JPH04244203A - 抽出改良法 - Google Patents

抽出改良法

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JPH04244203A
JPH04244203A JP3026646A JP2664691A JPH04244203A JP H04244203 A JPH04244203 A JP H04244203A JP 3026646 A JP3026646 A JP 3026646A JP 2664691 A JP2664691 A JP 2664691A JP H04244203 A JPH04244203 A JP H04244203A
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誠一郎 青江
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、固体中に存在する目的
成分を液体溶剤中に抽出させる方法において、その効率
を向上させる方法に関する。本技術は食品分野、医薬品
分野、さらに化学工業分野における抽出操作に適用でき
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来より有用成分の抽出回収操作および
不用成分の抽出除去操作はいろいろな技術分野で実施さ
れており、重要な技術の一つである。ここに抽出とは液
体または固体中に存在する目的成分を液体溶媒中に溶か
し出し分離する操作をいい、原料が液体である液液抽出
と、原料が固体である固液抽出がある。
【0003】日常的に行われる固液抽出には例えばお茶
やコーヒーが挙げられるが、産業的にも固液抽出は広く
使われている。しかし、固体内の物質移動等、系が複雑
なため抽出速度等を理論的に定量化するのは困難で、抽
出装置においても経験に基づいて設計されているのが実
情である。
【0004】代表的な抽出手段を挙げれば、回分式では
向流多段抽出や攪拌抽出等、連続式ではコンベア式によ
るもの等である。いずれも抽質、不溶性固体、溶剤の3
成分系の操作としてコントロールすることが可能で、溶
剤量、温度、抽料(抽質と不溶性固体)の性状等を調整
し、目的の抽出液濃度を達成する。
【0005】抽出速度や抽出濃度を向上させる一つの手
段としては抽料の前処理が挙げられる。例えば、抽料を
細く砕くにより溶剤の固体内拡散速度を上げる等である
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、抽料の
破砕等が有効でない場合がある。例えば、動植物体のよ
うに抽質が細胞膜内に存在している場合、細粉は、細胞
膜を破壊する程度まで行わなければあまり効果がないが
、その程度まで細粉されると抽出液中に種々の多糖類、
蛋白質、アミノ酸等の有機物、金属塩類等の無機物が混
在し、系全体が微細な懸濁性を帯び特定成分の分離回収
が極めて困難となることが少なくない。又、植物細胞に
ある細胞壁等からの多糖類を抽出する場合も、細胞壁が
破砕されるまで微細化すれば細胞はほとんど破壊される
ので目的成分の分離回収は困難である。
【0007】従って、目的とする抽質によっては抽料の
微細化には一定の制限があり、抽出速度や抽出濃度には
限界があった。
【0008】本発明は、上述従来技術の問題点に鑑み、
必要以上に抽料の粉砕を行わずに、抽出速度及び抽出濃
度を向上させる方法を提供するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、抽出剤を含有
する液体溶剤と固体抽料から成る系を抽出処理に付する
前にあるいは同時に高圧処理を施すことにより、抽出液
中の抽質濃度を向上させることを特徴とする抽出改良方
法である。
【0010】本発明によれば、抽出効率の向上及び抽出
時間の短縮を容易に達成することができる。
【0011】以下、本発明を詳述する。
【0012】本発明において対象となるのは「抽出剤を
含有する液体溶剤と固体抽料から成る系」である。ここ
に固体抽料とは目的とする抽質を含有する原料であって
、抽質は不溶性固体に取り込まれて分布している。分布
の態様としては抽料中に平均に分布しているもの、抽料
中に点々とかたまりになって存在するもの、動植物体の
ように細胞膜内に存在するもの等である。この中で一般
に抽出が困難であるのは細胞膜内の抽質である。これは
細胞膜が抽出を妨げるからである。特に、植物細胞では
細胞壁があるので尚更である。又、動植物体で極在する
成分の抽出においても細胞自体極めて複雑な組織から成
るため効率的抽出は容易ではない。従って、以下、動植
物体を抽料とする態様において主に説明する。但し、本
発明はこれに限定されるものではない。
【0013】固体抽料としては、制限なく用いることが
できる。例えば、各種多糖類、ビタミン、灰分、その他
微量栄養素、生理活性物質等に富む植物性食品である穀
類、豆類、野菜類、果実類および海草類等を挙げ得る。 更に、各種アミノ酸、ポリペプチド等に富む動物性食品
である肉類、魚貝類、乳類および卵類等を挙げ得る。こ
れら原料はそのままの形態で抽料とし得るが、抽出効率
の点から、あらかじめ不用成分を排除しておくこと及び
ある程度細片化しておく等の前処理を実施しておくこと
が望ましい。これらの前処理は公知技術に基づき実施し
得る。
【0014】又、上述原料の精製、2次加工過程で得ら
れる副産物は抽料として好適である。副産物中には一般
に何らかの成分がすでに高濃度化されて存在しているか
らである。例えば、米ヌカ、各種胚芽、ふすま、柑橘類
の皮、甲殻類の殻、シイタケの倍地、麦わら、トウモロ
コシ外皮等を挙げ得る。これら副産物も前述前処理を施
しておくことが望ましい。例えば、脱デンプン、脱脂肪
等、比較的容易に実施し得るものである。脱塩等の処理
は抽料の抽出液を得た後に行う方が効率上好ましい。
【0015】固体抽料の形態は、特に制限はない。細片
状、ブロック状、粉状等である。又、それらを含有する
ペースト、懸濁液、乳化物、スラリー等も、固体抽料を
含んでいる点で原料として用いうる。固体抽料を分散す
る分散媒は抽出処理に悪影響を与えない限りにおいて問
題とならない。抽出効率の観点からすれば固体抽料の大
きさは一般に小さい方がよい。但し、各細胞をすべて粉
砕するまでの細粉化は要しない。後工程における特定成
分の分離、回収が煩雑となるからである。特に、本発明
においては、従来法に基づいて抽出処理を実施しても高
濃度の抽出液が得られるため、必要以上に細粉化する必
要はない。米ヌカや胚芽等の植物体においては、500
〜2000μ程度の大きさが一般的である。但し、目的
とする抽質(分布状態が異なるため)により適正粒度は
異なるので、適宜調整すればよい。
【0016】次に、液体溶剤は、抽質に応じて適宜選定
され得る。即ち、抽質を溶解し、かつ抽料の不溶性固体
(担体)を可溶化しないものである。ここに、不溶性固
体とは、抽質の担体として機能するものであるが、抽料
自体は、目的とする抽質以外に溶剤中へ溶解する成分を
有していてもよい。通常は、抽料は複雑な組織で構成さ
れており、特定成分のみを選択的に抽出することは困難
だからである。
【0017】液体溶剤の例としては、水溶性成分の抽出
であれば水、水とアルコールの混合液等、油溶性成分の
抽出であれば、極性によりヘキサン、アセトン、エチル
アルコール、イソプロピルアルコール等を挙げ得る。
【0018】本発明においては上述液体溶剤は抽出剤を
含有する。ここに抽出剤は、抽質の溶剤への抽出を促進
する機能を有するものである。水溶性成分の抽出にあっ
ては、多くの場合、溶剤のpHによって抽出速度、抽出
濃度が影響を受ける。従って、目的の抽質に応じて抽出
剤として適当なpH調整剤を用いうる。又、タンパク質
等は溶液中のイオン強度により溶解性が大きく異なるた
め、食塩、弱酸と強塩基の塩等のイオン強度調整剤も用
いうる。更に、界面活性剤等も必要により適宜用いるこ
とができる。
【0019】これらの抽出剤としては、pH調整剤とし
て Ca(OH)2、NaOH、Na2CO3等、イオ
ン強度調整剤として食塩、重炭酸ソーダとピロリン酸ソ
ーダの混合塩、リン酸二水素カリウムとリン酸水素二ナ
トリウムの混合塩等を例示し得る。これらは単独で又は
2種以上混合して用い得る。
【0020】本発明においては抽出剤の存在が必要であ
る。これは後述する高圧処理による作用効果に関連する
。即ち、高圧処理により向上する抽出効率は、細胞壁等
の破壊の促進によるものではなく、抽出剤の細胞組織へ
の浸透が高まることによるためである。従って、抽出剤
を含有しない溶剤を用いても抽出の効率化はそれほど向
上しない。この点で、通常の抽出効率化の手段が抽料の
細粉化というように組織の破壊を目的とするのと対照を
なす。従って、本発明においては、抽出剤が抽料中に細
胞壁等の抵抗があるにもかかわらず、抽料中へ効率的に
浸透するため、抽出の効率化を図ることができる。高圧
処理については後述する。
【0021】本発明において「抽出処理」とは、通常実
施される抽出処理ばかりでなく、抽質を溶剤を用いて溶
出させるメカニズムを併う処理全般をいう。従って、例
えば魚肉の水さらし工程等も包含される。回分式、連続
式等の方式、用いる装置等を問わない。
【0022】「抽出処理に付する前にあるいは同時に高
圧処理を施す」とは、抽出処理と高圧処理を個々別々に
この順で実施しても、又それらを別々の操作でなく一体
として実施してもよいことをいう。但し、同時に施すと
は、処理操作として同時期を意味し、物理的に完全に同
一に行うことを要せず、同一装置で実施するに限らず、
別々の装置を時間的に同時期に用いて実施することも含
む。
【0023】「高圧処理」とは、所定の圧力を被処理物
に対し付与することを主目的とする処理をいうが、圧力
の大きさは抽料、溶剤の種類、目的とする抽質により異
なるので、事前の試験により設定しておく。高圧処理の
圧力条件は通常抽出効率に対して臨界条件的意義がある
ので、目的に応じて適正範囲を容易に設定できる。高圧
処理の対象となるのは溶剤と抽料から成る系である。
【0024】抽料が細胞壁を含むもの、例えば植物体か
らヘミセルロース、ペクチン、カラギーナン等の水溶性
繊維やその他の水溶性物質の抽出を目的とするものでは
、通常100MPa 以上の圧力が好ましい。更に好ま
しくは300MPa 以上である。
【0025】100MPa より小さい圧力では細胞壁
の抵抗を越えて抽出剤を内部へ浸透させる効果が充分で
ない。一方、圧力の上限は効果の点からは明確に定める
ことを要しないが、装置の構造等を考慮すれば1000
MPa 以上の圧力とすることにあまり実用性はない。 上記圧力は、主に静水圧をいうが、剪断力、研磨力等、
その他の物理的作用がともなってもよい。即ち、抽料の
ある程度の粉砕化を高圧処理時に実施してもよい。
【0026】高圧処理時間は圧力と同様、抽質等により
適宜設定されるものであるが、概ね10〜30分間程度
が好ましい。ここで処理時間とは所定の圧力に達して後
、その圧力が維持される時間をいう。時間が短ければ効
果が充分でなく、又長すぎても効果の向上は認められな
い。高圧処理を行う具体的手段としては高圧が達成でき
るものであればその形状、方式も問わないが、例えば、
冷間等方圧加圧装置などによって行い得る。この場合は
、被処理物を耐圧容器等に収納して処理すればよい。
【0027】高圧処理時の被処理物温度は、一般に高い
方が好ましい。但し、抽質、抽料が変性を受ける程の高
温は適さない。通常40〜60℃程度でよいが、抽料に
より調整する。
【0028】次に、高圧処理時の溶剤と抽料の量比は抽
出処理時のそれと同一であることを要しない。抽出処理
は経験上必要と認められる量の溶剤を用いればよいが、
高圧処理では抽質を溶剤中へ抽出させるのが目的ではな
いため量比は同一でなくてよいからである。従って、高
圧処理においては、主に溶剤中の抽出剤濃度が問題とな
り、溶剤量は抽質を溶かしだす程は必要としない。
【0029】抽出剤により、高圧処理で溶剤中の濃度が
変化するものがある。まず、高圧下で溶解性が変化する
もの、例えばクエン酸カルシウム等難溶性塩には高圧下
で可溶化するものがあるので、高濃度の溶剤となし得る
。又、抽料との関係で抽出剤の効果が低減するものがあ
る。例えばCa(OH)2 で希アルカリとした水溶液
で植物体を抽出する場合、高圧下で溶液pHが中性付近
に移行するので、Ca(OH)2 の効果が減殺される
。この場合は、より高い濃度としておく必要がある。
【0030】以上説明したように高圧処理を抽出処理の
前に実施しておくことで、高圧処理をしないものに比べ
、得られる抽出液中の抽質濃度を向上させることができ
る。抽出濃度を向上させるとは、抽出速度が増大するこ
と及び速度だけでなく抽出濃度の上限をも高げることを
意味する。即ち、従来法では一定時間内に抽出できる抽
質量には上限があったが、本発明によれば、これをより
短時間で、かつより高濃度で抽質の抽出が可能となる。 又、抽出された抽質には成分上の損失は通常全く認めら
れず、従来法のものと相違はない。
【0031】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに説明する
。 実施例1 脱脂米ヌカ(水分10% 、蛋白質18% 、脂肪2%
、灰分12% 、粒度0.59mm  程度)15gを
熱安定アミラーゼ(ターマミル120L、ノボ・インダ
ストリー)により脱デンプンを施し、洗浄後、残渣を回
収して脱デンプン米ヌカ25g(水分72.7%)を得
、これを抽料とし、アラビノキシランを以下の要領で抽
出した。
【0032】脱デンプン米ヌカ25gを表1に示す溶剤
100gに懸濁し耐圧容器に収納し冷間等方圧加圧装置
(三菱重工業製、MCT−1000)にかけ、800M
Pa で60分間(50℃)高圧処理を施した。このも
のを室温にて30分間攪拌し抽出処理後、塩酸(2N)
2〜40mlを添加し溶剤を中和した。中和液を遠心分
離(3000rpm 、20分間)し、上澄液を回収し
抽出液120gを得た。
【0033】得られた抽出液のアラビノキシラン濃度は
ブリックス度と相関が高いことが判っているので、便宜
上抽出液のブリックス度を測定し、これをアラビノキシ
ランの指標とした。ブリックス度1%はアラビノキシラ
ン0.9%に相当する。測定結果を表1に示す。表1に
は高圧処理を施さない比較例も示してある。
【0034】
【表1】   表1からわかるように米ヌカヘミセルロース(アラ
ビノキシラン)は、溶媒が水の場合、高圧処理してもあ
まり抽出されないことが認められた。また、希アルカリ
では、高圧処理によりpHが中性側に移行するため抽出
効率は向上しなかった。しかし、pHの低下を補足でき
る程の過飽和濃度では、高圧処理により抽出効率が著し
く向上することが認められた。したがって、高圧処理は
、細胞壁の破壊を促進して抽出効率を高めるのではなく
、抽出剤の細胞組織への浸透を高める効果があると考え
られた。 実施例2 実施例1と同じ脱デンプン米ヌカ30gを2%水酸化カ
ルシウム水溶液90g中に懸濁し、実施例1と同じ要領
で、100〜700MPa の圧力を60分間(50℃
)保持し、室温にて30分間攪拌し、酢酸で中和した後
、遠心分離(3000rpm 、10分間)し抽出液を
得た。
【0035】このもののブリックス度を測定し、図1の
結果を得た。本図から判るように圧力300MPa 以
上(60分間)においては、従来法(2〜4時間攪拌抽
出)で得られる上限ブリックス度 2.5%以上の高い
濃度の抽出液が得られ、高圧処理は、抽出濃度の向上に
極めて有効であることが認められた。 実施例3 実施例2と同じ要領で700MPa を5〜60分間(
50℃)保持し、抽出液を得た。この結果を図2に示す
。本図から明らかなように僅か5分間の加圧保持時間で
従来法(2〜4時間抽出)の上限 2.5%をしのぐ抽
出濃度を得、高圧処理は抽出速度および抽出濃度の向上
に極めて有効であることが認められた。
【0036】
【発明の効果】以上説明したように、固液抽出工程にお
いて抽出処理前に高圧処理することにより、抽出液中の
抽質濃度及び抽出速度を増加させることができる。特に
動植物体を抽料とする抽出においてはその効果が大きい
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例2において実施した米ヌカヘミ
セルロースの抽出効率に及ぼす高圧処理の効果を示すグ
ラフである。
【図2】本発明の実施例3において実施した米ヌカヘミ
セルロースの高圧抽出における加圧保持時間の影響を示
すグラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  抽出剤を含有する液体溶剤と固体抽料
    から成る系を抽出処理に付する前にあるいは同時に高圧
    処理を施すことにより、抽出液中の抽質濃度を向上させ
    ることを特徴とする抽出改良法。
  2. 【請求項2】  高圧処理の圧力が100MPa 以上
    である請求項1に記載の抽出改良法。
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