JPH04175335A - ポリ（モノクロロ―ｐ―キシリレン）を酸化して得られる重合体及びその製造方法並びに該重合体からなる保護膜 - Google Patents
ポリ（モノクロロ―ｐ―キシリレン）を酸化して得られる重合体及びその製造方法並びに該重合体からなる保護膜Info
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- JPH04175335A JPH04175335A JP30099690A JP30099690A JPH04175335A JP H04175335 A JPH04175335 A JP H04175335A JP 30099690 A JP30099690 A JP 30099690A JP 30099690 A JP30099690 A JP 30099690A JP H04175335 A JPH04175335 A JP H04175335A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を酸化
して得られる新規な高分子化合物及びかかる高分子化合
物の製造方法並びかかる高分子化合物よりなる耐摩耗性
、耐食性及び密着性に優れた保護膜に関する。
して得られる新規な高分子化合物及びかかる高分子化合
物の製造方法並びかかる高分子化合物よりなる耐摩耗性
、耐食性及び密着性に優れた保護膜に関する。
［従来の技術］
近年、コスト、棲械加工性、エネルギー積という点で一
屡有利な稀土類鉄系磁石が注目されており、例えば、原
子比で稀土類元素８〜３０％、３２〜２８％、及びＦｅ
残部よりなる稀土類鉄系磁石が知られている。
屡有利な稀土類鉄系磁石が注目されており、例えば、原
子比で稀土類元素８〜３０％、３２〜２８％、及びＦｅ
残部よりなる稀土類鉄系磁石が知られている。
ところが、稀土類鉄系磁石は酸化し易いＮｄ、Ｆｅを多
く含むため、駿、アルカリ等の薬品に腐食されまた水分
により錆びやすく、耐食性という点ではＳｍ−Ｃｏ系に
比べ劣っていた。このため、かかる磁石を有効利用すべ
く、ポリ（ｐ−キシリレン）等のポリマーを用いる表面
保護膜が検討されている。
く含むため、駿、アルカリ等の薬品に腐食されまた水分
により錆びやすく、耐食性という点ではＳｍ−Ｃｏ系に
比べ劣っていた。このため、かかる磁石を有効利用すべ
く、ポリ（ｐ−キシリレン）等のポリマーを用いる表面
保護膜が検討されている。
［発明が解決しようとする課題］
例えば、ポリ（ｐ−キシリレン）を真空蒸着法により永
久磁石の全周にコーティングする方法か開示されている
（特許公開公報第５５−１０３７１４号）が、この方法
は蒸着膜の磁石に対する密着性及び膜の緻密性が十分で
ないため防錆等の耐食の目的には満足できるものでなか
った。別の表面保護方法として高分子樹脂膜を稀土類鉄
系磁石の表面に塗布する方法が知られているが（特開昭
６１−１９８２２１号公報、同５６−８１９０８号公報
、同６０−６３９０１号等）、この方法では耐食性及び
磁石への密着性を同時に満足できないという問題があっ
た。即ち、高分子樹脂膜は、一般に透湿性及び酸素透過
性を有し、また、稀土類鉄系磁石との親和性に欠ける。
久磁石の全周にコーティングする方法か開示されている
（特許公開公報第５５−１０３７１４号）が、この方法
は蒸着膜の磁石に対する密着性及び膜の緻密性が十分で
ないため防錆等の耐食の目的には満足できるものでなか
った。別の表面保護方法として高分子樹脂膜を稀土類鉄
系磁石の表面に塗布する方法が知られているが（特開昭
６１−１９８２２１号公報、同５６−８１９０８号公報
、同６０−６３９０１号等）、この方法では耐食性及び
磁石への密着性を同時に満足できないという問題があっ
た。即ち、高分子樹脂膜は、一般に透湿性及び酸素透過
性を有し、また、稀土類鉄系磁石との親和性に欠ける。
例えば、エポキシ樹脂は耐食性に欠け、弗素樹脂では被
覆の際に磁石の酸化を招く高温焼付けを必要とするとい
う問題があった。従って、前記従来技術の高分子膜では
、稀土類鉄系磁石等に良好に密着し且つ満足な耐食機能
を発揮する保護膜を得ることができなかった。
覆の際に磁石の酸化を招く高温焼付けを必要とするとい
う問題があった。従って、前記従来技術の高分子膜では
、稀土類鉄系磁石等に良好に密着し且つ満足な耐食機能
を発揮する保護膜を得ることができなかった。
本願発明者らはかかる従来技術の欠点に鑑み、密着性を
向上させるためにプラズマ処理による密着性の改善に関
する発明（特願平１−６７５２１号）を、また、膜硬度
を増加させるためにポリバラキシリレン膜上にエポキシ
膜をコーティングする発明を（特願平１−１４１２３５
号）を特許出願している。
向上させるためにプラズマ処理による密着性の改善に関
する発明（特願平１−６７５２１号）を、また、膜硬度
を増加させるためにポリバラキシリレン膜上にエポキシ
膜をコーティングする発明を（特願平１−１４１２３５
号）を特許出願している。
しかしながら、上記の密着性及び膜硬度の不足という両
方の問題を同時に解決する技術が要望されていた。
方の問題を同時に解決する技術が要望されていた。
そこで、本発明の目的は、膜硬度及び密着性に関する前
記従来技術の欠点を同時に解消し且つ耐食性にも優れる
保護膜をもたらす新規高分子化合物並びにかかる新規高
分子材料よりなる保護膜を提供することにある。
記従来技術の欠点を同時に解消し且つ耐食性にも優れる
保護膜をもたらす新規高分子化合物並びにかかる新規高
分子材料よりなる保護膜を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、従来技術の欠点を十分に検討した結果、ポ
リ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を所定条件下で熱酸
化処理することにより耐摩耗性、耐食性及び密着性に優
れた膜材料をもたらすことを見い出した。すなわち本発
明は、下記（１）式及び式（２）の繰り返し単位よりな
る重合体であって、重合体中、単位（１）が１−１００
モル％であり、単位（２）が０〜９９モル％である線状
高分子化合物を提供するものである。
リ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を所定条件下で熱酸
化処理することにより耐摩耗性、耐食性及び密着性に優
れた膜材料をもたらすことを見い出した。すなわち本発
明は、下記（１）式及び式（２）の繰り返し単位よりな
る重合体であって、重合体中、単位（１）が１−１００
モル％であり、単位（２）が０〜９９モル％である線状
高分子化合物を提供するものである。
上記高分子化合物において、繰り返し単位（１）及び（
２）のモル比は、好ましくは、単位（１１が５０〜９０
モル％であり、単位（２）が１０〜５０モル％である。
２）のモル比は、好ましくは、単位（１１が５０〜９０
モル％であり、単位（２）が１０〜５０モル％である。
上記高分子化合物の分子量は、一般に１００００〜２０
００００の範囲である。かかる高分子化合物の一具体例
を以下に示す。
００００の範囲である。かかる高分子化合物の一具体例
を以下に示す。
（式中、ｎば１５〜２００である）
本発明の第２の態様は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリ
レン）膜を酸化処理することによる上記高分子化合物の
製造方法に関する。
レン）膜を酸化処理することによる上記高分子化合物の
製造方法に関する。
本発明に従えば、まず、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリ
レン）膜を用意する。ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレ
ン）膜は、以下の操作により成膜することができる。ま
ず、クロロ−ｐ−キシリレンの二量体を蒸発炉中で減圧
下でＩ Ｔｏｒｒ以下程の減圧下で昇華蒸発させ、得ら
れたガス状のり四ローｐ−キシリレンの二量体を分解炉
に導入して６００〜７００℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱
分解させる。次いで、該分解ガスを、重合室に導き、常
温にて、０．０１〜０．１ Ｔｏｒｒの条件下で磁石表
面に重合さセる。かかるの操作は、パリレン重合装置モ
デル１０１０（ユニオン・カーバイド社製）を用いて行
なうことができる。
レン）膜を用意する。ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレ
ン）膜は、以下の操作により成膜することができる。ま
ず、クロロ−ｐ−キシリレンの二量体を蒸発炉中で減圧
下でＩ Ｔｏｒｒ以下程の減圧下で昇華蒸発させ、得ら
れたガス状のり四ローｐ−キシリレンの二量体を分解炉
に導入して６００〜７００℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱
分解させる。次いで、該分解ガスを、重合室に導き、常
温にて、０．０１〜０．１ Ｔｏｒｒの条件下で磁石表
面に重合さセる。かかるの操作は、パリレン重合装置モ
デル１０１０（ユニオン・カーバイド社製）を用いて行
なうことができる。
本発明に従えば、こうして得られたポリ（モノクロロ−
ｐ−キシリレン）膜を酸化処理する。酸化処理として、
例えば、熱酸化処理が挙げられ、熱処理方法しては、輻
射加熱、熱伝導加熱、遠赤外加熱、高周波加熱、マイク
ロ波加熱等が挙げられるが、それらに限定されず、いず
れの方法も用いることができる。ガラス転移点以下では
高分子化合物の各部分の熱運動が抑制されているため酸
化反応が起きに（いという理由から、熱酸化処理におけ
る加熱温度は上記ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）
のガラス転移点以上の温度、すなわち８０〜４００℃の
温度が好ましい。４００℃以上の温度では重合膜の熱分
解が起こるため好ましくない。熱処理雰囲気はポリ（モ
ノクロロ−ｐ−キシリレン）の酸化を促すために、空気
等の１％以上の酸素を含むガス、０３等の酸化性ガスの
雰囲気である。加熱時間は上記ポリマーの酸化を十分に
実行するのに３０分以上が適当である。
ｐ−キシリレン）膜を酸化処理する。酸化処理として、
例えば、熱酸化処理が挙げられ、熱処理方法しては、輻
射加熱、熱伝導加熱、遠赤外加熱、高周波加熱、マイク
ロ波加熱等が挙げられるが、それらに限定されず、いず
れの方法も用いることができる。ガラス転移点以下では
高分子化合物の各部分の熱運動が抑制されているため酸
化反応が起きに（いという理由から、熱酸化処理におけ
る加熱温度は上記ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）
のガラス転移点以上の温度、すなわち８０〜４００℃の
温度が好ましい。４００℃以上の温度では重合膜の熱分
解が起こるため好ましくない。熱処理雰囲気はポリ（モ
ノクロロ−ｐ−キシリレン）の酸化を促すために、空気
等の１％以上の酸素を含むガス、０３等の酸化性ガスの
雰囲気である。加熱時間は上記ポリマーの酸化を十分に
実行するのに３０分以上が適当である。
こうして得られた化合物が上記の本発明の高分子化合物
であるか否かを確証するには、後述のような熱分解ガス
クロマトグラフ質量分析及びＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換
赤外分光）を用いることができる。また、ポリ−モノク
ロロ−ｐ−キシリレンが式（１）の化合物に酸化する過
程をＴＧ（熱重量測定）及びＤＳＣ（示差走査型熱量測
定）を用いて追跡することができる。また、本発明の第
３の態様は上記本発明の高分子化合物よりなる保護膜に
関する。かかる保護膜は上記の新規な高分子化合物の製
造方法により得られる。形成する保護膜の膠原は、十分
な耐食性を確保するために、０、１〜５０ ｕ ｍが好
ましく、特に１〜１０ ｕ、 ｍが好ましい。かかる保
護膜は稀土類磁石等の金属磁石の保護膜として好適であ
る。
であるか否かを確証するには、後述のような熱分解ガス
クロマトグラフ質量分析及びＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換
赤外分光）を用いることができる。また、ポリ−モノク
ロロ−ｐ−キシリレンが式（１）の化合物に酸化する過
程をＴＧ（熱重量測定）及びＤＳＣ（示差走査型熱量測
定）を用いて追跡することができる。また、本発明の第
３の態様は上記本発明の高分子化合物よりなる保護膜に
関する。かかる保護膜は上記の新規な高分子化合物の製
造方法により得られる。形成する保護膜の膠原は、十分
な耐食性を確保するために、０、１〜５０ ｕ ｍが好
ましく、特に１〜１０ ｕ、 ｍが好ましい。かかる保
護膜は稀土類磁石等の金属磁石の保護膜として好適であ
る。
［作用］
本願発明者らはポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を
熱酸化することによって、稀土類等の磁石保護膜材料に
好適な高分子材牢、１を見いだした。かかる高分子材料
の例は（３）式に見られる通りであるが、より一般的に
は請求項１に示した繰り返し単位ｆｌ） ／ｆ２）比を
有する高分子化合物が得られる。すなわち、本発明者ら
の実験したところによれば、ポリ（モノクロロ−ｐ−キ
シリレン）中のベンゼン環の一定の配置にあるＣｊのメ
タ位のメチレン基と酸素が反応してカルボニル基が形成
される。酸化条件（温度、時間）により酸化程度すなわ
ち０２の含有量が変化する。完全に酸化、すなわち（Ｊ
に対しメタ位のメチレン基が完全に酸化されると重合膜
は黄変する。このことから、ポリ（モノクロロ−ｐ−キ
シリレン）中のかかるメタ位のＣＰの存在割合によって
、得られる本発明の高分子化合物中の繰り返し単位（１
）／（２）も変化すると考えられる。従って、ポリ（モ
ノクロロ−ｐ−キシリレン）の化学構造を適宜選択して
熱酸化処理することにより所望の化学構造を有する本発
明の高分子化合物を得ることができる。
熱酸化することによって、稀土類等の磁石保護膜材料に
好適な高分子材牢、１を見いだした。かかる高分子材料
の例は（３）式に見られる通りであるが、より一般的に
は請求項１に示した繰り返し単位ｆｌ） ／ｆ２）比を
有する高分子化合物が得られる。すなわち、本発明者ら
の実験したところによれば、ポリ（モノクロロ−ｐ−キ
シリレン）中のベンゼン環の一定の配置にあるＣｊのメ
タ位のメチレン基と酸素が反応してカルボニル基が形成
される。酸化条件（温度、時間）により酸化程度すなわ
ち０２の含有量が変化する。完全に酸化、すなわち（Ｊ
に対しメタ位のメチレン基が完全に酸化されると重合膜
は黄変する。このことから、ポリ（モノクロロ−ｐ−キ
シリレン）中のかかるメタ位のＣＰの存在割合によって
、得られる本発明の高分子化合物中の繰り返し単位（１
）／（２）も変化すると考えられる。従って、ポリ（モ
ノクロロ−ｐ−キシリレン）の化学構造を適宜選択して
熱酸化処理することにより所望の化学構造を有する本発
明の高分子化合物を得ることができる。
以下、本発明を実施例により詳細に説明するか、本発明
はそれらに限定されない。
はそれらに限定されない。
［実施例］
夫立土ユ
本発明の新規な高分子化合物の製造方法を以下に示す。
パリレン重合装置（ユニオン・カーバイト社製モデル１
０１０）を用いて、アルミニウム箔、ＫＢｒ板、シリコ
ンウェハー等の基板や磁石上にポリ（モノクロロ−ｐ−
キシリレン）膜を成膜した。
０１０）を用いて、アルミニウム箔、ＫＢｒ板、シリコ
ンウェハー等の基板や磁石上にポリ（モノクロロ−ｐ−
キシリレン）膜を成膜した。
この際、クロロ−ｐ−キシリレンの二量体を蒸発炉中に
導入して１２０℃、約Ｉ Ｔｏｒｒで蒸発させ、得られ
たガス状のクロロ−ｐ−キシリレンの二量体を熱分解炉
に導入して６５０℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱分解させ
た。さらに、該分解ガスを上記基板を配置した重合室に
導いて、２５℃、約０．０３５Ｔｏｒｒの条件下で基板
表面に膜厚が１０μｍになるように重合させた。こうし
て得られた重合膜の化学構造を熱分解ガスクロマトグラ
フ及びＦＴ−ＩＲを用いて同定した。第１図に熱分解ガ
スクロマトグラフそして第２図にＦＴ−Ｉ Ｒを示す。
導入して１２０℃、約Ｉ Ｔｏｒｒで蒸発させ、得られ
たガス状のクロロ−ｐ−キシリレンの二量体を熱分解炉
に導入して６５０℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱分解させ
た。さらに、該分解ガスを上記基板を配置した重合室に
導いて、２５℃、約０．０３５Ｔｏｒｒの条件下で基板
表面に膜厚が１０μｍになるように重合させた。こうし
て得られた重合膜の化学構造を熱分解ガスクロマトグラ
フ及びＦＴ−ＩＲを用いて同定した。第１図に熱分解ガ
スクロマトグラフそして第２図にＦＴ−Ｉ Ｒを示す。
二わらスペクトルより得られた重合膜の化学構造は下記
式のポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）であることが
わかった。
式のポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）であることが
わかった。
次にこうして得られたポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレ
ン）膜を恒温槽を用いて空気中で２００℃にて３時間酸
化処理した。
ン）膜を恒温槽を用いて空気中で２００℃にて３時間酸
化処理した。
第３図及び第４図に、それぞれ、空気中で熱酸化処理し
た場合のＴＧ（熱重量測定）及びＤＳＣ（示差走査型熱
量測定）の結果を示す。ＴＧの結果より２６０℃付近の
加熱温度にて酸化反応に伴う３％程度の質量増加がある
ことがわかる。またＤＳＣの結果より、ガラス転移点付
近から酸化反応が起こり始め、同様の温度付近にて酸化
反応による発熱のピークが生じていることがわかった。
た場合のＴＧ（熱重量測定）及びＤＳＣ（示差走査型熱
量測定）の結果を示す。ＴＧの結果より２６０℃付近の
加熱温度にて酸化反応に伴う３％程度の質量増加がある
ことがわかる。またＤＳＣの結果より、ガラス転移点付
近から酸化反応が起こり始め、同様の温度付近にて酸化
反応による発熱のピークが生じていることがわかった。
更に上記熱酸化処理して得られた重合体の熱分解ガスク
ロマトグラフを第５図に示す。これらのスペクトルより
第１表のような成分が存在することがわかった。
ロマトグラフを第５図に示す。これらのスペクトルより
第１表のような成分が存在することがわかった。
更に第６図に、空気中で熱酸化処理して得られた重合膜
のＦ’ｌ−Ｉ Ｒを示す。第２図のＦ’ Ｔ −ＩＲと
比較しでみると、熱酸化処理した重合膜のＦＴ−ＩＲは
２８５０．２９３０及び３０３０ｃｍ−’のメチル及び
メチレン基の吸収が減少し、１２５０．１２８０及び１
７２５ｃｍ弓のカルボニル基を示すピークが出現したこ
とがわかる。これらのスペクトル等の結果より、上記酸
化膜の化学構造はベンゼン環の０９基に対し２てメタ位
のメチレン基と酸素が反応してカルボニル基に変化した
ものと推定される。熱酸化処理により得られた重合膜の
化学構造を下記式に示す。
のＦ’ｌ−Ｉ Ｒを示す。第２図のＦ’ Ｔ −ＩＲと
比較しでみると、熱酸化処理した重合膜のＦＴ−ＩＲは
２８５０．２９３０及び３０３０ｃｍ−’のメチル及び
メチレン基の吸収が減少し、１２５０．１２８０及び１
７２５ｃｍ弓のカルボニル基を示すピークが出現したこ
とがわかる。これらのスペクトル等の結果より、上記酸
化膜の化学構造はベンゼン環の０９基に対し２てメタ位
のメチレン基と酸素が反応してカルボニル基に変化した
ものと推定される。熱酸化処理により得られた重合膜の
化学構造を下記式に示す。
虹旦色工
上記のような化学構造を有する物質の融点を測定したが
、ＴＧ／ＤＴＡの結果より、この物質は６００℃以上で
熱分解するか、それまでに融点を示す吸熱ピークが認め
られなかった。従って、この物質の融点は６００℃以−
にであることが推定される。
、ＴＧ／ＤＴＡの結果より、この物質は６００℃以上で
熱分解するか、それまでに融点を示す吸熱ピークが認め
られなかった。従って、この物質の融点は６００℃以−
にであることが推定される。
大ｍ
実施例１で得られたポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン
）膜を、酸素雰囲気下（Ｏｚ ｌａｔｍ） 、 ０２流
量を１００＊Ｊ／分として、室温から３１０℃まで１０
℃／分の条件で昇温加熱処理した。熱分解ガスクロマト
グラフ等の結果から第１表に示したのと同様の成分を有
しており、前記の化学構造であることがわかった。
）膜を、酸素雰囲気下（Ｏｚ ｌａｔｍ） 、 ０２流
量を１００＊Ｊ／分として、室温から３１０℃まで１０
℃／分の条件で昇温加熱処理した。熱分解ガスクロマト
グラフ等の結果から第１表に示したのと同様の成分を有
しており、前記の化学構造であることがわかった。
第７図に、上記酸素雰囲気中で熱酸化処理した場合のＤ
ＳＣ（示差走査型熱量測定）の結果を示す。また、第８
図に熱分解ガスクロマトグラフィーの結果を示す。これ
よりこの実施例で処理して得られた重合体は第１表に示
したのと同様の成分を有しており、実施例１で示したの
と同様の化学構造を有する高分子が得られたことがわか
る。
ＳＣ（示差走査型熱量測定）の結果を示す。また、第８
図に熱分解ガスクロマトグラフィーの結果を示す。これ
よりこの実施例で処理して得られた重合体は第１表に示
したのと同様の成分を有しており、実施例１で示したの
と同様の化学構造を有する高分子が得られたことがわか
る。
第９図は上記処理して得られた重合体のＦＴ−ＩＲであ
る。同図よりカルボニル基の出現及びメチレン基の減少
が明らかになる。
る。同図よりカルボニル基の出現及びメチレン基の減少
が明らかになる。
及巨■ユ
実施例１で得られたポリ（モノクロロ−リーキシリ１ノ
ン）膜を、酸素分圧３２ ｍｍＨｇにて２００℃００時
間保持して熱酸化処理した。こうして得られた重合膜に
ついてガスクロマトグラフ等の分析をしたところ、第１
表に示したのと同様の成分を有しており、それゆえ上記
の化学構造であることがわかった。
ン）膜を、酸素分圧３２ ｍｍＨｇにて２００℃００時
間保持して熱酸化処理した。こうして得られた重合膜に
ついてガスクロマトグラフ等の分析をしたところ、第１
表に示したのと同様の成分を有しており、それゆえ上記
の化学構造であることがわかった。
腺１」しに胎
実施例１の操作に従って、アルミニウム箔上に成膜後、
熱酸化処理した上記保護膜の鉛筆硬度を、熱酸化処理前
の重合膜、すなわちポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン
）膜のそれと比較した。
熱酸化処理した上記保護膜の鉛筆硬度を、熱酸化処理前
の重合膜、すなわちポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン
）膜のそれと比較した。
以下に結果を示す。
熱酸化処理前、ＨＢ
熱酸化処理後、５Ｈ
１述ＪｔＪＬ慕埜
磁石上に成膜後、熱酸化処理した上記の保護膜の塩水噴
霧試験を、熱酸化処理前のポリ（モノクロロ−ｐ−キシ
リレン）膜及び保護膜のない磁石と比較して行った。そ
の結果、保護膜のない磁石は３時間で錆びの発生が認め
らねだのに対して、上記保護膜を備えた磁石では共に９
６時間で錆びの発生は認められなかった。
霧試験を、熱酸化処理前のポリ（モノクロロ−ｐ−キシ
リレン）膜及び保護膜のない磁石と比較して行った。そ
の結果、保護膜のない磁石は３時間で錆びの発生が認め
らねだのに対して、上記保護膜を備えた磁石では共に９
６時間で錆びの発生は認められなかった。
【ｌユ亘皇五びピーリンｌ砥鵞
アルミニウム箔上に成膜した後、熱酸化処理した上記の
保護膜の基盤目試験及びそれに続（ビーリング試験を、
熱酸化処理前のポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜
と比較して行った。以下に結果を示す。
保護膜の基盤目試験及びそれに続（ビーリング試験を、
熱酸化処理前のポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜
と比較して行った。以下に結果を示す。
基盤目試験 ピーリンク試験
（マス の
伏腎清 剥離が著しいためクロスｂｑト不能熱邸藩
１０点 １００／１００個処 試験条件： ・基盤目試験・・・・ＪＩＳ Ｋ ５４００に準する。
１０点 １００／１００個処 試験条件： ・基盤目試験・・・・ＪＩＳ Ｋ ５４００に準する。
・ビーリング試験・・基盤目状のマス目をすべてて覆う
ように粘着テープを 貼り良く密着させ塗面と９ ０°の方向に素早く引き剥 す。
ように粘着テープを 貼り良く密着させ塗面と９ ０°の方向に素早く引き剥 す。
払１シ１１思
上記のようにして得られた重合体は基体との密着性が向
上して剥離できなかったため、粘弾性を測定することは
できなかった。
上して剥離できなかったため、粘弾性を測定することは
できなかった。
［発明の効果］
本発明の新規な高分子化合物から構成した保護膜は、良
好な耐食性を備え、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン
）膜の欠点とされていた膜硬度及び密着性が同時に改善
されるため、稀土類磁石等の磁石の保護膜として好適で
ある。よって、本発明の当業界における工業的価値は極
めて高い。
好な耐食性を備え、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン
）膜の欠点とされていた膜硬度及び密着性が同時に改善
されるため、稀土類磁石等の磁石の保護膜として好適で
ある。よって、本発明の当業界における工業的価値は極
めて高い。
第１図にポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）の熱分解
ガスクロマトグラフである。 第２図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）のＦＴ−
ＩＲである。 第３図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
、熱酸化処理したときのＴＧを示す図である。 第４図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
で熱酸化処理した場合のＤＳＣ（示差走査型熱量測定）
を示す図である。 第５図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
で熱酸化処理して得られた重合体の熱分解ガスクロマト
グラフである。 第６図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
で加熱酸化処理して得られた重合体の熱分解ガスクロマ
トグラフである。 第７図は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を酸素
雰囲気中で熱酸化処理した場合のＤＳＣである。 第８図は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を酸素
雰囲気中で熱酸化処理して得られた重合体の熱分解ガス
クロマトグラフを示す。 第９図は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を酸素
雰囲気中で熱酸化処理して得られた重合体のＦＴ−Ｉ
Ｒである。 一−−唯、 □□−１ 代理人の氏名 倉 内 基 弘−ゴ“二； 同 風間弘志。 一ノ 第１図ＰＧＣ−ＭＳ ＤＡＴＡ Ｎｏ （時間） 第５図ＰＧＣ−ＭＳ ＤＡＴＡＮＯ（時間） 第８図 ＰＧＣ−ＭＳ １゜ ＤＡＴＡ Ｎｏ （時間）
ガスクロマトグラフである。 第２図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）のＦＴ−
ＩＲである。 第３図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
、熱酸化処理したときのＴＧを示す図である。 第４図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
で熱酸化処理した場合のＤＳＣ（示差走査型熱量測定）
を示す図である。 第５図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
で熱酸化処理して得られた重合体の熱分解ガスクロマト
グラフである。 第６図はポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を空気中
で加熱酸化処理して得られた重合体の熱分解ガスクロマ
トグラフである。 第７図は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を酸素
雰囲気中で熱酸化処理した場合のＤＳＣである。 第８図は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を酸素
雰囲気中で熱酸化処理して得られた重合体の熱分解ガス
クロマトグラフを示す。 第９図は、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を酸素
雰囲気中で熱酸化処理して得られた重合体のＦＴ−Ｉ
Ｒである。 一−−唯、 □□−１ 代理人の氏名 倉 内 基 弘−ゴ“二； 同 風間弘志。 一ノ 第１図ＰＧＣ−ＭＳ ＤＡＴＡ Ｎｏ （時間） 第５図ＰＧＣ−ＭＳ ＤＡＴＡＮＯ（時間） 第８図 ＰＧＣ−ＭＳ １゜ ＤＡＴＡ Ｎｏ （時間）
Claims (5)
- （１）下記式の繰り返し単位（１）及び単位（２）：▲
数式、化学式、表等があります▼及び／または ▲数式、化学式、表等があります▼（１） ▲数式、化学式、表等があります▼（２） よりなる重合体であって、単位（１）が１〜１００モル
％であり、単位（２）が０〜９９モル％である線状高分
子化合物。 - （２）請求項１の高分子化合物よりなる磁石用保護膜。
- （３）ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜を酸化処
理する請求項１の高分子化合物の製造方法。 - （４）ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜を８０〜
４００℃で酸化処理する請求項３の高分子化合物の製造
方法。 - （５）下記構造を有する高分子化合物： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｎは１５〜２００である）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2300996A JP2989248B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | ポリ（モノクロロ―ｐ―キシリレン）を酸化して得られる重合体及びその製造方法並びに該重合体からなる保護膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2300996A JP2989248B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | ポリ（モノクロロ―ｐ―キシリレン）を酸化して得られる重合体及びその製造方法並びに該重合体からなる保護膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175335A true JPH04175335A (ja) | 1992-06-23 |
| JP2989248B2 JP2989248B2 (ja) | 1999-12-13 |
Family
ID=17891576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2300996A Expired - Fee Related JP2989248B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | ポリ（モノクロロ―ｐ―キシリレン）を酸化して得られる重合体及びその製造方法並びに該重合体からなる保護膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2989248B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009506202A (ja) * | 2005-08-27 | 2009-02-12 | エリコン レイボルト バキューム ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクター ハフツング | 被覆物品 |
-
1990
- 1990-11-08 JP JP2300996A patent/JP2989248B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009506202A (ja) * | 2005-08-27 | 2009-02-12 | エリコン レイボルト バキューム ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクター ハフツング | 被覆物品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2989248B2 (ja) | 1999-12-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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