JP3098553B2

JP3098553B2 - 抽出改良法

Info

Publication number: JP3098553B2
Application number: JP03026646A
Authority: JP
Inventors: 誠一郎青江; 泰士小田; 清巽
Original assignee: Snow Brand Milk Products Co Ltd
Current assignee: Snow Brand Milk Products Co Ltd
Priority date: 1991-01-29
Filing date: 1991-01-29
Publication date: 2000-10-16
Anticipated expiration: 2015-10-16
Also published as: JPH04244203A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、固体中に存在する目的
成分を液体溶剤中に抽出させる方法において、その効率
を向上させる方法に関する。本技術は食品分野、医薬品
分野、さらに化学工業分野における抽出操作に適用でき
るものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より有用成分の抽出回収操作および
不用成分の抽出除去操作はいろいろな技術分野で実施さ
れており、重要な技術の一つである。ここに抽出とは液
体または固体中に存在する目的成分を液体溶媒中に溶か
し出し分離する操作をいい、原料が液体である液液抽出
と、原料が固体である固液抽出がある。

【０００３】日常的に行われる固液抽出には例えばお茶
やコーヒーが挙げられるが、産業的にも固液抽出は広く
使われている。しかし、固体内の物質移動等、系が複雑
なため抽出速度等を理論的に定量化するのは困難で、抽
出装置においても経験に基づいて設計されているのが実
情である。

【０００４】代表的な抽出手段を挙げれば、回分式では
向流多段抽出や攪拌抽出等、連続式ではコンベア式によ
るもの等である。いずれも抽質、不溶性固体、溶剤の３
成分系の操作としてコントロールすることが可能で、溶
剤量、温度、抽料（抽質と不溶性固体）の性状等を調整
し、目的の抽出液濃度を達成する。

【０００５】抽出速度や抽出濃度を向上させる一つの手
段としては抽料の前処理が挙げられる。例えば、抽料を
細く砕くにより溶剤の固体内拡散速度を上げる等であ
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、抽料の
破砕等が有効でない場合がある。例えば、動植物体のよ
うに抽質が細胞膜内に存在している場合、細粉は、細胞
膜を破壊する程度まで行わなければあまり効果がない
が、その程度まで細粉されると抽出液中に種々の多糖
類、蛋白質、アミノ酸等の有機物、金属塩類等の無機物
が混在し、系全体が微細な懸濁性を帯び特定成分の分離
回収が極めて困難となることが少なくない。又、植物細
胞にある細胞壁等からの多糖類を抽出する場合も、細胞
壁が破砕されるまで微細化すれば細胞はほとんど破壊さ
れるので目的成分の分離回収は困難である。

【０００７】従って、目的とする抽質によっては抽料の
微細化には一定の制限があり、抽出速度や抽出濃度には
限界があった。

【０００８】本発明は、上述従来技術の問題点に鑑み、
必要以上に抽料の粉砕を行わずに、抽出速度及び抽出濃
度を向上させる方法を提供するものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、抽出剤を含有
する液体溶剤と固体抽料から成る系を抽出処理に付する
前にあるいは同時に１００ＭＰａ以上で高圧処理を施す
ことにより、抽出液中の抽質濃度を向上させることを特
徴とする抽出改良方法である。

【００１０】本発明によれば、抽出効率の向上及び抽出
時間の短縮を容易に達成することができる。

【００１１】以下、本発明を詳述する。

【００１２】本発明において対象となるのは「抽出剤を
含有する液体溶剤と固体抽料から成る系」である。ここ
に固体抽料とは目的とする抽質を含有する原料であっ
て、抽質は不溶性固体に取り込まれて分布している。分
布の態様としては抽料中に平均に分布しているもの、抽
料中に点々とかたまりになって存在するもの、動植物体
のように細胞膜内に存在するもの等である。この中で一
般に抽出が困難であるのは細胞膜内の抽質である。これ
は細胞膜が抽出を妨げるからである。特に、植物細胞で
は細胞壁があるので尚更である。又、動植物体で極在す
る成分の抽出においても細胞自体極めて複雑な組織から
成るため効率的抽出は容易ではない。従って、以下、動
植物体を抽料とする態様において主に説明する。但し、
本発明はこれに限定されるものではない。

【００１３】固体抽料としては、制限なく用いることが
できる。例えば、各種多糖類、ビタミン、灰分、その他
微量栄養素、生理活性物質等に富む植物性食品である穀
類、豆類、野菜類、果実類および海草類等を挙げ得る。
更に、各種アミノ酸、ポリペプチド等に富む動物性食品
である肉類、魚貝類、乳類および卵類等を挙げ得る。こ
れら原料はそのままの形態で抽料とし得るが、抽出効率
の点から、あらかじめ不用成分を排除しておくこと及び
ある程度細片化しておく等の前処理を実施しておくこと
が望ましい。これらの前処理は公知技術に基づき実施し
得る。

【００１４】又、上述原料の精製、２次加工過程で得ら
れる副産物は抽料として好適である。副産物中には一般
に何らかの成分がすでに高濃度化されて存在しているか
らである。例えば、米ヌカ、各種胚芽、ふすま、柑橘類
の皮、甲殻類の殻、シイタケの倍地、麦わら、トウモロ
コシ外皮等を挙げ得る。これら副産物も前述前処理を施
しておくことが望ましい。例えば、脱デンプン、脱脂肪
等、比較的容易に実施し得るものである。脱塩等の処理
は抽料の抽出液を得た後に行う方が効率上好ましい。

【００１５】固体抽料の形態は、特に制限はない。細片
状、ブロック状、粉状等である。又、それらを含有する
ペースト、懸濁液、乳化物、スラリー等も、固体抽料を
含んでいる点で原料として用いうる。固体抽料を分散す
る分散媒は抽出処理に悪影響を与えない限りにおいて問
題とならない。抽出効率の観点からすれば固体抽料の大
きさは一般に小さい方がよい。但し、各細胞をすべて粉
砕するまでの細粉化は要しない。後工程における特定成
分の分離、回収が煩雑となるからである。特に、本発明
においては、従来法に基づいて抽出処理を実施しても高
濃度の抽出液が得られるため、必要以上に細粉化する必
要はない。米ヌカや胚芽等の植物体においては、５００
〜２０００μ程度の大きさが一般的である。但し、目的
とする抽質（分布状態が異なるため）により適正粒度は
異なるので、適宜調整すればよい。

【００１６】次に、液体溶剤は、抽質に応じて適宜選定
され得る。即ち、抽質を溶解し、かつ抽料の不溶性固体
（担体）を可溶化しないものである。ここに、不溶性固
体とは、抽質の担体として機能するものであるが、抽料
自体は、目的とする抽質以外に溶剤中へ溶解する成分を
有していてもよい。通常は、抽料は複雑な組織で構成さ
れており、特定成分のみを選択的に抽出することは困難
だからである。

【００１７】液体溶剤の例としては、水溶性成分の抽出
であれば水、水とアルコールの混合液等、油溶性成分の
抽出であれば、極性によりヘキサン、アセトン、エチル
アルコール、イソプロピルアルコール等を挙げ得る。

【００１８】本発明においては上述液体溶剤は抽出剤を
含有する。ここに抽出剤は、抽質の溶剤への抽出を促進
する機能を有するものである。水溶性成分の抽出にあっ
ては、多くの場合、溶剤のｐＨによって抽出速度、抽出
濃度が影響を受ける。従って、目的の抽質に応じて抽出
剤として適当なｐＨ調整剤を用いうる。又、タンパク質
等は溶液中のイオン強度により溶解性が大きく異なるた
め、食塩、弱酸と強塩基の塩等のイオン強度調整剤も用
いうる。更に、界面活性剤等も必要により適宜用いるこ
とができる。

【００１９】これらの抽出剤としては、ｐＨ調整剤とし
て Ca(OH)₂、NaOH、Na₂CO₃等、イオン強度調整剤として
食塩、重炭酸ソーダとピロリン酸ソーダの混合塩、リン
酸二水素カリウムとリン酸水素二ナトリウムの混合塩等
を例示し得る。これらは単独で又は２種以上混合して用
い得る。

【００２０】本発明においては抽出剤の存在が必要であ
る。これは後述する高圧処理による作用効果に関連す
る。即ち、高圧処理により向上する抽出効率は、細胞壁
等の破壊の促進によるものではなく、抽出剤の細胞組織
への浸透が高まることによるためである。従って、抽出
剤を含有しない溶剤を用いても抽出の効率化はそれほど
向上しない。この点で、通常の抽出効率化の手段が抽料
の細粉化というように組織の破壊を目的とするのと対照
をなす。従って、本発明においては、抽出剤が抽料中に
細胞壁等の抵抗があるにもかかわらず、抽料中へ効率的
に浸透するため、抽出の効率化を図ることができる。高
圧処理については後述する。

【００２１】本発明において「抽出処理」とは、通常実
施される抽出処理ばかりでなく、抽質を溶剤を用いて溶
出させるメカニズムを併う処理全般をいう。従って、例
えば魚肉の水さらし工程等も包含される。回分式、連続
式等の方式、用いる装置等を問わない。

【００２２】「抽出処理に付する前にあるいは同時に高
圧処理を施す」とは、抽出処理と高圧処理を個々別々に
この順で実施しても、又それらを別々の操作でなく一体
として実施してもよいことをいう。但し、同時に施すと
は、処理操作として同時期を意味し、物理的に完全に同
一に行うことを要せず、同一装置で実施するに限らず、
別々の装置を時間的に同時期に用いて実施することも含
む。

【００２３】「高圧処理」とは、所定の圧力を被処理物
に対し付与することを主目的とする処理をいうが、圧力
の大きさは抽料、溶剤の種類、目的とする抽質により異
なるので、事前の試験により設定しておく。高圧処理の
圧力条件は通常抽出効率に対して臨界条件的意義がある
ので、目的に応じて適正範囲を容易に設定できる。高圧
処理の対象となるのは溶剤と抽料から成る系である。

【００２４】抽料が細胞壁を含むもの、例えば植物体か
らヘミセルロース、ペクチン、カラギーナン等の水溶性
繊維やその他の水溶性物質の抽出を目的とするもので
は、通常１００MPa 以上の圧力が好ましい。更に好まし
くは３００MPa 以上である。

【００２５】１００MPa より小さい圧力では細胞壁の抵
抗を越えて抽出剤を内部へ浸透させる効果が充分でな
い。一方、圧力の上限は効果の点からは明確に定めるこ
とを要しないが、装置の構造等を考慮すれば１０００MP
a 以上の圧力とすることにあまり実用性はない。上記圧
力は、主に静水圧をいうが、剪断力、研磨力等、その他
の物理的作用がともなってもよい。即ち、抽料のある程
度の粉砕化を高圧処理時に実施してもよい。

【００２６】高圧処理時間は圧力と同様、抽質等により
適宜設定されるものであるが、概ね１０〜３０分間程度
が好ましい。ここで処理時間とは所定の圧力に達して
後、その圧力が維持される時間をいう。時間が短ければ
効果が充分でなく、又長すぎても効果の向上は認められ
ない。高圧処理を行う具体的手段としては高圧が達成で
きるものであればその形状、方式も問わないが、例え
ば、冷間等方圧加圧装置などによって行い得る。この場
合は、被処理物を耐圧容器等に収納して処理すればよ
い。

【００２７】高圧処理時の被処理物温度は、一般に高い
方が好ましい。但し、抽質、抽料が変性を受ける程の高
温は適さない。通常４０〜６０℃程度でよいが、抽料に
より調整する。

【００２８】次に、高圧処理時の溶剤と抽料の量比は抽
出処理時のそれと同一であることを要しない。抽出処理
は経験上必要と認められる量の溶剤を用いればよいが、
高圧処理では抽質を溶剤中へ抽出させるのが目的ではな
いため量比は同一でなくてよいからである。従って、高
圧処理においては、主に溶剤中の抽出剤濃度が問題とな
り、溶剤量は抽質を溶かしだす程は必要としない。

【００２９】抽出剤により、高圧処理で溶剤中の濃度が
変化するものがある。まず、高圧下で溶解性が変化する
もの、例えばクエン酸カルシウム等難溶性塩には高圧下
で可溶化するものがあるので、高濃度の溶剤となし得
る。又、抽料との関係で抽出剤の効果が低減するものが
ある。例えばCa(OH)₂ で希アルカリとした水溶液で植物
体を抽出する場合、高圧下で溶液ｐＨが中性付近に移行
するので、Ca(OH)₂ の効果が減殺される。この場合は、
より高い濃度としておく必要がある。

【００３０】以上説明したように高圧処理を抽出処理の
前に実施しておくことで、高圧処理をしないものに比
べ、得られる抽出液中の抽質濃度を向上させることがで
きる。抽出濃度を向上させるとは、抽出速度が増大する
こと及び速度だけでなく抽出濃度の上限をも高げること
を意味する。即ち、従来法では一定時間内に抽出できる
抽質量には上限があったが、本発明によれば、これをよ
り短時間で、かつより高濃度で抽質の抽出が可能とな
る。又、抽出された抽質には成分上の損失は通常全く認
められず、従来法のものと相違はない。

【００３１】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに説明す
る。実施例１脱脂米ヌカ（水分10% 、蛋白質18% 、脂肪2%、灰分12%
、粒度0.59mm 程度）１５ｇを熱安定アミラーゼ（タ
ーマミル１２０Ｌ、ノボ・インダストリー）により脱デ
ンプンを施し、洗浄後、残渣を回収して脱デンプン米ヌ
カ２５ｇ（水分72.7％）を得、これを抽料とし、アラビ
ノキシランを以下の要領で抽出した。

【００３２】脱デンプン米ヌカ２５ｇを表１に示す溶剤
１００ｇに懸濁し耐圧容器に収納し冷間等方圧加圧装置
（三菱重工業製、ＭＣＴ−１０００）にかけ、８００MP
a で６０分間（５０℃）高圧処理を施した。このものを
室温にて３０分間攪拌し抽出処理後、塩酸（２Ｎ）２〜
４０mlを添加し溶剤を中和した。中和液を遠心分離（３
０００rpm 、２０分間）し、上澄液を回収し抽出液１２
０ｇを得た。

【００３３】得られた抽出液のアラビノキシラン濃度は
ブリックス度と相関が高いことが判っているので、便宜
上抽出液のブリックス度を測定し、これをアラビノキシ
ランの指標とした。ブリックス度１％はアラビノキシラ
ン０．９％に相当する。測定結果を表１に示す。表１に
は高圧処理を施さない比較例も示してある。

【００３４】

【表１】表１からわかるように米ヌカヘミセルロース（アラビ
ノキシラン）は、溶媒が水の場合、高圧処理してもあま
り抽出されないことが認められた。また、希アルカリで
は、高圧処理によりｐＨが中性側に移行するため抽出効
率は向上しなかった。しかし、ｐＨの低下を補足できる
程の過飽和濃度では、高圧処理により抽出効率が著しく
向上することが認められた。したがって、高圧処理は、
細胞壁の破壊を促進して抽出効率を高めるのではなく、
抽出剤の細胞組織への浸透を高める効果があると考えら
れた。実施例２実施例１と同じ脱デンプン米ヌカ３０ｇを２％水酸化カ
ルシウム水溶液９０ｇ中に懸濁し、実施例１と同じ要領
で、１００〜７００MPa の圧力を６０分間（５０℃）保
持し、室温にて３０分間攪拌し、酢酸で中和した後、遠
心分離（３０００rpm 、１０分間）し抽出液を得た。

【００３５】このもののブリックス度を測定し、図１の
結果を得た。本図から判るように圧力３００MPa 以上
（６０分間）においては、従来法（２〜４時間攪拌抽
出）で得られる上限ブリックス度 2.5％以上の高い濃度
の抽出液が得られ、高圧処理は、抽出濃度の向上に極め
て有効であることが認められた。実施例３実施例２と同じ要領で７００MPa を５〜６０分間（５０
℃）保持し、抽出液を得た。この結果を図２に示す。本
図から明らかなように僅か５分間の加圧保持時間で従来
法（２〜４時間抽出）の上限 2.5％をしのぐ抽出濃度を
得、高圧処理は抽出速度および抽出濃度の向上に極めて
有効であることが認められた。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、固液抽出工程にお
いて抽出処理前に高圧処理することにより、抽出液中の
抽質濃度及び抽出速度を増加させることができる。特に
動植物体を抽料とする抽出においてはその効果が大き
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例２において実施した米ヌカヘミ
セルロースの抽出効率に及ぼす高圧処理の効果を示すグ
ラフである。

【図２】本発明の実施例３において実施した米ヌカヘミ
セルロースの高圧抽出における加圧保持時間の影響を示
すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭58−139701（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−129103（ＪＰ，Ａ) 特開昭55−69584（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 11/02 A23F 3/16 A23F 5/24 A23L 1/01

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】抽出剤を含有する液体溶剤と固体抽料か
ら成る系を抽出処理に付する前にあるいは同時に１００
ＭＰａ以上で高圧処理を施すことにより、抽出液中の抽
質濃度を向上させることを特徴とする抽出改良法。