JPH04109367U - タールピツチの溶剤不溶分自動測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 タールピッチ中のトルエン不溶分測定とキノ
リン不溶分測定とを同時に且つ自動的に行い得る自動測
定装置を提供する。 【構成並びに効果】 加熱油槽内に少なくとも２つの溶
解槽を設置し、少なくとも１つの溶解槽の加熱は、油槽
の油温を所定温度に保持する第１ヒータにより行ない、
他の残る溶解槽の加熱は、該槽に巻装された面状発熱型
第２ヒータと第１ヒータとの併用で行なうことにより、
トルエン不溶分測定とキノリン不溶分測定とを同時に自
動的に行なうことが可能となる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、タールピッチの溶剤不溶分自動測定装置、詳しくはタールピッチ中 のトルエン不溶分（ＴＩ）、タールピッチ中のキノリン不溶分（ＱＩ）を、ＪＩ Ｓ法（ＪＩＳ−Ｋ２４２５）に規定された分析器具を用い自動測定できる測定装 置に関する。

【０００２】

【従来技術とその問題点】

溶剤分折は、原料コールタール、また製品では、クレオソート油、中（熱ピッ チ）硬ピッチなど、熱履歴を受けた度合あるいは改質された度合を示す指標とし て、品質管理の中でも最も重要な分析項目である。決められた試料量をトルエン あるいはキノリンと混合し、これらの溶剤に溶けなかった量をトルエン不溶分あ るいはキノリン不溶分として計量する。従来このような溶剤分析はＪＩＳ−Ｋ２ ４２５に従い行われている。

【０００３】 ＪＩＳには、試料の秤量→加熱溶解→吸引濾過→乾燥冷却→秤量計算の手順で 行うことが規定されており、従来は全て手作業で行なわれているが、これでは溶 剤分析に多大の人手と時間を要するばかりでなく、個人誤差を生じる原因でもあ り、好ましくない。

【０００４】 このような手作業による問題点を解決することを目的として、自動化が試案（ 例えば特開昭６０〜３５２６１号）されている。この自動測定装置は、濾過手段 としてＪＩＳ規定のガラスフィルタと異なり濾紙を用いているなど、ＪＩＳ規格 に忠実なものでないばかりでなく、１回の操作で１つの試料の測定しかできず、 １つの検体につきＴＩ測定とＱＩ測定を行う場合は２回の操作が必要であり、い まだ充分なものでなかった。

【０００５】 本考案はこのような従来の問題点を一掃することを目的としてなされたもので ある。

【０００６】

【問題点を解決するための手段】

本考案は所定量の試料が投入される少なくとも２つの溶解槽、試料溶剤を作り 出すために上記溶解槽の少なくとも１つにトルエンを自動供給する第１溶剤供給 部、同キノリンを自動供給する第２溶剤供給部、上記溶剤槽を浸漬収容して加熱 する加熱油槽、上記油槽に備えられた試料溶液攪拌用超音波発振器、上記溶解槽 より加熱溶解調製後の試料溶液を吸収し濾過する吸引濾過器、試料溶液の吸引濾 過に引き続き溶解槽と吸引濾過器に洗浄剤を自動供給する第３溶剤供給部、上記 濾過器を取り外して所定方向に搬出する自動搬出装置、及び上記搬出装置よりの 濾過器を受入れる乾燥装置を具備し、上記油槽には、油温を所定温度に保持する 第１ヒータが、また溶解槽の少なくとも１つには、該槽内を上記第１ヒータとの 協同で高温に保持する面状発熱型第２ヒータが、それぞれ備えられていることを 特徴とするタールピッチの溶剤不溶分自動測定装置に係る。

【０００７】

【実施例】

以下に本考案の一実施例を添付図面にもとづき説明すると、次の通りである。

【０００８】 図１はシングルタイプの本考案装置の一例を示している。本実施例によれば、 一つの検体につき、ＴＩ測定とＱＩ測定とを同時に行うために、第１溶解槽１と 第２溶解槽２とが間隔を存して並列的に設置され、設置数は２槽以上とすること ができる。

【０００９】 上記溶解槽１、２には、槽内で発生する溶剤蒸気を冷却凝縮して再び槽内に戻 すために冷却管３、４が、槽１、２の上端開口を解放する上昇位置と、同閉塞す る降下位置とを、自動且つ選択的に取り得るように備えられている。

【００１０】 上記溶解槽１、２の内面には、検体試料の附着防止を目的として、テフロン加 工を施すことができる。

【００１１】 溶解槽１、２の側方に、トエルン自動供給のための第１溶剤供給部５と、キノ リン自動供給のための第２溶剤供給部６と、洗浄液例えばアセトン自動供給のた めの第３供給部７とが設置されている。

【００１２】 第１〜３供給部５、６、７は、分注器５ａ、６ａ、７ａを具備し、分注器５ａ 、６ａ、７ａの作動で、一作動毎に貯槽５ｂ、６ｂ、７ｂ、から溶剤を一定体積 ずつ区分して取り出し得るようになっている。分注器として注射器型のものが図 示されているが他の方式のものであってもよく、各分注器は自動的に動作し得る ような構成になっている。

【００１３】 分注器５ａ、６ａ、７ａの吐出ライン５ｃ、６ｃ、７ｃは途中で集合され、集 合部８より先は一本の吐出ライン９となり、該ライン９の先端にノズル１０が備 えられている。

【００１４】 ノズル１０は図式の退去位置から、第１溶解槽１に注液可能な第１位置１１、 又は第２溶解槽２に注液可能な第２位置１２まで自動且つ選択的に移動可能な構 成になっている。

【００１５】 加熱油例えばグリセリンを入れた加熱油槽１３が、上記溶解槽１、２を加熱す るために設置される。

【００１６】 上記油槽１３内には、油温をＱＩ測定に必要な７５℃に加温保持するための第 １ヒータ１４が備えられる。

【００１７】 面状発熱型の第２ヒータ１５が、上記第１ヒータ１４と協同して溶解槽１、２ 内をＴＩ測定に必要な１３０℃に加温保持するように、溶解層１、２の外壁面に 巻回装備される。第２ヒータ１５はＴＩ測定用の溶解槽１に少なくとも備えられ ていればよい。図示のように両溶解層１、２に備えた場合は、２検体のＴＩ測定 を同時に行うことができ、また溶解槽１、２をＴＩおよびＱＩのいずれの測定に も適用でき、便利である。

【００１８】 超音波発振器１６が上記油槽１３の底壁下面に取付けられる。発振器１６は複 数個が設置され、超音波振動で、溶解槽１、２内の試料溶液を撹拌する。またこ の撹拌効果で槽内壁への試料付着を防止できる。

【００１９】 上記油槽１３内の油温を一定に保持することを目的として、油槽１３に液循環 ポンプ１７ａ付の液循環ライン１７を備えることができる。

【００２０】 第１及び第２の吸引濾過器１８，１９が油槽１３の下方に各溶解槽１，２ごと に備えられる。

【００２１】 吸引濾過器１８、１９はガラスフィルタ１８ａ、１９ａとそのホルダー１８ｂ 、１９ｂを具備し、各フィルター１８ａ、１９ａ内は、分岐部２０ａ，２０ｂを 有する開閉弁２０ｃ付吸引ライン２０、該ライン２０より吸引された成分を気液 分離する廃液タンク２１，該タンクの頂部に付設されたミストキャッチャー２２ ａ付の廃棄ライン２２を順次経て真空発生装置２３に接続されている。

【００２２】 吸引濾過器１８、１９からの真空吸引で、各溶解槽１、２内から試料溶液を排 出するために各槽１、２の底部に開閉弁２４ａ、２５ａ付の排液管２４、２５が 付設され、該管２４、２５の下端は、油槽１３の底壁を貫通して、上記濾過器１ ８、１９のガラスフィルタ１８ａ、１９ａ内の上部近くまで延出している。

【００２３】 吸引濾過器１８、１９の側方に、ガラスフィルタ１８ａ、１９ａを之等濾過器 １８、１９から取り外して所定の個所へ搬出する自動搬出装置２６が備えられて いる。装置２６は、開閉動作により上記フィルタ１８ａ又は１９ａを把持し又は 把持から解放する把持部２６ａと、把持部２６ａの基端側より下方へ延出してい て、左右移動、上下移動及び水平回転の３自由度を持つアーム２６ｂとを備えて いる。

【００２４】 乾燥器２７が上記搬送装置２６よりのフィルタ１８ａ、１９ａを受取り可能な 位置に設置される。

【００２５】 乾燥器２７は、フィルタ１８ａ、１９ａの設置台２７ａ，加熱部２７ｂ及びカ バー２７ｃを具備し、カバー２７ｃは昇降が可能で、搬出装置２６の動作の支障 とならない位置まで上昇し退去できるようになっている。

【００２６】 本考案に於て第２ヒータ１５として用いられる面状発熱体は、発熱温度が１３ ０℃以上のものであれば特に制限はない。油槽の油温（第１ヒータ）並びに溶解 槽の壁温（第１及び第２ヒータ）は、例えばそれぞれに取付けたｃＡ熱電対で検 出することにより温度コントロールすることができる。

【００２７】 本装置を用いて１試料に対して、ＴＩ測定とＱＩ測定とを行なうに際しては、 先ず最初に、試料の粉砕と秤量が行われる。粉砕状態の可否判断や秤量精度チェ ックは目視で行い、所謂手作業となる。

【００２８】 秤量により得られた試料約２ｇが第１溶解槽１内にＴＩ測定用にまた試料約１ ｇが第２溶解槽２にＱＩ測定用に投入される。この試料の投入は通常手作業で行 なう。尚試料の投入作業時は冷却管３、４は上昇位置を保持している。

【００２９】 試料投入後の各作業は、次に述べる通り全て自動化されている。

【００３０】 すなわち試料の投入後、制御部（図示せず）のスタート釦を押すと、最初にノ ズル１０が図示の退去位置から第１溶解槽１への注液位置１１まで移動し、移動 停止すると、第１分注器５の作動でトルエンの所定量（１００ｍｌ）が例えば５ 回（２０ｍｌ／回）に分けてノズル１０を通じ注入される。

【００３１】 第１溶解槽１への注入をおえると、上記ノズル１０が第２溶解槽２の注液位置 １２まで移動し、移動停止すると、第２分注器６の作動で、キノリンの所定量（ ２０ｍｌ）が例えば２回（１０ｍｌ／回）に分けてノズル１０を通じ注入される 。注入をおえると、ノズル１０は図示の退去位置に戻る。

【００３２】 ノズル１０が退去位置に戻ると、冷却管３、４が上昇位置から降下し、溶解槽 １、２の上端開口を閉じると同時に第１ヒータ１４と、第１溶解槽１側の第２ヒ ータ１５とが通電状態となり、加熱が開始され、また超音波発振器１６が作動状 態となる。ヒータ加熱で油温が７５℃また第１溶解槽１の壁温が１３０℃に達す ると、この温度を保持した状態のままで加熱が所定時間例えば３０分間継続され る。この加熱の間、上記発振器１６より、槽１３内の油液を介し溶解層１、２に 伝播される超音波振動で、該槽１、２内での試料溶液の攪拌ひいては溶解促進が 行なわれ、同時に槽内壁への試料の付着が防止される。尚第２溶解層２側の第２ ヒータ１５には、該槽２でＴＩ測定を行なう場合にのみ通電でされ、ＱＩ測定を 行なう場合には、通電されないようプログラミングされている。

【００３３】 加熱が所定時間経過すると、冷却管３、４が上方へ退去し同時に第１溶解槽１ の第２ヒータ１５がオンからオフに切り替わる。尚第１ヒータ１４はオン状態を そのまま保持する。さらに溶解槽１、２に付属する排出管２４、２５の開閉弁２ ４ａ、２５ａが開動作を開始し、この開動作と同時またはそれより少し以前に吸 引濾過器１８、１９の真空吸引が開始される。この真空吸引で試料溶液は溶解槽 １、２から搬出管２４ａ、２５ａを通じフィルタ１８ａ、１９ａ内に落液し濾過 される。この間吸引ライン２０上の開閉弁２０ｃは開状態に保持されている。 濾過操作の間、排出管２４、２５上の開閉弁２４ａ、２５ａは、一定周期で開閉 を繰返す。これはフィルタ濾過量に比し溶液落下量が過大とならないようにする ためであり、各開閉弁２４ａ、２５ａの開閉周期をＴＩ測定とＱＩ測定の条件ご とにプログラムしてある。尚溶剤張込み量と開閉弁開閉の周期から、落下開始か ら落下完了までの時間ｔは判っているので、時間ｔが経過すれば、次の工程に入 るようにプログラミングすればよい。

【００３４】 吸引濾過開始後、所定時間が経過し、各溶解槽１，２，よりの落液が完了する と、真空引きを継続した状態のままで、前記ノズル１０並びに分注器５，６の作 動をして、第１溶解槽１にはトルエン４００ｍｌ、また第２溶解槽２にはキノリ ン５００ｍｌが複数回に分けて注入され、洗浄される。この洗浄は、第１ヒータ ー１４による加熱状態即ち油温を７５℃に維持した状態で行なわれ、ＪＩＳ規格 通り温状態での洗浄が可能となる。トルエン及びキノリンの洗浄が終了すると、 上記ノズル１０及び第３分注器７の作動をして、アセトンの所定量が第１及び第 ２溶解槽１，２に供給され、アセトンによる洗浄が行なわれる。

【００３５】 温アセトン、温キノリンの第１洗浄及び温アセトンによる第２洗浄は、試料溶 液の吸引濾過作業と同じ要領でプログラム制御される。

【００３６】 アセトンによる第２洗浄を終えると、真空吸引が停止すると同時に必要に応じ 第１ヒーター１４への通電が断たれる。

【００３７】 第２洗浄工程を終えるまでに、乾燥器２７内は所定温度例えば１１０℃まで昇 温されている。

【００３８】 第２洗浄工程を終えると、自動搬出装置２６が作動を開始し、濾過器１８また は１９よりフイルタ１８ａ又は１９ａを把持して乾燥器２７に向け搬出する。

【００３９】 乾燥器２７のカバー２７Ｃは、フイルタ１８ａ又は１９ａの受入れ直前で上方 へ退去し、受入れ後は再び降下して蓋設状態を保持する。

【００４０】 一つのフイルタ１８ａ又は１９ａの搬出を終えた装置２６は図示の状態に戻り 、次のフイルタの搬出に備え、同じ操作の繰返しで次のフイルタを乾燥器２７内 に搬入する。

【００４１】 乾燥が所定時間経過すると、例えば終了ブザー音が発生し、同時にカバー２７ Ｃが上昇して乾燥器２７を開放する。

【００４２】 以上で自動化作業の全てを終了し、フイルタの秤量は手作業で行なわれる。

【００４３】 図２はマルチタイプの本考案装置の一例を示し、真空発生装置２３、自動搬出 装置２６及び乾燥器２７が共用されるような構成になっている以外は先のシング ルタイプのものと、実質的に異なる所がない。

【００４４】 手分析（ＪＩＳ法）と自動分析（本考案）との比較を表１に示す。

【００４５】

【表１】 第１表から明らかなように、ＪＩＳ法と自動化法とに測定誤差が殆んどなく、 測定精度を手分析法に可及的に近付けることができる。

【００４６】 次に測定者のバラッキを表２に示す。

【００４７】

【表２】 Ｒ… １〜４のＭａｘ値とＭｉｎ値との差 Ｒ′…分析者ＡとＢの平均値の差 表２から明らかなように、ＱＩ測定は手分析法と同定度であるが、ＴＩ測定は 自動分析のほうが優れている。

【００４８】 本考案による自動化装置のくり返し精度の試験結果を表３に示す。

【００４９】

【表３】 表３から明らかなように、ＴＩ，ＱＩいずれの測定でも変動係数は５％以下で あり、精度面でも侵れている。

【００５０】

【効果】

本考案装置によれば、１試料に対して必要なＴＩ測定とＱＩ測定を同時に且つ 自動的に行い得るので、測定に要する人手と時間を軽減できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の一実施例を概略的に示す全体図であ
る。。

【図２】本考案の他の実施例を概略的に示す全体図であ
る。

【符号の説明】

１ 第１溶解槽 ２ 第２溶解槽 ３ 冷却管 ４ 冷却管 ５ 分注器 ６ 分注器 ７ 分注器 １０ ノズル １３ 加熱油槽 １４ 第１ヒータ １５ 第２ヒータ １６ 超音波発振器 １８ 吸引濾過器 １９ 吸引濾過器 ２６ 自動搬出装置 ２７ 乾燥器

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 所定量の試料が投入される少なくとも２
   つの溶解槽、試料溶剤を作り出すために上記溶解槽の少
   なくとも１つにトルエンを自動供給する第１溶剤供給
   部、同キノリンを自動供給する第２溶剤供給部、上記溶
   剤槽を浸漬収容して加熱する加熱油槽、上記油槽に備え
   られた試料溶液攪拌用超音波発振器、上記溶解槽より加
   熱溶解調製後の試料溶液を吸収し濾過する吸引濾過器、
   試料溶液の吸引濾過に引き続き溶解槽と吸引濾過器に洗
   浄剤を自動供給する第３溶剤供給部、上記濾過器を取り
   外して所定方向に搬出する自動搬出装置、及び上記搬出
   装置よりの濾過器を受入れる乾燥装置を具備し、上記油
   槽には、油温を所定温度に保持する第１ヒータが、また
   溶解槽の少なくとも１つには、該槽内を上記第１ヒータ
   との協同で高温に保持する面状発熱型第２ヒータが、そ
   れぞれ備えられていることを特徴とするタールピッチの
   溶剤不溶分自動測定装置。