JPH04154969A - ダイヤモンド被覆構造物およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［概要］ ダイヤモンド被覆構造物およびその製造方法に関し、 下地系村上にダイヤモンド膜が強固にコーティングされ
たダイヤモンド被覆構造物およびその製造方法を提供す
ることを目的とし、 下地系村上にダイヤモンドをコーティングしたダイヤモ
ンド被覆構造物であって、下地基材が分散粒子とその間
を埋めるマトリックス材とを含むマトリックス構造を有
し、ダイヤモンドに被覆された下地基材の表面において
は、分散粒子がダイヤモンド被覆側に入り込んだ構造を
有するように構成する。

［産業上の利用分野］ 本発明は、表面被覆構造物およびその製造方法に関し、
特にダイヤモンド被覆構造物およびその製造方法に関す
る。

ダイヤモンドは、ビッカース硬度１０，０００と地球上
で最も硬い材料であり、ヤング率、熱伝導率も高く、耐
摩耗性、化学的安定性にも優れている。このような優れ
た性質のため、ダイヤモンドはバルク材料として、また
被覆材料として種々の用途が期待されている。たとえば
、ダイヤモンド膜は耐摩耗性コーティング、スピーカの
振動板、光学部品の透明コーティング等への応用が期待
されている。

［従来の技術］ ダイヤモンドの合成方法として、高温・高圧下でのダイ
ヤモンド合成の他、近年気相化学反応法（ＣＶＤ）によ
るダイヤモンド膜の合成が研究されている。

たとえば、Ｈ２で希釈したＣＨ４ガスのプラズマＣＶＤ
により、ダイヤモンド膜を成長させる技術が提案されて
いる。プラズマＣＶＤ中のプラズマにより、Ｈ２が励起
されて活性なＨ原子が生成され、グラファイト、非晶質
カーボン等のダイヤモンド以外の炭素堆積物を除去し、
ダイヤモンドのみを残すことによってダイヤモンドＣＶ
Ｄ膜が成長できる。

［発明が解決しようとする課題］ ところが、気相合成ダイヤモンド膜の下地に対する密着
力は、一般的に極めて小さい、このため、たとえば工具
材料の表面に気相合成ダイヤモンド膜を成長させても、
工具表面に応力が印加されると、ダイヤモンド膜が容易
に剥離してしまう。

炭化物等の中間層を設けて、化学的に密着力を上げよう
とする試みが行なわれているが、現在まで成功していな
い。

本発明の目的は、下地系村上にダイヤモンド膜が強固に
コーティングされたダイヤモンド被覆構造物およびその
製造方法を提供することである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、下地基材としてその表面か凸凹の基材を用い
ることにより、アンカー効果でダイヤモンド膜の下地基
材への密着性を高めようとするものである。

本発明のダイヤモンド被覆＃４造物は、下地基材上にダ
イヤモンドをコーティングしたダイヤモンド被覆構＊物
であって、下地基材が分散粒子とその間を埋めるマトリ
ックス材とを含むマトリックスｍ遣を有し、ダイヤモン
ドに被覆された下地基材の表面においては、分散粒子が
ダイヤモンド被覆側に入り込んだ構造を有する。

［作用］ 下地基材が分散粒子とその間を埋めるマトリックス材と
を含むマトリックス構造であるため、マトリックス材を
選択的に除去すること等により、分散粒子が表面上に突
出した凸凹構造を作成することが容易にできる。このよ
うな表面上にダイヤモンド被覆を形成することにより、
アンカー効果によって高い密着力を有するダイヤモンド
被覆が形成できる。

［実施例］ 本発明の基本的実施例によれば、下地基材を分散粒子と
その間を埋めるマトリックス材とからなるマトリックス
構造で形成し、下地基材表面のマトリックス材を選択的
に除去することにより、分散粒子を下地基材表面に露出
させ、その下地基材表面上に気相化学反応法（ＣＶＤ）
により、ダイヤモンド膜をコーティングする。このよう
にして、アンカー効果によって高い密着力を示すダイヤ
モンド膜被覆構造物を形成する。

なお、下地基材の材料がダイヤモンドの結晶成長に適さ
ない材料である場合、ダイヤモンドの結晶成長をさせ易
い材料で形成した層を、下地基材表面上にます形成し、
その上にダイヤモンド膜を形成するとよい。

第１図（Ａ）〜（Ｄ）は、本発明の基本的実施例による
ダイヤモンド被覆構造物の製造方法および、その結果書
られるダイヤモンド被覆構造物の構成を示す断面図であ
る。

第１図（Ａ）は、マトリックス構造の下地基材の構成を
示す。

下地基材１は、平均粒径１〜１００μｍの分散粒子２と
その間を埋めるマトリックス材３から構成されている。

マトリックス材３は、分散粒子２間の空間を隙間なく埋
めることが望ましい。分散粒子２とマトリックス材とは
、その後の選択的エツチングを可能とするエツチング特
性の異なる材料から選ばれる。

第１図（Ｂ）に示すように、下地基材表面の処理を行な
い、所定の厚さ分のマトリックス材３を選択的に除去す
る。マトリックス材３が選択的に除去されるため、分散
粒子２が表面に残り、表面上に露出する。この状態にお
いて、表面が十分な凹凸を有するようにすることにより
、この表面を理めてダイヤモンド膜が形成された時、強
いアンカー効果を発揮することができる。

下地基材１を構成する材料が、ダイヤモンドの結晶成長
核を発生しにくい材料である場合は、第１図（Ｃ）に示
すように、下地基材１表面にダイヤモンドの成長核が発
生し易い材料の膜４を形成する。下地基材１の材料が、
ダイヤモンドの成長核を発生し易い材料であれば、この
膜４を成長しなくてもよい。

第１図（Ｄ＞に示すように、このように準備した下地基
材１表面上に気相化学反応法（ＣＶＤ）により、ダイヤ
モンド膜５を成長させる。ダイヤモンド膜５が下地基材
表面の凹凸を埋めて成長すると、ダイヤモンド膜と下地
基材表面とが互いに噛合い、強いアンカー効果を与える
。

高いアンカー効果を得るためには、ダイヤモンド気相合
成時に、基材表面の隅々にまでダイヤモンドの結晶成長
核を発生させ、基材とダイヤモンドの界面に隙間を生じ
させないことが重要である４一般に、ダイヤモンドを成
長させるＣＶＤにおいては、活性Ｈ原子によってグラフ
ァイトや非晶質カーボンを除去しつつ、ダイヤモンドの
みの成長を残す。この時、ダイヤモンドの成長核も除去
される傾向にあるため、ダイヤモンドの成長核発生が少
ない。ダイヤモンドの成長核を形成するために、たとえ
ば、ダイヤモンド粒子で基材表面を傷付は処理して、核
発生密度を向上させるのが好ましい。この時、傷付けの
ためのダイヤモンド粒子が１μｍ以下と小さ過ぎると、
高い核発生密度が得にくい。このため、基材の分散粒子
の傷付は処理が十分性なえるように、分散粒子の平均粒
径は１μｍ以上であることが望ましい。

また、ダイヤモンド膜成長後の表面に、あまり凹凸が残
らないようにするためには、分散粒子の大きさは１００
μｍ以下であることが望ましい。

ダイヤモンド核の成長発生は、下地基材の材料によって
異なる。炭素を固溶するＦｅ、Ｎｉ、ＣＯのような材料
の表面にはダイヤモンドの結晶が成長しにくい。

下地基材に直接ダイヤモンドを成長させるには、分散粒
子およびマトリックス材はダイヤモンドの成長核発生が
起こり易い材料でなくてはならない。

すなわち、周期率表の２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、５Ａ族
、６Ａ族、７Ａ族、Ｂ−３ｉの各元素、もしくはその炭
化物、窒化物、硼化物、もしくはそれらの混合物を主成
分とする材料であることが望ましい。

特に、高融点金属およびその炭化物、窒化物、ないしは
それらの混合物を主成分とする材料が、成長核発生の面
で好ましい。

下地基材の分散粒子、またはマトリックス材としてダイ
ヤモンドの成長核が発生しにくい材料が使用されている
場合には、ダイヤモンド膜を成長させるなめにその表面
に周期率表の２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族
、７Ａ族、Ｂ、Ｓｉの各元素、もしくはその炭化物、窒
化物、硼化物、もしくはそれらの混合物を主成分とする
材料からなる薄膜層を形成することが好ましい。特に高
融点金属およびその炭化物、窒化物、それらの混合物か
らなる薄膜層を基材表面に形成することが好ましい。

下地基材表面に薄膜層を形成する場合、薄膜層を厚く形
成しすぎると、突出する分散粒子により形成された基材
表面の凹凸の程度が減少し、アンカー効果が弱まってし
まう。これを防止するためには、薄膜層の厚さは分散粒
子の平均粒径の約１１５以下であることか望ましい。

ダイヤモンド膜を被覆した構造物として、典型的なもの
に工具がある。以下、超硬バイトチップ上にダイヤモン
ド膜を形成する実施例について説明する。

下地基材として、平均粒径１０μｍのＷＣ結晶粒子を分
散粒子、ＣＯをマトリックス材とした超硬（ＷＣ／２０
％Ｃｏ）のバイトチップを用いた。

バイトの規格は５ＰＧＮ１２０３０８、概寸は１２Ｘ１
２Ｘ３ｍｍであった。

このような超硬バイト表面を王水（硝酸３：塩酸１）で
エツチングし、表面のＣＯを選択的にエッチしな。エツ
チング後はＷＣの分散粒子が選択的に残されるため、第
１図（Ｂ）に示すような凹一　　１２　− 凸を有する表面が形成された。

Ｃｏは、その表面にダイヤモンドが成長しにくい代表的
材料であるなめ、下地基材であるバイトチップ表面にダ
イヤモンドが成長し易い材料を被覆する６例として、超
硬バイトチップ表面に、Ｗを厚さ約０．５μｍ蒸着した
。なお、Ｗの代わりに他の高融点金属、または高融点金
属の炭化物、窒化物を蒸着してもよい。

表面に凹凸を形成した超硬バイトを、ダイヤモンド粒子
で傷付は処理した。傷付は処理は、平均粒径１μｍのダ
イヤモンド粒子をエタノール中に分散させ、このダイヤ
モンド研磨液に超硬バイトチップを浸漬し、超音波振動
を印加してバイトチップ表面に傷付は処理を行なった。

このようにして、第１図（Ｃ）に示される構成が得られ
た。

ダイヤモンド膜成長にはＤＣプラズマジェットＣＶＤ装
置（たとえば特開平１−３３０９６号第２図に示すもの
）を用いた。水素流量５０　Ｒ／Ｉｉｎ、メタン濃度５
％、圧力５０　ＴＯｒｒ、放電電力１０ｋＷの製膜条件
で基材温度６００〜１，０００℃でダイヤモンド膜の成
長を行なった。このようにして、超硬バイト表面に厚さ
約１００μｍのダイヤモンド膜をコーティングしな。

このように、超硬バイト表面に形成したダイヤモンド膜
の密着強度を測定するため、ダイヤモンド膜表面に治具
を設けて引張り試験を行なったが、。

約１００ｋｇ／ｃｍ２でダイヤモンド膜表面に付けた治
具か剥れてしまい、それ以上の測定を行なうことができ
なかった。しかし、密着強度が約１００　ｋ　ｇ　／　
ｃ　ｍ　２以上であることか判った。

次にこのバイトチップを用いて、切削試験を行なった。

切削条件は、被削材Ａト」２％Ｓｔ合金（ＡＣ８Ａ−７
６）　、外周長手連続旋削、切削速度４００ｍ／ｎｉｎ
、送り０　、　１　ｌｌ１ｍ／ｒｅｖ　、切込み０．２
５ｚｎｍとした。その結果、１０，０００ｍの切削で逃
げ面摩耗幅は数１０μｍであった。

胤敷■ユ ダイヤモンドコーティングをしない上記同様の超硬チッ
プで、同様の切削試験を行なった。その結果、ダイヤモ
ンドコーティングチップの場合の約１／１０の１，００
０ｍの切削で、逃げ面摩耗幅は２００μｍに達した。こ
のように、ダイヤモンドコーティングの効果か明瞭に示
された。

ル怠１しし 超硬チップに、そのままダイヤモンド膜をＤＣプラズマ
ジェットＣＶＤ法でコーティングした。

すなわち、第１図（Ｂ）、（Ｃ）に示す手順を行なわず
、第１図（Ａ）に示す下地表面上に直接ダイヤモンド膜
をコーティングした。成長したダイヤモンド膜の密着力
を測定すると共に、切削試験を行なった。その結果、密
着強度は約５ｋｇ／Ｃｍ２であり、切削試験ではチップ
に被剛材があたった瞬間にダイヤモンド膜は剥離してし
まった。

このように、上述の実施例による場合のダイヤモンド膜
の密着強度の増大は顕著である。

以上実施例に沿って本発明を説明したが、本発明はこれ
らに制限されるものではない。たとえば、種々の変更、
改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明であろ
う。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明のダイヤモンド被覆構造物
は、下地基材表面上にダイヤモンド被覆゛が強固に密着
しているにのため、ダイヤモンド被覆か下地基材から剥
離することがなくなる。

強固なダイヤモンド被覆を形成することにより、摩擦等
に対し、寿命か著しく長くなる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）〜（Ｄ）は、本発明の実施例によるダイヤ
モンド被覆構造物およびその製造方法を説明するための
断面図である。 図において、 １　　　　　下地基材 ２　　　　　分散粒子 ３　　　　　マトリックス材 ４　　　　　結晶成長核形成に適した 材料の層 ５　　　　　ダイヤモンド被覆

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）．下地基材上にダイヤモンドをコーティングした
   ダイヤモンド被覆構造物であって、 前記下地基材（１）が分散粒子（２）とその間を埋める
   マトリックス材（３）とを含むマトリックス構造を有し
   、ダイヤモンドに被覆された下地基材の表面においては
   、前記分散粒子（２）がダイヤモンド被覆（５）側に入
   り込んだ構造を有する ダイヤモンド被覆構造物。 （２）．請求項１記載のダイヤモンド被覆構造物であっ
   て、さらに前記下地基材（１）の表面とダイヤモンド被
   覆（５）との間にダイヤモンドの結晶成長核形成に適し
   た材料の層（４）が形成されているダイヤモンド被覆構
   造物。 （３）．請求項２記載のダイヤモンド被覆構造物であっ
   て、前記層（４）は分散粒子（２）の平均粒径の１／５
   以下の厚さを有するダイヤモンド被覆構造物。 （４）．請求項２ないし３記載のダイヤモンド被覆構造
   物であって、前記層（４）は周期律表の２Ａ族、３Ａ族
   、４Ａ族、５Ａ族、６Ａ族、７Ａ族の各元素、Ｂ、Ｓｉ
   、およびそれらの炭化物、窒化物、硼化物、およびそれ
   らの混合物の１つを主成分とする材料で形成されたダイ
   ヤモンド被覆構造物。 （５）．請求項２ないし３記載のダイヤモンド被覆構造
   物であって、前記層（４）は高融点金属、およびそれら
   の炭化物、窒化物、およびそれらの混合物の１つを主成
   分とする材料で形成されたダイヤモンド被覆構造物。 （６）．請求項１〜５のいずれかに記載のダイヤモンド
   被覆構造物であって、前記分散粒子（２）の平均粒径は
   １〜１００μｍであるダイヤモンド被覆構造物。 （７）．下地基材表面にダイヤモンドをコーティングし
   てダイヤモンド被覆構造物を製造する方法であって、前
   記下地基材（１）を分散粒子（２）とその間を埋めるマ
   トリックス材（３）とを含むマトリックス構造で形成し
   、 下地基材（１）の被覆処理表面のマトリックス材（３）
   を選択的に除去することにより、分散粒子（２）を下地
   基材（１）表面に露出させる工程と、 前記分散粒子（２）が露出された下地基材 （１）表面上に気相化学反応法により、ダイヤモンド膜
   （５）を成長させる工程と を含むダイヤモンド被覆構造物の製造方法。 （８）．請求項７記載のダイヤモンド被覆構造物の製造
   方法であって、前記ダイヤモンド膜成長工程の前に、 下地基材（１）の表面上にダイヤモンドの結晶成長核形
   成に適した材料の層（４）を形成する工程 を含むダイヤモンド被覆構造物の製造方法。 （９）．請求項７ないし８記載のダイヤモンド被覆構造
   物の製造方法であつて、前記ダイヤモンド膜成長工程の
   前に、 前記下地基材（１）をダイヤモンド粒子分散液中で超音
   波処理して、その表面を傷付ける工程 を含むダイヤモンド被覆構造物の製造方法。