JPH04172A - 低温での温度制御方法およびその方法に使用する装置 - Google Patents
低温での温度制御方法およびその方法に使用する装置Info
- Publication number
- JPH04172A JPH04172A JP9967490A JP9967490A JPH04172A JP H04172 A JPH04172 A JP H04172A JP 9967490 A JP9967490 A JP 9967490A JP 9967490 A JP9967490 A JP 9967490A JP H04172 A JPH04172 A JP H04172A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- sample
- helium
- sample holding
- helium gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 86
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 86
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 53
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 24
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract 1
- 150000002371 helium Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 69
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、液体ヘリウム温度付近の低温での様々な物質
の物性測定の際、温度を精密にしかも試料内の温度の均
一性を良く制御する方法、およびその方法に使用する装
置に関する。
の物性測定の際、温度を精密にしかも試料内の温度の均
一性を良く制御する方法、およびその方法に使用する装
置に関する。
従来、液体ヘリウム温度付近の低温での物性測定におい
ては、試料を冷却する方法として、液体ヘリウムに直接
試料を浸す方法、ヘリウムガスで満たされた容器内に試
料を入れ、この容器を液体ヘリウムに直接浸す方法、液
体ヘリウムが満たされた容器に直接接続された銅などの
金属製の試料ホルダーによって試料を冷却する伝導タイ
プの方法が知られている。また、試料の温度を制御する
方法としては、試料ホルダーにヒーター線を巻きつけて
、ヒーターによる加熱とヘリウムガスによる冷却とによ
って、温度を制御する方法が一般的な方法として知られ
ている。
ては、試料を冷却する方法として、液体ヘリウムに直接
試料を浸す方法、ヘリウムガスで満たされた容器内に試
料を入れ、この容器を液体ヘリウムに直接浸す方法、液
体ヘリウムが満たされた容器に直接接続された銅などの
金属製の試料ホルダーによって試料を冷却する伝導タイ
プの方法が知られている。また、試料の温度を制御する
方法としては、試料ホルダーにヒーター線を巻きつけて
、ヒーターによる加熱とヘリウムガスによる冷却とによ
って、温度を制御する方法が一般的な方法として知られ
ている。
しかしながら、従来方式ではヒーターから発生する熱に
よって温度を制御するために、ヒーターからの距離によ
って試料内に温度分布ができてしまう、ヒーターに電流
を流してから温度が一定となるまでに時間がかかる、ヒ
ーター線に流す電流の調整が難しいといった問題点があ
った。
よって温度を制御するために、ヒーターからの距離によ
って試料内に温度分布ができてしまう、ヒーターに電流
を流してから温度が一定となるまでに時間がかかる、ヒ
ーター線に流す電流の調整が難しいといった問題点があ
った。
本発明は、従来技術のこのような欠点を解消し、液体ヘ
リウムを使う低温での温度制御において、試料の温度を
正確にかつ試料内での温度のバラツキがないように制御
する方法を提供することを目的とする。
リウムを使う低温での温度制御において、試料の温度を
正確にかつ試料内での温度のバラツキがないように制御
する方法を提供することを目的とする。
本発明は液体ヘリウム温度付近の低温において、液体ヘ
リウム槽に囲まれた試料保持領域にヘリウムガスを導入
し、このヘリウムガスの導入量を制御することにより、
試料保持領域の温度を制御することを特徴とする温度制
御方法であり、また、そのために用いる・温度制御装置
は、液体ヘリウム槽に囲まれた真空排気可能な試料保持
領域と、この試料保持領域にヘリウムガスを導入する導
入口、およびこの試料保持領域からヘリウムガスを排気
するための排気口、さらにヘリウムガスの導入量と排気
量をそれぞれ調節するためのバルブとを備えていること
を特徴とする。
リウム槽に囲まれた試料保持領域にヘリウムガスを導入
し、このヘリウムガスの導入量を制御することにより、
試料保持領域の温度を制御することを特徴とする温度制
御方法であり、また、そのために用いる・温度制御装置
は、液体ヘリウム槽に囲まれた真空排気可能な試料保持
領域と、この試料保持領域にヘリウムガスを導入する導
入口、およびこの試料保持領域からヘリウムガスを排気
するための排気口、さらにヘリウムガスの導入量と排気
量をそれぞれ調節するためのバルブとを備えていること
を特徴とする。
試料はヘリウムガスの雰囲気中に置かれており、試料と
ヘリウムガス、およびヘリウムガスとそれを取り囲む液
体ヘリウムとの熱交換によって冷却される。この時、ヘ
リウムガスが多い程、熱交換の量が増加して試料温度は
液体ヘリウム温度に近づく。逆に、ヘリウムガスの量が
少ないと試料温度は高くなり、試料が完全な真空中に置
かれた場合は、液体ヘリウム槽への輻射と試料ホルダー
等を伝わって外部から侵入する熱によって決まる温度に
なる。したがって、ヘリウムガスの量を適当に調節する
ことによって、試料の温度を制御することができる。ま
た、ヒーターで加熱する方法に比べて、熱を伝えるヘリ
ウムガスが試料表面に均一に接するので、試料表面の温
度は均一になる。
ヘリウムガス、およびヘリウムガスとそれを取り囲む液
体ヘリウムとの熱交換によって冷却される。この時、ヘ
リウムガスが多い程、熱交換の量が増加して試料温度は
液体ヘリウム温度に近づく。逆に、ヘリウムガスの量が
少ないと試料温度は高くなり、試料が完全な真空中に置
かれた場合は、液体ヘリウム槽への輻射と試料ホルダー
等を伝わって外部から侵入する熱によって決まる温度に
なる。したがって、ヘリウムガスの量を適当に調節する
ことによって、試料の温度を制御することができる。ま
た、ヒーターで加熱する方法に比べて、熱を伝えるヘリ
ウムガスが試料表面に均一に接するので、試料表面の温
度は均一になる。
次に本発明の実施例について図面を参照して詳細に説明
する。
する。
第1図は本発明による低温温度制御装置の一実施例の構
成図である。第1図において、1は内部に液体窒素槽、
液体ヘリウム槽、試料保持領域を備えたクライオスタッ
ト、2は試料保持領域のヘリウムガスの導入、排気を行
なうためのバルブ、3は試料部分の温度を測定しバルブ
の開閉を制御する温度制御器、4は真空排気装置、5は
ヘリウムガスを一時ためておくためのバルーン、6はヘ
リウムボンベである。
成図である。第1図において、1は内部に液体窒素槽、
液体ヘリウム槽、試料保持領域を備えたクライオスタッ
ト、2は試料保持領域のヘリウムガスの導入、排気を行
なうためのバルブ、3は試料部分の温度を測定しバルブ
の開閉を制御する温度制御器、4は真空排気装置、5は
ヘリウムガスを一時ためておくためのバルーン、6はヘ
リウムボンベである。
クライオスタット1は、あらかじめ液体窒素および液体
ヘリウムを内部に貯めて、液体ヘリウム温度付近まで冷
却しておく。ヘリウムガスは、急激に大量のガスが、試
料保持領域に導入されるのを防ぐために、ヘリウムボン
ベ6から、いったんバルーン5へ貯めておく。温度制御
器3は、試料の温度を測定し、目的の温度よりも高けれ
ば、バルーン5側のバルブ2を開いて試料保持領域にヘ
リウムガスを導入し、目的の温度よりも低ければ、真空
排気装置4側のバルブ2を開いて試料保持領域のヘリウ
ムガスを排気する。バルブ2の開閉を調節することによ
って、試料保持領域のヘリウムガスの量を調整し、試料
を目的の温度にする。
ヘリウムを内部に貯めて、液体ヘリウム温度付近まで冷
却しておく。ヘリウムガスは、急激に大量のガスが、試
料保持領域に導入されるのを防ぐために、ヘリウムボン
ベ6から、いったんバルーン5へ貯めておく。温度制御
器3は、試料の温度を測定し、目的の温度よりも高けれ
ば、バルーン5側のバルブ2を開いて試料保持領域にヘ
リウムガスを導入し、目的の温度よりも低ければ、真空
排気装置4側のバルブ2を開いて試料保持領域のヘリウ
ムガスを排気する。バルブ2の開閉を調節することによ
って、試料保持領域のヘリウムガスの量を調整し、試料
を目的の温度にする。
第2図は、第1図のクライオスタット1の内部を詳しく
示したものである。第2図において、7は真空断熱層、
8は液体窒素槽、9は液体ヘリウム槽、10はヘリウム
ガスを導入する試料保持領域、11は試料ホルダー、1
2は試料ホルダーに取り付けられた温度計、13は液体
9素導入口、14は窒素ガス排気口、15は液体ヘリウ
ム導入口、16はヘリウムガス排気口、17はヘリウム
ガス導入および排気口、18はバルブ、19は試料ホル
ダーを支え、試料保持領域の真空を保つための0リング
シ一ル部分、2oは温度計と温度制御器をつなぐケーブ
ルである。
示したものである。第2図において、7は真空断熱層、
8は液体窒素槽、9は液体ヘリウム槽、10はヘリウム
ガスを導入する試料保持領域、11は試料ホルダー、1
2は試料ホルダーに取り付けられた温度計、13は液体
9素導入口、14は窒素ガス排気口、15は液体ヘリウ
ム導入口、16はヘリウムガス排気口、17はヘリウム
ガス導入および排気口、18はバルブ、19は試料ホル
ダーを支え、試料保持領域の真空を保つための0リング
シ一ル部分、2oは温度計と温度制御器をつなぐケーブ
ルである。
試料ホルダー11は、Oリングシール19を緩めること
によって取りはずすことができる。試料を試料ホルダー
11に取り付けたのち、試料保持領域10に入れ、Oリ
ングシール19で固定する。バルブ18の真空排気装置
側を開いて、試料保持領域10を真空排気した後、バル
ブ18を閉じる。次に、液体窒素槽8に液体窒素を満た
し、液体ヘリウム槽9および試料保持領域10の冷却を
行なう。じゅうぶん予冷した後に、液体ヘリウム槽9に
液体ヘリウムを入れ、バルブ18のヘリウムボンベ側を
開いて試料保持領域にヘリウムガスを導入する。これに
よって、試料は液体ヘリウム温度近くまで冷却されるわ
けであるが、温度計12によって試料温度を測定し、バ
ルブ18を開閉することによって試料保持領域19の内
部のヘリウムガスの量を調整し、試料温度を制御する。
によって取りはずすことができる。試料を試料ホルダー
11に取り付けたのち、試料保持領域10に入れ、Oリ
ングシール19で固定する。バルブ18の真空排気装置
側を開いて、試料保持領域10を真空排気した後、バル
ブ18を閉じる。次に、液体窒素槽8に液体窒素を満た
し、液体ヘリウム槽9および試料保持領域10の冷却を
行なう。じゅうぶん予冷した後に、液体ヘリウム槽9に
液体ヘリウムを入れ、バルブ18のヘリウムボンベ側を
開いて試料保持領域にヘリウムガスを導入する。これに
よって、試料は液体ヘリウム温度近くまで冷却されるわ
けであるが、温度計12によって試料温度を測定し、バ
ルブ18を開閉することによって試料保持領域19の内
部のヘリウムガスの量を調整し、試料温度を制御する。
バルブによるヘリウムガスの調整は、非常に微量のガス
の制御が可能であり、したがって温度の微調整が可能で
ある。また、ヘリウムガスは試料表面に均一に接触する
ので、試料内での温度の均一性も良い。
の制御が可能であり、したがって温度の微調整が可能で
ある。また、ヘリウムガスは試料表面に均一に接触する
ので、試料内での温度の均一性も良い。
第3図と第4図は、本実施例の方法を用いて試料を冷却
した場合の実験結果である。第3図は、クライオスタッ
トに液体窒素および液体ヘリウムを入れ、試料が冷却さ
れて一定温度を保っている状態で、試料保持領域にヘリ
ウムガスを導入した時、導入したヘリウムガスの量と試
料の到達温度との関係を示したものである。この関係は
、クライオスタットの構造に大きく依存するが、ヘリウ
ムガスの量が増加すると、温度は単調に減少する。した
がって、あらかじめヘリウムガスの量との関係を調べて
おくことによって、ヘリウムガスの量を調整して試料を
希望の温度にすることができる。なお、ヘリウムガスを
増加させ続けると、試料保持領域でヘリウムガスが液化
し始めるため、最終的には試料の最低到達温度は液体ヘ
リウム温度である。
した場合の実験結果である。第3図は、クライオスタッ
トに液体窒素および液体ヘリウムを入れ、試料が冷却さ
れて一定温度を保っている状態で、試料保持領域にヘリ
ウムガスを導入した時、導入したヘリウムガスの量と試
料の到達温度との関係を示したものである。この関係は
、クライオスタットの構造に大きく依存するが、ヘリウ
ムガスの量が増加すると、温度は単調に減少する。した
がって、あらかじめヘリウムガスの量との関係を調べて
おくことによって、ヘリウムガスの量を調整して試料を
希望の温度にすることができる。なお、ヘリウムガスを
増加させ続けると、試料保持領域でヘリウムガスが液化
し始めるため、最終的には試料の最低到達温度は液体ヘ
リウム温度である。
第4図は、本実施例の方法によって試料を冷却した場合
の温度の均一性を示したものである。試料ホルダー内の
約5cm離れた2カ所に温度計を埋め込み、クライオス
タットに液体窒素および液体ヘリウムを入れ、試料保持
領域にヘリウムガスを導入した時の温度を測定した。第
4図かられかる通り、温度差は約0.2に以内であり、
温度の均一性は非常に良い。
の温度の均一性を示したものである。試料ホルダー内の
約5cm離れた2カ所に温度計を埋め込み、クライオス
タットに液体窒素および液体ヘリウムを入れ、試料保持
領域にヘリウムガスを導入した時の温度を測定した。第
4図かられかる通り、温度差は約0.2に以内であり、
温度の均一性は非常に良い。
以上説明したように、本発明によれば、液体ヘリウムを
使う低温での温度制御において、試料の温度を正確に、
かつ試料内での温度のバラツキがないように制御するこ
とができる温度制御方法およびその方法に使用される温
度制御装置が提供できる。
使う低温での温度制御において、試料の温度を正確に、
かつ試料内での温度のバラツキがないように制御するこ
とができる温度制御方法およびその方法に使用される温
度制御装置が提供できる。
1・・・クライオスタット、2・・・バルブ、3・・・
温度制御器、4・・・真空排気装置、5・・・バルーン
、6・・・ヘリウムボンベ、7・・・真空断熱層、8・
・・液体窒素槽、9・・・液体ヘリウム槽、101.、
試料保持領域、11・・・試料ホルダー 12・・・温
度計、13・・・液体窒素導入口、14・・・窒素ガス
排気口、15・・・液体ヘリウム導入口、16・・・ヘ
リウムガス排気口、17・・・ヘリウムガス導入および
排気口、18・・・バルブ、19・・・Oリングシール
部分、20・・・ケーブル。
温度制御器、4・・・真空排気装置、5・・・バルーン
、6・・・ヘリウムボンベ、7・・・真空断熱層、8・
・・液体窒素槽、9・・・液体ヘリウム槽、101.、
試料保持領域、11・・・試料ホルダー 12・・・温
度計、13・・・液体窒素導入口、14・・・窒素ガス
排気口、15・・・液体ヘリウム導入口、16・・・ヘ
リウムガス排気口、17・・・ヘリウムガス導入および
排気口、18・・・バルブ、19・・・Oリングシール
部分、20・・・ケーブル。
第1図は本発明による低温温度制御装置の一実施例の構
成図、第2図は第1図のクライオスタットの内部を示し
た断面図、第3図は第2図に示す試料保持領域に導入し
たヘリウムガスの量と試料の到達温度との関係を示した
図、第4図は本発明の一実施例によって試料を冷却した
場合の温度の均一性を示した図である。
成図、第2図は第1図のクライオスタットの内部を示し
た断面図、第3図は第2図に示す試料保持領域に導入し
たヘリウムガスの量と試料の到達温度との関係を示した
図、第4図は本発明の一実施例によって試料を冷却した
場合の温度の均一性を示した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、液体ヘリウム槽に囲まれた試料保持領域にヘリウム
ガスを導入し、このヘリウムガスの導入量を制御するこ
とにより、試料保持領域の温度を制御することを特徴と
する低温での温度制御方法。 2、液体ヘリウム槽に囲まれた真空排気可能な試料保持
領域と、この試料保持領域にヘリウムガスを導入する導
入口、およびこの試料保持領域からヘリウムガスを排気
するための排気口、さらにヘリウムガスの導入量と排気
量をそれぞれ調節するためのバルブとを備えていること
を特徴とする低温での温度制御装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9967490A JPH04172A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | 低温での温度制御方法およびその方法に使用する装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9967490A JPH04172A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | 低温での温度制御方法およびその方法に使用する装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04172A true JPH04172A (ja) | 1992-01-06 |
Family
ID=14253581
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9967490A Pending JPH04172A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | 低温での温度制御方法およびその方法に使用する装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04172A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02207873A (ja) * | 1989-02-07 | 1990-08-17 | Iwatani Kagaku Kogyo Kk | 被装飾面の金属粉による装飾方法 |
CN103983066A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-13 | 南通天工深冷新材料强化有限公司 | 一种可分式使用液氮和液氦进行极低温深冷处理的装置 |
WO2021131056A1 (ja) * | 2019-12-27 | 2021-07-01 | 株式会社エムダップ | 真空断熱二重容器に用いる輸送試料の固定装置 |
-
1990
- 1990-04-16 JP JP9967490A patent/JPH04172A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02207873A (ja) * | 1989-02-07 | 1990-08-17 | Iwatani Kagaku Kogyo Kk | 被装飾面の金属粉による装飾方法 |
CN103983066A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-13 | 南通天工深冷新材料强化有限公司 | 一种可分式使用液氮和液氦进行极低温深冷处理的装置 |
WO2021131056A1 (ja) * | 2019-12-27 | 2021-07-01 | 株式会社エムダップ | 真空断熱二重容器に用いる輸送試料の固定装置 |
US11974967B2 (en) | 2019-12-27 | 2024-05-07 | Mdap Co., Ltd. | Fixing device for transport sample for use in vacuum heat insulating double walled container |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yamada et al. | Adsorption-desorption kinetics of carbon monoxide on palladium polycrystalline surfaces | |
US5167717A (en) | Apparatus and method for processing a semiconductor wafer | |
US4954774A (en) | Automatic control system of integrated circuits | |
JPS6028537B2 (ja) | 低温装置 | |
US4619840A (en) | Process and apparatus for low pressure chemical vapor deposition of refractory metal | |
JPH04172A (ja) | 低温での温度制御方法およびその方法に使用する装置 | |
US3424230A (en) | Cryogenic refrigeration device with temperature controlled diffuser | |
JPH1197448A (ja) | 熱処理装置とこれを用いた半導体結晶の熱処理法 | |
Graebner et al. | Thermal conductivity of amorphous germanium at low temperatures | |
Abermann et al. | Internal stress of thin silver and gold films and its dependence on gas adsorption | |
US4726961A (en) | Process for low pressure chemical vapor deposition of refractory metal | |
Bousson et al. | Kapitza conductance and thermal conductivity of materials used for SRF cavities fabrication | |
US4721836A (en) | Apparatus for transient annealing of semiconductor samples in a controlled ambient | |
JPH07102372A (ja) | 被処理物の真空処理方法及び装置 | |
JPS6246265Y2 (ja) | ||
US3701580A (en) | Device for quenching and cooling a specimen in a high-temperature microscopic viewing system | |
JPH0529443A (ja) | ウエーハ冷却装置及び冷却方法 | |
JPH0581175B2 (ja) | ||
JPH03218906A (ja) | 酸化物超伝導薄膜形成装置及びその装置を用いた酸化物超伝導薄膜形成方法 | |
US6505471B1 (en) | Method and apparatus for adjusting device used at low temperature without deterioration thereof | |
JP3365663B2 (ja) | 半導体製造装置及び該装置を用いた冷却ガス導入排気方法 | |
JP3795343B2 (ja) | 試料冷却方法および試料冷却システム | |
JPH0327522A (ja) | 半導体基板への薄膜加工方法及びその装置並びに薄膜加工装置 | |
JPH0610613Y2 (ja) | 電子顕微鏡等における試料冷却装置 | |
Peters et al. | Cryostat for Radiation Damage Experiments |