JPS63502450A

JPS63502450A - 緊密コアプラグの細孔容量と浸透率を測定する方法および装置

Info

Publication number: JPS63502450A
Application number: JP61505608A
Authority: JP
Inventors: ジョーンズ・スタンレイ・シー
Original assignee: マラソン・オイル・カンパニ−
Priority date: 1986-01-06
Filing date: 1986-10-09
Publication date: 1988-09-14
Also published as: US4627270A; GB8719711D0; JPH0421132B2; NL8620423A; NL191618C; GB2192727A; NL191618B; CA1279498C; GB2192727B; WO1987004246A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】緊密コアプラグの細孔容量と浸透率を測定するシステム及びその測定方法発明の背景技術分野本発明は、コアサンプルの浸透率と細孔容量を測定するシステム及び測定方法に関し、特に緊密なオイルコアサンプル（すなわち、浸透率が１００　ｍ１ｃｒｏｄａｒｃｉｅｓ　（ｍｄ）以下のクリンケンベルク（Ｋｌ　１ｎｋｅｎｂｅｒｃ＋））浸透率と細孔容量を測定する自動システム及びその測定方法に関する。

友丘返血少翌月第１図に、自動化されたクリンケンベルク浸透率メータ／細孔率メータにおける通常のヘリウムフローシステム図を示す。第１図の装置は、小ヘリウムタンク２０と、大ヘリウムタンク３０を有するヘリウム貯蔵器１０と、マニホールド４０と、圧力変換器５０と、アサンプルホルダー６０とを備えている。バルブ８０はライン８２と８４を介して小ヘリウムタンク２０とマニホールド４０を連結している。バルブ１３０を通して搬送されるヘリウムはライン１３２と１３４を通って流れる。ベントバルブ１００はライン１０２と１０４を介しマニホールド４０と流体連絡状態にあり、マニホールドは、更にバルブ１１０を通るライン１１２および１１４を介してサンプルホル１２６０と連結されている。最後に、圧力変換器５０はライン５２を介してマニホールドと連結されている。ポペットバルブ１２０は図示されているように気体を大気へ放出する。

通常の操作では、コアプラグ７０がサンプルホルダー６０内に搭載される。コアプラグ７０はベントバルブ１００．バルブ１１０及びポペットバルブ１２０の開口によって大気圧の状態におかれる。一定時間後、コアプラグ７０内の圧力はＯｐｓｉｇで大気圧と平衡に達する。大気圧平衝に達した後、バルブ１００　、１１０および１２０を閉じる。次に、マニホールド４０は、充填バルブ１３０の開口によってヘリウムガスで加圧される。

マニホールドはヘリウムによって典型的には２５ｏｐＳｉＯまで加圧される。マニホールド４０内の圧力は変換器５０によってモニターされる。所望の与圧状態でバルブ１３０を閉じる。一定時間、例えば数秒間、マニホールド圧力を安定化させて変換器内の圧力を記録する。

ここでシステムはテストの準備完了である。バルブ１１０を開き、マニホールド４０内の加圧されたヘリウムがサンプルホルダー６０に、そしてコアプラグ７０内に拡散する。第２図を参照して更に説明する。第２図では、マニホールド４０の初期与圧をＰ　ＦＩＬＬで示す。時間ｔ１で、バルブ１１０が開かれ、圧力は非線形状態で減少して時間ｔ２で平衡圧ＰＥに達する。曲線２００はサンプルホルダー６０からの量が加わった容量増加による圧力変化を表わす。すなわち、（ａ）バルブ１１０の下とコアプラグ７０の上面４００とサンプル７０の下とバルブ１２０の上の指は空量（ｄｅａｄ　ｖｏｌｕｍｅ　）であり、（ｂ）　Ｄアブラグ７０内の量が細孔容量である。

第２図は、４種の異なったケースについての圧力一時間の挙動を示す。曲線２１０と２１０ａは、等しい細孔容量を有するが浸透率は異なる２つのコアプラグについての圧力平衡へ至るアプローチを表わす。コア２１０ａに対応するプラグは２１０ａのプラグよりも浸透率が高く、従って曲線２１０ａのプラグでは圧力平衡へより迅速に到達している。曲線２００と２００ａは、細孔容量は等しいが、曲線２１０及び２１０ａで表わされるものよりも容量の大きいコアプラグに対応している。細孔容量が大きいほど気体の拡散が大きくなり、平衡圧力ＰＥは低くなる。また、曲線２００ａによって示されるプラグの浸透率は曲線２００によって示されるものよりも高い。その結果として、圧力平衡は、曲線２００のプラグよりも曲線２００ａのプラグについてよりすみやかに達成される。

従って、通常のアプローチでは、時間に関してそれ以上の圧力変化がなければ、平衡状態が得られて、コアプラグ７０の細孔容量が初期圧力ＰＦＩＬＬと平衡圧ＰＥとの比に基いて、また更に既知のマニホールドと空量に基いて計算することができる。

例えば、マニホールド容量ｖ。が２０．２７７ｃｍ　、空量ｖｄがでのＰＥが１６２．５ｅｐＳｉｇの場合には、細孔容量■。は近似的に以下のように計算することができる：Ｖ、　＝Ｖｏ（ＰＦＩＬ、／ＰＥ　−１）　−ｖｄ（式１）％式％浸透率の低い（緊密な）コアプラグ（すなわち、浸透率が数ｍｄのもの）で浸透率と細孔容量を測定する通常の方法には欠点がある。そのようなコアサンプルでは、コアプラグ内で初期に大気圧の平衡圧に到達するのに、またＰ、に到達するのに、より長時間（ｔｌおよびｔ２）を要し、従って通常の方法は時間を浪費する。次に、任意のコアプラグおよび特に緊密コアプラグについて、プラグ内の圧力が真に大気圧に到達しているか否か（大気圧に到達するには数分間から１時間乃至それ以上を要する。）を測定できない（すなわち、モニターの手段がない）ことである。以下に説明するように、本発明はこれらの主要な２つの欠点を除去し、緊密コアプラグについて細孔容量を一層すみやかに、かつ正確に測定し、浸透率をより速く測定できるようにしたものである。

発明の開示緊密コアサンプルのクリンケンベルク浸透率と細孔容量を測定する現在のシステムおよび方法で直面する２つの問題は、（ａ）コアサンプルがテストに先立って大気圧に至っているかどうかを知ること、および（ｂ）これらのテストの実施に要する時間の長さである。本発明による改良された浸透率／細孔容量システムおよび方法は、まず第一に圧力変換器５０の配置をマニホールドからバルブ１１０とサンプルホルダー６０の間の位置に変えることによってこれらの問題を解決したものである。

コアプラグの細孔容量を測定するために、マニホールド容積、空容積および細孔容量部を予め決めた圧力ＰＦＩＬＬまで加圧する。数秒後、バルブ１１０を閉じ、変換器、空容積部および細孔容積部内の圧力を第一の平衡に至らしめる。一方、マニホールドは大気圧に通気してｏｐｓｉｃ＋とする。第一の圧力平衡に達した後、マニホールドを締め、バルブ１１０を開いてバルブ１１０以下の加圧された気体がマニホールド内に拡散するようにし、第二の平衡圧を測定する。細孔容量は測定した２つの平衡圧から決定される。本発明のシステムおよび方法は極めて正確でかつスピードが早い。

緊密コアプラグのクリンケンベルク浸透率は、従来の自動化されたクリンケンベルク浸透率メータ／細孔率メータの場合と同様にして測定される。しかしながら本発明では、変換器がバルブ１１０の下に配設されているので、このバルブは浸透率の測定中は閉じておかれる。変換器内の容積およびバルブ１１０とコアプラグの上面との間のラインの容積からなる、容積が減少したヘリウム貯蔵器は、従来技術のデザインのようにマニホールド容積がヘリウム貯蔵器容積に含まれる場合に要する時間に比べ浸透率の測定に要する時間をその容積に比例して減少させる。従って、本発明のシステムでは緊密コアプラグの浸透率測定のス［°−ドも増大する。

図面の簡単な説明第１図はオイル貯留層コアサンプルの浸透率と細孔容量を測定する従来技術の装置を示し、第２図は第１図に示した従来技術のシステムの操作の説明図であり、第３図は第４図に示す本発明の改良浸透率／細孔容量システムの圧力変化と操作の説明図であり、第４図は本発明の浸透率／細孔容量システムのブロック図であり、そして第５図はコアサンプルと圧力変換器領域部の断面図である。

発明を実施するための最良の形態本発明の方法で利用することのできる、第１図の従来装置の好ましい変更例を第４図に示す。可能な限り、同じ参照符号は第１図と第４図とで同じ意味を表わすものとする。

第４図に示すように、この変更例で特徴的なことは、第１図のマニホールド４０がより小ざい容積に設計されていることである。圧力変換器５０はマニホールド４０から除去されて、バルブ１１０の下のライン１１４に付設されている。

第４図の具体例では、マニホールド４０はその容積が約５〜１０ｃｍ３となるように構成され、また゛′バルブ１１０−変換器５０−コアホルダー６０″組立品は空量（すなわち、バルブ１１０の下部からコアプラグ７０の上面部４００までと変換器５０内とコアサンプルの底部からポペットバルブ１２０までの容積）が約３〜４ｃｍ３となるように構成されている。第１図の配列に比較すると、変換器５０内の容積を含む第１図のバ技術法でのＶ。とＶｄの比は約４：１乃至５：１であり、一方、第４図の好ましい具体例での■。とＶｄの比は２：１乃至３：１である。

第４図を参照すると、細孔容量の測定について本発明の操作は以下のとおり行われる。ポペットバルブ１２０を閉じ、バルブ１１０を開け、バルブ１００を閉じ、そしてバルブ１３０を開けてマニホールド４０とサンプルホルダー６０を約数秒間から１乃至２分間で約２５ｏｐＳｉｃ＋乃至Ｐ　ＦＩＬＬまでの加圧状態にする。この時、コアプラグ７０も少し加圧状態になる。次いで、バルブ１３０と１１０を閉じる。圧力が平衡に達するまで圧力変換器をモニターする。この圧力ＰＥＩを記録する。

コアプラグ内の圧力がＰＥＩ平衡に近づいている間、バルブ１００を開はマニホールドを大気に通気する。１秒乃至１秒強で、マニホールドは迅速にｏｐｓｉｇに達し、そこでバルブ１００を閉じる。圧力平衡ＰＥＩが得られた後、バルブ１１０を再び開けてサンプルホルダー６０とコアプラグ７０内の加圧へりラムがマニホールド４０内に拡散して戻るようにする。その結果、一定時間後にはマニホールド４０．サンプルホルダー６０、およびコアプラグ７０内のヘリウムガスは第二の平衡圧ＰＥ２に達する。

このことを第３図で説明する。第３図においてＰＦＩＬＬはマニホールド４０と圧力変換器にチャージされた初期圧力である。コアプラグもこの圧力にさらされるが、その低い浸透率のためにコアプラグはその全長にわたって完全には加圧されない。時間Ｔ１でバルブ１１０と１３０を閉じると、その時間後にコア面４００までのライン１１４に含まれる気体容積（すなわち、空量）およびバルブ１２０までのコアプラグ７０内とその下の容積内の気体は徐々に時間Ｔ２で平衡圧ＰＥＩに達し、その後は圧力変化はない。時間Ｔ２前に、マニホールド４０は数秒間バルブ１００を開け、次いで閉じることによって大気圧まで通気される。時間Ｔ２で変換器５０によって検知された圧力ＰＥＩを記録し、次にバルブ１１０を開く。ライン１１４と５２からの気体およびコア面４００上の変換器からの気体は急速にマニホールド４０内に拡散し、急激な圧力低下で圧力Ｐｔとなる。コアプラグおよびその下の容積からの気体はマニホールド４０内および圧力変換器５０内へより緩慢に流れ込み、時間Ｔ　で平衡圧ＰＥ２に達するまで徐々に圧力が増大し、その時間後には圧力変化は生じない。

従って、本発明の方法ではＰＥ１およびＰＥ２の双方の圧力が記録され、ライン１６２を介して細孔容量を探知するためのコンピュータのような適当な装置１６０へと伝送される。装置１６０は、更に第４図には示されていない適当な連結手段を介してバルブｓ　０．９０１１００　、１１０　、１２０および１３０の操作を制御できることは特に理解されるべき゛である。２つの圧力比に基いてコアプラグ７０の細孔容量を探知することができる。

第３図の曲線３００は緊密コアプラグのソリッド曲線を表わし、一方破線曲線３００　ａは浸透率がより高いけれども曲線３００で示されるのと同一の細孔容量を有するコアプラグの曲線を表わす。典型的な具体例では圧力ＰＥＩは１８０から２４０ｐｓｉｇであり、圧力ＰＥ２は９０から１２０ｐＳｉｇの間である。下記に更に詳しく説明するようにこの範囲内に平衡圧力を保持することが望ましい。

平衡に達する時間は、使用する流体の圧縮率にほぼ比例する。例えば、説明のために、マニホールド４０が２５０ｐｓｉｇにて水で充たされ、コアプラグがｏｐｓｉｇにて水で充たされているものとする。水は圧縮率が低いので、マニホールドから流れる水滴部分のみが両者で等圧になるであろう。流体が低圧力の気体に代わると、マニホールド４０から相当量の流れがコアプラグ７０内に生じて圧力平衡状態に至るはずである。

本発明の教示に従えば、初期圧力平衡に到達する時間は第１図および第２図に示した従来法に比べて短くてすむ。従来技術によれば細孔容量測定のための初期平衡圧力はＯｐＳｉｇであるのに対し、本発明によれば１８０乃至２４０ｐｓｉｇが好ましい。

圧力が高くなると従来技術で実行されている場合に比べて気体の圧縮率が１３倍乃至１７倍減少し、平衡に達する時間もそれに対応して減少する。

本発明においては、第３図によれば第二の平衡圧ＰＥ２は従来技術の相当する平衡圧ＰＥ　（第２図参照）よりも若干低くなっている。このことは気体の圧縮率をより高くすることになり、本発明のマニホールドがより容量の小さいものでなかったならば長い平衡時間を必要としたであろう。この第二の平衡に達するのに要する時間は従来技術の所要値のほぼ半分である。このように、本発明の方法で細孔容量を測定する際２つの平衡状態で節約される時間はかなりのものである。

第４図の構成では、他の重要な利点が認められる。正確な細孔容量を測定するには、全く漏れのないシステムが必要である。漏れを確認することは第１図の従来の構、成では困難である。平衡状態に至る際には（第２図参照）圧力減退が伴っている。この減退がコアプラグ内へのヘリウムの拡散によるのか、あるいは系内の漏れによるのかは容易に判断することができない。両者が圧力減退の原因となるからである。一方、本発明の構成で第３図に示されている最終平衡状態ＰＥ２に至る際には、マニホールドよりも高圧であるプラグからヘリウムが拡散するので圧力増加を伴うのである。漏れがあると圧力上昇後に減退が起るであろう、すなわち圧力は経時的に最大値を通過するであろう。

第４図の構成には更に他の利点がある。緊密コアプラグ浸透率測定に要する時間が減少することである。浸透率を測定するためにはポペットバルブ１２０を閉じバルブ１０（）も閉じる。

バルブ１３０を開けてマニホールド４０とコアプラグ７０をへ、リウムで約２４０ｐｓｉｇに加圧する。数秒後バルブ１３０を閉じ、バルブ１２０を開けてコアプラグから出るヘリウムを大気圧に通気する。浸透率は公知の方法（例えば、ＪＯｎｅ！Ｓ、　Ｓ、　Ｃ，。

“Ａ　Ｒａｐｉｄ　Ａｃｃｕｒａｔｅ　Ｕｎｓｔｅａｄｙ−３ｔａｔｅ　Ｋｌｉｎｋｅｎｂｅｒｇｐｅｒｍｅａｍｅｔｅｒ”、Ｓｏｃ、　ｏｆ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ、　Ｊ、、（１９７２年１０月）　３８３−３９７頁）に従って、多数の測定をベースにした圧力減少の瞬時的割合から計算することができる。　この圧力減少の割合は、マニホールド４０．ライン１１２と１１４、および上部コア面４００までの圧力変換器５０の容積に直接比例する。この容積が第４図の構成では従来技術の場合より２乃至２．５倍減少するので、浸透率測定の時間も２乃至２．５倍減少することになる。

極端に緊密なプラグ、すなわち約０．１ｍｄ以下のプラグの浸透率を測定する場合には更に時間を減少させることができる。

このためには、コアに前述のように圧力ＰＦＩＬＬまでヘリウムをチャージする。しかしここで、ポペットバルブ１２０を圧力減少が開始するように開く前に、バルブ１１０を閉じて、ヘリウム貯蔵部としてバルブ１１０の下の容量のみが開口したバルブ１１０を通って伝送されるようにする。これにより従来の構成に比べて約８倍はど時間短縮となる。このことは圧力変換器がバルブ１１０の下で連結したが故に可能となったものであり、またバルブ１１０を閉じると圧力減少をモニターすることができる。

浸透率の高いプラグ（すなわち、５０乃至７５ｍｄ以上）を測定する際にはヘリウムタンク２０，３０の片方または双方にバルブ８０および９０を選択的に開くことにより従来技術で教示されているようにしてヘリウムをチャージするが、この点は本発明でも実行される。

細孔容量を測定するに際し、誤差解析によれば最大の精度は、１）圧力ＰＥＩが圧力変換器のフルスケール目盛りに実際上近いとき、すなわち好ましい具体例では２５０ｐｓｉｇのとき、２）圧力ＰＥ２が圧力ＰＥＩの値の約２分の１のとき、および３）空量Ｖｄｌすなわちコアプラグ７０の上および下のサンプルホルダー６０内、およびバルブ１１０の下およびバルブ１２０の上の容積ができるだけ小さいときに、得られることが示されている。本発明によれば、コアへ向かいまたコアから出る流路を厳しく制限することのない最小の実際的な空量は約３乃至４０ｍ３である。本発明による第二の要求事項は最も望ましい稿Ｖ。は５乃至１００ｍ３の範囲に低下する。最小細孔容量のプラグに対し最大の精度が望まれるのでこの範囲の下限値が好ましい。ここで、絶対測定値におけるある誤差は最大誤差率の原因ともなる。小容積のマニホールドは、大容積の場合よりもＰＥ２が高くなるので同様に望ましい。かくして平衡に達する時間が短縮される。

第５図には、米国特許出願中のＮＯ，０６／６５１，５５８に対応するコアサンプルホルダーが示されている。サンプルホルダー〇〇はコネクタ一部５２０を堅く保持しているトップキャップ５１０を備えた本体５００を有している。導管１１４はバルブ１１０に連結されて、流体通路５４０がバルブ１１０からサンプルホルダー６０へ向って形成されている。流体通路１１２はバルブ１１０からマニホールド４０へ向って設けられ、また流体通路５２は圧力変換器５０へ向って設けられている。バルブ１１０は、通常の如くプランジャー５７０の駆動によって作動し、流体通路５４０と１１２との間の流体通路を開閉する。このようなバルブはＮｕｐｒＯ社（米国、　４４０９４オハイオ州ＷｉｌｂＯｕ（ｌｈｌ／。

イー・第３４５　スト’）　−ト４８００　）　ニヨリ５Ｓ−４８に−Ｖ５１− ＩＣ−ＥＴ’ルとして製造されているタイプの通常のバルブを設計変更して製作できる。設計変更は、バルブの底吹を端ぐり機で広げ導管を継ないで変換器５０へ通じるように調節することおよびそのためにＯ−リングシールを設けたところにある。流体通路５４０は貫通孔を有するプレート５８０および次いでサンプルコア７０の上面に連絡する。

第５図は、第４図に示した流れの構成を実行する方式の単に１例を挙げたものである。数種の変形例が下記の方式に従って可能である：例えば、コンパクトな装置はマニホールド内に適当な孔を空気で作動するバルブ径に適応するように設けることによってマニホールド本体自体の中にバルブ８０゜９０．１３０　、１００および１１０を組込む。数種のシール部材は、これらのバルブとヘリウムタンク２０および３０をマニホールドブロック内に統合すれば同様に除去される。

第５図をみると、容積Ｖｂは通路５２に沿った変換器の容積十ライン１１４の容積十貫通孔を有するプレート５８ｏの容積十閉じた位置にあるときのバルブの下の空所部の１１１の容積に等しい。そして、より小ざい容積Ｖｄ−は、容積Ｖｂ＋プラグ７０とバルブ１２０の底部の容積に等しい。従って下記の式％式％：Ｖｂ＝Ｖ　（変換器）十■（ライン）十Ｖ（プレート）＋Ｖ（空所部）　（式２）Ｖｄ＝Ｖｂ十Ｖ　（底部）　（式３）好ましい具体例においては、全容積は負型的には３乃至４０ｍ３に設計される。

上部容積Ｖ。はマニホールド４０の容積、ライン１１２の容積およびバルブ１３０　、１００までの容積、およびそれらに関連した容積に等しい。従って上部容積は以下のように表わされる。

■。＝■（マニホールド）十ｖ（バルブ８０，９０，１００および１３０内）十 ■（ライン８４．９４．１０４および　１３４）（式４）本発明の教示によれば、理想的状況では上部容積Ｖ。はより小さい容積Ｖｄ十式３で示すコアプラグの細孔容量に等しい：Ｖ　ｏ　＝　Ｖ　ｄ十Ｖ　ｐ　（式５）本発明の浸透率／細孔容量装置の構成においては、バルブ１００　、１３０　、１１０および関連するライン、マニホールド４０、圧力変換器５０およびサンプルホルダー６０はすべて式２がら４で示される範囲となるように設計される。プランジャー５７０を開ぐと約０．１乃至０．３Ｃｍ３の置換が生じること、およびこのプランジャー置換を考慮に入れるべきことを理解されたい。第４図の具体例は、圧力変換器５０による圧力のモニターが近くに設けられ、コアプラグ７０と流体が連絡状態にあるので、第１図に示したものよりも望ましい。更に、平衡時間はヘリウムガスの圧縮率に反比例するので、第４図に示した具体例は通常の細孔容量測定に比べて数倍速くなる。最後に、第１図の従来技術の具体例では、浸透率測定のために利用できる最少の貯蔵容積は、上部と下部容積双方の結合、すなわち■。十ｖｂ、乃至は代表的には２５ｃｍ３であった。

本発明の教示によれば、最小容積は■ｂ乃至３〜４０ｍ３である。この関係によって浸透率測定のスピードは少なくとも６倍となる。例えば、第１図に示す通常の方法では、代表例として浸透率測定に４５分間かかるとすると、第５図に示す具体例では、僅かに６乃至７分間でよい。このように、緊密コアプラグにおいては顕箸なスピードアップがはかられる。

本発明のシステムおよび方法を上記に具体的に示したが、これらには請求の範囲の記載の範囲に含まれる修正および変更が加え得ることは当業者には当然理解されることである。

請求の範囲１．　コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（ｋ）からなることを特徴とする方法：（ａ）サンプルホルダーとマニホールドとを流体連絡状態に維持しながらサンプルホルダーの出口部を密閉する工程、（ｂ）マニホールドとサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで気体で加圧する工程、（Ｃ）圧力変換器とサンプルホルダーとを流体連絡状態に維持しながらサンプルホルダーと圧力変換器をマニホールドからシールする工程、（ｄ）サンプルホルダー内の気体圧力が第一の平衡圧力ＰＥＩに達するまで待機する工程、（ｅ）マニホールドとサンプルホルダーの間の位置にある圧力変換器を用いて前記圧力ＰＥＩの値を測定する工程、（ｆ）マニホールドが大気圧となるようにマニホールドを大気に通気する工程、（ａ）シールされたマニホールドが大気圧にとどまるよう前記の通気に応答してマニホールドをシールする工程、（ｈ）サンプルホルダー、マニホールドおよび圧力変換器が相互に流体連絡状態となるように、前記第一の平衡圧力ＰＥＩで加圧されている気体をサンプルホルダーからマニホールド内へ搬送する工程、（ｉ）搬送された加圧気体が第二の平衡圧力ＰＥ２に達するまで待機する工程、（ｊ）前記の位置にある圧力変換器を用いて前記圧力ＰＥ２の値を測定する工程、および（ｋ）前記第一および第二の平衡圧の測定値に基いてサンプルホルダー内のコアサンプルの細孔容ＭＶ、を決定する工程。

２、　コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（１）からなることを特徴とする方法：ホールドとサンプルホルダーとの間のラインの空量ｖｄに等しいマニホールド容積Ｖ。（式５）を用意する工程、（ｂ）サンプルホルダーとマニホールドとを流体連絡状態に維持しながらサンプルホルダーの出口部を密閉する工程、（Ｃ）マニホールドとサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで気体で加圧する工程、（ｄ）圧力変換器とサンプルホルダーとを流体連絡状態に維持しながらサンプルホルダーと圧力変換器をマニホールドからシールする工程、（ｅ）サンプルホルダー内の気体圧力が第一の平衡圧力ＰＥＩに達するまで待機する工程、（ｆ）圧力変換器を用いて前記圧力ＰＥＩの値を測定する工程、（ｇ）マニホールドが大気圧となるようにマニホールドを大気に通気する工程、（ｈ）シールされたマニホールドが大気圧にとどまるよう前記の通気に応答してマニホールドをシールする工程、（ｉ）サンプルホルダー、マニホールドおよび圧力変換器が相互に流体連絡状態となるように、前記第一の平衡圧力ＰＥＩで加圧されている気体をサンプルホルダーからマニホールド内へ搬送する工程、（ｊ）搬送された加圧気体が第二の平衡圧力ＰＥ２に達するまで待機する工程、（ｋ）圧力変換器を用いて前記圧力ＰＥ２の値を測定する工程、および（１）前記第一および第二の平衡圧の測定値に基いてサンプルホルダー内のコアサンプルの細孔容量■、を決定する工程。

３、　コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（ｊ）からなることを特徴とする方法：（ａ）実質的に細孔容量Ｖ、＋サンプルホルダーおよびマニホールドとサンプルホルダーとの間のラインの空量Ｖｄに等しいマニホールド容積■。（式５）を用意する工程、（ｂ）サンプルホルダーとマニホールドを流体連絡状態に維持しながらサンプルホルダーの出口部をシールする工程、（Ｃ）マニホールドとサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで加圧する工程、（ｄ）圧力変換器とサンプルホルダーを流体連絡状態に維持しながらサンプルホルダーと圧力変換器をマニホールドからシールする工程、（ｅ）サンプルホルダーとマニホールドの間の前記ライン上の位置にある圧力変換器を用いて第一の平衡圧力ＰＥＩの値を測定する工程、（ｆ）マニホールドが大気圧となるようにマニホールドを大気に通気する工程、（ｇ）シールされたマニホールドが大気圧にとどまるように前記の通気に応答してマニホールドをシールする工程、（ｈ）サンプルホルダー、マニホールドおよび圧力変換器が相互に流体連絡状態となるように、前記第一の平衡圧力ＰＥＩで加圧されている気体をサンプルホルダーからマニホールド内へ搬送する工程、（ｉ）前記の位置にある圧力変換器を用いて第二の平衡圧力ＰＥ２の値を測定する工程、および（ｌ前記第一および第二の平衡圧力ＰＥＩおよびＰＥ２の測定値に基いてサンプルホルダー内のコアサンプルの細孔容量■、を測定する工程。

４、　コアサンプル（７０）を保持するサンプルホルダー（６０）と選択的に流体がライン（１１２，１１４）を介して連絡し、前記サンプルホルダー（６０）は更に大気圧に至るまで開口できる出口バルブ（１２０）を備えた、緊密コアサンプルの細孔容量を測定するための改良装置であって、前記装置は：前記ライン（１１２，，１１４）を選択的に開閉するための前記ライン（１１２，１１４）に連結されたバルブ（１１０）　、前記バルブ（１１０）と前記サンプルホルダー（６０）との間の位置にある前記ライン（１１４）に連結された変換器（５０）、実質的に前記コアサンプルの細孔容量Ｖ、十前記ライン（１１４）　、前記サンプルホルダー（６０）および前記変換器（５０）へ至るライン（５２）の空量Ｖｄに等しい容積を持つように形成されたマニホールド（４０）、バルブ（１２０）を閉じたとき充填圧力Ｐ　ＦＩＬＬで前記マニホールド（４０）とサンプルホルダー（６０）内へ気体を搬送する手段（１３０、１３２，１３４）、前記バルブ（１１０）を閉じたとき第一の平衡圧力を探知できる前記変換器（５０）、前記第一の平衡圧力の前記探知に応答して前記バルブ（１１０）を閉じたとき前記マニホールド（４０）から大気中へ気体を通気するための手段（１００，１０２、１０４）であって、前記通気手段は前記マニホールド（４０）が大気圧に達したとき閉じるものであり、前記バルブ（１１０）を開いたとき第二の平衡圧力ＰＥ２を探知できる前記変換器（５０）、および前記第一および第二の平衡圧力ＰＥＩおよびＰＥ２からコアサンプルの細孔容量を測定するための前記変換器（５０）に連結された手段（１６０）から°なることを特徴とする装置。

５、　コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて緊密コアサンプルの浸透率を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（（］）からなることを特徴とする方法：（ａ）サンプルホルダーの出口部を閉じる工程、（ｂ）マニホールドとサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで気体で加圧する工程、（Ｃ）マニホールドをサンプルホルダーから選択的にシールする工程、（ｄ）サンプルホルダーの出口部を開けて大気圧とする工程、（ｅ）サンプルホルダーとマニホールドとの間のシール部の容積からコアサンプルおよび出口部を通して気体を流し、サンプルホルダー内の圧力Ｐ　ＦＩＬＬを大気圧まで減少させる工程、（ｆ）圧力の減少中、前記シールの近傍で経時的に瞬間的な圧力値を予め決めた回数測定する工程、（ｇ）前記の経時的な瞬間的圧力の値からコアサンプルの浸透率を決定する工程。

６、サンプルホルダーと圧力変換器がそれらの間のラインをシールすることによってマニホールドからシールされて０る請求の範囲第２項記載の方法。

７、サンプルホルダーと圧力変換器がそれらの間のラインをシールすることによってマニホールドからシールされて０る請求の範囲第３項に記載の方法。

国際調査報告ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　”ｒＨＥ　ＩＮ置ＮＡＴ工０ＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲｌＰＯＲＴ　０ＮＦｏｒ　ｍｏｒｅ　ｄｅｔａｉｌｓ　ａｂｏｕｔ　ｔｈｉｓ　ａｎｎｅｘ　＋

Claims

【特許請求の範囲】

１．コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（ｋ）からなることを特徴とする方法：（ａ）サンプルホルダーの出口部を密閉する工程、（ｂ）マニホールド容積部とサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで気体で加圧する工程、（ｃ）コアホルダーと圧力変換器をマニホールドからシールする工程、（ｄ）コアホルダー内の気体圧力が第一の平衡圧力ＰＥ１に達するまで待機する工程、（ｅ）圧力ＰＥ１の値を測定する工程、（ｆ）マニホールドを大気に通気してマニホールド圧力をＯｐｓｉｇにする工程、（ｇ）シールされたマニホールドがＯｐｓｉｇとなるよう前記の通気に応答してマニホールドをシールする工程、（ｈ）前記第一の平衡圧力ＰＥ１で加圧されている気体をサンプルホルダーからマニホールド内へ搬送する工程、（ｉ）搬送された加圧気体が第二の平衡圧力ＰＥ２に達するまで待機する工程、（ｊ）圧力ＰＥ２の値を測定する工程、および（ｋ）測定した圧力ＰＥ１およびＰＥ２の値に基いてサンプルホルダー内のコアプラグの細孔容量Ｖｐを決定する工程。
２．コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（ｌ）からなることを特徴とする方法：（ａ）実質的に細孔容量Ｖｐ＋ラインとサンプルホルダーの空量Ｖｄに等しいマニホールド容積Ｖｏ（式５）を用意する工程、（ｂ）サンプルホルダーの出口部をシールする工程、（ｃ）マニホールド容積とサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで気体で加圧する工程、（ｄ）コアホルダーと圧力変換器をマニホールドからシールする工程、（ｅ）コアホルダー内の気体圧力が第一の平衡圧力ＰＥ１に達するまで待機する工程、（ｆ）圧力ＰＥ１の値を測定する工程、（ｇ）マニホールドがＯｐｓｉｇとなるようにマニホールドを大気に通気する工程、（ｈ）シールされたマニホールドがＯｐｓｉｇとなるよう前記の通気に応答してマニホールドをシールする工程、（ｉ）圧力ＰＥ１で加圧されている気体をサンプルホルダーからマニホールド内へ搬送する工程、（ｊ）搬送された加圧気体が第二の平衡圧力ＰＥ２に達するまで待機する工程、（ｋ）圧力ＰＥ２の値を測定する工程、および（ｌ）測定した圧力ＰＥ１およびＰＥ２の値に基いてサンプルホルダー内のコアプラグの細孔容量Ｖｐを決定する工程。
３．コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて緊密コアサンプルの細孔容量を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（ｊ）からなることを特徴とする方法：（ａ）実質的に細孔容量Ｖｐ＋ラインとサンプルホルダーの空量Ｖｄに等しいマニホールド容積Ｖｏ（式５）を用意する工程、（ｂ）サンプルホルダーの出口部をシールする工程、（ｃ）マニホールド容積とサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで加圧する工程、（ｄ）コアホルダーと圧力変換器をマニホールドからシールする工程、（ｅ）コアサンプルの上で、かつマニホールドの下の位置で第一の平衡圧力ＰＥ１の値を測定する工程、（ｆ）マニホールドがＯｐｓｉｇとなるようにマニホールドを大気に通気する工程、（ｇ）シールされたマニホールドがＯｐｓｉｇとなるように前記の通気に応答してマニホールドをシールする工程、（ｈ）圧力ＰＥ１で加圧されている気体をサンプルホルダーからマニホールド内へ搬送する工程、（ｉ）前記の位置で第二の平衡圧力ＰＥ２の値を測定する工程、および（ｊ）測定した圧力ＰＥ１およびＰＥ２の値に基いてサンプルホルダー内のコアプラグの細孔容量Ｖｐを測定する工程。
４．コアサンプル（７０）を保持するサンプルホルダー（６０）と選択的に流体がライン（１１２，１１４）を介して連絡し、前記サンプルホルダー（６０）は更に大気圧に至るまで開口できる出口バルブ（１２０）を備えた、緊密コアサンプルの細孔容量を測定するための改良装置であって、前記装置は：前記ライン（１１２，１１４）を選択的に開閉するための前記ライン（１１２，１１４）に連結されたバルブ（１１０）、バルブ（１１０）の下の位置で前記ライン（１１２，１１４）に連結された変換器（５０）、実質的に前記コアサンプルの細孔容量Ｖｐ＋前記バルブ（１１０）の下のライン（１１４）、前記サンプルホルダー、および前記変換器（５０）へ至るライン（５２）の空量Ｖｄに等しい容積を持つように形成されたマニホールド（４０）、バルブ（１２０）を閉じたとき充填圧力ＰＦＩＬＬで前記マニホールド（４０）とサンプルホルダー（６０）内へ気体を搬送する手段（１３０，１３２，１３４）、前記バルブ（１１０）を閉じたとき第一の平衡圧力を探知できる前記変換器（５０）、前記第一の平衡圧力の前記探知に応答して前記バルブ（１１０）を閉じたとき前記マニホールド（４０）から大気中へ気体を通気するための手段（１００，１０２，および１０４）であって、前記通気手段は前記マニホールド（４０）がＯｐｓｉｇに達したとき閉じるものであり、バルブ（１１０）を開いたとき第二の平衡圧力ＰＥ２を探知できる前記変換器（５０）、および第一および第二の平衡圧力ＰＥ１およびＰＥ２を測定するための前記変換器（５０）に連結された手段からなることを特徴とする装置。
５．コアサンプルを保持するサンプルホルダーと選択的に流体連絡状態にあるマニホールドを備えた装置を用いて極端に緊密なコアサンプルの浸透率を測定する方法であって、前記サンプルホルダーは出口部を有し、前記方法は下記の工程（ａ）乃至（ｇ）からなることを特徴とする方法：（ａ）サンプルホルダーの出口部を閉じる工程、（ｂ）マニホールド容積とサンプルホルダーを予め決められた圧力ＰＦＩＬＬまで気体で加圧する工程、（ｃ）マニホールドをサンプルホルダーから選択的にシールする工程、（ｄ）サンプルホルダーの出口部を開けて大気圧とする工程、（ｅ）コアホルダー上のシール部の容積部からコアプラグおよび出口部を通して気体を流し、圧力ＰＦＩＬＬを減少せしめ気体を大気圧に通気せしめる工程、（ｆ）圧力の減少中、前記シールの近傍で経時的に瞬間的な圧力値を予め決めた回数測定する工程、（ｇ）前記の経時的な瞬間的圧力測定値からコアサンプルの浸透率を決定する工程。