JP3162744B2 - X線回折計装置及びその使用法 - Google Patents
X線回折計装置及びその使用法Info
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Description
のコリメータ装置と、試料支持体と、試料により反射さ
れたビームに対するコリメータ装置と、試料により反射
された光子の数に比例する出力信号を電圧形態にて発生
するカウンタとを具えているX線回折計装置に関するも
のである。
(視射)モードでの使用法にも関するものである。本発
明は、例えばX線光学装置用の多層ミラーの如き、X線
技法に利用される多層構造の特性を決定したり、光学的
指標が異なる金属、半導体又は絶縁材料製の層の幅を測
定するのに用いられる。
ンジで測定でき、2又は3ナノメートルの異なる材料層
を積み重ねた(2又は3層系)場合に、これらの層の幅
を測定でき、繰り返し積み重ねるピッチを測定でき、こ
れらの層を形成する材料の特性パラメータを測定でき、
従ってこれらの材料を識別でき、体積層の表面の荒さ、
その平均的荒さを決定することができる。
販されているPW 1050 タイプの従来の装置から既知で
ある。この装置は、X線源と、このX線源から到来する
ビームに対するコリメーションスリット系と、入射ビー
ムが試料に(π/2)−θに相当する入射角、即ちビー
ムが試料支持体の平面に対して視射角θを成すように配
置される試料支持体と、反射ビーム用のコリメーション
スリット系と、反射光子の数を検出する比例カウンタタ
イプの検出器とを具えている。
べき光子束によりイオン化することのできるガスを収容
しており、且つ光子の数に比例する電圧形態の信号を供
給する装置のことを意味するものとする。実際上、比例
カウンタの応答性はビームの所定の強度範囲内でしか線
形とならない。試料によって反射されるビーム強度が弱
過ぎたり、又は強過ぎたりすると、カウンタの出力が線
形応答範囲内に入らなくなる。
試料の多層試料の特性を決定するのに意図的に用いるの
に適しておらず、又層の幅を測定するのにも適さない。
その理由は、斯かる回折計装置は所定の入射角の範囲内
でしか作動できないからである。この装置は種々の材料
の粉末試料のメッシュパラメータを測定するのには申し
分なく適している。これは、粉末の場合には入射角度が
極めて高い値となることはなく、即ち入射角は一般に視
射角又は直角入射の範囲内に位置しないからである。メ
ッシュパラメータは比例カウンタの出力信号の変化を判
断することにより測定される。これらの出力信号の変化
は、振幅値が検出器により受け捕られる光子の数に比例
すると共に距離が材料の特性、特にその材料のメッシュ
パラメータでもあるピークを呈する。これらの測定値を
分類表に含まれるデータと比較することにより、調べよ
うとする粉末のメッシュパラメータを求め、且つそれか
ら複合材料の性質を得ることができる。
かる方法によるメッシュパラメータの測定はブラッグの
関係式、即ち 2d・sin θ=λ に基づくものである。ここに、λ=X線源の一定値の波
長、θ=入射ビームの通路と調査材料の網状平面との間
の視射角、d=例えば、調査粉末を成す材料のメッシュ
パラメータである。従来の装置は大きな視射角で調査用
粉末に配置するので、この装置で行われる測定はメッシ
ュパラメータdの値が小さい材料にしか適用することが
できない。
ky) エレメント、例えば軟X線の分野で作動する多層ミ
ラーや、薄い金属、半導体層、絶縁層、あらゆる固体物
質等の特性を調べることのできるようにする必要があ
る。
ラーは屈折率の異なる少なくとも2つの材料、即ち重質
材料と称されるものと、軽質材料と称されるものとを交
互に並べて形成される。層間の間隔はミラーの構造によ
り規定される。
決定するには、大きなパラメータdを測定する必要があ
る。従って、前述した関係式から結論付けられること
は、X線源の波長が一定の場合、測定を極めて小さな入
射角θ(視射角)で行う場合にのみ、大きなパラメータ
dを有する材料の特性を決定することができるようにな
り、又層の厚さを測定する場合に、1〜300 nmの範囲内
の幅を測定できると云うことにある。
ウンタに制限があるために、視射角が極めて大きな場合
には作動させることができない。実際上、視射角が大き
い場合には、反射強度が極めて強くなり、しかも飽和現
象のために比例カウンタの出力は、このカウンタの応答
性が線形となる強度範囲から外れてしまう。従って、従
来装置では前述した試料の特性を決定することはできな
い。
には、入射角(π/2)−θに対するθの値をθ=0か
ら、0でない小さな値、例えばθ=2°又はθ=4°ま
での値とする必要がある。この場合には、反射強度が大
きな割合で変化する。例えば、反射ビームの強度がθ=
0°に対して比例カウンタの線形範囲内にある場合、こ
の反射強度はθ=2°に対しては最早強度不足により斯
かる線形範囲には含まれなくなる。これに反し、反射強
度がθ=2°に対して比例カウンタの線形範囲内にある
場合には、この反射強度が過度に大きくなるために、θ
=0°に対しては斯かる線形範囲内に入らなくなる。
高い光度により生ずる問題点を解決するのに吸収フィル
タを介挿することは当業者に既知である。しかし前述し
たように、この解決策を従来の装置に直接適用すること
はできない。その理由は、反射強度が測定条件の1つで
カウンタの線形範囲内にあっても、同じ測定用の条件が
変化した時点から反射強度は最早斯かる線形範囲から外
れることになるからである。
所定のフィルタを所定の試料により反射されたビーム強
度の関数として介挿する問題に対する解を見出す必要が
ある。このような解を見つければ、固体試料だけでな
く、メッシュパラメータが大きい試料並びに固体で、し
かもパラメータの大きい試料を測定でき、即ち試料のパ
ラメータが各測定毎に変化する場合でも測定することが
できる。
種類のX線回折計装置において、当該X線回折計装置
が: −試料支持体用のモータ駆動部; −前記比例カウンタにより供給される信号Yを、試料の
入射平面と入射ビームとの間の角度θの関数Xとして記
録する記録手段; −吸収係数が異なる複数のフィルタに対する支持体を有
し、且つこの支持体用のモータ駆動部を含む機械的手
段; −前記フィルタ支持体における1つのフィルタを選択
し、前記試料支持体のモータ駆動部、前記フィルタ支持
体のモータ駆動部及び/又は前記記録手段を制御し、且
つ前記比例カウンタに向かって伝搬するビームの強度が
該比例カウンタの線形動作レンジに対応するように、前
記試料により反射されるビーム通路内に、反射強度の一
部を吸収する吸収度を有するフィルタを挿入させるため
のデータ処理手段; も具えていることを特徴とする。
もはや線形作動しなくなる値に反射強度が達するや否
や、吸収フィルタを自動的に別のフィルタと置き換え
て、この別のフィルタの吸収性により比例カウンタが再
び線形作動するようになると云う利点がある。
が線形作動する範囲内で作動し、他方では角度及び又は
試料の種類に関係なく、オペレータを煩わす必要なくあ
らゆる測定を同時に行うことができる。
ように、X線回折計装置は市販のフィリップス装置PW10
50から既知の少なくとも次の素子を含んでいる。 −リニアX線源1;実際には市販で入手し得るX線源は
リニアX線源である。このX線源は装置の光軸に対し、
このX線源がこの光軸とサンプリング角と称す小角度又
は大角度をなすように位置決めされ、有用光度は試料角
に依存する。−ソラースリット2と発散スリット3を含
むコリメータ系2及び3; −試料方向づけ手段10(図示せず)を具えるゴニオメー
タ式試料支持体;この方向づけ手段は特に入射角の制御
手段を具え、説明を簡単にするために、“視射角θ”な
る表現を入斜角が(π/2)−θのときのビームと試料
面との間の角度θを表わすのに用いる。 −いわゆる受光スリットから成るコリメータ系5; −XR(X線)領域のグラファイトモノクロメータ型モ
ノクロメータ7; −比例カウンタ8;
の関係式2dsin θ=λでθ及びλ(X線源の波長)と
関係づけられる所定のパラメータdの大きな値を測定し
得るように変更するものである。極めて大きなパラメー
タdの測定を得るために、一方ではX線源の選択、即ち
λの選択を行う。この実行のためにX線源を、いくつか
のX線金属源のX線Kαの関数として波長λ(Å=1/10
nm単位) を示す後記の表Iに指定したX線源の中から選
択する。他方では、角度θの変化を視射角で0°≦θ≦
2°の角度範囲内に選択する。
ータ、例えばX線用干渉ミラーのような多層材料の幅、
表面粗さ度又は平均積層粗さ度の測定に用いる。この装
置を上記の視射モードで動作させると、試料支持体11
上に位置する固体材料により反射されるX線強度が、試
料が粉末のときよりも著しく大きくなる。平坦な試料の
場合、X線ビームの反射は特に、波長λ、材料の密度及
び性質により決まる或る角度θcまでは全反射し、即ち
反射率が1に等しくなる。この結果、比例カウンタ8は
設計量より多量の光子を受光し、この場合にはカウンタ
は非線形動作レンジ内にある。
ば、試料により反射されたビーム通路内の、受光スリッ
ト5とグラファイトモノクロメータ7との間に反射強度
の一部を吸収する適切なフィルタ62を挿入して、比例
カウンタ8に向かって伝搬するビームの強度をこのカウ
ンタの線形動作レンジに対応させるようにする。
ば0°と2°との間で変化させると、反射強度が変化す
る。反射強度は角度θの所定の変化範囲内において材料
の関数として変化する。ある値のθに対する顕著なピー
ク、これらピークの値及び位置は材料の特徴であり、こ
れら特徴により分類表を参照して前述したパラメータを
決定することができる。
うな値であっても比例カウンタ8を線形動作レンジ内で
連続的に使用し得るようにするために、本発明では受光
スリット5とグラファイトモノクロメータ7との間に複
数のフィルタ62、例えば62a,62b等を挿入する手段6
を設ける。これらフィルタの吸収量を反射強度の関数と
して適切に選択して比例カウンタ8が常に線形動作レン
ジ内で動作するようにする。
々の金属(Ni, Al, Cu) から成り種々の吸収係数A=I
/I0 (I0 は入射強度及びIはフィルタで吸収された
後の強度)を有する種々のフィルタの例をX線源及びそ
れらの波長λ(Å単位)の関数として示すものである。
られるようにしたフィルタの幅e及びフィルタ形成金属
が示されている。更にできるだけ5に近い吸収係数が得
られるフィルタの例(幅e及び金属材料)も示されてい
る。当業者であれば表Iに基づいて値を補間することに
より他の値の吸収係数Aを選択することができる。例え
ば、幅eが約10の吸収係数に対応するとき、この幅eを
e=0(A=1に対応する)からn×eまで乗算するこ
とによりそれぞれ10°, 101 ,---10n の値を有する吸収
係数が得られる。
を位置させて比例カウンタがいかなる視射角θのときで
も線形動作レンジ内で連続的に動作するようにする自動
化システムを設ける。この自動化システム20は種々のフ
ィルタを支持すると共にこれらフィルタを位置させる機
械的手段6と、フィルタ支持体を制御するデータ処理手
段とを具える。
る信号Yを視射角θから成る情報Xの関数として処理
し、測定中種々の強度領域において得られた曲線区分を
互に関連させて連続するXの関数としての曲線Yを得る
と共に理論曲線に対するシステマティックな比較を行っ
て求めるパラメータ値の決定を自動的に実行するシステ
ム30,40,50を設ける。
曲線を角度θの関数として表示する表示スクリーン30も
示してあり、データ処理コンピュータは符号40で示して
あり、ブロック50はコンピュータで得られた理論曲線を
表示するものである。図2aは、種々のフィルタを支持
しこれらフィルタを所定の位置に位置させる機械的手段
6の正面図、即ち図1の紙面に垂直方向の平面図であ
る。
するN個の窓を有するフィルタ支持体60を具える。図2
aに示す例ではN=6であり、62a,62b,62c,62
d,62e及び62fで示す6個のフィルタを具える。これ
らフィルタは、1つのフィルタがそのフィルタから他の
フィルタへ連続的に切り換わる際にその吸収が一定率づ
つ減少するように配置する。図2aに例示する特定の例
では、軸61を中心に回転し得る円板状のフィルタ支持体
60を採用している。フィルタを等間隔配置の周縁の孔内
に収納する。これらフィルタの吸収係数Aの値は、1つ
のフィルタが他のフィルタに切り換わるとき、10に最も
近い率づつ減少するように選択する。
iKα源に対し例えば表IIの種々のフィルタを選択するよ
うに図2aに示す自動化装置を実現することができる。
所定のフィルタ62を試料10より反射されたX線ビームの
通路内に位置させるために板60を第2の板68に連結され
た伝達ベルト64の作用によりその軸61を中心に回転させ
る。この板68はその軸69又は他の任意の手段を介して
“フィルタモータ”と称す第1モータにより板60と同時
に駆動される。この第2の板68はその周縁に均等に分布
されたフィルタ62a〜62fと同数の孔66a〜66fを有す
る。
である。所定のフィルタを試料10で反射されたビームの
通路内に位置させるために、2つの発光−受光ダイオー
ド71a,71bを板68の両側に、軸69から孔66までの距離
に等しい位置に配置する。孔66は、フィルタが選択位置
にあるとき孔66が同時に発光−受光ダイオード71a〜71
bの光軸に位置するように位置させて受光ダイオードか
らの信号が板60及び68を駆動する“フィルタモータ”の
停止を制御するようにする。
駆動する“フィルタモータ”はデータ処理手段によって
も制御される。本発明装置により達成すべき目的は比例
カウンタにより供給される信号を視射角θ=Xの関数と
して連続的に記録することにある。
に示す。これら機能は反射ビームの通路内に位置するフ
ィルタに対応する信号の符号化を含み、この符号化はエ
ンコーダ27により行われる。この符号化された情報は主
コンピュータ25と組み合わされたマイクロプロセッサカ
ード24にデータとして転送される。
始動させる機能部(スタート−ストップ)はブロック26
で示す。他方、比例カウンタ8により供給される信号Y
をθ(信号X)の関数としてmV単位で記録する。信号
Xが所定値より低くなるか、他の所定値より高くなると
同時に、試料を1ステップΔθだけ進める“試料モー
タ”と称す第2モータに対する停止命令を入射角がθ+
Δθになるときエンコーダ21を経てマイクロプロセッサ
カード24に供給する。停止命令はエンコーダ21からスタ
ート−ストップ機能部22を経て“試料モータ”28に到達
する。
してもっと高吸収又は低吸収のフィルタを位置させるこ
とができる。この動作はエンコーダ27を経てシステムに
到来する“フィルタモータ”の制御部26の命令により実
行される。フィルタ支持体60の回転が実行され終わる
と、“フィルタモータ”が(ダイオードシステム71a−
71bにより)停止され、記録を再スタートする命令がエ
ンコーダ21を経て“試料モータ”のスタート−ストップ
制御部22により与えられる。他方、機能部23は前記モー
タが一方向又は反対方向の走行の終点0°又はθに到達
した“試料モータ”を逆転させるものである。
するフィルタ62f)がビーム路内に位置するときは、カ
ウンタから到来するデータY及び試料モータから到来す
る信号Xの記録を測定値が所定の低限界値より低くなる
場合でも中断なしに連続させることができる。試料モー
タに位置するエンコーダ21は本質的に測定ステップΔθ
の選択を可能にする。
率の伸張が得られる。図4aは本発明装置により得られ
る不規則曲線を示す。この曲線の部分Aでは反射強度
(Y軸にプロットしてある)は最初極めて大きい。これ
がため高吸収フィルタを使用する。その後、強度はX軸
にプロットした角度θの関数として減少する。部分Aの
底部領域において、この強度は記録を点A2 で停止しな
ければ決定困難になる。このときフィルタ支持体60を回
転させて高吸収フィルタを吸収がこのフィルタの約1/10
であるフィルタと置き替え、斯る後に記録を再スタート
させる。この場合、曲線部分B1 −B2 が得られる。B
2 において強度が著しく弱くなり、記録を再び停止す
る。このときフィルタ支持体60を回転させてこのフィル
タを吸収がこのフィルタの約1/10であるフィルタと置き
替え、斯る後に記録を再スタートする。
する場合には、記録を再び停止させ、もっと高い吸収を
有するフィルタをビーム路内に位置させる。このように
して所定の強度レンジに適応するフィルタの挿入を自動
的に実行する。カウンタの信号YをX=θの関数として
記録する処理中にオペレータがこの処理に介在する必要
は何もない。
第2データ処理手段を設ける。図4bはデータを更に処
理して得られる図4aの曲線を示す。この曲線は連続曲
線であり、終端A2 とB1 、B2 とC1 等を一致させた
ものである。第2データ処理手段は論理回路を具える
が、ワイヤド回路で構成することもできる。論理回路を
用いるときは、次のアルゴリズムを使用する。 1) 比例カウンタ、即ち0〜100 mVのレンジを有する
mVマルチメータにより供給される信号の測定値の初期
化;2) 測 定 (a) グラフの境界(b) 測定値の境界
(c) フィルタ交替テスト(d1)マルチメータの測定値>90
mVの場合、最大吸収フィルタの挿入;(d2)マルチメー
タの測定値<最小反射の境界値(例えば20又は50mV)
の場合、最低吸収フィルタの挿入;3) 測定の終了(a)
ファイルの保管(b) 測定値の正規化及び補正(c) 測定値
の記憶→ファイル名4) 測定値の検索 a1)線形a2)線形−
対数5) プリンティング:印字出力6) フォーマッティン
グ(ASCII) =ファイルを主コンピュータが使用する
機械語に変換する。
標準回折計装置の概略構成図である。
り、2bは図2aの III−III 線上の断面図である。
手順を示すブロック図である。
により得られたディジタル処理前の測定値の一例を示す
図であり、4bはディジタル処理後の同一の測定値の例
を示す図である。
Claims (13)
- 【請求項1】 X線源と、該X線源用のコリメータ装置
と、試料支持体と、試料により反射されたビームに対す
るコリメータ装置と、試料により反射された光子の数に
比例する出力信号を電圧形態にて発生する比例カウンタ
とを具えているX線回折計装置において、当該X線回折
計装置が: −試料支持体用のモータ駆動部; −前記比例カウンタにより供給される信号Yを、試料の
入射平面と入射ビームとの間の角度θの関数Xとして記
録する記録手段; −吸収係数が異なる複数のフィルタに対する支持体を有
し、且つこの支持体用のモータ駆動部を含む機械的手
段; −前記フィルタ支持体における1つのフィルタを選択
し、前記試料支持体のモータ駆動部、前記フィルタ支持
体のモータ駆動部及び/又は前記記録手段を制御し、且
つ前記比例カウンタに向かって伝搬するビームの強度が
該比例カウンタの線形動作レンジに対応するように、前
記試料により反射されるビーム通路内に、反射強度の一
部を吸収する吸収度を有するフィルタを挿入させるため
のデータ処理手段; も具えていることを特徴とするX線回折計装置。 - 【請求項2】 前記データ処理手段が: −境界が予め定められる範囲に関連する比例カウンタか
ら到来する信号Yの値を測定する機能部と、境界に達し
た場合に: −信号Yの記録及び試料用モータ駆動部を停止させる機
能部と; −複数のフィルタから1つのフィルタを選択する機能部
と; −この選択したフィルタを試料により反射されたX線ビ
ームの通路内に動かすようにフィルタ支持モータ駆動部
を始動させる機能部と; −信号Yの記録及び試料用モータ駆動部の駆動を開始さ
せる機能部;とを具えることを特徴とする請求項1に記
載のX線回折計装置。 - 【請求項3】 前記機械的手段が、前記フィルタ支持体
を所定位置に固定させて、選択したフィルタが試料によ
り反射されたビーム通路内に位置付けられるようにする
固定手段を具えていることを特徴とする請求項1又は2
に記載のX線回折計装置。 - 【請求項4】 前記固定手段が前記フィルタ支持体に連
結した支持体にあけた孔を有し、これらの孔の数を前記
フィルタの個数に対応させ、且つこれらの孔を、1つの
孔が発光−受光ダイオード系におけるビーム通路を通過
する際に、フィルタ支持体用モータ駆動部が停止位置に
調整されるように配置したことを特徴とする請求項3に
記載のX線回折計装置。 - 【請求項5】 前記複数個のフィルタが、nを整数とす
るとき、吸収係数Aが100 , 101,------10n から選定さ
れるX線に対するフィルタを具え、且つこれらのフィル
タを吸収係数Aが小さくなるような順序でフィルタ支持
体に収容させたことを特徴とする請求項1〜4のいずれ
かに記載のX線回折計装置。 - 【請求項6】 前記フィルタ支持体をベルトを介してモ
ータにより駆動される平板としたことを特徴とする請求
項5に記載のX線回折計装置。 - 【請求項7】 前記発光−受光ダイオード系に結合させ
る孔を、ベルトを介してモータにより駆動される平板に
あけたことを特徴とする請求項5又は6のいずれかに記
載のX線回折計装置。 - 【請求項8】 前記フィルタ支持体及び前記孔をあけた
平板を同じモータにより駆動させるようにしたことを特
徴とする請求項7に記載のX線回折計装置。 - 【請求項9】 前記フィルタを幅eが次第に小さくなる
薄い金属細条で実現したことを特徴とする請求項1〜8
のいずれかに記載のX線回折計装置。 - 【請求項10】 前記フィルタ用金属をCu, Ni, Alの内
からX線源の波長の関数として選定したことを特徴とす
る請求項9に記載のX線回折計装置。 - 【請求項11】 記録された曲線を平滑化するための第
2データ処理手段も具えていることを特徴とする請求項
1〜10のいずれかに記載のX線回折計装置。 - 【請求項12】 前記データ処理手段が少なくとも: 1) 比例カウンタにより電圧として供給される信号
の測定値を初期化する機能部と; 2) グラフの境界、カウンタによる測定値の境界を
測定し、フィルタ交換試験を行い、カウンタにより行っ
た測定が所定の境界値を越える場合にはもっと高い吸収
度を有するフィルタを位置させるが、カウンタにより行
った測定が最小反射に対応する所定の境界値以下となる
場合には、吸収度の小さいフィルタを位置させる機能部
と; 3) 測定を終了させる機能部と; 4) 測定を検索する機能部と; 5) 出力をプリントアウトする機能部と 6) フォーマッティングする機能部と; を具えていることを特徴とする請求項11に記載のX線
回折計装置。 - 【請求項13】 多層の金属、半導体又は絶縁体の特性
を決定するために請求項1〜12のいずれかに記載のX
線回折計装置を視射角モードで使用し、角度θが0°〜
2°の角度値の範囲内でステップ状に変化し、各ステッ
プΔθが特定フィルタでの測定範囲に対応して、比例カ
ウンタが、その対応値が線形となる範囲内で作動するよ
うにすることを特徴とするX線回折計装置の使用方法。
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FR9009443A FR2665261A1 (fr) | 1990-07-24 | 1990-07-24 | Dispositif de diffractometrie a rayons x et utilisation de ce dispositif. |
FR9009443 | 1990-07-24 |
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JPH04232843A JPH04232843A (ja) | 1992-08-21 |
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