JPH04232843A - Ｘ線回折計装置及びその使用法 - Google Patents
Ｘ線回折計装置及びその使用法Info
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- JPH04232843A JPH04232843A JP3206205A JP20620591A JPH04232843A JP H04232843 A JPH04232843 A JP H04232843A JP 3206205 A JP3206205 A JP 3206205A JP 20620591 A JP20620591 A JP 20620591A JP H04232843 A JPH04232843 A JP H04232843A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線源と、該Ｘ線源用
のコリメータ装置と、試料支持体と、試料により反射さ
れたビームに対するコリメータ装置と、試料により反射
された光子の数に比例する出力信号を電圧形態にて発生
するカウンタとを具えているＸ線回折計装置に関するも
のである。
のコリメータ装置と、試料支持体と、試料により反射さ
れたビームに対するコリメータ装置と、試料により反射
された光子の数に比例する出力信号を電圧形態にて発生
するカウンタとを具えているＸ線回折計装置に関するも
のである。
【０００２】本発明はこのＸ線回折計装置の傾斜入射（
視射）モードでの使用法にも関するものである。本発明
は、例えばＸ線光学装置用の多層ミラーの如き、Ｘ線技
法に利用される多層構造の特性を決定したり、光学的指
標が異なる金属、半導体又は絶縁材料製の層の幅を測定
するのに用いられる。
視射）モードでの使用法にも関するものである。本発明
は、例えばＸ線光学装置用の多層ミラーの如き、Ｘ線技
法に利用される多層構造の特性を決定したり、光学的指
標が異なる金属、半導体又は絶縁材料製の層の幅を測定
するのに用いられる。
【０００３】本発明によれば層の幅をナノメートルのレ
ンジで測定でき、２又は３ナノメートルの異なる材料層
を積み重ねた（２又は３層系）場合に、これらの層の幅
を測定でき、繰り返し積み重ねるピッチを測定でき、こ
れらの層を形成する材料の特性パラメータを測定でき、
従ってこれらの材料を識別でき、体積層の表面の荒さ、
その平均的荒さを決定することができる。
ンジで測定でき、２又は３ナノメートルの異なる材料層
を積み重ねた（２又は３層系）場合に、これらの層の幅
を測定でき、繰り返し積み重ねるピッチを測定でき、こ
れらの層を形成する材料の特性パラメータを測定でき、
従ってこれらの材料を識別でき、体積層の表面の荒さ、
その平均的荒さを決定することができる。
【０００４】
【従来の技術】Ｘ線回折計装置はフィリップス社から市
販されているＰＷ １０５０ タイプの従来の装置から
既知である。この装置は、Ｘ線源と、このＸ線源から到
来するビームに対するコリメーションスリット系と、入
射ビームが試料に（π／２）−θに相当する入射角、即
ちビームが試料支持体の平面に対して視射角θを成すよ
うに配置される試料支持体と、反射ビーム用のコリメー
ションスリット系と、反射光子の数を検出する比例カウ
ンタタイプの検出器とを具えている。
販されているＰＷ １０５０ タイプの従来の装置から
既知である。この装置は、Ｘ線源と、このＸ線源から到
来するビームに対するコリメーションスリット系と、入
射ビームが試料に（π／２）−θに相当する入射角、即
ちビームが試料支持体の平面に対して視射角θを成すよ
うに配置される試料支持体と、反射ビーム用のコリメー
ションスリット系と、反射光子の数を検出する比例カウ
ンタタイプの検出器とを具えている。
【０００５】なお、ここに云う比例カウンタとは検出す
べき光子束によりイオン化することのできるガスを収容
しており、且つ光子の数に比例する電圧形態の信号を供
給する装置のことを意味するものとする。実際上、比例
カウンタの応答性はビームの所定の強度範囲内でしか線
形とならない。試料によって反射されるビーム強度が弱
過ぎたり、又は強過ぎたりすると、カウンタの出力が線
形応答範囲内に入らなくなる。
べき光子束によりイオン化することのできるガスを収容
しており、且つ光子の数に比例する電圧形態の信号を供
給する装置のことを意味するものとする。実際上、比例
カウンタの応答性はビームの所定の強度範囲内でしか線
形とならない。試料によって反射されるビーム強度が弱
過ぎたり、又は強過ぎたりすると、カウンタの出力が線
形応答範囲内に入らなくなる。
【０００６】そこで、既に市販されている回折計装置は
試料の多層試料の特性を決定するのに意図的に用いるの
に適しておらず、又層の幅を測定するのにも適さない。 その理由は、斯かる回折計装置は所定の入射角の範囲内
でしか作動できないからである。この装置は種々の材料
の粉末試料のメッシュパラメータを測定するのには申し
分なく適している。これは、粉末の場合には入射角度が
極めて高い値となることはなく、即ち入射角は一般に視
射角又は直角入射の範囲内に位置しないからである。メ
ッシュパラメータは比例カウンタの出力信号の変化を判
断することにより測定される。これらの出力信号の変化
は、振幅値が検出器により受け捕られる光子の数に比例
すると共に距離が材料の特性、特にその材料のメッシュ
パラメータでもあるピークを呈する。これらの測定値を
分類表に含まれるデータと比較することにより、調べよ
うとする粉末のメッシュパラメータを求め、且つそれか
ら複合材料の性質を得ることができる。
試料の多層試料の特性を決定するのに意図的に用いるの
に適しておらず、又層の幅を測定するのにも適さない。 その理由は、斯かる回折計装置は所定の入射角の範囲内
でしか作動できないからである。この装置は種々の材料
の粉末試料のメッシュパラメータを測定するのには申し
分なく適している。これは、粉末の場合には入射角度が
極めて高い値となることはなく、即ち入射角は一般に視
射角又は直角入射の範囲内に位置しないからである。メ
ッシュパラメータは比例カウンタの出力信号の変化を判
断することにより測定される。これらの出力信号の変化
は、振幅値が検出器により受け捕られる光子の数に比例
すると共に距離が材料の特性、特にその材料のメッシュ
パラメータでもあるピークを呈する。これらの測定値を
分類表に含まれるデータと比較することにより、調べよ
うとする粉末のメッシュパラメータを求め、且つそれか
ら複合材料の性質を得ることができる。
【０００７】前述したタイプの既知の装置を用いての斯
かる方法によるメッシュパラメータの測定はブラッグの
関係式、即ち ２ｄ・ｓｉｎ θ＝λ に基づくものである。ここに、λ＝Ｘ線源の一定値の波
長、θ＝入射ビームの通路と調査材料の網状平面との間
の視射角、ｄ＝例えば、調査粉末を成す材料のメッシュ
パラメータである。従来の装置は大きな視射角で調査用
粉末に配置するので、この装置で行われる測定はメッシ
ュパラメータｄの値が小さい材料にしか適用することが
できない。
かる方法によるメッシュパラメータの測定はブラッグの
関係式、即ち ２ｄ・ｓｉｎ θ＝λ に基づくものである。ここに、λ＝Ｘ線源の一定値の波
長、θ＝入射ビームの通路と調査材料の網状平面との間
の視射角、ｄ＝例えば、調査粉末を成す材料のメッシュ
パラメータである。従来の装置は大きな視射角で調査用
粉末に配置するので、この装置で行われる測定はメッシ
ュパラメータｄの値が小さい材料にしか適用することが
できない。
【０００８】現在では、粉末だけでなく、バルキー（ｂ
ｕｌｋｙ） エレメント、例えば軟Ｘ線の分野で作動す
る多層ミラーや、薄い金属、半導体層、絶縁層、あらゆ
る固体物質等の特性を調べることのできるようにする必
要がある。
ｕｌｋｙ） エレメント、例えば軟Ｘ線の分野で作動す
る多層ミラーや、薄い金属、半導体層、絶縁層、あらゆ
る固体物質等の特性を調べることのできるようにする必
要がある。
【０００９】例えば前記バルキーエレメント又は多層ミ
ラーは屈折率の異なる少なくとも２つの材料、即ち重質
材料と称されるものと、軽質材料と称されるものとを交
互に並べて形成される。層間の間隔はミラーの構造によ
り規定される。
ラーは屈折率の異なる少なくとも２つの材料、即ち重質
材料と称されるものと、軽質材料と称されるものとを交
互に並べて形成される。層間の間隔はミラーの構造によ
り規定される。
【００１０】このタイプのバルキーエレメントの特性を
決定するには、大きなパラメータｄを測定する必要があ
る。従って、前述した関係式から結論付けられることは
、Ｘ線源の波長が一定の場合、測定を極めて小さな入射
角θ（視射角）で行う場合にのみ、大きなパラメータｄ
を有する材料の特性を決定することができるようになり
、又層の厚さを測定する場合に、１〜３００ ｎｍの範
囲内の幅を測定できると云うことにある。
決定するには、大きなパラメータｄを測定する必要があ
る。従って、前述した関係式から結論付けられることは
、Ｘ線源の波長が一定の場合、測定を極めて小さな入射
角θ（視射角）で行う場合にのみ、大きなパラメータｄ
を有する材料の特性を決定することができるようになり
、又層の厚さを測定する場合に、１〜３００ ｎｍの範
囲内の幅を測定できると云うことにある。
【００１１】前述したタイプの従来の装置では、比例カ
ウンタに制限があるために、視射角が極めて大きな場合
には作動させることができない。実際上、視射角が大き
い場合には、反射強度が極めて強くなり、しかも飽和現
象のために比例カウンタの出力は、このカウンタの応答
性が線形となる強度範囲から外れてしまう。従って、従
来装置では前述した試料の特性を決定することはできな
い。
ウンタに制限があるために、視射角が極めて大きな場合
には作動させることができない。実際上、視射角が大き
い場合には、反射強度が極めて強くなり、しかも飽和現
象のために比例カウンタの出力は、このカウンタの応答
性が線形となる強度範囲から外れてしまう。従って、従
来装置では前述した試料の特性を決定することはできな
い。
【００１２】又、前記多層ミラーの如き固体試料の場合
には、入射角（π／２）−θに対するθの値をθ＝０か
ら、０でない小さな値、例えばθ＝２°又はθ＝４°ま
での値とする必要がある。この場合には、反射強度が大
きな割合で変化する。例えば、反射ビームの強度がθ＝
０°に対して比例カウンタの線形範囲内にある場合、こ
の反射強度はθ＝２°に対しては最早強度不足により斯
かる線形範囲には含まれなくなる。これに反し、反射強
度がθ＝２°に対して比例カウンタの線形範囲内にある
場合には、この反射強度が過度に大きくなるために、θ
＝０°に対しては斯かる線形範囲内に入らなくなる。
には、入射角（π／２）−θに対するθの値をθ＝０か
ら、０でない小さな値、例えばθ＝２°又はθ＝４°ま
での値とする必要がある。この場合には、反射強度が大
きな割合で変化する。例えば、反射ビームの強度がθ＝
０°に対して比例カウンタの線形範囲内にある場合、こ
の反射強度はθ＝２°に対しては最早強度不足により斯
かる線形範囲には含まれなくなる。これに反し、反射強
度がθ＝２°に対して比例カウンタの線形範囲内にある
場合には、この反射強度が過度に大きくなるために、θ
＝０°に対しては斯かる線形範囲内に入らなくなる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】光学系における過度に
高い光度により生ずる問題点を解決するのに吸収フィル
タを介挿することは当業者に既知である。しかし前述し
たように、この解決策を従来の装置に直接適用すること
はできない。その理由は、反射強度が測定条件の１つで
カウンタの線形範囲内にあっても、同じ測定用の条件が
変化した時点から反射強度は最早斯かる線形範囲から外
れることになるからである。
高い光度により生ずる問題点を解決するのに吸収フィル
タを介挿することは当業者に既知である。しかし前述し
たように、この解決策を従来の装置に直接適用すること
はできない。その理由は、反射強度が測定条件の１つで
カウンタの線形範囲内にあっても、同じ測定用の条件が
変化した時点から反射強度は最早斯かる線形範囲から外
れることになるからである。
【００１４】これがため、測定条件が変化する場合に、
所定のフィルタを所定の試料により反射されたビーム強
度の関数として介挿する問題に対する解を見出す必要が
ある。このような解を見つければ、固体試料だけでなく
、メッシュパラメータが大きい試料並びに固体で、しか
もパラメータの大きい試料を測定でき、即ち試料のパラ
メータが各測定毎に変化する場合でも測定することがで
きる。
所定のフィルタを所定の試料により反射されたビーム強
度の関数として介挿する問題に対する解を見出す必要が
ある。このような解を見つければ、固体試料だけでなく
、メッシュパラメータが大きい試料並びに固体で、しか
もパラメータの大きい試料を測定でき、即ち試料のパラ
メータが各測定毎に変化する場合でも測定することがで
きる。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は冒頭にて述べた
種類のＸ線回折計装置において、当該Ｘ線回折計装置が
： −試料支持体用のモータ駆動部； −比例カウンタにより供給される信号Ｙを、試料の入射
平面と入射ビームとの間のＸにて示される角度θの関数
として記録する手段； −吸収係数が異なる複数のフィルタに対する支持体を有
し、且つこの支持体用のモータ駆動部を含む機械的手段
； −前記フィルタ支持体における１つのフィルタを選択し
、且つ試料支持体のモータ駆動部、フィルタ支持体のモ
ータ駆動部及び／又は記録手段を制御するためのデータ
処理手段；も具えていることを特徴とする。
種類のＸ線回折計装置において、当該Ｘ線回折計装置が
： −試料支持体用のモータ駆動部； −比例カウンタにより供給される信号Ｙを、試料の入射
平面と入射ビームとの間のＸにて示される角度θの関数
として記録する手段； −吸収係数が異なる複数のフィルタに対する支持体を有
し、且つこの支持体用のモータ駆動部を含む機械的手段
； −前記フィルタ支持体における１つのフィルタを選択し
、且つ試料支持体のモータ駆動部、フィルタ支持体のモ
ータ駆動部及び／又は記録手段を制御するためのデータ
処理手段；も具えていることを特徴とする。
【００１６】このような装置によれば、比例カウンタが
もはや線形作動しなくなる値に反射強度が達するや否や
、吸収フィルタを自動的に別のフィルタと置き換えて、
この別のフィルタの吸収性により比例カウンタが再び線
形作動するようになると云う利点がある。
もはや線形作動しなくなる値に反射強度が達するや否や
、吸収フィルタを自動的に別のフィルタと置き換えて、
この別のフィルタの吸収性により比例カウンタが再び線
形作動するようになると云う利点がある。
【００１７】従って、一方では比例カウンタは常にそれ
が線形作動する範囲内で作動し、他方では角度及び又は
試料の種類に関係なく、オペレータを煩わす必要なくあ
らゆる測定を同時に行うことができる。
が線形作動する範囲内で作動し、他方では角度及び又は
試料の種類に関係なく、オペレータを煩わす必要なくあ
らゆる測定を同時に行うことができる。
【００１８】図面につき本発明を説明する。図１に示す
ように、Ｘ線回折計装置は市販のフィリップス装置ＰＷ
１０５０から既知の少なくとも次の素子を含んでいる。 −リニアＸ線源１；実際には市販で入手し得るＸ線源は
リニアＸ線源である。このＸ線源は装置の光軸に対し、
このＸ線源がこの光軸とサンプリング角と称す小角度又
は大角度をなすように位置決めされ、有用光度は試料角
に依存する。−ソラースリット２と発散スリット３を含
むコリメータ系２及び３； −試料方向づけ手段１０（図示せず）を具えるゴニオメ
ータ式試料支持体；この方向づけ手段は特に入射角の制
御手段を具え、説明を簡単にするために、“視射角θ”
なる表現を入斜角が（π／２）−θのときのビームと試
料面との間の角度θを表わすのに用いる。 −いわゆる受光スリットから成るコリメータ系５；−Ｘ
Ｒ（Ｘ線）領域のグラファイトモノクロメータ型モノク
ロメータ７； −比例カウンタ８；
ように、Ｘ線回折計装置は市販のフィリップス装置ＰＷ
１０５０から既知の少なくとも次の素子を含んでいる。 −リニアＸ線源１；実際には市販で入手し得るＸ線源は
リニアＸ線源である。このＸ線源は装置の光軸に対し、
このＸ線源がこの光軸とサンプリング角と称す小角度又
は大角度をなすように位置決めされ、有用光度は試料角
に依存する。−ソラースリット２と発散スリット３を含
むコリメータ系２及び３； −試料方向づけ手段１０（図示せず）を具えるゴニオメ
ータ式試料支持体；この方向づけ手段は特に入射角の制
御手段を具え、説明を簡単にするために、“視射角θ”
なる表現を入斜角が（π／２）−θのときのビームと試
料面との間の角度θを表わすのに用いる。 −いわゆる受光スリットから成るコリメータ系５；−Ｘ
Ｒ（Ｘ線）領域のグラファイトモノクロメータ型モノク
ロメータ７； −比例カウンタ８；
【００１９】
【実施例】本発明は、従来の装置を、いわゆるブラッグ
の関係式２ｄｓｉｎ θ＝λでθ及びλ（Ｘ線源の波長
）と関係づけられる所定のパラメータｄの大きな値を測
定し得るように変更するものである。極めて大きなパラ
メータｄの測定を得るために、一方ではＸ線源の選択、
即ちλの選択を行う。この実行のためにＸ線源を、いく
つかのＸ線金属源のＸ線Ｋαの関数として波長λ（Å＝
１／１０ｎｍ単位） を示す後記の表Ｉに指定したＸ線
源の中から選択する。他方では、角度θの変化を視射角
で０°≦θ≦２°の角度範囲内に選択する。
の関係式２ｄｓｉｎ θ＝λでθ及びλ（Ｘ線源の波長
）と関係づけられる所定のパラメータｄの大きな値を測
定し得るように変更するものである。極めて大きなパラ
メータｄの測定を得るために、一方ではＸ線源の選択、
即ちλの選択を行う。この実行のためにＸ線源を、いく
つかのＸ線金属源のＸ線Ｋαの関数として波長λ（Å＝
１／１０ｎｍ単位） を示す後記の表Ｉに指定したＸ線
源の中から選択する。他方では、角度θの変化を視射角
で０°≦θ≦２°の角度範囲内に選択する。
【００２０】この変更装置は固体材料のメッシュパラメ
ータ、例えばＸ線用干渉ミラーのような多層材料の幅、
表面粗さ度又は平均積層粗さ度の測定に用いる。この装
置を上記の視射モードで動作させると、試料支持体１１
上に位置する固体材料により反射されるＸ線強度が試料
が余分のときより著しく大きくなる。平面試料に対して
はＸ線ビームの反射は波長λ、材料の密度及び性質によ
り決まる角度θＣ まで全反射であり、即ち反射率が１
に等しい。この変更の結果として、比例カウンタは設計
量より多量の光子を受光し、この場合にはカウンタは非
線形動作レンジ内になる。
ータ、例えばＸ線用干渉ミラーのような多層材料の幅、
表面粗さ度又は平均積層粗さ度の測定に用いる。この装
置を上記の視射モードで動作させると、試料支持体１１
上に位置する固体材料により反射されるＸ線強度が試料
が余分のときより著しく大きくなる。平面試料に対して
はＸ線ビームの反射は波長λ、材料の密度及び性質によ
り決まる角度θＣ まで全反射であり、即ち反射率が１
に等しい。この変更の結果として、比例カウンタは設計
量より多量の光子を受光し、この場合にはカウンタは非
線形動作レンジ内になる。
【００２１】この問題を解決するために、試料により反
射されたビーム路内の、受光スリット５とグラファイト
モノクロメータ７との間に反射強度の一部を吸収する適
切なフィルタ６２を挿入して比例カウンタ８に向かって
伝搬するビームの強度をこのカウンタの線形動作レンジ
に対応させるようにする。
射されたビーム路内の、受光スリット５とグラファイト
モノクロメータ７との間に反射強度の一部を吸収する適
切なフィルタ６２を挿入して比例カウンタ８に向かって
伝搬するビームの強度をこのカウンタの線形動作レンジ
に対応させるようにする。
【００２２】更に、測定を実行するために視射角を例え
ば０°と２°との間で変化させると、反射強度が変化す
る。反射強度は角度θの所定の変化範囲内において材料
の関数として変化する。ある値のθに対する顕著なピー
ク、これらピークの値及び位置は材料の特徴であり、こ
れら特徴により分類表を参照して前述したパラメータを
決定することができる。
ば０°と２°との間で変化させると、反射強度が変化す
る。反射強度は角度θの所定の変化範囲内において材料
の関数として変化する。ある値のθに対する顕著なピー
ク、これらピークの値及び位置は材料の特徴であり、こ
れら特徴により分類表を参照して前述したパラメータを
決定することができる。
【００２３】視射角θ及び従って反射強度の値がどのよ
うな値であっても比例カウンタ８を線形動作レンジ内で
連続的に使用し得るようにするために、本発明では受光
スリット５とグラファイトモノクロメータ７との間に複
数のフィルタ６２、例えば６２ａ，６２ｂ等を挿入する
手段６を設ける。これらフィルタの吸収量を反射強度の
関数として適切に選択して比例カウンタ８が常に線形動
作レンジ内で動作するようにする。
うな値であっても比例カウンタ８を線形動作レンジ内で
連続的に使用し得るようにするために、本発明では受光
スリット５とグラファイトモノクロメータ７との間に複
数のフィルタ６２、例えば６２ａ，６２ｂ等を挿入する
手段６を設ける。これらフィルタの吸収量を反射強度の
関数として適切に選択して比例カウンタ８が常に線形動
作レンジ内で動作するようにする。
【００２４】表Ｉは、種々の幅ｅ（μ単位）を有する種
々の金属（Ｎｉ， Ａｌ， Ｃｕ） から成り種々の吸
収係数Ａ＝Ｉ／Ｉ０ （Ｉ０ は入射強度及びＩはフィ
ルタで吸収された後の強度）を有する種々のフィルタの
例をＸ線源及びそれらの波長λ（Å単位）の関数として
示すものである。
々の金属（Ｎｉ， Ａｌ， Ｃｕ） から成り種々の吸
収係数Ａ＝Ｉ／Ｉ０ （Ｉ０ は入射強度及びＩはフィ
ルタで吸収された後の強度）を有する種々のフィルタの
例をＸ線源及びそれらの波長λ（Å単位）の関数として
示すものである。
【００２５】表Ｉにはできるだけ１０に近い吸収係数が
得られるようにしたフィルタの幅ｅ及びフィルタ形成金
属が示されている。更にできるだけ５に近い吸収係数が
得られるフィルタの例（幅ｅ及び金属材料）も示されて
いる。当業者であれば表Ｉに基づいて値を補間すること
により他の値の吸収係数Ａを選択することができる。例
えば、幅ｅが約１０の吸収係数に対応するとき、この幅
ｅをｅ＝０（Ａ＝１に対応する）からｎ×ｅまで乗算す
ることによりそれぞれ１０°， １０１ ，−−−１０
ｎ の値を有する吸収係数が得られる。
得られるようにしたフィルタの幅ｅ及びフィルタ形成金
属が示されている。更にできるだけ５に近い吸収係数が
得られるフィルタの例（幅ｅ及び金属材料）も示されて
いる。当業者であれば表Ｉに基づいて値を補間すること
により他の値の吸収係数Ａを選択することができる。例
えば、幅ｅが約１０の吸収係数に対応するとき、この幅
ｅをｅ＝０（Ａ＝１に対応する）からｎ×ｅまで乗算す
ることによりそれぞれ１０°， １０１ ，−−−１０
ｎ の値を有する吸収係数が得られる。
【００２６】本発明では、斯る後に、適切なフィルタ６
２を位置させて比例カウンタがいかなる視射角θのとき
でも線形動作レンジ内で連続的に動作するようにする自
動化システムを設ける。この自動化システム２０は種々
のフィルタを支持すると共にこれらフィルタを位置させ
る機械的手段６と、フィルタ支持体を制御するデータ処
理手段とを具える。
２を位置させて比例カウンタがいかなる視射角θのとき
でも線形動作レンジ内で連続的に動作するようにする自
動化システムを設ける。この自動化システム２０は種々
のフィルタを支持すると共にこれらフィルタを位置させ
る機械的手段６と、フィルタ支持体を制御するデータ処
理手段とを具える。
【００２７】本発明では、更に比例カウンタから到来す
る信号Ｙを視射角θから成る情報Ｘの関数として処理し
、測定中種々の強度領域において得られた曲線区分を互
に関連させて連続するＸの関数としての曲線Ｙを得ると
共に理論曲線に対するシステマティックな比較を行って
求めるパラメータ値の決定を自動的に実行するシステム
３０，４０，５０を設ける。
る信号Ｙを視射角θから成る情報Ｘの関数として処理し
、測定中種々の強度領域において得られた曲線区分を互
に関連させて連続するＸの関数としての曲線Ｙを得ると
共に理論曲線に対するシステマティックな比較を行って
求めるパラメータ値の決定を自動的に実行するシステム
３０，４０，５０を設ける。
【００２８】図１は、自動化装置２０に加えて、強度Ｉ
の曲線を角度θの関数として表示する表示スクリーン３
０も示してあり、データ処理コンピュータは符号４０で
示してあり、ブロック５０はコンピュータで得られた理
論曲線を表示するものである。図２ａは、種々のフィル
タを支持しこれらフィルタを所定の位置に位置させる機
械的手段６の正面図、即ち図１の紙面に垂直方向の平面
図である。
の曲線を角度θの関数として表示する表示スクリーン３
０も示してあり、データ処理コンピュータは符号４０で
示してあり、ブロック５０はコンピュータで得られた理
論曲線を表示するものである。図２ａは、種々のフィル
タを支持しこれらフィルタを所定の位置に位置させる機
械的手段６の正面図、即ち図１の紙面に垂直方向の平面
図である。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】この機械的手段６はＮ個のフィルタを収納
するＮ個の窓を有するフィルタ支持体６０を具える。図
２ａに示す例ではＮ＝６であり、６２ａ，６２ｂ，６２
ｃ，６２ｄ，６２ｅ及び６２ｆで示す６個のフィルタを
具える。これらフィルタは、１つのフィルタがそのフィ
ルタから他のフィルタへ連続的に切り換わる際にその吸
収が一定率づつ減少するように配置する。図２ａに例示
する特定の例では、軸６１を中心に回転し得る円板状の
フィルタ支持体６０を採用している。フィルタを等間隔
配置の周縁の孔内に収納する。これらフィルタの吸収係
数Ａの値は、１つのフィルタが他のフィルタに切り換わ
るとき、１０に最も近い率づつ減少するように選択する
。
するＮ個の窓を有するフィルタ支持体６０を具える。図
２ａに示す例ではＮ＝６であり、６２ａ，６２ｂ，６２
ｃ，６２ｄ，６２ｅ及び６２ｆで示す６個のフィルタを
具える。これらフィルタは、１つのフィルタがそのフィ
ルタから他のフィルタへ連続的に切り換わる際にその吸
収が一定率づつ減少するように配置する。図２ａに例示
する特定の例では、軸６１を中心に回転し得る円板状の
フィルタ支持体６０を採用している。フィルタを等間隔
配置の周縁の孔内に収納する。これらフィルタの吸収係
数Ａの値は、１つのフィルタが他のフィルタに切り換わ
るとき、１０に最も近い率づつ減少するように選択する
。
【００３２】このようにすると、表Ｉを用い、例えば
ＮｉＫα源に対し例えば表ＩＩの種々のフィルタを選択
するように図２ａに示す自動化装置を実現することがで
きる。 所定のフィルタ６２を試料１０より反射されたＸ線ビー
ムの通路内に位置させるために板６０を第２の板６８に
連結された伝達ベルト６４の作用によりその軸６１を中
心に回転させる。この板６８はその軸６９又は他の任意
の手段を介して“フィルタモータ”と称す第１モータに
より板６０と同時に駆動される。この第２の板６８はそ
の周縁に均等に分布されたフィルタ６２ａ〜６２ｆと同
数の孔６６ａ〜６６ｆを有する。
ＮｉＫα源に対し例えば表ＩＩの種々のフィルタを選択
するように図２ａに示す自動化装置を実現することがで
きる。 所定のフィルタ６２を試料１０より反射されたＸ線ビー
ムの通路内に位置させるために板６０を第２の板６８に
連結された伝達ベルト６４の作用によりその軸６１を中
心に回転させる。この板６８はその軸６９又は他の任意
の手段を介して“フィルタモータ”と称す第１モータに
より板６０と同時に駆動される。この第２の板６８はそ
の周縁に均等に分布されたフィルタ６２ａ〜６２ｆと同
数の孔６６ａ〜６６ｆを有する。
【００３３】図２ｂは図２ａの ＩＩＩ−ＩＩＩ 線上
の断面図である。所定のフィルタを試料１０で反射され
たビームの通路内に位置させるために、２つの発光−受
光ダイオード７１ａ，７１ｂを板６８の両側に、軸６９
から孔６６までの距離に等しい位置に配置する。孔６６
は、フィルタが選択位置にあるとき孔６６が同時に発光
−受光ダイオード７１ａ〜７１ｂの光軸に位置するよう
に位置させて受光ダイオードからの信号が板６０及び６
８を駆動する“フィルタモータ”の停止を制御するよう
にする。
の断面図である。所定のフィルタを試料１０で反射され
たビームの通路内に位置させるために、２つの発光−受
光ダイオード７１ａ，７１ｂを板６８の両側に、軸６９
から孔６６までの距離に等しい位置に配置する。孔６６
は、フィルタが選択位置にあるとき孔６６が同時に発光
−受光ダイオード７１ａ〜７１ｂの光軸に位置するよう
に位置させて受光ダイオードからの信号が板６０及び６
８を駆動する“フィルタモータ”の停止を制御するよう
にする。
【００３４】位置制御板６８とフィルタ支持板６０を同
時に駆動する“フィルタモータ”はデータ処理手段によ
っても制御される。本発明装置により達成すべき目的は
比例カウンタにより供給される信号を視射角θ＝Ｘの関
数として連続的に記録することにある。
時に駆動する“フィルタモータ”はデータ処理手段によ
っても制御される。本発明装置により達成すべき目的は
比例カウンタにより供給される信号を視射角θ＝Ｘの関
数として連続的に記録することにある。
【００３５】制御処理手段により実行される機能を図３
に示す。これら機能は反射ビームの通路内に位置するフ
ィルタに対応する信号の符号化を含み、この符号化はエ
ンコーダ２７により行われる。この符号化された情報は
主コンピュータ２５と組み合わされたマイクロプロセッ
サカード２４にデータとして転送される。
に示す。これら機能は反射ビームの通路内に位置するフ
ィルタに対応する信号の符号化を含み、この符号化はエ
ンコーダ２７により行われる。この符号化された情報は
主コンピュータ２５と組み合わされたマイクロプロセッ
サカード２４にデータとして転送される。
【００３６】“フィルタモータ”と称する第１モータを
始動させる機能部（スタート−ストップ）はブロック２
６で示す。他方、比例カウンタ８により供給される信号
Ｙをθ（信号Ｘ）の関数としてｍＶ単位で記録する。信
号Ｘが所定値より低くなるか、他の所定値より高くなる
と同時に、試料を１ステップΔθだけ進める“試料モー
タ”と称す第２モータに対する停止命令を入射角がθ＋
Δθになるときエンコーダ２１を経てマイクロプロセッ
サカード２４に供給する。停止命令はエンコーダ２１か
らスタート−ストップ機能部２２を経て“試料モータ”
２８に到達する。
始動させる機能部（スタート−ストップ）はブロック２
６で示す。他方、比例カウンタ８により供給される信号
Ｙをθ（信号Ｘ）の関数としてｍＶ単位で記録する。信
号Ｘが所定値より低くなるか、他の所定値より高くなる
と同時に、試料を１ステップΔθだけ進める“試料モー
タ”と称す第２モータに対する停止命令を入射角がθ＋
Δθになるときエンコーダ２１を経てマイクロプロセッ
サカード２４に供給する。停止命令はエンコーダ２１か
らスタート−ストップ機能部２２を経て“試料モータ”
２８に到達する。
【００３７】次いで“フィルタモータ”２６が動作を開
始してもっと高吸収又は低吸収のフィルタを位置させる
ことができる。この動作はエンコーダ２７を経てシステ
ムに到来する“フィルタモータ”の制御部２６の命令に
より実行される。フィルタ支持体６０の回転が実行され
終わると、“フィルタモータ”が（ダイオードシステム
７１ａ−７１ｂにより）停止され、記録を再スタートす
る命令がエンコーダ２１を経て“試料モータ”のスター
ト−ストップ制御部２２により与えられる。他方、機能
部２３は前記モータが一方向又は反対方向の走行の終点
０°又はθに到達した“試料モータ”を逆転させるもの
である。
始してもっと高吸収又は低吸収のフィルタを位置させる
ことができる。この動作はエンコーダ２７を経てシステ
ムに到来する“フィルタモータ”の制御部２６の命令に
より実行される。フィルタ支持体６０の回転が実行され
終わると、“フィルタモータ”が（ダイオードシステム
７１ａ−７１ｂにより）停止され、記録を再スタートす
る命令がエンコーダ２１を経て“試料モータ”のスター
ト−ストップ制御部２２により与えられる。他方、機能
部２３は前記モータが一方向又は反対方向の走行の終点
０°又はθに到達した“試料モータ”を逆転させるもの
である。
【００３８】最低吸収フィルタ（例えば吸収係数１を有
するフィルタ６２ｆ）がビーム路内に位置するときは、
カウンタから到来するデータＹ及び試料モータから到来
する信号Ｘの記録を測定値が所定の低限界値より低くな
る場合でも中断なしに連続させることができる。試料モ
ータに位置するエンコーダ２１は本質的に測定ステップ
Δθの選択を可能にする。
するフィルタ６２ｆ）がビーム路内に位置するときは、
カウンタから到来するデータＹ及び試料モータから到来
する信号Ｘの記録を測定値が所定の低限界値より低くな
る場合でも中断なしに連続させることができる。試料モ
ータに位置するエンコーダ２１は本質的に測定ステップ
Δθの選択を可能にする。
【００３９】本発明装置を用いると比例カウンタの係数
率の伸張が得られる。図４ａは本発明装置により得られ
る不規則曲線を示す。この曲線の部分Ａでは反射強度（
Ｙ軸にプロットしてある）は最初極めて大きい。これが
ため高吸収フィルタを使用する。その後、強度はＸ軸に
プロットした角度θの関数として減少する。部分Ａの底
部領域において、この強度は記録を点Ａ２ で停止しな
ければ決定困難になる。このときフィルタ支持体６０を
回転させて高吸収フィルタを吸収がこのフィルタの約１
／１０であるフィルタと置き替え、斯る後に記録を再ス
タートさせる。この場合、曲線部分Ｂ１ −Ｂ２ が得
られる。Ｂ２ において強度が著しく弱くなり、記録を
再び停止する。このときフィルタ支持体６０を回転させ
てこのフィルタを吸収がこのフィルタの約１／１０であ
るフィルタと置き替え、斯る後に記録を再スタートする
。
率の伸張が得られる。図４ａは本発明装置により得られ
る不規則曲線を示す。この曲線の部分Ａでは反射強度（
Ｙ軸にプロットしてある）は最初極めて大きい。これが
ため高吸収フィルタを使用する。その後、強度はＸ軸に
プロットした角度θの関数として減少する。部分Ａの底
部領域において、この強度は記録を点Ａ２ で停止しな
ければ決定困難になる。このときフィルタ支持体６０を
回転させて高吸収フィルタを吸収がこのフィルタの約１
／１０であるフィルタと置き替え、斯る後に記録を再ス
タートさせる。この場合、曲線部分Ｂ１ −Ｂ２ が得
られる。Ｂ２ において強度が著しく弱くなり、記録を
再び停止する。このときフィルタ支持体６０を回転させ
てこのフィルタを吸収がこのフィルタの約１／１０であ
るフィルタと置き替え、斯る後に記録を再スタートする
。
【００４０】これとは逆に、強度が所定値を越えて増大
する場合には、記録を再び停止させ、もっと高い吸収を
有するフィルタをビーム路内に位置させる。このように
して所定の強度レンジに適応するフィルタの挿入を自動
的に実行する。カウンタの信号ＹをＸ＝θの関数として
記録する処理中にオペレータがこの処理に介在する必要
は何もない。
する場合には、記録を再び停止させ、もっと高い吸収を
有するフィルタをビーム路内に位置させる。このように
して所定の強度レンジに適応するフィルタの挿入を自動
的に実行する。カウンタの信号ＹをＸ＝θの関数として
記録する処理中にオペレータがこの処理に介在する必要
は何もない。
【００４１】更に、なめらかな記録曲線を得るためには
第２データ処理手段を設ける。図４ｂはデータを更に処
理して得られる図４ａの曲線を示す。この曲線は連続曲
線であり、終端Ａ２ とＢ１ 、Ｂ２ とＣ１ 等を一
致させたものである。第２データ処理手段は論理回路を
具えるが、ワイヤド回路で構成することもできる。論理
回路を用いるときは、次のアルゴリズムを使用する。 １） 比例カウンタ、即ち０〜１００ ｍＶのレンジを
有するｍＶマルチメータにより供給される信号の測定値
の初期化；２） 測 定 （ａ） グラフの境
界（ｂ） 測定値の境界（ｃ） フィルタ交替テスト（
ｄ１）マルチメータの測定値＞９０ｍＶの場合、最大吸
収フィルタの挿入；（ｄ２）マルチメータの測定値＜最
小反射の境界値（例えば２０又は５０ｍＶ）の場合、最
低吸収フィルタの挿入；３） 測定の終了（ａ） ファ
イルの保管（ｂ） 測定値の正規化及び補正（ｃ） 測
定値の記憶→ファイル名４） 測定値の検索 ａ１）線
形ａ２）線形−対数５） プリンティング：印字出力６
） フォーマッティング（ＡＳＣＩＩ） ＝ファイルを
主コンピュータが使用する機械語に変換する。
第２データ処理手段を設ける。図４ｂはデータを更に処
理して得られる図４ａの曲線を示す。この曲線は連続曲
線であり、終端Ａ２ とＢ１ 、Ｂ２ とＣ１ 等を一
致させたものである。第２データ処理手段は論理回路を
具えるが、ワイヤド回路で構成することもできる。論理
回路を用いるときは、次のアルゴリズムを使用する。 １） 比例カウンタ、即ち０〜１００ ｍＶのレンジを
有するｍＶマルチメータにより供給される信号の測定値
の初期化；２） 測 定 （ａ） グラフの境
界（ｂ） 測定値の境界（ｃ） フィルタ交替テスト（
ｄ１）マルチメータの測定値＞９０ｍＶの場合、最大吸
収フィルタの挿入；（ｄ２）マルチメータの測定値＜最
小反射の境界値（例えば２０又は５０ｍＶ）の場合、最
低吸収フィルタの挿入；３） 測定の終了（ａ） ファ
イルの保管（ｂ） 測定値の正規化及び補正（ｃ） 測
定値の記憶→ファイル名４） 測定値の検索 ａ１）線
形ａ２）線形−対数５） プリンティング：印字出力６
） フォーマッティング（ＡＳＣＩＩ） ＝ファイルを
主コンピュータが使用する機械語に変換する。
【図１】本発明による測定自動化システムが付加された
標準回折計装置の概略構成図である。
標準回折計装置の概略構成図である。
【図２】２ａはこの自動化装置の機械部分の平面図であ
り、２ｂは図２ａの ＩＩＩ−ＩＩＩ 線上の断面図で
ある。
り、２ｂは図２ａの ＩＩＩ−ＩＩＩ 線上の断面図で
ある。
【図３】本発明自動化システムにおける測定信号の処理
手順を示すブロック図である。
手順を示すブロック図である。
【図４】４ａは自動化システムが設けられた回折計装置
により得られたディジタル処理前の測定値の一例を示す
図であり、４ｂはディジタル処理後の同一の測定値の例
を示す図である。
により得られたディジタル処理前の測定値の一例を示す
図であり、４ｂはディジタル処理後の同一の測定値の例
を示す図である。
１ Ｘ線源
２，３ コリメータ系
５ コリメータ系
６ フィルタ挿入手段
７ モノクロメータ
８ 比例カウンタ
１０ 試料方向づけ手段
１１ 試料支持体
２０ 自動化システム
２１ エンコーダ
２２ スタート−ストップ機能部
２３ 逆転機能部
２４ マイクロプロセッサ
２５ 主コンピュータ
２６ スタート−ストップ機能部
２７ エンコーダ
３０，４０，５０ データ処理システム６０ 支持
体 ６２ａ〜６２ｆ フィルタ ６８ 円板 ６６ａ〜６６ｆ 孔
体 ６２ａ〜６２ｆ フィルタ ６８ 円板 ６６ａ〜６６ｆ 孔
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｘ線源と、該Ｘ線源用のコリメータ装
置と、試料支持体と、試料により反射されたビームに対
するコリメータ装置と、試料により反射された光子の数
に比例する出力信号を電圧形態にて発生するカウンタと
を具えているＸ線回折計装置において、当該Ｘ線回折計
装置が： −試料支持体用のモータ駆動部； −比例カウンタにより供給される信号Ｙを、試料の入射
平面と入射ビームとの間のＸにて示される角度θの関数
として記録する手段； −吸収係数が異なる複数のフィルタに対する支持体を有
し、且つこの支持体用のモータ駆動部を含む機械的手段
； −前記フィルタ支持体における１つのフィルタを選択し
、且つ試料支持体のモータ駆動部、フィルタ支持体のモ
ータ駆動部及び／又は記録手段を制御するためのデータ
処理手段；も具えていることを特徴とするＸ線回折計装
置。 - 【請求項２】 前記データ処理手段が：−境界が予め
定められる範囲に関連する比例カウンタから到来する信
号Ｙの値を測定する機能部と、境界に達した場合に： −信号Ｙの記録及び試料用モータ駆動部を停止させる機
能部と； −複数のフィルタから１つのフィルタを選択する機能部
と； −この選択したフィルタを試料により反射されたＸ線ビ
ームの通路内に動かすようにフィルタ支持モータ駆動部
を始動させる機能部と； −信号Ｙの記録及び試料用モータ駆動部の駆動を開始さ
せる機能部；とを具えることを特徴とする請求項１に記
載のＸ線回折計装置。 - 【請求項３】 前記機械的手段が、前記フィルタ支持
体を所定位置に固定させて、選択したフィルタが試料に
より反射されたビーム通路内に位置付けられるようにす
る固定手段を具えていることを特徴とする請求項１又は
２に記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項４】 前記固定手段が前記フィルタ支持体に
連結した支持体にあけた孔を有し、これらの孔の数を前
記フィルタの個数に対応させ、且つこれらの孔を、１つ
の孔が発光−受光ダイオード系におけるビーム通路を通
過する際に、フィルタ支持体用モータ駆動部が停止位置
に調整されるように配置したことを特徴とする請求項３
に記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項５】 前記複数個のフィルタが、ｎを整数と
するとき、吸収係数Ａが１００ ， １０１，−−−−
−−１０ｎ から選定されるＸ線に対するフィルタを具
え、且つこれらのフィルタを吸収係数Ａが小さくなるよ
うな順序でフィルタ支持体に収容させたことを特徴とす
る請求項１〜４のいずれかに記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項６】 前記フィルタ支持体をベルトを介して
モータにより駆動される平板としたことを特徴とする請
求項５に記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項７】 前記発光−受光ダイオード系に結合さ
せる孔を、ベルトを介してモータにより駆動される平板
にあけたことを特徴とする請求項５又は６のいずれかに
記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項８】 前記フィルタ支持体及び前記孔をあけ
た平板を同じモータにより駆動させるようにしたことを
特徴とする請求項７に記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項９】 前記フィルタを幅ｅが次第に小さくな
る薄い金属細条で実現したことを特徴とする請求項１〜
８のいずれかに記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項１０】 前記フィルタ用金属をＣｕ， Ｎｉ
， Ａｌの内からＸ線源の波長の関数として選定したこ
とを特徴とする請求項９に記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項１１】 記録された曲線を平滑化するための
第２データ処理手段も具えていることを特徴とする請求
項１〜１０のいずれかに記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項１２】 前記第２データ処理手段が少なくと
も： １） 比例カウンタにより電圧として供給される信号
の測定値を初期化する機能部と； ２） グラフの境界、カウンタによる測定値の境界を
測定し、フィルタ交換試験を行い、カウンタにより行っ
た測定が所定の境界値を越える場合には最高吸収度のフ
ィルタを位置させるが、カウンタにより行った測定が最
小反射に対応する所定の境界値以下となる場合には、吸
収度の小さいフィルタを位置させる機能部と；３）
測定を終了させる機能部と； ４） 測定値を検索する機能部と； ５） 出力をプリントアウトする機能部と；６）
フォーマッティングする機能部；とを具えていることを
特徴とする請求項１１に記載のＸ線回折計装置。 - 【請求項１３】 多層の金属、半導体又は絶縁体の特
性を決定するために請求項１〜１２のいずれかに記載の
Ｘ線回折計装置を視射角モードで使用し、角度θが０°
〜２°の角度値の範囲内でステップ状に変化し、各ステ
ップΔθが特定フィルタでの測定範囲に対応して、比例
カウンタが、その対応値が線形となる範囲内で作動する
ようにすることを特徴とするＸ線回折計装置の使用方法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9009443A FR2665261A1 (fr) | 1990-07-24 | 1990-07-24 | Dispositif de diffractometrie a rayons x et utilisation de ce dispositif. |
| FR9009443 | 1990-07-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04232843A true JPH04232843A (ja) | 1992-08-21 |
| JP3162744B2 JP3162744B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=9399045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20620591A Expired - Fee Related JP3162744B2 (ja) | 1990-07-24 | 1991-07-24 | Ｘ線回折計装置及びその使用法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
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