JPH04306227A - 光学成形品用成形材料の製造方法 - Google Patents
光学成形品用成形材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH04306227A JPH04306227A JP9612691A JP9612691A JPH04306227A JP H04306227 A JPH04306227 A JP H04306227A JP 9612691 A JP9612691 A JP 9612691A JP 9612691 A JP9612691 A JP 9612691A JP H04306227 A JPH04306227 A JP H04306227A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acetone
- powder
- extraction
- polycarbonate
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 239000012778 molding material Substances 0.000 title claims description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 148
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 84
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims abstract description 36
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 59
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract 1
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 description 26
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 238000003811 acetone extraction Methods 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 2
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 2
- BWLBGMIXKSTLSX-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyisobutyric acid Chemical compound CC(C)(O)C(O)=O BWLBGMIXKSTLSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012695 Interfacial polymerization Methods 0.000 description 1
- 241001076195 Lampsilis ovata Species 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はポリカーボネートよりな
る光学成形品用成形材料の製造方法に関し、特に光学的
に情報の記録・再生を行なう例えばコンパクトディスク
、ビデオディスク、追記型や書換型情報記録媒体の基板
、各種レンズやプリズム及び光ファイバー等に有用な成
形材料の製造方法に関する。
る光学成形品用成形材料の製造方法に関し、特に光学的
に情報の記録・再生を行なう例えばコンパクトディスク
、ビデオディスク、追記型や書換型情報記録媒体の基板
、各種レンズやプリズム及び光ファイバー等に有用な成
形材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ポリカーボネートは、その透明性、耐熱
性、寸法安定性等の特徴を生かして光情報ディスク用基
板材料、レンズ、ファイバー等の光学部品の成形材料と
して使用されている。特に、光情報記録材料としては、
記録膜の耐久性、ポリカーボネート基板自身の耐久性、
基板作成時のスタンパー汚れ防止等の面から高純度のポ
リカーボネートが要求されている。例えば特開昭63−
97627号公報、特開昭64−24829号公報、特
開昭64−31690号公報に記載されているように塩
素成分を低減すること、特開昭63−278929号公
報、特開昭64−6020号公報、特開昭63−316
313号公報、特開平1−146926号公報に記載さ
れているように低分子量体(以下オリゴマーという)や
未反応の二価フェノール(以下モノマーという)を低減
することが提案されている。
性、寸法安定性等の特徴を生かして光情報ディスク用基
板材料、レンズ、ファイバー等の光学部品の成形材料と
して使用されている。特に、光情報記録材料としては、
記録膜の耐久性、ポリカーボネート基板自身の耐久性、
基板作成時のスタンパー汚れ防止等の面から高純度のポ
リカーボネートが要求されている。例えば特開昭63−
97627号公報、特開昭64−24829号公報、特
開昭64−31690号公報に記載されているように塩
素成分を低減すること、特開昭63−278929号公
報、特開昭64−6020号公報、特開昭63−316
313号公報、特開平1−146926号公報に記載さ
れているように低分子量体(以下オリゴマーという)や
未反応の二価フェノール(以下モノマーという)を低減
することが提案されている。
【0003】特にアセトンによってポリカーボネートか
ら不純物を抽出する方法は、残留するハロゲン化溶媒、
モノマー類、オリゴマー類等を著しく低減できる優れた
方法である。アセトン抽出は、原料パウダー中に存在す
る溶媒類、モノマー類、オリゴマー類等をアセトン中に
溶出し、更に固体と液体を分離し、パウダーを100〜
140℃で乾燥した後、押出機によりペレット状にする
。抽出に使用し、分離したアセトンは、通常工業的には
蒸溜して溶出物を除去した後、繰返し再使用される。
ら不純物を抽出する方法は、残留するハロゲン化溶媒、
モノマー類、オリゴマー類等を著しく低減できる優れた
方法である。アセトン抽出は、原料パウダー中に存在す
る溶媒類、モノマー類、オリゴマー類等をアセトン中に
溶出し、更に固体と液体を分離し、パウダーを100〜
140℃で乾燥した後、押出機によりペレット状にする
。抽出に使用し、分離したアセトンは、通常工業的には
蒸溜して溶出物を除去した後、繰返し再使用される。
【0004】アセトンによって抽出する方法は、特開昭
63−278929号公報、特開昭64−6020号公
報に紹介されている。これらの方法は、いずれも回分式
の装置であり、ポリカーボネートパウダーとアセトンと
を容器内に入れ、攪拌した後固体と液体を分離するもの
である。しかしながら、これらの方法は、工業的に採用
するには著しく非能率であり、また長時間攪拌するため
にポリカーボネートの微粉が発生して固液分離効率を大
きく阻害する欠点がある。更に驚くべきことには、分離
回収したアセトンの再使用を繰返すと、アセトン抽出し
て得られる乾燥パウダー中に、残留塩化メチレン量が次
第に増加することが確認された。かかる事実はアセトン
抽出法を紹介している前記二例では何等触れられていな
いことである。
63−278929号公報、特開昭64−6020号公
報に紹介されている。これらの方法は、いずれも回分式
の装置であり、ポリカーボネートパウダーとアセトンと
を容器内に入れ、攪拌した後固体と液体を分離するもの
である。しかしながら、これらの方法は、工業的に採用
するには著しく非能率であり、また長時間攪拌するため
にポリカーボネートの微粉が発生して固液分離効率を大
きく阻害する欠点がある。更に驚くべきことには、分離
回収したアセトンの再使用を繰返すと、アセトン抽出し
て得られる乾燥パウダー中に、残留塩化メチレン量が次
第に増加することが確認された。かかる事実はアセトン
抽出法を紹介している前記二例では何等触れられていな
いことである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、常に高純度
のポリカーボネートを効率よく製造することのできる抽
出方法を提供することを目的とする。
のポリカーボネートを効率よく製造することのできる抽
出方法を提供することを目的とする。
【0006】本発明者は、前記のアセトン抽出して得ら
れた乾燥パウダー中に残留塩化メチレン量が次第に増加
する原因を追及した結果、回収使用するアセトン中に塩
化メチレンが蒸溜除去されずに蓄積することを見出した
。即ち、蒸溜工程においてモノマー類、オリゴマー類は
単蒸溜で除去できるが、塩化メチレンは、溶剤ポケット
ブック(有機合成化学協会編)196頁に記載されてい
るように、アセトンと共沸混合物をつくり、この共沸混
合物の沸点がアセトンの沸点と近似するため、通常の工
業的規模の蒸溜では除去し難く、アセトンの循環使用回
数が増すに従って、アセトン中の塩化メチレン濃度が上
昇し、抽出パウダー中の塩化メチレン量も必然的に増加
し、初期の高品質を維持し得なくなることを見出した。 これを解決するには短期間で使用中のアセトンを新しく
入れ替えればよいが、このようにすることは工業的には
極めて不利である。
れた乾燥パウダー中に残留塩化メチレン量が次第に増加
する原因を追及した結果、回収使用するアセトン中に塩
化メチレンが蒸溜除去されずに蓄積することを見出した
。即ち、蒸溜工程においてモノマー類、オリゴマー類は
単蒸溜で除去できるが、塩化メチレンは、溶剤ポケット
ブック(有機合成化学協会編)196頁に記載されてい
るように、アセトンと共沸混合物をつくり、この共沸混
合物の沸点がアセトンの沸点と近似するため、通常の工
業的規模の蒸溜では除去し難く、アセトンの循環使用回
数が増すに従って、アセトン中の塩化メチレン濃度が上
昇し、抽出パウダー中の塩化メチレン量も必然的に増加
し、初期の高品質を維持し得なくなることを見出した。 これを解決するには短期間で使用中のアセトンを新しく
入れ替えればよいが、このようにすることは工業的には
極めて不利である。
【0007】本発明者等は前記知見に基づいて、アセト
ン抽出方法について鋭意研究を重ねた結果、原料ポリカ
ーボネートパウダーとして特定の嵩密度のものを使用し
、向流式の連続向流方法で抽出すれば、たとえアセトン
中に塩化メチレンが蓄積されても、パウダー中への残留
が少なく、連続運転が可能で、抽出時間も短時間ですみ
、微粉の発生もなく、抽出後の品質もオリゴマー類が非
常に少なく、モノマー類にいたっては検出されない程の
高品質のポリカーボネートパウダーが得られることを究
明し、本発明に到達した。
ン抽出方法について鋭意研究を重ねた結果、原料ポリカ
ーボネートパウダーとして特定の嵩密度のものを使用し
、向流式の連続向流方法で抽出すれば、たとえアセトン
中に塩化メチレンが蓄積されても、パウダー中への残留
が少なく、連続運転が可能で、抽出時間も短時間ですみ
、微粉の発生もなく、抽出後の品質もオリゴマー類が非
常に少なく、モノマー類にいたっては検出されない程の
高品質のポリカーボネートパウダーが得られることを究
明し、本発明に到達した。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、アセトンによ
ってポリカーボネートパウダーから不純物を抽出する際
に、(イ)該ポリカーボネートパウダーとして嵩密度が
0.2〜0.6の範囲のものを使用し、(ロ)抽出容器
の上方から該ポリカーボネートパウダーを投入すると共
に抽出容器の下方からアセトンを導入して連続向流接触
させながらアセトンを抽出容器の上方から排出し、(ハ
)該ポリカーボネートパウダーをアセトン中において攪
拌することなく自然沈降させてスラリー状として抽出容
器の下方から取出し、(ニ)固液分離した後乾燥するこ
とを特徴とする光学成形品用成形材料の製造方法である
。
ってポリカーボネートパウダーから不純物を抽出する際
に、(イ)該ポリカーボネートパウダーとして嵩密度が
0.2〜0.6の範囲のものを使用し、(ロ)抽出容器
の上方から該ポリカーボネートパウダーを投入すると共
に抽出容器の下方からアセトンを導入して連続向流接触
させながらアセトンを抽出容器の上方から排出し、(ハ
)該ポリカーボネートパウダーをアセトン中において攪
拌することなく自然沈降させてスラリー状として抽出容
器の下方から取出し、(ニ)固液分離した後乾燥するこ
とを特徴とする光学成形品用成形材料の製造方法である
。
【0009】本発明で使用する不純物を含有するポリカ
ーボネートパウダーは、任意の方法によって得られるも
のでよいが、通常はホスゲン法、特にビスフェノールA
等の二価フェノ―ル類とホスゲンを原料とし、塩化メチ
レンを溶媒とする界面重合法によって製造されたものが
好適である。ポリカーボネートの平均分子量としてはデ
ィスク基板材料として使用する場合は13,000〜1
8,000のものが一般的であり、その他レンズや光フ
ァイバー等に使用する場合は16,000〜40,00
0のものが一般的である。また、上記ポリカーボネート
パウダーとは厳密な意味の粉末状に限定するものではな
く、ビーズ状、フレークス状等も含まれる。
ーボネートパウダーは、任意の方法によって得られるも
のでよいが、通常はホスゲン法、特にビスフェノールA
等の二価フェノ―ル類とホスゲンを原料とし、塩化メチ
レンを溶媒とする界面重合法によって製造されたものが
好適である。ポリカーボネートの平均分子量としてはデ
ィスク基板材料として使用する場合は13,000〜1
8,000のものが一般的であり、その他レンズや光フ
ァイバー等に使用する場合は16,000〜40,00
0のものが一般的である。また、上記ポリカーボネート
パウダーとは厳密な意味の粉末状に限定するものではな
く、ビーズ状、フレークス状等も含まれる。
【0010】ポリカーボネートパウダー中に含有される
不純物としては、オリゴマー類、モノマー類があるが、
これらは本発明方法を用いれば極限まで除去可能であり
、特に制限する必要はないが、1〜3量体のオリゴマー
はGPC分析法において2重量%以下、モノマー類はL
C分析法において150ppm 以下が好ましく、また
、残留塩化メチレンは、アセトンへの蓄積性を考えれば
低濃度ほど好ましく、具体的には50ppm 以下が好
ましく、10ppm 以下が特に好ましい。
不純物としては、オリゴマー類、モノマー類があるが、
これらは本発明方法を用いれば極限まで除去可能であり
、特に制限する必要はないが、1〜3量体のオリゴマー
はGPC分析法において2重量%以下、モノマー類はL
C分析法において150ppm 以下が好ましく、また
、残留塩化メチレンは、アセトンへの蓄積性を考えれば
低濃度ほど好ましく、具体的には50ppm 以下が好
ましく、10ppm 以下が特に好ましい。
【0011】本発明は、使用するパウダーの嵩密度を特
定する点に一つの特徴がある。即ち、原料パウダー中に
は塩化メチレンが含まれており、これがアセトンを蒸溜
して循環使用するに従ってアセトン中に蓄積し、ある比
率で抽出後のパウダー中に蓄積する。前記した通り、ア
セトンを蒸溜や吸着によって完全に精製することは工業
的に不利である。この矛盾を、パウダーの嵩密度を制限
することで解決した。パウダーの嵩密度とパウダーの多
孔質度とは反比例であり、多孔質のパウダーを使用する
ことにより、抽出後の乾燥における脱溶媒を容易にし、
塩化メチレンの残留量を著しく少くすることができる。 このため、アセトン中に塩化メチレンの蓄積があっても
何等問題にならなくなり、またアセトンの更新時期を著
しく延長させることができる。このことは工業的には大
きな意義がある。更に、アセトンの回収は単蒸溜のみで
よく、過大な精製工程を必要としなくなり、簡素な設備
が可能になる。パウダーの嵩密度は、特に0.2〜0.
6の範囲であり、特に0.3〜0.45が好ましい。嵩
密度が0.2に達しないパウダーでは、抽出容積が著し
く増大し、且つ内部気孔が多いためにアセトン中で自然
沈降し難くなる。嵩密度が0.6を越えるパウダーでは
、内部気孔が不充分なためにアセトンによる抽出効率が
劣り、また乾燥による塩化メチレン等のハロゲン化物の
除去が著しく困難になる。
定する点に一つの特徴がある。即ち、原料パウダー中に
は塩化メチレンが含まれており、これがアセトンを蒸溜
して循環使用するに従ってアセトン中に蓄積し、ある比
率で抽出後のパウダー中に蓄積する。前記した通り、ア
セトンを蒸溜や吸着によって完全に精製することは工業
的に不利である。この矛盾を、パウダーの嵩密度を制限
することで解決した。パウダーの嵩密度とパウダーの多
孔質度とは反比例であり、多孔質のパウダーを使用する
ことにより、抽出後の乾燥における脱溶媒を容易にし、
塩化メチレンの残留量を著しく少くすることができる。 このため、アセトン中に塩化メチレンの蓄積があっても
何等問題にならなくなり、またアセトンの更新時期を著
しく延長させることができる。このことは工業的には大
きな意義がある。更に、アセトンの回収は単蒸溜のみで
よく、過大な精製工程を必要としなくなり、簡素な設備
が可能になる。パウダーの嵩密度は、特に0.2〜0.
6の範囲であり、特に0.3〜0.45が好ましい。嵩
密度が0.2に達しないパウダーでは、抽出容積が著し
く増大し、且つ内部気孔が多いためにアセトン中で自然
沈降し難くなる。嵩密度が0.6を越えるパウダーでは
、内部気孔が不充分なためにアセトンによる抽出効率が
劣り、また乾燥による塩化メチレン等のハロゲン化物の
除去が著しく困難になる。
【0012】かかる嵩密度の多孔質パウダーを製造する
には任意の方法が採用される。例えばポリカーボネート
の溶液を乱流熱水中に噴射する方法(特公昭40−35
33号公報)、ポリカーボネートの溶液を70℃前後の
温水中に噴射する方法(特公昭46−37424号公報
)、ポリカーボネートの溶液を水蒸気と共にポリカーボ
ネート粒状体に供給する方法(特公昭60−54329
号公報)、濃度が25〜40重量%のポリカーボネート
の溶液を60〜80℃の温水中に添加する方法(特開昭
60−54329号公報)、ポリカーボネートの溶液に
低沸点の非溶剤類を添加する方法(特公昭42−143
5号公報、特公昭46−31468号公報)等があげら
れる。
には任意の方法が採用される。例えばポリカーボネート
の溶液を乱流熱水中に噴射する方法(特公昭40−35
33号公報)、ポリカーボネートの溶液を70℃前後の
温水中に噴射する方法(特公昭46−37424号公報
)、ポリカーボネートの溶液を水蒸気と共にポリカーボ
ネート粒状体に供給する方法(特公昭60−54329
号公報)、濃度が25〜40重量%のポリカーボネート
の溶液を60〜80℃の温水中に添加する方法(特開昭
60−54329号公報)、ポリカーボネートの溶液に
低沸点の非溶剤類を添加する方法(特公昭42−143
5号公報、特公昭46−31468号公報)等があげら
れる。
【0013】かかる多孔質のパウダーは、従来の回分式
のアセトン抽出法では多孔質中にオリゴマー類を含有し
たアセトンガ残留し、そのままアセトンのみが乾燥除去
されるので、結果としてオリゴマー抽出効率を阻害する
という重大な欠点があった。この点については、向流抽
出することによって解決した。
のアセトン抽出法では多孔質中にオリゴマー類を含有し
たアセトンガ残留し、そのままアセトンのみが乾燥除去
されるので、結果としてオリゴマー抽出効率を阻害する
という重大な欠点があった。この点については、向流抽
出することによって解決した。
【0014】図1は、本発明を説明するための抽出装置
の簡略図であり、図中1は抽出装置本体、2は原料パウ
ダー投入管、3はアセトン排出管、4はアセトン導入管
、5はロータリーバルブである。かかる向流抽出装置で
は、アセトンは抽出装置下部に設けた導入管4から連続
的に導入され、上部に設けた排出管3からオーバーフロ
ーにて排出される。原料パウダーは上部に設けた投入管
2から連続的に投入され、アセトンと向流的に連続接触
しながら、不純物を抽出されて下部に設けたロータリー
バルブ5から連続的にスラリー状として取出される。 かかる抽出装置は不連続的に使用してもよい。また、抽
出装置は円筒状でも角型状でもよく、垂直に設置しても
又は角度をもたせて設置してもよい。更には抽出補助と
して抽出装置又はアセトン液を微振動させる器具を付与
してもよい。
の簡略図であり、図中1は抽出装置本体、2は原料パウ
ダー投入管、3はアセトン排出管、4はアセトン導入管
、5はロータリーバルブである。かかる向流抽出装置で
は、アセトンは抽出装置下部に設けた導入管4から連続
的に導入され、上部に設けた排出管3からオーバーフロ
ーにて排出される。原料パウダーは上部に設けた投入管
2から連続的に投入され、アセトンと向流的に連続接触
しながら、不純物を抽出されて下部に設けたロータリー
バルブ5から連続的にスラリー状として取出される。 かかる抽出装置は不連続的に使用してもよい。また、抽
出装置は円筒状でも角型状でもよく、垂直に設置しても
又は角度をもたせて設置してもよい。更には抽出補助と
して抽出装置又はアセトン液を微振動させる器具を付与
してもよい。
【0015】本発明の他の特徴は、抽出装置の下部から
取出されるスラリー中のアセトンはオリゴマー類やモノ
マー類を殆んど含有しない点である。このため、前記し
たように多孔質パウダー中にオリゴマー類やモノマー類
を含んだアセトンが残留するという欠点は解消される。 また、このスラリーは不純物を含有しないために、固液
分離後のアセトンは蒸溜する必要はなく、そのまま再使
用可能であり、経済的にも非常に有利である。
取出されるスラリー中のアセトンはオリゴマー類やモノ
マー類を殆んど含有しない点である。このため、前記し
たように多孔質パウダー中にオリゴマー類やモノマー類
を含んだアセトンが残留するという欠点は解消される。 また、このスラリーは不純物を含有しないために、固液
分離後のアセトンは蒸溜する必要はなく、そのまま再使
用可能であり、経済的にも非常に有利である。
【0016】下方より導入されるアセトンの大部分はス
ラリーとして取出され、抽出に実質的に寄与するのは、
抽出装置の上部から排出されるアセトンである(以下こ
の上部から排出されるアセトンの量をアセトン量という
)。上部から排出されるアセトン中には、抽出された不
純物の他に投入されたパウダー中の微粉末及び抽出中に
発生した微粉末が含まれている。アセトン量が著しく少
ないと抽出効率が不安定になるばかりでなく微粉末が排
出され難くなる。また、あまりに多いと原料パウダーの
一部が浮遊排出されてロスになったり、更に抽出効率が
あまり変らないのに蒸溜回収を要するアセトンの量が増
えるようになる。アセトン量は、投入するパウダー10
0重量部に対して0.1〜5重量部が適当であり、0.
2〜2重量部が好ましい。このアセトン量は再使用する
ために蒸溜する必要があるが、従来のアセトン抽出法と
して開示された前記二例の回分法に比べて著しく少量で
あり、経済的に極めて有利な方法である。
ラリーとして取出され、抽出に実質的に寄与するのは、
抽出装置の上部から排出されるアセトンである(以下こ
の上部から排出されるアセトンの量をアセトン量という
)。上部から排出されるアセトン中には、抽出された不
純物の他に投入されたパウダー中の微粉末及び抽出中に
発生した微粉末が含まれている。アセトン量が著しく少
ないと抽出効率が不安定になるばかりでなく微粉末が排
出され難くなる。また、あまりに多いと原料パウダーの
一部が浮遊排出されてロスになったり、更に抽出効率が
あまり変らないのに蒸溜回収を要するアセトンの量が増
えるようになる。アセトン量は、投入するパウダー10
0重量部に対して0.1〜5重量部が適当であり、0.
2〜2重量部が好ましい。このアセトン量は再使用する
ために蒸溜する必要があるが、従来のアセトン抽出法と
して開示された前記二例の回分法に比べて著しく少量で
あり、経済的に極めて有利な方法である。
【0017】導入するアセトンの温度は、抽出効率に大
きな影響を与えるものであり、通常10〜55℃、好ま
しくは30〜50℃であり、抽出装置にジャケット又は
保温機構を備えることが好ましい。抽出時間は通常5〜
60分、好ましくは10〜40分と、極めて短時間で終
了するので、抽出装置を大幅に小型化することが可能で
あり、この点からも工業的に有利な方法である。
きな影響を与えるものであり、通常10〜55℃、好ま
しくは30〜50℃であり、抽出装置にジャケット又は
保温機構を備えることが好ましい。抽出時間は通常5〜
60分、好ましくは10〜40分と、極めて短時間で終
了するので、抽出装置を大幅に小型化することが可能で
あり、この点からも工業的に有利な方法である。
【0018】使用する多孔質パウダーは、場合によって
は非晶性のものもあり、アセトンと接触すると瞬時に融
着することがある。このような場合及び抽出装置内にパ
ウダーを均一に配分するために、パウダーを投入する前
に、予めパウダーとアセトンを攪拌混合した後抽出装置
内に投入するか、又は抽出装置上部のみを若干撹拌しな
がらパウダーを投入することができ、こうすることは好
ましいことでもある。しかしながら、抽出中は、パウダ
ーはアセトン中を自然沈降させるのがよい。アセトン抽
出中に長時間撹拌を続けると、パウダーが衝突を繰返し
てミクロンサイズの微粒子が多数発生するようになり、
後の固液分離工程を阻害し、固液分離に長時間を要し、
更に微粉漏れ等の現象によって著しく効率を悪化させる
ようになる。本発明では静置抽出しているので、粒度分
布は実質的に変化せず、更に原料パウダー中の微粉末は
アセトン抽出液と共に排出され、別途回収することがで
きる。従ってコンパクトな固液分離装置の採用が可能で
あり、パウダー収率も大幅に向上し、この点でも工業的
に有利な方法といえる。
は非晶性のものもあり、アセトンと接触すると瞬時に融
着することがある。このような場合及び抽出装置内にパ
ウダーを均一に配分するために、パウダーを投入する前
に、予めパウダーとアセトンを攪拌混合した後抽出装置
内に投入するか、又は抽出装置上部のみを若干撹拌しな
がらパウダーを投入することができ、こうすることは好
ましいことでもある。しかしながら、抽出中は、パウダ
ーはアセトン中を自然沈降させるのがよい。アセトン抽
出中に長時間撹拌を続けると、パウダーが衝突を繰返し
てミクロンサイズの微粒子が多数発生するようになり、
後の固液分離工程を阻害し、固液分離に長時間を要し、
更に微粉漏れ等の現象によって著しく効率を悪化させる
ようになる。本発明では静置抽出しているので、粒度分
布は実質的に変化せず、更に原料パウダー中の微粉末は
アセトン抽出液と共に排出され、別途回収することがで
きる。従ってコンパクトな固液分離装置の採用が可能で
あり、パウダー収率も大幅に向上し、この点でも工業的
に有利な方法といえる。
【0019】本発明の抽出処理して得られるポリカーボ
ネートパウダーは、単に経済的に効率がよいのみでなく
、パウダーが抽出処理において、最後に新しいアセトン
と接触するため、不純物の含有が極めて少ない、従来に
ない新しい高品質のものとなる。例えば不純物としてオ
リゴマー類を2重量%、モノマー類を50ppm 、塩
化メチレンを50ppm 含有するポリカーボネートパ
ウダーを、本発明によって抽出処理すると、得られるポ
リカーボネートパウダーには不純物としてオリゴマー類
0.3重量%以下、モノマー類不検出、塩化メチレン1
ppm 以下しか含んでおらず、極めて純度の高いもの
である。
ネートパウダーは、単に経済的に効率がよいのみでなく
、パウダーが抽出処理において、最後に新しいアセトン
と接触するため、不純物の含有が極めて少ない、従来に
ない新しい高品質のものとなる。例えば不純物としてオ
リゴマー類を2重量%、モノマー類を50ppm 、塩
化メチレンを50ppm 含有するポリカーボネートパ
ウダーを、本発明によって抽出処理すると、得られるポ
リカーボネートパウダーには不純物としてオリゴマー類
0.3重量%以下、モノマー類不検出、塩化メチレン1
ppm 以下しか含んでおらず、極めて純度の高いもの
である。
【0020】
【実施例】以下に実施例をあげて更に説明する。オリゴ
マー類の量はTOHSOHXL−2000とHXL−3
000を直列に配列させたカラムを使用したGPC分析
におけるn=1〜3量体の面積比(%)で求めた。モノ
マー類の量はメタノール沈殿処理によるTOHSOカラ
ムODS120Tを使用した液クロ分析(ppm)によ
り求めた。塩化メチレンの量は三菱化成(株)製TSX
−10による電位差滴定法(ppm)により求めた。微
粉量は80メッシュ篩を通過したものの重量比(%)に
より求めた。嵩密度はJIS K−6721に準じて
求めた。
マー類の量はTOHSOHXL−2000とHXL−3
000を直列に配列させたカラムを使用したGPC分析
におけるn=1〜3量体の面積比(%)で求めた。モノ
マー類の量はメタノール沈殿処理によるTOHSOカラ
ムODS120Tを使用した液クロ分析(ppm)によ
り求めた。塩化メチレンの量は三菱化成(株)製TSX
−10による電位差滴定法(ppm)により求めた。微
粉量は80メッシュ篩を通過したものの重量比(%)に
より求めた。嵩密度はJIS K−6721に準じて
求めた。
【0021】
【実施例1】アセトン中に含まれている塩化メチレンを
除去するために、塩化メチレン400ppm を含有す
るアセトン40g を回転バンド式精密分留装置[大科
工業(株)製TS−SB1型、理段段数30段]により
還流比60:1で精留してアセトン中の塩化メチレンを
GC法で分析した。その結果を表1に示した。
除去するために、塩化メチレン400ppm を含有す
るアセトン40g を回転バンド式精密分留装置[大科
工業(株)製TS−SB1型、理段段数30段]により
還流比60:1で精留してアセトン中の塩化メチレンを
GC法で分析した。その結果を表1に示した。
【0022】
【表1】
表より明らかなように、殆ど精留効果はなかった。
【0023】
【実施例2】内径10cm、長さ50cm(内容積4リ
ットル)の図1に示すようなガラス製抽出装置に、下方
から30℃のアセトンを導入し、上部からアセトンを排
出させながら不純物としてオリゴマー類1.5重量%、
モノマー類30ppm 、塩化メチレン10ppm 、
微粉量0.2重量%を含む嵩密度0.30のパウダーを
1kg/時で投入し、同時に下部からアセトン中のパウ
ダー粉面が一定になるようにロータリーバルブでスラリ
ー液を連続排出した。パウダー粉面を20cmで一定に
すると、抽出時間30分、アセトン量は上部から1リッ
トル/時(0.8重量比)に下部の流管を調整して抽出
した。スラリー液を固液分離した後得られたパウダーを
ロータリーエバポレーターにより窒素ガスを0.5Nm
3 /H.kgpcで吹き込みながら140℃で4時間
乾燥し、結果を表2に示した。
ットル)の図1に示すようなガラス製抽出装置に、下方
から30℃のアセトンを導入し、上部からアセトンを排
出させながら不純物としてオリゴマー類1.5重量%、
モノマー類30ppm 、塩化メチレン10ppm 、
微粉量0.2重量%を含む嵩密度0.30のパウダーを
1kg/時で投入し、同時に下部からアセトン中のパウ
ダー粉面が一定になるようにロータリーバルブでスラリ
ー液を連続排出した。パウダー粉面を20cmで一定に
すると、抽出時間30分、アセトン量は上部から1リッ
トル/時(0.8重量比)に下部の流管を調整して抽出
した。スラリー液を固液分離した後得られたパウダーを
ロータリーエバポレーターにより窒素ガスを0.5Nm
3 /H.kgpcで吹き込みながら140℃で4時間
乾燥し、結果を表2に示した。
【0024】
【実施例3】実施例2において、抽出時間を10分にす
る以外は実施例2と同様に抽出し、結果を表2に示した
。
る以外は実施例2と同様に抽出し、結果を表2に示した
。
【0025】
【実施例4】実施例2において、導入するアセトンの温
度を50℃にする以外は実施例2と同様に抽出し、結果
を表2に示した。
度を50℃にする以外は実施例2と同様に抽出し、結果
を表2に示した。
【0026】
【実施例5】実施例2において、アセトン量を0.4重
量比にする以外は実施例2と同様に抽出し、結果を表2
に示した。
量比にする以外は実施例2と同様に抽出し、結果を表2
に示した。
【0027】
【実施例6】実施例2において、アセトンとして塩化メ
チレンを500ppm含有するものを使用する以外は実
施例2と同様に抽出し、結果を表2に示した。
チレンを500ppm含有するものを使用する以外は実
施例2と同様に抽出し、結果を表2に示した。
【0028】
【比較例1】実施例2で使用したパウダー1kgとアセ
トン4リットルを10リットルの円筒型フラスコに入れ
、30℃で3時間攪拌して抽出した。その後、固液分離
を行いロータリーエバポレーターにより窒素ガスを0.
5Nm3 /H.kgpcで吹き込みながら140℃で
4時間乾燥し、結果を表2に示した。
トン4リットルを10リットルの円筒型フラスコに入れ
、30℃で3時間攪拌して抽出した。その後、固液分離
を行いロータリーエバポレーターにより窒素ガスを0.
5Nm3 /H.kgpcで吹き込みながら140℃で
4時間乾燥し、結果を表2に示した。
【0029】
【比較例2】不純物としてオリゴマー類1.5重量%、
モノマー類30ppm、塩化メチレン50ppm 、微
粉量0.2重量%を含む嵩密度0.62のパウダーを使
用する以外は比較例1と同様に抽出し、結果を表2に示
した。
モノマー類30ppm、塩化メチレン50ppm 、微
粉量0.2重量%を含む嵩密度0.62のパウダーを使
用する以外は比較例1と同様に抽出し、結果を表2に示
した。
【0030】
【比較例3】実施例6において、不純物としてオリゴマ
ー類1.5重量%、モノマー類30ppm 、塩化メチ
レン50ppm 、微粉量0.2重量%を含む嵩密度0
.62のパウダーを使用する以外は実施例2と同様に抽
出し、結果を表2に示した。なお、表中の“ND”は検
出限界以下を示す。
ー類1.5重量%、モノマー類30ppm 、塩化メチ
レン50ppm 、微粉量0.2重量%を含む嵩密度0
.62のパウダーを使用する以外は実施例2と同様に抽
出し、結果を表2に示した。なお、表中の“ND”は検
出限界以下を示す。
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】本発明は[A]多孔質のポリカーボネー
トパウダーを用いるので乾燥し易く、循環使用するアセ
トンを精留する必要がない、[B]連続式交流抽出法で
あるので(イ)使用するアセトン量がパウダーに対して
極めて少量ですむ、(ロ)抽出時間が極めて短時間です
む、(ハ)不純物の極めて少ない高品質のポリカーボネ
ートが得られる、[C]静置抽出法であるので微粉の発
生が少く、脱液が容易である等従来にない高品質のもの
が、極めて経済的に且つ容易に安定して得られるという
極めて優れた効果を奏するものである。
トパウダーを用いるので乾燥し易く、循環使用するアセ
トンを精留する必要がない、[B]連続式交流抽出法で
あるので(イ)使用するアセトン量がパウダーに対して
極めて少量ですむ、(ロ)抽出時間が極めて短時間です
む、(ハ)不純物の極めて少ない高品質のポリカーボネ
ートが得られる、[C]静置抽出法であるので微粉の発
生が少く、脱液が容易である等従来にない高品質のもの
が、極めて経済的に且つ容易に安定して得られるという
極めて優れた効果を奏するものである。
【図1】本発明を説明するための抽出装置の簡略図であ
る。
る。
1 抽出装置本体
2 原料パウダー投入管
3 アセトン排出管
4 アセトン導入管
5 ロータリーバルブ
Claims (1)
- 【請求項1】 アセトンによってポリカーボネートパ
ウダーから不純物を抽出する際に、(イ)該ポリカーボ
ネートパウダーとして嵩密度が0.2〜0.6の範囲の
ものを使用し、(ロ)抽出容器の上方から該ポリカーボ
ネートパウダーを投入すると共に抽出容器の下方からア
セトンを導入して連続向流接触させながらアセトンを抽
出容器の上方から排出し、(ハ)該ポリカーボネートパ
ウダーをアセトン中において攪拌することなく自然沈降
させてスラリー状として抽出容器の下方から取出し、(
ニ)固液分離した後乾燥することを特徴とする光学成形
品用成形材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9612691A JPH0678429B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 光学成形品用成形材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9612691A JPH0678429B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 光学成形品用成形材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04306227A true JPH04306227A (ja) | 1992-10-29 |
JPH0678429B2 JPH0678429B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=14156693
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9612691A Expired - Fee Related JPH0678429B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | 光学成形品用成形材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0678429B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5747632A (en) * | 1995-11-27 | 1998-05-05 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Polycarbonate resin with high flowability and process for producing the same |
WO2001032381A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Aktiengesellschaft | Hochreine polymergranulate und verfahren zu deren herstellung |
EP1128086A2 (en) | 2000-02-28 | 2001-08-29 | Tokai Rubber Industries, Ltd. | Vibration-damping device for vehicles |
CN110621719A (zh) * | 2017-05-23 | 2019-12-27 | 本州化学工业株式会社 | 芳香族聚碳酸酯寡聚体固体物 |
-
1991
- 1991-04-03 JP JP9612691A patent/JPH0678429B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5747632A (en) * | 1995-11-27 | 1998-05-05 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Polycarbonate resin with high flowability and process for producing the same |
WO2001032381A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Aktiengesellschaft | Hochreine polymergranulate und verfahren zu deren herstellung |
US6720406B1 (en) | 1999-11-03 | 2004-04-13 | Bayer Aktiengesellschaft | High-purity polymer granules and method for the production thereof |
EP1128086A2 (en) | 2000-02-28 | 2001-08-29 | Tokai Rubber Industries, Ltd. | Vibration-damping device for vehicles |
CN110621719A (zh) * | 2017-05-23 | 2019-12-27 | 本州化学工业株式会社 | 芳香族聚碳酸酯寡聚体固体物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0678429B2 (ja) | 1994-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4880896A (en) | Polycarbonate for disc substrate having low bisphenol content | |
CA2655413C (fr) | Procede de preparation d'hydroquinone purifiee | |
CZ288355B6 (en) | Process for preparing ultra-fine bisphenol-A | |
JPH04306227A (ja) | 光学成形品用成形材料の製造方法 | |
JPH11180920A (ja) | ビスフェノール類の製造方法およびポリカーボネートの製造方法 | |
JPH03273006A (ja) | 重合体の精製方法 | |
US5237048A (en) | Method for purifying polymer | |
US3410823A (en) | Method of removing contaminants from polycarbonates | |
JPH0286604A (ja) | 重合体の精製方法 | |
JPH0789900A (ja) | プラスチックから高品質モノマーを回収する方法 | |
FR2925489A1 (fr) | Procede de preparation de pyrocatechol purifie | |
US5770778A (en) | Purification of ethylene glycol recovered from polyester resins | |
EP0973826B1 (en) | Process for removing contaminants from polyesters and controlling polymer molecular weight | |
JP3709014B2 (ja) | アクリル系樹脂廃材からモノマーを回収する方法 | |
JPH07268092A (ja) | ポリカーボネートの製造法 | |
JPH083304A (ja) | 光学成形品用ポリカーボネート | |
JPS63268736A (ja) | ポリカ−ボネ−トの製造方法 | |
CA1206697A (en) | Method for the purification of propylene polymers | |
JP4364747B2 (ja) | 廃芳香族ポリカーボネートから芳香族ジヒドロキシ化合物を得る方法 | |
Boudreau | A method for the recovery and recycling of polycarbonate from optical media disk applications | |
JPH0725873B2 (ja) | ポリカ−ボネ−ト粉粒体の精製方法 | |
CN1705627A (zh) | 制备双酚a的方法 | |
CN1203038C (zh) | 含氟醇化合物的制备方法 | |
JPH0639524B2 (ja) | ポリカーボネートの精製方法 | |
TWI786787B (zh) | 利用離子液體觸媒回收聚酯織物的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |