JP2776065B2 - Gas chromatograph sample introduction method - Google Patents
Gas chromatograph sample introduction methodInfo
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、ガスクロマトグラ
フ、特にキャピラリカラムを用いるスプリット方式のガ
スクロマトグラフに用いられ、スプリット比を自動的に
設定することの出来るガスクロマトグラフの試料導入方
法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a gas chromatograph, and more particularly to a method for introducing a sample into a gas chromatograph which is used in a gas chromatograph of a split type using a capillary column and which can automatically set a split ratio.
【０００２】[0002]
【従来の技術】キャピラリカラムを用いるガスクロマト
グラフではカラムには極く微量の試料しか流すことが出
来ないので、注入された試料は完全に気化させた後、ス
プリッタにより注入試料の一部を流入させ、残りの大部
分は大気中へ排出する。このようなスプリット式ガスク
ロマトグラフにおいて、キャリヤガスのカラム入口圧と
スプリット比（カラム流量とスプリットパ−ジ流量との
比であって、大体１：２０〜１：１００程度の範囲で設
定される）をそれぞれ設定する場合には、インジェクシ
ョンより上流とスプリットパ−ジ流路上にそれぞれ可変
弁を設け、これらの二つの可変弁をそれぞれ独立に調整
するようになっている。可変弁としてはニ−ドルバルブ
或いは電磁弁等を利用するのが一般的である。2. Description of the Related Art In a gas chromatograph using a capillary column, only a very small amount of sample can be passed through the column. After the injected sample is completely vaporized, a part of the injected sample is caused to flow in by a splitter. Most of the rest goes to the atmosphere. In such a split type gas chromatograph, the column inlet pressure of the carrier gas and the split ratio (the ratio between the column flow rate and the split purge flow rate, which is generally set in the range of about 1:20 to 1: 100) In the case of setting each of them, variable valves are respectively provided upstream of the injection and on the split purge passage, and these two variable valves are independently adjusted. In general, a needle valve or a solenoid valve is used as the variable valve.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】分析時、キャリヤガス
のカラム流量とスプリットパ−ジ流量のスプリット比を
設定するためにはその都度分析者が二つの可変弁を調整
し、カラム入口、スプリットパ−ジ出口の流量を流量計
で測定し、意図する流量が得られている事を確認しなけ
ればならない。従って、スプリット比を設定する場合操
作も煩雑且つ面倒で流量比も不正確になる傾向がある。
この発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、そ
の目的とする所は分析者がカラム入口圧とスプリット比
を設定するだけで電気的に迅速に、また精密に意図する
カラム圧とスプリット比が得られるガスクロマトグラフ
の試料導入方法を提供することにある。In order to set the split ratio between the carrier gas column flow rate and the split purge flow rate at the time of analysis, the analyst adjusts two variable valves each time, and adjusts the column inlet and the split valve. -The flow rate at the outlet must be measured with a flow meter to confirm that the intended flow rate is obtained. Therefore, when setting the split ratio, the operation is complicated and troublesome, and the flow ratio tends to be inaccurate.
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and an object thereof is to set the column pressure and the split ratio electrically quickly and precisely by simply setting the column inlet pressure and the split ratio by an analyst. Is to provide a method for introducing a gas chromatograph sample which can be obtained.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、ガスクロマトグラフの試料導
入方法が、スプリット部にキャリヤガス流路とスプリッ
トパ−ジ流路とカラム流路と試料注入用のインジェクシ
ョンを接続し、前記キャリヤガス流路にはキャリヤガス
の流量を計測する流量検出手段と該流量検出手段の後若
しくは前にキャリヤガスの流量を調整する流量調整手段
及びキャリヤガスの圧力を測定する圧力検出手段を配置
し、前記スプリットパ−ジ流路にはキャリヤガス量を調
節する流量調整手段を配置し、前記スプリット部に前記
インジェクションからの気化試料をキャリヤガスと共に
導入すると共に、前記カラム入口圧を前記スプリットパ
−ジ流路に配置した流量調整手段により一定圧に制御す
ることを特徴とする。In order to solve the above-mentioned problems, the present invention is directed to a method for introducing a sample in a gas chromatograph, wherein a carrier gas flow path, a split purge flow path, and a column flow path are provided in a split portion. A sample injection injection is connected, and the carrier gas flow path includes a flow rate detection means for measuring a flow rate of the carrier gas, a flow rate adjustment means for adjusting the flow rate of the carrier gas after or before the flow rate detection means, and a carrier gas flow path. Pressure detecting means for measuring pressure is arranged, flow rate adjusting means for adjusting the amount of carrier gas is arranged in the split purge passage, and a vaporized sample from the injection is introduced into the split portion together with carrier gas. Wherein the column inlet pressure is controlled to a constant pressure by flow rate adjusting means disposed in the split purge flow path. .
【０００５】[0005]
【作用】この発明のガスクロマトグラフの試料導入方法
は、以上のような構成からなるが、次にその作用につい
て添付された図の符号を用いて説明する。最初測定者が
カラム入口６ａの圧力が意図する一定圧力となるよう可
変弁３を制御すると所定の一定圧力となる。この時可変
弁５は閉じてありスプリットパ−ジ流路７にはキャリヤ
ガスは流れない。こうして流量センサ２で流量を測定し
つつ可変弁３を制御して、例えば、この流量をＸｃｃ／
ｍｉｎとする。次に、測定者がスプリット比を例えばＰ
に設定すると可変弁３は流量センサ２によりＰ・Ｘｃｃ
／ｍｉｎ流れるように制御され、可変弁５は圧力センサ
４によって測定者が意図する圧力を生じさせるように制
御される。この場合、カラム６への流量はカラム入口６
ａでの圧力によって決定されるため、スプリット部９を
経てカラム６へはＸｃｃ／ｍｉｎのキャリヤガスが流
れ、一方スプリットパ−ジ流路７には（Ｐ−１）Ｘｃｃ
／ｍｉｎのキャリヤガスが流れ、分析可能な状態とな
る。The method for introducing a sample into a gas chromatograph according to the present invention has the above-described structure. Next, the operation of the method will be described with reference to the attached drawings. First, when the measurer controls the variable valve 3 so that the pressure at the column inlet 6a becomes the intended constant pressure, the pressure becomes a predetermined constant pressure. At this time, the variable valve 5 is closed and the carrier gas does not flow through the split purge passage 7. By controlling the variable valve 3 while measuring the flow rate with the flow rate sensor 2 in this manner, for example, this flow rate is calculated as Xcc /
min. Next, the measurer sets the split ratio to, for example, P
When the variable valve 3 is set to
/ Min, and the variable valve 5 is controlled by the pressure sensor 4 to generate a pressure intended by the measurer. In this case, the flow rate to the column 6 is
a, the carrier gas flows at a rate of Xcc / min to the column 6 via the split section 9, while (P-1) Xcc flows through the split purge channel 7.
/ Min carrier gas flows and is ready for analysis.
【０００６】[0006]
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【０００７】図１はこの発明のガスクロマトグラフの試
料導入方法で用いる試料導入装置の構成図であり、図２
はこの構成をより具体的に示した実施例である。これら
の図１と図２により構成を説明する。１はキャリヤガス
供給部であって一般的にはボンベが使用される。キャリ
ヤガスとしては普通Ｈｅ、Ｎ2 、Ｈ2 等のガスが使用さ
れる。２は流量検出手段の流量センサであって、図２に
示すように、上流側のＡ点と下流側のＢ点との間の差圧
を測定することにより流量を計測する。３は流量調整手
段の可変弁であって、図２の実施例の場合、電磁石３ｂ
でノズル３ａの出口に設置した磁性材料で製作されたフ
ラップ３ｃの開度を調整するようにしてあるが、この可
変弁３は勿論ニ−ドルバルブ等他の流量調整可能な弁と
しても良い。キャリヤガス流路においてはこれらの流量
センサ２と可変弁３とはどちらが上流にあっても構わな
い。FIG. 1 is a block diagram of a sample introducing apparatus used in the gas chromatograph sample introducing method of the present invention.
Is an example showing this configuration more specifically. The configuration will be described with reference to FIGS. Reference numeral 1 denotes a carrier gas supply unit, which is generally a cylinder. As the carrier gas, a gas such as He, N 2 , H 2 or the like is usually used. Reference numeral 2 denotes a flow rate sensor of the flow rate detecting means, which measures a flow rate by measuring a differential pressure between a point A on the upstream side and a point B on the downstream side as shown in FIG. Reference numeral 3 denotes a variable valve of the flow rate adjusting means. In the case of the embodiment shown in FIG.
Although the opening degree of the flap 3c made of a magnetic material provided at the outlet of the nozzle 3a is adjusted by the above, the variable valve 3 may, of course, be a variable valve such as a needle valve. Either the flow sensor 2 or the variable valve 3 may be located upstream in the carrier gas flow path.
【０００８】４は圧力検出手段の圧力センサであってゲ
−ジ圧、即ち大気圧との差圧を測定するセンサである
が、前記可変弁３及びスプリットパ−ジ流路７に配置さ
れた流量調整手段の可変弁５を制御することによってカ
ラム入口６ａの圧力を一定とするためのセンサである。
尚、スプリットパ−ジ流路７へのキャリヤガス量は該可
変弁５で調節する。この場合も図２に示すように、前記
可変弁３と同様電磁石５ｂでノズル５ａの出口に設置し
たフラップ５ｃの開度を調整するようにしてある。この
可変弁５もニ−ドルバルブ等他の流量調整弁とすること
が出来るのは勿論である。８は試料注入用のインジェク
ションであるが、試料を注入、気化させた後スプリット
部９よりキャリヤガスと共にスプリットパ−ジ流路７と
キャピラリカラム６へ導入するようになっている。Reference numeral 4 denotes a pressure sensor of a pressure detecting means for measuring a gage pressure, that is, a differential pressure from the atmospheric pressure, which is disposed in the variable valve 3 and the split purge passage 7. This is a sensor for controlling the variable valve 5 of the flow rate adjusting means to keep the pressure at the column inlet 6a constant.
Incidentally, the amount of carrier gas to the split purge passage 7 is adjusted by the variable valve 5. Also in this case, as shown in FIG. 2, similarly to the variable valve 3, the opening of the flap 5c installed at the outlet of the nozzle 5a is adjusted by the electromagnet 5b. Of course, this variable valve 5 can also be another flow control valve such as a needle valve. Reference numeral 8 denotes an injection for injecting a sample. The sample is injected and vaporized, and then introduced into the split purge channel 7 and the capillary column 6 from the split section 9 together with the carrier gas.
【０００９】この発明のガスクロヅトグラフの試料導入
方法は以上のような構成からなるが、次にその作用につ
いて説明する。The method for introducing a sample into a gas chromatograph according to the present invention is constructed as described above. Next, the operation of the method will be described.
【００１０】上記構成において、図３に示すように、最
初測定者がカラム入口６ａの圧力が意図する一定圧力と
なるよう可変弁３を制御すると所定の一定圧力となる。
この時可変弁５は閉じてありスプリットパ−ジ流路７に
はキャリヤガスは流れない。こうして流量センサ２で流
量を測定しつつ可変弁３を制御して例えば、この流量を
Ｘｃｃ／ｍｉｎとする。In the above configuration, as shown in FIG. 3, when the measurer first controls the variable valve 3 so that the pressure at the column inlet 6a becomes an intended constant pressure, the pressure becomes a predetermined constant pressure.
At this time, the variable valve 5 is closed and the carrier gas does not flow through the split purge passage 7. The variable valve 3 is controlled while the flow rate is measured by the flow rate sensor 2 in this manner, and the flow rate is set to, for example, Xcc / min.
【００１１】次に、図４に示すように、測定者がスプリ
ット比を例えばＰに設定すると、可変弁３は流量センサ
２によりＰ・Ｘｃｃ／ｍｉｎ流れるように制御され、可
変弁５は圧力センサ４によって測定者が意図する圧力を
生じさせるように制御される。この場合、カラム６への
流量はカラム入口６ａでの圧力によって決定されるた
め、スプリット部９を経てカラム６へはＸｃｃ／ｍｉｎ
のキャリヤガスが流れ、一方スプリットパ−ジ流路７に
は（Ｐ−１）Ｘｃｃ／ｍｉｎのキャリヤガスが流れ、分
析可能な状態となる。こうして迅速且つ正確に意図する
スプリット比を得ることが出来る。Next, as shown in FIG. 4, when the measurer sets the split ratio to, for example, P, the variable valve 3 is controlled by the flow sensor 2 to flow at P · Xcc / min, and the variable valve 5 is 4 controls so as to generate the pressure intended by the measurer. In this case, since the flow rate to the column 6 is determined by the pressure at the column inlet 6a, the flow rate to the column 6 via the split section 9 is Xcc / min.
Carrier gas flows through the split purge channel 7, and (P-1) Xcc / min carrier gas flows into the split purge channel 7 to be ready for analysis. Thus, the intended split ratio can be obtained quickly and accurately.
【００１２】尚、スプリット比としての定義には明確な
規定がなく、上記実施例では「Ｐ」ではなく「Ｐ＋１」
を使用することもある。また装置の動作としては最初に
測定者がカラム入口６ａでの圧力とスプリット比を一度
に設定し、その後装置が自動的に作動するようにしても
構わない。Incidentally, there is no clear definition in the definition of the split ratio, and in the above embodiment, not "P" but "P + 1"
Sometimes used. The operation of the apparatus may be such that the operator first sets the pressure and the split ratio at the column inlet 6a at a time, and then the apparatus operates automatically.
【００１３】[0013]
【発明の効果】以上詳述したように、この発明のガスク
ロマトグラフの試料導入方法によれば、従来ならニ−ド
ル弁等の可変弁を使用者が予め調整し、カラム流量とス
プリットパ−ジ流量とを測定してから分析を開始してい
たのを使用者がカラム入口圧とスプリット比とを設定す
るだけで直ちに正確なスプリット比で分析を開始するこ
とが出来る。従って、分析に際し煩わしい手間を省き迅
速且つ精密に分析状態とすることが出来る。As described above in detail, according to the method for introducing a sample into a gas chromatograph of the present invention, a variable valve such as a needle valve is conventionally adjusted by a user in advance, and the column flow rate and the split purge are conventionally adjusted. Since the analysis is started after measuring the flow rate, the user can immediately start the analysis at an accurate split ratio only by setting the column inlet pressure and the split ratio. Therefore, it is possible to quickly and precisely set the analysis state without troublesome labor in the analysis.
【図１】 この発明のガスクロマトグラフの試料導入方
法で用いる試料導入装置の構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of a sample introduction device used in a sample introduction method for a gas chromatograph according to the present invention.
【図２】図１の構成をより具体的に示した実施例を示す
図である。FIG. 2 is a diagram showing an embodiment showing the configuration of FIG. 1 more specifically;
【図３】図１の構成において測定者がカラム入口の圧力
が意図する一定圧力となるよう可変弁を制御する場合を
示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a case where a measurer controls a variable valve so that a pressure at a column inlet becomes an intended constant pressure in the configuration of FIG. 1;
【図４】図１の構成において測定者が流量センサと圧力
センサで各可変弁を制御しスプリット比を設定する時の
状態を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a state in which a measurer controls each variable valve with a flow sensor and a pressure sensor to set a split ratio in the configuration of FIG. 1;
１ キャリヤガス供給部 ２ 流量センサ ３、５ 可変弁 ４ 圧力センサ ６ カラム ７ スプリットパ−ジ流路 ８ インジェクション ９ スプリット部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carrier gas supply part 2 Flow sensor 3, 5 Variable valve 4 Pressure sensor 6 Column 7 Split purge channel 8 Injection 9 Split part
Claims (1)
リットパ−ジ流路とカラム流路と試料注入用のインジェ
クションを接続し、 前記キャリヤガス流路にはキャリヤガスの流量を計測す
る流量検出手段と該流量検出手段の後若しくは前にキャ
リヤガスの流量を調整する流量調整手段及びキャリヤガ
スの圧力を測定する圧力検出手段を配置し、前記スプリ
ットパ−ジ流路にはキャリヤガス量を調節する流量調整
手段を配置し、 前記スプリット部に前記インジェクションからの気化試
料をキャリヤガスと共に導入すると共に、前記カラム入
口圧を前記スプリットパ−ジ流路に配置した流量調整手
段により一定圧に制御することを特徴とするガスクロマ
トグラフの試料導入方法。1. A flow detecting means for connecting a carrier gas flow path, a split purge flow path, a column flow path, and an injection for sample injection to a split portion, and measuring a flow rate of the carrier gas in the carrier gas flow path. And flow rate adjusting means for adjusting the flow rate of the carrier gas and pressure detecting means for measuring the pressure of the carrier gas after or before the flow rate detecting means are arranged, and the carrier gas amount is adjusted in the split purge passage. Arranging flow rate adjusting means, introducing the vaporized sample from the injection together with the carrier gas into the split section, and controlling the column inlet pressure to a constant pressure by the flow rate adjusting means arranged in the split purge flow path. A method for introducing a sample into a gas chromatograph, characterized in that:
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JPH04355363A JPH04355363A (en) | 1992-12-09 |
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-
1991
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