JPH0428669B2 - - Google Patents
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- JPH0428669B2 JPH0428669B2 JP62091970A JP9197087A JPH0428669B2 JP H0428669 B2 JPH0428669 B2 JP H0428669B2 JP 62091970 A JP62091970 A JP 62091970A JP 9197087 A JP9197087 A JP 9197087A JP H0428669 B2 JPH0428669 B2 JP H0428669B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は窒化ケイ素（Si3N4）セラミツクス焼
結体の製造方法に係り、詳しくは、多孔質の
Si3N4成形体の表面をガラス系の材料で気密にシ
ールしてHIP処理を行うことにより高強度の上記
Si3N4焼結体を製造する方法に関するものであ
る。 （従来の技術） 窒化ケイ素（Si3N4）セラミツクスは耐熱衝撃
性、高温強度にすぐれているため、ガスタービン
エンジン、デイーゼルエンジンなどの熱機関にお
ける耐熱構造部材や切削工具などの材料として近
年、その利用が急速に進んでいるセラミツクスで
ある。 ところで、かかるSi3N4セラミツクス部材の製
造方法の１つとして原料粉末をCIP法やインジエ
クシヨン・モールド法を用いて多孔質の成形体を
得た後、ガラスに対するシール性のあるガラス材
で全面をシールしたのち、高温下で高圧のガスの
圧力を利用して高密度の焼結体を製造することが
知られており、（例えば特開昭55−89405号公報な
ど参照）この方法は高温下で高圧ガスの圧力、通
常500〜2000Kg／cm2の圧力を利用するため、ポア
を含まない緻密な得られることから特に機械的特
性の信頼性が必要とされる部材の製造に適した方
法とされている。 以下、上記特開昭55−89405号公報に開示され
た方法を第１図，第２図を参照しつつ更に説明す
ると図において、ボス１１，ウエブ１２，エツジ
１３およびブレード１４を有するタービン羽根車
形状の予備成形粉末体１０を黒鉛容器１５に入
れ、該Si3N4粉末体１０をガラス粉末１６に埋め
込み、黒鉛容器１５内面にはBN剥離層１７が設
けられている。ここでガラス粉末は後掲組成の如
きパイレツクス系ガラスである。そして、上記の
如き全体をHIP（熱間静水圧加圧）装置中に入れ、
室温で２時間脱ガス後、1150℃に昇温し、1150℃
で一時保持してガラス粉末を低粘度の溶融物とし
た後、アルゴンまたはヘリウムを同じ温度で、最
終焼結温度中200〜300MPaの圧力を与える圧力
水準まで供給する。次にSi3N4の焼結に適当な
1700〜1800℃まで昇温して約２時間保持する。保
持終了後、冷却減圧し、ガラスに覆われた粉末体
をとり出し、ガラスをサンドブラステイングによ
り除去して焼結された粉末体をとり出すのであ
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら本発明者らは上記特開昭55−
89405号公報に開示された如き方法によりパイレ
ツクスガラスを使用し、Si3N4粉末成形体の焼結
を試みたところ、下記の如き欠点が見出された。 即ち、上記方法の適用を試みた焼結前の成形体
の密度は1.9ｇ／cm3（相対密度約59％）で、HIP
後の焼結体の密度は3.12ｇ／cm3であつた。そして
この焼結体の組織を調査したところ、残留気孔は
殆どないことが判明した。さらに詳細に調べた結
果、上記のガラス焼結体内部にまで浸込んでいる
ことが判明した。 これは上記特開昭55−89405号公報にはパイレ
ツクスガラスのようにB2O3を含むガラスを使用
すれば成形体とガラスの介面にBNが生成してガ
ラスが浸透しないとされているが、これに反し、
必ずしもこのような効果はないことを示してお
り、焼結体は汚染され、所期の高温強度をもつ焼
結体を得られないという知見を得た。 ところで、一方、BNは2000℃近くの高温まで
Si3N4と反応せず、また溶融ガラスとも反応しな
いため、Si3N4をガラス材をシール材として用い
てHIP処理を行う場合にSi3N4とガラスの間に介
在させて剥離材として屡々使用され、その効果が
認められている。そして、かかるBNの付与方法
に関しては特開昭61−46433号公報に記載されて
いるような成形体表面をBN粉末で覆つた後、全
体をプレスしてブロツク化する方法が確実である
が、これは複雑形状の成形体には適用が困難であ
る。そこで一方BN粉末を水やメタノール、エタ
ノールにバインダーをまぜた液体に分散させて成
形体に塗布する方法もあるが、この場合に分散液
が成形体に浸み込み、これら液体にBN粉末表面
のB2O3に汚染される。 従つて、これらの結果として高温強度の高い
Si3N4焼結体を得ることは現在のところ充分には
至つていない。 かくて、本発明は上述の如き実状に対処し上記
従来技術の欠点を排除すべく鋭意研究を重ねた結
果、なされたもので油脂類の使用をはかることに
に着目し、シール用ガラス材の浸み込みを少なく
し、特に高温での曲げ強度を向上せしめることを
目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 即ち、本発明の特徴とするところは、前記多孔
質のSi3N4成形体の表面をガラス透過性の少ない
ガラス材料で覆い、気密にシールした後、HIP処
理して高密度のSi3N4焼結体を製造するに際し、
前記成形体表面に油脂類を塗布した後、BN粉体
層を付与し、その後、ガラス材料によるシール処
理を行うことにある。 ここで上記Si3N4成形体は予備成形体で特に気
孔率７〜40％になるよう焼成されたものが好適で
ある。なお、このときの焼成温度としてはガラス
材料によるシール処理温度と同等若しくはそれ以
上であることが望ましい。 又、BN粉体層の付与にあたつては、BN粉体
を水溶性のバインダーを含む水溶液に分散させ、
これを油脂類塗布後の成形体に付着させ乾燥処理
を行なつた後、ガラス材でシールすることも有効
である。 以下、更に上記本発明方法をより具体的に詳説
する。 先ず、本発明方法は第１に多孔質のSi3N4成形
体表面に油脂類を塗布し、しかる後、その表面に
油脂類のねばさを利用してBN粉末を付着させて
全体をBN粉体層で覆う。 ここで油脂類としては鉱物油、植物油のほか、
シリコンオイル，シリコングリス，合成油などが
使用される。そして、シリコン系の油脂類の場合
には焼結体表面には若干のSiO2もしくはSiCが、
またその他の一般の油脂の場合には主として再干
のSiCもしくはＣが残存するが、強度特性に悪影
響は及ぼさない。 なお、油脂類のそのねばさを利用するため粘度
の比較的高いもの、例えば粘度１〜105ポアズの
ものが好ましく、粘度の低いものは成形体に浸み
込み易いので好ましくない。 次いで前記BN粉体層で覆つた状態でシール処
理を行なうが、処理は通常、加熱してシール処理
を行なうので塗布した油脂類はかなりの部分が揮
発し、残りは熱分解して不揮発分が一部のみBN
と共に成形体表面に残る。このBNを主体とする
層がガラスの浸み込みによる成形体の汚染とこれ
に伴う高温強度の低下を防止する。 通常成形体の密度が低い場合、即ち、成形体の
気孔率が多い場合にはそれだけガラスが浸透する
確率が高くなる。そのためこれを改善する１つの
方法として油脂類塗布後の成形体表面に付与する
BN粉体層を厚くする方法がある。例えば一旦
BN粉末を付着させた後、さらにBN粉末を分散
させたバインダーを含む水溶液（スラリー）を塗
布して乾燥させることにより厚いBNを主成分と
するBN粉体層を付与することができる。バイン
ダーとしては水溶性の有機バインダーやコロイダ
ルシリカ、アルミナゾルが適当である。この場
合、成形体表面は油脂類により保護されているの
でこの水溶液が浸み込むことはない。 またもう１つの方法として成形体を焼成して気
孔率を低くする方法がある。 即ち、Si3N4粉末のなかには成形性が悪く、
2ton／cm2の圧力で成形しても相対密度40％強にし
か成形できないものもある。 このような成形体は焼成して気孔量を少なくす
ることにより、より本発明の効果が期待される。
この場合、焼成温度はシール焼成温度と同等もし
くはそれ以上であることが好ましい。その理由は
成形体の組成によつてはシール処理温度に加熱す
ると成形体が温度のみで焼結、収縮して付着させ
たBN粉体層が破れるからである。これを防止す
るため前もつてシール処理温度以上で焼成してか
ら前記本発明の油脂類塗布、BN粉体層の付与な
どの操作を行うことが好ましい。 かくして、叙上のような方法を使用することに
より高温強度の向上を図ることが可能となる。 以下、引続き本発明の実施例を掲げる。 （実施例） シリカ（SiO2）を還元窒化することにより製
造された平均粒径0.9μmのSi3N4粉末を原料とし、
これに5wt％のイツトリアと2wt％のアルミナを
焼結助剤に用い、ボールミルにて湿式混合した。 得られた粉末を2ton／cm2の圧力で成形し、相対
密度43％の成形体を得た。この成形体を旋盤加工
して直径39mm、長さ50mmの円柱状の試料を幾つか
作製し、第１表の条件にて夫々処理を行つた。 なお、シール用のガラスにはパイレツクス
（SiO280.2％、B2O312.7％、Al2O32.3％、
Fe2O30.03％、Na2O4.0％、K2O0.04％）または
バイロールガラス（SiO296％、B2O32.4％、その
他1.6％）を使用した。 また、HIP処理条件は1700℃、1500Kg／cm2、２
時間とした。 かくして得られた焼結体から３×４×40mmのテ
ストピースを切り出し密度および曲げ強度の測定
を行なつた。 その結果を下記第１表に示す。
結体の製造方法に係り、詳しくは、多孔質の
Si3N4成形体の表面をガラス系の材料で気密にシ
ールしてHIP処理を行うことにより高強度の上記
Si3N4焼結体を製造する方法に関するものであ
る。 （従来の技術） 窒化ケイ素（Si3N4）セラミツクスは耐熱衝撃
性、高温強度にすぐれているため、ガスタービン
エンジン、デイーゼルエンジンなどの熱機関にお
ける耐熱構造部材や切削工具などの材料として近
年、その利用が急速に進んでいるセラミツクスで
ある。 ところで、かかるSi3N4セラミツクス部材の製
造方法の１つとして原料粉末をCIP法やインジエ
クシヨン・モールド法を用いて多孔質の成形体を
得た後、ガラスに対するシール性のあるガラス材
で全面をシールしたのち、高温下で高圧のガスの
圧力を利用して高密度の焼結体を製造することが
知られており、（例えば特開昭55−89405号公報な
ど参照）この方法は高温下で高圧ガスの圧力、通
常500〜2000Kg／cm2の圧力を利用するため、ポア
を含まない緻密な得られることから特に機械的特
性の信頼性が必要とされる部材の製造に適した方
法とされている。 以下、上記特開昭55−89405号公報に開示され
た方法を第１図，第２図を参照しつつ更に説明す
ると図において、ボス１１，ウエブ１２，エツジ
１３およびブレード１４を有するタービン羽根車
形状の予備成形粉末体１０を黒鉛容器１５に入
れ、該Si3N4粉末体１０をガラス粉末１６に埋め
込み、黒鉛容器１５内面にはBN剥離層１７が設
けられている。ここでガラス粉末は後掲組成の如
きパイレツクス系ガラスである。そして、上記の
如き全体をHIP（熱間静水圧加圧）装置中に入れ、
室温で２時間脱ガス後、1150℃に昇温し、1150℃
で一時保持してガラス粉末を低粘度の溶融物とし
た後、アルゴンまたはヘリウムを同じ温度で、最
終焼結温度中200〜300MPaの圧力を与える圧力
水準まで供給する。次にSi3N4の焼結に適当な
1700〜1800℃まで昇温して約２時間保持する。保
持終了後、冷却減圧し、ガラスに覆われた粉末体
をとり出し、ガラスをサンドブラステイングによ
り除去して焼結された粉末体をとり出すのであ
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら本発明者らは上記特開昭55−
89405号公報に開示された如き方法によりパイレ
ツクスガラスを使用し、Si3N4粉末成形体の焼結
を試みたところ、下記の如き欠点が見出された。 即ち、上記方法の適用を試みた焼結前の成形体
の密度は1.9ｇ／cm3（相対密度約59％）で、HIP
後の焼結体の密度は3.12ｇ／cm3であつた。そして
この焼結体の組織を調査したところ、残留気孔は
殆どないことが判明した。さらに詳細に調べた結
果、上記のガラス焼結体内部にまで浸込んでいる
ことが判明した。 これは上記特開昭55−89405号公報にはパイレ
ツクスガラスのようにB2O3を含むガラスを使用
すれば成形体とガラスの介面にBNが生成してガ
ラスが浸透しないとされているが、これに反し、
必ずしもこのような効果はないことを示してお
り、焼結体は汚染され、所期の高温強度をもつ焼
結体を得られないという知見を得た。 ところで、一方、BNは2000℃近くの高温まで
Si3N4と反応せず、また溶融ガラスとも反応しな
いため、Si3N4をガラス材をシール材として用い
てHIP処理を行う場合にSi3N4とガラスの間に介
在させて剥離材として屡々使用され、その効果が
認められている。そして、かかるBNの付与方法
に関しては特開昭61−46433号公報に記載されて
いるような成形体表面をBN粉末で覆つた後、全
体をプレスしてブロツク化する方法が確実である
が、これは複雑形状の成形体には適用が困難であ
る。そこで一方BN粉末を水やメタノール、エタ
ノールにバインダーをまぜた液体に分散させて成
形体に塗布する方法もあるが、この場合に分散液
が成形体に浸み込み、これら液体にBN粉末表面
のB2O3に汚染される。 従つて、これらの結果として高温強度の高い
Si3N4焼結体を得ることは現在のところ充分には
至つていない。 かくて、本発明は上述の如き実状に対処し上記
従来技術の欠点を排除すべく鋭意研究を重ねた結
果、なされたもので油脂類の使用をはかることに
に着目し、シール用ガラス材の浸み込みを少なく
し、特に高温での曲げ強度を向上せしめることを
目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 即ち、本発明の特徴とするところは、前記多孔
質のSi3N4成形体の表面をガラス透過性の少ない
ガラス材料で覆い、気密にシールした後、HIP処
理して高密度のSi3N4焼結体を製造するに際し、
前記成形体表面に油脂類を塗布した後、BN粉体
層を付与し、その後、ガラス材料によるシール処
理を行うことにある。 ここで上記Si3N4成形体は予備成形体で特に気
孔率７〜40％になるよう焼成されたものが好適で
ある。なお、このときの焼成温度としてはガラス
材料によるシール処理温度と同等若しくはそれ以
上であることが望ましい。 又、BN粉体層の付与にあたつては、BN粉体
を水溶性のバインダーを含む水溶液に分散させ、
これを油脂類塗布後の成形体に付着させ乾燥処理
を行なつた後、ガラス材でシールすることも有効
である。 以下、更に上記本発明方法をより具体的に詳説
する。 先ず、本発明方法は第１に多孔質のSi3N4成形
体表面に油脂類を塗布し、しかる後、その表面に
油脂類のねばさを利用してBN粉末を付着させて
全体をBN粉体層で覆う。 ここで油脂類としては鉱物油、植物油のほか、
シリコンオイル，シリコングリス，合成油などが
使用される。そして、シリコン系の油脂類の場合
には焼結体表面には若干のSiO2もしくはSiCが、
またその他の一般の油脂の場合には主として再干
のSiCもしくはＣが残存するが、強度特性に悪影
響は及ぼさない。 なお、油脂類のそのねばさを利用するため粘度
の比較的高いもの、例えば粘度１〜105ポアズの
ものが好ましく、粘度の低いものは成形体に浸み
込み易いので好ましくない。 次いで前記BN粉体層で覆つた状態でシール処
理を行なうが、処理は通常、加熱してシール処理
を行なうので塗布した油脂類はかなりの部分が揮
発し、残りは熱分解して不揮発分が一部のみBN
と共に成形体表面に残る。このBNを主体とする
層がガラスの浸み込みによる成形体の汚染とこれ
に伴う高温強度の低下を防止する。 通常成形体の密度が低い場合、即ち、成形体の
気孔率が多い場合にはそれだけガラスが浸透する
確率が高くなる。そのためこれを改善する１つの
方法として油脂類塗布後の成形体表面に付与する
BN粉体層を厚くする方法がある。例えば一旦
BN粉末を付着させた後、さらにBN粉末を分散
させたバインダーを含む水溶液（スラリー）を塗
布して乾燥させることにより厚いBNを主成分と
するBN粉体層を付与することができる。バイン
ダーとしては水溶性の有機バインダーやコロイダ
ルシリカ、アルミナゾルが適当である。この場
合、成形体表面は油脂類により保護されているの
でこの水溶液が浸み込むことはない。 またもう１つの方法として成形体を焼成して気
孔率を低くする方法がある。 即ち、Si3N4粉末のなかには成形性が悪く、
2ton／cm2の圧力で成形しても相対密度40％強にし
か成形できないものもある。 このような成形体は焼成して気孔量を少なくす
ることにより、より本発明の効果が期待される。
この場合、焼成温度はシール焼成温度と同等もし
くはそれ以上であることが好ましい。その理由は
成形体の組成によつてはシール処理温度に加熱す
ると成形体が温度のみで焼結、収縮して付着させ
たBN粉体層が破れるからである。これを防止す
るため前もつてシール処理温度以上で焼成してか
ら前記本発明の油脂類塗布、BN粉体層の付与な
どの操作を行うことが好ましい。 かくして、叙上のような方法を使用することに
より高温強度の向上を図ることが可能となる。 以下、引続き本発明の実施例を掲げる。 （実施例） シリカ（SiO2）を還元窒化することにより製
造された平均粒径0.9μmのSi3N4粉末を原料とし、
これに5wt％のイツトリアと2wt％のアルミナを
焼結助剤に用い、ボールミルにて湿式混合した。 得られた粉末を2ton／cm2の圧力で成形し、相対
密度43％の成形体を得た。この成形体を旋盤加工
して直径39mm、長さ50mmの円柱状の試料を幾つか
作製し、第１表の条件にて夫々処理を行つた。 なお、シール用のガラスにはパイレツクス
（SiO280.2％、B2O312.7％、Al2O32.3％、
Fe2O30.03％、Na2O4.0％、K2O0.04％）または
バイロールガラス（SiO296％、B2O32.4％、その
他1.6％）を使用した。 また、HIP処理条件は1700℃、1500Kg／cm2、２
時間とした。 かくして得られた焼結体から３×４×40mmのテ
ストピースを切り出し密度および曲げ強度の測定
を行なつた。 その結果を下記第１表に示す。
【表】
上記第１表の結果より本発明による油脂類の塗
布を行なつた実施例１〜３では密度値が3.19ｇ／
cm3以上で、シール用のガラス材（密度2.1〜2.5
ｇ／cm3）の浸み込みは比較例１〜３の密度3.12〜
3.15ｇ／cm3と比較するとかなり少ない。これに伴
い高温（1200℃）での曲げ強度値は実施例１〜３
いずれも56Kg／mm2以上で得られており、従来法に
よる比較例と比較し、大きな改善が達成されてい
ることが理解される。 （発明の効果） 以上のように本発明方法によればHIP処理して
Si3N4焼結体を製造するに当たり、多孔質の
Si3N4成形体表面に予め油脂類を塗布した後、
BN粉体層を付与し、その後、ガラス材料による
シール処理を行う方法であり、前記油脂類によつ
てBNを主体とする層がシール用ガラス材の浸み
込みによる成形体の汚染を防止し、従つてこれに
伴う焼結体の高温強度の低下を防止する効果を有
すると共に、該油脂類の保護によつてBN粉末を
分散させたバインダーを含む水溶液が浸み込むこ
とも阻止し、これに溶け込んでいるB2O3により
成形体が汚染されることも防ぐことができ、結果
として高強度Si3N4焼結体の製造に著しい改善を
もたらし同焼結体の機械的特性の向上を通じ、そ
の利用面における実効に大きな期待がかけられ
る。
布を行なつた実施例１〜３では密度値が3.19ｇ／
cm3以上で、シール用のガラス材（密度2.1〜2.5
ｇ／cm3）の浸み込みは比較例１〜３の密度3.12〜
3.15ｇ／cm3と比較するとかなり少ない。これに伴
い高温（1200℃）での曲げ強度値は実施例１〜３
いずれも56Kg／mm2以上で得られており、従来法に
よる比較例と比較し、大きな改善が達成されてい
ることが理解される。 （発明の効果） 以上のように本発明方法によればHIP処理して
Si3N4焼結体を製造するに当たり、多孔質の
Si3N4成形体表面に予め油脂類を塗布した後、
BN粉体層を付与し、その後、ガラス材料による
シール処理を行う方法であり、前記油脂類によつ
てBNを主体とする層がシール用ガラス材の浸み
込みによる成形体の汚染を防止し、従つてこれに
伴う焼結体の高温強度の低下を防止する効果を有
すると共に、該油脂類の保護によつてBN粉末を
分散させたバインダーを含む水溶液が浸み込むこ
とも阻止し、これに溶け込んでいるB2O3により
成形体が汚染されることも防ぐことができ、結果
として高強度Si3N4焼結体の製造に著しい改善を
もたらし同焼結体の機械的特性の向上を通じ、そ
の利用面における実効に大きな期待がかけられ
る。
第１図はガスタービンモータ用のタービン羽根
車形状の予備成形粉末体例を示す軸方向断面図、
第２図は同予備成形粉末体を容器内に埋め込んだ
状態を示す説明図である。
車形状の予備成形粉末体例を示す軸方向断面図、
第２図は同予備成形粉末体を容器内に埋め込んだ
状態を示す説明図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多孔質のSi3N4成形体の表面をガス透過性の
少ないガラス材料で覆い、気密にシールした後、
熱間静水圧加圧処理して高密度のSi3N4焼結体を
製造する方法において、前記成形体表面に油脂類
を塗布した後、BN粉体層を付与し、その後、ガ
ラス材料による前記シール処理を行なうことを特
徴とする高強度Si3N4焼結体の製造方法。 ２ 多孔質のSi3N4成形体が気孔率７〜40％にな
るよう焼成された予備成形体である特許請求の範
囲第１項記載の高強度Si3N4焼結体の製造方法。 ３ 焼成温度がガラス材料によるシール処理温度
と同等もしくはそれ以上である特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の高強度Si3N4焼結体の製造
方法。 ４ BN粉末を水溶性バインダーを含む水溶液に
分散させ、これを油脂類塗布後の成形体表面に付
着させ、乾燥処理後、ガラス材でシールする特許
請求の範囲第１項，第２項又は第３項記載の高強
度Si3N4焼結体の製造方法。 ５ 成形体表面に塗布する油脂類が鉱物油，植物
油，シリコンオイル，シリコングリス、合成油な
どから選ばれた１種以上である特許請求の範囲第
１〜４項の何れかの項に記載の高強度Si3N4焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62091970A JPS63260864A (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 高強度Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62091970A JPS63260864A (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 高強度Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63260864A JPS63260864A (ja) | 1988-10-27 |
| JPH0428669B2 true JPH0428669B2 (ja) | 1992-05-14 |
Family
ID=14041392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62091970A Granted JPS63260864A (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 高強度Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63260864A (ja) |
-
1987
- 1987-04-16 JP JP62091970A patent/JPS63260864A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63260864A (ja) | 1988-10-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |