびベン
ゾフェノンであり、これらを一般に２重量％までの量で
使用する。
【００９６】一般に１重量％までの量で熱可塑性材料に
加える滑剤および離型剤は、ステアリン酸、ステアリル
アルコール、ステアリン酸アルキルエステルおよびステ
アリン酸アルキルアミドならびに長鎖脂肪酸とペンタエ
リトリットとのエステルである。ステアリン酸のカルシ
ウム、亜鉛またはアルミニウム塩ならびにジアルキルケ
トン（ヘンケル（Ｈｅｎｋｅｌ）社のＳｔｅａｒｏｎ（
Ｒ））を使用することもできる。
【００９７】添加物には、湿分および空気酸素の存在下
で赤燐の分解を阻止する安定剤も存在する。例としては
、カドミウム、亜鉛、アルミニウム、錫、マグネシウム
、マンガンおよびチタンの化合物が挙げられる。特に適
当な化合物は、たとえば前記金属の酸化物、更に炭酸塩
またはオキシ炭酸塩、水酸化物ならびに有機または無機
酸の塩、たとえば酢酸塩または燐酸塩もしくは燐酸水素
塩である。
【００９８】本発明にもとづく熱可塑性成形材料は、自
体公知方法により、出発成分を通常の混合装置、たとえ
ばスクリュー押出機、ブラベンダーミルまたはバンバリ
ーミル内で混合し、引き続き押出すことにより製造する
ことができる。押出し後、押出し物を冷却し、かつ粉砕
する。
【００９９】本発明にもとづく成形材料は、たとえば欧
州特許公開第５６７０３号明細書に記載されている引抜
成形法により製造することができる。この場合には、ガ
ラス繊維ストランドにポリマー材料を含浸させ、引き続
き冷却し、かつ粉砕する。この場合に、ガラス繊維の長
さは顆粒物の長さに等しく、３〜２０ｍｍである。
【０１００】本発明にもとづく成形材料は、改良された
摩耗率と同時に良好な衝撃強度により達成されるその均
一な機械的特性により際立っている。
【０１０１】該成形材料は、付加的に良好な火炎安定性
、耐クリープ性性および燐安定性を有する。
【０１０２】これらの特性スペクトにもとづき、本発明
による成形材料から製造可能な成形体は、特に電気およ
び電子部品、たとえば電気モーター部品（モーター保護
スイッチ、パワープロテクタ）、電子レンジまたは高圧
スイッチのケーシング部品に適している。ガラス繊維で
強化された成形体は、特に遠隔通信分野でのプラグ、プ
ラグコネクタまたはジャックとして使用される。
【０１０３】
【実施例】本発明にもとづく成形材料を製造するために
以下の成分を使用した： 成分（Ａ） 相対粘度ηｒｅｌ２．４℃（ＩＳＯ３０７号にもとづき
、９６重量％Ｈ２ＳＯ４中で０．５重量％溶液として測
定）に相当する粘度数１３５を有するポリアミド−６，
６（ポリヘキサメチレンアジピン酸アミド）、成分（Ｂ
） 平均粒度（ｄ５０）４５μｍの赤燐、 成分（Ｃ） １９０℃および荷重２．１６ｋｇにおいてＭＦＩ１０ｇ
／１０分を有し、エチレン６０重量％、ｎ−ブチルアク
リレート３５重量％、アクリル酸４．３重量％および無
水マレイン酸０．７重量％からなるオレフィンポリマー
、 成分（Ｄ） 平均分子量
【０１０４】
【数４】
【０１０５】（重量平均）４５００００を有し、ＭＦＩ
２ｇ／１０分（１９０℃および荷重２１．６ｋｇ）およ
び密度０．９５４ｇ／ｃｍ３であるポリエチレン、成分
（Ｅ） 直径１０μｍを有するガラス繊維、 これらの成分を２９０〜３００℃で二軸スクリュー押出
機で混合し、かつ水浴中に押出した。
【０１０６】粒状化および乾燥後、ダイカストで試験成
形体を射出成形し、かつ検査した。
【０１０７】燃焼特性は、ＵＬ９４にもとづき１／１６
のインチバーで検査した、この場合分類Ｖ−（またはＨ
Ｂ）は試料がホルダーに至るまで完全に燃焼したことを
表す。
【０１０８】アイゾット−衝撃強度ａｎはＤＩＮ５３４
５３号にもとづきおよび破損エネルギＷ５０はＤＩＮ５
３４４３、第一部にもとづき測定した。
【０１０９】燐安定性を測定するために、試験成形体を
６０℃で水浴中に放置した、１０日後、ＡＡＳを用いて
水溶性燐化合物を測定するために試料を取り出した。
【０１１０】耐クリープ性（ＣＴＩ）の測定は、ＤＩＮ
１１２、ＡＳＴＭ−Ｄ３６３８により実施した。
【０１１１】摩耗率Ｗｍ／ｓを測定するために、図１に
もとづく測定装置を使用した。
【０１１２】試験成形体（φ３ｍｍ）を平均表面圧力Ｐ
（ＦＮ）２Ｎ／ｍｍ２で試験台（１２０×１４×１０ｍ
ｍ）の上に押圧した。振動周波数ｆは３Ｈｚであり、振
動幅ΔＸｓ＝±２ｍｍであった。耐持続荷重サイクル数
ＬＷは１５００００であり、該値はすべり区間ｓ＝１ｋ
ｍに相当する。
【０１１３】試料成形体および試験台は、測定結果を記
載した表１にもとづく同じ組成を有する。
【０１１４】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表１試験Ｎｏ．　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　１＊　　　　　　２＊
　　　　　　３＊　　　　　　４　　　　　　　５　　
成分Ａ〔重量％〕　　　　　　　　　　　　　　　　６
２．１　　　　６６．６　　　　６０．６　　　　６０
．６　　　　６０．６　　　　Ｂ　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　４．４　　　　　
４．４　　　　　４．４　　　　　４．４　　　　　４
．４　　Ｃ　　　　　　　　　　　　　　６．０　　　
　　　−−　　　　　　−−　　　　　　３．０　　　
　５．０　　　　Ｄ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　−−　　　　　　−−　　　
　　６．０　　　　　　３．０　　　　１．０　　　　
Ｅ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　２７．５　　　　２７．５　　　　２７．５　　　
　　２７．５　　　２７．５　　　　Ｆ（ＺｎＯ）　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　−−　　　　
　１．５　　　　　１．５　　　　　　１．５　　　　
１．５摩耗率　Ｗｍ／ｓ〔ｍｇ／ｋｇ〕　　　　　　　
　　　　　３３．０　　　　　３．２　　　　　０．０
　　　　　　０．５　　　　０．２燃焼特性ＵＬ９４〔
１／１６″〕　　　　　　　　　　　Ｖ−０　　　　　
Ｖ−０　　　　　Ｖ−　　　　　　　Ｖ−０　　　　Ｖ
−０衝撃強度ａｎ〔ＫＪ／ｍ２〕，２３℃　　　　　　
　４５　　　　　　３５　　　　　　３４　　　　　　
　４３　　　　　４４破損エネルギＷ５０〔Ｎｍ〕，２
３℃　　　　　　　２．６　　　　　１．１　　　　　
１．０　　　　　　２．５　　　　２．５可溶性燐〔ｐ
ｐｍ／１０ｄ〕　　　　　　　　　　　　　４０　　　
　　　１０　　　　　　１２　　　　　　　１０　　　
　　１１耐クリープ性ＣＴＩ〔Ｖ〕　　　　　　　　　
　　　６００　　　　　５００　　　　　５５０　　　
　　　６００　　　　６００　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　＊　比較として
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にもとづく成形材料の摩耗率を測定した
装置の断面図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ａ）熱可塑性ポリアミド１０〜９８．４５重量％、Ｂ）
    燐１〜３０重量％、 Ｃ）ゴム弾性ポリマー０．５〜３０重量％、Ｄ）密度０
    ．９４〜０．９８ｇ／ｃｍ３を有するポリエチレンまた
    は平均分子量 【数１】 １０００００〜２００００００を有するポリプロピレン
    またはこれらの混合物０．０５〜１５重量％およびＥ）
    繊維状または粒子状充填物質０〜６０重量％を含有する
    防炎加工した熱可塑性成形材料。
JP4002175A 1991-01-12 1992-01-09 防炎加工した熱可塑性成形材料 Withdrawn JPH04318064A (ja)

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