JPH04300366A - 電磁気特性が制御された複合材料の製造方法およびその得られた材料 - Google Patents
電磁気特性が制御された複合材料の製造方法およびその得られた材料Info
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- JPH04300366A JPH04300366A JP3307839A JP30783991A JPH04300366A JP H04300366 A JPH04300366 A JP H04300366A JP 3307839 A JP3307839 A JP 3307839A JP 30783991 A JP30783991 A JP 30783991A JP H04300366 A JPH04300366 A JP H04300366A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】本発明は、電磁気特性が制御された複合材
料の製造方法に関し、そこでは、所望する複合材料の繊
維強化材を構成するために、その繊維を織り合わせる前
に、繊維が充填される。
料の製造方法に関し、そこでは、所望する複合材料の繊
維強化材を構成するために、その繊維を織り合わせる前
に、繊維が充填される。
【0002】複合材料は、繊維強化材および該材料の剛
性を確保するためのバインダによって構成される。強化
材は、本質的に、ガラス繊維、シリカ繊維、炭素繊維、
炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、アルミノケイ酸塩繊維
、ポリアミド繊維ならびにSi,NおよびC元素を組み
合わせた他の繊維などのかなり強力な織物用繊維から得
られる。バインダは、有機樹脂、金属または耐火物質で
ある。
性を確保するためのバインダによって構成される。強化
材は、本質的に、ガラス繊維、シリカ繊維、炭素繊維、
炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、アルミノケイ酸塩繊維
、ポリアミド繊維ならびにSi,NおよびC元素を組み
合わせた他の繊維などのかなり強力な織物用繊維から得
られる。バインダは、有機樹脂、金属または耐火物質で
ある。
【0003】強化材となる繊維は、空間の2方向以上に
配向させることができ、不規則に(D risk)、
あるいは系統だった方法で2方向(2D)または3方向
(3Dまたは3D evo)に配向させることができ
る。
配向させることができ、不規則に(D risk)、
あるいは系統だった方法で2方向(2D)または3方向
(3Dまたは3D evo)に配向させることができ
る。
【0004】これらの複合材料は、多くの工業分野で使
用することができ、特に、軽量の機械部品の製造を必要
とする宇宙、航空および航海の分野で使用することがで
きる。
用することができ、特に、軽量の機械部品の製造を必要
とする宇宙、航空および航海の分野で使用することがで
きる。
【0005】本発明は、繊維工業から発し、複合材料の
ニーズに適合した「織機(looms)、として知られ
る機械で製造されるいわゆる紡織2D強化材に適用され
る。例えば、ラミネートはこのカテゴリーに属するもの
である。繊維は、同一平面上で2,3またはそれ以上の
方向に織ることができる。本発明は、特に、FR−A−
2610951に記載されている繊維強化材(「2.5
D」と略す。)に適用される。
ニーズに適合した「織機(looms)、として知られ
る機械で製造されるいわゆる紡織2D強化材に適用され
る。例えば、ラミネートはこのカテゴリーに属するもの
である。繊維は、同一平面上で2,3またはそれ以上の
方向に織ることができる。本発明は、特に、FR−A−
2610951に記載されている繊維強化材(「2.5
D」と略す。)に適用される。
【0006】本発明は、また、糸を空間の3方向に配置
することによって構成されるいわゆる3D強化材にも適
用される。この強化材は、部分的にあらゆる形状(ブロ
ック状、円筒状、円すい状、より複雑な強化材)を成し
、また、一つの紡織方法を使用するものである。
することによって構成されるいわゆる3D強化材にも適
用される。この強化材は、部分的にあらゆる形状(ブロ
ック状、円筒状、円すい状、より複雑な強化材)を成し
、また、一つの紡織方法を使用するものである。
【0007】例えば、本発明は、FR−A−26129
50およびFR−A−2486047に記載された3次
元構造に適用される。
50およびFR−A−2486047に記載された3次
元構造に適用される。
【0008】他の分野の状況に反して、目的とするとこ
ろは、複合材料を非常に精密な方法で最終用途に適合さ
せることである。現在の技術によれば、とりわけ、これ
らの複合材料がさらされる応力方向に強化繊維を配向さ
せること、およびそれらの材料に優れた機械的特性を付
与することが可能である。
ろは、複合材料を非常に精密な方法で最終用途に適合さ
せることである。現在の技術によれば、とりわけ、これ
らの複合材料がさらされる応力方向に強化繊維を配向さ
せること、およびそれらの材料に優れた機械的特性を付
与することが可能である。
【0009】更に、これらの材料の多様な用途のために
、製造者らは、物理化学的特性(耐熱性、酸化耐性)お
よび電磁気特性(静電防止材料、複雑な電子回路の電磁
気遮蔽、マイクロ波吸収体)などの他の特性を制御せざ
るを得ない。
、製造者らは、物理化学的特性(耐熱性、酸化耐性)お
よび電磁気特性(静電防止材料、複雑な電子回路の電磁
気遮蔽、マイクロ波吸収体)などの他の特性を制御せざ
るを得ない。
【0010】本発明は、特に、伝導率および/または透
磁率が制御された複合材料の製造に適用されるものであ
る。
磁率が制御された複合材料の製造に適用されるものであ
る。
【0011】これらの複合材料では、バインダを、気体
ルートまたは液体ルートのいずれかによって繊維強化材
に付着させることができる。
ルートまたは液体ルートのいずれかによって繊維強化材
に付着させることができる。
【0012】気体ルートの場合は、強化材を一定の温度
および圧力下にある囲いの中に入れてガス流を当て、そ
の気体分子を繊維と接触させて分解させる。この方法を
化学蒸気浸透法(CVI)という。
および圧力下にある囲いの中に入れてガス流を当て、そ
の気体分子を繊維と接触させて分解させる。この方法を
化学蒸気浸透法(CVI)という。
【0013】液体ルートの場合は、液状の含浸剤を強化
材にしみ込ませた後、次の処理によって、必要な機械的
特性を有する複合材料に変換する。
材にしみ込ませた後、次の処理によって、必要な機械的
特性を有する複合材料に変換する。
【0014】現在、複合材料にフィラーを導入する方法
が2つ知られている。第一は、バインダによる強化材の
硬化中またはその硬化の直前にフィラーを繊維構造に導
入するものであり、第二は、強化材を製造する前にフィ
ラーを繊維によって支持するものである。
が2つ知られている。第一は、バインダによる強化材の
硬化中またはその硬化の直前にフィラーを繊維構造に導
入するものであり、第二は、強化材を製造する前にフィ
ラーを繊維によって支持するものである。
【0015】第一の方法によれば、フィラーの強化材へ
の導入は、気体ルートの浸透法によって行うことができ
る。その原理は、前述したバインダを強化材に入れる場
合と同じである。繊維強化材中でのフィラーのCVI付
着の後、こうして充填された強化材を液体ルートによっ
て濃密化する。
の導入は、気体ルートの浸透法によって行うことができ
る。その原理は、前述したバインダを強化材に入れる場
合と同じである。繊維強化材中でのフィラーのCVI付
着の後、こうして充填された強化材を液体ルートによっ
て濃密化する。
【0016】この方法の主な欠点は、フィラーの付着が
化学的に好ましい位置のみで起こるということであり、
これは、均一に充填された材料の製造と相反するもので
ある。更に、この方法は、全ての種類の繊維に適用でき
るわけではない。すなわち、CVIによるフィラーの付
着温度は、繊維の劣化温度以下でなければならない。フ
ィラーを強化材に浸透させるための別の方法は、フィラ
ーを加えた液状の樹脂を強化材に含浸させるものである
。この方法は、例えば、EP−A−0307968に記
載されているが、いくつかの欠点を有する。
化学的に好ましい位置のみで起こるということであり、
これは、均一に充填された材料の製造と相反するもので
ある。更に、この方法は、全ての種類の繊維に適用でき
るわけではない。すなわち、CVIによるフィラーの付
着温度は、繊維の劣化温度以下でなければならない。フ
ィラーを強化材に浸透させるための別の方法は、フィラ
ーを加えた液状の樹脂を強化材に含浸させるものである
。この方法は、例えば、EP−A−0307968に記
載されているが、いくつかの欠点を有する。
【0017】樹脂中のフィラーの量は、含浸樹脂の粘度
を限定する。すなわち、樹脂に充填される粉末が多けれ
ば多いほど、その樹脂の粘度は大きくなり、また、強化
材への導入が困難になる。更に、フィラー粒度が大きい
場合は、最終物質が均一でなく、その表面のフィラーレ
ベルが大きいので、中心部に近づくにつれてフィラーが
減少する傾向にある。
を限定する。すなわち、樹脂に充填される粉末が多けれ
ば多いほど、その樹脂の粘度は大きくなり、また、強化
材への導入が困難になる。更に、フィラー粒度が大きい
場合は、最終物質が均一でなく、その表面のフィラーレ
ベルが大きいので、中心部に近づくにつれてフィラーが
減少する傾向にある。
【0018】フィラーを強化材へ浸透させるには、EP
−A−130105に記載されているように、フィルタ
ープレスによっても行うことができる。この場合は、溶
媒に懸濁したフィラーが流動している囲いの中に強化材
を入れる。フィルターの前に置かれた強化材を該溶液が
通過すると、フィラーがその上に付着される。
−A−130105に記載されているように、フィルタ
ープレスによっても行うことができる。この場合は、溶
媒に懸濁したフィラーが流動している囲いの中に強化材
を入れる。フィルターの前に置かれた強化材を該溶液が
通過すると、フィラーがその上に付着される。
【0019】この方法の欠点は、強化材に付着するフィ
ラーの量のコントロールが非常に困難であるということ
である。更に、粉末の粒度は強化材の繊維間の空間の大
きさに依存し、浸透の質を左右するものである。
ラーの量のコントロールが非常に困難であるということ
である。更に、粉末の粒度は強化材の繊維間の空間の大
きさに依存し、浸透の質を左右するものである。
【0020】これらのフィラー浸透法により複合材料が
得られるが、その物理化学的特性および/または電磁気
特性は、必ずしも所望する特性に対応しない。
得られるが、その物理化学的特性および/または電磁気
特性は、必ずしも所望する特性に対応しない。
【0021】強化材を製造する前に、強化材の繊維によ
ってフィラーを支持する第二の方法は、FR−A−25
66324に記載された方法を参照することができ、こ
れには、高性能の複合材料物体を製造するための繊維・
金属または繊維・鉱物プリプレグの製造が開示されてい
る。予め含浸した繊維のストランドに金属または鉱物粉
末を保持するためのおおいをかぶせた後、紡織すること
ができる。
ってフィラーを支持する第二の方法は、FR−A−25
66324に記載された方法を参照することができ、こ
れには、高性能の複合材料物体を製造するための繊維・
金属または繊維・鉱物プリプレグの製造が開示されてい
る。予め含浸した繊維のストランドに金属または鉱物粉
末を保持するためのおおいをかぶせた後、紡織すること
ができる。
【0022】FR−A−2562467には、熱可塑性
プラスチック粉末で被覆した繊維のストランドを含む熱
可塑性プラスチックのおおいで構成される可撓性複合材
料が記載されている。
プラスチック粉末で被覆した繊維のストランドを含む熱
可塑性プラスチックのおおいで構成される可撓性複合材
料が記載されている。
【0023】繊維によってフィラーを支持することに基
づくこれらの方法の欠点は、糸のまわりの保護的なおお
いによって、そのみかけ断面積が増大するということで
ある。このおおいは、次の処理によって除去しなければ
ならず、このため、複合材料の製造がいくらか困難にな
る。更に、この除去により、得られる材料の多孔性が過
度になり、また繊維の充填が最適でなくなるため、良好
な機械的性質に対して不利である。
づくこれらの方法の欠点は、糸のまわりの保護的なおお
いによって、そのみかけ断面積が増大するということで
ある。このおおいは、次の処理によって除去しなければ
ならず、このため、複合材料の製造がいくらか困難にな
る。更に、この除去により、得られる材料の多孔性が過
度になり、また繊維の充填が最適でなくなるため、良好
な機械的性質に対して不利である。
【0024】フィラーを繊維に付着させるという原理は
、巻き複合材料の場合、すなわち、フィラメントワイン
ディングによってマンドレル上に製造する場合にも知ら
れている。この方法は、フィラー、バインダとしての液
状樹脂および溶媒を含む溶液をベースとなる糸に含浸さ
せるものである。
、巻き複合材料の場合、すなわち、フィラメントワイン
ディングによってマンドレル上に製造する場合にも知ら
れている。この方法は、フィラー、バインダとしての液
状樹脂および溶媒を含む溶液をベースとなる糸に含浸さ
せるものである。
【0025】この含浸の特殊な特徴は、最終物質に必要
な樹脂(バインダ)の全量をこの段階で繊維に付着する
ことが必要であるということである。
な樹脂(バインダ)の全量をこの段階で繊維に付着する
ことが必要であるということである。
【0026】溶液をベースの糸に付着した後、糸を紡糸
口金またはダイに通して、一定の溶液量を保持し、次い
で液状の樹脂からゲル状に変換するためにオーブン中を
流動させ、溶媒を除去することを可能にする。得られた
糸はプリプレグまたは充填プリプレグと呼び、手に触れ
るとねばねばする。この糸は紡織することができない。 次いで、その粘着性の糸は、連続した層に巻き取ること
によりマンドレル上に付着させる。
口金またはダイに通して、一定の溶液量を保持し、次い
で液状の樹脂からゲル状に変換するためにオーブン中を
流動させ、溶媒を除去することを可能にする。得られた
糸はプリプレグまたは充填プリプレグと呼び、手に触れ
るとねばねばする。この糸は紡織することができない。 次いで、その粘着性の糸は、連続した層に巻き取ること
によりマンドレル上に付着させる。
【0027】樹脂を重合により硬化させる目的でオーブ
ンに入れると、完成部分品が得られる。この最終操作の
後、熱分解によって樹脂を炭素に変換することができる
。このような条件下で得られる、繊維の巻取りが層状の
複合材料は、従って、層間はく離の危険があることは明
らかである。
ンに入れると、完成部分品が得られる。この最終操作の
後、熱分解によって樹脂を炭素に変換することができる
。このような条件下で得られる、繊維の巻取りが層状の
複合材料は、従って、層間はく離の危険があることは明
らかである。
【0028】本発明は、電磁気特性が制御された複合材
料の製造方法に関し、そこでは、予め繊維を充填して、
先に挙げた欠点の除去を可能にするものである。本発明
は、得られる材料の電磁気特性および/または物理化学
的特性を非常に良好に制御するとともに、複合材料の均
一性の増大および強化材の製造を容易にする繊維の紡織
性の増大を可能にするものである。
料の製造方法に関し、そこでは、予め繊維を充填して、
先に挙げた欠点の除去を可能にするものである。本発明
は、得られる材料の電磁気特性および/または物理化学
的特性を非常に良好に制御するとともに、複合材料の均
一性の増大および強化材の製造を容易にする繊維の紡織
性の増大を可能にするものである。
【0029】特に、本発明は、本質的に下記a)〜d)
: a)電磁気特性を有する粉末フィラー、溶媒および該溶
媒に可溶の第一バインダを含む溶液を各繊維に含浸させ
ること、 b)充填繊維から溶媒を蒸発させること、c)b)で得
られた充填繊維を紡織して強化材を形成すること、なら
びに d)c)で得られた強化材を第二バインダによって硬化
すること を含む、電磁気特性が制御された、繊維強化材含有複合
材料の製造方法に関する。
: a)電磁気特性を有する粉末フィラー、溶媒および該溶
媒に可溶の第一バインダを含む溶液を各繊維に含浸させ
ること、 b)充填繊維から溶媒を蒸発させること、c)b)で得
られた充填繊維を紡織して強化材を形成すること、なら
びに d)c)で得られた強化材を第二バインダによって硬化
すること を含む、電磁気特性が制御された、繊維強化材含有複合
材料の製造方法に関する。
【0030】電磁気特性を有するフィラーとは、磁性、
伝導性または半導性を有するフィラーを意味する。
伝導性または半導性を有するフィラーを意味する。
【0031】本発明方法は、複合材料の基本的な機械的
特性を変えることなく、その材料の強化材に特殊な性質
を付与することを可能にするものである。特に、本発明
方法によれば、繊維強化材の形状にかかわらず、すなわ
ち、形状が複雑か簡素かにかかわらず、複合材料のコア
および表面の両方において完全に均一になるように電磁
フィラーを極薄材料に入れることを可能にする。
特性を変えることなく、その材料の強化材に特殊な性質
を付与することを可能にするものである。特に、本発明
方法によれば、繊維強化材の形状にかかわらず、すなわ
ち、形状が複雑か簡素かにかかわらず、複合材料のコア
および表面の両方において完全に均一になるように電磁
フィラーを極薄材料に入れることを可能にする。
【0032】充填複合材料の態様の一つによれば、鉄、
フェライト、ニッケルまたはコバルトの粉末などの磁性
を有するフィラー;白金、銀、銅、ニッケルまたは炭素
の粉末などの電気伝導性を有するフィラー;あるいはケ
イ素、ゲルマニウムまたは炭化ケイ素などの半導性を有
するフィラーを使用することができる。
フェライト、ニッケルまたはコバルトの粉末などの磁性
を有するフィラー;白金、銀、銅、ニッケルまたは炭素
の粉末などの電気伝導性を有するフィラー;あるいはケ
イ素、ゲルマニウムまたは炭化ケイ素などの半導性を有
するフィラーを使用することができる。
【0033】フィラーは、粉末状または粒度1ミクロン
以下の粉末の混合物である。強化材の繊維は、先に述べ
たものが特に挙げられる。
以下の粉末の混合物である。強化材の繊維は、先に述べ
たものが特に挙げられる。
【0034】本発明方法によれば、特に、電気伝導性が
非常に精密にコントロールされた紡織硬化強化材を得る
ことができる。すなわち、出発物質であるベースの繊維
が誘電性(または絶縁性)のような電気的性質を有する
とき、伝導性の電荷又はフィラーを最終物質を伝導性と
非伝導性との中間状態にするために非常に精密な量でそ
の繊維に導入することができる。
非常に精密にコントロールされた紡織硬化強化材を得る
ことができる。すなわち、出発物質であるベースの繊維
が誘電性(または絶縁性)のような電気的性質を有する
とき、伝導性の電荷又はフィラーを最終物質を伝導性と
非伝導性との中間状態にするために非常に精密な量でそ
の繊維に導入することができる。
【0035】このようにかなり良好な電気伝導度の制御
は、電気伝導度を複合材料の厚さの関数として変化させ
ることを可能にする。すなわち、本発明によれば、材料
の均一性に関係なく、伝導度が厚さに応じてコントロー
ルされた材料を製造することができる。
は、電気伝導度を複合材料の厚さの関数として変化させ
ることを可能にする。すなわち、本発明によれば、材料
の均一性に関係なく、伝導度が厚さに応じてコントロー
ルされた材料を製造することができる。
【0036】次いで、個々の層においてフィラーレベル
が異なるか、および/または、種々の伝導度のフィラー
を有する糸もしくは繊維を重ねて層にすることにより強
化材を構成する。
が異なるか、および/または、種々の伝導度のフィラー
を有する糸もしくは繊維を重ねて層にすることにより強
化材を構成する。
【0037】こうして、材料の厚み方向に伝導度の勾配
を作ることができ、例えば、伝導度が中心から表面へ漸
次減少する材料を作ることができる。
を作ることができ、例えば、伝導度が中心から表面へ漸
次減少する材料を作ることができる。
【0038】このように、本発明は、特に、ガラス繊維
、シリカ繊維、アルミナ繊維、炭化ケイ素繊維、アルミ
ノケイ酸塩繊維またはポリアミド繊維などの電気伝導性
でない繊維に適用される。更に、本発明は、特に、誘電
性の硬化バインダに適用される。 フィラー、溶媒お
よび第一バインダを含む溶液を各繊維の内部および表面
に付着し、その繊維のまわりに、一部、サイズの役割を
する滑らかな滑りシース(sheath)を形成する。 こうすると、繊維とその周囲の要素との摩擦係数がかな
り減少し、その繊維の紡織性を改善することを可能にす
る。
、シリカ繊維、アルミナ繊維、炭化ケイ素繊維、アルミ
ノケイ酸塩繊維またはポリアミド繊維などの電気伝導性
でない繊維に適用される。更に、本発明は、特に、誘電
性の硬化バインダに適用される。 フィラー、溶媒お
よび第一バインダを含む溶液を各繊維の内部および表面
に付着し、その繊維のまわりに、一部、サイズの役割を
する滑らかな滑りシース(sheath)を形成する。 こうすると、繊維とその周囲の要素との摩擦係数がかな
り減少し、その繊維の紡織性を改善することを可能にす
る。
【0039】しかし、フィラメントワインディングに使
用されるプリプレグは、充填されていてもいなくても、
溶媒除去の際の樹脂のゲル状態による粘着性の結果、紡
織性でなくても構わない。
用されるプリプレグは、充填されていてもいなくても、
溶媒除去の際の樹脂のゲル状態による粘着性の結果、紡
織性でなくても構わない。
【0040】複合材料に一般に使用される繊維は平行な
小繊維によって構成される。従来技術によれば、各小繊
維の断面が繊維の最大充填レベルになるわけではない。 更に、本発明方法を使用すれば、小繊維間の空間をフィ
ラーで充填することにより、繊維の断面を変えることな
く充填レベルをかなり増大することができる。
小繊維によって構成される。従来技術によれば、各小繊
維の断面が繊維の最大充填レベルになるわけではない。 更に、本発明方法を使用すれば、小繊維間の空間をフィ
ラーで充填することにより、繊維の断面を変えることな
く充填レベルをかなり増大することができる。
【0041】繊維の紡織に続いて、強化材をバインダで
硬化する必要がある。セラミック−ガラスセラミック、
セラミック−セラミックおよび炭素−セラミック型の熱
構造的(thermostructural)複合体の
場合、その硬化工程は長く、かつ経費がかかる。
硬化する必要がある。セラミック−ガラスセラミック、
セラミック−セラミックおよび炭素−セラミック型の熱
構造的(thermostructural)複合体の
場合、その硬化工程は長く、かつ経費がかかる。
【0042】また、フィラーを繊維に付着した後に強化
材の紡織を行うことにより、高密度化時間が短縮され、
従って、複合材料部品の製造コストが低下する。この高
密度化時間の短縮は、CVIによる高密度化の場合にか
なり大きく、20〜60%の時間が短縮される。
材の紡織を行うことにより、高密度化時間が短縮され、
従って、複合材料部品の製造コストが低下する。この高
密度化時間の短縮は、CVIによる高密度化の場合にか
なり大きく、20〜60%の時間が短縮される。
【0043】こうして、高密度化する前の本発明に係る
強化材は、フィラーを含まない強化材よりも多量の製品
を生じる。従って、高密度化を完了するために付着しな
ければならない硬化バインダは少なくてよい。
強化材は、フィラーを含まない強化材よりも多量の製品
を生じる。従って、高密度化を完了するために付着しな
ければならない硬化バインダは少なくてよい。
【0044】この高密度化時間の短縮は、繊維構造の空
間の減少、特に、繊維間のすきま構造の変化によるもの
である。繊維に付着したフィラーは架橋を生じ、マトリ
ックスのグラフト化を促進している。
間の減少、特に、繊維間のすきま構造の変化によるもの
である。繊維に付着したフィラーは架橋を生じ、マトリ
ックスのグラフト化を促進している。
【0045】溶液中のバインダは、液状の有機樹脂もし
くは電離線によりまたは熱的に重合可能な液状の有機樹
脂の混合物である。そのバインダは熱硬化性でも熱可塑
性でもよい。これらの樹脂としては、ケイ素樹脂、フェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ビ
ニル樹脂および類似の他の樹脂ならびにエチレン不飽和
を有する樹脂全般が挙げられる。
くは電離線によりまたは熱的に重合可能な液状の有機樹
脂の混合物である。そのバインダは熱硬化性でも熱可塑
性でもよい。これらの樹脂としては、ケイ素樹脂、フェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ビ
ニル樹脂および類似の他の樹脂ならびにエチレン不飽和
を有する樹脂全般が挙げられる。
【0046】フィラーを含む溶液中のバインダが熱重合
性樹脂の場合は、そのバインダ溶液のゲル点以下の温度
でその溶液から溶媒を蒸発させる必要がある(バインダ
溶液のゲル点はバインダのみのゲル点より高い)。また
、溶媒としては、蒸気圧が小さく、沸点の低い溶媒を用
いるのが好ましい。一般に、そのような溶媒の沸点は1
00℃にほぼ等しく、蒸気圧は92kPa(20℃)以
上である。
性樹脂の場合は、そのバインダ溶液のゲル点以下の温度
でその溶液から溶媒を蒸発させる必要がある(バインダ
溶液のゲル点はバインダのみのゲル点より高い)。また
、溶媒としては、蒸気圧が小さく、沸点の低い溶媒を用
いるのが好ましい。一般に、そのような溶媒の沸点は1
00℃にほぼ等しく、蒸気圧は92kPa(20℃)以
上である。
【0047】例えば、エタノール、n−プロパノール、
イソプロパノール、n−ブタノールなどの低級アルコー
ル;ジクロロメタン、クロロホルム、ジクロロエタンな
どのハロゲン化低級アルカン、アセトン、メチルエチル
ケトン、エチルアセテート、およびテトラヒドロフラン
を使用することができる。
イソプロパノール、n−ブタノールなどの低級アルコー
ル;ジクロロメタン、クロロホルム、ジクロロエタンな
どのハロゲン化低級アルカン、アセトン、メチルエチル
ケトン、エチルアセテート、およびテトラヒドロフラン
を使用することができる。
【0048】本発明の一態様では、フィラーを含む溶液
中のバインダと繊維強化材の硬化バインダとが同じ種類
(例えば、同一組成)でもよく、あるいは異なった種類
(ただし、化学的に相溶性である)であってもよい。
中のバインダと繊維強化材の硬化バインダとが同じ種類
(例えば、同一組成)でもよく、あるいは異なった種類
(ただし、化学的に相溶性である)であってもよい。
【0049】硬化バインダとしては、酸化ガラス(ホウ
ケイ酸ガラス、またはアルミノケイ酸塩)、ガラスセラ
ミック(アルミノケイ酸リチウム)、耐火物質(誘電性
セラミック、特にシリカ、アルミナ、窒化ホウ素または
窒化ケイ素)もしくは誘電性の有機樹脂を挙げることが
できる。その樹脂としては、特に、先に挙げたものから
選ばれる。
ケイ酸ガラス、またはアルミノケイ酸塩)、ガラスセラ
ミック(アルミノケイ酸リチウム)、耐火物質(誘電性
セラミック、特にシリカ、アルミナ、窒化ホウ素または
窒化ケイ素)もしくは誘電性の有機樹脂を挙げることが
できる。その樹脂としては、特に、先に挙げたものから
選ばれる。
【0050】更に、フィラーは繊維と同じ種類でも異な
った種類でもよい。また、そのフィラーは、硬化用バイ
ンダの種類と同一でも異なっていてもよい。
った種類でもよい。また、そのフィラーは、硬化用バイ
ンダの種類と同一でも異なっていてもよい。
【0051】溶液の量を精密に保持するために、検定工
程またはサイジング工程を設けると有利である。この工
程は、フィラーを含む溶液を含浸した繊維を紡糸口金に
通すものである。繊維の含浸レベルは5%以下、特に約
3%である。
程またはサイジング工程を設けると有利である。この工
程は、フィラーを含む溶液を含浸した繊維を紡糸口金に
通すものである。繊維の含浸レベルは5%以下、特に約
3%である。
【0052】必要ならば、溶媒の蒸発後に補足的に熱処
理を行ってバインダ状態を安定化し、フィラーを繊維上
に確実に保持することができる。安定化温度は、紡織性
を良好にするために、バインダのゲル点と重合温度との
間でなければならない。
理を行ってバインダ状態を安定化し、フィラーを繊維上
に確実に保持することができる。安定化温度は、紡織性
を良好にするために、バインダのゲル点と重合温度との
間でなければならない。
【0053】次に、本発明を以下の実施例および添付し
た図面を参照して更に詳細に説明するが、本発明は以下
の実施例に限定されるものではない。
た図面を参照して更に詳細に説明するが、本発明は以下
の実施例に限定されるものではない。
【0054】図1および2において、本発明方法の第一
工程10は、伝導性、半導性または磁性の粉末フィラー
を誘電性の各繊維12に付着して複合材料強化材を形成
するものである。この目的のために、粉末フィラー、重
合性液状有機バインダならびに100℃以下の沸点およ
び92kPa(20℃)以上の蒸気圧を有する有機溶媒
を含む溶液14を各繊維12に含浸させる。この含浸は
、タンク15に入っている溶液14を繊維12に移すこ
とにより行われる。
工程10は、伝導性、半導性または磁性の粉末フィラー
を誘電性の各繊維12に付着して複合材料強化材を形成
するものである。この目的のために、粉末フィラー、重
合性液状有機バインダならびに100℃以下の沸点およ
び92kPa(20℃)以上の蒸気圧を有する有機溶媒
を含む溶液14を各繊維12に含浸させる。この含浸は
、タンク15に入っている溶液14を繊維12に移すこ
とにより行われる。
【0055】溶液は、5〜13重量%のフィラー、9〜
17重量%のバインダおよび78〜86重量%の溶媒を
含む。粉末の粒度は1ミクロン以下である。
17重量%のバインダおよび78〜86重量%の溶媒を
含む。粉末の粒度は1ミクロン以下である。
【0056】溶液を繊維に付着した後、その繊維を紡糸
口金18に通して含浸レベルを約3%に保持する。検定
工程は図1の20に示す。
口金18に通して含浸レベルを約3%に保持する。検定
工程は図1の20に示す。
【0057】高々100℃のオーブン24(図2)中で
溶媒を蒸発すると、原料、バインダおよびフィラーから
成る繊維が得られる。これを充填繊維という。バインダ
のゲル点での熱処理は、バインダを安定化し、フィラー
を繊維上に保持することを可能にする。この工程を図1
の30で示す。繊維は、ガラス繊維、シリカ繊維、アラ
ミド繊維、炭化ケイ素繊維またはアルミナ繊維である。
溶媒を蒸発すると、原料、バインダおよびフィラーから
成る繊維が得られる。これを充填繊維という。バインダ
のゲル点での熱処理は、バインダを安定化し、フィラー
を繊維上に保持することを可能にする。この工程を図1
の30で示す。繊維は、ガラス繊維、シリカ繊維、アラ
ミド繊維、炭化ケイ素繊維またはアルミナ繊維である。
【0058】この後、充填繊維の強化材(2D,2.5
Dまたは3D型,前述)を形成するために、公知方法に
従って充填繊維の紡織40を行う。
Dまたは3D型,前述)を形成するために、公知方法に
従って充填繊維の紡織40を行う。
【0059】次いで、公知技術により、誘電性バインダ
を用いて、紡織強化材の硬化または濃密化50を液体ル
ートまたは気体ルートによって行う。液体ルートの場合
は、例えば誘電性樹脂を真空中で充填繊維強化材に含浸
させ、重合後架橋する。これらの工程を数回(一般的に
は5回)行う。気体ルートの場合は、FR−A−261
1198およびFR−A−2643898に記載された
方法で高密度化を行うことができる。
を用いて、紡織強化材の硬化または濃密化50を液体ル
ートまたは気体ルートによって行う。液体ルートの場合
は、例えば誘電性樹脂を真空中で充填繊維強化材に含浸
させ、重合後架橋する。これらの工程を数回(一般的に
は5回)行う。気体ルートの場合は、FR−A−261
1198およびFR−A−2643898に記載された
方法で高密度化を行うことができる。
【0060】最終工程は、得られた部品を機械で仕上げ
る60ものである。
る60ものである。
【0061】実施例1:伝導度が制御された複合材料を
製造するための、いわゆる「充填」糸の含浸。
製造するための、いわゆる「充填」糸の含浸。
【0062】粒度が1ミクロン以下の粉末状の炭素フィ
ラー(溶液中に含まれるフィラーの量は所望する伝導度
に比例し、15〜35gの範囲で選択される)、240
gのイソプロパノールおよび29gのフェノール樹脂を
含む溶液14をシリカ繊維の各々に含浸させることによ
り、炭素フィラーをシリカ繊維12に導入する。
ラー(溶液中に含まれるフィラーの量は所望する伝導度
に比例し、15〜35gの範囲で選択される)、240
gのイソプロパノールおよび29gのフェノール樹脂を
含む溶液14をシリカ繊維の各々に含浸させることによ
り、炭素フィラーをシリカ繊維12に導入する。
【0063】ベースの糸をリール16から繰り出して、
溶液14を入れた含浸タンク15中に含浸させる。繊維
12を溶液に含浸した後、サイジングまたは検定用の紡
糸口金またはダイ18に通して、溶液の量を規定量に保
つ。
溶液14を入れた含浸タンク15中に含浸させる。繊維
12を溶液に含浸した後、サイジングまたは検定用の紡
糸口金またはダイ18に通して、溶液の量を規定量に保
つ。
【0064】含浸レベルは約3%であり、こうすること
により、電気伝導度が制御された材料を得ることを可能
にする。更に、このレベルは、サイズのレベルに相当す
る。
により、電気伝導度が制御された材料を得ることを可能
にする。更に、このレベルは、サイズのレベルに相当す
る。
【0065】いわゆる充填糸は溶媒を除去するためにオ
ーブン24に通した後、支持体22に巻き取られる。こ
のオーブンの温度は約100℃である。
ーブン24に通した後、支持体22に巻き取られる。こ
のオーブンの温度は約100℃である。
【0066】次いで、その糸は、フェノール樹脂の発生
を抑え、その後の処理中に混合物が薄まるのを避けるた
めに95±5℃で熱安定化を行う。
を抑え、その後の処理中に混合物が薄まるのを避けるた
めに95±5℃で熱安定化を行う。
【0067】次いで、3D構造の紡織を行った後、フェ
ノール樹脂によってこの構造物は硬化される。この硬化
は、その構造物に樹脂を含浸した後、180℃で重合を
行うものである。所望によりその材料を機械加工する。 得られた材料は、フィラー分布が均一であり、従って電
気伝導度が完全に制御されたものである。
ノール樹脂によってこの構造物は硬化される。この硬化
は、その構造物に樹脂を含浸した後、180℃で重合を
行うものである。所望によりその材料を機械加工する。 得られた材料は、フィラー分布が均一であり、従って電
気伝導度が完全に制御されたものである。
【0068】実施例2:ラミネートの製造複合材料の厚
みに電気伝導度勾配をつけるために、図3に示す方法で
強化材を製造する。その強化材は、フィラーレベルが互
いに異なる繊維2,3,4,5および6の積み重ねから
成る。各繊維は、2D強化材紡織方法に従って製造し、
実施例1に記載した方法によってサイジングしたガラス
繊維を用いる。
みに電気伝導度勾配をつけるために、図3に示す方法で
強化材を製造する。その強化材は、フィラーレベルが互
いに異なる繊維2,3,4,5および6の積み重ねから
成る。各繊維は、2D強化材紡織方法に従って製造し、
実施例1に記載した方法によってサイジングしたガラス
繊維を用いる。
【0069】これらの異なる繊維を積み重ねて硬化され
るエポキシ樹脂に含浸し、ラミネートを形成する。
るエポキシ樹脂に含浸し、ラミネートを形成する。
【0070】こうして、最終的に得られる強化材は、伝
導度が厚みによって変化する。この伝導度は、製造方法
の最初から制御されるが、強化材を製造した後にフィラ
ーを付着する場合には制御されない。
導度が厚みによって変化する。この伝導度は、製造方法
の最初から制御されるが、強化材を製造した後にフィラ
ーを付着する場合には制御されない。
【0071】特に、異なる炭素フィラーレベルを有し、
そのレベルが0.5容量%から2.5容量%まで徐々に
変わる5種類の異なった繊維を使用することができる。 これは、伝導度が各々2ohms−1m−1から20o
hms−1m−1まで変化することに対応し、伝導度が
、例えば上方の繊維2から下方の繊維6まで減少するラ
ミネート1を形成することができる。
そのレベルが0.5容量%から2.5容量%まで徐々に
変わる5種類の異なった繊維を使用することができる。 これは、伝導度が各々2ohms−1m−1から20o
hms−1m−1まで変化することに対応し、伝導度が
、例えば上方の繊維2から下方の繊維6まで減少するラ
ミネート1を形成することができる。
【0072】実施例3本実施例は、フェノール樹脂およ
びイソプロパノールに代えて重合性エポキシ樹脂および
メチルエチルケトンを含む溶液を使用する点が実施例1
と異なる。
びイソプロパノールに代えて重合性エポキシ樹脂および
メチルエチルケトンを含む溶液を使用する点が実施例1
と異なる。
【0073】実施例4本実施例は、エポキシ樹脂に代え
てフェノール樹脂を使用する点が実施例2と異なる。
てフェノール樹脂を使用する点が実施例2と異なる。
【図1】本発明方法の種々の工程を図式的に示す図であ
る。
る。
【図2】本発明に係る繊維充填工程を示す図である。
【図3】本発明に係る電気伝導度勾配を有する複合材料
を示す図である。
を示す図である。
10 フィラーの付着
20 検定
30 安定化
40 紡織
50 高密度化
60 機械にかける
12 繊維
14 含浸溶液
15 タンク
16 リール
18 口金
22 支持体
24 オーブン
1 ラミネート
2〜6 繊維
Claims (15)
- 【請求項1】 本質的に下記a)〜d):a)電磁気
特性を有する粉末フィラー、溶媒および該溶媒に可溶の
第一バインダを含む溶液(14)を各繊維(12)に含
浸させる(10)こと、 b)充填繊維から溶媒を蒸発させる(24)こと、c)
b)で得られた充填繊維を紡織(40)して強化材を形
成すること、ならびに d)c)で得られた強化材を第二バインダによって硬化
する(50)ことを含む、電磁気特性が制御された、繊
維強化材含有複合材料の製造方法。 - 【請求項2】 繊維が電気伝導性でないことを特徴と
する請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 繊維が電気伝導性であることを特徴と
する請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 第二バインダが誘電性であることを特
徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 a)およびb)工程の間に付着溶液量
の検定(20)があることを特徴とする請求項1に記載
の方法。 - 【請求項6】 各充填繊維(12)を紡糸口金(18
)に通すことにより検定を行うことを特徴とする請求項
5に記載の方法。 - 【請求項7】 繊維の含浸レベルが約3%であること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項8】 各繊維に付着した第一バインダを安定
させるためにb)およびc)工程の間で熱処理(30)
を行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項9】 第一バインダが重合性有機樹脂である
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項10】 溶媒の蒸発温度が第一バインダ溶液
のゲル点以下であることを特徴とする請求項9に記載の
方法。 - 【請求項11】 熱処理を、第一バインダのゲル点と
重合温度との間の温度で行うことを特徴とする請求項8
に記載の方法。 - 【請求項12】 フィラーと第一バインダとが同一種
類であることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項13】 繊維がシリカから成り、フィラーが
炭素から成り、第一および第二バインダが重合性有機樹
脂であることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項14】 フィラーが電気伝導性であって、電
気伝導度勾配(図3)を有することを特徴とする請求項
1に記載の方法によって得られる電磁気特性が制御され
た複合材料。 - 【請求項15】 繊維ならびに第一および第二バイン
ダが誘電性であることを特徴とする請求項14に記載の
材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR9014574A FR2669623B1 (fr) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Procede d'obtention d'un materiau composite a partir de fibres prealablement chargees et materiau ainsi obtenu. |
FR9014574 | 1990-11-22 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04300366A true JPH04300366A (ja) | 1992-10-23 |
Family
ID=9402469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3307839A Pending JPH04300366A (ja) | 1990-11-22 | 1991-11-22 | 電磁気特性が制御された複合材料の製造方法およびその得られた材料 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0487417B1 (ja) |
JP (1) | JPH04300366A (ja) |
AT (1) | ATE148877T1 (ja) |
CA (1) | CA2055660A1 (ja) |
DE (1) | DE69124668T2 (ja) |
DK (1) | DK0487417T3 (ja) |
ES (1) | ES2100221T3 (ja) |
FR (1) | FR2669623B1 (ja) |
GR (1) | GR3023223T3 (ja) |
IE (1) | IE913883A1 (ja) |
NO (1) | NO914575L (ja) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2724131C2 (de) * | 1977-05-27 | 1982-06-09 | C. Conradty Nürnberg GmbH & Co KG, 8505 Röthenbach | Plattenförmiger Kohlenstoffkörper und Verfahren zu seiner Herstellung |
FR2544661A1 (fr) * | 1983-04-19 | 1984-10-26 | Europ Propulsion | Materiaux composites constitues par une matrice en carbone coke de resine, renforcee par des fibres refractaires revetues de carbone pyrolytique, et procede pour leur obtention |
JPS6121973A (ja) * | 1984-07-10 | 1986-01-30 | 住友電気工業株式会社 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
US4975261A (en) * | 1987-09-22 | 1990-12-04 | Petoca Ltd. | Process for producing high strength carbon-carbon composite |
-
1990
- 1990-11-22 FR FR9014574A patent/FR2669623B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-11-07 IE IE388391A patent/IE913883A1/en not_active Application Discontinuation
- 1991-11-15 CA CA002055660A patent/CA2055660A1/en not_active Abandoned
- 1991-11-20 AT AT91403132T patent/ATE148877T1/de active
- 1991-11-20 ES ES91403132T patent/ES2100221T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-11-20 DK DK91403132.3T patent/DK0487417T3/da active
- 1991-11-20 EP EP91403132A patent/EP0487417B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1991-11-20 DE DE69124668T patent/DE69124668T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-11-22 NO NO91914575A patent/NO914575L/no unknown
- 1991-11-22 JP JP3307839A patent/JPH04300366A/ja active Pending
-
1997
- 1997-04-22 GR GR970400884T patent/GR3023223T3/el unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA2055660A1 (en) | 1992-05-23 |
DK0487417T3 (da) | 1997-07-28 |
EP0487417B1 (fr) | 1997-02-12 |
FR2669623B1 (fr) | 1993-12-17 |
DE69124668D1 (de) | 1997-03-27 |
FR2669623A1 (fr) | 1992-05-29 |
GR3023223T3 (en) | 1997-07-30 |
DE69124668T2 (de) | 1997-08-07 |
NO914575L (no) | 1992-05-25 |
EP0487417A1 (fr) | 1992-05-27 |
NO914575D0 (no) | 1991-11-22 |
ES2100221T3 (es) | 1997-06-16 |
ATE148877T1 (de) | 1997-02-15 |
IE913883A1 (en) | 1992-06-03 |
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