JPH04187520A - 水和ジルコニアゾルの製造法 - Google Patents
水和ジルコニアゾルの製造法Info
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- JPH04187520A JPH04187520A JP31440090A JP31440090A JPH04187520A JP H04187520 A JPH04187520 A JP H04187520A JP 31440090 A JP31440090 A JP 31440090A JP 31440090 A JP31440090 A JP 31440090A JP H04187520 A JPH04187520 A JP H04187520A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、ジルコニア系セラミックス原料粉末製造中間
体である水和ジルコニアゾルの製造法、とくに、上記原
料粉末を成形性、安定化剤との固溶性のよいものとする
ことかできる水和ジルコニアゾルの製造法に関するもの
である。
体である水和ジルコニアゾルの製造法、とくに、上記原
料粉末を成形性、安定化剤との固溶性のよいものとする
ことかできる水和ジルコニアゾルの製造法に関するもの
である。
［従来の技術］
従来、ジルコニウム塩水溶液の加水分解による水和ジル
コニアゾルの製造法としては、 ■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を１２０〜３００
℃で水熱処理する方法（米国特許２９８４６２８号明細
書） ■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を煮沸加水分解処
理する方法（Ｉｎｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、３．■水溶性ジル
コニウム塩を含む水溶液に過酸化水素または過酸化水素
を生成する化合物を加え、８０〜３００℃で加熱処理す
る方法（特公昭６１−４３２８６号公報） ■ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、０．
１〜０．３μｍのものを沈降法などで分離する方法（特
開昭５８−２１．７４３０号公報）等が知られている。
コニアゾルの製造法としては、 ■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を１２０〜３００
℃で水熱処理する方法（米国特許２９８４６２８号明細
書） ■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を煮沸加水分解処
理する方法（Ｉｎｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、３．■水溶性ジル
コニウム塩を含む水溶液に過酸化水素または過酸化水素
を生成する化合物を加え、８０〜３００℃で加熱処理す
る方法（特公昭６１−４３２８６号公報） ■ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、０．
１〜０．３μｍのものを沈降法などで分離する方法（特
開昭５８−２１．７４３０号公報）等が知られている。
［発明が解決しようとする課題］
本発明者らか検討したところによれば、水利ジルコニア
ゾルの結晶子か小さいほど、該ゾルとジルコニア系セラ
ミックスの製造に常用されるイツトリア１ カルシア、
マグネンア、セリアなどの安定化剤とを混合し、仮焼し
てジルコニア粉末を得るときに、固溶反応か促進してい
くことが推察され、とくにジルコニウム塩６度０． ５
ｍ ｏ １ ／Ω以上で加水分解処理して得られた水
和ジルコニアゾルの結晶子が小さくなることから、その
効果が顕著に現れることが期待される。また、水利ジル
コニアゾルの粒子径は、平均粒径て０．１μｍ以上、粒
径範囲で０．０５〜０．５μｍのものが好・ ましく、
平均粒径が０．１μｍより小さくなると、該ゾルを仮焼
してジルコニア粉末を得るときに、強固な凝集塊か生成
し、成形性および焼結体特性の悪いジルコニア粉末か得
られる。
ゾルの結晶子か小さいほど、該ゾルとジルコニア系セラ
ミックスの製造に常用されるイツトリア１ カルシア、
マグネンア、セリアなどの安定化剤とを混合し、仮焼し
てジルコニア粉末を得るときに、固溶反応か促進してい
くことが推察され、とくにジルコニウム塩６度０． ５
ｍ ｏ １ ／Ω以上で加水分解処理して得られた水
和ジルコニアゾルの結晶子が小さくなることから、その
効果が顕著に現れることが期待される。また、水利ジル
コニアゾルの粒子径は、平均粒径て０．１μｍ以上、粒
径範囲で０．０５〜０．５μｍのものが好・ ましく、
平均粒径が０．１μｍより小さくなると、該ゾルを仮焼
してジルコニア粉末を得るときに、強固な凝集塊か生成
し、成形性および焼結体特性の悪いジルコニア粉末か得
られる。
ところで、■および■の方法によって得られる水和ジル
コニアゾルは、粒子径か５０ＯＡよりも小さいものであ
り、上記のとおり、仮焼の際強固な凝集か起こり、得ら
れるジルコニア粉末か成形しに＜＜、セラミックス原料
粉末に適さないものとなる。■の方法で得られる水和ジ
ルコニアゾルは、結晶子が１０ＯＡよりも大きいもので
あり、上記のとおり、安定化剤と固溶しにくいものと考
えられ、更に煮沸温度による加水分解反応なので反応終
了するのに長い時間がかかる。■の方法で得られる水和
ジルコニアゾルは、約０．２ｍｏｌ／Ωのジルコニウム
塩濃度より得られたものであり、上記のとおり、イツト
リア等の安定化剤と固溶しにくいものと考えられる。さ
らに粒径０．１〜０，３μｍのものを遠心分離しなけれ
ばならす、工業化は困難であり実用的ではない。
コニアゾルは、粒子径か５０ＯＡよりも小さいものであ
り、上記のとおり、仮焼の際強固な凝集か起こり、得ら
れるジルコニア粉末か成形しに＜＜、セラミックス原料
粉末に適さないものとなる。■の方法で得られる水和ジ
ルコニアゾルは、結晶子が１０ＯＡよりも大きいもので
あり、上記のとおり、安定化剤と固溶しにくいものと考
えられ、更に煮沸温度による加水分解反応なので反応終
了するのに長い時間がかかる。■の方法で得られる水和
ジルコニアゾルは、約０．２ｍｏｌ／Ωのジルコニウム
塩濃度より得られたものであり、上記のとおり、イツト
リア等の安定化剤と固溶しにくいものと考えられる。さ
らに粒径０．１〜０，３μｍのものを遠心分離しなけれ
ばならす、工業化は困難であり実用的ではない。
本発明は、このような従来方法における欠点を解消した
、即ち、粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい、したが
って成形性かよく、さらにイツトリア等の安定化剤とよ
く固溶しているジルコニア粉末の製造に適した水和ジル
コニアゾルを簡易なプロセスにより製造することができ
る方法の提供を目的とするものである。
、即ち、粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい、したが
って成形性かよく、さらにイツトリア等の安定化剤とよ
く固溶しているジルコニア粉末の製造に適した水和ジル
コニアゾルを簡易なプロセスにより製造することができ
る方法の提供を目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は、ジルコニウム塩水溶液の加水分解により水和
ンルコニアゾルを製造する方法において、ジルコニア換
算濃度がＯ１５ｍｏｌ／ｌ以上であり、かつ、加水分解
反応終了時の反応液のｐＨが０．２以上０．７以下の範
囲となるように調整されたジルコニウム塩水溶液を１１
０以上２００℃以下で加水分解処理することによる水和
ジルコニアゾルの製造法、を要旨とするものである。以
下本発明を更に詳細に説明する。
ンルコニアゾルを製造する方法において、ジルコニア換
算濃度がＯ１５ｍｏｌ／ｌ以上であり、かつ、加水分解
反応終了時の反応液のｐＨが０．２以上０．７以下の範
囲となるように調整されたジルコニウム塩水溶液を１１
０以上２００℃以下で加水分解処理することによる水和
ジルコニアゾルの製造法、を要旨とするものである。以
下本発明を更に詳細に説明する。
本発明で得られる水和ジルコニアゾルの粒径は、電子顕
微鏡による粒径観察または粒度分布測定器による粒径測
定、例えば光子相関法等で得られる。
微鏡による粒径観察または粒度分布測定器による粒径測
定、例えば光子相関法等で得られる。
本発明において用いられるジルコニウム塩は、水溶性で
あればいかなるものでもよく、例えばオキシ塩化ジルコ
ニウム、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム等を挙げ
ることができる。
あればいかなるものでもよく、例えばオキシ塩化ジルコ
ニウム、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム等を挙げ
ることができる。
うルコニウム塩水溶液を加水分解すると、水和ンルコニ
アゾルと酸が生成し、反応の進行につれて反応系のｐＨ
が低下していく。これらのジルコニウム塩のジルコニア
換算濃度０．５ｒｎｏｌ／ｌ以上の水溶液をなんらの処
理をもすることもなく加熱して加水分解を完了させると
、反応系のｐＨは０，２よりも低くなる。したがって、
本発明を実施するにあたり、前もってジルコニウム塩水
溶液を次のような処理によってｐＨを高くして、加水分
解反応終了時の系のｐＨが０．２以上０．７以下となる
ようにしなければならない。例えば、アルカリを添加し
てｐＨを上げておく場合、そのアルカリとしてアンモニ
ア、水酸化ナトリウム。
アゾルと酸が生成し、反応の進行につれて反応系のｐＨ
が低下していく。これらのジルコニウム塩のジルコニア
換算濃度０．５ｒｎｏｌ／ｌ以上の水溶液をなんらの処
理をもすることもなく加熱して加水分解を完了させると
、反応系のｐＨは０，２よりも低くなる。したがって、
本発明を実施するにあたり、前もってジルコニウム塩水
溶液を次のような処理によってｐＨを高くして、加水分
解反応終了時の系のｐＨが０．２以上０．７以下となる
ようにしなければならない。例えば、アルカリを添加し
てｐＨを上げておく場合、そのアルカリとしてアンモニ
ア、水酸化ナトリウム。
水酸化カリウム等を挙げることができるが、これらの他
に尿素のように分解して塩基性を示す化合物でもよい。
に尿素のように分解して塩基性を示す化合物でもよい。
また、アルカリを添加するかわりに陰イオン交換樹脂に
よってジルコニウム塩の陰イオンの一部を水酸イオンと
置換させて除去し、ｐＨを高くする方法をとることもで
きる。
よってジルコニウム塩の陰イオンの一部を水酸イオンと
置換させて除去し、ｐＨを高くする方法をとることもで
きる。
この加水分解反応終了時のｐＨが０，７よりも大きいと
結晶子の小さい０．１８ｍ以上の平均粒径をもつ水和ジ
ルコニアゾルを製造できず、またｐＨかＱ、２未満にな
ると水和ジルコニアゾルの平均粒径が０．１μｍよりも
小さくなるとともに反応率が低下し、さらに反応時間か
長くなる。
結晶子の小さい０．１８ｍ以上の平均粒径をもつ水和ジ
ルコニアゾルを製造できず、またｐＨかＱ、２未満にな
ると水和ジルコニアゾルの平均粒径が０．１μｍよりも
小さくなるとともに反応率が低下し、さらに反応時間か
長くなる。
上記で調製した原料液の加水分解条件、すなわち反応温
度は、１１０以上２００℃以下に設定しなければならな
い。反応温度が２００℃よりも高くなると、水和ジルコ
ニアの結晶子が大きくなるとともに平均粒径が０．１μ
ｍよりも小さくなり、目的とする水和ジルコニアゾルが
製造できず、さらに工業的な大量生産が困難になるため
実用的でなくなる。また反応温度か１１０℃未満になる
と加水分解反応の完結に長い時間を要するため、生産効
率が低下する。好ましい温度範囲は、１２０から１７０
℃である。
度は、１１０以上２００℃以下に設定しなければならな
い。反応温度が２００℃よりも高くなると、水和ジルコ
ニアの結晶子が大きくなるとともに平均粒径が０．１μ
ｍよりも小さくなり、目的とする水和ジルコニアゾルが
製造できず、さらに工業的な大量生産が困難になるため
実用的でなくなる。また反応温度か１１０℃未満になる
と加水分解反応の完結に長い時間を要するため、生産効
率が低下する。好ましい温度範囲は、１２０から１７０
℃である。
また、反応時間は反応温度にもよるが、約１〜３０時間
である。
である。
［作用］
水和ジルコニアゾルの粒径か、その生成粒径のｐＨ，特
に反応終了時のｐＨに依存する理由は明らかではないが
、得られる水和ジルコニアゾルは、結晶性のよい１次粒
子か凝集した２次粒子からなることか知られており（特
公昭６１−４３２８６号公報）、加水分解反応により生
成する１次粒子の粒径に関する粒子間相互作用と、反応
系のｐＨとの相乗作用により、１次粒子間の凝集結合か
促進され、生成２次粒子の粒径に影響することによるも
のと推察される。
に反応終了時のｐＨに依存する理由は明らかではないが
、得られる水和ジルコニアゾルは、結晶性のよい１次粒
子か凝集した２次粒子からなることか知られており（特
公昭６１−４３２８６号公報）、加水分解反応により生
成する１次粒子の粒径に関する粒子間相互作用と、反応
系のｐＨとの相乗作用により、１次粒子間の凝集結合か
促進され、生成２次粒子の粒径に影響することによるも
のと推察される。
［発明の効果コ
以上説明したとおり、本発明によれば、粒子径の大きい
、且つ結晶子の小さい、したかって成形性がよく、さら
にイツトリア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニ
ア粉末の製造に適した水利ジルコニアゾルを製造するこ
とかできる。
、且つ結晶子の小さい、したかって成形性がよく、さら
にイツトリア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニ
ア粉末の製造に適した水利ジルコニアゾルを製造するこ
とかできる。
本発明で得られる平均粒径か０．１μｍ以上であり、か
つ結晶子の小さい水和ジルコニアゾルは、ジルコニウム
塩濃度、陰イオン濃度、酸またはアルカリの添加量など
に依存するので、これらの条件を加水分解反応終了時の
懸濁液のｐＨを本発明で限定した範囲に制御できるよう
に適宜設定することによって、ゾル粒径および結晶子を
制御することかできる。
つ結晶子の小さい水和ジルコニアゾルは、ジルコニウム
塩濃度、陰イオン濃度、酸またはアルカリの添加量など
に依存するので、これらの条件を加水分解反応終了時の
懸濁液のｐＨを本発明で限定した範囲に制御できるよう
に適宜設定することによって、ゾル粒径および結晶子を
制御することかできる。
［実施例］
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例］
２、Ｑｍｏｌ／Ｉｌｌ オキシ塩化ジルコニウム水溶
液２．５ｇに１．０ｍｏｌ／ｌ アンモニア水２．０ｇ
を混合し、蒸留水を加えてＱ、５ｍｏｌ／ｇ オキシ塩
化ジルコニウム水溶液を調製した。
液２．５ｇに１．０ｍｏｌ／ｌ アンモニア水２．０ｇ
を混合し、蒸留水を加えてＱ、５ｍｏｌ／ｇ オキシ塩
化ジルコニウム水溶液を調製した。
この調製した原料液を攪拌しながら、加水分解反応を１
４０℃の温度で２０時間行った。反応終了後の懸濁液の
ｐＨは、０．４であった。
４０℃の温度で２０時間行った。反応終了後の懸濁液の
ｐＨは、０．４であった。
得られた水和ジルコニアゾルの光子相関法による平均粒
径は０．２μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は
４３Ａであった。
径は０．２μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は
４３Ａであった。
実施例２
２、Ｏｍｏｌ／Ｎ オキシ塩化ジルコニウム水溶液４
．０ｇに２．０ｍｏｌ／Ｊ） アンモニア水２．０ｇ
を混合し、蒸留水を加えて０．８ｍｏｌ／ｇ オキシ塩
化ジルコニウム水溶液を調製した。
．０ｇに２．０ｍｏｌ／Ｊ） アンモニア水２．０ｇ
を混合し、蒸留水を加えて０．８ｍｏｌ／ｇ オキシ塩
化ジルコニウム水溶液を調製した。
この調製した原料液を攪拌しながら、加水分解反応を１
４０℃の温度で２０時間行った。反応終了後の懸濁液の
ｐＨは、０．３であった。
４０℃の温度で２０時間行った。反応終了後の懸濁液の
ｐＨは、０．３であった。
得られた水和ジルコニアゾルの光子相関法による平均粒
径は０．１５μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径
は４０Ａであった。
径は０．１５μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径
は４０Ａであった。
実施例３
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を陰イオン交換樹脂（ア
ンバーライトＩＲＡ−９００）で処理し、ジルコニルイ
オン濃度０，５グラムイオン／Ｄ。
ンバーライトＩＲＡ−９００）で処理し、ジルコニルイ
オン濃度０，５グラムイオン／Ｄ。
塩素イオン濃度０．８グラムイオン／Ωの溶液を調製し
た。この調製した原料液を攪拌しながら、加水分解反応
を１４０℃の温度で１５時間行った。
た。この調製した原料液を攪拌しながら、加水分解反応
を１４０℃の温度で１５時間行った。
反応終了後の懸濁液のｐＨは、０．５であった。
得られた水和ジルコニアゾルの光子相関法による平均粒
径はＱ、２μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は
５０Ａであった。
径はＱ、２μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は
５０Ａであった。
比較例１
０．８ｍｏｌ／Ω オキシ塩化ジルコニウム水溶液を攪
拌しながら、加水分解反応を１４０°Ｃの温度で２０時
間行った。反応終了後の懸濁液のｐＨは、−〇、１であ
った。
拌しながら、加水分解反応を１４０°Ｃの温度で２０時
間行った。反応終了後の懸濁液のｐＨは、−〇、１であ
った。
得られた水利ジルコニアゾルの光子相関法による平均粒
径は０．０４μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径
は７０Ａであった。
径は０．０４μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径
は７０Ａであった。
Claims (1)
- （１）ジルコニウム塩水溶液の加水分解により水和ジル
コニアゾルを製造する方法において、ジルコニア換算濃
度が０．５ｍｏｌ／ｌ以上であり、かつ、加水分解反応
終了時の反応液のｐｎが０．２以上０．７以下の範囲と
なるように調整されたジルコニウム塩水溶液を１１０以
上２００℃以下で加水分解処理することを特徴とする、
水和ジルコニアゾルの製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31440090A JPH04187520A (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 水和ジルコニアゾルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31440090A JPH04187520A (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 水和ジルコニアゾルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04187520A true JPH04187520A (ja) | 1992-07-06 |
Family
ID=18052897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31440090A Pending JPH04187520A (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 水和ジルコニアゾルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04187520A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004078652A1 (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-16 | Korean Research Institute Of Chemical Technology | Method for continuous preparation of nanometer-sized hydrous zirconia sol |
-
1990
- 1990-11-21 JP JP31440090A patent/JPH04187520A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004078652A1 (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-16 | Korean Research Institute Of Chemical Technology | Method for continuous preparation of nanometer-sized hydrous zirconia sol |
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