JPH04144938A - 磁気ディスク用結晶化ガラス基板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、磁気ディスク基板に用いられる強度および表
面均質性に優れた結晶化ガラス基板に関する。

（従来の技術） 従来、高強度を必要とされる磁気ディスク用のガラス製
基板としては、基板表面をイオン交換法で強化した強化
ガラス基板や、結晶化処理を施した結晶化ガラス基板が
知られている。

強化ガラス基板は、アルカリイオンによるイオン交換法
によってガラス基板表面に圧縮応力層を形成したもので
あシ、強ｉ％性に優れている。しかし、強化ガラス基板
は表裏両面の応力層が均一かつ同等の応力を持つように
形成されていないと基板の反シを生じる欠点がある。

特に近年、磁気ディスク装置の小型・薄形化が進められ
る中で、磁気ディスク基板の薄形化が求められておシ、
強化ガラス基板では高い平坦度を保つことが困難となシ
つつある。また、ガラス基板の表面にスパッタリング法
などによシ磁気記録層を形成する際、基板温度を高温に
保つ必要があるため、イオン交換したガラス中のアルカ
リイオンが移動して表面強化層の応力バランスが崩れ、
これに起因して反シを生じやすい問題がある。このため
、これらの問題を生じない結晶化ガラス基板が注目され
ている。磁気ディスク用結晶化ガラ〔 ス基板としては、８１０２−　Ａ４２０．−　Ｌ　ｉ、
０糸ガラスを板成形した後、結晶化処理を行いＬｉ２Ｏ
・２８１０、結晶を析出させたものが知られている。

（発明が解決しようとする課題） 上記８１０．−　Ａ４，０．−　Ｌｉ、０系結晶化ガラ
スはガラス組成中に１１＊Ｏ，成分を比較的多く含んで
いるため、ガラスに脈理と呼ばれる不均質部を形成しや
すい。この不均質部は、結晶化処理を行った後、硬度差
のある部分を作力、その後の研磨によって表面に微小な
段差を生じる問題がある。また研磨仕上げ状態では高平
滑性を有していても、ガラス相と結晶相とのエツチング
速度の差を利用したテクスチ為ア処理を施した際に、前
記硬度差のある部分の存在がガラス基板表面に均質な微
細凹凸の形成を阻害するといった問題がある。

本発明は、これらのＬｌ悄を考慮してなされたもので、
平坦度・表面均質性に優れた磁気ディスク用結晶化ガラ
ス基板を提供することを目的とする。

発明の構成〕 （ｉ！［を解決するための手段と作用）本発明は上記目
的を達成するために、ガラス中の人ｉ２ｏ、含有量を以
下に示す範囲内に限定することによってガラスの溶融性
を改善し、均質なガラス基板を提供可能としたものであ
る。すなわち本発明は、重量百分率で、Ｓｉｎ、７２〜
８４％。

Ｌｌ、０８〜１８％Ｉ　Ｋ２０＋Ｎａ２Ｏ０，１〜４　
％ＩＰ、０．−）−ＡＩ、Ｏ，１〜４％ｒ　Ａ４０Ｂ　
０．３〜２．８％からなる組成を有し、結晶化処理後の
基板中に含まれる粒径０．０５〜１．０μｍの結晶粒子
が体積化で、全結晶体の８５％以上を占めることを特徴
とする磁気ディスク用結晶化ガラス基板である。

本発明に係る結晶化ガラスは、結晶核形成物質としてＰ
２Ｏ１１１人Ｓ２０．を含有し、５５０〜６５０℃の熱
処理でこれらの核形成物質を中心とした一次結晶を析出
させ、さらに７８０〜８５０℃で熱処理を行うことによ
ｊ５、Ｌｌ、０・２８ｉ０．結晶をガラス中に分散成長
させたものである。これによシ結晶化処理を施す前のガ
ラスに較べ抗折強度および硬度が大幅に増大する。また
アリカリ金属酸化物であるＬ１２０を組成中に大量に含
んでいるにもかかわらず、ＬＬ２０は主として結晶構造
を構成するため、得られる結晶化ガラス基板は化学的に
も安定したものとなシ経時特性変化がほとんどない。特
に本発明ではλ形、０３の含有蓋が　０．３〜２．８％
と少量である丸め、ガラスの溶融性が良好で脈理が発生
しにくい。このため均質なガラス基板が得られ、結晶化
、研磨、テクスチ工ア処理を行った後も全体に均一で微
細な表面凹凸を持った磁気ディスク基板とすることがで
きる。

次に本発明のガラス組成を上記範囲に限定した塩出を説
明する。

８ｉ０．およびＬｉ２Ｏは、結晶化ガラス中に結晶を構
成する基本成分でる。ｐ、５ｔｏ２はガラス相（アモル
ファス部分）において網目ｍ造を形成する主成分でもあ
る。ＢｉＯ２は７２％未満では結晶化ガラス中における
ガラス相の占める割合が少なくなシ、得られた基板が脆
くなる。８４％を越えると結晶化ガラス中に占める結晶
相の割合が相対的に減少し、結晶化によって得られる強
度の向上効果が弱められる。またガラスの溶融性が悪く
なシ均質なガラスを得ることが困難となる。Ｌｉ２Ｏは
８％未満では結晶化ガラス中に占める結晶相の割合が低
下して強度の向上効果が得られず、１８％を越えると逆
にガラス相の占める割合が低下して脆くなった９、ガラ
ス相中に含まれる旧２０量が増加して耐候性を低下させ
たシするので好１しくない。

Ｋ、ＯおよびＮ　ａ　２０は結晶化処理後もガラス相に
含有され、ガラス相の安定化に効果があるが、これらの
合組が０．１％未満ではガラス相が不安定となシ、分相
を生じてガラスの不均質化をまねき、基板を脆くさせる
。また４％を越えるとガラス相中に占めるに２０．Ｎｉ
２Ｏ社が増加し、耐候性を低下させる。

Ｐ、　ｏ、および人８１０１は、結晶化処理工程におい
て結晶核を形成し、均質な結晶生成を促進する成分であ
るが、これらの会社が１％未満では結晶核形成が円滑に
行なわれず、結晶質の偏在化や粗大結晶の発生をまねき
基板強度を低下させる。また４％を越えると、これらの
成分は揮発し易いため溶融過程においてガラス表面から
揮発してしまいガラス中に異質相を形成し脈理を発生し
やすくするので好ましくない。

Ａ４０８は、その一部が結晶化処理によって８１０、−
Ａぷ、Ｏ，−１，＋１．０系結晶を形成することもある
が、残部は結晶化処理後もガラス相に含有されガラス相
の安定化に効呆を示す。ＡＡ２Ｕ、が０．３％未満では
ガラス相の耐候性が低下−して基板表面の長期安定性が
損なわれる。Ａ−ｅ、０．は溶融ガラス中に脈理を作シ
やすいため、２．８％を越えて含有すると、アモルファ
ス状態では検出が困罐な程度の微細な脈理を生成する。

この微細脈理は結晶化処理によって他の部分と県なる結
晶を析出させ、テクスチ１ア処理後も基板の均質な表面
状態の形成を困婦とする。

ａ気ディスク基板として望ましい表向状態は、高密度記
録を実現するために必要な磁気ヘッドの低浮上化を可能
とし、かつ磁気ヘッドと記録媒体表面とが吸着を起さな
いために微細で均質な結晶粒子が規則正しく二次元的に
配列している状態である。このような表面状態を持つガ
ラス基板は、ガラス中に分散している結晶がガラス相に
生じた微小クラックの伸展を阻害し、またクチツク先端
の応力を分散させるため、基板としての強度も大幅に向
上する。結晶化ガラス基板中の結晶粒径や結晶の存在密
度は、ガラス組成または結晶化処理条件の制御によって
ｍｕされるが、本発明に係るガラス基板は、溶融ガラス
から作製される結晶化ガラスであるため、析出する結晶
粒子を完全に均一な大きさに制御することは困薩である
。しかしながら磁気ディスク用結晶化ガラス基板として
有用な特性を得るためには、結晶化ガラス中に含まれる
粒径０．０５〜１．０μｍの結晶が体積比で全結晶体の
８５％以上となるように制御することが好ましい。０．
０５μｍ未満の結晶が多いと結晶化ガラスとしての基板
強度が不十分で記録媒体としての信頼性が低いものとな
シ、１．０μｍを越える結晶が多くなると、さらに大径
な結晶の生成が越こシ、均質な表面状態が得られない。

したがって、粒径０．０５〜１．０μｍの結晶を体積比
で全結晶体の８５％以上とすることによシ、高い基板強
度とテクスチェア処理後の均質な表面状態を得ることが
できる。

（実施例） 次に本発明の実施例について説明する。

下表に示す成分組成が得られるように原料を調合し、白
金ルツボ内で１４００℃にて１０時間溶融し、十分に均
質化した後板状に成形した。この板状のガラス基板を室
温から６００℃になるまで１００℃／時間の昇温速度で
昇温し、６００℃で３０分ないし２時間保持（−凍結晶
化処理）した後、さらに８００℃まで１００℃／時間の
昇温速度で昇温し、８００℃で３０分ないし４時間保持
（二次結晶化処理）した。徐冷後、表面粗さＲａ＝５０
Ａ以下となるまで表面を研磨し、フッ化水嵩酸１％溶液
に室温で１分間浸漬してエツチング処理を行りた。この
ようにして作製した結晶化ガラス基板表面の電子顕微鏡
写真から結晶粒径を計測するとともに一定面内の粒径分
布を測定し、この一定面内に含まれる粒径０．０５〜１
６０μｍの結晶の同じくこの一定面内の全結晶中に占め
る割合を体積百分率で求め、０．０５〜１．０μｍ結晶
粒含有串として表中に示す。また耐水性は、ＪＩＳ−Ｒ
−３５０２ｒ化学分析用ガラス器具の試験方法」のアル
カリ溶出試験に従って測定した値を示した。

抗折強度については上記結晶化ガラス基板と同様に溶融
、結晶化処理を行った直径３鶴の棒状に成形した試料を
用い、この棒状試料を支点間３０雪ｌに支持し、中央に
負荷を加えたときの抗折力で示した。なお、表中のガラ
ス組成は重量百分率で示しである。

上表から本発明に係る実施例のガラス基板では析出した
結晶の粒径が狭い範囲内に制御され、いずれも０．０５
〜１．０μｍの粒径を有する結晶が全結晶の９５％以上
を占めておシ、高い抗折強度を示していることがわかる
。また基板表面の研磨後の状態を観察したところ、微細
で均質な結晶粒子がガラス相中に緻密、かつ均一に分布
しておシ、これをエツチング処理したものは、均質な結
晶粒子が表面に凸状に配列された構造となっている。

試料Ａ３の基板について、エツチング処理後の表面状態
をトンネル顕微鏡を用いて画儂処理した例を図面に示す
。

この基板表面上に磁気記録媒体として、たとえばＣｏ−
０ｒ、Ｃｏ−Ｎ１等の薄膜をスパッタリングなどの方法
で被着させ、その上に保護膜をコーティングすることに
よって磁気ディスクが完成される。本発明に係る磁気デ
ィスク用結晶化ガラス基板は、このような成膜工程にお
いて、基板温度を３００〜４００℃程度に保持された後
も平坦度を損なわず、反シを生ずることもなかつた。ま
た本発明に係る磁気ディスク用結晶化ガラス基板は上記
のような表面状態を有しているので、磁気ディスクの回
転によって磁気ディスクと磁気ヘッドとの間隙に空気の
流入を生じ、磁気ヘッドの磁気ディスク表面への吸着を
防止し、かつ磁気ヘッドの低浮上化を実現することがで
きる。

〔発明の効果〕

以上のような本発明の磁気ディスク用結晶化ガラス基板
は、 ■基礎ガラス組成の適正化により、均質なガラス形成が
容易とな９、基板強度および化学的耐久性に優れる。

■生成する結晶を均質、かつ均一なものとして、テクス
チーア処理後の基板表面を微細で均質な結晶粒子が規則
正しく配列した状態に保つことができる。このため本発
明を用いた磁気ディスクは、磁気ヘッドとの吸着を起こ
しに＜＜、磁気ヘッドの低浮上化を容易とする。

■また、結晶化ガラスであることから、高温での磁気記
録膜の成膜が可能である。

等、これら基板の持つ優れた特性によって磁気ディスク
の高密度記録化に大きく寄与するものである０

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例の磁気ディスク用結晶化ガラス
基板の表面状部を示す図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 重量百分率で、ＳｉＯ＿２７２〜８４％、Ｌｉ＿２Ｏ８
   〜１８％、Ｋ＿２Ｏ＋Ｎａ＿２Ｏ０．１〜４％、Ｐ＿２
   Ｏ＿５＋Ａｓ＿２Ｏ＿３１〜４％、Ａｌ＿２Ｏ＿３０．
   ３〜２．８％からなる組成を有し、結晶化処理後の基板
   中に含まれる粒径０．０５〜１．０μｍの結晶粒子が体
   積比で全結晶体の８５％以上を占めることを特徴とする
   磁気ディスク用結晶化ガラス基板。