JPH04239536A - 炭素繊維強化複合材料用樹脂組成物 - Google Patents
炭素繊維強化複合材料用樹脂組成物Info
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- JPH04239536A JPH04239536A JP703991A JP703991A JPH04239536A JP H04239536 A JPH04239536 A JP H04239536A JP 703991 A JP703991 A JP 703991A JP 703991 A JP703991 A JP 703991A JP H04239536 A JPH04239536 A JP H04239536A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】硬化成形前の取扱い性が良好で、
硬化成形物の耐熱性、耐水性、力学物性に優れた炭素繊
維強化複合材料用樹脂組成物に関する。本発明の樹脂組
成物で得られた炭素繊維強化複合材料は、航空宇宙分野
をはじめ一般産業分野など、耐熱性、耐水性が要求され
る用途に特に有用である。
硬化成形物の耐熱性、耐水性、力学物性に優れた炭素繊
維強化複合材料用樹脂組成物に関する。本発明の樹脂組
成物で得られた炭素繊維強化複合材料は、航空宇宙分野
をはじめ一般産業分野など、耐熱性、耐水性が要求され
る用途に特に有用である。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維強化複合材料は、炭素繊維が有
する優れた比強度、比弾性率を活かし、ＯＡ機器等のハ
ウジングやプレミアムスポ−ツ用品として広く使用され
てきている。さらに近年では航空宇宙機器や一般産業用
などの構造材としても使用されはじめている。炭素繊維
と組み合わされマトリックスとしては、エポキシ樹脂が
力学物性や成形性などのトータルバランスに優れるため
広く用いられているが、エポキシ樹脂の場合、とりわけ
耐熱性、耐水性を更に改良する要求が高まっている。た
とえば航空機などの構造材用には、力学物性の他に高い
耐熱性も要求されるために、テトラグリシジルジアミノ
ジフェニルメタン（ＴＧＤＤＭ）が主に使用されている
。しかしＴＧＤＤＭの場合、現行のエポキシ樹脂の中で
は耐熱性が高く力学物性も優れており炭素繊維との接着
性も良好であるが、耐水性が悪い（吸水率が大きい）と
いう問題がある。吸水した水はマトリックス樹脂を可塑
化し、ガラス転移温度（Ｔｇ）低下を引き起こすために
、耐水性が悪いと樹脂本来の耐熱性が実質的に低下して
しまう。また一方でＴＧＤＤＭは自己硬化性が認められ
るため保存時の安定性が悪く、また硬化剤等の混合の際
、暴走反応しない様に厳密な温度管理が必要であったり
、硬化成形前の保管寿命が短いなど、取扱い性の悪さが
問題となっている。以上の様な耐熱性、耐水性の問題を
解決するために、特開昭５９−２３０１７号公報、特開
昭６０−１９９０２２号公報、特開昭６０−１９９０２
３号公報、特開昭６１−７３７１９号公報、特開昭６２
−１８３３４０号公報などが開示されておりこれらの方
法によれば、耐熱性、耐水性がかなり改善されるように
なってきてはいるが、安定性、安全性、保管寿命などの
取扱い性をも改良するものではない。
する優れた比強度、比弾性率を活かし、ＯＡ機器等のハ
ウジングやプレミアムスポ−ツ用品として広く使用され
てきている。さらに近年では航空宇宙機器や一般産業用
などの構造材としても使用されはじめている。炭素繊維
と組み合わされマトリックスとしては、エポキシ樹脂が
力学物性や成形性などのトータルバランスに優れるため
広く用いられているが、エポキシ樹脂の場合、とりわけ
耐熱性、耐水性を更に改良する要求が高まっている。た
とえば航空機などの構造材用には、力学物性の他に高い
耐熱性も要求されるために、テトラグリシジルジアミノ
ジフェニルメタン（ＴＧＤＤＭ）が主に使用されている
。しかしＴＧＤＤＭの場合、現行のエポキシ樹脂の中で
は耐熱性が高く力学物性も優れており炭素繊維との接着
性も良好であるが、耐水性が悪い（吸水率が大きい）と
いう問題がある。吸水した水はマトリックス樹脂を可塑
化し、ガラス転移温度（Ｔｇ）低下を引き起こすために
、耐水性が悪いと樹脂本来の耐熱性が実質的に低下して
しまう。また一方でＴＧＤＤＭは自己硬化性が認められ
るため保存時の安定性が悪く、また硬化剤等の混合の際
、暴走反応しない様に厳密な温度管理が必要であったり
、硬化成形前の保管寿命が短いなど、取扱い性の悪さが
問題となっている。以上の様な耐熱性、耐水性の問題を
解決するために、特開昭５９−２３０１７号公報、特開
昭６０−１９９０２２号公報、特開昭６０−１９９０２
３号公報、特開昭６１−７３７１９号公報、特開昭６２
−１８３３４０号公報などが開示されておりこれらの方
法によれば、耐熱性、耐水性がかなり改善されるように
なってきてはいるが、安定性、安全性、保管寿命などの
取扱い性をも改良するものではない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記を鑑み、本発明の
課題は、硬化成形前の取扱い性が良好で、硬化成形物の
耐熱性、耐水性、力学物性に優れた炭素繊維強化複合材
料用樹脂組成物を提供することにある。
課題は、硬化成形前の取扱い性が良好で、硬化成形物の
耐熱性、耐水性、力学物性に優れた炭素繊維強化複合材
料用樹脂組成物を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等はかかる課題
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の構造を有するエ
ポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤を含む炭素繊維強化複
合材料用樹脂組成物、硬化前の取扱い性が良好で硬化成
形物の耐熱性、耐水性、力学物性にすぐれることを見い
出し本発明に至ったもである。
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の構造を有するエ
ポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤を含む炭素繊維強化複
合材料用樹脂組成物、硬化前の取扱い性が良好で硬化成
形物の耐熱性、耐水性、力学物性にすぐれることを見い
出し本発明に至ったもである。
【０００５】すなわち本発明の要旨は次のとおりである
。下記Ａ、Ｂを含む炭素繊維強化複合材料用樹脂組成物
である。 Ａ．化２で表わされるナフタレンジグリシジルエーテル
型エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂。
。下記Ａ、Ｂを含む炭素繊維強化複合材料用樹脂組成物
である。 Ａ．化２で表わされるナフタレンジグリシジルエーテル
型エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂。
【０００６】
【化２】
【０００７】Ｂ．エポキシ樹脂硬化剤。
本発明に用いるナフタレンジグリシジルエーテル型エポ
キシ樹脂は、１，５−ジヒドロキシナフタレン、１，６
−ジヒドロキシナフタレン、１，７−ジヒドロキシナフ
タレン、２，６−ジヒドロキシナフタレン、２，７−ジ
ヒドロキシナフタレン、１，４−ジヒドロキシナフタレ
ン、１，２−ジヒドロキシナフタレン、１，３−ジヒド
ロキシナフタレン、２，３−ジヒドロキシナフタレンを
原料とするものを用いることができるが、１，６−ジヒ
ドロキシナフタレンを原料とするものが特に好ましい。 また樹脂の性状が粘稠な液状もしくは半固型〜軟化点お
よそ８０℃以下のものが取扱い容易なため好ましい。ナ
フタレンジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂は炭素繊
維と特になじみが良いようで、緻密な成形物が得易い傾
向にある。
キシ樹脂は、１，５−ジヒドロキシナフタレン、１，６
−ジヒドロキシナフタレン、１，７−ジヒドロキシナフ
タレン、２，６−ジヒドロキシナフタレン、２，７−ジ
ヒドロキシナフタレン、１，４−ジヒドロキシナフタレ
ン、１，２−ジヒドロキシナフタレン、１，３−ジヒド
ロキシナフタレン、２，３−ジヒドロキシナフタレンを
原料とするものを用いることができるが、１，６−ジヒ
ドロキシナフタレンを原料とするものが特に好ましい。 また樹脂の性状が粘稠な液状もしくは半固型〜軟化点お
よそ８０℃以下のものが取扱い容易なため好ましい。ナ
フタレンジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂は炭素繊
維と特になじみが良いようで、緻密な成形物が得易い傾
向にある。
【０００８】なお、本発明を実施するに当っては、本発
明の効果を損なわない範囲内で他のエポキシ樹脂、熱可
塑性樹脂、エラストマーなどの添加剤を添加してもさし
つかえない。他のエポキシ樹脂を添加する場合は、グリ
シジルエーテル型エポキシ樹脂であればより好ましい。 力学物性の点からは、エポキシ樹脂全体中のナフタレン
ジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂は少なくとも３０
％以上含有していることが好ましい。
明の効果を損なわない範囲内で他のエポキシ樹脂、熱可
塑性樹脂、エラストマーなどの添加剤を添加してもさし
つかえない。他のエポキシ樹脂を添加する場合は、グリ
シジルエーテル型エポキシ樹脂であればより好ましい。 力学物性の点からは、エポキシ樹脂全体中のナフタレン
ジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂は少なくとも３０
％以上含有していることが好ましい。
【０００９】また本発明に用いる硬化剤については、通
常エポキシ樹脂硬化剤として用いられているものはいず
れも使用可能である。４，４′−ジアミノジフェニルス
ルホン、３，３′−ジアミノジフェニルスルホンジアミ
ノジフェニルメタン及びその変性物、三弗化ホウ素錯化
合物、ジシアンジアミド、ポリフェノール化合物、イミ
ダゾール系化合物などあげることができるが、本発明の
目的を最も効果的に発揮するためには芳香族ジアミンた
とえば４，４′−ジアミノジフェニルスルホン、３，３
′−ジアミノジフェニルスルホン又はこれらの混合物か
ジシアンジアミドが好ましい。これらはいずれも微粉状
で高融点を有する固体であり、エポキシ樹脂と調合する
際、実質的に溶解させない様に均一に分散混合するのが
好ましい。硬化剤の使用量は樹脂組成物全体のエポキシ
当量と硬化剤の当量から計算によって求められる理論値
の０．５倍から１．５倍が好ましく、０．８倍から１．
２倍がより好ましい。
常エポキシ樹脂硬化剤として用いられているものはいず
れも使用可能である。４，４′−ジアミノジフェニルス
ルホン、３，３′−ジアミノジフェニルスルホンジアミ
ノジフェニルメタン及びその変性物、三弗化ホウ素錯化
合物、ジシアンジアミド、ポリフェノール化合物、イミ
ダゾール系化合物などあげることができるが、本発明の
目的を最も効果的に発揮するためには芳香族ジアミンた
とえば４，４′−ジアミノジフェニルスルホン、３，３
′−ジアミノジフェニルスルホン又はこれらの混合物か
ジシアンジアミドが好ましい。これらはいずれも微粉状
で高融点を有する固体であり、エポキシ樹脂と調合する
際、実質的に溶解させない様に均一に分散混合するのが
好ましい。硬化剤の使用量は樹脂組成物全体のエポキシ
当量と硬化剤の当量から計算によって求められる理論値
の０．５倍から１．５倍が好ましく、０．８倍から１．
２倍がより好ましい。
【００１０】さらに本発明に用いる炭素繊維は、ポリア
クリロニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維、ピッチ系炭素繊
維、レーヨン系炭素繊維など、原料は何であってもさし
つかえなく、また長繊維、短繊維などの形状や、形体に
ついても特に制限はないが、適度に表面が酸化処理され
ているものが好ましい。炭素繊維の含有量は、前記Ａ：
Ｂ、Ｃの合計を１００とした時２０〜８０重量部とする
のが好ましく３０〜７０重量部であればより好ましい。
クリロニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維、ピッチ系炭素繊
維、レーヨン系炭素繊維など、原料は何であってもさし
つかえなく、また長繊維、短繊維などの形状や、形体に
ついても特に制限はないが、適度に表面が酸化処理され
ているものが好ましい。炭素繊維の含有量は、前記Ａ：
Ｂ、Ｃの合計を１００とした時２０〜８０重量部とする
のが好ましく３０〜７０重量部であればより好ましい。
【００１１】以下実施例によって本発明の内容をさらに
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００１２】
【実施例１】Ａとしてエポキシ当量１４９で５２℃にお
ける粘度が１３２０センチポイズのナフタレンジグリシ
ジルエーテル型エポキシ樹脂１００重量部と、Ｂとして
４，４′−ジアミノジフェニルスルホン４２重量部を混
合し、一方向に引きそろえたＰＡＮ系炭素繊維（ハイカ
ーボロンＥＷ：新旭化成カーボンファイバー（株）商品
名）に含浸してプリプレグを作成した。なお、炭素繊維
は、Ａ、Ｂ炭素繊維の合計を１００重量部とした場合の
６３重量部であった。得られたプリプレグを２０ｃｍ×
２０ｃｍの大きさに切断し、炭素繊維が同一方向に並ぶ
向きに１４枚積層した。これをオートクレーブ中、圧力
７ｋｇ／ｃｍ２ 、温度１８０℃で２時間かけて硬化し
成形板を作成した。なお、成形板中の炭素繊維の体積含
有量率は６０．０％であった。得られた成形板から試験
片を切出し、ＡＳＴＭ Ｄ−２３４４並びにＡＳＴＭ
Ｄ−７９０に従ってＩＬＳＳ並びに曲げ強度の測定
を行った。また耐熱性はＤＭＡ（昇温速度５℃／ｍｉｎ
）のＴａｎδピーク温度から求め、耐水性は曲げ試験片
を十分に乾燥してから４８時間連続煮沸して吸水率を求
めた。 さらに取扱い性は、得られたプリプレグを室温（２３℃
）で２０日間放置した後同じ様に積層作業性から判断し
た。結果をまとめて表１に示す。
ける粘度が１３２０センチポイズのナフタレンジグリシ
ジルエーテル型エポキシ樹脂１００重量部と、Ｂとして
４，４′−ジアミノジフェニルスルホン４２重量部を混
合し、一方向に引きそろえたＰＡＮ系炭素繊維（ハイカ
ーボロンＥＷ：新旭化成カーボンファイバー（株）商品
名）に含浸してプリプレグを作成した。なお、炭素繊維
は、Ａ、Ｂ炭素繊維の合計を１００重量部とした場合の
６３重量部であった。得られたプリプレグを２０ｃｍ×
２０ｃｍの大きさに切断し、炭素繊維が同一方向に並ぶ
向きに１４枚積層した。これをオートクレーブ中、圧力
７ｋｇ／ｃｍ２ 、温度１８０℃で２時間かけて硬化し
成形板を作成した。なお、成形板中の炭素繊維の体積含
有量率は６０．０％であった。得られた成形板から試験
片を切出し、ＡＳＴＭ Ｄ−２３４４並びにＡＳＴＭ
Ｄ−７９０に従ってＩＬＳＳ並びに曲げ強度の測定
を行った。また耐熱性はＤＭＡ（昇温速度５℃／ｍｉｎ
）のＴａｎδピーク温度から求め、耐水性は曲げ試験片
を十分に乾燥してから４８時間連続煮沸して吸水率を求
めた。 さらに取扱い性は、得られたプリプレグを室温（２３℃
）で２０日間放置した後同じ様に積層作業性から判断し
た。結果をまとめて表１に示す。
【００１３】
【実施例２】Ａとして実施例１で用いたエポキシ樹脂５
０重量部と、エポキシ当量２４９で軟化点７０℃のナフ
タレンジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂５０重量部
、Ｂとして４，４′−ジアミノジフエニルスルホンを３
３重量部を用いた以外は実施例１と同様に実施した。 得られた成形板中の炭素繊維の体積含有率は５９．１％
であった。結果をまとめて表１に示す。
０重量部と、エポキシ当量２４９で軟化点７０℃のナフ
タレンジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂５０重量部
、Ｂとして４，４′−ジアミノジフエニルスルホンを３
３重量部を用いた以外は実施例１と同様に実施した。 得られた成形板中の炭素繊維の体積含有率は５９．１％
であった。結果をまとめて表１に示す。
【００１４】
【実施例３】Ａとして実施例１で用いたエポキシ樹脂５
０重量部と下記化３で表わされるエポキシ当量１５９で
１５０℃における粘度が３５センチポイズであるグリシ
ジルエーテル型エポキシ樹脂５０重量部、Ｂとして４，
４′−ジアミノジフェニルスルホン４０重量部とした以
外は実施例１と同様に実施した。得られた成形板中の炭
素繊維の体積含有率は５９．６％であった。結果をまと
めて表１に示す。
０重量部と下記化３で表わされるエポキシ当量１５９で
１５０℃における粘度が３５センチポイズであるグリシ
ジルエーテル型エポキシ樹脂５０重量部、Ｂとして４，
４′−ジアミノジフェニルスルホン４０重量部とした以
外は実施例１と同様に実施した。得られた成形板中の炭
素繊維の体積含有率は５９．６％であった。結果をまと
めて表１に示す。
【００１５】
【化３】
【００１６】
【比較例１】Ａ．の替りとしてＴＧＤＤＭ １００重
量部、Ｂとして４，４′−ジアミノジフェニルスルホン
４２重量部とした以外は実施例１と同様に実施した。得
られた成形板中の炭素繊維の体積含有率は６０．８％で
あった。 結果をまとめて表１に示す。
量部、Ｂとして４，４′−ジアミノジフェニルスルホン
４２重量部とした以外は実施例１と同様に実施した。得
られた成形板中の炭素繊維の体積含有率は６０．８％で
あった。 結果をまとめて表１に示す。
【００１７】この表１から明らかな様に耐水性、取扱い
性に問題があった従来のＴＧＤＤＭをマトリックスとし
た炭素繊維強化複合材料に対し、本発明の炭素繊維強化
複合材料は、耐熱性、力学物性を損なわずに耐水性、取
扱い性に非常に優れている。
性に問題があった従来のＴＧＤＤＭをマトリックスとし
た炭素繊維強化複合材料に対し、本発明の炭素繊維強化
複合材料は、耐熱性、力学物性を損なわずに耐水性、取
扱い性に非常に優れている。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明の炭素繊維強化複合材料用樹脂組
成物は、硬化成形前の取扱い性が良好で、硬化成形物は
耐熱性・耐水性、力学物性が高いレベルでバランスして
おり、従来使用不可能であった様な、耐熱・耐湿用途に
好適である。
成物は、硬化成形前の取扱い性が良好で、硬化成形物は
耐熱性・耐水性、力学物性が高いレベルでバランスして
おり、従来使用不可能であった様な、耐熱・耐湿用途に
好適である。
Claims (1)
- 【請求項１】 下記Ａ、Ｂを含む炭素繊維強化複合材
料用樹脂組成物。 Ａ．化１式で表わされるナフタレンジグリシジルエーテ
ル型エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂。 【化１】 Ｂ．エポキシ樹脂硬化剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP703991A JPH04239536A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | 炭素繊維強化複合材料用樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP703991A JPH04239536A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | 炭素繊維強化複合材料用樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04239536A true JPH04239536A (ja) | 1992-08-27 |
Family
ID=11654907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP703991A Pending JPH04239536A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | 炭素繊維強化複合材料用樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04239536A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1314725C (zh) * | 2005-09-05 | 2007-05-09 | 天津大学 | 一种碳纤维吸波复合材料的制备方法 |
| GB2460050A (en) * | 2008-05-14 | 2009-11-18 | Hexcel Composites Ltd | Epoxy composite |
| JP2010202790A (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-16 | Dic Corp | 繊維強化複合材料用樹脂組成物、その硬化物、プリント配線基板用樹脂組成物、繊維強化複合材料、繊維強化樹脂成形品、及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-01-24 JP JP703991A patent/JPH04239536A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1314725C (zh) * | 2005-09-05 | 2007-05-09 | 天津大学 | 一种碳纤维吸波复合材料的制备方法 |
| GB2460050A (en) * | 2008-05-14 | 2009-11-18 | Hexcel Composites Ltd | Epoxy composite |
| WO2009138749A1 (en) * | 2008-05-14 | 2009-11-19 | Hexcel Composites Limited | Improved moulding processes |
| US20110049426A1 (en) * | 2008-05-14 | 2011-03-03 | Hexcel Composites, Ltd. | Moulding processes |
| JP2010202790A (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-16 | Dic Corp | 繊維強化複合材料用樹脂組成物、その硬化物、プリント配線基板用樹脂組成物、繊維強化複合材料、繊維強化樹脂成形品、及びその製造方法 |
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