JPH04221623A - ２軸配向ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ポリエステルフィルム
の製造方法に関し、更に具体的には農業用ハウス材とし
て使用される耐候性、光透過率及び透明性に優れた２軸
配向ポリエステルフィルムの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来において、農業用ハウス材としてポ
リ塩化ビニル、ポリエチレン等のポリオレフィンフィル
ム及びエチレンとアセト酸との共重合体フィルム等が使
用されていた。

【０００３】

【発明の概要】前記フィルム中、ポリ塩化ビニルフィル
ムは透明性及び光透過率に優れ広く使用されている材料
であるが、使用している間にフィルムに含まれた可塑剤
（Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ）がフィルムの表面に滲み出
るため、フィルムの表面に粉塵が付着する。従って、フ
ィルムの光透過率が大きく低下するため、植物の光合成
速度が減少し、更に温室の温度が上がらないため冬季に
おける暖房費の所要量が増加することになる。更に、ポ
リ塩化ビニルは耐候性に劣りハウスに用いる場合には、
毎年新しいフィルムで取り替えをしなければならないた
め、人力及び時間の空費を招く大きな短所を有する。ま
た、低温ではフィルムの柔軟性が低下するため寒冷地方
では耐久性が大幅に減少し、かつ使用済みの廃棄物を焼
却する際有害な塩化水素ガスが放出されるので、焼却廃
棄が困難である。

【０００４】一方、オレフィン樹脂フィルム中、可塑剤
が含まれず化学的構造の安定したものは、長時間にわた
る光透過率の変化がポリ塩化ビニルフィルムに比して小
さく、廃棄焼却しても有害ガスが発生しないが、これら
のフィルムもまた耐候性に劣り、ハウスに使用される場
合、年毎に新しいフィルムで取り替えなければならない
短所を有している。

【０００５】ポリエチレンフィルムは長時間にわたる光
透過率の変化はポリ塩化ビニルフィルムより小さいが、
フィルムの初期光透過率及び透明性、耐候性、強度等は
ポリ塩化ビニルフィルムに比して劣る。

【０００６】オレフィン樹脂フィルムの一種であるエチ
レンとアセト酸ビニルとの共重合体フィルムは、透明性
及び柔軟性、耐寒性等はポリエステルフィルムよりも優
れているが、これもまた光透過率及び耐候性に劣る。

【０００７】従来の農業用ハウスとして使用されたフィ
ルムのこのような欠点を解消するために、本発明におい
ては化学的に安定し、物理的、機械的強度が高く耐熱性
、耐久性、耐薬品性、電気絶縁性等の物性に優れたフィ
ルムを提供することを目的とする。

【０００８】このような本発明の目的は、フィルムの縦
方向及び横方向の破断強度を１６．０ｋｇ／ｃｍ２以上
、結晶化度を４０．０％以下、及び１５０℃の微風で３
０分間放置して、縦方向及び横方向の熱収縮率が夫々５
．０％以上であるポリエステルフィルムを製造すること
によって達成することができる。

【０００９】本発明においては、ポリエチレンテレフタ
レ−トホモポリマ−または７０％以上のポリエチレンテ
レフタレ−ト中のいずれのものでも使用することができ
る。必要に応じて、ポリエチレンテレフタレ−トに安定
剤、酸化防止剤、活剤、起核剤、着色剤等を使用するこ
ともできる。

【００１０】共重合されたポリエチレンテレフタレ−ト
は、

【化４】 （式中Ｒ１はＣ＝１〜２０個、Ｈ＝１〜３０個、Ｏ＝１
〜２０個からなる官能基を表わす）をエステル交換反応
中にジメチルテレフタレ−トに対し、１〜３０重量％を
添加して重合反応させることにより製造することができ
るが、必ずしもこの方法に限定されるものではない。ま
た、共重合以外にもエンジニアリング、或いは他種のポ
リエステルをブレンディングして使用することもできる
。

【００１１】本発明においては、固有粘度が０．５８〜
０．９５（オルト−クロロフェノ−ル溶液を使用して３
５℃で測定した）のホモポリエチレンテレフタレ−ト又
は共重合されたポリエチレンテレフタレ−トを２６０〜
３００℃の押出条件で溶融押出を行ない、延伸できるシ
−トに作り縦方向へ１軸延伸を行ない、フィルムの強度
が１６．０ｋｇ／ｃｍ２以上になるようにする。このさ
いの延伸比は２．５〜５．５倍になれば好しく、工程的
側面で、より好しくは３．０〜５．０倍である。延伸比
が２．５倍以下であればフィルムの強度を１６．０ｋｇ
／ｃｍ２以上に保持し難く、５．５倍以上では破断によ
ってフィルムを製造し難くなる。縦延伸温度は６０〜１
００℃が好ましい。

【００１２】１軸延伸されたフィルムを再び横方向へ延
伸し、フィルムの強度が１６．０ｋｇ／ｃｍ２以上にな
るようにする。この際の延伸比も好しくは２．５〜５．
５倍であり、より好しくは３．０〜５．０倍である。横
延伸温度は８０〜１５０℃が好ましい。８０℃以下では
フィルムの厚さが不均一になり破断が生じ易い。

【００１３】前記方法により製造された２軸配向フィル
ムを１６０℃以下において５〜１５０秒間熱固定を行う
と厚さ１０〜１０００μｍの本発明のフィルムを得るこ
とができるが、必ずしもこれに限定されるものではない
。

【００１４】本発明に使用されるベンゾトリアゾ−ル系
紫外線吸収剤としては、２（２’−ヒドロキシ−５’−
メチルフェニル）２Ｈベンゾトリアゾ−ル、２（２’−
ヒドロキシ−３’−５’−Ｄ−Ｔ−ブチルフェニル）−
５−クロロベンゾトリアゾ−ル、２（２’−ヒドロキシ
−３’−Ｔ−ブチル−５’−メチルフェニル）−５−ク
ロロベンゾトリアゾ−ル、２（２−ヒドロキシ−５−Ｔ
−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２（２’−
ヒドロキシ−５’−メチルフェニル）ベンゾトリアゾ−
ル、２（２’−ヒドロキシ−３’，５−Ｄ−Ｔ−ブチル
フェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２，２’−メチレンビ
ス（４−（１，１’，３，３’−テトラメチルブチル）
−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾ−ル）フェノ−ル）等が
あるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。

【００１５】一方、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤とし
ては、２−ヒドロキシ−４−オクトシベンゾフェノン、

【化１】２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾ
フェノン、

【化２】

【化３】等が使用される。前述構造式におけるＲ１は、
Ｃ＝１〜２０個、Ｈ＝１〜３０個からなるカルキル基で
ある。

【００１６】また、ヒンダ−ドアミン系の紫外線吸収剤
としては、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル
−４−ピペリジル）−１，２，３，４−ブタンテトラキ
ルボキシレ−ト、ビス（２，２，６，６−テトラメチル
−４−ピペリジル）セバケ−ト等が使用されるが、必ず
しもこれに限定されるものではない。ヒンダ−ドアミン
系の紫外線吸収剤は、フィルムに紫外線の遮断能力を与
えるものではないが、これらも同じくフィルムの耐候性
を向上せしめる。

【００１７】このような紫外線吸収剤はポリマ−中に含
有させるか、フィルムの表面にコ−ティングして使用す
る。この他にも必要によっては無滴剤をポリマ−中に含
有させるか、フィルムの表面にコ−ティングして使用す
ることもできる。

【００１８】本発明によるフィルムは、縦方向及び横方
向の強度が夫々１６．０ｋｇ／ｃｍ２以上、結晶化度は
４０％以下であれば好しく、強度が１８ｋｇ／ｃｍ２以
上、結晶化度が３５％以上であればより好ましい。強度
が１６．０ｋｇ／ｃｍ２以下であると、フィルムの耐候
性及び光透過率が低下し、時間による物性の変化が著し
く、結晶化度が４０％以上の場合もフィルムの耐候性が
低下する。また、１５０℃の微風の下において３０分間
放置したとき、縦方向及び横方向の熱収縮率がそれぞれ
５．０％以上であるのがこのましく、より好しくは１０
％以上である。熱収縮率が５％以下の場合には、フィル
ムを農業用ハウスに設置した後に、都合よく収縮されな
いため、風や雨等の自然の力によて破れ易い。

【００１９】更に、本発明によって製造されたポリエチ
レンフィルムは、Ｑ−パンネル社の耐候性促進試験機、
Ｑ−ＵＶ（紫外線蛍光ランプ、紫外線照射領域＝２８０
〜３１５ｎｍ、最大強度＝３１０ｎｍ、定格＝２２０Ｖ
、０．６〜０．８Ａ、運転サイクル：８時間紫外線照射
及び４時間の凝縮）において１０日間紫外線の照射を行
うとしても、縦方向の破断伸度が最小限２０％であるべ
きであり、３０％以上であれば良好であるが、本発明に
よるフィルムは縦方向破断伸度が３０％以上に保持され
ている。このようなフィルムの耐候性を充足させるため
には、上述のフィルム物性を必ず保っていなければなら
ない。

【００２０】本発明中、紫外線吸収剤を含有させなかっ
たフィルムは、３１５ｎｍ以下の紫外線を完全に遮断す
るが、これに反し、紫外線吸収剤を含有させたフィルム
は、吸収剤の添加量につれてフィルムの紫外線遮断領域
を調節することができる。一般に、紫外線吸収剤を含有
させたフィルムは、紫外線吸収剤の未含有フィルムより
優れた耐候性を保つようになる。

【００２１】

【実施例】以下、実施例に沿って本発明を更に詳細に説
明する。 （１）引張試験：インストロン社のＵＴＭモデル−４２
０６型を用いて室温、相対湿度６５％において、長さ５
０ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ１５０μｍのフィルムを２０
０ｍｍ／ｍｉｎの速度で引張し、荷重−伸度の図表を作
成し、夫々のデ−タを計算する。破断伸度：破断時にお
ける元の長さに対し伸長された長さを％で表す。破断強
度：室温においてフィルムを破断するのに要する力を、
最初のフィルムの単位面積当りに加えられた力（ｋｇ／
ｍｍ２）で表わしたものである。 （２）透明性及び光透過率：透明性は米国のガ−ドナ−
ネオテック社のヘ−スメ−タ−で測定し、Ｃ−光源を用
いて散乱光／（透過光＋散乱光）の比率を％価で表わし
たヘ−ス価で示す。光透過率は、島津製作所製の紫外線
分光光度計を用い５５０ｎｍにおける透過光を％価で示
す。 （３）耐候性試験：Ｑ−Ｐａｎｅｌ社の紫外線ランプ（
Ｑ−ＵＶ）を利用してフィルムの耐候性を測定する。 ランプから１２ｃｍ離れた平形板上にフィルムを設置し
、フィルムの表面に所定時間紫外線（ＵＶ）の照射を行
った後、フィルムの破断伸度及び破断強度を測定して耐
候性を評価する。利用した紫外線ランプの特徴及び測定
条件は次のとおりである。ＵＶスペクトル：２８０〜３
１５ｎｍ、最大スペクトル：３１０ｎｍ、ランプ定格：
２２０Ｖ、０．６〜０．８Ａ、運転サイクル：６０℃で
８時間のＵＶ照射及び５０℃で４時間の凝縮。 （４）結晶化度：四塩化炭素とｎ−ヘプタンとからなる
密度勾配管を２５℃に保ち、浮沈法により密度を測定す
る。測定された密度化で下記式によって結晶化度（％）
を計算する。

【数１】 前記式において、Ｘｃは結晶化度（％）、Ｄｃは完全結
晶の比重（１．４５５）、Ｄａは完全非結晶の比重（１
．３３５）及びＤは試片の比重である。

【００２２】実施例１ ジメチルテレフタレ−トに対し、触媒としてアセト酸カ
ルシウム０．００６重量％、三酸化アンチモン０．０４
重量％及びリン酸トリメチル０．０３重量％、起核剤と
して

【化５】 （式中Ｒ１、Ｒ２はＣ＝一〜２０個、Ｈ＝１〜３０個と
からなるアルキル基であり、Ｍｅは金属イオンを表わす
）０．５重量％、及び共重合ポリマ−として

【化４】（
式中Ｒ１はＣ＝１〜２０個、Ｈ＝１〜３０個、Ｏ＝１〜
２０個とからなる官能基を表わす）１５重量％を添加し
、エチレングリコ−ルとエステル交換反応及び縮重合反
応を生ぜしめて固有粘度０．６８（オルト−クロロフェ
ノ−ル溶液を用いて３５℃で測定する）の共重合された
ポリエチレンテレフタレ−トを製造する。 上述の方法により共重合されたポリエチレンテレフタレ
−トを１６０℃で乾燥し、２９０℃で溶融押出を行い、
５０℃の冷却ドラムでキャスチングを行い、無延伸シ−
トを製作した後、縦延伸比３．０、縦延伸温度６５℃、
横延伸比３．０、横延伸温度１００℃で逐次２軸延伸を
行い、所定の熱固定温度（１５０℃）で３０秒間の熱固
定をし、厚さ１７５μｍのポリエステルフィルムを製造
した。

【００２３】実施例２ 実施例１と同一の方法で行うのであるが、縦延伸比４．
５、縦延伸温度９５℃、横延伸比４．５、横延伸温度１
４０℃で逐次２軸延伸を行い、所定の熱固定温度（１３
０℃）で３０秒間の熱固定をし、厚さ１７５μｍのポリ
エステルフィルムを製造した。

【００２４】実施例３ 実施例２と同一の条件で行うのであるが、溶融押出中に
紫外線吸収剤としてビス（２，２，６，６−テトラメチ
ル−４−ピペリジル）セバケ−トを１６０℃で乾燥させ
たポリエチレンテレフタレ−トに対し１．０重量％添加
し、厚さ１７５μｍのエステルフィルムを製造する。

【００２５】実施例４ 実施例２と同一の条件で行うのであるが、溶融押出中に
紫外線吸収剤として２，２’，４，４’−テトラヒドロ
キシベンゾフェノンを１６０℃で乾燥させたポリエチレ
ンテレフタレ−トに対し１．０重量％添加し、厚さ１７
５μｍのポリエステルフィルムを製造する。

【００２６】比較例１ 実施例１と同一の方法で行うのであるが、縦延伸比２．
８、縦延伸温度８５℃、横延伸比３．２、横延伸温度１
１０℃で逐次２軸延伸を行い、所定の熱固定温度（１９
０℃）で３０秒間の熱固定をし、厚さ１７５μｍのポリ
エステルフィルムを製造する。

【００２７】比較例２ 比較例１と同一の条件で行うのであるが、熱固定温度２
１０℃で３０秒間の熱固定をし、厚さ１７５μｍのポリ
エステルフィルムを製造する。

【００２８】比較例３ 実施例１と同一の方法で行うのであるが、縦延伸比４．
５、縦延伸温度６５℃、横延伸比４．５、横延伸温度１
００℃で逐次２軸延伸を行い、所定の熱固定温度（２２
０℃）で３０秒間の熱固定をし、厚さ１７５μｍのポリ
エステルフィルムを製造する。

【００２９】比較例４ 比較例３と同一の条件の下で行うのであるが、熱固定温
度２４０℃で３０秒間の熱固定をし、厚さ１７５μｍの
ポリエステルフィルムを製造する。

【００３０】比較例５ 厚さ６５４μｍの農業用ポリエチレンフィルムを用いて
表１のごとく物性変化を測定する。

【００３１】比較例６ 厚さ２５μｍのポリ塩化ビニルフィルムを用いて表１の
ごとく物性変化を測定する。

【表１】

【００３２】

【発明の効果】本発明によって製造されたポリエチレン
フィルムの様々な効果について述べれば次のとおりであ
る。 （１）フィルムの耐候性が優れているため、長期間にわ
たって使用しても破損することがない。 （２）フィルムの透明性及び光透過率に優れ、長時間の
使用においても透明性及び光透過率が低下しないため、
農業用ハウス材として使用し、植物の成長を加速させる
ことができる。 （３）フィルムに含まれている可塑剤による白化現象が
ないため、フィルムの表面が汚染されにくい。 （４）フィルムの強度が高いため、雨、風、等自然の被
害に対する抵抗力が強い。 （５）使用済みのフィルムを焼却する際、毒性ガスが生
じないため、公害にならない。 （６）保温力に優れるため、燃料節減の効果がある。

【００３３】以上のように、優れた効果を奏する本発明
による製造のポリエチレンフィルムは、主として農業用
ハウスの覆い材として利用されるのであるが、この他に
も室外で使用される包装用及び建築用材料として利用す
ることできる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　２軸配向ポリエステルフィルムの製造
   方法において、縦延伸比及び横延伸比を夫々２．５〜５
   ．５、縦延伸温度を６０〜１００℃、横延伸温度を８０
   〜１５０℃の条件として、２軸延伸を行ない、フィルム
   の縦方向及び横方向の破断強度を１６．０ｋｇ／ｃｍ２
   以上、結晶化度を４０．０％以下、及び１５０℃微風で
   ３０分間放置したときの縦方向及び横方向の熱収縮が夫
   々５．０％以上になるようにすることを特徴とする２軸
   配向ポリエステルフィルムの製造方法。
2. 【請求項２】　　前記２軸配向ポリエステルフィルムに
   ２−ヒドロキシ−４−オクトシベンゾフェノン、【化１
   】 ２，２，４，４−テトラヒドロキシベンゾフェノン【化
   ２】 【化３】 （各式中Ｒ１はＣ＝１〜２０個、Ｈ＝１〜３０個からな
   るアルキル基を表わす）からなるベンゾフェノン系また
   はベンゾトリアゾ−ル系の紫外線吸収剤、または、（２
   ，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−１，
   ２，３，４−ブタンテトラキルボキシレ−ト、ビス（２
   ，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケ
   −トからなるヒンダ−トアミン系の紫外線吸収剤をポリ
   マ−中に含有させたことを特徴とする請求項１に記載の
   ２軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
3. 【請求項３】　　前記２軸配向ポリエステルフィルムに
   ２−ヒドロキシ−４−オクトシベンゾフェノン、【化１
   】２，２，４，４−テトラヒドロキシベンゾフェノン 【化２】 【化３】（各式中Ｒ１はＣ＝１〜２０個、Ｈ＝１〜３０
   個からなるアルキル基を表わす）からなるベンゾフェノ
   ン系またはベンゾトリアゾ−ル系の紫外線吸収剤、また
   は、（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル
   ）−１，２，３，４−ブタンテトラキルボキシレ−ト、
   ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル
   ）セバケ−トからなるヒンダ−トアミン系の紫外線吸収
   剤を前記フィルムの表面にコ−ティングすることを特徴
   とする請求項１に記載の２軸配向ポリエステルフィルム
   の製造方法。