JPH04257323A - ピッチ系炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、一般には炭素繊維（本
明細書にて「炭素繊維」とは特に明記しない場合には炭
素繊維のみならず黒鉛繊維をも含めて使用する。）の製
造方法に関するものであり、特に種々の炭素質ピッチか
ら炭素繊維を極めて効率よく且つ多量に製造する方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】石油系ピッチ、石炭系ピッチ等の炭素質
ピッチから製造されるピッチ系炭素繊維は、現在最も多
量に製造されているレ−ヨン系やＰＡＮ系の炭素繊維に
比較して炭化収率が高く、弾性率等の物理的特性も優れ
ており、更に低コストにて製造し得るという利点を有し
ているために近年注目を浴びている。

【０００３】現在、ピッチ系炭素繊維は、（１）石油系
ピッチ、石炭系ピッチ等から炭素繊維に適した炭素質ピ
ッチを調製し、該炭素質ピッチを加熱溶融して紡糸機に
て紡糸し、集束してピッチ繊維束を製造し、（２）前記
ピッチ繊維束を不融化炉にて酸化性雰囲気下にて１５０
〜３５０℃までに加熱して不融化し、（３）次いで、不
融化された繊維束を炭化炉にて不活性雰囲気下にて３０
００℃以下にまで加熱して炭化或は黒鉛化すること、に
より製造されている。

【０００４】しかしながら、従来の技術によっては、ピ
ッチ繊維、不融化繊維の引張強度が約０．０１ＧＰａと
小さい上、脆いためにその取扱いが難しく、高性能製品
を得るのに必要なロングフィラメント状の繊維を安定し
て多量に得ることが極めて困難であった。

【０００５】これらの問題解決方法の一つとして、本発
明者等は、炭素質ピッチを紡糸して得たピッチ繊維を合
糸してストレート系油剤を付与することによって繊維束
の強さを強くした上で、酸素濃度が３０％以上の富酸素
ガス中で、繊維束を連続的に線状で通して不融化する方
法を提案した（特開昭６３−２６４９１７号を参照せよ
）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、不融化前の
ピッチ繊維束の段階で繊維束を延伸できれば、これを炭
素繊維にしたときに、引張強度、引張弾性率及び圧縮強
度を向上できる可能性があるが、通糸するピッチ繊維束
が約０．０１ＧＰａと脆弱であるため、従来、ピッチ繊
維束の延伸処理は全く困難であった。

【０００７】上記特開昭６３−２６４９１７号に記載の
発明も、この問題点を根本的に解決し得るものではなか
った。

【０００８】本発明者等は、連続焼成プロセスにおいて
炭素繊維を製造する方法を研究する過程で、不融化前の
ピッチ繊維束を酸化性ガス雰囲気下で、ピッチ繊維束の
溶融破断温度より３０〜１００℃低い温度まで急速に昇
温して、繊維束を短時間の熱処理しながら同時に延伸処
理すれば、その後に不融化、予備炭化、炭化して得られ
る炭素繊維の物性、即ち引張強及び引張弾性率が飛躍的
に向上し、又圧縮強度も増大することを見出した。

【０００９】本発明は、斯る新規な知見に基づきなされ
たものである。

【００１０】従って、本発明の目的は、不融化前のピッ
チ繊維束を酸化性ガス雰囲気中で、繊維束を硬化的に延
伸処理を加えた熱処理することにより、高引張強度、高
引張弾性率及び高圧縮強度を有した高品質の炭素繊維を
製造するためのピッチ系炭素繊維の製造方法を提供する
ことである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的は本発明に係る
ピッチ系炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法にて達成され
る。要約すれば本発明は、紡糸、集束されたピッチ繊維
束を不融化し、前記不融化された不融化繊維束を予備炭
化し、然る後に炭化し、必要に応じて更に黒鉛化するこ
とからなるピッチ系炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法に
おいて、前記ピッチ繊維束を不融化する際にそれに先立
って、酸化性ガス雰囲気中で繊維束の溶融破断温度より
も３０〜１００℃低い温度まで１００〜５０００℃／分
の速度で昇温して、繊維束を１〜２００秒の極く短時間
で熱処理しながら同時に延伸率５〜１００％の延伸処理
し、その後に前記不融化を行なうことを特徴とするピッ
チ系炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法である。

【００１２】尚、繊維束の溶融破断温度とは、窒素雰囲
気の一定温度（例えば４００℃）に保持された加熱部長
さ２ｍの炉に繊維束を１０ｍ／分で通糸して（繊維束の
昇温速度５０００℃／分に相当）、繊維の溶融により繊
維束が切断する温度をいう。繊維束の溶融破断温度は、
切断した繊維束を目視により観察して繊維に溶融が認め
られたときの温度として得ることができるが、正確には
走査型電子顕微鏡による観察で繊維の溶融を認めたとき
の温度として求められる。

【００１３】又昇温速度とは、炉の入り口温度から炉の
均熱部の温度にピッチ繊維束が到達する時間から求めた
値をいう。

【００１４】本発明においては、ピッチ繊維束の溶融破
断温度よりも３０〜１００℃低い温度まで急速に昇温し
て、熱処理及びこれと同時の延伸処理からなる短時間の
延伸熱処理をするが、好ましくは溶融破断温度よりも４
０〜８０℃低い温度までの昇温とすることがよい。又昇
温速度は１００〜５０００℃／分の速度が用いられるが
、好ましくは５００〜４０００℃／分である。

【００１５】本発明によれば、上記のように、ピッチ繊
維束の不融化前に先立って、酸化性ガス雰囲気下でピッ
チ繊維束の溶融破断温度よりも３０〜１００℃低い温度
まで急速に昇温して、短時間の延伸熱処理をするので、
得られる炭素繊維の物性は、引張強度及び引張弾性率が
飛躍的に向上し、又圧縮強度も増大したものになる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。

【００１７】先ず、炭素質ピッチは当業者には周知の方
法によって紡糸できる。例えば、石油系ピッチ、石炭系
ピッチ、芳香族炭化水素類を原料とするピッチ等の炭素
繊維の製造に適した炭素質ピッチを加熱溶融して１〜２
０００本、好ましくは５０〜１０００本のフィラメント
を紡糸し、各フィラメントには通常使用されているオイ
リングローラを使用して集束剤を付与して、これら多数
のフィラメントを集束し、１本の糸条としてボビンに巻
取られる。

【００１８】集束剤としては、例えば水、エチルアルコ
ール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール、等のアルコール類又は粘度５〜
１０００ｃｓｔ（２５℃）のジメチルポリシロキサン、
アルキルフェニルポリシロキサン等を、低沸点のシリコ
ーン油（ポリシロキサン）又はパラフィン油等の溶剤で
稀釈したもの、又は乳化剤を入れて水に分散させたもの
；同様にグラファイト又はポリエチレングリコールやヒ
ンダードエステル類を分散させたもの；界面活性剤を水
で稀釈したもの；その他通常の繊維、例えばポリエステ
ル繊維に使用される各種油剤の内ピッチ繊維を犯さない
ものを使用することができる。

【００１９】集束剤のピッチ繊維への付与量は、通常０
．０１〜１０重量％とされるが、特に０．０５〜５重量
％が好ましい。

【００２０】上述のようにして一旦ボビンに巻取られた
多数のフィラメントから成る糸条は、複数個の、例えば
２〜５０個のボビンを同時に解舒することによって、又
は複数回に分けて、例えば１回目は２〜１０本を、次い
で残余分をといつたように、解舒合糸を繰返し行なうこ
とによつて、２〜５０本の糸条を合束（合糸）し、１０
０〜１０００００本、好ましくは５００〜１００００本
のフィラメントからピッチ繊維束（以後単に「ピッチ繊
維」という。）が製造され、他のボビンに巻取られる。

【００２１】斯る合糸時に、不融化時及び予備炭化時の
処理を考慮してピッチ繊維に耐熱性の油剤が付与される
。耐熱性の油剤としては、アルキルフェニルポリシロキ
サンが好ましく、フェニル基を５〜８０％、好ましくは
１０〜５０％含み、又、アルキル基としてはメチル基、
エチル基、プロピル基が好ましく、同一分子に２種以上
のアルキル基を有していても良い。又、粘度は２５℃に
て１０〜１０００ｃｓｔのものが使用される。更に後述
するような酸化防止剤を添加することもできる。

【００２２】他の好ましい油剤としては、ジメチルポリ
シロキサンに酸化防止剤を入れたものが使用可能であり
、粘度としては２５℃で５〜１０００ｃｓｔのものが好
ましい。酸化防止剤としては、アミン類、有機セレン化
合物、フェノール類等、例えばフェニル−α−ナフチル
アミン、ジラウリルセレナイド、フェノチアジン、鉄オ
クトレート等を挙げることができる。これらの酸化防止
剤は、上述したように、更に耐熱性を高める目的で上記
アルキルフェニルポリシロキサンに添加することも可能
である。

【００２３】更に、好ましい油剤としては、上記各油剤
を沸点が６００℃以下の界面活性剤を用いて、乳化した
ものを使用することもできる。このとき界面活性剤とし
ては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキ
シエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレン変性
シリコーン、ポリオキシアルキレン変性シリコーン等を
使用し得る。

【００２４】これら油剤は、ローラ接触、スプレー塗布
、泡沫塗布等により、ピッチ繊維に０．０１〜１０重量
％、好ましくは０．０５〜５重量％が付与される。

【００２５】上述のように、合糸されたピッチ繊維に耐
熱性油剤を付与することにより、該ピッチ繊維は強度が
著しく強くなり糸扱い性が極めて向上する。

【００２６】以上の如くにして製造されたピッチ繊維を
ボビンより解舒して、ピッチ繊維の延伸熱処理炉へと送
給する。

【００２７】延伸熱処理炉内は酸化性ガス雰囲気とされ
、炉内には空気、酸素、空気と酸素又は空気と窒素の混
合ガス等の酸化性ガスが供給されるが、好ましいガスと
しては酸素濃度３０〜９０％の富酸素ガスが使用される
。場合によっては、上記のガスにＮＯｘ、ＳＯｘ、Ｃｌ
２　などを含有させた混合ガスを用いてもよい。

【００２８】炉内の温度は、ピッチ繊維束の溶融破断温
度より３０〜１００℃低い温度にセットされ、この温度
まで１００〜５０００℃／分の速度で昇温して、繊維束
を１〜２００秒の極く短時間の延伸熱処理する。

【００２９】上記の延伸熱処理は、例えば２００℃とい
うような定温炉で行なってもよく、炉入り口部から出口
部にかけて１７０℃、１８０℃、１９０℃、２００℃と
いうように、段階的に高くした温度が保持された温度傾
斜炉で行なってもよい。

【００３０】本発明においては、繊維束の溶融破断温度
よりも３０〜１００℃低い温度まで急速に昇温して延伸
熱処理するが、好ましくは溶融破断温度より４０〜８０
℃低い温度がよい。上記の昇温が溶融破断温度より３０
℃低い温度を超える高い温度まで行なわれると、繊維束
に融膠着が起こって繊維束が破断するので、好ましくな
い。又上記の昇温が溶融破断温度よりも１００℃低い温
度未満の低い温度までであると、繊維束の延伸が困難に
なるので、同様に好ましくない。

【００３１】上記の溶融破断温度よりも３０〜１００℃
低い温度までの繊維束の昇温速度は、１００〜５０００
℃／分の速度が用いられるが、好ましくは５００〜４０
００℃／分である。昇温速度が１００℃／分未満の場合
、不融化が進み十分な延伸ができにくくなり、逆に５０
００℃／分を超える場合、昇温が速すぎて繊維束の通糸
速度を速めなければならず、操作上の問題が出て来、や
はり好ましくない。

【００３２】延伸熱処理の時間は、１〜２００秒が用い
られるが、好ましくは５〜１００秒℃の極く短時間であ
るのがよい。

【００３３】延伸熱処理における延伸処理は、繊維束に
テンションを付与するか、２つのローラの差動により行
なわれ、いずれの方法によっても達成される。延伸時の
テンションは１フィラメント当たり０．００１〜０．２
０ｇが付与される。

【００３４】繊維束の延伸率は５〜１００％、好ましく
は１０〜８０％とするのがよい。延伸率が５％未満では
十分な延伸効果が得られず、又１００％を超えると、延
伸による繊維のダメージが多くなるので好ましくない。

【００３５】延熱伸処理は１回で行なってもよいが、例
えば１９０℃で１度延伸し、引き続き２００℃で延伸す
るというように複数回に分けて実施することもできる。 複数回に分けた場合には繊維のダメージが少なく、延伸
が容易にできるようになるので好ましい。

【００３６】以上のように、ピッチ繊維束に積極的にテ
ンションを掛けて延伸熱処理しているので、繊維組織の
配列性が高まり、最終的に得られる炭素繊維の引張強度
、圧縮強度及び断引張弾性率を有効に向上することが可
能となる。

【００３７】このように処理されたピッチ繊維束は、不
融化炉へと送給される。不融化炉内の温度は１５０〜３
５０℃の範囲内の或る一定温度とすることもできるが、
炉入口より炉出口にかけて１５０℃から３５０℃へと次
第に増大する温度勾配を有するように設定することもで
きる。

【００３８】又、不融化炉内は酸化性雰囲気とされ、不
融化炉内には空気、酸素、空気と酸素又は空気と窒素の
混合ガス等の酸化性ガスが供給されるが、好ましいガス
として酸素濃度３０〜９０％の富酸素ガスが使用される
。

【００３９】本発明に従えば、不融化処理時に、繊維束
にはテンションをかけずに行なうこともできるが、不融
化炉内での繊維束のたるみによる炉底、炉壁をこするこ
とにより生じる引きずり傷の発生防止、及び外観が良く
且つ引張強度、引張弾性率などの炭素繊維の物性の向上
のために、１フィラメント当たり０．００１〜０．２ｇ
のテンションをかけながら不融化を行なうことが好まし
い。

【００４０】このようにして、不融化繊維束の酸素濃度
が７〜１２重量％になるように不融化される。不融化炉
で不融化された不融化繊維束は、上述したように、連続
的に予備炭化炉内に導入され、予備炭化される。

【００４１】予備炭化炉内は、最高温度５００〜１３０
０℃に加熱され、且つ炉内を不活性雰囲気とするために
化学的に不活性な窒素ガス又はアルゴンガスが供給され
る。

【００４２】斯る予備炭化炉内を通糸された不融化繊維
束は予備炭化され、強度約０．２ＧＰａ以上、弾性率約
４ＧＰａ以上の予備炭化繊維束が得られる。

【００４３】以上のようにして不融化繊維束の予備炭化
を行なったら、得られた予備炭化繊維束を続いて炭化炉
で不活性ガス雰囲気下にて温度１５００〜２０００℃ま
で加熱して炭化し、必要に応じて３０００℃まで加熱し
て黒鉛化すればよい。これにより繊維の切断や毛羽立ち
がなく、且つ引張強度、引張弾性率及び圧縮強度が向上
した炭素繊維を得ることができる。

【００４４】本発明で用いる原料炭素質ピッチは、公知
の原料、例えば石油系の各種重質油、熱分解タール、接
触分解タール、石炭の乾留によって得られる重質油、タ
ールなどを出発原料として、その熱分解重縮合によって
得られるメソフェースピッチ（光学的異方性ピッチ）、
芳香族炭化水素類を原料とするメソフェースピッチ、光
学的異方性相と光学的等方性相を含有するピッチ或いは
光学的等方性ピッチであってもよい。例えば、超高強度
の高性能炭素繊維を、熱分解重縮合によって得られたメ
ソフェースピッチから製造する場合、メソフェース含有
量７０〜１００％のメソフェースピッチが好ましく、特
に実質的に１００％のメソフェースを含有するメソフェ
ースピッチが最も好ましい。

【００４５】尚、不融化繊維は、ピッチ繊維を線状で連
続的に不融化するものとして説明したが、ケンス状（ピ
ッチ繊維を金網の容器の中に入れて堆積したもの、及び
これに類似のもの）で不融化したもの、メッシュベルト
上にピッチ繊維を載せて不融化したもの、或いはボビン
巻のまま不融化したものなどについても、本発明は同様
に実施でき、且つ同様の効果を奏し得る。

【００４６】次に、本発明に係る炭素繊維の製造方法を
具体的な実施例に即して更に説明する。

【００４７】実施例１ 光学的異方性相９８％からなる炭素繊維用ピッチを、５
００孔の紡糸口金を有する溶融紡糸機（ノズル孔径：直
径０．３ｍｍ）に通し、３５５℃で２００ｍｍＨｇの窒
素ガス圧で押し出して紡糸した。

【００４８】紡糸した５００本のフィラメントはエアー
サッカーで略集束してオイリングローラに導き、糸に対
して約０．２重量％の割合で集束用油剤を供給し、５０
０フィラメントから成るピッチ繊維を形成した。油剤と
しては、２５℃における粘度が１４ｃｓｔのメチルフェ
ニルポリシロキサンを使用した。

【００４９】該ピッチ繊維は、ノズル下部に設けた高速
で回転する直径２１０ｍｍ、幅２００ｍｍのステンレス
鋼製のボビンに巻き取り、約５００ｍ／分の巻き取り速
度で１０分間紡糸した。

【００５０】次いで、ピッチ繊維を巻いた前記ボビン６
個を解舒し、そしてオイリングローラを使用して耐熱性
油剤を付与しながら合糸し、３０００フィラメントから
成るピッチ繊維（束）を形成し、他のステンレス製ボビ
ンに巻取つた。

【００５１】合糸時に油剤としては２５℃で４０ｃｓｔ
のメチルフェニルポリシロキサン（フェニル基含有量４
５モル％）を使用した。付与量は糸に対し０．５％であ
つた。

【００５２】このようにして得た、ボビン巻のピッチ繊
維をボビンから解舒しつつ、ピッチ繊維束の延伸熱処理
炉へと送給した。ピッチ繊維束の溶融破断温度は、２５
０℃であった。炉内の雰囲気は富酸素雰囲気（酸素／窒
素＝６０／４０）であった。このピッチ繊維束を、２０
０℃（ピッチ繊維束の溶融破断温度よりも５０℃低い温
度）にセットされた炉に３０００℃／分の昇温速度で通
糸して、延伸熱処理を施した。

【００５３】この延伸熱処理時間は２５秒であった。繊
維束には１フィラメント当たり０．００７ｇのテンショ
ンが付与された。延伸率は１５％であった。１時間の連
続処理を行なったが、その間炉内での繊維束の断糸は生
じなかった。

【００５４】次いで上記の延伸熱処理後のピッチ繊維束
を、炉入口温度１８０℃、最高温度２９５℃の温度勾配
を持つ富酸素雰囲気（酸素／窒素＝６０／４０）の連続
不融化炉に線状で連続的に導入した。昇温速度は６℃／
分であり、不融化時間は１９分であった。繊維束にかけ
たテンションは１フィラメント当たり０．００７ｇ（３
０００フィラメントの繊維束に対して２０ｇ）であった
。不融化後の不融化繊維の酸素濃度は９．５重量％であ
った。

【００５５】不融化中、不融化炉内での繊維束の断糸も
なく円滑に不融化処理ができた。

【００５６】このようにして不融化された不融化繊維束
を、最高温度１０００℃の窒素ガス雰囲気の予備炭化炉
に線状で連続的に導入して予備炭化した。

【００５７】得られた予備炭化繊維束を窒素ガス雰囲気
中で１５０℃まで昇温して炭素繊維を得た。炭素繊維の
糸径は９．０μｍであり、引張強度は３．２ＧＰａ、引
張弾性率は３２０ＧＰａ、圧縮強度は１．２ＧＰａであ
った。

【００５８】又、炭素繊維をアルゴンガス雰囲気中で２
５００℃まで昇温して得た黒鉛炭素繊維は、糸径が８．
９μｍであり、引張強度は３．８ＧＰａ、引張弾性率は
８００ＧＰａ、圧縮強度は０．５ＧＰａであった。

【００５９】実施例２ 実施例１において、２００℃で一度延伸熱処理をした繊
維束の溶融破断温度は２６０℃であった。この繊維束を
用いこれを２１０℃（該繊維束の溶融破断温度よりも５
０℃低い温度）の富酸素雰囲気（酸素／窒素＝６０／４
０）の炉に３０００℃／分の昇温速度で通糸し、再度延
伸熱処理を施した。

【００６０】処理時間は２５秒で、繊維束には１フィラ
メント当たり０．００７ｇのテンションが付与された。 このときの延伸率は２１％であった。２００℃のときの
延伸と２１０℃のときの延伸の合計の延伸率は３６％で
あった。

【００６１】上記以外は実施例１と同様に処理した。１
時間の連続処理をしたが、その間炉内での断糸はなかっ
た。

【００６２】この繊維束を不融化した後予備炭化処理に
掛けたところ、１時間の連続運転中、予備炭化炉内で断
糸することはなく、得られた予備炭化繊維束に毛羽立ち
も殆どなかった。

【００６３】この予備炭化繊維束を窒素ガス雰囲気中で
１５００℃まで昇温して炭素繊維を得た。炭素繊維の糸
径は８．６μｍであり、引張強度は３．５ＧＰａ、引張
弾性率は３３０ＧＰａであった。

【００６４】更に、炭素繊維をアルゴンガス雰囲気中で
２５００℃まで昇温して得た黒鉛炭素繊維は、糸径が８
．５μｍであり、引張強度は３．９ＧＰａ、引張弾性率
は８３０ＧＰａであった。

【００６５】実施例１〜２に示されるように、ピッチ繊
維束の不融化前に先立って、本発明の範囲の繊維束の溶
融破断温度よりも３０〜１００℃低い温度まで急速に昇
温して、短時間の延伸熱処理を行なったので、不融化炉
内でのピッチ繊維束の断糸を生じることなく不融化する
ことができ、その結果、得られた炭素繊維及び黒鉛繊維
は繊維の毛羽立ちが少ないことは勿論、断糸もわずかで
あった。又上記の延伸熱処理によりピッチ繊維束に５〜
１００％の延伸を加えたので、得られた炭素繊維及び黒
鉛繊維は引張強度、引張弾性率及び圧縮強度が共に向上
したものになった。

【００６６】比較例１ 実施例１において、延伸熱処理炉の温度を２３０℃（繊
維束の溶融破断温度より２０℃低い温度）とした以外は
、実施例１と同様に処理した。

【００６７】その結果、繊維束は炉内で断糸し、連続運
転することができなかった。

【００６８】比較例２ 実施例１において、延伸熱処理炉の温度を１３０℃（繊
維束の溶融破断温度よりも１２０℃低い温度）とした以
外は、実施例１と同様に処理した。この場合は、繊維束
の延伸は起こらなかった。

【００６９】この場合、延伸処理炉内で断糸することは
なく、１時間の連続運転ができた。この処理された繊維
束を不融化し、予備炭化して得られた予備炭化繊維束を
窒素ガス雰囲気中で１５０００℃まで昇温して得た。炭
素繊維の糸径は９．８μｍであり、引張強度は２．５Ｇ
Ｐａ、引張弾性率は２７０ＧＰａ、圧縮強度は１．０Ｇ
Ｐａであった。

【００７０】更に、炭素繊維をアルゴンガス雰囲気中で
２５００℃まで昇温して得た黒鉛炭素繊維は、糸径が９
．７μｍであり、引張強度は３．２ＧＰａ、引張弾性率
は６９０ＧＰａ、圧縮強度は０．４ＧＰａであった。

【００７１】比較例３ 実施例１において、昇温速度を５０℃／分とした以外は
、実施例１と同様に処理した。この場合、繊維束の延伸
は起こらなかった。

【００７２】この場合に得られた炭素繊維の物性は、比
較例２と同様に、延伸したもの比べ低いものであった。

【００７３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
では、不融化前のピッチ繊維束を不融化処理に先立って
、酸化性ガス雰囲気中で繊維束の溶融破断温度よりも３
０〜１００℃低い温度まで１００〜５０００℃／分の速
度で昇温して、繊維束を１〜２００秒の極く短時間の熱
処理しながら同時に延伸率５〜１００％の延伸処理する
ので、不融化炉内でのピッチ繊維束の断糸や毛羽立ちを
押さえて、不融化の際の歩留りを向上するだけでなく、
繊維の引張強度、引張弾性率及び圧縮強度を向上した炭
素繊維を得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　紡糸、集束されたピッチ繊維束を不融
   化し、前記不融化された不融化繊維束を予備炭化し、然
   る後に炭化し、必要に応じて更に黒鉛化することからな
   るピッチ系炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法において、
   前記ピッチ繊維束を不融化する際にそれに先立って、酸
   化性ガス雰囲気中で繊維束の溶融破断温度よりも３０〜
   １００℃低い温度まで１００〜５０００℃／分の速度で
   昇温して、繊維束を１〜２００秒の極く短時間で熱処理
   しながら同時に延伸率５〜１００％の延伸処理し、その
   後に前記不融化を行なうことを特徴とするピッチ系炭素
   繊維及び黒鉛繊維の製造方法。
2. 【請求項２】　　前記ピッチ繊維束の熱処理及び延伸処
   理を複数回に分けて行なう請求項１の製造方法。