JPH04206541A - 評価用基板作成方法 - Google Patents

評価用基板作成方法

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JPH04206541A
JPH04206541A JP32909490A JP32909490A JPH04206541A JP H04206541 A JPH04206541 A JP H04206541A JP 32909490 A JP32909490 A JP 32909490A JP 32909490 A JP32909490 A JP 32909490A JP H04206541 A JPH04206541 A JP H04206541A
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JP
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substrate
fine particles
evaluation
particles
bonded
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JP32909490A
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English (en)
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Akio Saito
斎藤 昭男
Hitoshi Oka
岡 齊
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は洗浄装置、異物検査装置、電子顕微鏡装置等の
評価に用いる微粒子を付着させた評価基板の作成方法に
関する。
〔従来の技術〕
洗浄装置、異物検査装置、電子顕微鏡装置等の評価には
、所定の粒径の微粒子をほぼ均一に付着させた評価基板
が不可欠である。このような評価基板の作成方法として
は例えばジャパニーズ ジャーナルオブアプライドフィ
ジンクス27巻12号第L2361頁から第L2363
頁(8g−)(Japanese Journal o
(Applied Physics、 27(12)、
 L2361−L2363(’8g))で述べられてい
るように、付着させようとする汚染物を水溶液中に分散
させ、この水溶液を被付着基板に滴下し一定時間経過し
た後に水溶液を振り切って乾燥させることによってなさ
れていた。 (上記文献は汚染物として重金属インオを
用いているが、微粒子についても同様の方法が一般的で
ある。) 〔発明が解決しようとする課題〕 上記従来技術では、基板全面に均一に付着させることは
むつかしく、また所望の微粒子密度で再現性よく付着さ
せることは困難であった。
本発明の目的は、微粒子を所望の密度で均一に基板に付
着させるこができるような評価基板作成方法を提供する
ことにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するためには、以下の手順により微粒子
を付着させればよい。
(1)水槽等の超純水中に付着させたい粒子を加え超音
波等により十分分散させる。
(2)粒子が定常的に付着する条件(通常は液中のイオ
ン濃度を102モル/Q以上とする。詳細については後
述する。)とし、被付着基従を水槽中に垂直に保持する
(3)一定時間経過後、被付着基板を水槽より引上げ、
スピンナ乾燥等により基板についてくる液を除去する5
 (基板にってくる液には微粒子が存在しておりこれが
基板に大量に付着し再現性の得られない場合がある。そ
の場合には、スピンナ乾燥前に一度超純水中に数秒から
十数秒浸漬することで大部分を除去できる。)付着した
微粒子の付着密度は以下の式により表わされる。
N=a・n1o−5+β・n−110−8−=■ここで
、N 付着した微粒子の付着密度(個/醒)n:液中に
分散した微粒子濃度(個/rn’)t、浸漬時間(秒) α:定数(実験により求められ、微粒 子の粒径に依存しない。) β:定常付着定数(実験により求めら れ微粒子の粒径に依存する。βと 粒径の関係を第2図に示す。) −■式の第2項は液中での定常的な付着を示すもので時
間と共に増加する。また、第1項は基板を液中に出し入
れする際付着する微粒子や液より引上げた際基板にって
くる液に含まれる微粒子によるもので、時間によらず、
実験条件を一定とすればほぼ一定値となる。実施例で示
した実験条件ではα=0.5程度である。(α値はウェ
ハ浸漬時間と微粒子付着数の関係を実験により求め、浸
漬時間ゼロへの外挿値から得られる。) 基板への微粒子の付着を■式の第1項のみ、すなわち定
常的な付着なしで行なおうとしても、均一な付着基板を
得ることはできない。本発明の特徴は、定常的な付着が
起こるようにすることで、均一な付着基板が得られると
いうものである。
また、基板を垂直に保持しないと、沈降してくる微粒子
が付着してしまうため、■式で得られる値と異なってし
まう可能性があり、垂直に保持するこが好ましい。
実用的な浸漬時間としてはt=600秒(10分)程度
が適当で、■式より所望の付着密度Nとなるようにnを
定めて、水槽へ加える微粒子数を決定するこができる。
 (浸漬時間については実験条件等により自由に定める
ことが可能である。) 〔作用〕 本発明の成り立つ根拠については、特願平1−2101
88で詳細に述べた「微粒子付着メカニズム」によって
説明することができる。すなわち上記文献の(6)式は であり、単位時間に基板に付着する微粒子数を示してい
る。すなわち前記■式第2項に対応するものである。
■式は理論的に求めた式であるが、前記文献で述べたよ
うに実際の付着現象をほぼ正しく記述している。以下■
式に基づき、本発明を行なう上で重要な(1)微粒子が
定常的に付着する条件(2)単位時間当りの付着数につ
いて考察する。
本発明を行なうためには、微粒子が定常的に基板に付着
しなければならず、上記■式よりその条件を求めること
ができる。微粒子の種類、粒径により条件は異なってい
る。微粒子と基板の表面電位(ゼータ電位)の符号が反
対あるいはほとんどゼロの場合には超純水中で定常的付
着が起こる。
しかし、そのような場合は少なく、通常は微粒子、基板
ともに表面電位(ゼータ電位)が−30〜50mV程度
であり、超純水中では定常的な付着は起こらない。 (
ただし、粒径が小さくなると超純水中で定常的な付着が
生ずるようになるが、詳細については実験により明確に
されていないのでここでは触れない。)そこで液中のイ
オン濃度を大きくして定常的付着が起こるようにする必
要がある。イオン濃度を大きくするためには、酸、アル
カリ、塩を加えればよいが、実験によればそれぞれ効果
は異なる。すなわち理論式■にはイオン濃度の大きな領
域てのイオン−イオン間相互作用について考慮されてい
ないため、実験の現象と一致しない点も出でくるのであ
る。従って以下では実験結果を述べることにする。
まず塩酸を用いた場合、粒径0.1μmより大きな粒子
はpH2,2以上で定常的付着が起こるようになる。粒
径01μm以下の粒子はpH3以上で定常的付着が起き
、粒径の小さなもの程付着しやすくなくなることがわか
る。たたし、さらに小さな粒子については明確な実験結
果は得られていない。
塩化ナトリウムを用いた場合、粒径0.1μm以上の粒
子は添加濃度5 X 10−3モル1l以上で定常的付
着が起こるようになり、塩酸添加の場合と異なる結果が
得られた。
水酸化ナトリウムを用いた場合、塩酸を加えた場合とほ
ぼ同様であるが、定常的付着が起こるようになる添加量
は塩酸よりやや多めとなる。
以上の検討結果より少なくとも溶液のイオン濃度を10
−2モル/Q以上とすることで、はとんどの微粒子は基
板に付着するようになることがわかった。
次に単位時間当りの付着量であるが、理想的な層流状態
のように拡散層厚さdが明確であれば、■式により計算
でき、これは実験結果ともよく合う。しかし、本発明の
ように水槽に浸漬する場合には、dは不明確で実験によ
り単位時間当りの付着量を求めなければならない。■式
第2項に含まれるβは実験により求められたものであり
、■式と対応させると、 となる。前記文献でも述べたように、DおよびWについ
ては計算により求められ、結局dだけが不明確であるた
めβ値は実験により求められなければならない。すなわ
ち基本的には理論式■により定常的付着数は説明できる
のである。
しかし■式第1項については、理論的なアブロレーチが
むつかしく、もっばら実験結果のみより求めた。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を第1図により説明する。
水槽1に超純水2を加え、付着させたい粒子3を分散さ
せる。(第1図(a))ついで、S1ウエハ4を所定時
間浸漬した後、 (第1図(b))引上げ、超純水2の
みの水槽に数秒〜十数秒浸漬する。 (第1図(c))
jl後にスピンナ乾燥により、ウェハについてきた液を
除去する。(第1図(d))基板への微粒子の付着密度
、均一性については、光学顕微鏡および電子顕微鏡によ
り評価した。
〔実施例1〕 ポリスチレン標準粒子(ダウケミカル族)粒径1μmの
ものをSiウェハ上に100μm8100μmの領域に
15個程度付着させる。
まず0式において、t=600 (秒)、N=1.5X
10’ (個/d)、β=1. 3 (第2図より)、
α=05を代入して、n=1.2X10”(個/m3)
が得られた。水槽に1lの超純水を加えるとすると、1
μmのポリスチレン標準粒子を1.2xio”個分散さ
せればよい。
超音波を加えポリスチレン粒子を十分に分散させた後、
塩酸をpH2となるまで添加し、Siウェハを垂直に保
持して10分間浸漬した。垂直に保持する方法の一例と
して、空のウェハケースを十分に洗浄したものを水槽と
して用いて実験を行なった。
さらに超純水中に10秒程度浸漬し、スピンナ乾燥を行
ない、光学顕微鏡により付着状態を観察した。ポリスチ
レン標準粒子はほぼ均一に付着しており、100μm 
X 100μmの領域には13〜17個程度のポリスチ
レン粒子が認められた。
〔実施例2〕 ポリスチレン標準粒子(ダウケミカル製)粒径0.1μ
mのものを51ウエハ上に100μmX100μmの領
域に50個程度付着させる。
まず0式において、t=600 (秒)、N=5×10
9(個/耐)、n=48 (第2図より)、α=0.5
を代入して、n=1.5X10” (個/ tri )
が得られた。水槽に1lの超純水を加えるとすると、0
.1μmのポリスチレン標準粒子を1.5X10”個分
散させればよい。
実施例1と同様にしてS1ウエハにポリスチレン標準粒
子を付着させ、光学顕微鏡(暗視野)により評価した。
ポリスチレン粒子はほぼ均一に付着しており100μm
X100μmの領域には45〜54個程度のポリスチレ
ン粒子が認められた。
〔実施例3〕 ポリスチレン標準粒子(タウケミカル製)粒径0.03
8μmのものを51ウエハ上に1μmX1μmの領域に
10個程度付着させる。
まず0式において、t=600 (秒)、N=1×10
13(個/rn’)、n=6 (第2図より)、α=0
.5を代入して、n=2.4X 1017(個/rri
”)が得られた。水槽にlβの超純水を加えるとすると
、0.038μmのポリスチレン標準粒子を2.4×1
014個分散させればよい。
実施例1と同様にしてSlウェハにポリスチレン標準粒
子を付着させ、電子顕微鏡により評価しした。ポリスチ
レン標準粒子はほぼ均一に付着しており、1μmX1μ
mの領域には9〜12個程度のポリスチレン粒子が認め
られた。
〔実施例4〕 81粒子(高純度化学族)粒径1μm程度のものをSi
ウェハ上に100μmX100μmの領域に15個程度
付着させる。
実施例1で計算したように、n=1.2XIO”(個/
rr1′)が得られた。水槽に1lの超純水を加えると
すると、1μm程度のSi粒子を1.2×1011個分
散させればよい。
実施例1と同様にしてS1ウエハに81粒子を付着させ
、光学顕微鏡により評価した。Si粒子はほぼ均一に付
着しており、100μmX100μmの領域に13〜1
7個程度の81粒子が認められた。
〔実施例5] 実施例1と同じ条件にして、塩酸を加えないで実験を行
なってみた。すなわち、■式第2項の定常付着は起こら
ず、第1項で示される付着のみが生ずる。光学顕微鏡に
て観察したところ、ポリスチレン粒子の付着は不均一で
、評価用基板としては全く不適切であることがわかった
〔発明の効果〕
本発明によれば、所望の粒径の微粒子を所望の付着密度
で均一に付着させた評価用基板を作成できるため、洗浄
装置、異物検査装置、電子顕微鏡等の開発を加速するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)〜(d)は本発明の実施例を示す図、第2
図は微粒子の粒径とβ値の関係を示す図である。 符号の説明 l・・・・・水槽 2・・・・・・超純水+塩酸等 3・・・・微粒子 4  ・S1ウニ/\ 5・・・・・スピンナー 第 1 図 cb) CG)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、被付着基板に微粒子を付着させて評価用基板を作成
    する際、微粒子付着が定常的に起こる(時間経過ととも
    に付着数が多くなる)条件で行なうことを特徴とする評
    価用基板作成方法。 2、微粒子を分散された溶液中に被付着基板を浸漬して
    微粒子を付着させ評価用基板を作成する際、微粒子付書
    が定常的に起こる条件で行なう評価用基板作成方法。 3、請求項第2項記載の微粒子付着が定常的に起こる条
    件として溶液のイオン濃度が10^−^2モル1l以上
    であることを特徴とする評価用基板作成方法。 4、請求項第3項記載の操作を行なう際、被付着基板を
    垂直に保持することを特徴とする評価用基板作成方法。 5、請求項第4項記載の評価用基板作成方法により作成
    されたことを特徴とする評価用基板
JP32909490A 1990-11-30 1990-11-30 評価用基板作成方法 Pending JPH04206541A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114486411A (zh) * 2020-11-12 2022-05-13 邑流微测股份有限公司 显微镜观测载台及其使用方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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