JPH04223318A - タンタル多孔質焼結体の製造方法 - Google Patents
タンタル多孔質焼結体の製造方法Info
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- JPH04223318A JPH04223318A JP40573490A JP40573490A JPH04223318A JP H04223318 A JPH04223318 A JP H04223318A JP 40573490 A JP40573490 A JP 40573490A JP 40573490 A JP40573490 A JP 40573490A JP H04223318 A JPH04223318 A JP H04223318A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固体電解コンデンサに用
いられるタンタル多孔質焼結体の製造方法に関するもの
である。
いられるタンタル多孔質焼結体の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】一般にタンタル固体電解コンデンサは、
コンデンサ用の高ＣＶ値タンタル粉末を加圧成形した後
、タンタルリードを陽極引出しとして植設し、高温焼結
を行うことにより、陽極となる多孔質焼結体を構成し、
その後、誘電体皮膜，半導体層，カーボン層，銀ペイン
ト層を順次形成してコンデンサ素子を構成している。
コンデンサ用の高ＣＶ値タンタル粉末を加圧成形した後
、タンタルリードを陽極引出しとして植設し、高温焼結
を行うことにより、陽極となる多孔質焼結体を構成し、
その後、誘電体皮膜，半導体層，カーボン層，銀ペイン
ト層を順次形成してコンデンサ素子を構成している。
【０００３】前記タンタル多孔質焼結体の固体電解コン
デンサへの使用に際しては、酸素濃度が大変重要となっ
ている。すなわち、タンタル多孔質焼結体の全酸素濃度
が３０００ｐｐｍより高い場合には、このようなタンタ
ル多孔質焼結体を陽極酸化して形成した誘電体皮膜中に
はボイドが発生する。また、誘電体皮膜の形成電圧が１
００Ｖを超えると、このボイドに過剰の電流が集中し、
ボイドが破れて欠陥部となるものである。
デンサへの使用に際しては、酸素濃度が大変重要となっ
ている。すなわち、タンタル多孔質焼結体の全酸素濃度
が３０００ｐｐｍより高い場合には、このようなタンタ
ル多孔質焼結体を陽極酸化して形成した誘電体皮膜中に
はボイドが発生する。また、誘電体皮膜の形成電圧が１
００Ｖを超えると、このボイドに過剰の電流が集中し、
ボイドが破れて欠陥部となるものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記した欠陥部数と漏
れ電流との間には図３に示すような正の相関関係があり
、欠陥部数が多い程、漏れ電流が多い。また、欠陥部数
が多い程、寿命特性試験でも悪い結果を示すもので、不
利なことにタンタル粉末は、酸素に対して大きい親和性
を有するものである。
れ電流との間には図３に示すような正の相関関係があり
、欠陥部数が多い程、漏れ電流が多い。また、欠陥部数
が多い程、寿命特性試験でも悪い結果を示すもので、不
利なことにタンタル粉末は、酸素に対して大きい親和性
を有するものである。
【０００５】従って、加熱および大気への暴露などの熱
処理過程は、酸素濃度の増大を導くもので、吸収される
酸素量は、暴露した表面積に比例するため、高ＣＶ値粉
末になる程、大気中の酸素が吸着されて高い酸素濃度を
示すものである。
処理過程は、酸素濃度の増大を導くもので、吸収される
酸素量は、暴露した表面積に比例するため、高ＣＶ値粉
末になる程、大気中の酸素が吸着されて高い酸素濃度を
示すものである。
【０００６】本発明はこのような問題点を解決するもの
で、タンタル多孔質焼結体中の酸素濃度を低減させるこ
とにより、誘電体皮膜中のボイドや欠陥部を減少させて
漏れ電流を低減し、寿命特性試験の際の信頼性を高める
ことを目的とするものである。
で、タンタル多孔質焼結体中の酸素濃度を低減させるこ
とにより、誘電体皮膜中のボイドや欠陥部を減少させて
漏れ電流を低減し、寿命特性試験の際の信頼性を高める
ことを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明のタンタル多孔質焼結体の製造方法は、真空中
または不活性ガス雰囲気中で炭素製の容器の熱処理を行
った後、前記炭素製の容器を大気中に曝さずに炭素製の
容器内にタンタル金属よりなる多孔質成形体を設置し、
真空中または不活性ガス雰囲気中で焼結を行うようにし
たものである。
に本発明のタンタル多孔質焼結体の製造方法は、真空中
または不活性ガス雰囲気中で炭素製の容器の熱処理を行
った後、前記炭素製の容器を大気中に曝さずに炭素製の
容器内にタンタル金属よりなる多孔質成形体を設置し、
真空中または不活性ガス雰囲気中で焼結を行うようにし
たものである。
【０００８】
【作用】上記したような本発明の構成とすることにより
、焼結過程でタンタル多孔質成形体の表面に吸着してい
る酸素ならびにタンタル金属中に溶存している酸素は、
酸素親和力の強い炭素製の容器と反応するため、酸素濃
度の少ないタンタル多孔質焼結体を得ることができ、そ
の結果、特性面でも著しい向上が図れるものである。
、焼結過程でタンタル多孔質成形体の表面に吸着してい
る酸素ならびにタンタル金属中に溶存している酸素は、
酸素親和力の強い炭素製の容器と反応するため、酸素濃
度の少ないタンタル多孔質焼結体を得ることができ、そ
の結果、特性面でも著しい向上が図れるものである。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面にもとづ
いて説明する。
いて説明する。
【００１０】まず、図１（ａ）に示すように、タンタル
陽極リードを埋設するようにタンタル粉末を円柱状に加
圧成形したタンタル多孔質成形体１を第１予備室２に設
置する。この第１予備室２はシリンダ３により開閉可能
となっており、この第１予備室２を開くことにより、図
１（ｂ）に示すように、さらに下方に位置する第２予備
室４にタンタル多孔質成形体１を設置する。そしてこの
第２予備室４にタンタル多孔質成形体１が設置された後
、図１（ｃ）に示すように、第１予備室２はシリンダ３
により閉じる。この後、第２予備室４および炭素製の容
器６を含むチャンバー７内を、真空ポンプ（図示せず）
により真空引きする。そして真空度が１０−３Ｐａ以上
に到達した後、炭素製の容器６を１４００℃以上の温度
で熱処理する。ここで１４００℃以上の温度で熱処理を
するのは、炭素製の容器６上に吸着している酸素は、１
４００℃以上の温度で炭素製の容器６と反応し、ＣＯガ
スとして放出されるからである。その後、炭素製の容器
６を大気に暴露することなく、図１（ｄ）に示すように
、第２予備室４をシリンダ５により開いて、タンタル多
孔質成形体１を炭素製の容器６内に設置する。その後、
図１（ｅ）に示すように、第２予備室４をシリンダ５に
より閉じてタンタル多孔質成形体１を炭素製の容器６ご
と所定の温度と時間で真空焼結を行う。この真空焼結の
際に、タンタル表面に吸着している酸素ならびにタンタ
ル金属中に溶存している酸素は、炭素製の容器６と反応
し、ＣＯガスとして放出されるため、これにより、酸素
濃度の低いタンタル多孔質焼結体を得ることができる。
陽極リードを埋設するようにタンタル粉末を円柱状に加
圧成形したタンタル多孔質成形体１を第１予備室２に設
置する。この第１予備室２はシリンダ３により開閉可能
となっており、この第１予備室２を開くことにより、図
１（ｂ）に示すように、さらに下方に位置する第２予備
室４にタンタル多孔質成形体１を設置する。そしてこの
第２予備室４にタンタル多孔質成形体１が設置された後
、図１（ｃ）に示すように、第１予備室２はシリンダ３
により閉じる。この後、第２予備室４および炭素製の容
器６を含むチャンバー７内を、真空ポンプ（図示せず）
により真空引きする。そして真空度が１０−３Ｐａ以上
に到達した後、炭素製の容器６を１４００℃以上の温度
で熱処理する。ここで１４００℃以上の温度で熱処理を
するのは、炭素製の容器６上に吸着している酸素は、１
４００℃以上の温度で炭素製の容器６と反応し、ＣＯガ
スとして放出されるからである。その後、炭素製の容器
６を大気に暴露することなく、図１（ｄ）に示すように
、第２予備室４をシリンダ５により開いて、タンタル多
孔質成形体１を炭素製の容器６内に設置する。その後、
図１（ｅ）に示すように、第２予備室４をシリンダ５に
より閉じてタンタル多孔質成形体１を炭素製の容器６ご
と所定の温度と時間で真空焼結を行う。この真空焼結の
際に、タンタル表面に吸着している酸素ならびにタンタ
ル金属中に溶存している酸素は、炭素製の容器６と反応
し、ＣＯガスとして放出されるため、これにより、酸素
濃度の低いタンタル多孔質焼結体を得ることができる。
【００１１】タンタル多孔質焼結体の酸素濃度を３００
０ｐｐｍ以下に抑えることにより、誘電体皮膜の形成時
に過剰の酸素を誘電体皮膜中に取り込むことはなくなる
ため、ボイドや欠陥部の少ない誘電体皮膜が形成され、
これにより、漏れ電流特性，各種寿命試験特性を向上さ
せることができる。
０ｐｐｍ以下に抑えることにより、誘電体皮膜の形成時
に過剰の酸素を誘電体皮膜中に取り込むことはなくなる
ため、ボイドや欠陥部の少ない誘電体皮膜が形成され、
これにより、漏れ電流特性，各種寿命試験特性を向上さ
せることができる。
【００１２】次に具体例について説明する。タンタル粉
末１５０ｍｇをφ３．０ｍｍ，ｌ３．３ｍｍの円柱型に
加圧成形した。これにタンタル陽極リードを埋設したも
のを、図１（ａ）に示すように第１予備室２に設置した
。次に図１（ｂ）に示すように、第１予備室２を開くこ
とにより、第２予備室４にタンタル多孔質成形体１を設
置した。そしてこの第２予備室４にタンタル多孔質成形
体１が設置された後、図１（ｃ）に示すように、第１予
備室２を閉じた。この後、第２予備室４および炭素製の
容器６を含むチャンバー７内を真空ポンプにより真空引
きした。この真空度が１０−３Ｐａ以上に到達した後、
前記炭素製の容器６を１４００℃以上の温度で熱処理し
た。その後、図１（ｄ）に示すように、炭素製の容器６
を大気に暴露することなく、第２予備室４を開いてタン
タル多孔質成形体１を炭素製の容器６内に設置した。そ
の後、第２予備室４を閉じ、そして図１（ｅ）に示すよ
うに、加熱ヒーターに電流を流して、タンタル多孔質成
形体１を炭素製の容器６ごと加熱し、所定の温度と時間
でタンタル多孔質成形体１の焼結を行った。
末１５０ｍｇをφ３．０ｍｍ，ｌ３．３ｍｍの円柱型に
加圧成形した。これにタンタル陽極リードを埋設したも
のを、図１（ａ）に示すように第１予備室２に設置した
。次に図１（ｂ）に示すように、第１予備室２を開くこ
とにより、第２予備室４にタンタル多孔質成形体１を設
置した。そしてこの第２予備室４にタンタル多孔質成形
体１が設置された後、図１（ｃ）に示すように、第１予
備室２を閉じた。この後、第２予備室４および炭素製の
容器６を含むチャンバー７内を真空ポンプにより真空引
きした。この真空度が１０−３Ｐａ以上に到達した後、
前記炭素製の容器６を１４００℃以上の温度で熱処理し
た。その後、図１（ｄ）に示すように、炭素製の容器６
を大気に暴露することなく、第２予備室４を開いてタン
タル多孔質成形体１を炭素製の容器６内に設置した。そ
の後、第２予備室４を閉じ、そして図１（ｅ）に示すよ
うに、加熱ヒーターに電流を流して、タンタル多孔質成
形体１を炭素製の容器６ごと加熱し、所定の温度と時間
でタンタル多孔質成形体１の焼結を行った。
【００１３】その後、０．０４モル／ｌのりん酸水溶液
中において、一般的な方法で、１４０Ｖで２時間保持し
て陽極酸化を行い、誘電体皮膜を形成した。そしてこの
ように構成されたコンデンサ素子を、０．０４モル／ｌ
のりん酸水溶液中で９６Ｖの電圧を印加して１分間充電
した後、漏れ電流特性を測定し、かつ誘電体皮膜を走査
型電子顕微鏡により観察して、誘電体皮膜中の欠陥部数
を数えた。また、焼結体中の酸素濃度も測定した。
中において、一般的な方法で、１４０Ｖで２時間保持し
て陽極酸化を行い、誘電体皮膜を形成した。そしてこの
ように構成されたコンデンサ素子を、０．０４モル／ｌ
のりん酸水溶液中で９６Ｖの電圧を印加して１分間充電
した後、漏れ電流特性を測定し、かつ誘電体皮膜を走査
型電子顕微鏡により観察して、誘電体皮膜中の欠陥部数
を数えた。また、焼結体中の酸素濃度も測定した。
【００１４】この結果を（表１）に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】上記（表１）の結果から明らかなように、
本発明の実施例の焼結法を行ったタンタル多孔質焼結体
は、従来の焼結体に比べて、液中の漏れ電流特性，誘電
体皮膜の欠陥部数とも改善されている。また焼結体の酸
素濃度も低減している。この後、誘電体皮膜の表面に半
導体層，カーボン層，銀ペイント層を順次形成した後、
外部引出し用の陰極リードおよび陽極リードを引出した
後、外装樹脂を施してタンタル固定電解コンデンサを構
成した。
本発明の実施例の焼結法を行ったタンタル多孔質焼結体
は、従来の焼結体に比べて、液中の漏れ電流特性，誘電
体皮膜の欠陥部数とも改善されている。また焼結体の酸
素濃度も低減している。この後、誘電体皮膜の表面に半
導体層，カーボン層，銀ペイント層を順次形成した後、
外部引出し用の陰極リードおよび陽極リードを引出した
後、外装樹脂を施してタンタル固定電解コンデンサを構
成した。
【００１７】そしてこのタンタル固体電解コンデンサを
８５℃４６Ｖ印加の高温負荷試験に１０００時間供した
。その結果を図２に示す。この図２から明らかなように
、１０００時間後においては、従来のタンタル多孔質焼
結体を使用したタンタル固体電解コンデンサは漏れ電流
が一桁増加しているが、本発明の実施例のような焼結方
法で焼結を行った焼結体を使用したタンタル固体電解コ
ンデンサは、漏れ電流劣化がほとんど無く、これにより
、高温負荷寿命試験の信頼性が改善されることが確認で
きた。
８５℃４６Ｖ印加の高温負荷試験に１０００時間供した
。その結果を図２に示す。この図２から明らかなように
、１０００時間後においては、従来のタンタル多孔質焼
結体を使用したタンタル固体電解コンデンサは漏れ電流
が一桁増加しているが、本発明の実施例のような焼結方
法で焼結を行った焼結体を使用したタンタル固体電解コ
ンデンサは、漏れ電流劣化がほとんど無く、これにより
、高温負荷寿命試験の信頼性が改善されることが確認で
きた。
【００１８】なお、上記本発明の実施例の方法では、炭
素製の容器６の熱処理およびタンタル多孔質成形体１の
焼結は真空中で行ったが、不活性ガス雰囲気中で行って
も、上記実施例と同様の効果が得られるものである。
素製の容器６の熱処理およびタンタル多孔質成形体１の
焼結は真空中で行ったが、不活性ガス雰囲気中で行って
も、上記実施例と同様の効果が得られるものである。
【００１９】
【発明の効果】上記実施例の説明から明らかなように、
本発明のタンタル多孔質焼結体の製造方法は、真空中ま
たは不活性ガス雰囲気中で炭素製の容器の熱処理を行っ
た後、前記炭素製の容器を大気中に曝さずに炭素製の容
器内にタンタル金属よりなる多孔質成形体を設置し、真
空中または不活性ガス雰囲気中で焼結を行うようにして
いるため、焼結過程でタンタル多孔質成形体の表面に吸
着している酸素ならびにタンタル金属中に溶存している
酸素は、酸素親和力の強い炭素製の容器と反応すること
になり、これにより、酸素濃度が従来の焼結体に比べて
減少するため、液中の漏れ電流特性や誘電体皮膜の欠陥
部数の大幅な改善を行うことができ、しかも実際の製品
における高温負荷試験に供した場合の信頼性も著しい改
善が図れるものである。
本発明のタンタル多孔質焼結体の製造方法は、真空中ま
たは不活性ガス雰囲気中で炭素製の容器の熱処理を行っ
た後、前記炭素製の容器を大気中に曝さずに炭素製の容
器内にタンタル金属よりなる多孔質成形体を設置し、真
空中または不活性ガス雰囲気中で焼結を行うようにして
いるため、焼結過程でタンタル多孔質成形体の表面に吸
着している酸素ならびにタンタル金属中に溶存している
酸素は、酸素親和力の強い炭素製の容器と反応すること
になり、これにより、酸素濃度が従来の焼結体に比べて
減少するため、液中の漏れ電流特性や誘電体皮膜の欠陥
部数の大幅な改善を行うことができ、しかも実際の製品
における高温負荷試験に供した場合の信頼性も著しい改
善が図れるものである。
【図１】（ａ）〜（ｅ）本発明のタンタル多孔質焼結体
の製造方法の一実施例を示す概略図
の製造方法の一実施例を示す概略図
【図２】本発明の一実施例におけるタンタル多孔質焼結
体と、従来の製造方法による焼結体を使用したタンタル
固体電解コンデンサの高温負荷試験の結果を比較して示
す特性図
体と、従来の製造方法による焼結体を使用したタンタル
固体電解コンデンサの高温負荷試験の結果を比較して示
す特性図
【図３】従来の誘電体皮膜中の欠陥部数と漏れ電流特性
の関係を示す特性図
の関係を示す特性図
１ タンタル多孔質成形体
２ 第１予備室
３ シリンダ
４ 第２予備室
５ シリンダ
６ 炭素製の容器
７ チャンバー
Claims (2)
- 【請求項１】真空中または不活性ガス雰囲気中で炭素製
の容器の熱処理を行った後、前記炭素製の容器を大気中
に曝さずに炭素製の容器内にタンタル金属よりなる多孔
質成形体を設置し、真空中または不活性ガス雰囲気中で
焼結を行うようにしたタンタル多孔質焼結体の製造方法
。 - 【請求項２】炭素製の容器の熱処理温度が１４００℃以
上である請求項１記載のタンタル多孔質焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02405734A JP3099371B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | タンタル多孔質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02405734A JP3099371B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | タンタル多孔質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04223318A true JPH04223318A (ja) | 1992-08-13 |
| JP3099371B2 JP3099371B2 (ja) | 2000-10-16 |
Family
ID=18515347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02405734A Expired - Fee Related JP3099371B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | タンタル多孔質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3099371B2 (ja) |
-
1990
- 1990-12-25 JP JP02405734A patent/JP3099371B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3099371B2 (ja) | 2000-10-16 |
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