JPH04232843A - X線回折計装置及びその使用法 - Google Patents
X線回折計装置及びその使用法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
のコリメータ装置と、試料支持体と、試料により反射さ
れたビームに対するコリメータ装置と、試料により反射
された光子の数に比例する出力信号を電圧形態にて発生
するカウンタとを具えているX線回折計装置に関するも
のである。
視射)モードでの使用法にも関するものである。本発明
は、例えばX線光学装置用の多層ミラーの如き、X線技
法に利用される多層構造の特性を決定したり、光学的指
標が異なる金属、半導体又は絶縁材料製の層の幅を測定
するのに用いられる。
ンジで測定でき、2又は3ナノメートルの異なる材料層
を積み重ねた(2又は3層系)場合に、これらの層の幅
を測定でき、繰り返し積み重ねるピッチを測定でき、こ
れらの層を形成する材料の特性パラメータを測定でき、
従ってこれらの材料を識別でき、体積層の表面の荒さ、
その平均的荒さを決定することができる。
販されているPW 1050 タイプの従来の装置から
既知である。この装置は、X線源と、このX線源から到
来するビームに対するコリメーションスリット系と、入
射ビームが試料に(π/2)−θに相当する入射角、即
ちビームが試料支持体の平面に対して視射角θを成すよ
うに配置される試料支持体と、反射ビーム用のコリメー
ションスリット系と、反射光子の数を検出する比例カウ
ンタタイプの検出器とを具えている。
べき光子束によりイオン化することのできるガスを収容
しており、且つ光子の数に比例する電圧形態の信号を供
給する装置のことを意味するものとする。実際上、比例
カウンタの応答性はビームの所定の強度範囲内でしか線
形とならない。試料によって反射されるビーム強度が弱
過ぎたり、又は強過ぎたりすると、カウンタの出力が線
形応答範囲内に入らなくなる。
試料の多層試料の特性を決定するのに意図的に用いるの
に適しておらず、又層の幅を測定するのにも適さない。 その理由は、斯かる回折計装置は所定の入射角の範囲内
でしか作動できないからである。この装置は種々の材料
の粉末試料のメッシュパラメータを測定するのには申し
分なく適している。これは、粉末の場合には入射角度が
極めて高い値となることはなく、即ち入射角は一般に視
射角又は直角入射の範囲内に位置しないからである。メ
ッシュパラメータは比例カウンタの出力信号の変化を判
断することにより測定される。これらの出力信号の変化
は、振幅値が検出器により受け捕られる光子の数に比例
すると共に距離が材料の特性、特にその材料のメッシュ
パラメータでもあるピークを呈する。これらの測定値を
分類表に含まれるデータと比較することにより、調べよ
うとする粉末のメッシュパラメータを求め、且つそれか
ら複合材料の性質を得ることができる。
かる方法によるメッシュパラメータの測定はブラッグの
関係式、即ち 2d・sin θ=λ に基づくものである。ここに、λ=X線源の一定値の波
長、θ=入射ビームの通路と調査材料の網状平面との間
の視射角、d=例えば、調査粉末を成す材料のメッシュ
パラメータである。従来の装置は大きな視射角で調査用
粉末に配置するので、この装置で行われる測定はメッシ
ュパラメータdの値が小さい材料にしか適用することが
できない。
ulky) エレメント、例えば軟X線の分野で作動す
る多層ミラーや、薄い金属、半導体層、絶縁層、あらゆ
る固体物質等の特性を調べることのできるようにする必
要がある。
ラーは屈折率の異なる少なくとも2つの材料、即ち重質
材料と称されるものと、軽質材料と称されるものとを交
互に並べて形成される。層間の間隔はミラーの構造によ
り規定される。
決定するには、大きなパラメータdを測定する必要があ
る。従って、前述した関係式から結論付けられることは
、X線源の波長が一定の場合、測定を極めて小さな入射
角θ(視射角)で行う場合にのみ、大きなパラメータd
を有する材料の特性を決定することができるようになり
、又層の厚さを測定する場合に、1〜300 nmの範
囲内の幅を測定できると云うことにある。
ウンタに制限があるために、視射角が極めて大きな場合
には作動させることができない。実際上、視射角が大き
い場合には、反射強度が極めて強くなり、しかも飽和現
象のために比例カウンタの出力は、このカウンタの応答
性が線形となる強度範囲から外れてしまう。従って、従
来装置では前述した試料の特性を決定することはできな
い。
には、入射角(π/2)−θに対するθの値をθ=0か
ら、0でない小さな値、例えばθ=2°又はθ=4°ま
での値とする必要がある。この場合には、反射強度が大
きな割合で変化する。例えば、反射ビームの強度がθ=
0°に対して比例カウンタの線形範囲内にある場合、こ
の反射強度はθ=2°に対しては最早強度不足により斯
かる線形範囲には含まれなくなる。これに反し、反射強
度がθ=2°に対して比例カウンタの線形範囲内にある
場合には、この反射強度が過度に大きくなるために、θ
=0°に対しては斯かる線形範囲内に入らなくなる。
高い光度により生ずる問題点を解決するのに吸収フィル
タを介挿することは当業者に既知である。しかし前述し
たように、この解決策を従来の装置に直接適用すること
はできない。その理由は、反射強度が測定条件の1つで
カウンタの線形範囲内にあっても、同じ測定用の条件が
変化した時点から反射強度は最早斯かる線形範囲から外
れることになるからである。
所定のフィルタを所定の試料により反射されたビーム強
度の関数として介挿する問題に対する解を見出す必要が
ある。このような解を見つければ、固体試料だけでなく
、メッシュパラメータが大きい試料並びに固体で、しか
もパラメータの大きい試料を測定でき、即ち試料のパラ
メータが各測定毎に変化する場合でも測定することがで
きる。
種類のX線回折計装置において、当該X線回折計装置が
: −試料支持体用のモータ駆動部; −比例カウンタにより供給される信号Yを、試料の入射
平面と入射ビームとの間のXにて示される角度θの関数
として記録する手段; −吸収係数が異なる複数のフィルタに対する支持体を有
し、且つこの支持体用のモータ駆動部を含む機械的手段
; −前記フィルタ支持体における1つのフィルタを選択し
、且つ試料支持体のモータ駆動部、フィルタ支持体のモ
ータ駆動部及び/又は記録手段を制御するためのデータ
処理手段;も具えていることを特徴とする。
もはや線形作動しなくなる値に反射強度が達するや否や
、吸収フィルタを自動的に別のフィルタと置き換えて、
この別のフィルタの吸収性により比例カウンタが再び線
形作動するようになると云う利点がある。
が線形作動する範囲内で作動し、他方では角度及び又は
試料の種類に関係なく、オペレータを煩わす必要なくあ
らゆる測定を同時に行うことができる。
ように、X線回折計装置は市販のフィリップス装置PW
1050から既知の少なくとも次の素子を含んでいる。 −リニアX線源1;実際には市販で入手し得るX線源は
リニアX線源である。このX線源は装置の光軸に対し、
このX線源がこの光軸とサンプリング角と称す小角度又
は大角度をなすように位置決めされ、有用光度は試料角
に依存する。−ソラースリット2と発散スリット3を含
むコリメータ系2及び3; −試料方向づけ手段10(図示せず)を具えるゴニオメ
ータ式試料支持体;この方向づけ手段は特に入射角の制
御手段を具え、説明を簡単にするために、“視射角θ”
なる表現を入斜角が(π/2)−θのときのビームと試
料面との間の角度θを表わすのに用いる。 −いわゆる受光スリットから成るコリメータ系5;−X
R(X線)領域のグラファイトモノクロメータ型モノク
ロメータ7; −比例カウンタ8;
の関係式2dsin θ=λでθ及びλ(X線源の波長
)と関係づけられる所定のパラメータdの大きな値を測
定し得るように変更するものである。極めて大きなパラ
メータdの測定を得るために、一方ではX線源の選択、
即ちλの選択を行う。この実行のためにX線源を、いく
つかのX線金属源のX線Kαの関数として波長λ(Å=
1/10nm単位) を示す後記の表Iに指定したX線
源の中から選択する。他方では、角度θの変化を視射角
で0°≦θ≦2°の角度範囲内に選択する。
ータ、例えばX線用干渉ミラーのような多層材料の幅、
表面粗さ度又は平均積層粗さ度の測定に用いる。この装
置を上記の視射モードで動作させると、試料支持体11
上に位置する固体材料により反射されるX線強度が試料
が余分のときより著しく大きくなる。平面試料に対して
はX線ビームの反射は波長λ、材料の密度及び性質によ
り決まる角度θC まで全反射であり、即ち反射率が1
に等しい。この変更の結果として、比例カウンタは設計
量より多量の光子を受光し、この場合にはカウンタは非
線形動作レンジ内になる。
射されたビーム路内の、受光スリット5とグラファイト
モノクロメータ7との間に反射強度の一部を吸収する適
切なフィルタ62を挿入して比例カウンタ8に向かって
伝搬するビームの強度をこのカウンタの線形動作レンジ
に対応させるようにする。
ば0°と2°との間で変化させると、反射強度が変化す
る。反射強度は角度θの所定の変化範囲内において材料
の関数として変化する。ある値のθに対する顕著なピー
ク、これらピークの値及び位置は材料の特徴であり、こ
れら特徴により分類表を参照して前述したパラメータを
決定することができる。
うな値であっても比例カウンタ8を線形動作レンジ内で
連続的に使用し得るようにするために、本発明では受光
スリット5とグラファイトモノクロメータ7との間に複
数のフィルタ62、例えば62a,62b等を挿入する
手段6を設ける。これらフィルタの吸収量を反射強度の
関数として適切に選択して比例カウンタ8が常に線形動
作レンジ内で動作するようにする。
々の金属(Ni, Al, Cu) から成り種々の吸
収係数A=I/I0 (I0 は入射強度及びIはフィ
ルタで吸収された後の強度)を有する種々のフィルタの
例をX線源及びそれらの波長λ(Å単位)の関数として
示すものである。
得られるようにしたフィルタの幅e及びフィルタ形成金
属が示されている。更にできるだけ5に近い吸収係数が
得られるフィルタの例(幅e及び金属材料)も示されて
いる。当業者であれば表Iに基づいて値を補間すること
により他の値の吸収係数Aを選択することができる。例
えば、幅eが約10の吸収係数に対応するとき、この幅
eをe=0(A=1に対応する)からn×eまで乗算す
ることによりそれぞれ10°, 101 ,−−−10
n の値を有する吸収係数が得られる。
2を位置させて比例カウンタがいかなる視射角θのとき
でも線形動作レンジ内で連続的に動作するようにする自
動化システムを設ける。この自動化システム20は種々
のフィルタを支持すると共にこれらフィルタを位置させ
る機械的手段6と、フィルタ支持体を制御するデータ処
理手段とを具える。
る信号Yを視射角θから成る情報Xの関数として処理し
、測定中種々の強度領域において得られた曲線区分を互
に関連させて連続するXの関数としての曲線Yを得ると
共に理論曲線に対するシステマティックな比較を行って
求めるパラメータ値の決定を自動的に実行するシステム
30,40,50を設ける。
の曲線を角度θの関数として表示する表示スクリーン3
0も示してあり、データ処理コンピュータは符号40で
示してあり、ブロック50はコンピュータで得られた理
論曲線を表示するものである。図2aは、種々のフィル
タを支持しこれらフィルタを所定の位置に位置させる機
械的手段6の正面図、即ち図1の紙面に垂直方向の平面
図である。
するN個の窓を有するフィルタ支持体60を具える。図
2aに示す例ではN=6であり、62a,62b,62
c,62d,62e及び62fで示す6個のフィルタを
具える。これらフィルタは、1つのフィルタがそのフィ
ルタから他のフィルタへ連続的に切り換わる際にその吸
収が一定率づつ減少するように配置する。図2aに例示
する特定の例では、軸61を中心に回転し得る円板状の
フィルタ支持体60を採用している。フィルタを等間隔
配置の周縁の孔内に収納する。これらフィルタの吸収係
数Aの値は、1つのフィルタが他のフィルタに切り換わ
るとき、10に最も近い率づつ減少するように選択する
。
NiKα源に対し例えば表IIの種々のフィルタを選択
するように図2aに示す自動化装置を実現することがで
きる。 所定のフィルタ62を試料10より反射されたX線ビー
ムの通路内に位置させるために板60を第2の板68に
連結された伝達ベルト64の作用によりその軸61を中
心に回転させる。この板68はその軸69又は他の任意
の手段を介して“フィルタモータ”と称す第1モータに
より板60と同時に駆動される。この第2の板68はそ
の周縁に均等に分布されたフィルタ62a〜62fと同
数の孔66a〜66fを有する。
の断面図である。所定のフィルタを試料10で反射され
たビームの通路内に位置させるために、2つの発光−受
光ダイオード71a,71bを板68の両側に、軸69
から孔66までの距離に等しい位置に配置する。孔66
は、フィルタが選択位置にあるとき孔66が同時に発光
−受光ダイオード71a〜71bの光軸に位置するよう
に位置させて受光ダイオードからの信号が板60及び6
8を駆動する“フィルタモータ”の停止を制御するよう
にする。
時に駆動する“フィルタモータ”はデータ処理手段によ
っても制御される。本発明装置により達成すべき目的は
比例カウンタにより供給される信号を視射角θ=Xの関
数として連続的に記録することにある。
に示す。これら機能は反射ビームの通路内に位置するフ
ィルタに対応する信号の符号化を含み、この符号化はエ
ンコーダ27により行われる。この符号化された情報は
主コンピュータ25と組み合わされたマイクロプロセッ
サカード24にデータとして転送される。
始動させる機能部(スタート−ストップ)はブロック2
6で示す。他方、比例カウンタ8により供給される信号
Yをθ(信号X)の関数としてmV単位で記録する。信
号Xが所定値より低くなるか、他の所定値より高くなる
と同時に、試料を1ステップΔθだけ進める“試料モー
タ”と称す第2モータに対する停止命令を入射角がθ+
Δθになるときエンコーダ21を経てマイクロプロセッ
サカード24に供給する。停止命令はエンコーダ21か
らスタート−ストップ機能部22を経て“試料モータ”
28に到達する。
始してもっと高吸収又は低吸収のフィルタを位置させる
ことができる。この動作はエンコーダ27を経てシステ
ムに到来する“フィルタモータ”の制御部26の命令に
より実行される。フィルタ支持体60の回転が実行され
終わると、“フィルタモータ”が(ダイオードシステム
71a−71bにより)停止され、記録を再スタートす
る命令がエンコーダ21を経て“試料モータ”のスター
ト−ストップ制御部22により与えられる。他方、機能
部23は前記モータが一方向又は反対方向の走行の終点
0°又はθに到達した“試料モータ”を逆転させるもの
である。
するフィルタ62f)がビーム路内に位置するときは、
カウンタから到来するデータY及び試料モータから到来
する信号Xの記録を測定値が所定の低限界値より低くな
る場合でも中断なしに連続させることができる。試料モ
ータに位置するエンコーダ21は本質的に測定ステップ
Δθの選択を可能にする。
率の伸張が得られる。図4aは本発明装置により得られ
る不規則曲線を示す。この曲線の部分Aでは反射強度(
Y軸にプロットしてある)は最初極めて大きい。これが
ため高吸収フィルタを使用する。その後、強度はX軸に
プロットした角度θの関数として減少する。部分Aの底
部領域において、この強度は記録を点A2 で停止しな
ければ決定困難になる。このときフィルタ支持体60を
回転させて高吸収フィルタを吸収がこのフィルタの約1
/10であるフィルタと置き替え、斯る後に記録を再ス
タートさせる。この場合、曲線部分B1 −B2 が得
られる。B2 において強度が著しく弱くなり、記録を
再び停止する。このときフィルタ支持体60を回転させ
てこのフィルタを吸収がこのフィルタの約1/10であ
るフィルタと置き替え、斯る後に記録を再スタートする
。
する場合には、記録を再び停止させ、もっと高い吸収を
有するフィルタをビーム路内に位置させる。このように
して所定の強度レンジに適応するフィルタの挿入を自動
的に実行する。カウンタの信号YをX=θの関数として
記録する処理中にオペレータがこの処理に介在する必要
は何もない。
第2データ処理手段を設ける。図4bはデータを更に処
理して得られる図4aの曲線を示す。この曲線は連続曲
線であり、終端A2 とB1 、B2 とC1 等を一
致させたものである。第2データ処理手段は論理回路を
具えるが、ワイヤド回路で構成することもできる。論理
回路を用いるときは、次のアルゴリズムを使用する。 1) 比例カウンタ、即ち0〜100 mVのレンジを
有するmVマルチメータにより供給される信号の測定値
の初期化;2) 測 定 (a) グラフの境
界(b) 測定値の境界(c) フィルタ交替テスト(
d1)マルチメータの測定値>90mVの場合、最大吸
収フィルタの挿入;(d2)マルチメータの測定値<最
小反射の境界値(例えば20又は50mV)の場合、最
低吸収フィルタの挿入;3) 測定の終了(a) ファ
イルの保管(b) 測定値の正規化及び補正(c) 測
定値の記憶→ファイル名4) 測定値の検索 a1)線
形a2)線形−対数5) プリンティング:印字出力6
) フォーマッティング(ASCII) =ファイルを
主コンピュータが使用する機械語に変換する。
標準回折計装置の概略構成図である。
り、2bは図2aの III−III 線上の断面図で
ある。
手順を示すブロック図である。
により得られたディジタル処理前の測定値の一例を示す
図であり、4bはディジタル処理後の同一の測定値の例
を示す図である。
体 62a〜62f フィルタ 68 円板 66a〜66f 孔
Claims (13)
- 【請求項1】 X線源と、該X線源用のコリメータ装
置と、試料支持体と、試料により反射されたビームに対
するコリメータ装置と、試料により反射された光子の数
に比例する出力信号を電圧形態にて発生するカウンタと
を具えているX線回折計装置において、当該X線回折計
装置が: −試料支持体用のモータ駆動部; −比例カウンタにより供給される信号Yを、試料の入射
平面と入射ビームとの間のXにて示される角度θの関数
として記録する手段; −吸収係数が異なる複数のフィルタに対する支持体を有
し、且つこの支持体用のモータ駆動部を含む機械的手段
; −前記フィルタ支持体における1つのフィルタを選択し
、且つ試料支持体のモータ駆動部、フィルタ支持体のモ
ータ駆動部及び/又は記録手段を制御するためのデータ
処理手段;も具えていることを特徴とするX線回折計装
置。 - 【請求項2】 前記データ処理手段が:−境界が予め
定められる範囲に関連する比例カウンタから到来する信
号Yの値を測定する機能部と、境界に達した場合に: −信号Yの記録及び試料用モータ駆動部を停止させる機
能部と; −複数のフィルタから1つのフィルタを選択する機能部
と; −この選択したフィルタを試料により反射されたX線ビ
ームの通路内に動かすようにフィルタ支持モータ駆動部
を始動させる機能部と; −信号Yの記録及び試料用モータ駆動部の駆動を開始さ
せる機能部;とを具えることを特徴とする請求項1に記
載のX線回折計装置。 - 【請求項3】 前記機械的手段が、前記フィルタ支持
体を所定位置に固定させて、選択したフィルタが試料に
より反射されたビーム通路内に位置付けられるようにす
る固定手段を具えていることを特徴とする請求項1又は
2に記載のX線回折計装置。 - 【請求項4】 前記固定手段が前記フィルタ支持体に
連結した支持体にあけた孔を有し、これらの孔の数を前
記フィルタの個数に対応させ、且つこれらの孔を、1つ
の孔が発光−受光ダイオード系におけるビーム通路を通
過する際に、フィルタ支持体用モータ駆動部が停止位置
に調整されるように配置したことを特徴とする請求項3
に記載のX線回折計装置。 - 【請求項5】 前記複数個のフィルタが、nを整数と
するとき、吸収係数Aが100 , 101,−−−−
−−10n から選定されるX線に対するフィルタを具
え、且つこれらのフィルタを吸収係数Aが小さくなるよ
うな順序でフィルタ支持体に収容させたことを特徴とす
る請求項1〜4のいずれかに記載のX線回折計装置。 - 【請求項6】 前記フィルタ支持体をベルトを介して
モータにより駆動される平板としたことを特徴とする請
求項5に記載のX線回折計装置。 - 【請求項7】 前記発光−受光ダイオード系に結合さ
せる孔を、ベルトを介してモータにより駆動される平板
にあけたことを特徴とする請求項5又は6のいずれかに
記載のX線回折計装置。 - 【請求項8】 前記フィルタ支持体及び前記孔をあけ
た平板を同じモータにより駆動させるようにしたことを
特徴とする請求項7に記載のX線回折計装置。 - 【請求項9】 前記フィルタを幅eが次第に小さくな
る薄い金属細条で実現したことを特徴とする請求項1〜
8のいずれかに記載のX線回折計装置。 - 【請求項10】 前記フィルタ用金属をCu, Ni
, Alの内からX線源の波長の関数として選定したこ
とを特徴とする請求項9に記載のX線回折計装置。 - 【請求項11】 記録された曲線を平滑化するための
第2データ処理手段も具えていることを特徴とする請求
項1〜10のいずれかに記載のX線回折計装置。 - 【請求項12】 前記第2データ処理手段が少なくと
も: 1) 比例カウンタにより電圧として供給される信号
の測定値を初期化する機能部と; 2) グラフの境界、カウンタによる測定値の境界を
測定し、フィルタ交換試験を行い、カウンタにより行っ
た測定が所定の境界値を越える場合には最高吸収度のフ
ィルタを位置させるが、カウンタにより行った測定が最
小反射に対応する所定の境界値以下となる場合には、吸
収度の小さいフィルタを位置させる機能部と;3)
測定を終了させる機能部と; 4) 測定値を検索する機能部と; 5) 出力をプリントアウトする機能部と;6)
フォーマッティングする機能部;とを具えていることを
特徴とする請求項11に記載のX線回折計装置。 - 【請求項13】 多層の金属、半導体又は絶縁体の特
性を決定するために請求項1〜12のいずれかに記載の
X線回折計装置を視射角モードで使用し、角度θが0°
〜2°の角度値の範囲内でステップ状に変化し、各ステ
ップΔθが特定フィルタでの測定範囲に対応して、比例
カウンタが、その対応値が線形となる範囲内で作動する
ようにすることを特徴とするX線回折計装置の使用方法
。
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