JPH04105062A - Carrier gas rate-of-flow control method of gas chromatograph - Google Patents

Carrier gas rate-of-flow control method of gas chromatograph

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JPH04105062A
JPH04105062A JP22350990A JP22350990A JPH04105062A JP H04105062 A JPH04105062 A JP H04105062A JP 22350990 A JP22350990 A JP 22350990A JP 22350990 A JP22350990 A JP 22350990A JP H04105062 A JPH04105062 A JP H04105062A
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JP
Japan
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pressure
flow rate
flow
rate
carrier gas
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Application number
JP22350990A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kazuya Nakagawa
中川 一也
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Publication of JPH04105062A publication Critical patent/JPH04105062A/en
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

Abstract

PURPOSE:To lessen consumption of a carrier gas and make analysis always with optimum column efficiency by making the split side resistance infinite after injection of specimen, and then changing over a pressure/rate-of-flow regulator to the rate-of-flow control mode. CONSTITUTION:A needle valve 8 is adjusted so that the septum purge rate-of- flow U2 becomes set value when the pressure Po at the specimen inlet 1 is controlled into the set pressure value by a pressure/rate-of-flow regulator FC. Then the resistance of a resistor R at the split outlet 4 is made infinite, and the regulator FC is controlled by an electric control part 12 so that the column inlet pressure Po becomes the set pressure value, wherein the rate of flow U3 of the column 3. The rate of flow of the regulator FC is calculated from the obtained sum and the split ratio S, and a control voltage is sent to an electric magnet 38 of the resistor R so that the rate of flow Uo becomes the rate of flow U, and thus the rate of flow U3 is controlled. This enables lessening the carrier gas consumption and analysis at the optimum column efficiency.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、キャピラリーカラムを用いたガスクロマト
グラフのキャリヤガス流量制御方法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for controlling the flow rate of a carrier gas in a gas chromatograph using a capillary column.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフではキ
ャピラリーカラムにはごく微量の試料しか流すことが出
来ないので、注入された試料は完全に気化させた後、ス
プリッタによってその内の一部分のみをキャピラリカラ
ムに通し、残りは大気中に排出するスプリット注入法が
用いられる。
In a gas chromatograph using a capillary column, only a very small amount of sample can flow through the capillary column, so after the injected sample is completely vaporized, only a portion of it is passed through the capillary column using a splitter, and the rest is released into the atmosphere. A split injection method is used, which drains into the tank.

即ち、キャピラリーカラムに流れるキャリヤガスの流量
をUI、スプリント出口から排出される流量をU、とす
るとスプリント比Sは、LL /U+ +U3である。
That is, if the flow rate of the carrier gas flowing into the capillary column is UI, and the flow rate discharged from the splint outlet is U, the splint ratio S is LL /U+ +U3.

従来、スプリット比を設定する場合、ますカラム出口の
キャリヤガス流量U1を流量計で測定するか、又は分析
を一回行ってメタンの保持時間から流量U1を求め、次
に、スプリット出口の流量U、を測定しながらスプリッ
ト出口側のニードルバルブを調節し、U l / U 
l + U 3が目的とするスプリント比になるよう流
量U3を設定するという煩わしい操作を必要としていた
。そこでキャリヤガス入口にキャリヤガス流量をモニタ
出来る圧力/流量レギュレータを設はスプリット側にそ
のモニタ流量に応じて流路の抵抗を可変出来るフラッパ
を設けることによりスプリット比を自動設定出来るよう
にした。
Conventionally, when setting the split ratio, the carrier gas flow rate U1 at the column outlet is measured with a flowmeter, or the flow rate U1 is determined from the retention time of methane by performing an analysis once, and then the flow rate U1 at the split outlet is determined. , adjust the needle valve on the split outlet side while measuring U l / U
This requires a troublesome operation of setting the flow rate U3 so that l + U3 becomes the desired sprint ratio. Therefore, a pressure/flow rate regulator that can monitor the carrier gas flow rate is installed at the carrier gas inlet, and a flapper that can vary the resistance of the flow path according to the monitored flow rate is installed on the split side, thereby making it possible to automatically set the split ratio.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

上記するように、スプリント比を自動設定出来るガスク
ロマトグラフを含め一般にスプリッタを備えたガスクロ
マトグラフはキャリヤガスの消費量が大きく、また昇温
分析中カラム流量(線速度)が変化する等の問題がある
。特に、カラム温度が高くなると、第4図に示すように
キャリヤガス流量が減少する。そして第5図に示すよう
にキャリヤガス流量の線速度がある値になるとカラム効
率を表す指標であるHETPが最小となりカラム効率が
良くなるが、ある値より小さくなっても大きくなっても
HETPが大きくなり悪くなっていくという問題がある
。この発明はこれらの課題を解決するためになされたも
のである。
As mentioned above, gas chromatographs equipped with a splitter, including gas chromatographs that can automatically set the sprint ratio, have problems such as large consumption of carrier gas and changes in column flow rate (linear velocity) during temperature-programmed analysis. . In particular, as the column temperature increases, the carrier gas flow rate decreases as shown in FIG. As shown in Figure 5, when the linear velocity of the carrier gas flow rate reaches a certain value, HETP, which is an index representing column efficiency, becomes the minimum and the column efficiency improves. The problem is that it gets bigger and worse. This invention was made to solve these problems.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

即ち、この発明は上記課題を解決するために、■ガスク
ロマトグラフのキャリヤガス流量制御方法が、カラムに
つながる試料注入口のキャリヤガス入口に圧力と流量を
検出出来る圧力/流量レギュレータと、前記試料注入口
のスプリント出口に電気信号により流路抵抗を可変出来
る抵抗器と、前記圧力/流量レギュレータによりカラム
入口圧を設定圧力にするとともに、前記圧力/流量レギ
ュレータによる検出流量が設定スプリット比により定ま
る流量になるように前記抵抗器を制御する制御部とを備
えたスプリット比自動設定可能なガスクロマトグラフに
おいて、試料注入後スプリット側の抵抗を無限大とする
ことを特徴とする。
That is, in order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a carrier gas flow rate control method for a gas chromatograph that includes: (1) a pressure/flow rate regulator capable of detecting pressure and flow rate at the carrier gas inlet of a sample injection port connected to a column; At the splint outlet of the inlet, there is a resistor that can change the flow path resistance by an electric signal, and the pressure/flow regulator sets the column inlet pressure to the set pressure, and the flow rate detected by the pressure/flow regulator becomes the flow rate determined by the set split ratio. The gas chromatograph is equipped with a control unit that controls the resistor so that the split ratio can be automatically set, and the gas chromatograph is characterized in that the resistance on the split side is made infinite after sample injection.

■更に、試料注入後スプリット側の抵抗を無限大とし、
その後前記圧力/流量レギギュレータを流量制御に切り
換えることを特徴とする。
■Furthermore, after injecting the sample, the resistance on the split side is made infinite,
The method is characterized in that the pressure/flow rate regulator is then switched to flow rate control.

〔作 用〕[For production]

上記手段とすれば、恒温分析時でのキャリヤガス流量が
押さえられ、また昇温分析の際にもキャリヤガスのカラ
ム流量(線速度)は一定に保てるため常にカラム効率を
落とすことなく分析が可能となる。
By using the above method, the carrier gas flow rate during constant temperature analysis can be suppressed, and the carrier gas column flow rate (linear velocity) can be kept constant even during temperature-rise analysis, so analysis can be performed without decreasing column efficiency. becomes.

〔実施例〕〔Example〕

以下、この発明の具体的実施例について図面を参照して
説明する。
Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

第1図はこの発明にかかるキャリヤガス流量制御方法を
実施するためのガスクロマトグラフの制御部の配置図で
ある。1は試料注入口であり、キャリヤガスはバルブ2
より圧力/流量レギュレータFCを経由して供給される
。圧力/流量レギュレータFCは後述するように、圧力
レギュレータとしても流量コントローラとしても用いる
ことが出来る装置である。
FIG. 1 is a layout diagram of a control section of a gas chromatograph for implementing the carrier gas flow rate control method according to the present invention. 1 is the sample injection port, and the carrier gas is supplied through the valve 2.
is supplied via the pressure/flow regulator FC. As will be described later, the pressure/flow regulator FC is a device that can be used both as a pressure regulator and a flow controller.

前記試料注入口1にはキャピラリーカラム3、スプリッ
ト出口4及びセプタムバージ出口6が接続されている。
A capillary column 3, a split outlet 4, and a septum barge outlet 6 are connected to the sample injection port 1.

スプリント出口4にはフィルタ5を介して電気信号によ
り流路抵抗を可変に出来る抵抗器Rが設けられている。
A resistor R is provided at the splint outlet 4 so that the flow path resistance can be varied by an electric signal via a filter 5.

この抵抗器Rは後述するようにフラップを電磁石で制御
するようにした抵抗器である。セプタムパージ出口6に
はフィルタ7を介してニードルバルブ8が設けられてい
る。
This resistor R is a resistor whose flap is controlled by an electromagnet, as will be described later. A needle valve 8 is provided at the septum purge outlet 6 via a filter 7 .

12は電気制御部であって圧力/流量レギュレータFC
に電気信号を送ってカラム入口圧Paが一定になるよう
に制御すると共に、圧力/流量レギュレータFCから圧
力P0とキャリヤガス流量UOを検出してモニタし1、
スプリット流量U3=0のときの検出流量Uo  (=
U+ +U2 )と与えられたスプリント比Sにより流
量Uを U=U、(1−3)/S+U2 として算出し、抵抗器Rに電気信号を送って圧力/流量
レギュレータFCを流れる全流量U。が前記算出流量U
となるように抵抗器Rを制御する。
12 is an electric control unit, which is a pressure/flow regulator FC.
sends an electric signal to control the column inlet pressure Pa to be constant, and detects and monitors the pressure P0 and carrier gas flow rate UO from the pressure/flow regulator FC;
Detected flow rate Uo when split flow rate U3=0 (=
U+ +U2) and given the sprint ratio S, calculate the flow rate U as U=U, (1-3)/S+U2 and send an electrical signal to the resistor R to determine the total flow rate U flowing through the pressure/flow regulator FC. is the calculated flow rate U
The resistor R is controlled so that

ここで、S=U+ / (Ut +U3) 、IJt 
はカラム流量、U2はセプタムパージ流量である。
Here, S=U+/(Ut +U3), IJt
is the column flow rate and U2 is the septum purge flow rate.

第2図により圧力/流量レギュレータFCの構造につい
て説明する。
The structure of the pressure/flow regulator FC will be explained with reference to FIG.

14はキャリヤガスの一次側入口でありノズル15を経
て二次側出口16から排出される。入ロエ4からノズル
15の間の流路は途中並列の流路となっており一方には
層流素子18が、他方には該層流素子18の両端部の圧
力差を検出するための差圧センサ20が設けられている
。また、ノズル15の前には鉄製フラップ22が設けら
れ、該フラップ22は電磁石24で変位させるようにし
である。即ち、電磁石24に印加される制御電圧によっ
てフラップ22とノズル15の間の隙間が調節され二次
圧力及び流量が制御される。26は二次圧力を検出する
ための圧力センサである。
Reference numeral 14 denotes a primary side inlet of the carrier gas, and the carrier gas is discharged from a secondary side outlet 16 via a nozzle 15. The flow path between the inlet loe 4 and the nozzle 15 is a parallel flow path, with a laminar flow element 18 on one side and a pressure difference between the two ends of the laminar flow element 18 on the other side. A pressure sensor 20 is provided. Further, an iron flap 22 is provided in front of the nozzle 15, and the flap 22 is adapted to be displaced by an electromagnet 24. That is, the gap between the flap 22 and the nozzle 15 is adjusted by the control voltage applied to the electromagnet 24, and the secondary pressure and flow rate are controlled. 26 is a pressure sensor for detecting secondary pressure.

差圧センサ20により検出される差圧と流量の間には一
対一の関係がある。従って、差圧センサ20の検出信号
を電気制御部I2に入力し、その検出値が設定値になる
ように電磁石240制御電圧にフィードバックをかける
と、この装置は流量コントローラとして働く。また、圧
力センサ26の圧力検出値を電気制御部12に入力し、
その検出値が設定値になるように電磁石24の制御電圧
にフィードバックをかけるとこの装置は圧力レギュレー
タとして働く。従って、圧力/流量レギュレータFCは
差圧(すなわち流量)と二次圧力の実際の値を常にモニ
タすることが出来る。
There is a one-to-one relationship between the differential pressure detected by the differential pressure sensor 20 and the flow rate. Therefore, when the detection signal of the differential pressure sensor 20 is input to the electric control unit I2 and feedback is applied to the control voltage of the electromagnet 240 so that the detected value becomes the set value, this device works as a flow controller. In addition, the pressure detection value of the pressure sensor 26 is input to the electric control unit 12,
This device works as a pressure regulator by applying feedback to the control voltage of the electromagnet 24 so that the detected value becomes the set value. Therefore, the pressure/flow regulator FC can constantly monitor the actual values of the differential pressure (ie, the flow rate) and the secondary pressure.

次に、第1図における抵抗器Rの一例を第3図に示す。Next, an example of the resistor R in FIG. 1 is shown in FIG. 3.

30は入口であり、入口30から供給されたキャリヤガ
スを導くために流路が設けられ、ノズル32を経て出口
34から排出される。ノズル32を含む流量の流路抵抗
を可変にするために鉄製フラップ36が設けられ、該フ
ラップ36を変位させるために電磁石38が設けられて
いる。
30 is an inlet, and a flow path is provided to guide the carrier gas supplied from the inlet 30, and is discharged from the outlet 34 through the nozzle 32. An iron flap 36 is provided to vary the flow path resistance of the flow including the nozzle 32, and an electromagnet 38 is provided to displace the flap 36.

該電磁石3日には電気制御部12から制御電圧が印加さ
れる。
A control voltage is applied from the electric control section 12 to the electromagnet on the third day.

次に第1図に戻ってこの抵抗器Rの動作について説明す
る。
Next, referring back to FIG. 1, the operation of this resistor R will be explained.

セプタムバージ出口6のニードルバルブ8を予め調整し
てセプタムパージ流量を設定しておく。
The needle valve 8 of the septum purge outlet 6 is adjusted in advance to set the septum purge flow rate.

すなわち、圧力/流量レギュレータFCにより試料注入
口1の圧力Paを設定圧力に制御したときのセプタムパ
ージ流量Utが設定値になるようにニードルバルブ8を
調整する。
That is, the needle valve 8 is adjusted so that the septum purge flow rate Ut becomes the set value when the pressure Pa of the sample injection port 1 is controlled to the set pressure by the pressure/flow regulator FC.

スプリット比Sを自動的に設定する動作は次のようにし
て行う。
The operation for automatically setting the split ratio S is performed as follows.

即ち、スプリット出口4の抵抗器Rの抵抗を無限大(即
ち、フラップ36を閉じる)にし、カラム入口圧P0が
設定圧力になるように圧力/流量レギュレータFCを電
気制御部により制御する。
That is, the resistance of the resistor R of the split outlet 4 is made infinite (that is, the flap 36 is closed), and the pressure/flow regulator FC is controlled by the electric control unit so that the column inlet pressure P0 becomes the set pressure.

そのとき圧力/流量レギュレータFCにより検出される
流量U0はセプタムパージ流量U2とカラム3を流れる
流量U1の和(U、+Uz )である。
The flow rate U0 detected by the pressure/flow regulator FC at this time is the sum (U, +Uz) of the septum purge flow rate U2 and the flow rate U1 flowing through the column 3.

次に設定しようとするスプリット比をSとすると、電気
制御部12はそのスプリット比Sと検出流量(Ut 十
02 )とから、圧力/流量レギュレータFCを流れる
流量Uを、 U=U、(1−3)/S+02 と算出する。そして電気制御部12は圧力/流量レギュ
レータFCにより検出される流量U0がその算出流量U
になるように、抵抗器Rの電磁石38に制御電圧を送り
スプリット流量U3を制御する。即ち、カラム入口圧P
0は圧力/流量レギュレータFCによって設定値に制御
され、圧力/流量レギュレータFCを流れる全流量U0
は抵抗器Rにより流量Uに制御される。
Next, when the split ratio to be set is S, the electric control unit 12 calculates the flow rate U flowing through the pressure/flow regulator FC from the split ratio S and the detected flow rate (Ut 102 ) as follows: U=U, (1 -3)/S+02. Then, the electric control unit 12 determines that the flow rate U0 detected by the pressure/flow rate regulator FC is the calculated flow rate U.
A control voltage is sent to the electromagnet 38 of the resistor R to control the split flow rate U3 so that . That is, column inlet pressure P
0 is controlled to a set value by the pressure/flow regulator FC and is the total flow rate U0 flowing through the pressure/flow regulator FC.
is controlled by a resistor R to a flow rate U.

以上の構成からなるスプリッタを備えたガスクロマトグ
ラフにおいて試料を注入し分析する操作方法について説
明する。
An operation method for injecting and analyzing a sample in a gas chromatograph equipped with a splitter configured as described above will be described.

イ、まず恒温分析の場合 ■キャリヤガスのセプタムパージ流量U2はニードルバ
ルブ8を調整して予め設定しておく。このときの流量U
2はメモリしておく。
First, in the case of constant temperature analysis, the septum purge flow rate U2 of the carrier gas is set in advance by adjusting the needle valve 8. Flow rate U at this time
2 is stored in memory.

■抵抗器Rのフラップ36を閉じ、すなわち抵抗を無限
大とし、カラム入口圧P0のときの流量(U + ±t
J2 )をモニタする。
■ Close the flap 36 of resistor R, that is, make the resistance infinite, and calculate the flow rate (U + ±t
J2).

■予め入力されたスプリット比をSとする。全流量が、
F ((S+1)/S)UI 十Uz AになるようR
を制御する。すなわち、カラム入口圧は圧力/流量レギ
ュレータFCによってPoに制御され、全体流量は抵抗
器Rにより Uo C= C(S+1)/S) ul +Uz )に
制御されることになる。
(2) Let S be the split ratio input in advance. The total flow rate is
F ((S+1)/S)UI 10Uz R to become A
control. That is, the column inlet pressure is controlled to Po by the pressure/flow regulator FC, and the overall flow rate is controlled by the resistor R to Uo C=C(S+1)/S)ul+Uz).

■ここで試料が試料注入口1へ注入される。(2) Here, the sample is injected into the sample injection port 1.

01〜2分後、抵抗器Rのフラップ36を閉じて抵抗を
無限大とする。
After 01-2 minutes, the flap 36 of resistor R is closed to make the resistance infinite.

以上の方法によりキャリヤガスの流量を押さえることが
可能となる。
The above method makes it possible to suppress the flow rate of the carrier gas.

恒温分析の場合は以上のように行う。In the case of constant temperature analysis, proceed as described above.

口、昇温分析の場合は更に、 ■■の状態で抵抗を無限大としたときの流量、すなわち
、U=UI+U2をモニタしておき、圧力/流量レギュ
レータFCを流量制御に切り換えU=Ul +u2にな
るように流量制御する。
In addition, in the case of temperature-rise analysis, monitor the flow rate when the resistance is infinite in the state of ■■, that is, U = UI + U2, and switch the pressure/flow regulator FC to flow rate control U = Ul + u2 Control the flow rate so that

■昇温スタート時の圧力/流量レギュレータFCの流量
U=U1+U2、カラム入口圧をP、カラム抵抗をR1
、カラム流量をUI とし、パジ側抵抗をR2、パージ
側流量をU2とする。
■Pressure/flow rate regulator FC flow rate U = U1 + U2 at temperature rise start, column inlet pressure P, column resistance R1
, the column flow rate is UI, the purge side resistance is R2, and the purge side flow rate is U2.

そしてt秒後カラム抵抗がR1+ΔR1、となりこれに
よりカラム圧がP+ΔP、となったとする。まず、 従って、ΔP= (P十ΔP) −P R12ΔR。
It is assumed that after t seconds, the column resistance becomes R1+ΔR1, and as a result, the column pressure becomes P+ΔP. First, therefore, ΔP= (P+ΔP) −P R12ΔR.

R,+R,R1+ΔR,+R。R, +R, R1+ΔR, +R.

■を使って、 これにより、 ところでL秒後のカラム流量をU。■Use This results in By the way, the column flow rate after L seconds is U.

とすると となる。このカラム流量を昇温開始時の流量U1に等し
くするためには流量を R+  +Rz にする必要がある。これに■を代入して、−x−U P−x−ΔP となる。ここでXはR+ とR2との比、すなわちχ=
Rz / Rrである。
Then, it becomes . In order to make this column flow rate equal to the flow rate U1 at the start of temperature rise, it is necessary to set the flow rate to R+ +Rz. By substituting ■ into this, it becomes -x-U P-x-ΔP. Here, X is the ratio of R+ and R2, that is, χ=
Rz/Rr.

ばカラム流量は常に一定になり、且つカラム効率を落と
すことなく分析が可能となる。
In this case, the column flow rate is always constant, and analysis can be performed without reducing column efficiency.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

この発明にかかるガスクロマトグラフのキャリヤガス流
量制御方法は以上詳述したような構成としたので、キャ
ピラリーカラムを使用するガスクロマトグラフでの課題
であったキャリヤガスの消費量の少量化を実現すること
が出来る。また、昇温分析時でもキャリヤガスのカラム
流量(線速度)は一定に保てるため常に最適のカラム効
率での分析が可能となる。
Since the carrier gas flow rate control method for a gas chromatograph according to the present invention has the configuration described in detail above, it is possible to reduce the amount of carrier gas consumed, which has been a problem in gas chromatographs using capillary columns. . Furthermore, since the column flow rate (linear velocity) of the carrier gas can be kept constant even during temperature-rise analysis, analysis can always be performed with optimal column efficiency.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図はこの発明にかかるキャリヤガス流量制御方法を
実施するためのガスクロマトグラフの制御部の配置図、
第2図は圧力/流量レギュレータFCの内部構造を示す
図、第3図は抵抗器の内部構造を示す図、第4図はカラ
ムそう温度とキャリヤガス流量との関係を示す図、第5
図はキャリャガス線速度とカラム効率(HETP)との
関係を示す図である。 1〜試料注入口 3−キャピラリカラム4−スプリット
出口 6−セブタムパージ出口12−電気制御部 15
.32・−・ノズル出口18−層流素子 2〇−差圧セ
ンサ 22.36−フラップ 24.38・・−電磁石26−
圧力センサ FC−圧力/流量レギュレータ R−抵抗器出願人 株
式会社 島 津 製 作 所代理人 弁理士 河 崎 
眞 樹 20・、〜差圧センサ 18−−m−層流素子 26・・−圧カセンサ カラムそう温度(”C) 第5図 キャリアガス線速度U キャリアガスのHET、P曲線に対する影響子 続 ネ甫 正 書(方式) 事件の表示 平成 2年特許願第223509号 2゜ 発明の名称 ガスクロマトグラフのキャリヤガス流量制御方法3゜ 補正をする者 事件との関係
FIG. 1 is a layout diagram of a control section of a gas chromatograph for implementing the carrier gas flow rate control method according to the present invention;
Figure 2 shows the internal structure of the pressure/flow regulator FC, Figure 3 shows the internal structure of the resistor, Figure 4 shows the relationship between column temperature and carrier gas flow rate, and Figure 5 shows the relationship between column temperature and carrier gas flow rate.
The figure is a diagram showing the relationship between carrier gas linear velocity and column efficiency (HETP). 1-Sample injection port 3-Capillary column 4-Split outlet 6-Septum purge outlet 12-Electric control unit 15
.. 32...Nozzle outlet 18-Laminar flow element 20-Differential pressure sensor 22.36-Flap 24.38...-Electromagnet 26-
Pressure sensor FC - Pressure/flow regulator R - Resistor Applicant: Shimadzu Corporation Representative: Patent attorney Kawasaki
Maki 20... ~Differential pressure sensor 18--m-Laminar flow element 26...-Pressure sensor column So temperature (''C) Figure 5 Carrier gas linear velocity U Influence factors on carrier gas HET and P curves 1990 Patent Application No. 223509 2゜Title of the invention Method for controlling carrier gas flow rate of gas chromatograph 3゜Relationship with the case

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)カラムにつながる試料注入口のキャリヤガス入口
に圧力と流量を検出出来る圧力/流量レギュレータと、
前記試料注入口のスプリット出口に電気信号により流路
抵抗を可変出来る抵抗器と、前記圧力/流量レギギュレ
ータによりカラム入口圧を設定圧力にするとともに、前
記圧力/流量レギュレータによる検出流量が設定スプリ
ット比により定まる流量になるように前記抵抗器を制御
する制御部とを備えたスプリット比自動設定可能なガス
クロマトグラフにおいて、試料注入後スプリット側の抵
抗を無限大とすることを特徴とするガスクロマトグラフ
のキャリヤガス流量制御方法。
(1) A pressure/flow regulator that can detect pressure and flow rate at the carrier gas inlet of the sample injection port connected to the column;
A resistor is provided at the split outlet of the sample injection port, and the pressure/flow regulator is used to set the column inlet pressure to a set pressure, and the flow rate detected by the pressure/flow regulator is adjusted according to the set split ratio. A gas chromatograph capable of automatically setting a split ratio, which is equipped with a control unit that controls the resistor so as to obtain a predetermined flow rate, wherein the carrier gas of the gas chromatograph is characterized in that the resistance on the split side is made infinite after sample injection. Flow control method.
(2)カラムにつながる試料注入口のキャリヤガス入口
に圧力と流量を検出出来る圧力/流量レギュレータと、
前記試料注入口のスプリット出口に電気信号により流路
抵抗を可変出来る抵抗器と、前記圧力/流量レギギュレ
ータによりカラム入口圧を設定圧力にするとともに、前
記圧力/流量レギュレータによる検出流量が設定スプリ
ット比により定まる流量になるように前記抵抗器を制御
する制御部とを備えたスプリット比自動設定可能なガス
クロマトグラフにおいて、試料注入後スプリット側の抵
抗を無限大とし、その後前記圧力/流量レギギュレータ
を流量制御に切り換えることを特徴とするガスクロマト
グラフのキャリヤガス流量制御方法。
(2) A pressure/flow regulator that can detect pressure and flow rate at the carrier gas inlet of the sample injection port connected to the column;
A resistor is provided at the split outlet of the sample injection port, and the pressure/flow regulator is used to set the column inlet pressure to a set pressure, and the flow rate detected by the pressure/flow regulator is adjusted according to the set split ratio. In a gas chromatograph capable of automatically setting a split ratio and equipped with a control section that controls the resistor so as to achieve a fixed flow rate, the resistance on the split side is set to infinity after sample injection, and then the pressure/flow rate regulator is set to control the flow rate. A carrier gas flow rate control method for a gas chromatograph characterized by switching the carrier gas flow rate.
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