JPH0421132B2 - - Google Patents

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JPH0421132B2
JPH0421132B2 JP61505608A JP50560886A JPH0421132B2 JP H0421132 B2 JPH0421132 B2 JP H0421132B2 JP 61505608 A JP61505608 A JP 61505608A JP 50560886 A JP50560886 A JP 50560886A JP H0421132 B2 JPH0421132 B2 JP H0421132B2
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JP
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pressure
manifold
volume
sample holder
valve
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Sutanrei Shii Joonzu
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Marathon Oil Co
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Publication of JPH0421132B2 publication Critical patent/JPH0421132B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/082Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
    • G01N15/0826Investigating permeability by forcing a fluid through a sample and measuring fluid flow rate, i.e. permeation rate or pressure change
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry

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  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
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  • Pathology (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Measuring Fluid Pressure (AREA)

Description

請求の範囲 1 コアサンプルを保持するサンプルホルダーと
選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備え
た装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測
定する方法であつて、前記サンプルホルダーは出
口部を有し、前記方法は下記の工程(a)乃至(k)から
なることを特徴とする方法: (a) サンプルホルダーとマニホールドとを流体連
絡状態に維持しながらサンプルホルダーの出口
部を密閉する工程、 (b) マニホールドとサンプルホルダーを予め決め
られた圧力PFILLまで気体で加圧する工程、 (c) 圧力変換器とサンプルホルダーとを流体連絡
状態に維持しながらサンプルホルダーと圧力変
換器をマニホールドからシールする工程、 (d) サンプルホルダー内の気体圧力が第一の平衡
圧力PE1に達するまで待機する工程、 (e) マニホールドとサンプルホルダーの間の位置
にある圧力変換器を用いて前記圧力PE1の値を
測定する工程、 (f) マニホールドが大気圧となるようにマニホー
ルドを大気に通気する工程、 (g) シールされたマニホールドが大気圧にとどま
るよう前記の通気に応答してマニホールドをシ
ールする工程、 (h) サンプルホルダー、マニホールドおよび圧力
変換器が相互に流体連絡状態となるように、前
記第一の平衡圧力PE1で加圧されている気体を
サンプルホルダーからマニホールド内へ搬送す
る工程、 (i) 搬送された加圧気体が第二の平衡圧力PE2
達するまで待機する工程、 (j) 前記の位置にある圧力変換器を用いて前記圧
力PE2の値を測定する工程、および (k) 前記第一および第二の平衡圧の測定値に基い
てサンプルホルダー内のコアサンプルの細孔容
量Vpを決定する工程。
2 コアサンプルを保持するサンプルホルダーと
選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備え
た装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測
定する方法であつて、前記サンプルホルダーは出
口部を有し、前記方法は下記の工程(a)乃至(l)から
なることを特徴とする方法: (a) 実質的に細孔容量Vp+サンプルホルダーお
よびマニホールドとサンプルホルダーとの間の
ラインの空量Vdに等しいマニホールド容積Vp
(式5)を用意する工程、 (b) サンプルホルダーとマニホールドとを流体連
絡状態に維持しながらサンプルホルダーの出口
部を密閉する工程、 (c) マニホールドとサンプルホルダーを予め決め
られた圧力PFILLまで気体で加圧する工程、 (d) 圧力変換器とサンプルホルダーとを流体連絡
状態に維持しながらサンプルホルダーと圧力変
換器をマニホールドからシールする工程、 (e) サンプルホルダー内の気体圧力が第一の平衡
圧力PE1に達するまで待機する工程、 (f) 圧力変換器を用いてマニホールドとサンプル
ホルダーの間の位置における前記圧力PE1の値
を測定する工程、 (g) マニホールドが大気圧となるようにマニホー
ルドを大気に通気する工程、 (h) シールされたマニホールドが大気圧にとどま
るよう前記の通気に応答してマニホールドをシ
ールする工程、 (i) サンプルホルダー、マニホールドおよび圧力
変換器が相互に流体連絡状態となるように、圧
力PE1で加圧されている気体をサンプルホルダ
ーからマニホールド内へ搬送する工程、 (j) 搬送された加圧気体が第二の平衡圧力PE2
達するまで待機する工程、 (k) 圧力変換器を用いて前記圧力PE2の値を測定
する工程、および (l) 前記第一および第二の平衡圧の測定値に基い
てサンプルホルダー内のコアサンプルの細孔容
量Vpを決定する工程。
3 サンプルホルダーと圧力変換器がそれらの間
のラインをシールすることによつてマニホールド
からシールされている請求の範囲第2項記載の方
法。
4 コアサンプルを保持するサンプルホルダーと
選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備え
た装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測
定する方法であつて、前記サンプルホルダーは出
口部を有し、前記方法は下記の工程(a)乃至(j)から
なることを特徴とする方法: (a) 実質的に細孔容量Vp+サンプルホルダーお
よびマニホールドとサンプルホルダーとの間の
ラインの空量Vdに等しいマニホールド容積Vp
(式5)を用意する工程、 (b) サンプルホルダーとマニホールドを流体連絡
状態に維持しながらサンプルホルダーの出口部
をシールする工程、 (c) マニホールドとサンプルホルダーを予め決め
られた圧力PFILLまで加圧する工程、 (d) 圧力変換器とサンプルホルダーを流体連絡状
態に維持しながらサンプルホルダーと圧力変換
器をマニホールドからシールする工程、 (e) サンプルホルダーとマニホールドの間の前記
ライン上の位置にある圧力変換器を用いて第一
の平衡圧力PE1の値を測定する工程、 (f) マニホールドが大気圧となるようにマニホー
ルドを大気に通気する工程、 (g) シールされたマニホールドが大気圧にとどま
るように前記の通気に応答してマニホールドを
シールする工程、 (h) サンプルホルダー、マニホールドおよび圧力
変換器が相互に流体連絡状態となるように、前
記第一の平衡圧力PE1で加圧されている気体を
サンプルホルダーからマニホールド内へ搬送す
る工程、 (i) 前記の位置にある圧力変換器を用いて第二の
平衡圧力PE2の値を測定する工程、および (j) 第一および第二の平衡圧力PE1およびPE2の測
定値に基いてサンプルホルダー内のコアサンプ
ルの細孔容量Vpを測定する工程。
5 サンプルホルダーと圧力変換器がそれらの間
のラインをシールすることによつてマニホールド
からシールされている請求の範囲第4項に記載の
方法。
6 コアサンプルを保持するサンプルホルダーと
選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備え
た装置を用いて緊密コアサンプルの浸透率を測定
する方法であつて、前記サンプルホルダーは出口
部を有し、前記方法は下記の工程(a)乃至(g)からな
ることを特徴とする方法: (a) サンプルホルダーの出口部を閉じる工程、 (b) マニホールドとサンプルホルダーを予め決め
られた圧力PFILLまで気体で加圧する工程、 (c) マニホールドをサンプルホルダーから選択的
にシールする工程、 (d) サンプルホルダーの出口部を開けて大気圧と
する工程、 (e) サンプルホルダーとマニホールドとの間のシ
ール部の容積からコアサンプルおよび出口部を
通して気体を流し、サンプルホルダー内の圧力
PFILLを大気圧まで減少させる工程、 (f) 圧力変換器を用いて圧力の減少中マニホール
ドとサンプルホルダーの間の位置における瞬間
的な圧力値を経時的に予め決めた回数測定する
工程、 (g) 前記の経時的な瞬間的圧力の値からコアサン
プルの浸透率を決定する工程。
7 コアサンプル70を保持するサンプルホルダ
ー60と選択的に流体がライン112,114を
介して連絡し、前記サンプルホルダー60は更に
大気圧に至るまで開口できる出口バルブ120を
備えた、緊密コアサンプルの細孔容量を測定する
ための改良装置であつて、前記装置は: 前記ライン112,114を選択的に開閉する
ための前記ライン112,114に連結されたバ
ルブ110、前記バルブ110と前記サンプルホ
ルダー60との間の位置にある前記ライン114
に連結された変換器50、 実質的に前記コアサンプルの細孔容量Vp+前
記ライン114、前記サンプルホルダー60およ
び前記変換器50へ至るライン52の空量Vd
等しい容積Vpを持つように形成されたマニホー
ルド40、 バルブ120を閉じたとき充填圧力PFILLで前
記マニホールド40とサンプルホルダー60内へ
気体を搬送する手段130,132,134、前
記バルブ110を閉じたとき第一の平衡圧力を探
知できる前記変換器50、 前記第一の平衡圧力の前記探知に応答して前記
バルブ110を閉じたとき前記マニホールド40
から大気中へ気体を通気するための手段100,
102,104であつて、前記通気手段は前記マ
ニホールド40が0psigに達したとき閉じるもの
であり、 前記バルブ110を開いたとき第二の平衡圧力
PE2を探知できる前記変換器50、および 前記第一および第二の平衡圧力PE1およびPE2
らコアサンプルの細孔容量を測定するための前記
変換器50に連結された手段160からなること
を特徴とする装置。
発明の背景 技術分野 本発明は、コアサンプルの浸透率と細孔容量を
測定するシステム及び測定方法に関し、特に緊密
なオイルコアサンプル(すなわち、浸透率が
100microdarcies(md)以下のクリンケンベルク
(Klinkenberg))浸透率と細孔容量を測定する自
動システム及びその測定方法に関する。
先行技術の検討 第1図に、自動化されたクリンケンベルク浸透
率メータ/細孔率メータにおける通常のヘリウム
フローシステム図を示す。第1図の装置は、小ヘ
リウムタンク20と、大ヘリウムタンク30を有
するヘリウム貯蔵器10と、マニホールド40
と、圧力変換器50と、コアサンプルホルダー6
0とを備えている。バルブ80はライン82と8
4を介して小ヘリウムタンク20とマニホールド
40を連結している。バルブ130を通して搬送
されるヘリウムはライン132と134を通つて
流れる。ベントバルブ100はライン102と1
04を介しマニホールド40と流体連絡状態にあ
り、マニホールドは、更にバルブ110を通るラ
イン112および114を介してサンプルホルダ
ー60と連結されている。最後に、圧力変換器5
0はライン52を介してマニホールドと連結され
ている。ポペツトバルブ120は図示されている
ように気体を大気へ放出する。
通常の操作では、コアプラグ70がサンプルホ
ルダー60内に搭載される。コアプラグ70はベ
ントバルブ100、バルブ110及びポペツトバ
ルブ120の開口によつて大気圧の状態におかれ
る。一定時間後、コアプラグ70内の圧力は
0psigで大気圧と平衡に達する。大気圧平衡に達
した後、バルブ100,110および120を閉
じる。次に、マニホールド40は、充填バルブ1
30の開口によつてヘリウムガスで加圧される。
マニホールドはヘリウムによつて典型的には
250psigまで加圧される。マニホールド40内の
圧力は変換器50によつてモニターされる。所望
の与圧状態でバルブ130を閉じる。一定時間、
例えば数秒間、マニホールド圧力を安定化させて
変換器内の圧力を記録する。
ここでシステムはテストの準備完了である。バ
ルブ110を開き、マニホールド40内の加圧さ
れたヘリウムがサンプルホルダー60に、そして
コアプラグ70内に拡散する。第2図を参照して
更に説明する。第2図では、マニホールド40の
初期与圧をPFILLで示す。時間t1で、バルブ110
が開かれ、圧力は非線形状態で減少して時間t2
平衡圧PEに達する。曲線200はサンプルホル
ダー60からの量が加わつた容量増加による圧力
変化を表わす。すなわち、(a)バルブ110の下と
コアプラグ70の上面400とサンプル70の下
とバルブ120の上の量は空量(dead volume)
であり、(b)コアプラグ70内の量が細孔容量であ
る。
第2図は、4種の異なつたケースについての圧
力−時間の挙動を示す。曲線210と210a
は、等しい細孔容量を有するが浸透率は異なる2
つのコアプラグについての圧力平衡へ至るアプロ
ーチを表わす。コア210aに対応するプラグは
210aのプラグよりも浸透率が高く、従つて曲
線210aのプラグでは圧力平衡へより迅速に到
達している。曲線200と200aは、細孔容量
は等しいが、曲線210及び210aで表わされ
るものよりも容量の大きいコアプラグに対応して
いる。細孔容量が大きいほど気体の拡散が大きく
なり、平衡圧力PEは低くなる。また、曲線20
0aによつて示されるプラグの浸透率は曲線20
0によつて示されるものよりも高い。その結果と
して、圧力平衡は、曲線200のプラグよりも曲
線200aのプラグについてよりすみやかに達成
される。
従つて、通常のアプローチでは、時間に関して
それ以上の圧力変化がなければ、平衡状態が得ら
れて、コアプラグ70の細孔容量が初期圧力
PFILLと平衡圧PEとの比に基いて、また更に既知
のマニホールドと空量に基いて計算することがで
きる。
例えば、マニホールド容量Vpが20.277cm3、空量
Vdが4.238cm3、時間t1でのPFILLが238.12psigで、時
間t2でのPEが162.56psigの場合には、細孔容量Vp
は近似的に以下のように計算することができる; Vp=Vp(PFILL/PE−1)−Vd =20.277(238.12/162.56−1)−4.238 =5.187cm3 (式1) 浸透率の低い(緊密な)コアプラグ(すなわ
ち、浸透率が数mdのもの)で浸透率と細孔容量
を測定する通常の方法には欠点がある。そのよう
なコアサンプルでは、コアプラグ内で初期に大気
圧の平衡圧に到達するのに、またPEに到達する
のに、より長時間(t1およびt2)を要し、従つて
通常の方法は時間を浪費する。次に、任意のコア
プラグおよび特に緊密コアプラグについて、プラ
グ内の圧力が真に大気圧に到達しているか否か
(大気圧に到達するには数分間から1時間乃至そ
れ以上を要する。)を測定できない(すなわち、
モニターの手段がない)ことである。以下に説明
するように、本発明はこれらの主要な2つの欠点
を除去し、緊密コアプラグについて細孔容量を一
層すみやかに、かつ正確に測定し、浸透率をより
速く測定できるようにしたものである。
発明の開示 緊密コアサンプルのクリンケンベルク浸透率と
細孔容量を測定する現在のシステムおよび方法で
直面する2つの問題は、(a)コアサンプルがテスト
に先立つて大気圧に至つているかどうかを知るこ
と、および(b)これらのテストの実施に要する時間
の長さである。本発明による改良された浸透率/
細孔容量システムおよび方法は、まず第一に圧力
変換器50の配置をマニホールドからバルブ11
0とサンプルホルダー60の間の位置に変えるこ
とによつてこれらの問題を解決したものである。
コアプラグの細孔容量を測定するために、マニ
ホールド容積、空容積および細孔容量部を予め決
めた圧力PFILLまで加圧する。数秒後、バルブ1
10を閉じ、変換器、空容積部および細孔容積部
内の圧力を第一の平衡に至らしめる。一方、マニ
ホールドは大気圧に通気して0psigとする。第一
の圧力平衡に達した後、マニホールドを締め、バ
ルブ110を開いてバルブ110以下の加圧され
た気体がマニホールド内に拡散するようにし、第
二の平衡圧を測定する。細孔容量は測定した2つ
の平衡圧から決定される。本発明のシステムおよ
び方法は極めて正確でかつスピードが早い。
緊密コアプラグのクリンケンベルク浸透率は、
従来の自動化されたクリンケンベルク浸透率メー
タ/細孔率メータの場合と同様にして測定され
る。しかしながら本発明では、変換器がバルブ1
10の下に配設されているので、このバルブは浸
透率の測定中は閉じておかれる。変換器内の容積
およびバルブ110とコアプラグの上面との間の
ラインの容積からなる、容積が減少したヘリウム
貯蔵器は、従来技術のデザインのようにマニホー
ルド容積がヘリウム貯蔵器容積に含まれる場合に
要する時間に比べ浸透率の測定に要する時間をそ
の容積に比例して減少させる。従つて、本発明の
システムでは緊密コアプラグの浸透率測定のスピ
ードも増大する。
【図面の簡単な説明】
第1図はオイル貯留層コアサンプルの浸透率と
細孔容量を測定する従来技術の装置を示し、 第2図は第1図に示した従来技術のシステムの
操作の説明図であり、 第3図は第4図に示す本発明の改良浸透率/細
孔容量システムの圧力変化と操作の説明図であ
り、 第4図は本発明の浸透率/細孔容量システムの
ブロツク図であり、そして 第5図はコアサンプルと圧力変換器領域部の断
面図である。
発明を実施するための最良の形態 本発明の方法で利用することのできる、第1図
の従来装置の好ましい変更例を第4図に示す。可
能な限り、同じ参照符号は第1図と第4図とで同
じ意味を表わすものとする。
第4図に示すように、この変更例で特徴的なこ
とは、第1図のマニホールド40がより小さい容
積に設計されていることである。圧力変換器50
はマニホールド40から除去されて、バルブ11
0の下のライン114に付設されている。
第4図の具体例では、マニホールド40はその
容積が約5〜10cm3となるように構成され、また
“バルブ110−変換器50−コアホルダー60”
組立品は空量(すなわち、バルブ110の下部か
らコアプラグ70の上面部400までと変換器5
0内とコアサンプルの底部からポペツトバルブ1
20までの容積)が約3〜4cm3となるように構成
されている。第1図の配列に比較すると、変換器
50内の容積を含む第1図のバルブ110までの
マニホールド容積Vpは典型例として約20cm3であ
り、空量Vdは約4〜5cm3である。第1図の従来
技術法でのVpとVdの比は約4:1乃至5:1で
あり、一方、第4図の好ましい具体例でのVp
Vdの比は2:1乃至3:1である。
第4図を参照すると、細孔容量の測定について
本発明の操作は以下のとおり行われる。ポペツト
バルブ120を閉じ、バルブ110を開け、バル
ブ100を閉じ、そしてバルブ130を開けてマ
ニホールド40とサンプルホルダー60を約数秒
間から1乃至2分間で約250psig乃至PFILLまでの
加圧状態にする。この時、コアプラグ70も少し
加圧状態になる。次いで、バルブ130と110
を閉じる。圧力が平衡に達するまで圧力変換器を
モニターする。この圧力PE1を記録する。
コアプラグ内の圧力がPE1平衡に近づいている
間、バルブ100を開けマニホールドを大気に通
気する。1秒乃至1秒強で、マニホールドは迅速
に0psigに達し、そこでバルブ100を閉じる。
圧力平衡PE1が得られた後、バルブ110を再び
開けてサンプルホルダー60とコアプラグ70内
の加圧ヘリウムがマニホールド40内に拡散して
戻るようにする。その結果、一定時間後にはマニ
ホールド40、サンプルホルダー60、およびコ
アプラグ70内のヘリウムガスは第二の平衡圧
PE2に達する。
このことを第3図で説明する。第3図において
PFILLはマニホールド40と圧力変換器にチヤー
ジされた初期圧力である。コアプラグもこの圧力
にさらされるが、その低い浸透率のためにコアプ
ラグはその全長にわたつて完全には加圧されな
い。時間T1でバルブ110と130を閉じると、
その時間後にコア面400までのライン114に
含まれる気体容積(すなわち、空量)およびバル
ブ120までのコアプラグ70内とその下の容積
内の気体は徐々に時間T2で平衡圧PE1に達し、そ
の後は圧力変化はない。時間T2前に、マニホー
ルド40は数秒間バルブ100を開け、次いで閉
じることによつて大気圧まで通気される。時間
T2で変換器50によつて検知された圧力PE1を記
録し、次にバルブ110を開く。ライン114と
52からの気体およびコア面400上の変換器か
らの気体は急速にマニホールド40内に拡散し、
急激な圧力低下で圧力Ptとなる。コアプラグおよ
びその下の容積からの気体はマニホールド40内
および圧力変換器50内へより緩慢に流れ込み、
時間T3で平衡圧PE2に達するまで徐々に圧力が増
大し、その時間後には圧力変化は生じない。
従つて、本発明の方法ではPE1およびPE2の双方
の圧力が記録され、ライン162を介して細孔容
量を探知するためのコンピユータのような適当な
装置160へと伝送される。装置160は、更に
第4図には示されていない適当な連結手段を介し
てバルブ80,90,100,110,120お
よび130の操作を制御できることは特に理解さ
れるべきである。2つの圧力比に基いてコアプラ
グ70の細孔容量を探知することができる。第3
図の曲線300は緊密コアプラグのソリツド曲線
を表わし、一方破線曲線300aは浸透率がより
高いけれども曲線300で示されるのと同一の細
孔容量を有するコアプラグの曲線を表わす。典型
的な具体例では圧力PE1は180から240psigであり、
圧力PE2は90から120psigの間である。下記に更に
詳しく説明するようにこの範囲内に平衡圧力を保
持することが望ましい。
平衡に達する時間は、使用する流体の圧縮率に
ほぼ比例する。例えば、説明のために、マニホー
ルド40が250psigにて水で充たされ、コアプラ
グが0psigにて水で充たされているものとする。
水は圧縮率が低いので、マニホールドから流れる
水滴部分のみが両者で等圧になるであろう。流体
が低圧力の気体に代わると、マニホールド40か
ら相当量の流れがコアプラグ70内に生じて圧力
平衡状態に至るはずである。
本発明の教示に従えば、初期圧力平衡に到達す
る時間は第1図および第2図に示した従来法に比
べて短くてすむ。従来技術によれば細孔容量測定
のための初期平衡圧力は0psigであるのに対し、
本発明によれば180乃至240psigが好ましい。圧力
が高くなると従来技術で実行されている場合に比
べて気体の圧縮率が13倍乃至17倍減少し、平衡に
達する時間もそれに対応して減少する。
本発明においては、第3図によれば第二の平衡
圧PE2は従来技術の相当する平衡圧PE(第2図参
照)よりも若干低くなつている。このことは気体
の圧縮率をより高くすることになり、本発明のマ
ニホールドがより容量の小さいものでなかつたな
らば長い平衡時間を必要としたであろう。この第
二の平衡に達するのに要する時間は従来技術の所
要値のほぼ半分である。このように、本発明の方
法で細孔容量を測定する際2つの平衡状態で節約
される時間はかなりのものである。
第4図の構成では、他の重要な利点が認められ
る。正確な細孔容量を測定するには、全く漏れの
ないシステムが必要である。漏れを確認すること
は第1図の従来の構成では困難である。平衡状態
に至る際には(第2図参照)圧力減退が伴つてい
る。この減退がコアプラグ内へのヘリウムの拡散
によるのか、あるいは系内の漏れによるのかは容
易に判断することができない。両者が圧力減退の
原因となるからである。一方、本発明の構成で第
3図に示されている最終平衡状態PE2に至る際に
は、マニホールドよりも高圧であるプラグからヘ
リウムが拡散するので圧力増加を伴うのである。
漏れがあると圧力上昇後に減退が起るのあろう、
すなわち圧力は経時的に最大値を通過するであろ
う。
第4図の構成には更に他の利点がある。緊密コ
アプラグ浸透率測定に要する時間が減少すること
である。浸透率を測定するためにはポペツトバル
ブ120を閉じバルブ100も閉じる。バルブ1
30を開けてマニホールド40とコアプラグ70
をヘリウムで約240psigに加圧する。数秒後バル
ブ130を閉じ、バルブ120を開けてコアプラ
グから出るヘリウムを大気圧に通気する。浸透率
は公知の方法(例えば、Jones、S.C.、“A
Rapid Accurate Unsteady−State
Klinkenberg Permeameter”、Soc.of
Petroleum Engineers、j.、(1972年10月)383−
397頁)に従つて、多数の測定をベースにした圧
力減少の瞬時的割合から計算することができる。
この圧力減少の割合は、マニホールド40、ライ
ン112と114、および上部コア面400まで
の圧力変換器50の容積に直接比例する。この容
積が第4図の構成では従来技術の場合より2乃至
2.5倍減少するので、浸透率測定の時間も2乃至
2.5倍減少することになる。
極端に緊密なプラグ、すなわち約0.1md以下の
プラグの浸透率を測定する場合には更に時間を減
少させることができる。このためには、コアに前
述のように圧力PFILLまでヘリウムをチヤージす
る。しかしここで、ポペツトバルブ120を圧力
減少が開始するように開く前に、バルブ110を
閉じて、ヘリウム貯蔵部としてバルブ110の下
の容量のみが開口したバルブ110を通つて伝送
されるようにする。これにより従来の構成に比べ
て約8倍ほど時間短縮となる。このことは圧力変
換器がバルブ110の下で連結したが故に可能と
なつたものであり、またバルブ110を閉じると
圧力減少をモニターすることができる。
浸透率の高いプラグ(すなわち、50乃至75md
以上)を測定する際にはヘリウムタンク20,3
0の片方または双方にバルブ80および90を選
択的に開くことにより従来技術で教示されている
ようにしてヘリウムをチヤージするが、この点は
本発明でも実行される。
細孔容量を測定するに際し、誤差解析によれば
最大の精度は、(1)圧力PE1が圧力変換器のフルス
ケール目盛りに実際上近いとき、すなわち好まし
い具体例では250psigのとき、(2)圧力PE2が圧力
PE1の値の約2分の1のとき、および(3)容量Vd1
すなわちコアプラグ70の上および下のサンプル
ホルダー60内、およびバルブ110の下および
バルブ120の上の容積ができるだけ小さいとき
に、得られることが示されている。本発明によれ
ば、コアへ向かいまたコアから出る流路を厳しく
制限することのない最小の実際的な空量は約3乃
至4cm3である。本発明による第二の要求事項は最
も望ましいマニホールド容積を定める。それはコ
アの細孔容量Vpと空量Vdの和に等しい。空量Vd
が3乃至4cm3で典型的な細孔容量Vpが2乃至8
cm3の範囲であれば、マニホールド容積Vpは5乃
至10cm3の範囲に低下する。最小細孔容量のプラグ
に対し最大の精度が望まれるのでこの範囲の下限
値が好ましい。ここで、絶対測定値におけるある
誤差は最大誤差率の原因ともなる。小容積のマニ
ホールドは、大容積の場合よりもPE2が高くなる
ので同様に望ましい。かくして平衡に達する時間
が短縮される。
第5図には、特許出願中の特願昭60−138067号
(特開昭61−73055号)に対応するコアサンプルホ
ルダーが示されている。サンプルホルダー60は
コネクター部520を竪く保持しているトツプキ
ヤツプ510を備えた本体500を有している。
導管114はバルブ110に連結されて、流体通
路540がバルブ110からサンプルホルダー6
0へ向つて形成されている。流体通路112はバ
ルブ110からマニホールド40へ向つて設けら
れ、また流体通路52は圧力変換器50へ向つて
設けられている。バルブ110は、通常の如くプ
ランジヤー570の駆動によつて作動し、流体通
路540と112との間の流体通路を開閉する。
このようなバルブはNupro社(米国、44094オハ
イオ州Wilboughly イ−・第345ストリート
4800)によりSS−4BK−V51−1Cモデルとして
製造されているタイプの通常のバルブを設計変更
して製作できる。設計変更は、バルブの底穴を端
ぐり機で広げ導管を継ないで変換器50へ通じる
ように調節することおよびそのためにO−リング
シールを設けたところにある。流体通路540は
貫通孔を有するプレート580および次いでサン
プルコア70の上面に連絡する。
第5図は、第4図に示した流れの構成を実行す
る方式の単に1例を挙げたものである。数種の変
形例が下記の方式に従つて可能である;例えば、
コンパクトな装置はマニホールド内に適当な孔を
空気で作動するバルブ径に適応するように設ける
ことによつてマニホールド本体自体の中にバルブ
80,90,130,100および110を組込
む。数種のシール部材は、これらのバルブとヘリ
ウムタンク20および30をマニホールドブロツ
ク内に統合すれば同様に除去される。
第5図をみると、容積Vbは通路52に沿つた
変換器の容積+ライン114の容積+貫通孔を有
するプレート580の容積+閉じた位置にあると
きのバルブの下の空所部の111の容積に等し
い。そして、より小さい容積Vdは、容積Vb+プ
ラグ70とバルブ120の底部の容積に等しい。
従つて下記の式で表わされる; Vb=V(変換器)+V(ライン) +V(プレート)+V(空所部) (式2) Vd=Vb+V(底部) (式3) 好ましい具体例においては、全容積は典型的に
は3乃至4cm3に設計される。
上部容積Vpはマニホールド40の容積、ライ
ン112の容積およびバルブ130,110まで
の容積、およびそれらに関連した容積に等しい。
従つて上部容積は以下のように表わされる。
Vp=V(マニホールド) +V(バルブ80,90,100および13
0内) +V(ライン84,94,104および13
4) (式4) 本発明の教示によれば、理想的状況では上部容
積Vpはより小さい容積Vd+式3で示すコアプラ
グの細孔容量に等しい: Vp=Vd+Vp (式5) 本発明の浸透率/細孔容量装置の構成において
は、バルブ100,130,110および関連す
るライン、マニホールド40、圧力変換器50お
よびサンプルホルダー60はすべて式2から4で
示される範囲となるように設計される。プランジ
ヤー570を開くと約0.1乃至0.3cm3の置換が生じ
ること、およびこのプランジヤー置換を考慮に入
れるべきことを理解されたい。第4図の具体例
は、圧力変換器50による圧力のモニターが近く
に設けられ、コアプラグ70と流体が連絡状態に
あるので、第1図に示したものよりも望ましい。
更に、平衡時間はヘリウムガスの圧縮率に反比例
するので、第4図に示した具体例は通常の細孔容
量測定に比べて数倍速くなる。最後に、第1図の
従来技術の具体例では、浸透率測定のために利用
できる最少の貯蔵容積は、上部と下部容積双方の
結合、すなわちVp+Vb、乃至は代表的には25cm3
であつた。本発明の教示によれば、最小容積は
Vb乃至3〜4cm3である。この関係によつて浸透
率測定のスピードは少なくとも6倍となる。例え
ば、第1図に示す通常の方法では、代表例として
浸透率測定に45分間かかるとすると、第5図に示
す具体例では、僅かに6乃至7分間でよい。この
ように、緊密コアプラグにおいては顕著なスピー
ドアツプがはかられる。
本発明のシステムおよび方法を上記に具体的に
示したが、これらには請求の範囲の記載の範囲に
含まれる修正および変更が加え得ることは当業者
には当然理解されることである。
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Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4799382A (en) * 1987-06-01 1989-01-24 Mobil Oil Corporation Method for determining reservoir characteristics of a porous material
US5122745A (en) * 1989-07-28 1992-06-16 The Dow Chemical Company Method and apparatus for determining molecular dynamics of materials
US5342580A (en) * 1990-04-17 1994-08-30 Alan Brenner Apparatus and method for measuring the amount of gas adsorbed on or desorbed from a solid and reactions of a gas with a solid
US5178005A (en) * 1990-07-02 1993-01-12 Western Atlas International, Inc. Sample sleeve with integral acoustic transducers
US5253518A (en) * 1990-08-31 1993-10-19 Exxon Production Research Company Apparatuses and methods for adjusting a material's fluid content and effective stresses
US5243855A (en) * 1990-08-31 1993-09-14 Exxon Production Research Company Apparatuses and methods for measuring ultrasonic velocities in materials
US5226310A (en) * 1990-08-31 1993-07-13 Exxon Production Research Company Methods and apparatuses for measurement of the strengths, pore pressures, and mechanical properties of low permeability geologic materials
US5205164A (en) * 1990-08-31 1993-04-27 Exxon Production Research Company Methods for determining in situ shale strengths, elastic properties, pore pressures, formation stresses, and drilling fluid parameters
US5159828A (en) * 1990-08-31 1992-11-03 Exxon Production Research Company Microaccumulator for measurement of fluid volume changes under pressure
US5265461A (en) * 1991-03-19 1993-11-30 Exxon Production Research Company Apparatuses and methods for measuring ultrasonic velocities in materials
US5261267A (en) * 1991-09-20 1993-11-16 Chevron Research And Technology Company Method and apparatus for rock property determination using pressure transient techniques and variable volume vessels
US5263360A (en) * 1992-04-17 1993-11-23 Halliburton Company Low permeability subterranean formation testing methods and apparatus
US5237854A (en) * 1992-04-24 1993-08-24 Western Atlas International, Inc. Unsteady-state profile permeameter - method and apparatus
US5265462A (en) * 1992-05-13 1993-11-30 Halliburton Company Method and apparatus for determining permeability, diffusivity, porosity, and gas storage in gas-containing substrates
US5275063A (en) * 1992-07-27 1994-01-04 Exxon Production Research Company Measurement of hydration behavior of geologic materials
FR2700005B1 (fr) * 1992-12-29 1995-02-03 Inst Francais Du Petrole Dispositif et méthode de mesure des caractéristiques physiques d'une roche - Application aux roches très peu perméables.
US5373727A (en) * 1993-04-16 1994-12-20 New Mexico Tech Research Foundation Miniporopermeameter
US5442950A (en) * 1993-10-18 1995-08-22 Saudi Arabian Oil Company Method and apparatus for determining properties of reservoir rock
US6354138B1 (en) * 2000-02-23 2002-03-12 Mocon, Inc. Validation process for permeation measurements through closed containers
WO2006076110A2 (en) * 2005-01-10 2006-07-20 Mocon, Inc Instrument and method for detecting leaks in hermetically sealed packaging
CN101160518B (zh) 2005-02-02 2010-08-04 膜康公司 探测和报告气密包装中泄漏大小的仪器和方法
WO2006088542A2 (en) 2005-02-14 2006-08-24 Mocon, Inc. Detecting and reporting the location of a leak in hermetically sealed packaging
US20140090835A1 (en) * 2012-09-28 2014-04-03 Core Laboratories Lp Systems and methods for the determination of gas permeability
MX2016007733A (es) * 2014-01-14 2016-09-07 Halliburton Energy Services Inc Determinacion de porosidad efectiva para formaciones de gas compacto.
EP4031850A1 (en) 2019-09-19 2022-07-27 Univerza V Ljubljani An apparatus and methodology for determining the permeability of arbitrarily shaped materials

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5034592A (ja) * 1973-07-30 1975-04-02
JPS5611343A (en) * 1979-07-10 1981-02-04 Shimadzu Corp Measuring unit for specific surface area diameter of powder material

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2323556A (en) * 1940-11-29 1943-07-06 Phillips Petroleum Co Method and apparatus for determining effective porosity
US2705418A (en) * 1950-12-30 1955-04-05 Socony Vacuum Oil Co Inc Apparatus for measuring charateristics of core samples under compressive stresses
US2821680A (en) * 1956-04-12 1958-01-28 Socony Mobil Oil Co Inc Apparatus for use in determining characteristics of porous material
US3309912A (en) * 1963-09-20 1967-03-21 Georgia Tech Res Instrute Porosity data apparatus
US3420093A (en) * 1966-08-03 1969-01-07 Dow Chemical Co Method and apparatus for testing core permeability
US3839899A (en) * 1971-09-24 1974-10-08 Mobil Oil Corp Method and apparatus for determining parameters of core samples

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5034592A (ja) * 1973-07-30 1975-04-02
JPS5611343A (en) * 1979-07-10 1981-02-04 Shimadzu Corp Measuring unit for specific surface area diameter of powder material

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Publication number Publication date
US4627270A (en) 1986-12-09
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CA1279498C (en) 1991-01-29
NL191618B (nl) 1995-07-03
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WO1987004246A1 (en) 1987-07-16
NL191618C (nl) 1995-11-06
GB2192727A (en) 1988-01-20
GB2192727B (en) 1990-07-11

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