JPH04218767A - カール−フィッシャー試薬およびこれを用いて水分を測定する方法 - Google Patents
カール−フィッシャー試薬およびこれを用いて水分を測定する方法Info
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- JPH04218767A JPH04218767A JP2418325A JP41832590A JPH04218767A JP H04218767 A JPH04218767 A JP H04218767A JP 2418325 A JP2418325 A JP 2418325A JP 41832590 A JP41832590 A JP 41832590A JP H04218767 A JPH04218767 A JP H04218767A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】本発明は、カール−フィッシャー試薬にお
いて沃素の代りに他の沃素源を含有する水分測定用の改
良型カール−フィッシャー試薬およびこの試薬を用いて
水分を測定する方法に関するものである。
いて沃素の代りに他の沃素源を含有する水分測定用の改
良型カール−フィッシャー試薬およびこの試薬を用いて
水分を測定する方法に関するものである。
【０００２】水分を測定するための慣用のカール−フィ
ッシャー法における主な不利点は、反応の緩慢な進行お
よびその結果として労力と長時間とを要する滴定にある
。このことは、限定された貯蔵時間、不安定な滴定およ
び冷暗所貯蔵の必要性を付随する。慣用のプラスチック
びん中においては、びんが沃素を吸収しそしてこの状態
において変色するために、現在まで沃素溶液は安定では
ない。
ッシャー法における主な不利点は、反応の緩慢な進行お
よびその結果として労力と長時間とを要する滴定にある
。このことは、限定された貯蔵時間、不安定な滴定およ
び冷暗所貯蔵の必要性を付随する。慣用のプラスチック
びん中においては、びんが沃素を吸収しそしてこの状態
において変色するために、現在まで沃素溶液は安定では
ない。
【０００３】Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ
６７，２５４３６ｔ（１９７６）は、臭化沃素の溶
液によるカール−フィッシャー試薬における沃素溶液の
置換を提案しているが、臭化沃素を含有しているカール
−フィッシャー試薬は、実際には沃素を使用して製造し
た試薬と同程度の貯蔵安定性しか示さないのでこの提案
は、凡らく、このために実際には受入れられていない。
６７，２５４３６ｔ（１９７６）は、臭化沃素の溶
液によるカール−フィッシャー試薬における沃素溶液の
置換を提案しているが、臭化沃素を含有しているカール
−フィッシャー試薬は、実際には沃素を使用して製造し
た試薬と同程度の貯蔵安定性しか示さないのでこの提案
は、凡らく、このために実際には受入れられていない。
【０００４】本発明の目的は、安定であり、急速に反応
し、正確な分析結果を与えそして変化しうる水の量の場
合でも、最高の可能な安定な終点を示す改良、変性され
たカール−フィッシャー試薬を提供せんとするものであ
る。
し、正確な分析結果を与えそして変化しうる水の量の場
合でも、最高の可能な安定な終点を示す改良、変性され
たカール−フィッシャー試薬を提供せんとするものであ
る。
【０００５】驚くべきことには、カール−フィッシャー
試薬において沃素の代りに、ハロゲン化沃素を芳香族窒
素−含有複素環式化合物の塩と一緒に使用すると、改良
されたカール−フィッシャー試薬が得られることが見出
された。
試薬において沃素の代りに、ハロゲン化沃素を芳香族窒
素−含有複素環式化合物の塩と一緒に使用すると、改良
されたカール−フィッシャー試薬が得られることが見出
された。
【０００６】これらの物質は、試薬溶液に容易に溶解し
そしてこのような溶液は貯蔵に対して安定でありそして
広い水分範囲にわたる滴定の場合においても安定な終点
を示す。これらの溶液は、元素状の沃素を含有していな
いので、不利点なしにプラスチックびん中に貯蔵するこ
とができる。
そしてこのような溶液は貯蔵に対して安定でありそして
広い水分範囲にわたる滴定の場合においても安定な終点
を示す。これらの溶液は、元素状の沃素を含有していな
いので、不利点なしにプラスチックびん中に貯蔵するこ
とができる。
【０００７】本発明は、カール−フィッシャー試薬にお
いて沃素の代りに、約等モル量のハロゲン化沃素と芳香
族窒素−含有複素環式化合物の塩とを含有していること
を特徴とする水分測定用のカール−フィッシャー試薬に
関するものである。
いて沃素の代りに、約等モル量のハロゲン化沃素と芳香
族窒素−含有複素環式化合物の塩とを含有していること
を特徴とする水分測定用のカール−フィッシャー試薬に
関するものである。
【０００８】さらに、本発明は、上述した改良カール−
フィッシャー試薬を用いて水分を測定する方法に関する
ものである。
フィッシャー試薬を用いて水分を測定する方法に関する
ものである。
【０００９】驚くべきことには、本発明によるカール−
フィッシャー試薬は、沃素を含有する試薬に比し、非常
に急速に反応するのみでなく、また、臭化沃素を含有す
る既知の溶液に比し、３倍も安定であることが見出され
た。
フィッシャー試薬は、沃素を含有する試薬に比し、非常
に急速に反応するのみでなく、また、臭化沃素を含有す
る既知の溶液に比し、３倍も安定であることが見出され
た。
【００１０】本発明による適当なハロゲン化沃素は、塩
化沃素および臭化沃素である。適当な芳香族窒素−含有
複素環式化合物の塩は、ピリジン、イミダゾールおよび
そのアルキルまたはフェニル誘導体の各ハロゲン化水素
酸塩、好ましくは塩酸塩および臭化水素酸塩である。ハ
ロゲン化沃素および芳香族窒素−含有複素環式化合物の
塩は、約等モル量、換言すれば０．８〜１．２：１の比
、好ましくは１：１の比で存在させなければならない。
化沃素および臭化沃素である。適当な芳香族窒素−含有
複素環式化合物の塩は、ピリジン、イミダゾールおよび
そのアルキルまたはフェニル誘導体の各ハロゲン化水素
酸塩、好ましくは塩酸塩および臭化水素酸塩である。ハ
ロゲン化沃素および芳香族窒素−含有複素環式化合物の
塩は、約等モル量、換言すれば０．８〜１．２：１の比
、好ましくは１：１の比で存在させなければならない。
【００１１】水分含量について分析される試料の溶解お
よび滴定剤の両者に対して適した溶剤は、文献において
この目的に対して記載されているすべての溶剤、好まし
くはアルコールおよび（または）グリコール、特にメタ
ノール、エタノール、プロパノールなどのような低級ア
ルコール、ならびに、エチレングリコールおよびエチレ
ングリコールモノアルキルエーテルまたはジエチレング
リコールモノアルキルエーテルおよびプロピレングリコ
ールモノアルキルエーテルである。例えば、ブチロラク
トンも、また、本発明による試薬に対してもっとも適し
た溶剤である。溶剤は、個々にまたは何れかの望ましい
混合比で使用することができる。
よび滴定剤の両者に対して適した溶剤は、文献において
この目的に対して記載されているすべての溶剤、好まし
くはアルコールおよび（または）グリコール、特にメタ
ノール、エタノール、プロパノールなどのような低級ア
ルコール、ならびに、エチレングリコールおよびエチレ
ングリコールモノアルキルエーテルまたはジエチレング
リコールモノアルキルエーテルおよびプロピレングリコ
ールモノアルキルエーテルである。例えば、ブチロラク
トンも、また、本発明による試薬に対してもっとも適し
た溶剤である。溶剤は、個々にまたは何れかの望ましい
混合比で使用することができる。
【００１２】本発明によるカール−フィッシャー試薬は
、好ましくは単一の溶液中にすべての成分を含有するい
わゆる１−成分試薬として提供される。この１−成分試
薬は、分析しようとする物質が試薬の溶剤以外の溶剤に
より容易に可溶性である場合に、特に有利である。この
場合においては、反応速度は、何れの溶解速度にも依存
しない。勿論、本発明によるカール−フィッシャー試薬
を、２種の溶液、すなわち溶剤と滴定剤とからなるいわ
ゆる２−成分試薬として使用することも可能である。 この場合の溶剤は、溶剤中に二酸化硫黄、ピリジンまた
は慣用のピリジン代替物を含有しそして水分含量につい
て分析しようとする試料を溶解するために使用される。 滴定剤は、一定の滴定濃度に調節された溶剤中のハロゲ
ン化沃素および芳香族窒素−含有複素環式化合物の塩の
本発明による混合物の溶液である。
、好ましくは単一の溶液中にすべての成分を含有するい
わゆる１−成分試薬として提供される。この１−成分試
薬は、分析しようとする物質が試薬の溶剤以外の溶剤に
より容易に可溶性である場合に、特に有利である。この
場合においては、反応速度は、何れの溶解速度にも依存
しない。勿論、本発明によるカール−フィッシャー試薬
を、２種の溶液、すなわち溶剤と滴定剤とからなるいわ
ゆる２−成分試薬として使用することも可能である。 この場合の溶剤は、溶剤中に二酸化硫黄、ピリジンまた
は慣用のピリジン代替物を含有しそして水分含量につい
て分析しようとする試料を溶解するために使用される。 滴定剤は、一定の滴定濃度に調節された溶剤中のハロゲ
ン化沃素および芳香族窒素−含有複素環式化合物の塩の
本発明による混合物の溶液である。
【００１３】本発明によるカール−フィッシャー試薬を
使用して、容量分析による水分の測定の終点は、実際に
、光度測定によりまたは電気測定（デッド−ストップ法
、クーロメーター法）により測定することができる。 試薬は、滴定装置に使用するのに適し、また、視覚法と
して適している。滴定の方法としては、一般に、大気の
湿気を排除して実施される電気測定的滴定、特にいわゆ
るデッド−ストップ法が一般に好ましい。
使用して、容量分析による水分の測定の終点は、実際に
、光度測定によりまたは電気測定（デッド−ストップ法
、クーロメーター法）により測定することができる。 試薬は、滴定装置に使用するのに適し、また、視覚法と
して適している。滴定の方法としては、一般に、大気の
湿気を排除して実施される電気測定的滴定、特にいわゆ
るデッド−ストップ法が一般に好ましい。
【００１４】
【例１】滴定溶液を製造するために、イミダゾール２３
ｇをメタノール１１に溶解しそして塩化水素１２ｇを通
す。次に、一塩化沃素５５ｇを加えそして溶解する。
ｇをメタノール１１に溶解しそして塩化水素１２ｇを通
す。次に、一塩化沃素５５ｇを加えそして溶解する。
【００１５】この溶液の力価は、５．７１である。換言
すれば、この溶液１ｍｌは水５．７１ｍｇを示す。
すれば、この溶液１ｍｌは水５．７１ｍｇを示す。
【００１６】
【例２】滴定溶液を製造するために、ピリジニウムクロ
ライド３９ｇおよび一臭化沃素７０ｇを、撹拌しながら
順次にメタノール１ｌに溶解する。Ｆ＝５．２４。
ライド３９ｇおよび一臭化沃素７０ｇを、撹拌しながら
順次にメタノール１ｌに溶解する。Ｆ＝５．２４。
【００１７】
【例３】滴定溶液を製造するために、イミダゾール塩酸
塩の塩化沃素付加生成物９１ｇを、ブチロラクトン１ｌ
に溶解する。Ｆ＝５．３２。
塩の塩化沃素付加生成物９１ｇを、ブチロラクトン１ｌ
に溶解する。Ｆ＝５．３２。
【００１８】
【例４】Ｍｅｔｒｏｈｍからのカール−フィッシャープ
ロセッサー６５８を使用して、比較実験を実施した。滴
定は、例１によるカール−フィッシャー滴定溶液を使用
して実施した。メタノール中の沃素の等モル溶液を、比
較溶液として使用した。
ロセッサー６５８を使用して、比較実験を実施した。滴
定は、例１によるカール−フィッシャー滴定溶液を使用
して実施した。メタノール中の沃素の等モル溶液を、比
較溶液として使用した。
【００１９】両者の場合において、エチレングリコール
モノメチルエーテル２５ｍｌおよびメタノール中のピリ
ジン−含有二酸化硫黄溶液５ｍｌからなる溶剤３０ｍｌ
（溶液１００ｇ当り二酸化硫黄９ｇおよびピリジン３５
ｇ）を、出発物質として使用した。この溶剤を、終点ま
で滴定する。それから、水２５ｍｇを加えそして混合物
を再び終点まで滴定した。この水２５ｍｇの滴定に対す
る時間は、次の通りである。
モノメチルエーテル２５ｍｌおよびメタノール中のピリ
ジン−含有二酸化硫黄溶液５ｍｌからなる溶剤３０ｍｌ
（溶液１００ｇ当り二酸化硫黄９ｇおよびピリジン３５
ｇ）を、出発物質として使用した。この溶剤を、終点ま
で滴定する。それから、水２５ｍｇを加えそして混合物
を再び終点まで滴定した。この水２５ｍｇの滴定に対す
る時間は、次の通りである。
Claims (3)
- 【請求項１】 カール−フィッシャー試薬において、
沃素の代りに、約等モル量のハロゲン化沃素と芳香族窒
素−含有複素環式化合物の塩とを含有していることを特
徴とする水分測定用のカール−フィッシャー試薬。 - 【請求項２】 上記試薬が上記芳香族窒素−含有複素
環式化合物の塩としてピリジンハロゲン化水素酸塩また
はイミダゾールハロゲン化水素酸塩を含有していること
を特徴とする請求項１記載のカール−フィッシャー試薬
。 - 【請求項３】 請求項１および２記載のカール−フィ
ッシャー試薬を用いて水分を測定する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3943118.5 | 1989-12-27 | ||
| DE3943118A DE3943118A1 (de) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | Karl-fischer-reagenz und verfahren zur bestimmung von wasser mit hilfe dieses reagenzes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04218767A true JPH04218767A (ja) | 1992-08-10 |
Family
ID=6396517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2418325A Pending JPH04218767A (ja) | 1989-12-27 | 1990-12-27 | カール−フィッシャー試薬およびこれを用いて水分を測定する方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5102804A (ja) |
| EP (1) | EP0435122B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04218767A (ja) |
| AT (1) | ATE113720T1 (ja) |
| AU (1) | AU634843B2 (ja) |
| BR (1) | BR9006470A (ja) |
| CA (1) | CA2033120C (ja) |
| DE (2) | DE3943118A1 (ja) |
| IL (1) | IL96791A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003500647A (ja) * | 1999-05-21 | 2003-01-07 | セデルグレン，アンデルス | カールフィッシャー試薬 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4123976A1 (de) * | 1991-07-19 | 1993-01-21 | Riedel De Haen Ag | Katholyt fuer die coulometrische wasserbestimmung nach karl fischer |
| DE4239115C2 (de) * | 1992-11-20 | 1996-12-19 | Riedel De Haen Ag | Verwendung einer gebundenes Brom enthaltenden Lösung als Titrantkomponente zur Wasserbestimmung |
| US5453377A (en) * | 1993-07-26 | 1995-09-26 | Dahms; Harald | Methods for making iodine-free Karl Fischer reagents |
| US5389545A (en) * | 1993-07-26 | 1995-02-14 | Dahms; Harald | Reagents, methods and kits for water determination |
| DE4421453A1 (de) * | 1994-06-18 | 1995-12-21 | Riedel De Haen Ag | Karl-Fischer-Reagenz |
| DE19740965A1 (de) * | 1997-09-17 | 1999-03-18 | Rdh Laborchemikalien Gmbh & Co | Karl-Fischer-Reagenz |
| DE59813376D1 (de) * | 1998-01-29 | 2006-04-20 | Sigma Aldrich Laborchemikalien | Verwendung eines Salzes als Zusatz in Karl-Fischer Reagenzien zur Stabilisierung der Ethanol-Lösungsmittelkomponente |
| US7589184B2 (en) * | 2004-05-24 | 2009-09-15 | Genvault Corporation | Stable protein storage and stable nucleic acid storage in recoverable form |
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