JPH04214093A - 単結晶の製造方法及び単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

［発明の目的］

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は化合物半導体単結晶を引
上形成する単結晶の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】図６にＬＥＣ法で使用する高圧引上炉の
断面図を示す。

【０００３】使用するヒータ１は、そのほぼ中央に位置
し、２本の電極１８に接続され、断熱部材２で囲まれて
いる。電極１８の間、高圧容器１１下部中央から伸びた
るつぼ支持軸３上には、ベース４とウォール５がセット
され、その中にるつぼ６が位置する。るつぼ６の中には
ＧａＡｓの原料７と封止材Ｂ２　Ｏ３　８があり、ヒー
タ１の発熱によって溶融状態にあり、比重の関係で、Ｇ
ａＡｓ融液７の上に封止材Ｂ２　Ｏ３　８が位置する。 高圧容器１１上方より駆動支持されるシード１０によっ
て結晶９が引上げられる。

【０００４】ここで使用されるヒータ１は、使用温度が
高い為、グラファイト製の通電加熱ヒータで、その出力
の制御は直接通電する電流を変化させて行う。この制御
には、るつぼ支持軸３を中空にし、その中に設けたタン
グステン・レニウム熱電対１４を使用し、るつぼ６を支
えているベース４内の温度を計測し、使用している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】図６に引上炉内の中心
軸上の温度分布を示している。曲線Ａはある標準状態に
おける温度分布であり、曲線Ｂはるつぼを１０ｍｍ上昇
させたときの温度分布である。封止材表面が冷却され、
封止材内に大きな温度勾配を生じている。しかし、融液
内やるつぼを支えているベースの部分では、わずかに温
度が低下するだけである。同様に、封止材表面より上部
に位置するるつぼ表面も封止材内部と同様に温度環境の
変化に敏感である。

【０００６】それゆえ、現用の位置での温度計測では、
この変化を感知することが困難で、結晶成長の為の精密
な温度計測が不可能となる。このことは、作成する結晶
の品質を低下させることだけではなく、多結晶化や双晶
の発生等を助長し、ひいては歩留り低下をもたらすこと
となる。［発明の構成］

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明にかかる単結晶の
製造方法は、化合物半導体をるつぼに入れ、化合物半導
体の露出面を封止材で封止し加熱して化合物半導体単結
晶を引上形成するＬＥＣ法による単結晶の製造方法にお
いて、炉における封止材若しくは封止材表面近傍の温度
を直接若しくは間接的に計測し、その温度情報に基づい
てルツボ内部の温度分布を制御することを特徴とする。

【０００８】

【作用】本発明によれば、引上炉内の温度環境の微妙な
変化を最も敏感に感知し、その変化を是正する方向で、
ルツボ内部の温度分布を制御することが可能となる。

【０００９】

【実施例】ＧａＡｓのＬＥＣ法引上装置に本発明を実施
した例を図を使用して説明する。 第１実施例 図１は、単結晶成長装置の断面図と周辺機器の接続を示
したものである。るつぼ上部から導入されたガラス管１
５封入のタングステン／レニウム熱電対１４がるつぼ６
内壁近傍の封止材８の中に挿入されている。この際、挿
入の深さは熱電対１４の接点が封止材８の表面から所定
の深さの位置の温度を測定出来るように調節されている
。熱電対１４の配線は、高圧容器１１のフランジ１９に
設けられているリード・スルーを介して、高圧容器外に
引き出され、温度調節機１２の入力端子に接続されてい
る。この温度調節機１２が、測定した封止材表面の温度
と設定された温度との偏差を取ることによって、ヒータ
の入力の電流調節器１３をし、ヒータの入力電流を変化
させ、るつぼ内部の温度分布を制御する。

【００１０】第２実施例 図２は、単結晶成長装置の断面図と周辺機器の接続を示
したものである。グラス・ファイバ１６の先端がるつぼ
６の上方より封止材８の表面の直上に位置している。こ
のグラス・ファイバ１６は、高圧容量１１の外へ引き出
され、赤外線温度計１７に接続されている。これによっ
て、封止材８の表面の放射赤外線を高圧容器１１の外に
引き出し、非接触でその温度を計測することが出来る。 そのため封止材が熱電対で攪拌されないため、良好に結
晶成長を行うことができる。この温度は、デジタル化さ
れた信号として、温度制御装置１２に入力され、設定さ
れた温度の偏差を計算することによって、ヒータの入力
の電流調節器１３をし、ヒータの入力電流を変化させ、
るつぼ内部の温度分布を制御する。尚、第１及び第２実
施例において、封止材表面の温度を測定したが、封止材
表面よりも上部のるつぼ表面温度を測定することにより
制御してもよい。

【００１１】第３実施例 図３は、単結晶成長装置の断面図と周辺機器の接続を示
したものである。るつぼ６内の、原料融液７の上部にあ
る封止材８の表面には、同心円形のＢＮから成る厚さ１
５ｍｍの浮遊体２１が設けられ、封止材８表面に浮かん
でいる。この浮遊体２１は、粘性の大きな封止材に引き
摺られている。

【００１２】グラス・ファイバ１６の先端がるつぼ６の
上方より浮遊体２１の直上に位置している。このグラス
・ファイバ１６は、高圧容器１１の外へ引き出され、赤
外線温度計１７に接続されている。これによって、浮遊
体の表面の放射赤外線を高圧容器１１の外に引き出し、
非接触で浮遊体２１表面の温度、ひいては封止材８の表
面温度を正確に計測することが出来る。この温度は、デ
ジタル化された信号として、温度制御装置１２に入力さ
れ、設定された温度の変差を計算することによって、ヒ
ータ１の入力の電流調節器１３をし、ヒータ１の入力電
流を変化させ、るつぼ内部の温度分布を制御する。例え
ば浮遊体２１表面の温度を１０００℃±１％に制御する
ようにヒータ１の入力電流を調節し、原料融液表面の温
度を１２４０℃±０．５　％に制御することができる。

【００１３】本実施例において、同心円形のＢＮから成
る浮遊体を用いたが、浮遊体の形状は、封止材８に引き
摺られるのに影響のない様に回転対称体で、外径がるつ
ぼ内径以下で、内径は成長する結晶の最大直径より大き
く、またその厚さは例えば封止材の厚さの１／１０程度
で、温度を測定する上面がなるべくフラットなものがよ
い。

【００１４】また、浮遊体の材料は封止材より比重が小
さく、結晶成長温度においても融解、分解せずに高温環
境に耐え高圧容器内部や原料融液を汚染しないもので、
その熱容量は、例えば封止材の熱容量の１／１０程度か
、それ以下のものがよい。

【００１５】また、赤外線に対して、少なくとも封止材
よりは黒体であればよい。例えばＢＮの位黒鉛等のカー
ボンや、表面処理を施した石英ガラス等も用いることが
できる。これにより第２実施例より高精度の温度情報を
得ることができる。この浮遊体を用いて温度を測定する
方法は、ＬＥＣ法以外の単結晶引き上げ方法にも適用可
能である。

【００１６】また、第１〜第３実施例において、るつぼ
内部の温度分布を制御するために、ヒータの入力電流を
制御したが、各実施例において、得られた温度情報によ
り他の電気的制御手法、例えばヒータの入力電圧・入力
電力を制御する手法を用いたり、また機械的制御手法、
例えばるつぼとヒータの相対的な位置、空間的、若しく
は時間的な距離を制御する手法を用いることも可能であ
る。

【００１７】第４実施例 図４は単結晶成長装置の断面図と周辺機器の接続を示し
たものである。ほぼ構成は図３に示したものと同様であ
るが、るつぼ支持軸３に、るつぼ位置調節器２２が取付
けられ温度調節器１２と接続している。

【００１８】第３実施例と同様にして得た温度情報によ
りヒータの入力の電力調節器１２′によりヒータの入力
電力を変化させ、るつぼ位置調節器２２により、るつぼ
の位置を上下させることにより、るつぼ内部の温度分布
を制御する。

【００１９】尚、本発明は上述した実施例に限定される
ものではない。例えば、実施例において、ＧａＡｓにつ
いて述べたが、他の半導体材料例えばＧａＰ，ＩｎＰ，
ＩｎＡｓ等にも適用できる。その他、本発明の要旨を逸
脱しない範囲で種々変形して実施することができる。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、高圧炉内で最も温度変
化が敏感である封止材表面近傍の所定の深さの温度を測
定することが可能で、それをヒータの制御に使用するこ
とが出来る為、精密な温度環境の制御が可能である。ま
た、ヒータ性能、部材構成、等による温度環境の変化を
低下させ、単結晶製造の環境の統一性を向上させること
が可能である。さらに、全くの非接触で、高圧炉内で最
も温度が敏感である封止材表面の温度をるつぼ内部の温
度分布の制御に使用することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　本発明の第１実施例に係る単結晶成長装置
の構成を説明するための断面図。

【図２】　　本発明の第２実施例に係る単結晶成長装置
の構成を説明するための断面図。

【図３】　　本発明の第３実施例に係る単結晶成長装置
の構成を説明するための断面図。

【図４】　　本発明の第４実施例に係る単結晶成長装置
の構成を説明するための断面図。

【図５】　　従来の単結晶成長装置の構成を示す断面図
。

【図６】　　従来の方式の問題点を説明するための線図
。

【符号の説明】

１…ヒータ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　２…断熱材２…るつぼ支持軸　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　４…ベース５…ウォール
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６
…るつぼ７…原料融液　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　８…封止材９…結晶　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０…シ
ード１１…高圧容器　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　１２…温度調節器 １３…電流調整器　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　１３′…電力調整器 １４…熱電対　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　１５…ガラス管１６…グラス・ファイバ　　
　　　　　　　　　　　　１７…赤外線温度計 １８…電極　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　１９…フランジ２０…浮遊体　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　２１…グラス・
ファイバホルダー ２２…るつぼ位置調節器

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　化合物半導体をるつぼに入れ、化合物
   半導体の露出面を封止材で封止し加熱して化合物半導体
   単結晶を引上形成するＬＥＣ法による単結晶の製造方法
   において、封止材若しくは封止材表面近傍の温度を直接
   若しくは間接的に計測し、その温度情報に基づいてるつ
   ぼ内部の温度分布を制御することを特徴とする単結晶の
   製造方法。
2. 【請求項２】　　前記温度を直接若しくは間接的に計測
   する方法として、封止材表面に浮遊体を設け、前記浮遊
   体表面の温度を非接触で測定する方法を用いることを特
   徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】　　前記るつぼ内部の温度分布を制御する
   方法として、加熱用ヒータの入力電圧、入力電流、入力
   電力及びるつぼを前記加熱用ヒータの相対的な位置のう
   ち、少なくともいずれかを制御する方法を用いることを
   特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】　　ＬＥＣ法による単結晶の製造装置から
   成り封止材若しくは封止材表面近傍の温度を直接若しく
   は間接的に計測する手段を具備することを特徴とする単
   結晶の製造装置。
5. 【請求項５】　　封止材表面に設けられた浮遊材と、浮
   遊体表面の温度を測定するためのグラス・ファイバ及び
   赤外線温度計を具備することを特徴とする請求項５記載
   の単結晶の製造装置。