JP2017504044A - X線回折ベースの結晶学解析を行う方法 - Google Patents
X線回折ベースの結晶学解析を行う方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017504044A JP2017504044A JP2016565586A JP2016565586A JP2017504044A JP 2017504044 A JP2017504044 A JP 2017504044A JP 2016565586 A JP2016565586 A JP 2016565586A JP 2016565586 A JP2016565586 A JP 2016565586A JP 2017504044 A JP2017504044 A JP 2017504044A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- experiment
- intensity
- images
- diffraction
- reflection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000012926 crystallographic analysis Methods 0.000 title description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims abstract description 163
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 41
- 238000013480 data collection Methods 0.000 claims description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 2
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 claims 1
- 206010068052 Mosaicism Diseases 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 18
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 17
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 3
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 3
- 238000004467 single crystal X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000012866 crystallographic experiment Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
- G01N23/20016—Goniometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20075—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials by measuring interferences of X-rays, e.g. Borrmann effect
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Claims (21)
- 結晶試料の構造を決定するためのX線回折ベースの解析の方法であって、
a)前記試料がX線ビームで照射され、回折画像の第1のセットがX線検出器によって収集される第1の実験を行うステップであって、前記回折画像は、対応する強度の反射を含む、該ステップと、
b)前記試料がX線ビームで照射され、回折画像の第2のセットが収集される第2の実験を行うステップであって、前記第2のセットの前記回折画像は、前記第1の実験中に作り出された相対強度より高い相対強度を有する前記反射を含み、前記第2のセットの前記回折画像の少なくともいくつかは、検出器飽和に由来する超過反射を含む、該ステップと、
c)画像の前記第2のセットからの前記超過反射の強度を、画像の前記第1のセットからの対応する反射について得られた強度で置き換えるステップと
を具えたことを特徴とする方法。 - 前記第2の実験を行うときの前記結晶試料の回転速度は、前記第1の実験に使用される回転速度より低いことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第2の実験中に前記回折画像を取り込むときの前記X線検出器の露出時間は、前記第1の実験に使用される露出時間より長いことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記第1の実験は事前実験であり、前記第2の実験は主実験であり、前記事前実験は、前記主実験に先だって行われることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載の方法。
- 前記主実験を行うための実験パラメータを決定するために、前記事前実験からの画像の前記第1のセットを処理するステップをさらに含むことを特徴とする請求項4に記載の方法。
- ステップc)は、超過反射の強度データを廃棄するステップを含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1つに記載の方法。
- ステップc)は、前記第1の実験および前記第2の実験からの前記反射のそれぞれについて強度を決定するステップを含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1つに記載の方法。
- ステップc)は、前記第1の実験から決定された前記強度を前記第2の実験から決定された前記強度に対してスケーリングおよび正規化するステップを含むことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 超過反射以外の反射について前記第1の実験から決定された前記強度の少なくともいくつかを使用するステップをさらに含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1つに記載の方法。
- 超過反射以外の反射について前記第1の実験から決定された前記強度の少なくともいくつかを廃棄するステップを含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1つに記載の方法。
- 前記第1の実験からの前記強度のいくつかを廃棄するステップは、閾値に基づいて行われることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 回折画像の前記第1のセットは、前記結晶試料の単回のスキャン中に収集され、一方、回折画像の前記第2のセットは、前記結晶試料のいくつかのスキャン中に収集されることを特徴とする請求項1ないし11のいずれか1つに記載の方法。
- ステップa)において、回折画像の前記第1のセットは、前記結晶試料を1秒当たり0.2度と3度の間の角速度で回転させている間に収集されることを特徴とする請求項1ないし12のいずれか1つに記載の方法。
- ステップb)において、回折画像の前記第2のセットは、前記結晶試料を1秒当たり1度以下の角速度で回転させている間に収集されることを特徴とする請求項1ないし13のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)において、回折画像の前記第1のセットおよび前記第2のセットを収集することは、前記結晶試料をゴニオメータのファイ軸周りで回転させることによって行われることを特徴とする請求項1ないし14のいずれか1つに記載の方法。
- 結晶試料の構造を決定するためのX線回折ベースの解析の方法であって、
a)事前実験中、前記結晶試料を入射X線ビームで照射し、ダイナミックレンジを有するX線検出器で回折画像の第1のセットを収集するステップであって、回折画像の前記第1のセットは、前記結晶試料によって回折された反射の強度データを提供する、該ステップと、
b)主実験を行うために前記事前実験からデータ収集パラメータを決定するステップと、
c)前記主実験中、前記結晶試料を入射X線ビームで照射し、前記反射のより高い強度データを提供する回折画像の第2のセットを収集するステップと、
d)回折画像の前記第1のセットおよび前記第2のセットからの反射の強度を決定するステップと、
e)前記検出器のダイナミックレンジを越えて延びる、回折画像の前記第2のセットと共に取り込まれた超過反射を廃棄するステップと、
f)回折画像の前記第1のセットからの前記強度を回折画像の前記第2のセットからの強度に対してスケーリングするステップであって、前記事前実験からの強度が、前記主実験からの前記廃棄された超過反射の強度に置き換わる、該ステップと
を具えたことを特徴とする方法。 - ステップb)は、前記結晶試料の単位セルパラメータ、モザイク性およびブラベクラスのうちの少なくとも1つを決定するステップを含むことを特徴とする請求項16に記載の方法。
- ステップb)は、強度の分布をシグマ比(l/sigma(l))の値まで決定するステップを含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- ステップb)は、前記X線検出器のための時間露出、および/または前記結晶試料の角速度を決定するステップを含むことを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 所与の閾値を下回る回折画像の前記第1のセットから導出された強度を廃棄するステップをさらに含むことを特徴とする請求項16ないし19のいずれか1つに記載の方法。
- ステップf)は、画像の両セット内で観察された反射の強度に基づいて決定される倍率を使用するステップを含むことを特徴とする請求項16ないし20のいずれか1つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US14/166,286 US9372163B2 (en) | 2014-01-28 | 2014-01-28 | Method of conducting an X-ray diffraction-based crystallography analysis |
PCT/IB2015/052239 WO2015114613A1 (en) | 2014-01-28 | 2015-03-26 | Method of conducting an x-ray diffraction-based crystallography analysis |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017504044A true JP2017504044A (ja) | 2017-02-02 |
JP6678594B2 JP6678594B2 (ja) | 2020-04-08 |
Family
ID=52823740
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016565586A Active JP6678594B2 (ja) | 2014-01-28 | 2015-03-26 | X線回折ベースの結晶学解析を行う方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9372163B2 (ja) |
EP (1) | EP3100033A1 (ja) |
JP (1) | JP6678594B2 (ja) |
WO (1) | WO2015114613A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019007960A (ja) * | 2017-06-23 | 2019-01-17 | ブルカー・エイエックスエス・インコーポレイテッドBruker AXS, Inc. | 2d検出器および単一の試料傾斜を用いて応力を測定するためのx線回折装置および方法 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20190080442A1 (en) * | 2017-03-05 | 2019-03-14 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | System and method for image guided tracking to enhance radiation therapy |
JP6930737B2 (ja) * | 2018-04-02 | 2021-09-01 | 株式会社リガク | 非晶質相の定量分析装置、非晶質相の定量分析方法、及び非晶質相の定量分析プログラム |
CN108896591B (zh) * | 2018-05-11 | 2020-10-16 | 深圳晶泰科技有限公司 | 一种晶体粉末衍射的指标化方法 |
US10634626B2 (en) * | 2018-09-24 | 2020-04-28 | International Business Machines Corporation | Apparatus and method for inducing high-speed variable-tilt wobble motions |
WO2021039379A1 (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 配向度分布計算方法、配向度分布解析装置および配向度分布解析プログラム |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04232843A (ja) * | 1990-07-24 | 1992-08-21 | Philips Gloeilampenfab:Nv | X線回折計装置及びその使用法 |
JPH0954050A (ja) * | 1995-08-14 | 1997-02-25 | Rigaku Corp | X線小角散乱装置 |
JPH09105726A (ja) * | 1995-10-13 | 1997-04-22 | Fujitsu Ltd | X線反射率測定装置及びx線反射率測定方法 |
JP2001311704A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-11-09 | Ricoh Co Ltd | 反射率測定装置およびその使用方法および反射率測定方法 |
US7649974B2 (en) * | 2004-11-18 | 2010-01-19 | General Electric Company | Method and system for controlling an X-ray imaging system |
JP2013257298A (ja) * | 2012-06-14 | 2013-12-26 | Fujitsu Ltd | X線分析装置及びx線分析方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2003265275A1 (en) * | 2002-07-13 | 2004-02-23 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Monitoring signal-to-noise ratio in x-ray diffraction data |
-
2014
- 2014-01-28 US US14/166,286 patent/US9372163B2/en active Active
-
2015
- 2015-03-26 WO PCT/IB2015/052239 patent/WO2015114613A1/en active Application Filing
- 2015-03-26 EP EP15715456.8A patent/EP3100033A1/en active Pending
- 2015-03-26 JP JP2016565586A patent/JP6678594B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04232843A (ja) * | 1990-07-24 | 1992-08-21 | Philips Gloeilampenfab:Nv | X線回折計装置及びその使用法 |
JPH0954050A (ja) * | 1995-08-14 | 1997-02-25 | Rigaku Corp | X線小角散乱装置 |
JPH09105726A (ja) * | 1995-10-13 | 1997-04-22 | Fujitsu Ltd | X線反射率測定装置及びx線反射率測定方法 |
JP2001311704A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-11-09 | Ricoh Co Ltd | 反射率測定装置およびその使用方法および反射率測定方法 |
US7649974B2 (en) * | 2004-11-18 | 2010-01-19 | General Electric Company | Method and system for controlling an X-ray imaging system |
JP2013257298A (ja) * | 2012-06-14 | 2013-12-26 | Fujitsu Ltd | X線分析装置及びx線分析方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
DANIEL GEWIRTH: "THE HKL MANUAL A DESCRIPTION OF THE PROGRAMS DENZO XDISPLAYF SCALEPACK AN OSCILLATION 以下備考", [ONLINE], JPN5017000051, 1 September 2003 (2003-09-01), pages 1 - 166, ISSN: 0004082452 * |
DAUTER Z: "EFFICIENT USE OF SYNCHROTRON RADIATION FOR MACROMOLECULAR DIFFRACTION DATA COLLECTION", PROGRESS IN BIOPHYSICS AND MOLECULAR BIOLOGY, vol. VOL:89, NR:2,, JPN5017000052, 1 October 2005 (2005-10-01), GB, pages 153 - 172, ISSN: 0004082453 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019007960A (ja) * | 2017-06-23 | 2019-01-17 | ブルカー・エイエックスエス・インコーポレイテッドBruker AXS, Inc. | 2d検出器および単一の試料傾斜を用いて応力を測定するためのx線回折装置および方法 |
US10416102B2 (en) | 2017-06-23 | 2019-09-17 | Bruker Axs, Inc. | X-ray diffraction device and method to measure stress with 2D detector and single sample tilt |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6678594B2 (ja) | 2020-04-08 |
US9372163B2 (en) | 2016-06-21 |
WO2015114613A1 (en) | 2015-08-06 |
US20150276629A1 (en) | 2015-10-01 |
EP3100033A1 (en) | 2016-12-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6678594B2 (ja) | X線回折ベースの結晶学解析を行う方法 | |
US9383324B2 (en) | Laboratory X-ray micro-tomography system with crystallographic grain orientation mapping capabilities | |
US10217190B2 (en) | System and method for reconstructing high-resolution point spread functions from low-resolution inspection images | |
US8450683B2 (en) | Image processing apparatus, an image generating method, and a system | |
US9784698B2 (en) | Method for correcting timing skew in X-ray data read out of an X-ray detector in a rolling shutter mode | |
JP2005147851A (ja) | 結晶解析方法及び結晶解析装置 | |
EP2775296B1 (en) | An X-ray diffraction method of mapping grain structures in a crystalline material sample, and an X-ray diffraction apparatus | |
Welberry et al. | Problems in measuring diffuse X-ray scattering | |
Jailin et al. | On the use of flat-fields for tomographic reconstruction | |
US9417196B2 (en) | X-ray diffraction based crystal centering method using an active pixel array sensor in rolling shutter mode | |
US8457280B2 (en) | X-ray diffraction contrast tomography (DCT) system, and X-ray diffraction contrast tomography (DCT) method | |
JP5145854B2 (ja) | 試料分析装置、試料分析方法および試料分析プログラム | |
EP4067886A1 (en) | Method and system to determine crystal structure | |
JP2007240510A (ja) | X線トポグラフィー測定装置、および、x線トポグラフィー測定方法 | |
Bauch et al. | Automatic detection and high resolution fine structure analysis of conic X‐ray diffraction lines | |
CN117491400B (zh) | 消减热漫散射和非弹性散射的扫描透射衍射方法及装置 | |
JP7042168B2 (ja) | 検出同等性評価方法及び検出同等性評価装置 | |
US20230251213A1 (en) | LABORATORY-BASED 3D SCANNING X-RAY LAUE MICRO-DIFFRACTION SYSTEM AND METHOD (LAB3DuXRD) | |
US10319559B2 (en) | Method and device for testing samples by means of an electron or ion beam microscope | |
Mångård et al. | Optimised detail detectability in computerised tomography |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180118 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180912 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180918 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20181218 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190218 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20190730 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191126 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20191203 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200218 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200317 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6678594 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |