JPH04202211A - 精油含有二重構造エマルジョンの製造方法と、その応用品 - Google Patents
精油含有二重構造エマルジョンの製造方法と、その応用品Info
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- JPH04202211A JPH04202211A JP33189890A JP33189890A JPH04202211A JP H04202211 A JPH04202211 A JP H04202211A JP 33189890 A JP33189890 A JP 33189890A JP 33189890 A JP33189890 A JP 33189890A JP H04202211 A JPH04202211 A JP H04202211A
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Landscapes
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
〈産業上の利用分野〉
本発明は、居住空間をフィトンチッドが漂う健康に良い
森林浴空間に変換するために、内装材料の生産時や施工
時に使用される精油徐放性接着剤塗料等、およびそれら
の製造のための基幹材料である精油徐放性の精油含有二
重構造エマルジョンに関するものである。
森林浴空間に変換するために、内装材料の生産時や施工
時に使用される精油徐放性接着剤塗料等、およびそれら
の製造のための基幹材料である精油徐放性の精油含有二
重構造エマルジョンに関するものである。
し込め、これを内装材料の表面から徐放せしめることに
より、フィトンチッドが漂うすがすがしい感じの住空間
を形成しようとする試みが採用されるようになってきた
。
より、フィトンチッドが漂うすがすがしい感じの住空間
を形成しようとする試みが採用されるようになってきた
。
この場合、内装材料の生産、施工等に使用される接着剤
、塗料、下地処理剤などは、水性のものが汎用されてい
るため、精油をこれらに混合するには、精油の水性化、
すなわち水分散体化が必要である。
、塗料、下地処理剤などは、水性のものが汎用されてい
るため、精油をこれらに混合するには、精油の水性化、
すなわち水分散体化が必要である。
水分散体化の方法としては、精油を適当な乳化剤の存在
下で水中に分散させる方法のほか、精油を合成樹脂エマ
ルジョンに添加し、エマルジョン樹脂粒子に吸着、含浸
させる方法などが採用されてきた。
下で水中に分散させる方法のほか、精油を合成樹脂エマ
ルジョンに添加し、エマルジョン樹脂粒子に吸着、含浸
させる方法などが採用されてきた。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら、これらの方法で得られた含油水分散体は
、水性の接着剤、塗料等と混合した場合たとえエマルジ
ョン樹脂粒子中に精油が含浸されていても粒子表面にも
精油が存在するため、接着剤の接着力、塗料の付着力が
低下する欠点があったし、単に乳化剤で水中に分散した
ものでは、特８８８４号（特開平２−２９２５９号）に
おいて含油エマルジョン粒子の二重構造化ないし多層構
造化を提案したが、本発明はその改良技術に関する提案
である。
、水性の接着剤、塗料等と混合した場合たとえエマルジ
ョン樹脂粒子中に精油が含浸されていても粒子表面にも
精油が存在するため、接着剤の接着力、塗料の付着力が
低下する欠点があったし、単に乳化剤で水中に分散した
ものでは、特８８８４号（特開平２−２９２５９号）に
おいて含油エマルジョン粒子の二重構造化ないし多層構
造化を提案したが、本発明はその改良技術に関する提案
である。
本発明者のさきの提案では、コアの含油粒子とシェルを
形成する精油無含有樹脂層との結合について特別の配慮
を行わなかったため、コアーシェル間の結合が充分でな
かった。本発明者はその反省をもとに鋭意研究を進めた
ところ、次に示す新規な二重構造化された含油エマルジ
ョンに到達したのである。
形成する精油無含有樹脂層との結合について特別の配慮
を行わなかったため、コアーシェル間の結合が充分でな
かった。本発明者はその反省をもとに鋭意研究を進めた
ところ、次に示す新規な二重構造化された含油エマルジ
ョンに到達したのである。
［発明の構成］
飽和二重結合を有するテルペン系炭化水素、水酸基を有
するテルペン系アルコール、その他の反応性官能基を持
つテルペン類等の多様な混合物である。そこで、精油を
官能基を有するエマルジョン粒子に含浸させると、官能
基間の反応で精油の含浸が阻害されたり、それがため後
から形成されるシェルと含油コアとの接着が阻害される
。
するテルペン系アルコール、その他の反応性官能基を持
つテルペン類等の多様な混合物である。そこで、精油を
官能基を有するエマルジョン粒子に含浸させると、官能
基間の反応で精油の含浸が阻害されたり、それがため後
から形成されるシェルと含油コアとの接着が阻害される
。
また、精油とモノマーとを予め混合溶解して乳化重合す
る際にも、モノマーがテルペン類の官能基と反応する官
能基を有していると、官能基間の反応で塊状物が生成し
、重合が阻害される傾向がある。
る際にも、モノマーがテルペン類の官能基と反応する官
能基を有していると、官能基間の反応で塊状物が生成し
、重合が阻害される傾向がある。
そこで、本発明は特許請求の範囲第１項に記載の通り、
重合可能な不飽和二重結合および７／または官能基を有
するテルペン類を含有する精油を、「官能基を有しない
」合成樹脂エマルジョン粒子に含浸せしめた含油樹脂粒
子表面において、テルペン類の官能基と反応する官能基
を有し、重合可能な不飽和二重結合を有する単量体を１
成分として含む、１種または２種以上の重合可能な不飽
和二重結合を有する単量体を重合せしめることにより、
テルペン類の官能基と単量体の官能基との反応、テルペ
ン類、単量体相互の二重結合間の反応により、コアーシ
ェル間の結合を緊密化したのである。
重合可能な不飽和二重結合および７／または官能基を有
するテルペン類を含有する精油を、「官能基を有しない
」合成樹脂エマルジョン粒子に含浸せしめた含油樹脂粒
子表面において、テルペン類の官能基と反応する官能基
を有し、重合可能な不飽和二重結合を有する単量体を１
成分として含む、１種または２種以上の重合可能な不飽
和二重結合を有する単量体を重合せしめることにより、
テルペン類の官能基と単量体の官能基との反応、テルペ
ン類、単量体相互の二重結合間の反応により、コアーシ
ェル間の結合を緊密化したのである。
また、特許請求の範囲第２項に記載のように、重合可能
な不飽和二重結合および／または官能基を有するテルペ
ン類を含有する精油と「官能基を有せず」重合可能な不
飽和二重結合を有する単量体との混合物を常法により乳
化重合せしめて得た含油樹脂粒子表面において、テルペ
ン類の官能基と反応する官能基を有し、重合可能な不飽
和二重結合を有する単量体を１成分として含む、１種ま
たは２種以上の重合可能な不飽和二重結合を有する単量
体を重合せしめる方法を採用することもできる ここでいう精油とは、水蒸気蒸留法、熱水蒸留法等によ
って、ヒノキ、スギ、ヒバ、ユーカリ、トドマツ等の幹
、枝から採取される材油、葉から採取される集油であり
、それらの混合物も含まれるし、必要に応じ、官能基を
含むテルペン系物質が混合されることもある。
な不飽和二重結合および／または官能基を有するテルペ
ン類を含有する精油と「官能基を有せず」重合可能な不
飽和二重結合を有する単量体との混合物を常法により乳
化重合せしめて得た含油樹脂粒子表面において、テルペ
ン類の官能基と反応する官能基を有し、重合可能な不飽
和二重結合を有する単量体を１成分として含む、１種ま
たは２種以上の重合可能な不飽和二重結合を有する単量
体を重合せしめる方法を採用することもできる ここでいう精油とは、水蒸気蒸留法、熱水蒸留法等によ
って、ヒノキ、スギ、ヒバ、ユーカリ、トドマツ等の幹
、枝から採取される材油、葉から採取される集油であり
、それらの混合物も含まれるし、必要に応じ、官能基を
含むテルペン系物質が混合されることもある。
特許請求の範囲第１項に示す官能基を有しない合成樹脂
エマルジョンとは、粒子表面または内部に○ＨＣ○○Ｈ
ＮＨ２ＣＨＯその他の反応性活性基を有しないエマルジ
ョンであり、テルペン類の官能基と反応する官能基を有
し、重合可能な不飽和二重結合を有する単量体とは、ア
クリル酸、メタアクリル酸のほか、メタアクリル酸２−
ヒドロキシエチル、メタアクリル酸ジメチルアミノエチ
ル等が代表例として挙げられる。官能基を有しない単量
体としては、アクリル酸またはメタアクリル酸のメチル
、エチル、ブチルエステル等やスチレンが挙げられる。
エマルジョンとは、粒子表面または内部に○ＨＣ○○Ｈ
ＮＨ２ＣＨＯその他の反応性活性基を有しないエマルジ
ョンであり、テルペン類の官能基と反応する官能基を有
し、重合可能な不飽和二重結合を有する単量体とは、ア
クリル酸、メタアクリル酸のほか、メタアクリル酸２−
ヒドロキシエチル、メタアクリル酸ジメチルアミノエチ
ル等が代表例として挙げられる。官能基を有しない単量
体としては、アクリル酸またはメタアクリル酸のメチル
、エチル、ブチルエステル等やスチレンが挙げられる。
シェルを形成する表皮樹脂の重合には、開始剤として
水溶性、油溶性のものが適宜使用可能である。
水溶性、油溶性のものが適宜使用可能である。
一皮のシェル形成に使用されるモノマーは、重合後のエ
マルジョンの最低造膜温度（ＭＦＴ）の高いものが精油
の徐放性保持のため好ましく、少なくとも室温以上のＭ
ＦＴを示すものが必要であるが、他材料との混合によっ
て接着剤、塗料等に調製された場合に、室温以上に１か
れてもエマルジョン粒子の原形が保持されるならば、あ
えてこれに拘るものではない。
マルジョンの最低造膜温度（ＭＦＴ）の高いものが精油
の徐放性保持のため好ましく、少なくとも室温以上のＭ
ＦＴを示すものが必要であるが、他材料との混合によっ
て接着剤、塗料等に調製された場合に、室温以上に１か
れてもエマルジョン粒子の原形が保持されるならば、あ
えてこれに拘るものではない。
［実 施 例 １ ］
酢酸ビニール含有量１０％のエチレン−酢酸ビニール共
重合体エマルジョン（蒸発残分４５％、粘度１００ｃ、
ｐ、）７５Ｋｇを重合反応機に入れ、ジャケットに蒸気
を送入して内温を４０℃に保つようにし、別に用意した
杉集油２５Ｋｇを注入装置を通して逐次滴下した。１時
開で注入が終了するようにし、注入終了後１時間同温度
で熟成した。
重合体エマルジョン（蒸発残分４５％、粘度１００ｃ、
ｐ、）７５Ｋｇを重合反応機に入れ、ジャケットに蒸気
を送入して内温を４０℃に保つようにし、別に用意した
杉集油２５Ｋｇを注入装置を通して逐次滴下した。１時
開で注入が終了するようにし、注入終了後１時間同温度
で熟成した。
その−あと内容物を取り出し粘度を測定したところ、６
０．５００ｃ、ｐ、に上昇していた。
０．５００ｃ、ｐ、に上昇していた。
次いで、重合機内に
メタアクリル酸メチル １．２Ｋｇ
メタアクリル酸 ０．３Ｋｇ
の混合物に、０５％の過酸化ベンゾイルを溶解した混合
モノマーを添加し、内温を徐々に上昇させたところ、６
２°Ｃ付近で系の粘度が急激に低下し、添加モノマーの
重合開始が確認された。系の温度を８５℃に上昇せしめ
たのち、１時間熟成ののち冷却し、期待する精油含有二
重構造エマルジョンを得た。
モノマーを添加し、内温を徐々に上昇させたところ、６
２°Ｃ付近で系の粘度が急激に低下し、添加モノマーの
重合開始が確認された。系の温度を８５℃に上昇せしめ
たのち、１時間熟成ののち冷却し、期待する精油含有二
重構造エマルジョンを得た。
このエマルジョンの粘度は、含油エマルジョンより粘度
が大幅に低下して、２．２００ｃ、ｐであり、粒子表面
の粘着性が消えて表皮が形成されたものと推定された。
が大幅に低下して、２．２００ｃ、ｐであり、粒子表面
の粘着性が消えて表皮が形成されたものと推定された。
このエマルジョンを市販浴室用水性塗料１００重量部に
対し１０重量部添加して、広さ２坪の浴室壁面の天井か
ら下１ｍの範囲に塗装し、１か月後、６か月後、１年後
の室内に放散されるテルペン量を分析したところ、次の
通りであった。
対し１０重量部添加して、広さ２坪の浴室壁面の天井か
ら下１ｍの範囲に塗装し、１か月後、６か月後、１年後
の室内に放散されるテルペン量を分析したところ、次の
通りであった。
１か月後 ８．３ ＰＰｂ
６か月後 ７．１
１年後 ６．９
［比 較 例 １ コ
実施例１において、モノマー組成をメタアクリル酸メチ
ルのみに変更して重合したものでは、得られたエマルジ
ョン粘度が８．０００ｃ、ｐ、と実施例のものより高く
、表皮形成に拘らないメタアクリル酸メチルのホモポリ
マー粒子が水中に存在しているものと推定された。
ルのみに変更して重合したものでは、得られたエマルジ
ョン粘度が８．０００ｃ、ｐ、と実施例のものより高く
、表皮形成に拘らないメタアクリル酸メチルのホモポリ
マー粒子が水中に存在しているものと推定された。
しかして、実施例１と同様処方で水性塗料に混合し塗装
した浴室で放散するテルペン類の量は、１かガロでは１
２．５ＰＰｂと高がったものの、６か月後では３．３Ｐ
Ｐｂ、１年後では１．４ＰＰｂと急激に低下し、表皮形
成が完全に行われていないものと推定された。
した浴室で放散するテルペン類の量は、１かガロでは１
２．５ＰＰｂと高がったものの、６か月後では３．３Ｐ
Ｐｂ、１年後では１．４ＰＰｂと急激に低下し、表皮形
成が完全に行われていないものと推定された。
因みに、本実施例、比較例に使用した杉集油には、ＯＨ
基を有するテルペン系アルコール類が、２０部６強含有
されていて、実施例１の場合、これがメタアクリル酸の
Ｃ０ＯＨ基と脱水縮合してコアーシェル間の密着性が向
上しているものと推定される。
基を有するテルペン系アルコール類が、２０部６強含有
されていて、実施例１の場合、これがメタアクリル酸の
Ｃ０ＯＨ基と脱水縮合してコアーシェル間の密着性が向
上しているものと推定される。
部に、メタアクリル酸ターシャリ−ブチル（以下ＴＢと
記す） ３０部を混合しこれを非イオン性界面活性剤
ノイゲンＹＸ−５００（第一工業製薬■製）５部を含む
５５部の水中に、過硫酸カリウムの存在下、温度８０℃
のもとて逐次滴下し、４時間後に安定な含油エマルジョ
ンを得た。次いで、これに対し下記処方の混合モノマー
にアゾビスイソブチロニトリル０．５％／モノマー添加
物を含油エマルジョンに対し７％添加し、７５℃で２時
間反応させて表皮が形成された二重構造エマルジョンを
得た。
記す） ３０部を混合しこれを非イオン性界面活性剤
ノイゲンＹＸ−５００（第一工業製薬■製）５部を含む
５５部の水中に、過硫酸カリウムの存在下、温度８０℃
のもとて逐次滴下し、４時間後に安定な含油エマルジョ
ンを得た。次いで、これに対し下記処方の混合モノマー
にアゾビスイソブチロニトリル０．５％／モノマー添加
物を含油エマルジョンに対し７％添加し、７５℃で２時
間反応させて表皮が形成された二重構造エマルジョンを
得た。
モ、ツマー処方
ＴＢ ９８部
アクリル＠ ２ Ｉ＋
［比 較 例 ２ ］
実施例２の調合油から桂皮アルデヒドを除去したヒノキ
材油のみのものを使用し、その他は実施例２と全く同様
にして比較例エマルジョンを作成した。
材油のみのものを使用し、その他は実施例２と全く同様
にして比較例エマルジョンを作成した。
実施例２、比較例２の生成エマルジョンについてＭＦＴ
を測定したところ、実施例２のものは、３２℃、比較例
２のものは１８℃であり、比較例２のものは表皮形成用
モノマーが有効に含油粒子を囲じょうしていないが、含
油粒子内部に拡散しているものと判断された。
を測定したところ、実施例２のものは、３２℃、比較例
２のものは１８℃であり、比較例２のものは表皮形成用
モノマーが有効に含油粒子を囲じょうしていないが、含
油粒子内部に拡散しているものと判断された。
Claims (7)
- （１）重合可能な不飽和二重結合、および／または官能
基を有するテルペン類を含有する精油を、官能基を有し
ない合成樹脂エマルジョン粒子に含浸せしめた含油樹脂
粒子表面において、テルペン類の官能基と反応する官能
基を有し、重合可能な不飽和二重結合を有する単量体を
１成分として含む１種または２種以上の重合可能な不飽
和二重結合を有する単量体を重合せしめることを特徴と
する精油含有二重構造エマルジョンの製造方法。 - （２）重合可能な不飽和二重結合、および／または官能
基を有するテルペン類を含有する精油と、官能基を有せ
ず、重合可能な不飽和二重結合を有する単量体との混合
物を常法により乳化重合せしめて得た含油樹脂粒子表面
において、テルペン類の官能基と反応する官能基を有し
、重合可能な不飽和二重結合を有する単量体を１成分と
して含む１種または２種以上の重合可能な不飽和二重結
合を有する単量体を重合せしめることを特徴とする精油
含有二重構造エマルジョンの製造方法。 - （３）特許請求の範囲第１項または第２項に記載の精油
含有二重構造エマルジョンを１成分として含む精油徐放
性水系接着剤。 - （４）特許請求の範囲第１項または第２項に記載の精油
含有二重構造エマルジョンを１成分として含む精油徐放
性水性塗料。 - （５）特許請求の範囲１項または第２項に記載の精油含
有二重構造エマルジョンを１成分として含む精油徐放性
液状床用ワックス。 - （６）特許請求の範囲第１項または第２項に記載の精油
含有二重構造エマルジョンを１成分として含む精油徐放
性湿式壁剤。 - （７）特許請求の範囲第１項または第２項に記載の精油
含有二重構造エマルジョンを１成分として含む内装材料
施工時の精油徐放性下地処理剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33189890A JPH04202211A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 精油含有二重構造エマルジョンの製造方法と、その応用品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33189890A JPH04202211A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 精油含有二重構造エマルジョンの製造方法と、その応用品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202211A true JPH04202211A (ja) | 1992-07-23 |
Family
ID=18248866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33189890A Pending JPH04202211A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 精油含有二重構造エマルジョンの製造方法と、その応用品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04202211A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2349389A (en) * | 1999-04-30 | 2000-11-01 | Simon Nicholas Phillips | Fragranced paints |
| CN103709842A (zh) * | 2012-09-29 | 2014-04-09 | 上海绿色建材研究中心有限公司 | 一种草本精华健康涂料及其制备方法 |
| CN103709336A (zh) * | 2012-09-29 | 2014-04-09 | 上海绿色建材研究中心有限公司 | 一种核壳技术包覆草本精油乳液及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0229259A (ja) * | 1988-07-18 | 1990-01-31 | Kobayashi Gijutsu Kenkyusho:Kk | 薬効成分徐放性多層構造エマルジョンと、その製造方法 |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP33189890A patent/JPH04202211A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0229259A (ja) * | 1988-07-18 | 1990-01-31 | Kobayashi Gijutsu Kenkyusho:Kk | 薬効成分徐放性多層構造エマルジョンと、その製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2349389A (en) * | 1999-04-30 | 2000-11-01 | Simon Nicholas Phillips | Fragranced paints |
| CN103709842A (zh) * | 2012-09-29 | 2014-04-09 | 上海绿色建材研究中心有限公司 | 一种草本精华健康涂料及其制备方法 |
| CN103709336A (zh) * | 2012-09-29 | 2014-04-09 | 上海绿色建材研究中心有限公司 | 一种核壳技术包覆草本精油乳液及其制备方法 |
| CN103709336B (zh) * | 2012-09-29 | 2016-02-17 | 上海绿色建材研究中心有限公司 | 一种核壳技术包覆草本精油乳液及其制备方法 |
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