JPH04144734A - 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は磁気記録媒体用ポリエステルフィルムに関し、
更に詳しくは走行性、電磁変換特性に優れた磁気記録媒
体の製造に有用なポリエステルフィルムに関する。
更に詳しくは走行性、電磁変換特性に優れた磁気記録媒
体の製造に有用なポリエステルフィルムに関する。
〈従来技術〉
高密度磁気記録媒体として、非磁性゛支持体上に強磁性
金属薄膜を真空蒸着やスパッタリングの如き物理沈着法
やメツキ法によって形成した強磁性金属薄膜磁気記録媒
体が知られている。例えば、Coを蒸着した磁気テープ
(特開昭54−147010号)。
金属薄膜を真空蒸着やスパッタリングの如き物理沈着法
やメツキ法によって形成した強磁性金属薄膜磁気記録媒
体が知られている。例えば、Coを蒸着した磁気テープ
(特開昭54−147010号)。
Co−Cr合金を用いた垂直磁化記録媒体(特開昭52
−134706号)等が知られている。このような蒸着
。
−134706号)等が知られている。このような蒸着
。
スパッタ又はイオンブレーティング等の薄膜形成手段に
よって形成される金属薄膜は、厚みが1.5μm以下と
非常に薄く、それにも拘らず磁気記録層の厚みが3μm
以上である塗布型磁気記録媒体(磁性体粉末を有機高分
子バインダーに混入させて非磁性支持体上に塗布してな
る磁気記録媒体)と同等の性能が得られるという特長が
ある。
よって形成される金属薄膜は、厚みが1.5μm以下と
非常に薄く、それにも拘らず磁気記録層の厚みが3μm
以上である塗布型磁気記録媒体(磁性体粉末を有機高分
子バインダーに混入させて非磁性支持体上に塗布してな
る磁気記録媒体)と同等の性能が得られるという特長が
ある。
ところで、磁気記録媒体の静的特性である保持力Heま
たはヒステリシスループの角形比のような磁気特性は、
用いられる非磁性支持体の表面状態にあまり依存したい
という考えがある。このような考えによったものの例と
して、米国特許第3787327号明細書には真空蒸着
によるCo−Crの多層構造体が開示されている。
たはヒステリシスループの角形比のような磁気特性は、
用いられる非磁性支持体の表面状態にあまり依存したい
という考えがある。このような考えによったものの例と
して、米国特許第3787327号明細書には真空蒸着
によるCo−Crの多層構造体が開示されている。
しかしたがら、金属薄膜型の磁気記録媒体においては、
非磁性支持体表面に形成される金属薄膜厚さが薄く、非
磁性支持体の表面状態(表面凹凸)がそのまま磁気記録
層表面の凹凸として発現し、それが雑音の原因となるこ
とが欠点とされている。
非磁性支持体表面に形成される金属薄膜厚さが薄く、非
磁性支持体の表面状態(表面凹凸)がそのまま磁気記録
層表面の凹凸として発現し、それが雑音の原因となるこ
とが欠点とされている。
雑音の観点からは、非磁性支持体の表面状態ができるだ
け平滑である二とが好ましい。一方ベースフイルムの巻
取り、巻出しといったハンドリングの観点からは、フィ
ルム表面が平滑であると、フィルム−フィルム相互の滑
り性が悪く、ブロッキング現象が発生し、製品にはなり
得す、このためベースフィルム表面が粗であることが要
求される。このように、電磁変換特性という観点からは
非磁性支持体の表面が平滑であることが要求され、一方
ハンドリング性の観点からは租であることが要求される
。そこで、これら両者の二律相反する性質を同時に満足
することが必要となる。
け平滑である二とが好ましい。一方ベースフイルムの巻
取り、巻出しといったハンドリングの観点からは、フィ
ルム表面が平滑であると、フィルム−フィルム相互の滑
り性が悪く、ブロッキング現象が発生し、製品にはなり
得す、このためベースフィルム表面が粗であることが要
求される。このように、電磁変換特性という観点からは
非磁性支持体の表面が平滑であることが要求され、一方
ハンドリング性の観点からは租であることが要求される
。そこで、これら両者の二律相反する性質を同時に満足
することが必要となる。
更に、金属薄膜磁気記録媒体には、実際に使用される時
の重大な問題点として、金属薄膜面の走行性がある。従
来の磁性体粉末を有機高分子バインダーに混入させてベ
ースフィルムに塗布してなる塗布型磁気記録媒体の場合
には、該バインダー中に滑剤を分散させて磁性面の走行
性を向上させることができるが、金属薄膜磁気記録媒体
の場合には、このような対策をとることができず、走行
性を安定して保つのは非常に困難であり、特に高温高湿
時の走行性が劣るなどの欠点を有していた。
の重大な問題点として、金属薄膜面の走行性がある。従
来の磁性体粉末を有機高分子バインダーに混入させてベ
ースフィルムに塗布してなる塗布型磁気記録媒体の場合
には、該バインダー中に滑剤を分散させて磁性面の走行
性を向上させることができるが、金属薄膜磁気記録媒体
の場合には、このような対策をとることができず、走行
性を安定して保つのは非常に困難であり、特に高温高湿
時の走行性が劣るなどの欠点を有していた。
この欠点の改良を目的として、特開昭62−53815
号公報では金属薄膜を形成するポリエステルフィルム表
面に直径0.01〜0.1 μm 、高さ10〜100
0人の突起を106〜109個/mm 2の割合で形成
することが提案され、また特開昭62−64545号公
報では金属薄膜を形成するポリエステルフィルム表面に
直径0 、2〜2 μm +高さ20〜200人の突起
を103〜106個/r+wn 2の分布密度で、そし
て直径001〜0.1μm、高さ10〜1000人の突
起を106〜109個/rltIT12の分布密度で形
成することが提案されている。しかし、具体例で示され
ているポリエステルフィルムは、重合触媒として三酸化
アンチモンを用いたポリエステルからなり、三酸化アン
チモンに起因するとみられる表面欠陥を有する。かかる
欠点を克服せんとして、特開昭63−503614号公
報では重合触媒としてゲルマニウム化合物を用いること
が提案されているが、いまだ充分な効果をあげるに至っ
ていない。
号公報では金属薄膜を形成するポリエステルフィルム表
面に直径0.01〜0.1 μm 、高さ10〜100
0人の突起を106〜109個/mm 2の割合で形成
することが提案され、また特開昭62−64545号公
報では金属薄膜を形成するポリエステルフィルム表面に
直径0 、2〜2 μm +高さ20〜200人の突起
を103〜106個/r+wn 2の分布密度で、そし
て直径001〜0.1μm、高さ10〜1000人の突
起を106〜109個/rltIT12の分布密度で形
成することが提案されている。しかし、具体例で示され
ているポリエステルフィルムは、重合触媒として三酸化
アンチモンを用いたポリエステルからなり、三酸化アン
チモンに起因するとみられる表面欠陥を有する。かかる
欠点を克服せんとして、特開昭63−503614号公
報では重合触媒としてゲルマニウム化合物を用いること
が提案されているが、いまだ充分な効果をあげるに至っ
ていない。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、従来技術の欠点を解消し、走行性、電
磁変換特性に優れた磁気記録媒体、特に金属薄膜磁気記
録媒体の製造に有用なポリエステルフィルムを提供する
ことにある。
磁変換特性に優れた磁気記録媒体、特に金属薄膜磁気記
録媒体の製造に有用なポリエステルフィルムを提供する
ことにある。
〈発明の構成・効果〉
本発明の目的は、本発明によれば、有機チタン化合物を
重合触媒として製造したポリエステルからなり、両面に
連続薄膜を塗設した二軸配向フィルムであって、その上
に磁気記録層を設ける第一の薄膜は(A)アクリル系樹
脂、ポリエステル系樹脂及びアクリル−ポリエステル系
樹脂から選ばれる少くとも一種の樹脂、および(B)平
均粒径0.1μm以下の粗面化物質を主成分とする組成
物からなり、該薄膜の表面には(B)成分に由来する突
起が1.OX10’〜1.0X109個/愉2の割合で
ありかつこの表面粗さが中心線平均粗さで0.001〜
0、005μmであり、かつ易滑面を形成する第二の薄
膜は(C)アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂及びア
クリル−ポリエステル系樹脂から選ばれる少くとも一種
の樹脂、(D)セルロース系樹脂、および(E)平均粒
径0.15μm以下の粗面化物質を主成分とする組成物
からなり、該薄膜の表面粗さが中心線平均粗さで0.0
02〜0.01μmであることを特徴とする磁気記録媒
体用ポリエステルフィルムによって達成される。
重合触媒として製造したポリエステルからなり、両面に
連続薄膜を塗設した二軸配向フィルムであって、その上
に磁気記録層を設ける第一の薄膜は(A)アクリル系樹
脂、ポリエステル系樹脂及びアクリル−ポリエステル系
樹脂から選ばれる少くとも一種の樹脂、および(B)平
均粒径0.1μm以下の粗面化物質を主成分とする組成
物からなり、該薄膜の表面には(B)成分に由来する突
起が1.OX10’〜1.0X109個/愉2の割合で
ありかつこの表面粗さが中心線平均粗さで0.001〜
0、005μmであり、かつ易滑面を形成する第二の薄
膜は(C)アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂及びア
クリル−ポリエステル系樹脂から選ばれる少くとも一種
の樹脂、(D)セルロース系樹脂、および(E)平均粒
径0.15μm以下の粗面化物質を主成分とする組成物
からなり、該薄膜の表面粗さが中心線平均粗さで0.0
02〜0.01μmであることを特徴とする磁気記録媒
体用ポリエステルフィルムによって達成される。
本発明のフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二
塩基酸又はそのエステル形成性誘導体とジオール又はそ
のエステル形成性誘導体とから、有機チタン化合物を重
縮合反応の触媒として用いて合成される線状飽和ポリエ
ステルである。かかるポリエステルの好ましい具体例と
しては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイ
ソフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ボ
リク1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレー
ト)、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシ
レート等が例示でき、これらの共重合体又はこれらと小
割合の他樹脂とのブレンド物なども含まれる。
塩基酸又はそのエステル形成性誘導体とジオール又はそ
のエステル形成性誘導体とから、有機チタン化合物を重
縮合反応の触媒として用いて合成される線状飽和ポリエ
ステルである。かかるポリエステルの好ましい具体例と
しては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイ
ソフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ボ
リク1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレー
ト)、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシ
レート等が例示でき、これらの共重合体又はこれらと小
割合の他樹脂とのブレンド物なども含まれる。
重縮合反応の触媒として用いられる有機チタン化合物は
、例えば特開昭63−278927号公報に記載されて
いる如く公知であり、チタンのアルコラードや有機酸塩
、テトラアルキルチタネートと芳香族多価カルボン酸又
はその無水物との反応物等を例示でき、好ましい具体例
としてチタンテトラブトキサイド、チタンイソプロポキ
シド、蓚酸チタン、酢酸チタン、安息香酸チタン、トリ
メリット酸チタン、テトラブチルチタネートと無水トリ
メリット酸との反応物等を挙げることができる。有機チ
タン化合物の使用量は、そのチタン原子がポリエステル
を構成する酸成分に対し3〜10ミリモル%となる割合
が好ましい。
、例えば特開昭63−278927号公報に記載されて
いる如く公知であり、チタンのアルコラードや有機酸塩
、テトラアルキルチタネートと芳香族多価カルボン酸又
はその無水物との反応物等を例示でき、好ましい具体例
としてチタンテトラブトキサイド、チタンイソプロポキ
シド、蓚酸チタン、酢酸チタン、安息香酸チタン、トリ
メリット酸チタン、テトラブチルチタネートと無水トリ
メリット酸との反応物等を挙げることができる。有機チ
タン化合物の使用量は、そのチタン原子がポリエステル
を構成する酸成分に対し3〜10ミリモル%となる割合
が好ましい。
ポリエステルの合成は、有機チタン化合物を用いる他は
公知の方法で行うことができる。
公知の方法で行うことができる。
二軸配向ポリエステルフィルムは、通常、上述のポリエ
ステルを常法により溶融押出し、二軸方向に延伸配向し
、そして熱固定することによって製造する。二軸延伸は
、例えば逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法等の二軸延伸
法で行うことができる。この二軸配向ポリエステルフィ
ルムは通常、差動走査熱量計を用い窒素雰囲気上昇温速
度10℃/minで求めた融解熱が4cal/g以上と
なる結晶配向特性を有する。延伸配向後のフィルムの厚
さは、一般に3〜100μm、好ましくは4〜50μm
の範囲である。
ステルを常法により溶融押出し、二軸方向に延伸配向し
、そして熱固定することによって製造する。二軸延伸は
、例えば逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法等の二軸延伸
法で行うことができる。この二軸配向ポリエステルフィ
ルムは通常、差動走査熱量計を用い窒素雰囲気上昇温速
度10℃/minで求めた融解熱が4cal/g以上と
なる結晶配向特性を有する。延伸配向後のフィルムの厚
さは、一般に3〜100μm、好ましくは4〜50μm
の範囲である。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その両面に
連続薄膜が塗設されているが、その上に磁気記録層、特
に強磁性金属薄膜層が形成される第一の薄膜層は(A)
アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂及びアクリル−ポ
リエステル系樹脂がら選ばれる少くとも一種の樹脂およ
び(B)平均粒径0.1μm以下の粗面化物質を主成分
とする組成物からなり、該薄膜の表面には(B)成分に
由来する突起がll1tll+2当り1.0 XIO’
〜1.0X109個形成され、かつ該塗膜の表面粗さが
中心線平均粗さで0、001〜0.005μmであり、
がっ易滑面を形成する第二の薄膜は(C)アクリル系樹
脂、ポリエステル系樹脂及びアクリル−ポリエステル系
樹脂がら選ばれる少くとも一種の樹脂、(D+セルロー
ス系樹脂、および(E)平均粒径0.15μm以下の粗
面化物質を主成分とする組成物からなり、該薄膜の表面
粗さが中心線平均粗さで0.002〜0.01μmであ
る必要がある。これらの条件を満足するならば、ポリエ
ステルフィルム中に当業界でよく知られた粗面化物質、
例えば炭酸カルシウム、カオリナイト、二酸化チタン、
シリカ、アルミナ等を含有させることは一向に差し支え
ない。上記第一の薄膜の表面の突起の数と表面粗さが前
述の条件を満足するならば、特に金属薄膜磁気記録媒体
とした時の雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベルは格段
に優れ、金属薄膜面の走行性にも優れたものとなる。
連続薄膜が塗設されているが、その上に磁気記録層、特
に強磁性金属薄膜層が形成される第一の薄膜層は(A)
アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂及びアクリル−ポ
リエステル系樹脂がら選ばれる少くとも一種の樹脂およ
び(B)平均粒径0.1μm以下の粗面化物質を主成分
とする組成物からなり、該薄膜の表面には(B)成分に
由来する突起がll1tll+2当り1.0 XIO’
〜1.0X109個形成され、かつ該塗膜の表面粗さが
中心線平均粗さで0、001〜0.005μmであり、
がっ易滑面を形成する第二の薄膜は(C)アクリル系樹
脂、ポリエステル系樹脂及びアクリル−ポリエステル系
樹脂がら選ばれる少くとも一種の樹脂、(D+セルロー
ス系樹脂、および(E)平均粒径0.15μm以下の粗
面化物質を主成分とする組成物からなり、該薄膜の表面
粗さが中心線平均粗さで0.002〜0.01μmであ
る必要がある。これらの条件を満足するならば、ポリエ
ステルフィルム中に当業界でよく知られた粗面化物質、
例えば炭酸カルシウム、カオリナイト、二酸化チタン、
シリカ、アルミナ等を含有させることは一向に差し支え
ない。上記第一の薄膜の表面の突起の数と表面粗さが前
述の条件を満足するならば、特に金属薄膜磁気記録媒体
とした時の雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベルは格段
に優れ、金属薄膜面の走行性にも優れたものとなる。
上記第二の薄膜の表面が前述の条件を満足するならば、
この表面特性が第一の薄膜層に転写することがなく、か
つ優れた滑り性を奏する。
この表面特性が第一の薄膜層に転写することがなく、か
つ優れた滑り性を奏する。
前記アクリル系樹脂は、例えばアクリル酸エステル(ア
ルコール残基としては、メチル基、エチル基、n−プロ
ピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基
、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシ
ル基、フェニル基。
ルコール残基としては、メチル基、エチル基、n−プロ
ピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基
、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシ
ル基、フェニル基。
ベンジル基、フェニルエチル基等を例示できる);メタ
クリル酸エステル(アルコール残基は上記と同じ);2
−ヒドロキシエチルアクリレート、2ヒドロキシエチル
メタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート
、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等の如きヒド
ロキシ含有モノマー;アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、Nメチルメタクリルアミド、N−メチルアクリルア
ミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロール
メタクリルアミド、N、N−ジメチロールアクリルアミ
ド、N−メトキシメチルアクリルアミド、N−メトキシ
メチルメタクリルアミド、Nフェニルアクリルアミド等
の如きアミド基含有モノマー;N、N−ジエチルアミノ
エチルアクリレート、N、N−ジエチルアミノエチルメ
タクリレート等の如きアミノ基含有モノマー;グリシジ
ルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグ
リシジルエーテル等の如きエポキシ基含有モノマー;ス
チレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、及びそれらの塩
く例えばナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等
〉等の如きスルホン酸基又はその塩を含有する七ツマー
;クロトン酸イタコン酸、アクリル酸、マレイン酸、フ
マール酸、及びそれらの塩(例えばナトリウム塩、カリ
ウム塩、アンモニウム塩等)等の如きカルボキシル基又
はその塩を含有するモノマー;無水マレイン酸、無水イ
タコン酸等の無水物を含有するモノマー;その他ビニル
イソシアネート、アリルイソシアネート、スチレン、ビ
ニルメチルエーテル。
クリル酸エステル(アルコール残基は上記と同じ);2
−ヒドロキシエチルアクリレート、2ヒドロキシエチル
メタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート
、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等の如きヒド
ロキシ含有モノマー;アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、Nメチルメタクリルアミド、N−メチルアクリルア
ミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロール
メタクリルアミド、N、N−ジメチロールアクリルアミ
ド、N−メトキシメチルアクリルアミド、N−メトキシ
メチルメタクリルアミド、Nフェニルアクリルアミド等
の如きアミド基含有モノマー;N、N−ジエチルアミノ
エチルアクリレート、N、N−ジエチルアミノエチルメ
タクリレート等の如きアミノ基含有モノマー;グリシジ
ルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグ
リシジルエーテル等の如きエポキシ基含有モノマー;ス
チレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、及びそれらの塩
く例えばナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等
〉等の如きスルホン酸基又はその塩を含有する七ツマー
;クロトン酸イタコン酸、アクリル酸、マレイン酸、フ
マール酸、及びそれらの塩(例えばナトリウム塩、カリ
ウム塩、アンモニウム塩等)等の如きカルボキシル基又
はその塩を含有するモノマー;無水マレイン酸、無水イ
タコン酸等の無水物を含有するモノマー;その他ビニル
イソシアネート、アリルイソシアネート、スチレン、ビ
ニルメチルエーテル。
ビニルエチルエーテル、ビニルトリスアルコキシシラン
、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキルフマール
酸モノエステル、アクリロニトリル。
、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキルフマール
酸モノエステル、アクリロニトリル。
メタクリロニトリル、アルキルイタコン酸モノエステル
、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、塩化ビニル等の単量体
の組合せからつくられたものであるが、アクリル酸誘導
体、メタクリル酸誘導体の如きくメタ)アクリル系単量
体の成分が50モル%以上含まれているものが好ましく
、特にメタクリル酸メチルの成分を含有しているものが
好ましい。
、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、塩化ビニル等の単量体
の組合せからつくられたものであるが、アクリル酸誘導
体、メタクリル酸誘導体の如きくメタ)アクリル系単量
体の成分が50モル%以上含まれているものが好ましく
、特にメタクリル酸メチルの成分を含有しているものが
好ましい。
かかるアクリル系樹脂は分子内の官能基で自己架橋する
ことができるし、メラミン樹脂やエポキシ化合物等の架
橋剤を用いて架橋することもできる。
ことができるし、メラミン樹脂やエポキシ化合物等の架
橋剤を用いて架橋することもできる。
また前記ポリエステル系樹脂を構成する酸成分としては
、例えばテレフタル酸、イソフタル酸。
、例えばテレフタル酸、イソフタル酸。
フタル酸、1.4−シクロヘキサンジカルボン酸。
2.6−ナフタレンジカルボン酸、4.4’−ジフェニ
ルジカルホン酸、アジピ〉′酸、セバシン酸、ドデカン
ジカルボン酸、コハク酸、5−ナトリウムスルホイソフ
タル酸、2−カリウムスルホテレフタル酸、トリメリッ
ト酸、トリメシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル
酸、p−ヒドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリ
ウム塩等の多価カルボン酸を例示しうる。また、ヒドロ
キシ化合物成分としては、例えばエチレングリコール、
プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1
4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール。
ルジカルホン酸、アジピ〉′酸、セバシン酸、ドデカン
ジカルボン酸、コハク酸、5−ナトリウムスルホイソフ
タル酸、2−カリウムスルホテレフタル酸、トリメリッ
ト酸、トリメシン酸、無水トリメリット酸、無水フタル
酸、p−ヒドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリ
ウム塩等の多価カルボン酸を例示しうる。また、ヒドロ
キシ化合物成分としては、例えばエチレングリコール、
プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1
4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール。
ネオペンチルグリコール、1.4−シクロヘキサンジメ
タツール、p−キシリレングリコール、ビスフェノール
A−エチレンオキシド付加物、ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、ポリエチレンオキシドグリコ
ール、ポリテトラメチレンオキシドグリコール、ジメチ
ロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロ
パン1ジメ千ロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメ
チロールプロピオン酸カリウム等の多価ヒドロキシ化合
物を例示しうる。これらの化合物から常法によってポリ
エステル系樹脂をつくることができる。
タツール、p−キシリレングリコール、ビスフェノール
A−エチレンオキシド付加物、ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、ポリエチレンオキシドグリコ
ール、ポリテトラメチレンオキシドグリコール、ジメチ
ロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロ
パン1ジメ千ロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメ
チロールプロピオン酸カリウム等の多価ヒドロキシ化合
物を例示しうる。これらの化合物から常法によってポリ
エステル系樹脂をつくることができる。
水性塗布液をつくる場合には、5−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸成分又はカルボン酸塩基を含有するポリエス
テル系樹脂を用いるのが好ましい。
ソフタル酸成分又はカルボン酸塩基を含有するポリエス
テル系樹脂を用いるのが好ましい。
かかるポリエステル系樹脂は分子内に官能基を有する自
己架橋型とすることができるし、メラミン樹脂、エポキ
シ樹脂のような硬化剤を用いて架橋することもできる。
己架橋型とすることができるし、メラミン樹脂、エポキ
シ樹脂のような硬化剤を用いて架橋することもできる。
さらにまた、前記アクリル−ポリエステル系樹脂はアク
リル変性ポリエステル系樹脂とポリエステル変性アクリ
ル系樹脂とを包含する意味で用いられ、アクリル系樹脂
成分とポリエステル系樹脂成分が何らかの方法で相互に
結合したものであり、グラフトタイプ、ブロックタイプ
等があげられる。
リル変性ポリエステル系樹脂とポリエステル変性アクリ
ル系樹脂とを包含する意味で用いられ、アクリル系樹脂
成分とポリエステル系樹脂成分が何らかの方法で相互に
結合したものであり、グラフトタイプ、ブロックタイプ
等があげられる。
例えば、ポリエステル系樹脂の両端にラジカル開始剤を
付加してアクリル系単量体の重合を行わせたり、ポリエ
ステル系樹脂の側鎖にラジカル開始剤を付けてアクリル
系単量体の重合を行わせたり、アクリル系樹脂の側鎖に
水酸基を付け、末端にインシアネート基やカルボキシル
基を有するポリエステルと反応させてくし形ポリマーを
つくることができる。これらは一種を用いることもでき
、また二種以上を混合して用いる二ともできる。
付加してアクリル系単量体の重合を行わせたり、ポリエ
ステル系樹脂の側鎖にラジカル開始剤を付けてアクリル
系単量体の重合を行わせたり、アクリル系樹脂の側鎖に
水酸基を付け、末端にインシアネート基やカルボキシル
基を有するポリエステルと反応させてくし形ポリマーを
つくることができる。これらは一種を用いることもでき
、また二種以上を混合して用いる二ともできる。
更に前記粗面化物質としては、例えばポリスチレン、ポ
リメチルメタクリレート、メチルメタクリレート共重合
体、メチルメタクリレート共重合体架橋体、ポリテトラ
フルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリ
アクリロニトリル。
リメチルメタクリレート、メチルメタクリレート共重合
体、メチルメタクリレート共重合体架橋体、ポリテトラ
フルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリ
アクリロニトリル。
ベンゾグアナミン樹脂等の如き有機質微粉末、又はシリ
カ、アlレミナ、二酸化チタン、カオリン。
カ、アlレミナ、二酸化チタン、カオリン。
タルク、グラファイト、炭酸カルシウム、長石。
二硫化モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウム等
の如き無機質粉末等が挙げられる。これらは乳化剤等を
用いて水性分散液としたものであってもよく、また微粉
末状で水性液に添加できるものであってもよい。
の如き無機質粉末等が挙げられる。これらは乳化剤等を
用いて水性分散液としたものであってもよく、また微粉
末状で水性液に添加できるものであってもよい。
この粗面化物質は、第一の薄膜の形成に用いる場合には
平均粒径0.1μm以下の微粒子であり、好ましくは0
.05μm以下である。第二の薄膜の形成に用いる場合
には平均粒径0.15μm以下の微粒子であり、好まし
くは0.01〜0,1μmである。かかる粗面化物質は
、塗膜自体の微小突起の均一形成を促進する作用と微粉
末自体による塗膜の補強作用とを有し、更には樹脂(A
liC)の塗膜への耐ブロッキング性、摩擦力の低減性
等への作用、及び両者の相乗作用による塗膜への耐スク
ラッチ性向上とあいまってポリエステルフィルムに優れ
た滑り性を付与する。
平均粒径0.1μm以下の微粒子であり、好ましくは0
.05μm以下である。第二の薄膜の形成に用いる場合
には平均粒径0.15μm以下の微粒子であり、好まし
くは0.01〜0,1μmである。かかる粗面化物質は
、塗膜自体の微小突起の均一形成を促進する作用と微粉
末自体による塗膜の補強作用とを有し、更には樹脂(A
liC)の塗膜への耐ブロッキング性、摩擦力の低減性
等への作用、及び両者の相乗作用による塗膜への耐スク
ラッチ性向上とあいまってポリエステルフィルムに優れ
た滑り性を付与する。
更に前記セルロース系樹脂としては、例えばエチルセル
ロース、メチルセルロース、アセチルセルロース、アセ
トアセチルセルロース、ニトロセルロース、カルボキシ
ル化セルロース、カルボキシメチルセルロース、セルロ
ースアセテートブチレート等を例示しうる。このセルロ
ース系樹脂を用いることで、前記第二の塗膜の表面に多
数の微小ひだを形成することができる。
ロース、メチルセルロース、アセチルセルロース、アセ
トアセチルセルロース、ニトロセルロース、カルボキシ
ル化セルロース、カルボキシメチルセルロース、セルロ
ースアセテートブチレート等を例示しうる。このセルロ
ース系樹脂を用いることで、前記第二の塗膜の表面に多
数の微小ひだを形成することができる。
本発明において、前記第一の薄膜を形成する主成分、す
なわち成分(A)、成分(Blの配合割合は自由に選択
しうるが、表面特性の設計で定めることが好ましく、全
固形分当り、成分(A)が30〜95重1%、成分(B
)が1〜40重量%であることが好ましい。成分(A)
が少なすぎると、塗膜のポリエステルフィルムへの密着
性が低下し、一方多すぎると耐ブロッキング性が低下す
る。成分(Blが少なすぎると、塗膜に均一に所定量の
突起を付与することができず、一方多すぎるとまた分散
性が悪化し、均一に所定量の突起を付与することが難し
い。
なわち成分(A)、成分(Blの配合割合は自由に選択
しうるが、表面特性の設計で定めることが好ましく、全
固形分当り、成分(A)が30〜95重1%、成分(B
)が1〜40重量%であることが好ましい。成分(A)
が少なすぎると、塗膜のポリエステルフィルムへの密着
性が低下し、一方多すぎると耐ブロッキング性が低下す
る。成分(Blが少なすぎると、塗膜に均一に所定量の
突起を付与することができず、一方多すぎるとまた分散
性が悪化し、均一に所定量の突起を付与することが難し
い。
また、前記第二の薄膜を形成する主成分、すなわち成分
(C)、成分(D)、成分(Elの配合割合は、自由に
選択しうるが、表面特性の設計で定めることが好ましく
、全固形分当り、成分(C)が30〜80重1%、成分
+D+が1〜50重量%、成分(E)が5〜40重量%
であることが好ましい。成分(C)が少なすぎると、塗
膜のポリエステルフィルムへの密着性が低下し、一方多
すぎると耐ブロッキング性や滑り性が低下する。成分(
D+が少なすぎると、塗膜のひだが減って加工性が低下
し、一方多すぎると表面が租れすぎる。成分<Elが少
なすぎると易滑性が低下し、一方多すぎると粒子が塗膜
から脱落しやすくなる。
(C)、成分(D)、成分(Elの配合割合は、自由に
選択しうるが、表面特性の設計で定めることが好ましく
、全固形分当り、成分(C)が30〜80重1%、成分
+D+が1〜50重量%、成分(E)が5〜40重量%
であることが好ましい。成分(C)が少なすぎると、塗
膜のポリエステルフィルムへの密着性が低下し、一方多
すぎると耐ブロッキング性や滑り性が低下する。成分(
D+が少なすぎると、塗膜のひだが減って加工性が低下
し、一方多すぎると表面が租れすぎる。成分<Elが少
なすぎると易滑性が低下し、一方多すぎると粒子が塗膜
から脱落しやすくなる。
成分(A)と成分(B)の混合、あるいは成分(C)と
成分(D)と成分(E)の混合は、その方法に特に制限
はないが、水分散液の状態で混合するのが好ましい。例
えば、成分(Alの水分散液中に成分(B)を添加し、
あるいは成分(C)の水分散液中、成分(D+の水分散
液中、又は成分(C)と成分+D+の混合物の水分散液
中に成分(E)を添加し、要すれば乳化剤を添加して攪
拌分散してもよい。
成分(D)と成分(E)の混合は、その方法に特に制限
はないが、水分散液の状態で混合するのが好ましい。例
えば、成分(Alの水分散液中に成分(B)を添加し、
あるいは成分(C)の水分散液中、成分(D+の水分散
液中、又は成分(C)と成分+D+の混合物の水分散液
中に成分(E)を添加し、要すれば乳化剤を添加して攪
拌分散してもよい。
本発明における塗膜の形成は、ポリエステルフィルム製
造過程で行うのが好ましい。例えば、配向結晶化の過程
が完了する前のポリエステルフィルムの表面に水性塗布
液を塗布するのが好ましい。
造過程で行うのが好ましい。例えば、配向結晶化の過程
が完了する前のポリエステルフィルムの表面に水性塗布
液を塗布するのが好ましい。
ここで、結晶配向が完了する前のポリエステルフィルム
とは、ポリエステルを熱溶融押出してそのままフィルム
状となした未延伸状フィルム、該未延伸フィルムを縦方
向又は横方向の何れか一方に配向せしめた一軸延伸フイ
ルム、更には二軸方向に延伸されているが、少くとも一
方向は低倍率延伸であって更に該方向の延伸配向を要す
る二軸延伸フィルムく最終的に縦方向及び/又は横方向
に再延伸せしめて配向結晶化を完了せしめる前の二軸延
伸フィルム)等を含むものである。
とは、ポリエステルを熱溶融押出してそのままフィルム
状となした未延伸状フィルム、該未延伸フィルムを縦方
向又は横方向の何れか一方に配向せしめた一軸延伸フイ
ルム、更には二軸方向に延伸されているが、少くとも一
方向は低倍率延伸であって更に該方向の延伸配向を要す
る二軸延伸フィルムく最終的に縦方向及び/又は横方向
に再延伸せしめて配向結晶化を完了せしめる前の二軸延
伸フィルム)等を含むものである。
本発明のフィルムは、好ましくは結晶配向が完了する前
の未延伸あるいは少くとも一軸方向に延伸された状態の
フィルムに上記組成物を含む水性塗布液を塗布し、次い
で縦延伸及び7/又は横延伸と熱固定とを施す、所謂イ
ンラインコーティング方式で製造する。その際、配向結
晶化の過程が完了する前のポリエステルフィルムの表面
に塗膜を円滑に塗設できるようにするために、予備処理
としてフィルム表面にコロナ放電処理を施すか、又は被
覆組成物とともに、これを化学的に不活性な界面活性剤
を併用することが好ましい。かかる界面活性剤は、水性
塗布液の表面張力を40dyne/′=以下に降下でき
、ポリエステルフィルムの濡れを促進するものであり、
例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸
エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属石ゲ
ン、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキル
スルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型の界面活
性剤等を挙げることができる。更に、本発明の効果を消
失させない範囲において、例えば帯電防止剤、紫外線吸
収剤、潤滑剤等の他の添加剤を混合することができる。
の未延伸あるいは少くとも一軸方向に延伸された状態の
フィルムに上記組成物を含む水性塗布液を塗布し、次い
で縦延伸及び7/又は横延伸と熱固定とを施す、所謂イ
ンラインコーティング方式で製造する。その際、配向結
晶化の過程が完了する前のポリエステルフィルムの表面
に塗膜を円滑に塗設できるようにするために、予備処理
としてフィルム表面にコロナ放電処理を施すか、又は被
覆組成物とともに、これを化学的に不活性な界面活性剤
を併用することが好ましい。かかる界面活性剤は、水性
塗布液の表面張力を40dyne/′=以下に降下でき
、ポリエステルフィルムの濡れを促進するものであり、
例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸
エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属石ゲ
ン、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキル
スルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型の界面活
性剤等を挙げることができる。更に、本発明の効果を消
失させない範囲において、例えば帯電防止剤、紫外線吸
収剤、潤滑剤等の他の添加剤を混合することができる。
本発明において、塗布液殊に水性塗布液の固形分濃度は
通常30重量%以下であり、15重量%以下が好ましい
。この粘度は通常100センチボイス(cps)以下、
好ましくは20cps以下である。塗布量は走行してい
るフィルム1rrf当り約0.5〜20g、更には1〜
10gが好ましい。換言すれば、最終的に得られる二軸
延伸フィルムにおいて、フィルムの一表面に1rrl’
当り約0.001〜1g、更には約0、005〜0.3
gの固形分量となるのが好ましい。
通常30重量%以下であり、15重量%以下が好ましい
。この粘度は通常100センチボイス(cps)以下、
好ましくは20cps以下である。塗布量は走行してい
るフィルム1rrf当り約0.5〜20g、更には1〜
10gが好ましい。換言すれば、最終的に得られる二軸
延伸フィルムにおいて、フィルムの一表面に1rrl’
当り約0.001〜1g、更には約0、005〜0.3
gの固形分量となるのが好ましい。
塗布方法としては、公知の任意の塗工法が適用できる。
例えばロールコート法、グラビアコート法、ロールプラ
ッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、
含浸法、カーテンコート法などを単独又は組合せて適用
するとよい。
ッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、
含浸法、カーテンコート法などを単独又は組合せて適用
するとよい。
本発明における好ましい製造法によれば、上記水性塗布
液は縦−軸延伸が施された直後のフィルムに塗布され、
次いで該フィルムは横延伸及び熱固定のためのテンター
に導かれる。その際、塗布物は未固化の塗膜の状態でフ
ィルムの延伸にともなってその面積が拡大されかつ加熱
されて水を揮発し、二軸延伸されたフィルム表面上で薄
い固体連続塗膜層に変換され、二軸延伸されたフィルム
表面に強固に固着される。上記の延伸工程及び熱処理工
程は好ましくは約り0℃〜約240℃の温度で約1〜約
20秒間行われる。
液は縦−軸延伸が施された直後のフィルムに塗布され、
次いで該フィルムは横延伸及び熱固定のためのテンター
に導かれる。その際、塗布物は未固化の塗膜の状態でフ
ィルムの延伸にともなってその面積が拡大されかつ加熱
されて水を揮発し、二軸延伸されたフィルム表面上で薄
い固体連続塗膜層に変換され、二軸延伸されたフィルム
表面に強固に固着される。上記の延伸工程及び熱処理工
程は好ましくは約り0℃〜約240℃の温度で約1〜約
20秒間行われる。
ポリエステルフィルムの配向結晶化条件、例えば延伸熱
固定等の条件は従来から当業界に蓄積された条件で行う
ことができる。
固定等の条件は従来から当業界に蓄積された条件で行う
ことができる。
本発明のポリエステルフィルムを用いての金属薄膜磁気
記録媒体の製造は、それ自体既知の方法、例えば特開昭
54−147010号公報、特開昭52134706号
公報に記載の方法により行うことができ、具体的には、
真空蒸着法、イオンブレーティング法、スパッタ法が好
ましく使用できる。
記録媒体の製造は、それ自体既知の方法、例えば特開昭
54−147010号公報、特開昭52134706号
公報に記載の方法により行うことができ、具体的には、
真空蒸着法、イオンブレーティング法、スパッタ法が好
ましく使用できる。
本発明のポリエステルフィルムは、従来の三酸化アンチ
モンに由来するとみられる表面欠陥がなく、そして第一
の表面(第一薄膜層の表面)に平滑で走行性に優れた磁
性層、特に金属薄膜磁性層を形成でき、かつ第二の表面
(第二薄膜層の表面〉は微小ひだと微小突起の複合した
凹凸状態を有して非転写性の易滑面を形成していること
から、雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベルが格段に優
れ、かつ磁性面特に金属薄膜面の走行性に優れた磁気記
録媒体、特に金属薄膜磁気記録媒体を製造するのに有用
である。
モンに由来するとみられる表面欠陥がなく、そして第一
の表面(第一薄膜層の表面)に平滑で走行性に優れた磁
性層、特に金属薄膜磁性層を形成でき、かつ第二の表面
(第二薄膜層の表面〉は微小ひだと微小突起の複合した
凹凸状態を有して非転写性の易滑面を形成していること
から、雑音が飛躍的に減少し、ノイズレベルが格段に優
れ、かつ磁性面特に金属薄膜面の走行性に優れた磁気記
録媒体、特に金属薄膜磁気記録媒体を製造するのに有用
である。
本明細書における種々の特性は下記のとおりにして測定
されかつ定義される。
されかつ定義される。
(1)表面粗さ
Ra (Center Line Average
:中心線平均粗さ〉 JIS BO601に準じ、■小板研究所製の高精度表
面粗さ計5E−3FATを使用して、針の半径2μm、
荷重30■で拡大倍率20万倍、カットオフ0、08m
mの条件下にチャートをかかせ、フィルム表面粗さ曲線
からその中心線の方向に測定長さしの部分を抜き取り、
この抜き取り部分の中心線をX軸、縦倍率の方向をY軸
として、粗さ曲線をY=f (x)で表わしたとき、次
の式で与えられた値をμm単位で表わす。
:中心線平均粗さ〉 JIS BO601に準じ、■小板研究所製の高精度表
面粗さ計5E−3FATを使用して、針の半径2μm、
荷重30■で拡大倍率20万倍、カットオフ0、08m
mの条件下にチャートをかかせ、フィルム表面粗さ曲線
からその中心線の方向に測定長さしの部分を抜き取り、
この抜き取り部分の中心線をX軸、縦倍率の方向をY軸
として、粗さ曲線をY=f (x)で表わしたとき、次
の式で与えられた値をμm単位で表わす。
この測定は基準長を1.25mmとして、4個行い、そ
の平均値で表わす。
の平均値で表わす。
(2)フィルム摩擦係数(フイルムスリッパリー)、A
STM D1894−63に準じ、東洋テスター社製の
スリッパリー測定器を使用し、静摩擦係数(μS)を測
定する。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は1
kgとする。
STM D1894−63に準じ、東洋テスター社製の
スリッパリー測定器を使用し、静摩擦係数(μS)を測
定する。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は1
kgとする。
フイルムスリッパリーは次の基準で判定する。
○:良好なもの(μs 0.6未満)
△:やや不良なもの〈μs 0.6〜0,8)×:不良
なもの〈μs 0.8以上) (3)走行耐久性 添付図はフィルム走行性を評価するための装!の模式図
である。図面において、1は繰出しリール、2はテンシ
ョンコントローラー、3,5゜6、8. 9. 11は
フリーローラー、4はテンション検出器(入口)、7は
クロムメツキ固定ピン<5mmφ)、10はテンション
検出器(出口)、12はガイドローラー、13は巻取り
リールを夫々示す。
なもの〈μs 0.8以上) (3)走行耐久性 添付図はフィルム走行性を評価するための装!の模式図
である。図面において、1は繰出しリール、2はテンシ
ョンコントローラー、3,5゜6、8. 9. 11は
フリーローラー、4はテンション検出器(入口)、7は
クロムメツキ固定ピン<5mmφ)、10はテンション
検出器(出口)、12はガイドローラー、13は巻取り
リールを夫々示す。
図に示す如く20℃、60%RH雰囲気下で、フィルム
を外径5mmの固定ピンに角度θ= (152,/18
0 )πラジアンけ52°)で接触させ、毎秒3.3(
1)の速さで移動、摩擦させる。入口テンション(T、
)が30gとなるようテンションコントローラー2を調
整し、10m走行させ巻き戻し、再び走行を繰り返す。
を外径5mmの固定ピンに角度θ= (152,/18
0 )πラジアンけ52°)で接触させ、毎秒3.3(
1)の速さで移動、摩擦させる。入口テンション(T、
)が30gとなるようテンションコントローラー2を調
整し、10m走行させ巻き戻し、再び走行を繰り返す。
この往復を1回とする。
1)削れ性
30回繰り遅し走行後の固定ピン上に堆積する物質があ
るか、ないかを観察し、下記水準で評価する。
るか、ないかを観察し、下記水準で評価する。
○:体積物が殆んど認められないもの
△:若干付着の形跡のあるもの
×:多いもの
2)耐スクラッチ性
30回繰り返し走行後のフィルム表面の摩擦状態〈スク
ラッチの発生度合)を観察し、下記水準で評価する。
ラッチの発生度合)を観察し、下記水準で評価する。
○ニスクラッチが殆んど認められないもの×:かなり発
生しているもの (4)電磁変換特性 10KBPI記録再生時のS/N (dB)比及び10
KBPI記録再生時の出力に対する50KDPI記録再
生時の出力の低下率により高密度記録特性、特にノイズ
レベルの大きさを評価する。
生しているもの (4)電磁変換特性 10KBPI記録再生時のS/N (dB)比及び10
KBPI記録再生時の出力に対する50KDPI記録再
生時の出力の低下率により高密度記録特性、特にノイズ
レベルの大きさを評価する。
10KBPI記録再生時のS/N (dB)○: 40
dB以上 x : 40dB未満 出力低下率 A= <l0KDPI記録再生時の出力)/ (50K
BPI記録再生時の出力)C1; Aか10未満 ×:Aが10以上 (5)粗面化物質の平均粒径 走査型電子顕微鏡の倍率lO万倍の写真から画像解析処
理装置(Luzex 500 )により、個々の粒子の
長径を求め、100個の粒子の長径を平均値をもって平
均粒径とする。
dB以上 x : 40dB未満 出力低下率 A= <l0KDPI記録再生時の出力)/ (50K
BPI記録再生時の出力)C1; Aか10未満 ×:Aが10以上 (5)粗面化物質の平均粒径 走査型電子顕微鏡の倍率lO万倍の写真から画像解析処
理装置(Luzex 500 )により、個々の粒子の
長径を求め、100個の粒子の長径を平均値をもって平
均粒径とする。
〈実施例〉
以下、実施例をあげて本発明を更に説明する。
なお、例中の部は重量部であり、[η]はオルジクロロ
フェノール溶媒中35°Cで測定した値から求めた固有
粘度である。またポリエステル中に添加する不活性固体
微粒子の平均粒径は光透過式遠心沈降法により求められ
た全粒子の50重量%の点にある粒子の「等価球形直径
」を意味する。
フェノール溶媒中35°Cで測定した値から求めた固有
粘度である。またポリエステル中に添加する不活性固体
微粒子の平均粒径は光透過式遠心沈降法により求められ
た全粒子の50重量%の点にある粒子の「等価球形直径
」を意味する。
実施例1
ジメチルテレフタレート100部及びエチレングリコー
ル70部とともに酢酸マンガン・4水塩0.019部及
び酢酸ナトリウム・3水塩0.013部を反応器に仕込
み、内温を145°Cから徐々に上げながらエステル交
換反応を行った。エステル交換反応率が95%となった
時点で、安定剤としてあらかじめトリメチルホスフェー
ト25部とエチレングリコール75部を密閉系で還流下
5時間反応させたのち室温まで冷却したリン化合物のグ
リコール溶液を0044部添加し、更に重合触媒として
エチレングリコール2,5部に無水トリメリット酸0.
8部を溶解し、これにテトラブチルチタネート0.65
部を滴下し、空気中常圧下に保持して60分間反応せし
めた後常温に冷却した液〈チタン含有率は11重1%)
0.011部を添加した。次いで反応生成物を重合反応
器に移し、高温真空下〈最終内温290℃)にて重縮合
反応を行い、固有粘度060のポリエチレンテレフタレ
ートを得た。
ル70部とともに酢酸マンガン・4水塩0.019部及
び酢酸ナトリウム・3水塩0.013部を反応器に仕込
み、内温を145°Cから徐々に上げながらエステル交
換反応を行った。エステル交換反応率が95%となった
時点で、安定剤としてあらかじめトリメチルホスフェー
ト25部とエチレングリコール75部を密閉系で還流下
5時間反応させたのち室温まで冷却したリン化合物のグ
リコール溶液を0044部添加し、更に重合触媒として
エチレングリコール2,5部に無水トリメリット酸0.
8部を溶解し、これにテトラブチルチタネート0.65
部を滴下し、空気中常圧下に保持して60分間反応せし
めた後常温に冷却した液〈チタン含有率は11重1%)
0.011部を添加した。次いで反応生成物を重合反応
器に移し、高温真空下〈最終内温290℃)にて重縮合
反応を行い、固有粘度060のポリエチレンテレフタレ
ートを得た。
このポリエチレンテレフタレートを常法に従′って溶融
押出し、急冷して厚さ131μmの未延伸フィルムを作
成し、次いで該未延伸フィルムを縮方向に90℃で3.
6倍、横方向に105°Cで3.7倍の逐次二軸延伸を
行い、更に205℃で30秒間熱固定を行って、厚さ9
.8μmの二軸配向フィルムを作成した。この際、横延
伸前の一軸延伸フィルムに次の組成の塗液をロールコー
ト法でフィルムの表面(A+及び<B)に塗布した。こ
の表面(A)は第一の表面を形成し、表面(Blは第二
の表面を形成する。
押出し、急冷して厚さ131μmの未延伸フィルムを作
成し、次いで該未延伸フィルムを縮方向に90℃で3.
6倍、横方向に105°Cで3.7倍の逐次二軸延伸を
行い、更に205℃で30秒間熱固定を行って、厚さ9
.8μmの二軸配向フィルムを作成した。この際、横延
伸前の一軸延伸フィルムに次の組成の塗液をロールコー
ト法でフィルムの表面(A+及び<B)に塗布した。こ
の表面(A)は第一の表面を形成し、表面(Blは第二
の表面を形成する。
フィルム表面<A)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂〈高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液80.8部ポリメタクリル酸
メチル系微粒子〈日本触媒化学工業■製エポスターMA
) 1.5wt%溶液4.2部但し、この微粒子の平均
粒径は0.03μmである。
−ポリエステル系樹脂〈高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液80.8部ポリメタクリル酸
メチル系微粒子〈日本触媒化学工業■製エポスターMA
) 1.5wt%溶液4.2部但し、この微粒子の平均
粒径は0.03μmである。
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル〈日本油脂
■製N5240 ) 1.5wt%溶液15.0部塗布
量はウェットで2.7g/rr?である。
■製N5240 ) 1.5wt%溶液15.0部塗布
量はウェットで2.7g/rr?である。
フィルム表面(Blに塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液56.7部・セルロース系樹
脂〈信越化学■製メチルセルロースSh!−15)2.
Qwt%溶液243部・ポリメタクリル酸メチル系微粒
子〈日本触媒化学工業■製エポスターMA) 2.0w
t%溶液9.0部但し、この微粒子の平均粒径は003
μmである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液56.7部・セルロース系樹
脂〈信越化学■製メチルセルロースSh!−15)2.
Qwt%溶液243部・ポリメタクリル酸メチル系微粒
子〈日本触媒化学工業■製エポスターMA) 2.0w
t%溶液9.0部但し、この微粒子の平均粒径は003
μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル〈日本油
脂■製N5208.5)2.0wt%溶液10,0部塗
布量はウェットで4.0g/rr+′である。
脂■製N5208.5)2.0wt%溶液10,0部塗
布量はウェットで4.0g/rr+′である。
得られたポリエステルフィルム及びこのフィルムの第一
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
実施例2
実施例1においてエステル交換反応時の内湯が190°
Cになった時点で平均粒径0.10μmの二酸化ケイ素
のエチレングリコールスラリー〈二酸化ケイ素の10w
t%7・′エチレングリコールスラリー〉0、145部
を添加する以外は実施例1と全く同様にしてポリエステ
ルフィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第
1表に示す。
Cになった時点で平均粒径0.10μmの二酸化ケイ素
のエチレングリコールスラリー〈二酸化ケイ素の10w
t%7・′エチレングリコールスラリー〉0、145部
を添加する以外は実施例1と全く同様にしてポリエステ
ルフィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第
1表に示す。
実施例3
実施例2において平均粒径0,10μmの二酸化ケイ素
のエチレングリコールスラリー0.145部を、平均粒
径0.08μmの二酸化ケイ素のエチレングリコールス
ラリーく二酸化ゲイ素の10wt%/エチレングリコー
ルスラリー)0.074部に変更する以外は実施例2と
全く同様にしてポリエステルフィルム及び磁気記録媒体
を得た。これらの特性を第1表に示す。
のエチレングリコールスラリー0.145部を、平均粒
径0.08μmの二酸化ケイ素のエチレングリコールス
ラリーく二酸化ゲイ素の10wt%/エチレングリコー
ルスラリー)0.074部に変更する以外は実施例2と
全く同様にしてポリエステルフィルム及び磁気記録媒体
を得た。これらの特性を第1表に示す。
実施例4
実施例1においてフィルム表面(A+に塗布した塗液の
組成を下記のとおり変更した。
組成を下記のとおり変更した。
・アクリル−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレ
ジン5H551) 0.7wt%溶液74.3部・ポリ
メタクリル酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エ
ポスターMA> 0.7wt%溶:gj、5.5部但し
、この微粒子の平均粒径は0.025μmである。
ジン5H551) 0.7wt%溶液74.3部・ポリ
メタクリル酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エ
ポスターMA> 0.7wt%溶:gj、5.5部但し
、この微粒子の平均粒径は0.025μmである。
・ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウ
ム(竹本油脂■製)0.7wt%溶液0.2部・ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N
5240 ) 0.7wt%溶液20,0部塗布量はウ
ェットで2.2g/rr?である。
ム(竹本油脂■製)0.7wt%溶液0.2部・ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N
5240 ) 0.7wt%溶液20,0部塗布量はウ
ェットで2.2g/rr?である。
更に、二軸配向フィルムを作成する際、厚さ140μm
の未延伸フィルムを作成し、次いで該未延伸フィルムを
縦方向に90°Cで3.2倍、横方向に105°Cで4
.3倍の逐次二軸延伸を行い、更に215℃で30秒間
熱固定を行って厚さ10.2μmの二軸配向フィルムを
作成する以外は、実施例1と全く同様にしてポリエステ
ルフィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第
1表に示す。
の未延伸フィルムを作成し、次いで該未延伸フィルムを
縦方向に90°Cで3.2倍、横方向に105°Cで4
.3倍の逐次二軸延伸を行い、更に215℃で30秒間
熱固定を行って厚さ10.2μmの二軸配向フィルムを
作成する以外は、実施例1と全く同様にしてポリエステ
ルフィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第
1表に示す。
実施例5
実施例4においてエステル交換反応時の内温か190℃
になった時点で平均粒径0.05μmの二酸化ケイ素の
エチレングリコールスラリーく二酸化ケイ素の10wt
%/エチレングリコールスラリー)0、125部を添加
する以外は実施例4と全く同様にしてポリエステルフィ
ルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第1表に
示す。
になった時点で平均粒径0.05μmの二酸化ケイ素の
エチレングリコールスラリーく二酸化ケイ素の10wt
%/エチレングリコールスラリー)0、125部を添加
する以外は実施例4と全く同様にしてポリエステルフィ
ルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第1表に
示す。
実施例6
実施例2においてエステル交換反応時に添加する酢酸ナ
トリウム・3水塩0.013部を酢酸カリウム0.00
92部に変更する以外は、実施例2と全く同様にしてポ
リエステルフィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの
特性を第1表に示す。
トリウム・3水塩0.013部を酢酸カリウム0.00
92部に変更する以外は、実施例2と全く同様にしてポ
リエステルフィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの
特性を第1表に示す。
実施例7
テレフタル酸のビス−β−ヒドロキシエチルエステル1
00部とテレフタル酸65部とエチレングリコール29
部の混合物を210〜230°Cの温度でエステル化反
応を行った。反応により生成する水の流出量が13部と
なった時点で反応終了とし、反応生成物100部当り0
.0067部の酢酸チタンを添加し、次いで反応生成物
を重合反応器に移し、高温真空下(最終内温285°C
)にて重縮合反応を行って固有粘度0.60のポリエチ
レンテレフタレートを得た。
00部とテレフタル酸65部とエチレングリコール29
部の混合物を210〜230°Cの温度でエステル化反
応を行った。反応により生成する水の流出量が13部と
なった時点で反応終了とし、反応生成物100部当り0
.0067部の酢酸チタンを添加し、次いで反応生成物
を重合反応器に移し、高温真空下(最終内温285°C
)にて重縮合反応を行って固有粘度0.60のポリエチ
レンテレフタレートを得た。
このポリエチレンテレフタレートを常法に従って溶融押
出し急冷して厚さ131μmの未延伸フィルムを作成し
、次いで該未延伸フィルムを縦方向に90°Cで3.6
倍、横方向に105℃で3.7倍の逐次軸延伸を行い、
更に205℃で30秒間熱固定を行って厚さ9.8μm
の二軸配向フィルムを作成した。
出し急冷して厚さ131μmの未延伸フィルムを作成し
、次いで該未延伸フィルムを縦方向に90°Cで3.6
倍、横方向に105℃で3.7倍の逐次軸延伸を行い、
更に205℃で30秒間熱固定を行って厚さ9.8μm
の二軸配向フィルムを作成した。
この際、横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液
をロールコート法でフィルムの表面(A)及び(B+に
塗布した。この表面(A)は第一の表面を形成し、表面
(B)は第二の表面を形成する。
をロールコート法でフィルムの表面(A)及び(B+に
塗布した。この表面(A)は第一の表面を形成し、表面
(B)は第二の表面を形成する。
フィルム表面(A+に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂く高松油脂■製ペスレジン5H4
16) 1.5wt%溶液82.5部・コロイダルシリ
カく触媒化成■製Cataloid−3I−350)
1.5wt%溶液2.5部・ポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテルく日本油脂■製N5240 ) 1.
5wt%溶液15.0部塗布量はウェットで2.9g/
rr?である。
−ポリエステル系樹脂く高松油脂■製ペスレジン5H4
16) 1.5wt%溶液82.5部・コロイダルシリ
カく触媒化成■製Cataloid−3I−350)
1.5wt%溶液2.5部・ポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテルく日本油脂■製N5240 ) 1.
5wt%溶液15.0部塗布量はウェットで2.9g/
rr?である。
フィルム表面(B)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂く高松油脂■製ペスレジン5H4
16) 2.0wt%溶液54,7部・セルロース系樹
脂(信越化学■製ヒドロキシプロピルメチルセルロース
TC−5) 2.0wt%溶液24.3部 ・コロイダルシリカ(触媒化成■製Cataloid−
3l−30)2.0wt%溶液11,0部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油
脂■製N5208.5 > 2.0wt%溶液10.0
部塗布量はウェットで4.3g/rr?である。
−ポリエステル系樹脂く高松油脂■製ペスレジン5H4
16) 2.0wt%溶液54,7部・セルロース系樹
脂(信越化学■製ヒドロキシプロピルメチルセルロース
TC−5) 2.0wt%溶液24.3部 ・コロイダルシリカ(触媒化成■製Cataloid−
3l−30)2.0wt%溶液11,0部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油
脂■製N5208.5 > 2.0wt%溶液10.0
部塗布量はウェットで4.3g/rr?である。
得られたポリエステルフィルム及びこのフィルムの第一
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
実施例8
2.6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100部とエ
チレングリコール60部の混合物にサリチル酸マンガン
0021部と酢酸カリウム0.005部を添加し、更に
シュウ酸チタン0.007部を加え、150°Cから2
40°Cに徐々に昇温したがらエステル交換反応を行っ
た。エステル交換反応率が92%となった時点で、安定
剤としてあらかじめトリメチルホスフェート25部とエ
チレングリコール75部を密閉系で還流下5時間反応さ
せた混合液0.032部を液温140’Cの状態で加え
、次いで反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下(
最終内温280℃)にて重縮合反応を行って固有粘度0
.57のポリエチレン2.6−ナフタレートを得な。
チレングリコール60部の混合物にサリチル酸マンガン
0021部と酢酸カリウム0.005部を添加し、更に
シュウ酸チタン0.007部を加え、150°Cから2
40°Cに徐々に昇温したがらエステル交換反応を行っ
た。エステル交換反応率が92%となった時点で、安定
剤としてあらかじめトリメチルホスフェート25部とエ
チレングリコール75部を密閉系で還流下5時間反応さ
せた混合液0.032部を液温140’Cの状態で加え
、次いで反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下(
最終内温280℃)にて重縮合反応を行って固有粘度0
.57のポリエチレン2.6−ナフタレートを得な。
このポリエチレン−2,6−ナフタレートを常法に従っ
て溶融押出し、急冷して厚さ60μmの未延伸フィルム
を作成し、次いで該未延伸フィルムを縦方向に135℃
で4.0倍、横方向に145℃で3.8倍の逐次二軸延
伸を行い、更に210°Cで30秒間熱固定を行って厚
さ4.0μmの二軸配向フィルムを作成した。この際、
横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液をロール
コート法でフィルムの表面(A+及び(B)に塗布した
。この表面(A)は第一の表面を形成し、表面(B)は
第二の表面を形成する。
て溶融押出し、急冷して厚さ60μmの未延伸フィルム
を作成し、次いで該未延伸フィルムを縦方向に135℃
で4.0倍、横方向に145℃で3.8倍の逐次二軸延
伸を行い、更に210°Cで30秒間熱固定を行って厚
さ4.0μmの二軸配向フィルムを作成した。この際、
横延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液をロール
コート法でフィルムの表面(A+及び(B)に塗布した
。この表面(A)は第一の表面を形成し、表面(B)は
第二の表面を形成する。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液80.8部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
A) 1.5wt%溶液4.2部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液80.8部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
A) 1.5wt%溶液4.2部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルく日本油
脂■製N5240 ) L 5wt?ζ溶液15.0部
塗布量はウェットで2.4g/rr?である。
脂■製N5240 ) L 5wt?ζ溶液15.0部
塗布量はウェットで2.4g/rr?である。
フィルム表面(B)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.(hvt%溶液52.7部、セルロース系
樹脂(信越化学■製メチルセルロース5M−15) 2
、ht%溶液24.3部・ポリメタクリル酸メチル系微
粒子(日本触媒化学工業■製エポスターMA> 2.0
wt%溶液13.0部但し、この微粒子の平均粒径は0
.05μmである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.(hvt%溶液52.7部、セルロース系
樹脂(信越化学■製メチルセルロース5M−15) 2
、ht%溶液24.3部・ポリメタクリル酸メチル系微
粒子(日本触媒化学工業■製エポスターMA> 2.0
wt%溶液13.0部但し、この微粒子の平均粒径は0
.05μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルく日本油
脂■製N5208.5 > 2.0wt%溶液10.0
部塗布量はウェットで3.!ig/rr1′である。
脂■製N5208.5 > 2.0wt%溶液10.0
部塗布量はウェットで3.!ig/rr1′である。
得られたポリエステルフィルム及びこのフィルムの第一
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
実施例9
実施例2においてフィルムの表面(A)及びfB)に塗
布する塗液を下記の如く変更した。
布する塗液を下記の如く変更した。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:・ポリエス
テル系樹脂〈互応化学■製プラスコートz−461>
1.5wt%溶液41部・アクリル系樹脂(日本アクリ
ル化学■製プライマルAC−61> 1.5wt%溶液
38.3部・コロイダルシリカ〈触媒化成■製Cata
loid−5I−350) 1.5wt%溶i5.7部
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油脂
■製N5208.5 > 1.5wt%溶液15.0部
塗布量はウェットで2.Og、・′耐である。
テル系樹脂〈互応化学■製プラスコートz−461>
1.5wt%溶液41部・アクリル系樹脂(日本アクリ
ル化学■製プライマルAC−61> 1.5wt%溶液
38.3部・コロイダルシリカ〈触媒化成■製Cata
loid−5I−350) 1.5wt%溶i5.7部
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油脂
■製N5208.5 > 1.5wt%溶液15.0部
塗布量はウェットで2.Og、・′耐である。
フィルム表面(B)に塗布した塗液の組成:・ポリエス
テル系樹脂(互応化学■製プラスコー)z−461>
2.5wt%溶液30.0部・アクリル系樹脂(日本ア
クリル化学■製プライマルAC−61) 2.5wt%
溶液20.0部・セルロース系樹脂(日本曹達■製HP
C−SL >2、5wt%溶液20,0部 ・コロイダルシリカ(触媒化成■製Cataloid−
3130) 2.5wt%溶液15,0部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油
脂■製N5240 ) 2.5wt%溶液15.0部塗
布量はウェットで4.CJtr、’rr?である。
テル系樹脂(互応化学■製プラスコー)z−461>
2.5wt%溶液30.0部・アクリル系樹脂(日本ア
クリル化学■製プライマルAC−61) 2.5wt%
溶液20.0部・セルロース系樹脂(日本曹達■製HP
C−SL >2、5wt%溶液20,0部 ・コロイダルシリカ(触媒化成■製Cataloid−
3130) 2.5wt%溶液15,0部 ・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油
脂■製N5240 ) 2.5wt%溶液15.0部塗
布量はウェットで4.CJtr、’rr?である。
得られたポリエステルフィルム及びこのフィルムの第一
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
実施例10
ジメチルテレフタレート100部及びエチレングツコー
ル70部とともに酢酸マンガン・4水塩0、020部を
反応器に仕込み、内湯を145℃から徐々に上げながら
エステル交換反応を行った。エステル交換反応率が95
%となった時点で、安定剤としてあらかじめトリメチル
ホスフェート25部とエチレングリコール75部を密閉
系で還流下5時間反応させたのち室温まで冷却したリン
化合物のグリコール溶液を0.044部添加し、更に重
合触媒としてエチレングリコール2.5部に無水トリメ
リット酸0.8部を溶解し、これにテトラブチルチタネ
ート0.65部を滴下し、空気中常圧下に保持して60
分間反応せしめた後常温に冷却した液〈チタン含有率は
11重量%)0.011部を添加し、更に5背後酢酸カ
リウム0.0092部を添加し、次いで反応生成物を重
合反応器に移し、高温真空下く最終内温290℃〉にて
重縮合反応を行なって、固有粘度0.60のポリエチレ
ンテレフタレートを得た。
ル70部とともに酢酸マンガン・4水塩0、020部を
反応器に仕込み、内湯を145℃から徐々に上げながら
エステル交換反応を行った。エステル交換反応率が95
%となった時点で、安定剤としてあらかじめトリメチル
ホスフェート25部とエチレングリコール75部を密閉
系で還流下5時間反応させたのち室温まで冷却したリン
化合物のグリコール溶液を0.044部添加し、更に重
合触媒としてエチレングリコール2.5部に無水トリメ
リット酸0.8部を溶解し、これにテトラブチルチタネ
ート0.65部を滴下し、空気中常圧下に保持して60
分間反応せしめた後常温に冷却した液〈チタン含有率は
11重量%)0.011部を添加し、更に5背後酢酸カ
リウム0.0092部を添加し、次いで反応生成物を重
合反応器に移し、高温真空下く最終内温290℃〉にて
重縮合反応を行なって、固有粘度0.60のポリエチレ
ンテレフタレートを得た。
このポリエチレンテレフタレートを常法に従つて溶融押
出し、急冷して厚さ131μmの未延伸フィルムを作成
し、次いで該未延伸フィルムを縮方向に90℃で3.6
倍、横方向に105°Cで3.7倍の逐次二軸延伸を行
い、更に205℃で30秒間熱固定を行って厚さ9.8
μmの二軸配向フィルムを作成した。この際、横延伸前
の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液をロールコート法
でフィルムの表面(A)及び(B)に塗布した。この表
面(A)は第一の表面を形成し、表面(B)は第二の表
面を形成する。
出し、急冷して厚さ131μmの未延伸フィルムを作成
し、次いで該未延伸フィルムを縮方向に90℃で3.6
倍、横方向に105°Cで3.7倍の逐次二軸延伸を行
い、更に205℃で30秒間熱固定を行って厚さ9.8
μmの二軸配向フィルムを作成した。この際、横延伸前
の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液をロールコート法
でフィルムの表面(A)及び(B)に塗布した。この表
面(A)は第一の表面を形成し、表面(B)は第二の表
面を形成する。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:、アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液80.8部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
A> 1.5wt%溶液4.2部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液80.8部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
A> 1.5wt%溶液4.2部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油
脂■製N5240 ) 1.5wt%溶液15.0部塗
布量はウェットで2.7 g/rdである。
脂■製N5240 ) 1.5wt%溶液15.0部塗
布量はウェットで2.7 g/rdである。
フィルム表面(B)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液56.7部・セルロース系樹
脂〈信越化学■製メチルセルロース5M−15) 2.
0wt%溶液24.3部・ポリメタクリル酸メチル系微
粒子(日本触媒化学工業■製エポスターMA> 2.0
wt%溶液9.0部但し、この微粒子の平均粒径は0.
03μmである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液56.7部・セルロース系樹
脂〈信越化学■製メチルセルロース5M−15) 2.
0wt%溶液24.3部・ポリメタクリル酸メチル系微
粒子(日本触媒化学工業■製エポスターMA> 2.0
wt%溶液9.0部但し、この微粒子の平均粒径は0.
03μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル〈日本油
脂■製N5208.5 > 2.0WL%溶液10.0
部塗布量はウェットで4.0g/rr?′である。
脂■製N5208.5 > 2.0WL%溶液10.0
部塗布量はウェットで4.0g/rr?′である。
得られたポリエステルフィルム及びこのフィルムの第一
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
の表面に磁性層を付けた磁気記録媒体の特性を第1表に
示す。
比較例1
実施例1において重合触媒としてエチレ〉′グリコール
2.5部に無水トリメリット酸0.8部を溶解し、これ
にテトラブチルチタネート0.65部を滴下し、空気中
常圧下に保持して60分間反応せしめた後、常温に冷却
した液(チタン含有率は11重量%)0、011部を添
加することを三酸化アンチモン0、040部に変更する
以外は実施例1と全く同様にしてポリエステルフィルム
及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第1表に示す
。
2.5部に無水トリメリット酸0.8部を溶解し、これ
にテトラブチルチタネート0.65部を滴下し、空気中
常圧下に保持して60分間反応せしめた後、常温に冷却
した液(チタン含有率は11重量%)0、011部を添
加することを三酸化アンチモン0、040部に変更する
以外は実施例1と全く同様にしてポリエステルフィルム
及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第1表に示す
。
比較例2
実施例1において、ポリエステルフィルムの表面(A)
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液85,0部・ポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N5240
) 1.5wt%溶液15.0部塗布量はウェットで
2.7g/lr?lである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液85,0部・ポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N5240
) 1.5wt%溶液15.0部塗布量はウェットで
2.7g/lr?lである。
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録媒体の特性
を第1表に示す。
を第1表に示す。
比較例3
実施例2において、ポリエステルフィルムの表面(B)
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
フィルム表面(B)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液65.7部・セルロース系樹
脂(信越化学■製メチルセルロース5M−15> 2.
Ovt%溶液24.3部・ポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテル(日本油脂■製N5208.5 >
2. Qwt%溶液10.0部塗布量はウェットで4.
0g/rrfである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液65.7部・セルロース系樹
脂(信越化学■製メチルセルロース5M−15> 2.
Ovt%溶液24.3部・ポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテル(日本油脂■製N5208.5 >
2. Qwt%溶液10.0部塗布量はウェットで4.
0g/rrfである。
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録媒体の特性
を第1表に示す。
を第1表に示す。
比較例4
実施例2において、ポリエステルフィルムの表面(B)
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
フィルム表面(B)に塗布した塗液の組成;・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液81,0部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
A> 2.0wt%溶液9.0部・ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N5208.5
> 2.0wt%溶液10.0部塗布量はウェットで
4.0g/rdである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 2.0wt%溶液81,0部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
A> 2.0wt%溶液9.0部・ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N5208.5
> 2.0wt%溶液10.0部塗布量はウェットで
4.0g/rdである。
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録媒体の特性
を第1表に示す。
を第1表に示す。
比較例5
実施例1において、ポリエステルフィルムの表面(A+
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:・ポリメタ
クリル酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポス
ターMA) 0.13wt%溶液50.0部・ポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N5
240 ) 0.13wt%溶液50,0部塗布量はウ
ェットで2.7z/rr1″である。
クリル酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポス
ターMA) 0.13wt%溶液50.0部・ポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテルく日本油脂■製N5
240 ) 0.13wt%溶液50,0部塗布量はウ
ェットで2.7z/rr1″である。
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録媒体の特性
を第1表に示す。
を第1表に示す。
比較例6
実施例2において、ポリエステルフィルムの表面(Bl
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
に塗布する塗液を下記の如く変更した。
フィルム表面(B)に塗布した塗液の組成:セルロース
系樹脂〈信越化学■製メチルセルロース5M15 )
2.0wt%溶液81.0部・ポリメタクリル酸メチル
系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターMA )2
.0wt%溶液9.0部・ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル(日本油脂■製N3208.5 > 2
.0wt%溶液10.0部塗布量はウェットで4.0z
/rr1″である。
系樹脂〈信越化学■製メチルセルロース5M15 )
2.0wt%溶液81.0部・ポリメタクリル酸メチル
系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターMA )2
.0wt%溶液9.0部・ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル(日本油脂■製N3208.5 > 2
.0wt%溶液10.0部塗布量はウェットで4.0z
/rr1″である。
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録媒体の特性
を第1表に示す。
を第1表に示す。
比較例7
実施例2において平均粒径0.10μmの二酸化ケイ素
のエチレングリコールスラリー(二酸化ケイ素の10w
t%/エチレングリコールスラリー)0.145部を、
平均粒径0.8μmの炭酸カルシウムのエチレングリコ
ールスラリー(炭酸カルシウムの10wt%/エチレン
グリコールスラリー)1.0部に変更する以外は実施例
2と全く同様にしてポリエステルフィルム及び磁気記録
媒体を得た。これらの特性を第1表に示す。
のエチレングリコールスラリー(二酸化ケイ素の10w
t%/エチレングリコールスラリー)0.145部を、
平均粒径0.8μmの炭酸カルシウムのエチレングリコ
ールスラリー(炭酸カルシウムの10wt%/エチレン
グリコールスラリー)1.0部に変更する以外は実施例
2と全く同様にしてポリエステルフィルム及び磁気記録
媒体を得た。これらの特性を第1表に示す。
比較例8
実施例1においてフィルム表面(A)に塗布する塗液の
組成を下記の如く変更した。
組成を下記の如く変更した。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:、アクリル
−ポリエステル系樹脂〈高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 15 wt%溶液48.0部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
、A) 15 wt%溶液42.0部但し、この微粒子
の平均粒径は0.07μmである。
−ポリエステル系樹脂〈高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 15 wt%溶液48.0部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子(日本触媒化学工業■製エポスターM
、A) 15 wt%溶液42.0部但し、この微粒子
の平均粒径は0.07μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル〈日本油
脂■製N5240 ) 15 wt%溶液10.0部塗
布量はウェットで8.0g/rr+′である。
脂■製N5240 ) 15 wt%溶液10.0部塗
布量はウェットで8.0g/rr+′である。
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録媒体の特性
を第1表に示す。
を第1表に示す。
実施例11
実施例3においてフィルム表面(A+に塗布する塗液の
組成を下記の如く変更した。
組成を下記の如く変更した。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂〈高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液82.3部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子く日本触媒化学工業■製エポスターM
A) 1.5wt%溶液2.7部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
−ポリエステル系樹脂〈高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液82.3部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子く日本触媒化学工業■製エポスターM
A) 1.5wt%溶液2.7部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油
脂■製N5240 ) 1.5wt%溶液15.0部塗
布量はウェットで2.7g1rdである。
脂■製N5240 ) 1.5wt%溶液15.0部塗
布量はウェットで2.7g1rdである。
更に平均粒径0.08μmの二酸化ケイ素のエチレング
リコールスラリー(二酸化ケイ素の10wt%/エチレ
ングリコールスラリー>0.074部を0.15部に変
更する以外は実施例3と全く同様にしてポリエステルフ
ィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第1表
に示す。
リコールスラリー(二酸化ケイ素の10wt%/エチレ
ングリコールスラリー>0.074部を0.15部に変
更する以外は実施例3と全く同様にしてポリエステルフ
ィルム及び磁気記録媒体を得た。これらの特性を第1表
に示す。
実施例12
実施例2においてフィルム表面(A)に塗布する塗液の
組成を下記の如く変更した。
組成を下記の如く変更した。
フィルム表面(A)に塗布した塗液の組成:・アクリル
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液81,6部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子く日本触媒化学工業■製エポスターM
A) 1.5wt%溶液3.4部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
−ポリエステル系樹脂(高松油脂■製ペスレジン5H5
51) 1.5wt%溶液81,6部・ポリメタクリル
酸メチル系微粒子く日本触媒化学工業■製エポスターM
A) 1.5wt%溶液3.4部但し、この微粒子の平
均粒径は0.03μmである。
・ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(日本油
脂■製N5240 > 1.5wt%溶WL15.0部
塗布量はウェットで2.7g1rdである。
脂■製N5240 > 1.5wt%溶WL15.0部
塗布量はウェットで2.7g1rdである。
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録媒体の特性
を第1表に示す。
を第1表に示す。
図はフィルム走行性を評価するため動摩擦係数を測定す
る装置の模式図である。 1:繰出しリール、2:テンションコントローラー、3
,5,6,8,9,11:フリーローラー4:テンショ
ン検出器く入口)、7:固定ピン。 10:テンション検出器く出口)、12ニガイドローラ
ー、13:巻取りリール。
る装置の模式図である。 1:繰出しリール、2:テンションコントローラー、3
,5,6,8,9,11:フリーローラー4:テンショ
ン検出器く入口)、7:固定ピン。 10:テンション検出器く出口)、12ニガイドローラ
ー、13:巻取りリール。
Claims (1)
- 有機チタン化合物を重合触媒として製造したポリエステ
ルからなり、両面に連続薄膜を塗設した二軸配向フィル
ムであって、その上に磁気記録層を設ける第一の薄膜は
(A)アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂及びアクリ
ル−ポリエステル系樹脂から選ばれる少くとも一種の樹
脂、および(B)平均粒径0.1μm以下の粗面化物質
を主成分とする組成物からなり、該薄膜の表面には(B
)成分に由来する突起が1.0×10^4〜1.0×1
0^9個/mm^2の割合でありかつこの表面粗さが中
心線平均粗さで0.001〜0.005μmであり、か
つ易滑面を形成する第二の薄膜は(C)アクリル系樹脂
、ポリエステル系樹脂及びアクリル−ポリエステル系樹
脂から選ばれる少くとも一種の樹脂、(D)セルロース
系樹脂、および(E)平均粒径0.15μm以下の粗面
化物質を主成分とする組成物からなり、該薄膜の表面粗
さが中心線平均粗さで0.002〜0.01μmである
ことを特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフィルム
。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26850990A JP2543621B2 (ja) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
DE69124793T DE69124793T2 (de) | 1990-10-08 | 1991-10-07 | Polyesterfolie für magnetische aufzeichnungsträger |
US07/852,263 US5306538A (en) | 1990-10-08 | 1991-10-07 | Magnetic recording medium having a resin coated biaxially oriented polyester substrate |
KR1019920701343A KR0151172B1 (ko) | 1990-10-08 | 1991-10-07 | 자기기록 매체용 폴리에스테르 필름 |
EP19910917058 EP0504416B1 (en) | 1990-10-08 | 1991-10-07 | Polyester film for magnetic recording media |
PCT/JP1991/001365 WO1992005942A1 (en) | 1990-10-08 | 1991-10-07 | Polyester film for magnetic recording media |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26850990A JP2543621B2 (ja) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04144734A true JPH04144734A (ja) | 1992-05-19 |
JP2543621B2 JP2543621B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=17459497
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26850990A Expired - Fee Related JP2543621B2 (ja) | 1990-10-08 | 1990-10-08 | 磁気記録媒体用ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2543621B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998049008A1 (fr) * | 1997-04-30 | 1998-11-05 | Teijin Limited | Couche de polyester composite faiblement electrisable |
JP2013049157A (ja) * | 2011-08-30 | 2013-03-14 | Fujifilm Corp | 積層フィルムおよびハードコートフィルム |
-
1990
- 1990-10-08 JP JP26850990A patent/JP2543621B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998049008A1 (fr) * | 1997-04-30 | 1998-11-05 | Teijin Limited | Couche de polyester composite faiblement electrisable |
US6242077B1 (en) | 1997-04-30 | 2001-06-05 | Teijin Limited | Lowly electrifiable composite polyester film |
JP2013049157A (ja) * | 2011-08-30 | 2013-03-14 | Fujifilm Corp | 積層フィルムおよびハードコートフィルム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2543621B2 (ja) | 1996-10-16 |
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