JPH02242150A - Gas chromatograph equipped with splitter - Google Patents
Gas chromatograph equipped with splitterInfo
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はガスクロマトグラフに関し、特にキャピラリー
カラムを用いたガスクロマトグラフに関するものである
。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a gas chromatograph, and particularly to a gas chromatograph using a capillary column.
（従来の技術）
キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフでは、
キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか流すことが
できないので、注入された試料を完全に気化させた後、
スプリッタによってその内の一部分のみをカラムに通し
、残りを大気中に排出するスプリット注入法が用いられ
ている。(Conventional technology) In a gas chromatograph using a capillary column,
Only a very small amount of sample can flow through the capillary column, so after completely vaporizing the injected sample,
A split injection method is used in which only a portion of the injection is passed through the column using a splitter and the remainder is discharged into the atmosphere.
カラムに流れる流量をＵｌ、スプリット出口から排出さ
れる流量をＵ２とした場合、スプリット比Ｓは
５＝Ｕ１／ （Ｕ１＋Ｕ２）
である。When the flow rate flowing into the column is Ul and the flow rate discharged from the split outlet is U2, the split ratio S is 5=U1/(U1+U2).
従来は、スプリット比を設定するために、ますカラム出
口のキャリアガス流量Ｕ１を流量計で測定するか、又は
分析を１回行なってメタンの保持時間からＵｌを求める
。次に、スプリット出口側の流量Ｕ２を測定しながら、
スプリット出口側のニードルバルブを調節してＵｌ／（
Ｕ１＋、Ｕ２）が目的とするスプリット比Ｓになるよう
にＵ２を設定する。Conventionally, in order to set the split ratio, the carrier gas flow rate U1 at the column outlet is measured using a flowmeter, or analysis is performed once to determine U1 from the retention time of methane. Next, while measuring the flow rate U2 on the split outlet side,
Adjust the needle valve on the split outlet side to
U2 is set so that U1+, U2) becomes the target split ratio S.
（発明が解決しようとする課題）
従来の方法によりスプリット比を設定する手順は煩わし
いものである。(Problems to be Solved by the Invention) The procedure for setting the split ratio using the conventional method is troublesome.
また、スプリット比の設定を自動化することもできない
。Furthermore, it is not possible to automate the setting of the split ratio.
本発明は、簡単な操作により目的のスプリット比に設定
することができ、また、自動化も可能なスプリッタを備
えたガスクロマトグラフを提供することを目的とするも
のである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a gas chromatograph equipped with a splitter that can be set to a desired split ratio through simple operations and that can also be automated.
（課題を解決するための手段）
本発明では、キャリアガス入口に圧力レギュレータを設
けてカラム入口圧を一定にし、スプリット出口に流量コ
ントローラを設け、スプリット出口流量Ｕ２が
Ｕ２＝Ｕ１０（１−５）／Ｓ ・・・・・・（１）と
なるように流量コントローラを制御する。ここで、Ｕｌ
。はスプリット出口流量を０にしたときのカラム流量、
Ｓは設定されたスプリット比である。(Means for Solving the Problems) In the present invention, a pressure regulator is provided at the carrier gas inlet to keep the column inlet pressure constant, a flow rate controller is provided at the split outlet, and the split outlet flow rate U2 is U2=U10 (1-5). /S...Control the flow rate controller so that (1) is achieved. Here, Ul
. is the column flow rate when the split outlet flow rate is 0,
S is the set split ratio.
本発明ではまた、圧力レギュレータとして流量を検出す
る機能を備えたものを使用し、Ｕｌ、としてその圧力レ
ギュレータの流量検出値を用いる。In the present invention, a pressure regulator having a function of detecting a flow rate is used, and the detected flow rate value of the pressure regulator is used as Ul.
（作用）
圧力レギュレータによってカラム入口圧が一定になるよ
うにキャリアガスを流しておき、スプリット出口を閉じ
たときの流量Ｕｌｏを測定し、そのＵｌ、と目的とする
スプリット比Ｓとから。(Function) A carrier gas is caused to flow so that the column inlet pressure is kept constant using a pressure regulator, and the flow rate Ulo when the split outlet is closed is measured, and from that U1 and the target split ratio S.
（１）式に従ってスプリット出口流量Ｕ２を算出し、流
量コントローラにより流量がＵ２になるように制御する
。The split outlet flow rate U2 is calculated according to equation (1), and the flow rate is controlled by the flow controller so that the flow rate becomes U2.
この操作は手動により行なうこともできるし、制御部を
設け、圧力レギュレータの制御、流量コントローラの制
御、Ｕｌ、の検出及びＵ２の算出を全て自動化すること
もできる。This operation can be performed manually, or a control section can be provided to automate all of the pressure regulator control, flow controller control, detection of Ul, and calculation of U2.
（実施例） 第１図は一実施例を表わす。(Example) FIG. 1 represents one embodiment.
２は試料注入口であり、キャリアガスがバルブ４を経て
供給される。キャリアガス入口には流量を検出すること
のできる圧力レギュレータＰＣＩが設けられている。Ｐ
ＣＩは後で第２図により説明される。流量コントローラ
としても圧力レギュレータとしても用いることのできる
装置により実現されている。試料注入口２にはキャピラ
リーカラム６とスプリット出口８が接続されている。ス
プリット出口８にはフィルタ１ｏを介して流量コントロ
ーラＦＣ２が接続されている。ＦＣ２も後で第２図によ
り説明される。流量コントローラとしても圧力レギュレ
ータとしても用いることのできる装置により実現されて
いる。2 is a sample injection port, into which carrier gas is supplied via a valve 4. A pressure regulator PCI that can detect the flow rate is provided at the carrier gas inlet. P
CI will be explained later with reference to FIG. It is realized by a device that can be used both as a flow controller and as a pressure regulator. A capillary column 6 and a split outlet 8 are connected to the sample injection port 2 . A flow controller FC2 is connected to the split outlet 8 via a filter 1o. FC2 will also be explained later with reference to FIG. It is realized by a device that can be used both as a flow controller and as a pressure regulator.
１２は電気制御部であり、圧力レギュレータＦＣ１に制
御信号を送って圧力が一定値ＰＯになるように制御する
とともに、圧力レギュレータＦＣ１から圧力と流量を検
出しモニタする。電気制御部１２は検出した流量Ｕ１０
と設定されたスプリット比Ｓによって、（１）式からス
プリット出口流量Ｕ２を算出する。電気制御部１２はま
た、流量コントローラＦＣ２に対して制御信号を送り、
流量をＯまたは算出した一定流量Ｕ２になるようにルＩ
御し、流量コントローラＦＣ２から圧力と流量を検出し
モニタする。Reference numeral 12 denotes an electric control section, which sends a control signal to the pressure regulator FC1 to control the pressure to a constant value PO, and also detects and monitors the pressure and flow rate from the pressure regulator FC1. The electric control unit 12 detects the detected flow rate U10.
Based on the split ratio S set as , the split outlet flow rate U2 is calculated from equation (1). The electric control unit 12 also sends a control signal to the flow controller FC2,
Set the flow rate to O or the calculated constant flow rate U2.
The flow rate controller FC2 detects and monitors the pressure and flow rate.
第２図により圧力レギュレータＦＣＩ、流量コントロー
ラＦＣ２として用いられる装置を説明する。A device used as the pressure regulator FCI and flow controller FC2 will be explained with reference to FIG.
１４は入口（−次側）であり、入口１４から供給された
ガスを導くために流路が設けられ、ノズル１５を経て出
口（二次＃）１６から排出される。14 is an inlet (minus side), and a flow path is provided to guide the gas supplied from the inlet 14, and is discharged from the outlet (secondary #) 16 via a nozzle 15.
入口１４からノズル１５に至る流路には層流素子１８が
設けられており、その流路に並列にさらに流路が設けら
れて層流素子１８の両端での圧力差を検出する差圧セン
サ２０が設けられている。ノズル１５からのガス流量を
制御するためにフラッパ２２が設けられ、フラッパ２２
を変位させるために圧電素子２４が設けられている。フ
ラッパ２２、ノズル１５及び圧電素子２４はコントロー
ル部を構成し、圧電素子２４に印加される駆動電圧によ
ってフラッパ２２とノズル１５の間の隙間が調節され、
二次圧力及び流量が制御される。２６は二次圧力を検出
する圧力センサである。A laminar flow element 18 is provided in the flow path from the inlet 14 to the nozzle 15, and a flow path is further provided in parallel with the flow path to provide a differential pressure sensor that detects the pressure difference between both ends of the laminar flow element 18. 20 are provided. A flapper 22 is provided to control the gas flow rate from the nozzle 15.
A piezoelectric element 24 is provided for displacing the . The flapper 22, the nozzle 15, and the piezoelectric element 24 constitute a control part, and the gap between the flapper 22 and the nozzle 15 is adjusted by the driving voltage applied to the piezoelectric element 24.
Secondary pressure and flow rate are controlled. 26 is a pressure sensor that detects secondary pressure.
差圧センサ２０により検出される差圧と流量の間には一
対一の関係がある。したがって、差圧センサ２ｏの検出
信号を電気制御部１２に入力し。There is a one-to-one relationship between the differential pressure detected by the differential pressure sensor 20 and the flow rate. Therefore, the detection signal of the differential pressure sensor 2o is input to the electric control section 12.
その検出値が設定値になるように圧電素子２４の駆動電
圧を制御するようにフィードバックをかけると、この装
置は流量コントローラとして働く。When feedback is applied to control the drive voltage of the piezoelectric element 24 so that the detected value becomes the set value, this device works as a flow controller.
また、圧力センサ２６の圧力検出値を電気制御部１２に
入力し、その検出値が設定値になるように圧電素子２４
の駆動電圧を制御するようにフィードバックをかけると
、この装置は圧力レギュレータとして働く。In addition, the pressure detection value of the pressure sensor 26 is input to the electric control unit 12, and the piezoelectric element 24 is controlled so that the detected value becomes a set value.
When feedback is applied to control the drive voltage of the device, the device acts as a pressure regulator.
第２図の装置を圧力レギュレータ又は流量コントローラ
のいずれに使う場合も、差圧（す外わち流量）と二次圧
力の実際の値を常にモニタすることができる。Whether the device of FIG. 2 is used as a pressure regulator or a flow controller, the actual values of differential pressure (and thus flow rate) and secondary pressure can be constantly monitored.
第１図に戻って説明すると、圧力レギュレータＰＣＩで
は第２図の装置を圧力レギュレータとして用いるために
、圧力センサ２６の検出信号により圧電素子２４を制御
するようにフィードバックをかける。Returning to FIG. 1, the pressure regulator PCI applies feedback to control the piezoelectric element 24 based on the detection signal of the pressure sensor 26 in order to use the device shown in FIG. 2 as a pressure regulator.
流量コントローラＦＣ２では第２図の装置を流量コント
ローラとして用いるために、差圧センサ２０の検出信号
により圧電素子２４を制御するようにフィードバックを
かける。In the flow rate controller FC2, in order to use the device shown in FIG. 2 as a flow rate controller, feedback is applied to control the piezoelectric element 24 based on the detection signal of the differential pressure sensor 20.
次に、本実施例の動作について説明する。Next, the operation of this embodiment will be explained.
電気制御部１２によって圧力レギュレータＦＣ１を制御
し、圧力レギュレータＰＣＩの二次圧力、すなわちカラ
ム入口圧をＰＯにする。The electric control unit 12 controls the pressure regulator FC1 to set the secondary pressure of the pressure regulator PCI, that is, the column inlet pressure, to PO.
そして、まずスプリット出口８の流量Ｕ２が０になるよ
うに流量コントローラＦＣ２を制御する。First, the flow rate controller FC2 is controlled so that the flow rate U2 of the split outlet 8 becomes zero.
カラ１１流量Ｕ１は圧力レギュレータＦＣＩで検出され
る流量ＵＯと等しくなるので、カラム入口圧ＰＯ時のキ
ャリアガス流量Ｕ１０が検出される。Since the flow rate U1 of the column 11 is equal to the flow rate UO detected by the pressure regulator FCI, the carrier gas flow rate U10 at the column inlet pressure PO is detected.
設定しようとするスプリット出口流量をＵ２とし、スプ
リット比をＳとすれば。Let U2 be the split outlet flow rate to be set, and S be the split ratio.
５＝Ｕ１．／ （Ｕｌ、＋Ｕ２） であるから。5=U1. / (Ul, +U2) Because it is.
Ｕ２＝０１０（１−８）／Ｓ となるので、このＵ２を電気制御部１２で算出し。U2=010(1-8)/S Therefore, this U2 is calculated by the electric control section 12.
流量コントローラＦＣ２の流量がＵ２になるように制御
すれば、所望のスプリット比を自動的に設定することが
できる。By controlling the flow rate of the flow rate controller FC2 to be U2, a desired split ratio can be automatically set.
実施例では圧力レギュレータＰＣＩとして第２図に示さ
れる装置を用いているので、圧力レギュレータとして機
能するとともに流量も検出することができ、構成が簡単
になる。流量コントローラＦＣ２としても第２図に示さ
れる装置を用いているので、流量コントローラとして機
能するほかに。In the embodiment, since the device shown in FIG. 2 is used as the pressure regulator PCI, it can function as a pressure regulator and also detect the flow rate, which simplifies the configuration. Since the device shown in FIG. 2 is used as the flow rate controller FC2, it also functions as a flow rate controller.
圧力と流量をモニタすることができる。しかし、流量コ
ントローラＦＣ２は流量コントローラの機能だけを備え
たものであってもよい。Pressure and flow can be monitored. However, the flow rate controller FC2 may have only the function of a flow rate controller.
（発明の効果）
本発明ではカラム入口圧を一定にしておいてスプリット
出口流量を０にしたときのカラム流量とスプリット比と
からスプリット出口流量を算出し。(Effects of the Invention) In the present invention, the split outlet flow rate is calculated from the column flow rate and the split ratio when the column inlet pressure is kept constant and the split outlet flow rate is set to 0.
スプリット出口に設けた流量コントローラによってスプ
リット出口流量を制御するようにしたので、キャピラリ
ーカラムを備えたガスクロマトグラフにおけるスプリッ
ト比の設定が容易になる。Since the flow rate controller provided at the split outlet controls the split outlet flow rate, it becomes easy to set the split ratio in a gas chromatograph equipped with a capillary column.
また、本発明ではスプリット比を与えればスプリット出
口流量を自動的に制御してそのスプリット比になるよう
に自動化することも容易である。Further, in the present invention, if a split ratio is given, it is easy to automatically control the split outlet flow rate to achieve the split ratio.
さらに、キャリアガス入口側の圧力レギュレータとして
流量も検出できる機能を備えた装置を使用すれば、構成
が簡単になる。Furthermore, if a device having a function of detecting the flow rate is used as a pressure regulator on the carrier gas inlet side, the configuration can be simplified.
第１図は一実施例を示す構成図、第２図は同実施例で圧
力レギュレータ、流量コントローラとして用いられる装
置を示す構成図である。
ＰＣＩ・・・・・・圧力レギュレータ、ＦＣ２・・・・
・・流量コントローラ、６・・・・・・キャピラリーカ
ラム、８・・・・・・スプリット出口、１２・・・・・
・電気制御部、１５・・・・・・ノズル、１８・・・・
・・層流素子、２０・・・・・・差圧センサ、２２・・
・・・・フラッパ、２４・・・・・・圧電素子、２６・
・・・・・圧力センサ。
特許出願人 株式会社島津製作所FIG. 1 is a block diagram showing one embodiment, and FIG. 2 is a block diagram showing a device used as a pressure regulator and a flow rate controller in the same embodiment. PCI...Pressure regulator, FC2...
...Flow rate controller, 6...Capillary column, 8...Split outlet, 12...
・Electric control unit, 15... Nozzle, 18...
... Laminar flow element, 20... Differential pressure sensor, 22...
... flapper, 24 ... piezoelectric element, 26.
...Pressure sensor. Patent applicant: Shimadzu Corporation
Claims (2)
ラム入口圧を一定にし、スプリット出口に流量コントロ
ーラを設け、スプリット出口流量Ｕ２が Ｕ２＝Ｕ１＿０（１−Ｓ）／Ｓ （Ｕ１＿０はスプリット出口流量を０にしたときのカラ
ム流量、Ｓは設定されたスプリット比）となるように前
記流量コントローラを制御するガスクロマトグラフ。(1) A pressure regulator is provided at the carrier gas inlet to keep the column inlet pressure constant, a flow controller is provided at the split outlet, and the split outlet flow rate U2 is set to U2=U1_0(1-S)/S (U1_0 is the split outlet flow rate to 0). A gas chromatograph that controls the flow rate controller so that the column flow rate becomes the same as the column flow rate (S is a set split ratio).
を備えたものを使用し、Ｕ１＿０としてその圧力レギュ
レータの流量検出値を用いる請求項１に記載のガスクロ
マトグラフ。(2) The gas chromatograph according to claim 1, wherein a pressure regulator having a function of detecting a flow rate is used, and the flow rate detection value of the pressure regulator is used as U1_0.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6445489A JPH02242150A (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Gas chromatograph equipped with splitter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6445489A JPH02242150A (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Gas chromatograph equipped with splitter |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02242150A true JPH02242150A (en) | 1990-09-26 |
Family
ID=13258707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6445489A Pending JPH02242150A (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Gas chromatograph equipped with splitter |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02242150A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04355363A (en) * | 1991-05-31 | 1992-12-09 | Shimadzu Corp | Automatic split device of gas chromatograph |
| JPH05288737A (en) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph apparatus |
-
1989
- 1989-03-15 JP JP6445489A patent/JPH02242150A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04355363A (en) * | 1991-05-31 | 1992-12-09 | Shimadzu Corp | Automatic split device of gas chromatograph |
| JPH05288737A (en) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph apparatus |
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