JP3371626B2 - Gas chromatograph - Google Patents

Gas chromatograph

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JP3371626B2 JP18087995A JP18087995A JP3371626B2 JP 3371626 B2 JP3371626 B2 JP 3371626B2 JP 18087995 A JP18087995 A JP 18087995A JP 18087995 A JP18087995 A JP 18087995A JP 3371626 B2 JP3371626 B2 JP 3371626B2
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    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
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    • G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • G01N2030/324—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed speed, flow rate
    • G—PHYSICS
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    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/10—Preparation using a splitter

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明はガスクロマトグラフ装置
に関する。 【０００２】 【従来の技術】ガスクロマトグラフ装置の試料導入系に
おいては、従来から背圧制御方式といわれる方式が用い
られている。背圧制御方式とは、スプリット流路等のカ
ラム以外の流路を通してキャリアガスの一部を排出する
ことにより試料注入室内のガス圧を調節しながら分析を
行なう方式である。 【０００３】図２は、スプリット型ガスクロマトグラフ
装置の試料導入系を中心とする要部の構成図である。カ
ラム１４の入口に設けられた試料注入室１１には、キャ
リアガスを導入するためのキャリアガス流路、試料注入
室１１内のシリコンゴム製のキャップが発生する成分を
排出するためのパージ流路、及び、試料注入室１１に注
入された試料の一部をキャリアガスとともに排出するた
めのスプリット流路が接続されている。 【０００４】キャリアガス流路にはＨｅガス等のキャリ
アガスの流量を調節するための流量調節器１０が、ま
た、パージ流路には圧力センサ１２が設けられている。
この圧力センサ１２と試料注入室１１との間にはガス抵
抗が殆ど無いため、圧力センサ１２によって検出される
ガス圧は試料注入室１１内のガス圧と同一と看做すこと
ができる。圧力センサ１２による検出信号は制御部１５
へ入力される。制御部１５は、試料注入室１１内のガス
圧を一定に保つとともに、試料注入室１１に供給される
ガスの量とカラム１４に流入するガスの量との比（スプ
リット比）を所定の値に保つように、制御バルブ１３及
び流量調節器１０を制御する。操作部１６は、測定者が
スプリット比、制御ガス圧、或いはキャリアガスの種類
などの分析条件をキー入力するために設けられている。 【０００５】上記構成において、キャリアガス流路のガ
ス流量をＦi、カラム１４へ流入するガス流量をＦcとす
ると、スプリット比は、Ｆi／Ｆcである。流量Ｆcは、
カラム１４の入口及び出口のガス圧、すなわち試料注入
室１１内のガス圧及び大気圧と、カラム１４が有する流
れ抵抗により計算できる。また、カラム１４の流れ抵抗
は、カラム１４の長さ等のディメンジョン、カラム１４
の温度、キャリアガスの粘性係数などによって決まって
いる。従って、或るスプリット比が操作部１６から設定
されたとき、制御部１５は、計算により流量Ｆcを算出
し、更に、該スプリット比となるキャリアガス流路の流
量目標値を計算し、流量Ｆiが該目標値となるように流
量調節器１０を制御する。なお、パージ流路からも若干
量のガスが排出されるが、この流量は極めて微量である
ため無視することができる。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】ガスの供給路が１系統
である場合には、上記のようにしてスプリット比は所望
の値に精度良く制御される。ところが、固体試料を分解
し、更には気化させるための熱分解装置やヘッドスペー
スサンプラ等を前処理装置としてガスクロマトグラフ装
置に接続して分析を行なうに際し、試料注入室１１にキ
ャリアガス流路とは別系統のガス流路が接続され、該流
路を通してキャリアガスと試料ガスとの混合ガスが供給
される場合がある。このような構成では、キャリアガス
が２系統の流路から供給されるため、従来のガスクロマ
トグラフ装置では、正確なスプリット比の算出が行なえ
ない。このため、従来は、例えば、測定者が、スプリッ
ト流路から排出されるガスの流量を石鹸膜流量計などを
用いて実測し、この結果から測定者が自ら計算を行なっ
て、実際のスプリット比を求めるという手間のかかる作
業を行なう必要があった。更に、所望のスプリット比を
保って分析を行ないたい場合には、上記の如くスプリッ
ト比を計算しつつ測定者がガスの流量或いはガス圧の設
定値を修正する必要があった。 【０００７】本発明はこのような問題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、キャリ
アガス流路が２系統ある場合でも、キー操作等により設
定された所望のスプリット比を保って分析を行なうこと
ができるガスクロマトグラフ装置を提供することにあ
る。 【０００８】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、スプリット型のガスクロマトグラ
フ装置であって、カラム入口にキャリアガスを供給する
キャリアガス流路、及びキャリアガスと試料ガスとの混
合ガスを供給する試料ガス流路を備えるガスクロマトグ
ラフ装置において、 a)カラム入口のガス圧を検出する圧力検出手段と、 b)該圧力検出手段による検出値及び前記カラムの流れ抵
抗に基づき該カラムに流れるガス流量を算出する演算手
段と、 c)前記キャリアガス流路に流れるガス流量を調節する流
量調節手段と、 d)前記演算手段により算出されたガス流量及び前記試料
ガス流路のガス流量に基づき所望のスプリット比となる
キャリアガス流路のガス流量の目標値を算出し、該目標
値となるべく前記流量調節手段を制御する制御手段と、
を備えることを特徴としている。 【０００９】 【作用】本発明に係るガスクロマトグラフ装置におい
て、試料ガス流路のガス圧を調節することによりガス流
量が制御される場合、制御手段において、試料ガス流路
のガス圧、圧力検出手段による検出値及び試料ガス流路
の流れ抵抗から試料ガス流路のガス流量が算出される。
このガス流量とキャリアガス流路のガス流量とを加算し
たものがカラム入口に供給される全ガス流量であるか
ら、この全流量と演算手段で算出されたカラムのガス流
量とからスプリット比が計算できる。従って、外部から
設定された所望のスプリット比を達成するためのキャリ
アガス流路のガス流量の目標値を逆算し、この目標値と
なるべく流量調節手段を制御することにより、所望のス
プリット比を保った分析が行なわれる。 【００１０】 【発明の効果】この結果、本発明によれば、カラム入口
すなわち試料注入室へ試料ガス流路が接続され、これを
通してキャリアガスが供給される場合でも、確実に所望
のスプリット比に保たれた分析が行なえる。このため、
スプリット比を測定者自らが計算してガス流量の設定を
修正するといった手間を要することなく、自動的に正確
な分析作業が行なえる。 【００１１】 【実施例】以下、本発明の実施例について図を参照しつ
つ説明する。 【００１２】［実施例１］図１は本発明の第１の実施例
（以下「実施例１」という）であるガスクロマトグラフ
装置の構成図である。図１中、図２と同一符号を付した
部分は同一又は相当する部分を表わす。試料注入室１１
へは試料ガス流路が接続されており、試料ガス流路には
圧力調節器１７が設けられている。 【００１３】(i)試料ガス流路のガス流量が自動制御さ
れる場合 この場合のスプリット比Ｓは、以下のように計算され
る。すなわち、圧力センサ１２の検出値をＰc、圧力調
節器１７のガス圧をＰtとすると、試料ガス流路のガス
流量Ｆtは次の(1)式で算出される。 Ｆt＝ａt［（Ｐt 2−Ｐc 2）／Ｐc］ …(1) ここで、ａtは試料ガス流路の流れ抵抗である。 【００１４】また、カラム１４に流れるガス流量Ｆ
cは、大気圧をＰo、カラム１４の流れ抵抗をａcとする
と、 Ｆc＝ａc［（Ｐc 2−Ｐo 2）／Ｐo］ …(2) となる。そして、スプリット比Ｓは、 Ｓ＝（Ｆi＋Ｆt）／Ｆc …(3) で表わされる。 【００１５】具体的なガス流量の制御動作は、以下のよ
うに行なわれる。まず、操作部１６から、カラム１４や
試料ガス流路のディメンジョン、加熱温度、キャリアガ
スの種類などのパラメータが測定者により設定される。
また、スプリット比、試料ガス流路の制御ガス圧などの
分析条件も設定される。制御部１５では、操作部１６に
て設定されたパラメータから試料ガス流路の流れ抵抗ａ
tが計算される。また、分析条件として設定された制御
ガス圧となるように試料ガス流路の圧力調節器１７を制
御する。更に、圧力調節器１７に付随して設けられる圧
力センサの検出値、及び圧力センサ１２の検出値とから
(1)式に基づき流量Ｆtが算出される。 【００１６】カラム１４の流れ抵抗ａcも、操作部１６
にて設定されたパラメータから計算され、更に(2)式に
基づき流量Ｆcが計算される。そして、(3)式に基づき、
設定されたスプリット比になるようなキャリアガス流路
の流量の制御目標値が計算により求められる。流量調節
器１０は、キャリアガス流路の流量Ｆiが制御目標値と
なるように制御され、最終的に所望のスプリット比での
分析が行なわれる。 【００１７】このとき、試料注入室１１内のガス圧が一
定となるように、制御部１５は制御バルブ１３を制御し
てスプリット流路の流量Ｆsも調節する。 【００１８】(ii)試料ガス流路のガス流量がマニュアル
制御される場合 図１において、圧力調節器１７のガス圧が制御部１５に
より制御されず、例えば測定者が自らガス圧を調節する
場合、或いは接続される前処理装置においてガス圧が決
まってしまっている場合でも、基本的に上記のようにス
プリット比を制御することができる。すなわち、この場
合は、外部で調節される試料ガス流路のガス圧を操作部
１６にて測定者が設定し、制御部１５はこの設定された
ガス圧に基づき流量Ｆtを算出する。その後は、(i)と同
様に流量Ｆiが制御される。 【００１９】なお、実施例１において、操作部１６に設
定される試料ガス流路の制御ガス圧は、制御目標となる
ガス圧の数値を入力する以外に、試料注入室１１内のガ
ス圧に対する差圧を入力するようにしても良いし、或い
は予め制御目標となるガス圧が決められているモードを
選択するようにしても良い。具体的には、接続される前
処理装置の種別やその条件を選択することにより、制御
部１５に予め登録している対応するガス圧の情報を読み
出し、これを用いるようにすることもできる。 【００２０】［実施例２］実施例１では試料ガス流路に
圧力調節器１７が設けられており、このガス圧を調節す
ることにより試料ガス流路のガス流量が決められてい
た。第２の実施例（以下「実施例２」という）では、圧
力調節器１７に代わってキャリアガス流路と同様の流量
調節器が試料ガス流路に設けられる。すなわち、試料ガ
ス流路のガス流量は、流量調節器によって直接的に制御
される。この場合には、試料ガス流路のガス流量Ｆtが
測定者により操作部１６にて設定されるため、実施例１
における流量Ｆtを算出するための処理が省略される。 【００２１】(i)試料ガス流路のガス流量が自動制御さ
れる場合 試料ガス流路の流量調節器は、測定者によって設定され
た流量となるように制御部１５によって制御される。こ
のときの流量Ｆtの検出値に基づきキャリアガスの流量
の制御目標値が算出される。 【００２２】(ii)試料ガス流路のガス流量がマニュアル
制御される場合 実施例１の(ii)の場合と同様に、試料ガス流路の流量は
外部で設定され、操作部１６にて設定された流量Ｆtに
基づきキャリアガスの流量の制御目標値が算出される。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a gas chromatograph. 2. Description of the Related Art In a sample introduction system of a gas chromatograph, a system called a back pressure control system has been conventionally used. The back pressure control method is a method in which a part of the carrier gas is discharged through a flow path other than a column such as a split flow path to perform analysis while adjusting the gas pressure in the sample injection chamber. FIG. 2 is a configuration diagram of a main part of a split type gas chromatograph apparatus centering on a sample introduction system. The sample injection chamber 11 provided at the inlet of the column 14 has a carrier gas flow path for introducing a carrier gas, and a purge flow path for discharging components generated by a silicone rubber cap in the sample injection chamber 11. A split flow path for discharging a part of the sample injected into the sample injection chamber 11 together with the carrier gas is connected. A flow rate regulator 10 for adjusting the flow rate of a carrier gas such as He gas is provided in the carrier gas flow path, and a pressure sensor 12 is provided in the purge flow path.
Since there is almost no gas resistance between the pressure sensor 12 and the sample injection chamber 11, the gas pressure detected by the pressure sensor 12 can be regarded as the same as the gas pressure in the sample injection chamber 11. The detection signal from the pressure sensor 12 is transmitted to the control unit 15
Is input to The controller 15 keeps the gas pressure in the sample injection chamber 11 constant and sets the ratio (split ratio) between the amount of gas supplied to the sample injection chamber 11 and the amount of gas flowing into the column 14 to a predetermined value. The control valve 13 and the flow regulator 10 are controlled so as to maintain The operation unit 16 is provided for a measurer to key in analysis conditions such as a split ratio, a control gas pressure, or a type of carrier gas. In the above configuration, if the gas flow rate in the carrier gas flow path is F i and the gas flow rate flowing into the column 14 is F c , the split ratio is F i / F c . The flow rate F c is
The gas pressure at the inlet and the outlet of the column 14, that is, the gas pressure and the atmospheric pressure in the sample injection chamber 11, and the flow resistance of the column 14 can be calculated. The flow resistance of the column 14 is determined by the dimensions such as the length of the column 14 and the column 14.
Temperature, the viscosity coefficient of the carrier gas, and the like. Therefore, when a certain split ratio is set from the operation unit 16, the control unit 15 calculates the flow rate Fc by calculation, further calculates a target flow rate value of the carrier gas flow path that becomes the split ratio, and calculates the flow rate Fc. F i controls the flow rate adjuster 10 such that the target value. Although a small amount of gas is discharged from the purge passage, the flow rate is extremely small and can be ignored. [0006] When the gas supply path is one system, the split ratio is accurately controlled to a desired value as described above. However, when a solid pyrolysis apparatus for decomposing and further evaporating a solid sample and a headspace sampler or the like are connected to a gas chromatograph apparatus as a pretreatment apparatus for analysis, a carrier gas flow path is provided in the sample injection chamber 11. In some cases, a gas flow path of another system is connected, and a mixed gas of a carrier gas and a sample gas is supplied through the flow path. In such a configuration, since the carrier gas is supplied from the two channels, the conventional gas chromatograph cannot calculate the split ratio accurately. For this reason, conventionally, for example, the measurer actually measures the flow rate of the gas discharged from the split flow path using a soap film flow meter or the like, and from this result, the measurer performs calculation by himself and obtains the actual split ratio. It was necessary to perform the troublesome work of asking for. Further, when performing an analysis while maintaining a desired split ratio, it is necessary for the measurer to correct the set value of the gas flow rate or gas pressure while calculating the split ratio as described above. The present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to achieve a desired split set by a key operation or the like even when there are two carrier gas flow paths. An object of the present invention is to provide a gas chromatograph device capable of performing an analysis while maintaining a ratio. [0008] The present invention, which has been made to solve the above-mentioned problems, is a split-type gas chromatograph apparatus, comprising: a carrier gas flow path for supplying a carrier gas to a column inlet; A gas chromatograph apparatus having a sample gas flow path for supplying a mixed gas of a carrier gas and a sample gas, comprising: a) a pressure detection means for detecting a gas pressure at a column inlet; b) a value detected by the pressure detection means and the column Calculating means for calculating a gas flow rate flowing through the column based on the flow resistance of c), flow rate adjusting means for adjusting a gas flow rate flowing through the carrier gas flow path, and d) a gas flow rate calculated by the calculating means and A target value of the gas flow rate of the carrier gas flow path that has a desired split ratio is calculated based on the gas flow rate of the sample gas flow path, and the flow rate is set to the target value. Control means for controlling the adjusting means;
It is characterized by having. In the gas chromatograph apparatus according to the present invention, when the gas flow rate is controlled by adjusting the gas pressure in the sample gas flow path, the control means controls the gas pressure and the pressure detection means in the sample gas flow path. The gas flow rate in the sample gas flow path is calculated from the detection value obtained by the above and the flow resistance of the sample gas flow path.
Since the sum of the gas flow rate and the gas flow rate of the carrier gas flow path is the total gas flow rate supplied to the column inlet, the split ratio is calculated from the total flow rate and the gas flow rate of the column calculated by the calculation means. it can. Therefore, the desired split ratio can be maintained by calculating the target value of the gas flow rate of the carrier gas flow path for achieving the desired split ratio set from the outside and controlling the flow rate adjusting means to achieve the target value. Analysis is performed. As a result, according to the present invention, even when a sample gas flow path is connected to a column inlet, that is, a sample injection chamber, and a carrier gas is supplied through the sample gas flow path, a desired split ratio can be reliably achieved. Analyzes can be performed. For this reason,
It is possible to automatically and accurately perform the analysis work without the need for the operator to calculate the split ratio and correct the setting of the gas flow rate. An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. Embodiment 1 FIG. 1 is a configuration diagram of a gas chromatograph apparatus according to a first embodiment (hereinafter, referred to as “embodiment 1”) of the present invention. In FIG. 1, the portions denoted by the same reference numerals as those in FIG. 2 represent the same or corresponding portions. Sample injection chamber 11
Is connected to a sample gas flow path, and a pressure regulator 17 is provided in the sample gas flow path. (I) When the gas flow rate of the sample gas flow path is automatically controlled The split ratio S in this case is calculated as follows. That is, assuming that the detection value of the pressure sensor 12 is P c and the gas pressure of the pressure regulator 17 is P t , the gas flow rate F t of the sample gas flow path is calculated by the following equation (1). F t = a t [(P t 2 -P c 2) / P c] ... (1) where, a t is the flow resistance of the sample gas flow path. The gas flow rate F flowing through the column 14 is
c is the atmospheric pressure P o, the flow resistance of the column 14, a c, F c = a c [(P c 2 -P o 2) / P o] ... a (2). Then, the split ratio S is represented by S = (F i + F t ) / F c (3). The specific operation of controlling the gas flow rate is performed as follows. First, parameters such as the dimensions of the column 14 and the sample gas flow path, the heating temperature, and the type of carrier gas are set by the operator from the operation unit 16.
In addition, analysis conditions such as a split ratio and a control gas pressure of a sample gas flow path are set. The control unit 15 determines the flow resistance a of the sample gas channel from the parameters set by the operation unit 16.
t is calculated. Further, the pressure controller 17 of the sample gas flow path is controlled so that the control gas pressure is set as the analysis condition. Further, from the detection value of the pressure sensor provided in association with the pressure regulator 17 and the detection value of the pressure sensor 12,
The flow rate Ft is calculated based on the equation (1). [0016] Also the flow resistance a c column 14, operating unit 16
The flow rate Fc is calculated based on the parameters set in step (1), and further based on equation (2). Then, based on equation (3),
A control target value of the flow rate of the carrier gas flow path that achieves the set split ratio is obtained by calculation. Flow regulator 10, the flow rate F i of the carrier gas flow path is controlled such that the control target value, and finally analyzed with a desired split ratio is carried out. [0017] In this case, as the gas pressure in the sample injection chamber 11 is constant, the control unit 15 also regulates the flow rate F s of the split flow channel by controlling a control valve 13. (Ii) When the gas flow rate in the sample gas flow path is manually controlled In FIG. 1, the gas pressure of the pressure regulator 17 is not controlled by the control unit 15 and, for example, the measurer himself adjusts the gas pressure. Alternatively, even when the gas pressure has been determined in the connected pretreatment device, the split ratio can be basically controlled as described above. That is, in this case, set by the measurer the gas pressure of the sample gas flow path that is regulated by the external via the operation unit 16, control unit 15 calculates the flow rate F t on the basis of the set gas pressure. After that, the flow rate Fi is controlled as in (i). In the first embodiment, the control gas pressure of the sample gas flow path set in the operation section 16 is different from the gas pressure in the sample injection chamber 11 in addition to the input of the numerical value of the gas pressure as the control target. The differential pressure may be input, or a mode in which the gas pressure serving as the control target is determined in advance may be selected. Specifically, by selecting the type of pre-processing device to be connected and its conditions, the corresponding gas pressure information registered in advance in the control unit 15 can be read and used. Second Embodiment In the first embodiment, the pressure regulator 17 is provided in the sample gas channel, and the gas flow rate in the sample gas channel is determined by adjusting the gas pressure. In the second embodiment (hereinafter referred to as “Example 2”), a flow controller similar to the carrier gas channel is provided in the sample gas channel instead of the pressure controller 17. That is, the gas flow rate in the sample gas flow path is directly controlled by the flow rate controller. In this case, the gas flow rate F t of the sample gas flow path is set by the operation unit 16 by the measured person, Example 1
Processing for calculating the flow rate F t in is omitted. (I) When the gas flow rate in the sample gas flow path is automatically controlled The flow rate controller in the sample gas flow path is controlled by the control unit 15 so that the flow rate is set by the measurer. The control target value of the flow rate of the carrier gas based on a detection value of the flow rate F t at this time is calculated. (Ii) When the gas flow rate of the sample gas flow path is manually controlled As in the case of (ii) of the first embodiment, the flow rate of the sample gas flow path is set externally and set by the operation unit 16. the control target value of the flow rate of the carrier gas based on the flow rates F t is calculated.

【図面の簡単な説明】 【図１】 本発明の実施例であるガスクロマトグラフ装
置の要部の構成図。 【図２】 従来の一般的なガスクロマトグラフ装置の要
部の構成図。 【符号の説明】 １０…流量調節器 １１…試料注入室 １２…圧力センサ １３…制御バルブ １４…カラム １５…制御部 １６…操作部 １７…圧力調節器BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a configuration diagram of a main part of a gas chromatograph apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a configuration diagram of a main part of a conventional general gas chromatograph apparatus. [Description of Signs] 10 ... Flow controller 11 ... Sample injection chamber 12 ... Pressure sensor 13 ... Control valve 14 ... Column 15 ... Control unit 16 ... Operation unit 17 ... Pressure controller

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 スプリット型のガスクロマトグラフ装置
であって、カラム入口にキャリアガスを供給するキャリ
アガス流路、及びキャリアガスと試料ガスとの混合ガス
を供給する試料ガス流路を備えるガスクロマトグラフ装
置において、 a)カラム入口のガス圧を検出する圧力検出手段と、 b)該圧力検出手段による検出値及び前記カラムの流れ抵
抗に基づき該カラムに流れるガス流量を算出する演算手
段と、 c)前記キャリアガス流路に流れるガス流量を調節する流
量調節手段と、 d)前記演算手段により算出されたガス流量及び前記試料
ガス流路のガス流量に基づき所望のスプリット比となる
キャリアガス流路のガス流量の目標値を算出し、該目標
値となるべく前記流量調節手段を制御する制御手段と、
を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。(57) [Claim 1] A split type gas chromatograph apparatus, wherein a carrier gas flow path for supplying a carrier gas to a column inlet, and a mixed gas of a carrier gas and a sample gas are supplied. In a gas chromatograph apparatus having a sample gas flow path, a) a pressure detecting means for detecting a gas pressure at a column inlet, and b) a gas flow rate flowing through the column based on a value detected by the pressure detecting means and a flow resistance of the column. Calculating means for calculating; c) a flow rate adjusting means for adjusting a gas flow rate flowing through the carrier gas flow path; d) a desired split based on the gas flow rate calculated by the calculating means and the gas flow rate of the sample gas flow path. Control means for calculating a target value of the gas flow rate of the carrier gas flow path to be a ratio, and controlling the flow rate adjusting means to be the target value;
A gas chromatograph device comprising:
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