JPH04119119A - ナフタレートポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
ナフタレートポリエステル繊維の製造方法Info
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- JPH04119119A JPH04119119A JP23126890A JP23126890A JPH04119119A JP H04119119 A JPH04119119 A JP H04119119A JP 23126890 A JP23126890 A JP 23126890A JP 23126890 A JP23126890 A JP 23126890A JP H04119119 A JPH04119119 A JP H04119119A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、直接紡糸延伸法によりナフタレートポリエス
テル繊維を製造する方法に関するものである。
テル繊維を製造する方法に関するものである。
実質的にナフタレン−2,6−ジカルボン酸とエチレン
グリコールとを反応せしめて得られるポリエステル即ち
ポリエチレン−2,6−ナフタレートからなる繊維は、
従来使用されているポリエチレンナフタレート繊維に比
べて機械的性質並びに熱的性質が優れているため、ゴム
補強材等の産業資材繊維として注目されている。
グリコールとを反応せしめて得られるポリエステル即ち
ポリエチレン−2,6−ナフタレートからなる繊維は、
従来使用されているポリエチレンナフタレート繊維に比
べて機械的性質並びに熱的性質が優れているため、ゴム
補強材等の産業資材繊維として注目されている。
(従来の技術)
かかるナフタレートポリエステル繊維は、ポリエチレン
−2,6−ナフタレートを溶融紡糸した糸条を一旦ボビ
ン等に巻き取った後、ビン、プレート方式あるいは加熱
ロール方式により延伸することによって製造されている
が、従来の紡糸工程と延伸工程を直結して直接紡糸延伸
法によってナフタレートポリエステル繊維を製造しよう
とすると操業性が低下したり製品の品質が低下(強度、
モジュラスの低下)するといった問題があるため、ナフ
タレートポリエステル繊維を工業的に製造する際に直接
紡糸延伸法が採用されたことはなかった。
−2,6−ナフタレートを溶融紡糸した糸条を一旦ボビ
ン等に巻き取った後、ビン、プレート方式あるいは加熱
ロール方式により延伸することによって製造されている
が、従来の紡糸工程と延伸工程を直結して直接紡糸延伸
法によってナフタレートポリエステル繊維を製造しよう
とすると操業性が低下したり製品の品質が低下(強度、
モジュラスの低下)するといった問題があるため、ナフ
タレートポリエステル繊維を工業的に製造する際に直接
紡糸延伸法が採用されたことはなかった。
従来、ポリエチレンナフタレート繊維を直接紡糸延伸す
る方法としては例えば、特公昭57−2808にはポリ
、エチレン−2,6−ナフタレートにクレイ粉末を分散
させる方法が開示されている。
る方法としては例えば、特公昭57−2808にはポリ
、エチレン−2,6−ナフタレートにクレイ粉末を分散
させる方法が開示されている。
(発明が解決しようとする課題)
ところが、上記従来技術の方法は特殊な微粉末状の不活
性物質を予め重合体に添加分散させておくといった工程
が必要である。
性物質を予め重合体に添加分散させておくといった工程
が必要である。
また、従来より使用されているポリエチレンテレフタレ
ート繊維を直接紡糸延伸する方法としては、例えば特開
昭52−99314号公報に示されているが、この方法
をポリエチレンナフタレート繊維にそのまま応用しよう
としても、延伸の速度を高速にせざるをえず、一方ポリ
エチレンナフタレートのガラス転移温度がポリエチレン
テレフタレートに比べて高いため、直接紡糸延伸は適用
が困難であった・ この発明は予め、ナフタレートポリエステルに特別な添
加剤を分散させて用いることなく工業的に優れた高生産
性を有する直接紡糸延伸法により高強度・高モジュラス
なナフタレートポリエステル繊維を製造する方法を提供
せんとするものである。
ート繊維を直接紡糸延伸する方法としては、例えば特開
昭52−99314号公報に示されているが、この方法
をポリエチレンナフタレート繊維にそのまま応用しよう
としても、延伸の速度を高速にせざるをえず、一方ポリ
エチレンナフタレートのガラス転移温度がポリエチレン
テレフタレートに比べて高いため、直接紡糸延伸は適用
が困難であった・ この発明は予め、ナフタレートポリエステルに特別な添
加剤を分散させて用いることなく工業的に優れた高生産
性を有する直接紡糸延伸法により高強度・高モジュラス
なナフタレートポリエステル繊維を製造する方法を提供
せんとするものである。
(課題を解決するための手段)
上記課題を解決するための手段、即ち本発明は、エチレ
ン−2,6−ナフタレート単位を90モル%以上含み且
つ極限粘度が0.4以上であるナフタレートポリエステ
ルを溶融紡糸延伸して力学的及び熱的性質のすぐれたナ
フタレートポリエステル繊維を製造するに際し、紡糸口
金より熔融吐出した紡出糸条を冷却固化して引取り、一
旦巻取ることなく引続き、100℃以上に加熱した未延
伸糸供給ローラーと第1段延伸ローラーとの間に配した
高温加圧水蒸気噴出ノズルより、200℃以上に加熱し
た過加熱水蒸気を噴出させることにより全延伸倍率の7
5%以上の第1段延伸を行ない、次いでナフタレートポ
リエステルの融点以下の温度で少なくとも2段目以降の
延伸を行なうことを特徴とするナフタレートポリエステ
ル繊維の製造方法である。
ン−2,6−ナフタレート単位を90モル%以上含み且
つ極限粘度が0.4以上であるナフタレートポリエステ
ルを溶融紡糸延伸して力学的及び熱的性質のすぐれたナ
フタレートポリエステル繊維を製造するに際し、紡糸口
金より熔融吐出した紡出糸条を冷却固化して引取り、一
旦巻取ることなく引続き、100℃以上に加熱した未延
伸糸供給ローラーと第1段延伸ローラーとの間に配した
高温加圧水蒸気噴出ノズルより、200℃以上に加熱し
た過加熱水蒸気を噴出させることにより全延伸倍率の7
5%以上の第1段延伸を行ない、次いでナフタレートポ
リエステルの融点以下の温度で少なくとも2段目以降の
延伸を行なうことを特徴とするナフタレートポリエステ
ル繊維の製造方法である。
本発明におけるポリエチレン−2,6−ナフタレートと
はポリマー構成単位の90モル%以上が、エチレン−2
,6−ナフタレート単位であるポリエステルを意味する
。このようなポリエステルとしては、ポリエチレン−2
,6−ナフタレート単独重合体が代表的であるが10モ
ル%以下の割合で適当な第3成分を含む共重合体であっ
てもよい。
はポリマー構成単位の90モル%以上が、エチレン−2
,6−ナフタレート単位であるポリエステルを意味する
。このようなポリエステルとしては、ポリエチレン−2
,6−ナフタレート単独重合体が代表的であるが10モ
ル%以下の割合で適当な第3成分を含む共重合体であっ
てもよい。
適当な第3成分としては、2個のエステル形成官能基を
有する化合物、たとえば、(a)脂肪族ジカルボン酸、
(b)脂環族ジカルボン酸、(C)芳香族ジカルボン酸
、(d)オキシカルボン酸、(e)脂肪族グリコール(
f)脂環族グリコール((至)芳香族ジフェノールなど
があげられる。又、該ポリエステルに他のリン酸、亜リ
ン酸及びそれらのエステルなどの安定剤が含まれていて
も良いことは言うまでもない。
有する化合物、たとえば、(a)脂肪族ジカルボン酸、
(b)脂環族ジカルボン酸、(C)芳香族ジカルボン酸
、(d)オキシカルボン酸、(e)脂肪族グリコール(
f)脂環族グリコール((至)芳香族ジフェノールなど
があげられる。又、該ポリエステルに他のリン酸、亜リ
ン酸及びそれらのエステルなどの安定剤が含まれていて
も良いことは言うまでもない。
本発明では、前記ポリエチレン−2,6−ナフタレート
として、極限粘度lη1が好ましくは0.4以上2.0
以下、さらに好ましくは0.55〜1.00のものを使
用する。極限粘度が0.4未満のものは十分に機械的及
び熱的性質を有する繊維が得難いので好ましくない、ま
た、2.0以上のものは熔融粘度が高すぎるため溶融押
出しが困難になる。
として、極限粘度lη1が好ましくは0.4以上2.0
以下、さらに好ましくは0.55〜1.00のものを使
用する。極限粘度が0.4未満のものは十分に機械的及
び熱的性質を有する繊維が得難いので好ましくない、ま
た、2.0以上のものは熔融粘度が高すぎるため溶融押
出しが困難になる。
次に、本発明の高強度ナフタレートポリエステル繊維を
製造するための技術的な特徴を説明する。
製造するための技術的な特徴を説明する。
本発明の高強力ナフタレートポリエステル繊維の製造に
際し、前記ポリエチレン−2,6−ナフタレートを溶融
紡糸し、常法に従い紡出糸条を冷却するが、高倍率延伸
をさらに可能とするため吐出後の糸条を直ちにある区間
高温加熱域に通過させた後冷却することも有用である、
ついで油剤を付与し、一旦巻取ることなく直ちに延伸に
供する。
際し、前記ポリエチレン−2,6−ナフタレートを溶融
紡糸し、常法に従い紡出糸条を冷却するが、高倍率延伸
をさらに可能とするため吐出後の糸条を直ちにある区間
高温加熱域に通過させた後冷却することも有用である、
ついで油剤を付与し、一旦巻取ることなく直ちに延伸に
供する。
次に本発明の延伸熱処理方法について説明する。
まず、引き取られた未延伸糸を未延伸糸供給第10−ラ
ーと未延伸糸供給第20−ラーとの間で、10%未満の
プレドラフトをかける。プレドラフトが10%を越える
と未延伸糸の塑性変形が起こり易くなり、以降の延伸が
非常に不安定化する。従って10%未満のプレドラフト
をフィラメント数、全繊度に応して最も未延伸糸供給ロ
ーラー上での糸条走行状態を均一に引きそろえられる条
件に設定することが必要である。プレドラフトを全く付
与しない場合は、未延伸糸のフィラメント相互の配列の
均一性を維持することが困難になるため、延伸の安定性
の確保が困難になるので好ましくない。
ーと未延伸糸供給第20−ラーとの間で、10%未満の
プレドラフトをかける。プレドラフトが10%を越える
と未延伸糸の塑性変形が起こり易くなり、以降の延伸が
非常に不安定化する。従って10%未満のプレドラフト
をフィラメント数、全繊度に応して最も未延伸糸供給ロ
ーラー上での糸条走行状態を均一に引きそろえられる条
件に設定することが必要である。プレドラフトを全く付
与しない場合は、未延伸糸のフィラメント相互の配列の
均一性を維持することが困難になるため、延伸の安定性
の確保が困難になるので好ましくない。
プレドラフトをかけて引きそろえられた未延伸系を10
0℃以上に加熱した未延伸糸供給第20−ラーと第1段
延伸ローラーとの間に高温加圧水蒸気噴出ノズルを設け
、200℃以上に加熱した過加熱水蒸気を噴出させるこ
とにより全延伸倍率の75%以上の第1段延伸を行う。
0℃以上に加熱した未延伸糸供給第20−ラーと第1段
延伸ローラーとの間に高温加圧水蒸気噴出ノズルを設け
、200℃以上に加熱した過加熱水蒸気を噴出させるこ
とにより全延伸倍率の75%以上の第1段延伸を行う。
未延伸糸供給第20−ラーの温度は、ローラー上で未延
伸糸の後のびが発生して未延伸糸の走行状態が不安定化
しない範囲に温度を抑える必要がある。従って、未延伸
糸供給第20−ラーの温度は100℃以上150℃未満
にする必要がある。又、未延伸糸供給第20−ラーを一
定温度に加熱しない場合、雰囲気温度等の影響を受けて
以降の延伸が不安定化する。
伸糸の後のびが発生して未延伸糸の走行状態が不安定化
しない範囲に温度を抑える必要がある。従って、未延伸
糸供給第20−ラーの温度は100℃以上150℃未満
にする必要がある。又、未延伸糸供給第20−ラーを一
定温度に加熱しない場合、雰囲気温度等の影響を受けて
以降の延伸が不安定化する。
加熱された未延伸糸供給第20−ラーと第1段延伸ロー
ラーとの間に過加熱水蒸気噴出ノズルを設置して過加熱
水蒸気を噴出させることにより第1段延伸を行う。
ラーとの間に過加熱水蒸気噴出ノズルを設置して過加熱
水蒸気を噴出させることにより第1段延伸を行う。
特に、過加熱水蒸気により延伸は、未延伸糸供給第20
−ラー上での糸条の結晶化を最小限に抑制することがで
きるため、第1段延伸の倍率を高くすることができる。
−ラー上での糸条の結晶化を最小限に抑制することがで
きるため、第1段延伸の倍率を高くすることができる。
これらの技術は、従来例を見ないものであり、本発明の
大きな特徴の一つである。
大きな特徴の一つである。
このようにして高度に延伸された第1段延伸糸が得られ
る。第1段延伸倍率は、全延伸倍率(TDR)の75%
を越えるように設定することが必要である。第1段延伸
倍率が全延伸倍率の75%未満の場合には、第1段延伸
糸に未延伸の部分が残るため全延伸倍率を高くすること
ができなくなる。
る。第1段延伸倍率は、全延伸倍率(TDR)の75%
を越えるように設定することが必要である。第1段延伸
倍率が全延伸倍率の75%未満の場合には、第1段延伸
糸に未延伸の部分が残るため全延伸倍率を高くすること
ができなくなる。
第1段延伸された糸条は、さらに150℃以上に加熱し
た第1段延伸ローラーと200℃以上に加熱した第2段
延伸ローラーとの間に好ましくは高温加圧薄気噴出ノズ
ルを設け、250℃以上に加熱した過加熱水蒸気を噴出
させることにより第2段延伸を行う。
た第1段延伸ローラーと200℃以上に加熱した第2段
延伸ローラーとの間に好ましくは高温加圧薄気噴出ノズ
ルを設け、250℃以上に加熱した過加熱水蒸気を噴出
させることにより第2段延伸を行う。
ナフタレートポリエステルの直接紡糸延伸方法において
全延伸倍率(TDR)は下記式で示す範囲内で行うこと
が必要である。
全延伸倍率(TDR)は下記式で示す範囲内で行うこと
が必要である。
2.21 + 3.79 X O,9231I<TDR
<4.04 + 6.96 X O,923”ここでX
は未延伸糸の複屈折(ΔnX103)を示す。TDI?
が上限値を越える倍率になると単繊維の切断が生じ良好
な操業状況を得に<<、又下限値未満である場合は延伸
が不安定になるとともに満足な物性が得られない。
<4.04 + 6.96 X O,923”ここでX
は未延伸糸の複屈折(ΔnX103)を示す。TDI?
が上限値を越える倍率になると単繊維の切断が生じ良好
な操業状況を得に<<、又下限値未満である場合は延伸
が不安定になるとともに満足な物性が得られない。
以上のようにして高度に分子鎖を伸長せしめたポリエチ
レン−2,6−ナフタレート繊維は、第2段延伸に引き
続いて、加熱されたリラックスローラーを用いて緩和熱
処理することにより、分子鎖の配向度を均整化して、繊
維の初期モジュラスを高くし寸法安定性を向上させるこ
ともできる。
レン−2,6−ナフタレート繊維は、第2段延伸に引き
続いて、加熱されたリラックスローラーを用いて緩和熱
処理することにより、分子鎖の配向度を均整化して、繊
維の初期モジュラスを高くし寸法安定性を向上させるこ
ともできる。
上記の如き本発明により得られたポリエチレン2.6−
ナフタレートポリエステル繊維は毛羽が少なく引張り強
度5.0〜12.0g/d、伸度5〜20%、初期モジ
ュラス200〜350g/d、乾熱収縮率1〜10%の
性能を有し、紡糸と延伸とを独立して行う通常の方法に
よるものと遜色のないものとなる。
ナフタレートポリエステル繊維は毛羽が少なく引張り強
度5.0〜12.0g/d、伸度5〜20%、初期モジ
ュラス200〜350g/d、乾熱収縮率1〜10%の
性能を有し、紡糸と延伸とを独立して行う通常の方法に
よるものと遜色のないものとなる。
本発明のポリエチレン−2,6−ナフタレートポリエス
テル繊維は、各種工業用資材、例えばタイヤ、ベルト、
ホース等の補強材として有用であり、且つ低価格で製造
することができるので極めて有効である。
テル繊維は、各種工業用資材、例えばタイヤ、ベルト、
ホース等の補強材として有用であり、且つ低価格で製造
することができるので極めて有効である。
(実施例)
以下実施例により、本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらの具体例により限定されるものではない、尚
、本発明の評価に用いた測定法は以下の通りである。
明はこれらの具体例により限定されるものではない、尚
、本発明の評価に用いた測定法は以下の通りである。
(極限粘度)
p−クロルフェノール/テトラクロルエタン−3/1混
合溶媒を用い、30℃で測定した。
合溶媒を用い、30℃で測定した。
(繊維の強度、伸度、初期モジュラス)JIS−L−1
013(1981)の7.5.1に準じ、標準状態の試
験室で、東洋ボールドウィン■製の定速伸長型引張試験
機TENSILON [ITM−111を使用して測定
した。
013(1981)の7.5.1に準じ、標準状態の試
験室で、東洋ボールドウィン■製の定速伸長型引張試験
機TENSILON [ITM−111を使用して測定
した。
実施例1〜3
極限粘度0.73のポリエチレン−2,6−ナフタレー
トを、310℃に保持された孔径0.4m、孔数190
個を有する紡糸口金から吐出11190g/分で溶融吐
出した糸条を冷却固化させ、次いでオイリングローラ−
でオイリングした。この糸条を巻とらずに直ちに200
m/分の速度で回転している未延伸糸供給第10−ラー
に供した。未延伸糸供給第10−ラーに供された糸条を
、第1表に示す条件で延伸を行った。
トを、310℃に保持された孔径0.4m、孔数190
個を有する紡糸口金から吐出11190g/分で溶融吐
出した糸条を冷却固化させ、次いでオイリングローラ−
でオイリングした。この糸条を巻とらずに直ちに200
m/分の速度で回転している未延伸糸供給第10−ラー
に供した。未延伸糸供給第10−ラーに供された糸条を
、第1表に示す条件で延伸を行った。
得られた繊維の特性を第1表に示す。
実施例4
極限粘度0.95のポリエチレン−2,6−ナフタレー
トを、320℃に保持された孔径0.4m、孔数190
個を有する紡糸口金から吐出195g/分で溶融吐出し
た糸条を冷却固化させ次いでオイリングローラ−でオイ
リングした。この糸条を巻取らずに直ちに150m/分
の速度で回転している未延伸供給第10−ラーに供した
。その後第1表に示す条件で延伸した。得られた繊維特
性を第1表に示す。
トを、320℃に保持された孔径0.4m、孔数190
個を有する紡糸口金から吐出195g/分で溶融吐出し
た糸条を冷却固化させ次いでオイリングローラ−でオイ
リングした。この糸条を巻取らずに直ちに150m/分
の速度で回転している未延伸供給第10−ラーに供した
。その後第1表に示す条件で延伸した。得られた繊維特
性を第1表に示す。
比較例1〜4
実施例1と同様の未延伸糸で延伸条件を変更した場合の
延伸条件と繊維特性を第1表に示す。
延伸条件と繊維特性を第1表に示す。
比較例5
実施例1と同様の未延伸糸を一旦捲取り、延伸工程に移
した場合の延伸条件と繊維特性を第1表に示す。
した場合の延伸条件と繊維特性を第1表に示す。
以下余白
第1表に示すように本発明の方法で製造したポリエチレ
ン−2,6−ナフタレート繊維は秀れた力学的特性とと
もに寸法安定性も兼ね備えた良好なものであり、比較例
5に示す断続方法に比べて約10倍の速度で生産可能と
なる画期的方法である。
ン−2,6−ナフタレート繊維は秀れた力学的特性とと
もに寸法安定性も兼ね備えた良好なものであり、比較例
5に示す断続方法に比べて約10倍の速度で生産可能と
なる画期的方法である。
一方比較例1〜4に示した本発明以外の条件では延伸性
不良あるいは不可となる領域であり、延伸糸を得たとし
ても力学特性は不十分なものであった。
不良あるいは不可となる領域であり、延伸糸を得たとし
ても力学特性は不十分なものであった。
(発明の効果)
以上の如く、本発明によれば、予め、ナフタレートポリ
エステルに特別な添加剤を分散させて用いることなく、
高強度・高モジュラスなナフタレートポリエステル繊維
を優れた高生産性を奏する直接紡糸延伸法により製造す
ることができる。
エステルに特別な添加剤を分散させて用いることなく、
高強度・高モジュラスなナフタレートポリエステル繊維
を優れた高生産性を奏する直接紡糸延伸法により製造す
ることができる。
特許出願人 東洋紡績株式会社
Claims (1)
- (1)エチレン−2,6−ナフタレート単位を90モル
%以上含み且つ極限粘度が0.4以上であるナフタレー
トポリエステルを溶融紡糸延伸して力学的及び熱的性質
のすぐれたナフタレートポリエステル繊維を製造するに
際し、紡糸口金より溶融吐出した紡出糸条を冷却固化し
て引取り、一旦巻取ることなく引続き、100℃以上に
加熱した未延伸糸供給ローラーと第1段延伸ローラーと
の間に配した高温加圧水蒸気噴出ノズルより、200℃
以上に加熱した過加熱水蒸気を噴出させることにより全
延伸倍率の75%以上の第1段延伸を行ない、次いでナ
フタレートポリエステルの融点以下の温度で少なくとも
2段目以降の延伸を行なうことを特徴とするナフタレー
トポリエステル繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23126890A JP2861335B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | ナフタレートポリエステル繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23126890A JP2861335B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | ナフタレートポリエステル繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04119119A true JPH04119119A (ja) | 1992-04-20 |
JP2861335B2 JP2861335B2 (ja) | 1999-02-24 |
Family
ID=16920948
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23126890A Expired - Fee Related JP2861335B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | ナフタレートポリエステル繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2861335B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5397527A (en) * | 1991-12-30 | 1995-03-14 | Alliedsignal Inc. | High modulus polyester yarn for tire cords and composites |
TR28032A (tr) * | 1992-01-21 | 1995-12-11 | Allied Signal Inc | Otomobil kord bezleri ve kompozitler icin yüksek modullü poliester iplik. |
WO2017043080A1 (ja) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 株式会社ブリヂストン | Pef原糸の製造方法 |
WO2017043082A1 (ja) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 株式会社ブリヂストン | Pef原糸の製造方法、pef原糸及びタイヤ |
WO2017043085A1 (ja) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 株式会社ブリヂストン | タイヤ用繊維、ゴム・繊維複合体及びタイヤ |
-
1990
- 1990-08-31 JP JP23126890A patent/JP2861335B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5397527A (en) * | 1991-12-30 | 1995-03-14 | Alliedsignal Inc. | High modulus polyester yarn for tire cords and composites |
TR28032A (tr) * | 1992-01-21 | 1995-12-11 | Allied Signal Inc | Otomobil kord bezleri ve kompozitler icin yüksek modullü poliester iplik. |
WO2017043080A1 (ja) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 株式会社ブリヂストン | Pef原糸の製造方法 |
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WO2017043085A1 (ja) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 株式会社ブリヂストン | タイヤ用繊維、ゴム・繊維複合体及びタイヤ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2861335B2 (ja) | 1999-02-24 |
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