JPH04243549A - 液状化学物質中に物品を浸漬するための薬浴 - Google Patents

液状化学物質中に物品を浸漬するための薬浴

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JPH04243549A
JPH04243549A JP3135046A JP13504691A JPH04243549A JP H04243549 A JPH04243549 A JP H04243549A JP 3135046 A JP3135046 A JP 3135046A JP 13504691 A JP13504691 A JP 13504691A JP H04243549 A JPH04243549 A JP H04243549A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は,製造工程時に物品を液状化学物
質中に浸漬するための薬浴に関する。さらに詳細には本
発明は,液体が取り出され,濾過され,再循環され,そ
してさらにある流入量の液体が外部供給源から受け入れ
られる薬浴に関する。
【0002】物品製造の連続的バッチを実施する上で,
物品を液状化学物質中に一時的に浸漬しなければならな
い製造プロセスが種々ある。例えば半導体工業において
は,集積回路ウェーハのエッチングやクリーニング等の
操作はこの種の処理工程が必要である。またこのとき使
用される液状化学物質は腐食性であり,高温に加熱され
る。
【0003】半導体ウェーハ等の処理時に液状化学物質
中に粒状汚染物質が生成し,さらには仕込んだ最初の液
状化学物質中にこうした汚染物質が存在することがある
。従って,連続流れの液体が処理容器から抜き取られ,
フィルターを介して処理容器に再循環される。
【0004】“クォーツインテグレーテッドトラフ/サ
ンプ再循環濾過高純度薬浴(Quartz  Inte
grated  Trough/Sump  Reci
rculating  Filtered  High
−Purity  Chemical  Bath)”
と題する,発明者による1989年11月13日付け提
出の同時係属中の米国特許出願第07/434,709
号(該特許出願の明細書と図面を参照の形でここに引用
する)には,このようなタイプの特に有用な薬浴が開示
されている。該特許出願の装置においては,サンプ容器
(sump  vessel)がウェーハ処理容器の一
端に隣接して配置され,そして処理容器からサンプへの
溢流物を移送するために,処理容器の相対する端部と両
側面部に沿って傾斜トラフ(inclined  tr
ough)が延びている。ポンプにより,サンプの底部
から液体が抜き取られ,フィルターを介して処理容器の
底部にその流れが循環される。こうした配置構成を用い
ると,ポンプ吸い込み口での渦巻き流れ生成の問題や液
体中への蒸気随伴の問題を起こすことなく,極めて高速
の液状化学物質の再循環が可能となることも含めて,多
くの利点が提供される。
【0005】多くの場合,外部供給源から処理容器への
連続的な液体の流入が行われるのが望ましい。外部供給
源は,漏れ,蒸発,又は薬浴から取り出される物品への
付着等の原因による液体の損失を補うために,例えば,
ある流入量の新たな液状化学物質を供給する。外部供給
源は,薬浴からのある流入量の液体を受け入れ,そして
精製した液体をシステムに戻す再処理装置(repro
cessor)であってもよいし,あるいはさらに他の
目的のために液体を供給する供給源であってもよい。
【0006】このタイプの再循環薬浴は,薬浴内におけ
る液体の容積が変動すると悪影響を受ける。液体が減少
すると,熱伝達のパターンが乱され,極端な場合には局
部的な過熱による損傷を引き起こすことがある。またシ
ステム中の液体が過剰になっても悪影響を受け,極端な
場合には溢流を引き起こすことがある。再循環システム
は,液体がサンプから抜き取られるのと同じ速度で処理
容器に液体を戻す閉ループ流路であっても,従ってそれ
自体不安定化の影響を及ぼさない閉ループ流路であって
もよい。しかしながら,液体の容積を実質的に一定に保
持しなければならない場合には,外部供給源からの流入
が薬浴からの流出とマッチしていなければならない。
【0007】再循環薬浴の流体力学により,流出と流入
とのマッチングという問題が複雑になる。処理容器とサ
ンプにおける液体のレベルは,断続的な変動を受ける。 一束のウェーハを処理容器中に浸漬すると,サンプにお
ける液体レベルの急激な上昇を引き起こす。該束のウェ
ーハを取り除くと,処理容器における液体レベルの一時
的な低下をきたし,次いで再循環システムにより液体が
処理容器に戻るにつれて,サンプにおける液体レベルが
徐々に低下する。従って,先ず考えられることとして,
液体レベルが浴の上部区域における流出出口より下に制
限された状態で,液体の容積を制御することは不可能で
あると思われる。再循環流れがオペレーターによって変
えられるとき,流量の望ましい比率を保持するというよ
うな目的に対しては液体の流入が調節可能であることが
望ましいが,容積の制御はさらに複雑となる。
【0008】流入と流出を安定化させるための従来の集
成体では,この種の薬浴の設置が複雑となって好ましく
ない。このような集成体は通常,流量検出器によって制
御される動的弁操作(dynamic  valvin
g)を必要とするフィードバックシステムである。あま
り複雑でなく,コストが安く,且つ信頼性の高い解決策
が強く求められている。
【0009】本発明は,上記問題点の1つ以上を解消す
ることに関する。
【0010】ある1つの態様においては,本発明は,物
品を多量の液状化学物質中に浸漬するための薬浴であっ
て,流入入口及び液状化学物質が溢流する上部エッジを
有する処理容器を含む。上部流出出口と下部流出出口を
有するサンプ容器に溢流物を移送するために,傾斜トラ
フが配置されている。サンプ容器は,上部出口と下部出
口の間に,物品が処理容器中に浸漬されたときに処理容
器から排出される液状化学物質の容積より大きな容積を
有する液体貯蔵区域をもつ。ポンプ・フィルター手段が
,サンプ容器の下部出口を介して液体を抜き取り,この
抜き取った液体を濾過した状態にて処理容器に再循環す
る。さらに他の手段が,ある流入量の液状化学物質を処
理容器に移送する。上部出口を介しての液体の流出量は
,処理容器中への物品の浸漬に応じて一時的に増大し,
そして物品が取り出されるときに流出が一時的に中断さ
れるが,その流出容積は,当該時間における流入容積と
同等である。
【0011】本発明の他の態様においては,物品を多量
の高温液状化学物質中に浸漬するための薬浴は,底部に
おいて流入入口を,そして頂部において,液状化学物質
が溢流する水平の上部エッジと境界を接している開口を
有する処理容器を含む。液状化学物質を処理容器内で加
熱するための手段が組み込まれている。溢流物を受け入
れるために,処理容器の相対する側と一端に沿ってトラ
フが延びており,溢流物を処理容器の他端のサンプリザ
ーバー(sump  reservoir)へ移送する
よう傾斜している。サンプリザーバーは,その基部にお
ける下部流出出口,及び処理容器の上部エッジのレベル
より下に位置せしめられた上部流出出口を有する。上部
出口と下部出口との垂直方向距離は,物品が処理容器中
に浸漬されたときに処理容器から溢流する液体の容積を
収容するに必要な容量より大きな液体貯蔵容量を上部出
口の下に与えるのに充分な距離である。ポンプ・フィル
ター手段は,最初の流れの液状化学物質を下部出口から
抜き取り,濾過した液状化学物質を処理容器の底部にて
流入入口に戻す。さらに他の手段が,液状化学物質供給
源からある流入量の液状化学物質を受け取る。
【0012】本発明のさらに他の態様においては,流入
する液体の供給源は,サンプリザーバーの上部出口から
の流出物を受け入れ,且つ精製した液状化学物質を処理
容器に戻す再処理装置である。
【0013】発明者は,各瞬間において流出量が流入量
とマッチする必要がないことを見出した。薬浴を介して
再循環される液体容積の僅かな一時的変動は許容するこ
とができ,悪影響をこうむることはない。必要とされる
ことは,ある時間にわたって薬浴から取り出される液体
の量が,当該時間にわたって薬浴に入る量と実質的に同
じである,ということだけである。従って,断続的流出
のための出口をサンプ容器における上方位置に配置する
ことによって薬浴中の液状化学物質の量を安定化させる
ことができる。但しこの場合,上記出口より下のサンプ
容器の液体貯蔵容量が,薬浴中に浸漬された物品によっ
て排除される液体の容積より大きくなければならない。 このように,流量検出器,動的流量制御弁,及びその他
の高価でトラブルを起こし易い制御器を使用することな
く,流出量と流入量とをマッチさせることができる。
【0014】本発明のさらなる態様と利点も含めて,本
発明は,以下に記載の好ましい実施態様の説明及び図面
を参照することにより,さらによく理解することができ
るであろう。
【0015】本発明の実施態様に従った図1の再循環薬
浴11を使用すると,電子マイクロチップ等の製造時に
おいて,ある間隔を置いて配置された複数束の半導体ウ
ェーハ12を多量の高温流動エッチング剤又は他の液状
化学物質13中に一時的に浸漬することが可能となる。 ウェーハ12,ウェーハキャリヤー14,及び液状化学
物質13は,公知の形態と組成のものでよい。
【0016】液状化学物質13とウェーハ12が処理容
器16中に収容される。処理容器16は,一般には直方
体形状であり,容器の周縁に沿って延びていて液状化学
物質が容器から溢流する堰を形成している水平上部エッ
ジ17を有する。エッジ17は,流出物が処理容器16
の周辺に均一に配分されるよう,スカラップ形状又は波
形を有するのが好ましい。
【0017】上向きに開放しているチャネル又はトラフ
18が,処理容器16の一端19と両側面21に沿って
,そして処理容器の他端23に隣接したサンプ容器又は
サンプリザーバー22の相対する側面に沿って延びてい
る。サンプ容器22は,処理容器16の上部エッジ17
のレベルより下に位置せしめられた開放上端24を有し
,トラフ18は,溢流物をサンプ容器に移送するために
処理容器の端部23に対して下向きに傾斜している。 処理容器16,サンプ容器22,及びトラフ18は,石
英のような化学的に不活性な耐熱性材料の成形プレート
や溶接プレートからなる一体化された集成体であるのが
好ましい。
【0018】図2,3,及び4を参照すると,処理容器
16,サンプ容器22,及びトラフ18は,耐熱性の(
好ましくはプラスチック製の)直方体状ケーシング26
によって支持されている。容器16と22の下部は,こ
れら容器の壁体と底部から下向きにある間隔を置いて適
切に配置されたケーシング26中に下方に延びて,断熱
材28が充填されたスペース27を与えている。トラフ
18は,ケーシングのフランジ付きリム29とある空間
間隔関係にて,ケーシング26の上に位置せしめられて
いる。直方体形状の石英フランジ31(容器16及び2
2の材料と一体化されている)は,ケーシング26のリ
ム29と重なっていて且つリム29の上に載っている位
置にて,容器から外向きに延びている。石英フランジ3
1は,トラフ18から下向きにある間隔を置いて配置さ
れており,その外側端部においてケーシングリム29か
ら横方向にある間隔を置いて配置された下向きリップ3
2を有する。ケーシングリム29は,石英フランジとケ
ーシングリム29との接合部を固定しシールするシーリ
ングマスチックを受け入れるためのポケットを形成して
いる。
【0019】本実施態様におけるケーシング26は,取
付具36,37,及び38を配管するためのスペースを
容器16と22の下に与えるために,各コーナー部に下
向きのレッグ34を有する。液状化学物質13が,抵抗
タイプの一連のバンド状電気加熱エレメント39によっ
て加熱される。これらのエレメントは,処理容器16の
下面と処理容器16の外壁下部に向かい合って配置され
ている。
【0020】液状化学物質再循環システムは,サンプ容
器22から液状化学物質を連続的に抜き取り,粒状汚染
物質を捕捉し,次いで液状化学物質を処理容器16に戻
すポンプ・フィルター手段44を含む。特に,ポンプ4
6の取り入れ口は,サンプ容器22の底部において,取
付具36と下部出口に延びているパイプ50を介して下
部流出出口47に繋がっている。ポンプ46は,抜き取
った液体をフィルター48を介して送り,次いで濾過さ
れた液体が,取付具37と該取付具から流入入口まで延
びているもう一つのパイプ51を介して,処理容器16
の基部の中央部において流入入口49に送られる。
【0021】ポンプ・フィルター手段44は,エッチン
グ又は処理すべきウェーハの表面のそばを通り過ぎる形
で,処理容器16内にて液状化学物質13の連続的な上
向き流れをつくり出す。液体13が溢流してトラフ18
内に流れ込み,トラフ18は液体をサンプ容器22に戻
して再循環を繰り返させる。薬浴11は,処理容器16
を完全に満たすには足るが,サンプ容器22を同時に完
全には満たさないような量の液状化学物質13を含む。 これにより,新たな束のウェーハが処理容器中に浸漬さ
れるたびに生じる処理容器16の溢流物によるサンプ容
器22の過剰充填が防止される。
【0022】前述したように,外部液体供給源52から
のある流入量の液体13が,種々の目的(例えば,損失
を補償するため,又は少量の連続液体流れを浴11から
抜き取って再度精製し,そしてこれを浴11に戻すこと
ができるように,補足用液体を供給する)のためにしば
しば必要とされる。流入量を増大させるという目的に対
しては,流量制御弁53を使用してオペレーターによっ
て又は自動制御器によって流入量を変化させることがで
きる。これには,実質的に一定の容積の液体を薬浴11
中に保持するために,液体の調和した流出が必要となる
【0023】薬浴11中の液体13の容積は,サンプリ
ザーバー22における上部流出出口54を特定の条件に
適合する場所に配置することによって,システムをあま
り複雑にすることなく安定化される。特に,上部流出出
口54と下部流出出口47との間の区域におけるサンプ
容器22の液体貯蔵容量は,ウェーハが薬浴11中に浸
漬されたときに,ウェーハキャリヤーも含めた当該束の
ウェーハによって処理容器22から排出される液体13
の容積より大きくなければならない。これにより,サン
プ容器22に充分な液体13が存在して,ポンプによる
汲み上げ液の枯渇が確実に防止され,そしてまた当該束
のウェーハが取り出されたときに,ポンプ44が処理容
器16を確実に再充填することができるようになる。さ
らにこの集成体では,サンプ容器22の液体がその最も
下のレベルにあるときでも,ある量の液体が下部流出出
口47より上に存在している。このことにより,下部流
出出口における渦巻き流れの生成が防止され(渦巻き流
れが起こると,出口47への液体流れを妨げることがあ
る),そして液体が出口に入っていく時間の前に,随伴
蒸気を液体13から逸散させることができる。随伴した
空気又は他のガスは,ポンプによる汲み上げ操作と濾過
操作に対して好ましくない影響を及ぼすことがある。
【0024】満たすべきもう一つの条件は,液体がサン
プ容器22に入りつつあるときに,処理容器16からの
液体13の溢流を妨げないような場所に上部流出出口5
4を設けること,又は溢流が起こらないよう出口を遮蔽
することである。
【0025】上部流出出口54は,サンプ容器22の壁
体に配置することもできるし,あるいは種々の形態を採
ることもできるが,サンプ容器の垂直スタンドパイプ5
6の側壁における開口の形であるのが好ましい。スタン
ドパイプ56は,頂部が閉じていて,サンプ容器22の
一方のコーナー部近くに位置せしめられており,上部出
口54がトラフ18の隣接部から離れた状態で向かい合
っている。ケーシング26の基部において水平パイプ5
7を介して,スタンドパイプ56を三番目の取付具38
と繋げることができるので,本構造物は配管系統の複雑
化を最小限に抑える。
【0026】本実施態様における流入液体の外部供給源
52は,比較的少量の液体13を受け入れて再精製を施
し,そしてこれを薬浴11に戻すという,公知のタイプ
の液体再処理装置である。この点において,取付具38
からの流出液体13はリザーバー58に送られ,再処理
装置52が再精製すべき液体をこのリザーバーから抜き
取る。
【0027】本発明の他の実施態様においては,薬浴1
1への流入液体の外部供給源52は,薬浴からの流出物
を受け入れる再処理装置でなくてもよく,また他の目的
のために液体13を薬浴に供給してもよい。例えば,図
5を参照すると,外部供給源52は,漏れ,蒸発,及び
ウェーハが取り出されるときのウェーハへの液体の付着
等の原因による損失を補償するために,少量の連続的流
入液を薬浴11に与える補足液体供給源である。取付具
38からの流出液体は,必ずしも薬浴11に戻す必要は
なく,この場合,流出液体は単に廃棄物容器59に排出
されるだけである。
【0028】全ての図面に関して,外部供給源52から
の流入液体13は連続的な流れであってもよいが,上部
出口54を介した流出液体は不連続的な流れである。定
常状態の条件下においては,上部流出出口54により,
サンプ容器22における液体レベルが限定され,そして
流出物は,外部供給源52からの液体13の流入物と調
和している。一束のウェーハ12を処理容器16中に浸
漬すると,ある量の液体13が排除され,サンプ容器2
2において液体レベルの一時的な上昇を引き起こす。液
体レベルが上部流出出口54の下端レベルに下がるまで
,流出物が一時的に増大し,その下端レベルにおいて定
常状態が再び開始される。ウェーハ12を取り出すと,
処理容器16中の液体レベルが急激に低下し,サンプ容
器への溢流が一時的に止まる。このときポンプ46は,
液体をサンプ容器から処理容器に再循環し続ける。 次の束のウェーハ12が浸漬されると,このサイクルが
繰り返される。次の浸漬が遅れた場合には,外部供給源
52からの流入物が定常状態を回復する。
【0029】一束のウェーハ12を浸漬したことによる
流出物の一時的な増大は,そのあとに行われるウェーハ
の除去による流出物の一時的な停止によって補償される
。従って,ある時間にわたって,断続的な流出は連続的
な流入と調和し,薬浴11における液体13の量は本質
的に安定性を保持する。
【0030】ある特定の実施態様に関して本発明を説明
してきたが,当技術者にとっては,本発明の精神と範囲
を逸脱することなく種々の変形が可能であることは言う
までもない。
【図面の簡単な説明】
【図1】エッチング,クリーニング,又は他の製造工程
時において,複数束の半導体ウェーハを高温液状化学物
質中に浸漬するための薬浴の斜視図である。
【図2】関連した液体流路の特定の構成成分を概略の形
で示した,図1の装置の一部切り欠き側面図である。
【図3】図1と2に示した装置の上面図である。
【図4】図1,2,及び3に示した装置を図3のライン
4−4に沿って切り取ったときの断面図である。
【図5】薬浴装置の改良形の概略図である。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  物品を多量の液状化学物質中に浸漬す
    るための薬浴であって, (a)  前記液状化学物質と前記物品とを受け入れる
    ための処理容器,このとき前記処理容器は,流入入口及
    び液状化学物質が溢流する上部エッジを有する;(b)
      前記処理容器からの溢流物を受け入れるよう配置さ
    れた傾斜トラフ; (c)  前記トラフからの溢流物を受け入れるよう配
    置され,且つある間隔を置いて垂直に配置された上部流
    出出口と下部流出出口を有するサンプ容器,このとき前
    記サンプ容器は,前記物品を前記処理容器中に浸漬した
    ときに前記処理容器から排除される液状化学物質の容量
    より大きい容量をもった液体貯蔵区域を,前記上部出口
    と前記下部出口との間に有する; (d)  前記サンプ容器の前記下部出口を介して液状
    化学物質を取り出すための,そして取り出された液状化
    学物質を濾過された状態にて前記処理容器に再循環させ
    るためのポンプ・フィルター手段;及び (e)  ある流入量の液状化学物質を前記薬浴に供給
    するための手段;を含み,これによって前記サンプ容器
    の前記上部出口を介する液状化学物質の流出物が,前記
    物品の浸漬に応じて一時的に増大し,そして前記物品が
    前記処理容器から取り出されるときに一時的に中断され
    るが,液状化学物質の流出物の容量がある時間にわたっ
    て前記流入量と実質的に等しい,前記薬浴。
  2. 【請求項2】  ある流入量の液状化学物質を供給する
    ための前記手段が,ある流入量の新たな未循環液状化学
    物質を前記処理容器に供給する,請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】  ある流入量の液状化学物質を供給する
    ための前記手段が,前記サンプ容器の前記上部出口を介
    して流出する液状化学物質の少なくとも一部を受け入れ
    ,そして受け入れられた液状化学物質を再度精製して前
    記処理容器に戻す,請求項1記載の装置。
  4. 【請求項4】  液状化学物質の前記流出物を前記装置
    から排出するための手段をさらに含む,請求項1記載の
    装置。
  5. 【請求項5】  サンプ容器の前記上部出口が,処理容
    器からの前記溢流物が前記サンプ容器に入っていく際の
    流路から離れて配置される,請求項1記載の装置。
  6. 【請求項6】  前記サンプ容器が前記処理容器に隣接
    して配置され,液状化学物質が溢流してもよい前記処理
    容器の前記上部エッジが,前記処理容器の上端部に沿っ
    て実質的に連続的であり,このとき前記トラフが,前記
    処理容器と前記サンプ容器の相対する面に沿って,且つ
    前記サンプ容器から離れている前記処理容器の端部に沿
    って延びており,前記サンプ容器の前記上部出口が,前
    記サンプ容器の前記相対する面から離れて,且つ前記相
    対する面に沿って延びている前記トラフの部分から離れ
    て配置されている,請求項1記載の装置。
  7. 【請求項7】  前記物品が前記処理容器から取り出さ
    れ,前記処理容器からの溢流が一時的に止まった後,前
    記サンプ容器における前記液体貯蔵区域の容量が,前記
    の排除液体の容量より,ある量の液状化学物質を前記サ
    ンプ容器の下部出口より高く保持するに足る量だけ大き
    い,請求項1記載の装置。
  8. 【請求項8】  前記のある量の液状化学物質が,前記
    サンプ容器の下部出口において渦巻き流れの生成を起こ
    さないだけの充分な高さであり,且つ前記液状化学物質
    が前記下部出口に入る前において,前記液状化学物質か
    らの随伴蒸気の逸散を可能にするだけの充分な高さであ
    る,請求項7記載の装置。
  9. 【請求項9】  前記サンプ容器の上部出口が,前記処
    理容器の上部エッジの下方にある間隔を置いて配置され
    る,請求項1記載の装置。
  10. 【請求項10】  前記サンプ容器の上部出口が,前記
    サンプ容器内にてその底部から上方に延びている垂直ス
    タンドパイプによって画定されている,請求項1記載の
    装置。
  11. 【請求項11】  前記スタンドパイプが閉じた上端部
    を有し,前記上部出口が前記スタンドパイプの側壁中の
    開口によって画定されている,請求項10記載の装置。
  12. 【請求項12】  (a)  高温液状化学物質と物品
    とを受け入れるための処理容器,このとき  前記処理
    容器は,その底部において流入入口を,そしてその頂部
    において開口を有し,この開口は,液状化学物質が溢流
    する水平に延びた上部エッジと境界を接している;(b
    )  前記処理容器内に含まれている液状化学物質に熱
    を伝達するための手段; (c)  前記溢流物を受け入れるために,前記上部エ
    ッジの下方の所定の位置に,前記処理容器の相対する側
    と一端に沿って延びているトラフ,このとき前記トラフ
    は,前記溢流物を前記処理容器の他端の方へ移送するよ
    う傾斜している; (d)  前記トラフからの溢流物を受け入れるために
    ,前記処理容器の他端に隣接して所定の位置に配置され
    たサンプリザーバー,このとき前記サンプリザーバーは
    ,その底部における下部流出出口と,前記処理容器の上
    部エッジのレベルより下に位置せしめられた上部流出出
    口とを有し,そして前記上部出口の前記下部出口からの
    垂直方向距離が,前記物品を前記処理容器中に浸漬した
    ときに前記処理容器から溢流する液体量を収容するに必
    要な液体貯蔵容量より大きな液体貯蔵容量を前記上部出
    口より下にて与えるに充分な距離である;(e)  前
    記サンプリザーバーから前記下部出口を介して液状化学
    物質を取り出すための,且つ取り出された液状化学物質
    を濾過するためのポンプ・フィルター手段,このとき前
    記手段は,前記流入入口を介して,濾過された液状化学
    物質を前記処理容器に戻す;及び(f)  ある流入量
    の液状化学物質を液状化学物質供給源から受け入れるた
    めの手段;を含む,物品を多量の高温液状化学物質中に
    浸漬するための薬浴。
  13. 【請求項13】  前記上部出口を介して前記サンプリ
    ザーバーから排出される液状化学物質を受け入れる液状
    化学物質再処理装置をさらに含み,このとき前記再処理
    装置が前記液状化学物質供給源であり,前記のある流入
    量の液状化学物質が,前記再処理装置によって再処理さ
    れた液状化学物質である,請求項12記載の装置。
JP3135046A 1990-12-26 1991-06-06 液状化学物質中に物品を浸漬するための薬浴 Expired - Lifetime JPH0628741B2 (ja)

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