JP2674671B2 - Gas chromatograph with splitter - Google Patents
Gas chromatograph with splitterInfo
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- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、スプリッタを有するガスクロマトグラフ、
特に、キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフ
に関する。The present invention relates to a gas chromatograph having a splitter,
In particular, it relates to a gas chromatograph using a capillary column.
キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフにお
いては、キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか流
すことができないため、一般にスプリット注入法が用い
られている。このスプリット注入法では、注入された試
料を完全に気化させた後、スプリッタによってそのうち
の一部分のみをカラムに通し、残りを大気中に排出する
ようにしている。In a gas chromatograph using a capillary column, a split injection method is generally used because only a very small amount of sample can flow through the capillary column. In this split injection method, after the injected sample is completely vaporized, only a part of the sample is passed through the column by the splitter, and the rest is discharged into the atmosphere.
いま、カラムに流れる流量をU1、スプリット出口から
排出される流量をU2とした場合、スプリット比Ｓは Ｓ＝U1/（U1＋U2） と表される。Now, when the flow rate flowing through the column is U 1 and the flow rate discharged from the split outlet is U 2 , the split ratio S is expressed as S = U 1 / (U 1 + U 2 ).
従来、このスプリット比Ｓを設定する場合には、ま
ず、カラム出口のキャリアガス流量U1を流量計で測定す
るか、あるいは分析を１回行いメタンの保持時間から流
量U1を求める。次に、スプリット出口側の流量U2を測定
しながら、スプリット出口側のニードルバルブを調節し
て、U1/（U1＋U2）が目的とするスプリット比Ｓになる
ようU2を設定する。Conventionally, when setting the split ratio S, first, the flow rate U 1 of the carrier gas at the column outlet is measured by a flow meter, or one analysis is performed to obtain the flow rate U 1 from the retention time of methane. Next, while measuring the flow rate U 2 on the split outlet side, adjust the needle valve on the split outlet side to set U 2 so that U 1 / (U 1 + U 2 ) becomes the target split ratio S. .
このように、従来のガスクロマトグラフでは、スプリ
ット比を設定する手順は非常に煩わしいものであり、ス
プリット比の設定を簡単に行うことができない。As described above, in the conventional gas chromatograph, the procedure for setting the split ratio is very troublesome, and the split ratio cannot be easily set.
この発明の目的は、簡単な操作により、目的とするス
プリット比に自動的に設定することができるスプリッタ
を有するガスクロマトグラフを提供することにある。An object of the present invention is to provide a gas chromatograph having a splitter capable of automatically setting a target split ratio by a simple operation.
この発明のガスクロマトグラフは、カラムと、前記カ
ラムの入口に連結されるとともに、キャリアガス導入口
及びスプリット出口、セプタムパージ出口を有し、試料
が注入される試料注入部と、前記キャリアガス導入口側
に設けられ、カラム入口圧を調整する圧力調整手段と、
前記キャリアガス導入口側に設けられ、導入されるキャ
リアガス流量を検出する流量検出手段と、前記スプリッ
ト出口側に設けられ、スプリット出口側流量を調整する
流量調整手段と、前記セプタムパージ出口側に設けら
れ、セプタムパージ出口側流量を調整する流量調整手段
と、前記圧力調整手段を制御して前記カラム入口圧を一
定にするとともに、前記流量検出手段により検出される
キャリアガス流量が、セプタムパージ出口に流れるセプ
タムパージ流量と、設定されたスプリット比に応じた所
定のスプリット出口流量流量およびカラム流量との和と
なるように、前記流量調整手段を制御する制御手段とを
備えたことを特徴とする。The gas chromatograph of the present invention has a column, a sample injection part for introducing a sample, which has a carrier gas inlet, a split outlet, and a septum purge outlet while being connected to the inlet of the column, and the carrier gas inlet. Pressure adjusting means provided on the side for adjusting the column inlet pressure,
A flow rate detection unit provided on the carrier gas introduction port side to detect the flow rate of the introduced carrier gas, a flow rate adjustment unit provided on the split outlet side to adjust the split outlet side flow rate, and a septum purge outlet side. A flow rate adjusting unit provided to adjust the flow rate on the septum purge outlet side and the pressure adjusting unit to control the column inlet pressure to be constant, and the carrier gas flow rate detected by the flow rate detecting unit is the septum purge outlet. And a control means for controlling the flow rate adjusting means such that the sum of the septum purge flow rate flowing through the column and the predetermined split outlet flow rate and column flow rate according to the set split ratio is obtained. .
この発明に係るガスクロマトグラフでは、まず試料注
入部にキャリアガスが導入される。次に圧力調整手段に
より、カラム入口圧が所定の圧力に調整される。このと
き、制御手段により流量調整手段が制御され、スプリッ
ト出口側及びセプタムパージ出口側の流量は０になって
いる。この状態で試料注入部に試料が注入され、流量検
出手段によって、導入されるキャリアガス流量が検出さ
れる。In the gas chromatograph according to the present invention, first, the carrier gas is introduced into the sample injection part. Then, the pressure adjusting means adjusts the column inlet pressure to a predetermined pressure. At this time, the flow rate adjusting means is controlled by the control means, and the flow rates on the split outlet side and the septum purge outlet side are zero. In this state, the sample is injected into the sample injection section, and the flow rate detecting means detects the flow rate of the introduced carrier gas.
制御手段によりセプタムパージ出口側の流量調整手段
が制御され、セプタムパージ出口側にキャリアガスの一
部が流れる。The control means controls the flow rate adjusting means on the outlet side of the septum purge, and a part of the carrier gas flows to the outlet side of the septum purge.
次に、制御手段によりスプリット出口側の流量調整手
段が制御され、スプリット出口側にキャリアガスの一部
が流れる。そして、流量検出手段により検出されるキャ
リアガス流量がスプリット比に応じた所定の流量になる
よう、制御手段による制御が行われる。Next, the flow rate adjusting means on the split outlet side is controlled by the control means, and a part of the carrier gas flows to the split outlet side. Then, the control means controls so that the carrier gas flow rate detected by the flow rate detection means becomes a predetermined flow rate according to the split ratio.
目的のスプリッタ比を制御手段に設定すれば、制御手
段が流量調整手段の制御して、適切なキャリアガス流量
となるようにする構成であり、装置の設定を自動化する
ことができる。When the target splitter ratio is set in the control means, the control means controls the flow rate adjusting means to obtain an appropriate carrier gas flow rate, and the setting of the device can be automated.
本発明の一実施例によるスプリッタを有するガスクロ
マトグラフの概略構成を第１図に示す。A schematic configuration of a gas chromatograph having a splitter according to one embodiment of the present invention is shown in FIG.
図において、試料注入部１には、キャリアガスがバル
ブ２を経て供給されるようになっている。試料注入部１
とバルブ２との間には、流量検出機能を有する圧力レギ
ュレータ３が設けられている。また、試料注入部１は、
キャピラリーカラム４入口に連結されており、セプタム
パージ出口５及びスプリット出口６を有している。セプ
タムパージ出口５及びスプリット出口６には、それぞれ
フィルター7,8を介して、可変の流路抵抗9,10が接続さ
れている。In the figure, a carrier gas is supplied to the sample injection part 1 through a valve 2. Sample injection part 1
A pressure regulator 3 having a flow rate detecting function is provided between the valve 2 and the valve 2. In addition, the sample injection unit 1
It is connected to the inlet of the capillary column 4 and has a septum purge outlet 5 and a split outlet 6. Variable flow path resistances 9 and 10 are connected to the septum purge outlet 5 and the split outlet 6 via filters 7 and 8, respectively.
制御部11は、マイクロコンピュータを有しており、圧
力レギュレータ３に制御信号を送ってカラム入口1a側の
圧力が一定値P0になるように制御するとともに、圧力レ
ギュレータ３で検出された圧力及び流量をモニタする。
また制御部11は、流路抵抗9,10にそれぞれ制御電流i2,i
3を流し、セプタムパージ出口５及びスプリット出口６
の流量が所定の流量になるよう制御するものである。The control unit 11 has a microcomputer, sends a control signal to the pressure regulator 3 to control the pressure at the column inlet 1a side to a constant value P 0 , and controls the pressure detected by the pressure regulator 3 and Monitor the flow rate.
Further, the control unit 11 controls the flow resistances 9 and 10 to control currents i 2 and i, respectively.
Pour 3 , septum purge outlet 5 and split outlet 6
The flow rate is controlled so that the flow rate becomes a predetermined flow rate.
圧力レギュレータ３には、第２図に示すように、入口
20（一次側）から供給されたガスを導くための流路２が
設けられている。流路21の下流側部分にはノズル22が設
けられている。入口20から導入されたガスは、流路21及
びノズル22を経て、出口23（二次側）から排出されるよ
うになっている。The pressure regulator 3 has an inlet as shown in FIG.
A flow path 2 is provided for guiding the gas supplied from 20 (primary side). A nozzle 22 is provided in the downstream portion of the flow path 21. The gas introduced from the inlet 20 passes through the flow path 21 and the nozzle 22, and is discharged from the outlet 23 (secondary side).
流路21には層流素子24が設けられている。また、流路
21に並列に流路25が設けられており、この流路25には層
流素子24両端の圧力差を検出する差圧センサ26が設けら
れている。差圧センサ26の検出信号は制御部11（第１
図）に入力されるようになっている。ノズル22に隣接し
て、ノズル22から吐出するガス流量を制御するためのフ
ラッパ27が設けられている。また、このフラッパ27に
は、フラッパ27を変位させるためのソレノイド28が設け
られている。このソレノイド28に流れる電流の強弱によ
って、フラッパ27とノズル22との間の隙間が調節され、
これにより二次圧力及び流量が制御されるようになって
いる。A laminar flow element 24 is provided in the flow path 21. Also, the flow path
A flow path 25 is provided in parallel with the flow path 21, and a differential pressure sensor 26 that detects a pressure difference between both ends of the laminar flow element 24 is provided in the flow path 25. The detection signal of the differential pressure sensor 26 is the control unit 11 (first
Figure). A flapper 27 for controlling the flow rate of the gas discharged from the nozzle 22 is provided adjacent to the nozzle 22. Further, the flapper 27 is provided with a solenoid 28 for displacing the flapper 27. The gap between the flapper 27 and the nozzle 22 is adjusted depending on the strength of the current flowing through the solenoid 28,
Thereby, the secondary pressure and the flow rate are controlled.
なお、出口23側には、二次圧力を検出する圧力センサ
29が設けられている。この圧力センサ29の検出信号は、
制御部11に入力されるようになっている。A pressure sensor for detecting the secondary pressure is provided on the outlet 23 side.
29 are provided. The detection signal of this pressure sensor 29 is
It is adapted to be input to the control unit 11.
各流路抵抗9,10には、第３図に示すように、入口30か
ら供給されたガスを導くための流路31及び32が設けられ
ている。流路31の下流側部分にはノズル33が設けられて
いる。ノズル33に隣接してフラッパ34が設けられてい
る。また、このフラッパ34には、ソレノイド35が設けら
れている。このソレノイド35に流れる電流の強弱によっ
て、フラッパ34とノズル33との間の隙間が調節されるよ
うになっている。As shown in FIG. 3, the flow path resistors 9 and 10 are provided with flow paths 31 and 32 for guiding the gas supplied from the inlet 30. A nozzle 33 is provided in the downstream portion of the flow path 31. A flapper 34 is provided adjacent to the nozzle 33. Further, the flapper 34 is provided with a solenoid 35. The gap between the flapper 34 and the nozzle 33 is adjusted by the strength of the current flowing through the solenoid 35.
次に、動作について説明する。 Next, the operation will be described.
まず、バルブ２を開きキャリアガスを導入する。そし
て、制御部11によって圧力レギュレータ３を制御し、圧
力レギュレータ３の２次圧力、すなわち試料注入部１の
入口圧をP0にする。このとき、圧力レギュレータ３の圧
力センサ29（第２図）により２次圧力を逐次モニタしつ
つ、制御部11による制御が行われる。また、流路抵抗9,
10の抵抗は、制御部11の制御によりいずれも∞となって
いる。すなわち、ソレノイド35（第３図）には電流が流
れておらず、ノズル33はフラッパ34により閉じられた状
態となっている。このとき、カラム流量U1は、圧力レギ
ュレータ３で検出される流量U0と等しくなっている。な
お、カラム流量U1は、たとえば１〜2cc/分に設定されて
いる。First, the valve 2 is opened to introduce the carrier gas. Then, the control unit 11 controls the pressure regulator 3 to set the secondary pressure of the pressure regulator 3, that is, the inlet pressure of the sample injection unit 1 to P 0 . At this time, the pressure sensor 29 (FIG. 2) of the pressure regulator 3 sequentially monitors the secondary pressure, while the control unit 11 performs control. In addition, the flow resistance 9,
The resistances of 10 are all ∞ under the control of the control unit 11. That is, no current is flowing through the solenoid 35 (FIG. 3), and the nozzle 33 is closed by the flapper 34. At this time, the column flow rate U 1 is equal to the flow rate U 0 detected by the pressure regulator 3. The column flow rate U 1 is set to, for example, 1 to 2 cc / min.
次に、制御部11から流路抵抗９に制御電流を流し、セ
プタムパージ出口５側の流路を開く。このとき、セプタ
ムパージ出口５側の流量U2がたとえば10〜20cc/分にな
るよう、制御部11から制御電流i2が流される。流量U
2は、圧力レギュレータ３の差圧センサ26（第２図）に
より検出されるキャリアガス流量U1＋U2から算出され
る。このようにして、セプタムパージ量U2が設定され、
制御電流i2はそのまま保持される。Next, a control current is passed from the controller 11 to the flow path resistor 9 to open the flow path on the septum purge outlet 5 side. At this time, the control current i 2 is supplied from the control unit 11 so that the flow rate U 2 on the septum purge outlet 5 side is, for example, 10 to 20 cc / min. Flow rate U
2 is calculated from the carrier gas flow rate U 1 + U 2 detected by the differential pressure sensor 26 (FIG. 2) of the pressure regulator 3. In this way, the septum purge amount U 2 is set,
The control current i 2 is retained as it is.
次に、制御部11から流路抵抗10に制御電流を流し、ス
プリット６側の流路を開く。そして、スプリット比をＳ
とするとき、圧力レギュレータ３の差圧センサ26により
検出されるキャリアガス流量がU1/S＋U2になるよう、制
御部11から所定の制御電流i3が流路抵抗10に流される。
この結果、所定のスプリット比Ｓ及びこのスプリットＳ
に応じた所定のスプリット量U3が設定されたことになる
ので、制御電流i3はそのまま保持される。たとえば、設
定されたスプリット比Ｓが1/100で、カラム流量U1＝1cc
/分に設定されている場合にはスプリット量U3はは約99c
c/分に設定される。Next, a control current is passed from the controller 11 to the flow path resistor 10 to open the flow path on the split 6 side. And the split ratio is S
Then, a predetermined control current i 3 is passed from the control unit 11 to the flow path resistor 10 so that the carrier gas flow rate detected by the differential pressure sensor 26 of the pressure regulator 3 becomes U 1 / S + U 2 .
As a result, the predetermined split ratio S and this split S
Since the predetermined split amount U 3 according to the above is set, the control current i 3 is held as it is. For example, if the set split ratio S is 1/100 and the column flow rate U 1 = 1cc
If set to / min, split amount U 3 is about 99c
Set to c / min.
以上の動作は制御部11の制御によって自動的に行われ
るので、セプタムパージ量U2,スプリット量U3及びスプ
リット比Ｓを簡単な動作により自動的に設定することが
できる。Since the above operation is automatically performed by the control of the control unit 11, the septum purge amount U 2 , the split amount U 3, and the split ratio S can be automatically set by a simple operation.
（ａ） 前記実施例では、圧力レギュレータ３として流
量検出機能を備えたものを用いたが、流量検出手段を別
個に設けるようにしてもよい。(A) In the above embodiment, the pressure regulator 3 having the flow rate detecting function is used, but the flow rate detecting means may be separately provided.
（ｂ） 前記実施例では、流路抵抗９として、制御部11
からの電気信号により自動的に抵抗値が変えられるもの
を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。
たとえばニードルバルブのように、手動で抵抗値を可変
にできるものであってもよい。(B) In the above embodiment, the control unit 11 is used as the flow path resistance 9.
Although the resistance value is automatically changed by the electric signal from the above, the present invention is not limited to this.
For example, the resistance value may be manually variable like a needle valve.
（ｃ） カラム流量U1,セプタムパージ量U2,及びスプリ
ット量U3を設定する際の操作手順としては、前記実施例
に限定されるものではない。たとえば、まずカラム流量
U1を設定した後、スプリット量U3を設定してからセプタ
ムパージ量U2を設定するようにしてもよい。(C) The operation procedure for setting the column flow rate U 1 , the septum purge amount U 2 , and the split amount U 3 is not limited to the above embodiment. For example, first column flow
After setting U 1 , the split amount U 3 may be set and then the septum purge amount U 2 may be set.
（ｄ） 圧力レギュレータ３及び流路抵抗9,10として
は、第２図及び第３図に示したソレノイド28,35の代わ
りに圧電素子を用いるようにしてもよい。この場合に
は、制御部11からこの圧電素子に印加される駆動電圧に
よって、フラッパとノズルとの間の隙間が調節される。(D) As the pressure regulator 3 and the flow path resistors 9 and 10, piezoelectric elements may be used instead of the solenoids 28 and 35 shown in FIGS. 2 and 3. In this case, the gap between the flapper and the nozzle is adjusted by the drive voltage applied from the controller 11 to this piezoelectric element.
本発明に係るスプリッタを有するガスクロマトグラフ
では、流量検出手段により検出されるキャリアガス量が
スプリット比に応じた所定の流量になるよう制御される
ので、簡単な操作により自動的に目的のスプリット比に
設定することができる。In the gas chromatograph having the splitter according to the present invention, since the carrier gas amount detected by the flow rate detecting means is controlled to be a predetermined flow rate according to the split ratio, the target split ratio can be automatically set by a simple operation. Can be set.
第１図は本発明の一実施例に係るガスクロマトグラフの
概略構成図、第２図は圧力レギュレータの断面概略構成
図、第３図は流路抵抗の断面概略構成図である。 １……試料注入部、３……圧力レギュレータ、４……キ
ャピラリーカラム、５……セプタムパージ出口、６……
スプリット出口、9,10……流路抵抗、11……制御部。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a gas chromatograph according to one embodiment of the present invention, FIG. 2 is a sectional schematic configuration diagram of a pressure regulator, and FIG. 3 is a sectional schematic configuration diagram of a flow path resistance. 1 ... Sample injection part, 3 ... Pressure regulator, 4 ... Capillary column, 5 ... Septum purge outlet, 6 ...
Split outlet, 9,10 ... Flow resistance, 11 ... Control section.
Claims (1)
導入口及びスプリット出口、セプタムパージ出口を有
し、試料が注入される試料注入部と、 前記キャリアガス導入口側に設けられ、カラム入口圧を
調整する圧力調整手段と、 前記キャリアガス導入口側に設けられ、導入されるキャ
リアガス流量を検出する流量検出手段と、 前記スプリット出口側に設けられ、スプリット出口側流
量を調整する流量調整手段と、 前記セプタムパージ出口側に設けられ、セプタムパージ
出口側流量を調整する流量調整手段と、 前記圧力調整手段を制御して前記カラム入口圧を一定に
するとともに、前記流量検出手段により検出されるキャ
リアガス流量が、セプタムパージ出口に流れるセプタム
パージ流量と、設定されたスプリット比に応じた所定の
スプリット出口流量流量およびカラム流量との和となる
ように、前記流量調整手段を制御する制御手段とを備え
たガスクロマトグラフ。1. A column, a sample injection part that is connected to an inlet of the column, has a carrier gas introduction port, a split outlet, and a septum purge outlet, and injects a sample; A pressure adjusting unit that is provided to adjust the column inlet pressure, a flow rate detecting unit that is provided at the carrier gas introducing port side, and detects a carrier gas flow rate to be introduced, and a flow rate detecting unit provided at the split outlet side, and a split outlet side flow rate. And a flow rate adjusting means provided on the septum purge outlet side for adjusting the septum purge outlet side flow rate, and controlling the pressure adjusting means to make the column inlet pressure constant and The carrier gas flow rate detected by the detection means is the same as the septum purge flow rate flowing to the septum purge outlet and the set split value. Given as the sum of the split outlet flow rate and column flow, a gas chromatograph equipped with a control means for controlling said flow rate adjusting means corresponding to the ratio.
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|---|---|---|---|
| JP1256093A JP2674671B2 (en) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | Gas chromatograph with splitter |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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| JPH03115972A JPH03115972A (en) | 1991-05-16 |
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Family
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Legal Events
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