JPH087195B2 - Gas chromatograph - Google Patents
Gas chromatographInfo
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- JPH087195B2 JPH087195B2 JP1333448A JP33344889A JPH087195B2 JP H087195 B2 JPH087195 B2 JP H087195B2 JP 1333448 A JP1333448 A JP 1333448A JP 33344889 A JP33344889 A JP 33344889A JP H087195 B2 JPH087195 B2 JP H087195B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガスクロマトグラフに係り、更に詳細には、
カラム（例えばキャピラリカラム）に供給されるキャリ
ヤガスの流量制御に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application] The present invention relates to a gas chromatograph, and more specifically,
The present invention relates to flow rate control of a carrier gas supplied to a column (for example, a capillary column).
一般的に用いられているガスクロマトグラフは、安定
した測定を行なうために、カラムに流入するキャリヤガ
スを所望の流量に保って、カラム出側の検知器によりク
ロマトグラムを求めるようにしてある。この所望の流量
は、カラムの中を流れるキャリヤガスの流速を測定し、
流速とカラム入口圧との関係を予め求めて、カラム入口
圧を調整することにより行なわれる。このような従来例
は、例えば特開昭63−61163号公報に記載されている。In order to perform stable measurement, a generally used gas chromatograph keeps a carrier gas flowing into a column at a desired flow rate and obtains a chromatogram by a detector on the outlet side of the column. This desired flow rate measures the flow rate of the carrier gas flowing through the column,
This is performed by previously determining the relationship between the flow velocity and the column inlet pressure and adjusting the column inlet pressure. Such a conventional example is described in, for example, JP-A-63-61163.
ところで、カラムの形状はメーカや用途によって変わ
るが、カラムの形状，用途が変わると、カラム入口圧に
対するカラム流速ひいてはカラム流量が変わる。そのた
め、カラムを変更するたびに、測定準備の段階で、カラ
ムに流れるキャリヤガスの流速とカラム入口圧を測定し
て、所望の流量になるようカラム入口圧を調整するの
で、調整に多くの時間を要していた。しかも、一般にカ
ラムは極めて細いので、測定する流量は非常に小さい値
となり高精度の流速測定が難しく、安価な高精度の流速
測定器を得ることができないのが実情である。By the way, the shape of the column varies depending on the manufacturer and the application, but when the shape and the application of the column change, the column flow rate and thus the column flow rate with respect to the column inlet pressure change. Therefore, each time the column is changed, the flow rate of the carrier gas flowing through the column and the column inlet pressure are measured at the measurement preparation stage, and the column inlet pressure is adjusted to the desired flow rate, so it takes a lot of time for adjustment. Was needed. In addition, since the column is generally extremely thin, the flow rate to be measured becomes a very small value, and it is difficult to measure the flow rate with high accuracy, and it is not possible to obtain an inexpensive flow meter with high accuracy.
このような問題を避けるため、予めカラムを規格化し
カラムの種類に応じて所望の流量になるようガスクロマ
トグラフを対応させ圧力を調整する方式の装置も市販さ
れている。しかしながら、カラムを規格化する必要があ
るため、メーカやサイズ、種類を規格にとらわれず自由
に選択することができない不便さがあった。In order to avoid such a problem, an apparatus of a type in which a column is standardized in advance and a pressure is adjusted by making a gas chromatograph correspond to a desired flow rate according to the type of the column is commercially available. However, since it is necessary to standardize the column, there is an inconvenience that the manufacturer, size, and type cannot be freely selected regardless of the standard.
本発明は以上の点に鑑みてなされ、その目的は、どの
ような形状のカラムに対しても選択の自由度を広げて、
簡単に高精度に所望のキャリヤガス流量を設定できるガ
スクロマトグラフを提供することにある。The present invention has been made in view of the above points, and an object thereof is to expand the degree of freedom of selection for columns of any shape,
An object of the present invention is to provide a gas chromatograph capable of easily and accurately setting a desired carrier gas flow rate.
本発明は、上記目的を達成するために、次のように構
成する。The present invention is configured as follows in order to achieve the above object.
すなわち、キャリヤガスを圧力調整器及び試料注入装
置を介してカラムに供給し、前記圧力調整器によりキャ
リヤガスが所望流量になるようカラム入口圧を調整し、
該カラムの出側にクロマトグラムを求めるための検知器
が配置してあるガスクロマトグラフにおいて、 カラム入口圧を検出する圧力センサと、 キャリヤガスの所望の流量設定に際して前記カラムへ
のキャリヤガスの供給と停止を行うストップバルブと、 このキャリヤガス供給停止後のキャリヤガスのカラム
入口圧の降下を前記圧力センサにより検出させて、所定
圧力まで降下する時間を計測する時間計測手段と、 前記所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗を求
め、このカラム抵抗から所望流量を設定するのに必要な
カラム入口圧を算出する演算手段とを備えたことを特徴
とする。That is, the carrier gas is supplied to the column via a pressure regulator and a sample injection device, and the column inlet pressure is adjusted by the pressure regulator so that the carrier gas has a desired flow rate,
In a gas chromatograph in which a detector for obtaining a chromatogram is arranged on the outlet side of the column, a pressure sensor for detecting the column inlet pressure, and a carrier gas supply to the column when setting a desired flow rate of the carrier gas A stop valve for stopping, a time measuring means for measuring the time required to drop to a predetermined pressure by detecting the drop in the carrier gas column inlet pressure after the carrier gas supply is stopped by the pressure sensor, and a time measuring means for decreasing the pressure to the predetermined pressure. And a calculation means for calculating the column inlet pressure required to set a desired flow rate from the column resistance.
上記構成によれば、カラムの所望流量を設定する場合
には、ストップバルブによりキャリヤガス供給路を先ず
開いてカラムにキャリヤガスを供給した後、ストップバ
ルブが閉じてキャリヤガスの供給が停止する。このよう
にして一時的にカラムに供給されたキャリヤガスのカラ
ム入口圧の降下を、圧力センサにより検出させ、検出値
が所定圧力まで降下した時にその経過時間が時間計測手
段により計測される。この経過時間に所定の演算式を適
用することでカラム抵抗を求め且つ求めたカラム抵抗か
ら所望流量を設定するのに必要なカラム入口圧を算出で
きる（演算式の具体例は実施例で述べてある）。基本的
には、所望流量，カラム入口圧，カラム出口圧（大気
圧），カラム抵抗を演算式の要素とした式から所望流量
に対応するカラム入口圧を算出する。According to the above configuration, when the desired flow rate of the column is set, the carrier gas supply path is first opened by the stop valve to supply the carrier gas to the column, and then the stop valve is closed to stop the supply of the carrier gas. In this way, the drop in the column inlet pressure of the carrier gas temporarily supplied to the column is detected by the pressure sensor, and when the detected value drops to the predetermined pressure, the elapsed time is measured by the time measuring means. By applying a predetermined arithmetic expression to this elapsed time, it is possible to obtain the column resistance and calculate the column inlet pressure necessary to set the desired flow rate from the obtained column resistance (a specific example of the arithmetic expression is described in the examples. is there). Basically, the column inlet pressure corresponding to the desired flow rate is calculated from the equation in which the desired flow rate, the column inlet pressure, the column outlet pressure (atmospheric pressure), and the column resistance are elements of the arithmetic expression.
そして、実際のカラム入口圧が、上記のようにして算
出されたカラム入口圧になるようにキャリヤガスを圧力
調整器により調整することで、所望流量のキャリヤガス
が簡単且つ高精度に設定される。Then, by adjusting the carrier gas with the pressure regulator so that the actual column inlet pressure becomes the column inlet pressure calculated as described above, the carrier gas having a desired flow rate is set easily and with high accuracy. .
本発明の一実施例を第１図に示す。図において、キャ
リヤガス供給源（図示省略）からのキャリヤガスは圧力
調整器1,ストップバルブ2,圧力センサ３を経由して試料
を注入する注入装置４に到達する。One embodiment of the present invention is shown in FIG. In the figure, a carrier gas from a carrier gas supply source (not shown) reaches an injection device 4 for injecting a sample via a pressure regulator 1, a stop valve 2 and a pressure sensor 3.
試料注入装置（以下、注入装置とする）４にはセプタ
ムパージ流路14が設けられ、セプタムより発生する不純
ガスを系外へ排出する。セプタムパージ流路14にもスト
ップバルブ５が設けてある。また、注入装置14にはスプ
リットベント流路15が設けられ、カラムに最適な試料量
を供給した後の残りの試料を系外に排出する。スプリッ
トベント流路15にもストップバルブ６が設けてある。注
入装置４には下方（下流）にカラム８が接続されてい
る。A sample injecting device (hereinafter referred to as an injecting device) 4 is provided with a septum purge flow path 14 to discharge an impure gas generated from the septum out of the system. A stop valve 5 is also provided in the septum purge channel 14. Further, the injection device 14 is provided with a split vent channel 15 to discharge the remaining sample after supplying the optimum sample amount to the column out of the system. A stop valve 6 is also provided in the split vent channel 15. A column 8 is connected to the lower part (downstream) of the injection device 4.
セプタムパージ流路14とスプリットベント流路15は、
スプリットモードにおいて３方電磁弁７の切り替えによ
り図のごとく接続する。また、ガスクロマトグラフの指
令により３方電磁弁７を切り替えて、スプリットベント
流路15を遮断し、注入試料の大半をカラム８に導入する
ことも可能である。Septum purge channel 14 and split vent channel 15
In the split mode, the three-way solenoid valve 7 is switched to connect as shown in the figure. It is also possible to switch the three-way solenoid valve 7 in response to a command from the gas chromatograph to shut off the split vent channel 15 and introduce most of the injected sample into the column 8.
第１図では、注入装置４はスプリット／スプリットレ
ス注入装置と呼ばれるキャピラリカラム用の注入装置で
あり、カラム８はキャピラリカラムであるが、その出側
にクロマトグラム検知用の検知器16が設けてある。In FIG. 1, the injection device 4 is an injection device for a capillary column called a split / splitless injection device, and the column 8 is a capillary column, but a detector 16 for detecting a chromatogram is provided on the outlet side thereof. is there.
ストップバルブ2,5,6を開閉させる制御信号は、制御
本体９から各信号ライン11,12,13を介してストップバル
ブ2,5,6に伝達される。10は圧力センサ３によって読み
取られた圧力信号を制御部本体９へ伝達する信号ライン
である。A control signal for opening and closing the stop valves 2, 5, 6 is transmitted from the control main body 9 to the stop valves 2, 5, 6 via the signal lines 11, 12, 13. Reference numeral 10 is a signal line for transmitting the pressure signal read by the pressure sensor 3 to the control portion main body 9.
制御本体９は、ストップバルブ2,5,6を開閉制御する
ほかに、キャリヤガスが所望流量となるようにカラム入
口圧Piを演算設定する演算手段と、その演算手段に用い
るクロック機能（時間計測手段）を内蔵する。この演算
機能及びクロック機能については、本実施例の流量設定
動作と併せて説明する。The control body 9 controls the opening / closing of the stop valves 2, 5 and 6 and also calculates the column inlet pressure Pi so that the carrier gas has a desired flow rate, and a clock function (time measurement function) used for the calculation means. Means). The calculation function and the clock function will be described together with the flow rate setting operation of this embodiment.
ここで、キャリヤガスが所望の流量となるように設定
する動作について第２図，第３図を参照しつつ説明す
る。第２図は所望のキャリヤガス流量を設定する時の、
カラム入口圧の時間的変化を示す線図、第３図はその所
望流量設定動作のフローチャートである。Here, the operation of setting the carrier gas to a desired flow rate will be described with reference to FIGS. 2 and 3. Fig. 2 shows the setting of the desired carrier gas flow rate.
FIG. 3 is a diagram showing a temporal change in the column inlet pressure, and FIG. 3 is a flowchart of the desired flow rate setting operation.
第３図に示すように、初期状態では、ストップバルブ
2,5,6は閉状態にある。クロマトグラムの測定準備の段
階でキャリヤガス流量設定動作がなされるが、このと
き、予め流路の容量Ｃを求めておく。As shown in FIG. 3, in the initial state, the stop valve
2,5,6 are closed. The carrier gas flow rate setting operation is performed at the stage of preparation for measurement of the chromatogram. At this time, the capacity C of the flow channel is obtained in advance.
そして、先ず、ストップバルブ５及び６を閉じた状態
で、ストップバルブ２を開き、圧力調整器１により所定
の初期圧力Piを印加する。この時、カラム８内を流れる
キャリヤガスの流量をｆとすると、過渡的な流量ｆは次
の式で近似される。Then, first, with the stop valves 5 and 6 closed, the stop valve 2 is opened and the pressure regulator 1 applies a predetermined initial pressure Pi. At this time, assuming that the flow rate of the carrier gas flowing in the column 8 is f, the transient flow rate f is approximated by the following equation.
ｆ＝（Pi−Po）exp（−t/τ）/R …（１） ここでPoはカラムの出口圧（大気圧）、ｔは時間、τ
は流量減少の時定数、Ｒはカラム内を流れるキャリヤガ
スの流体抵抗である。f = (Pi−Po) exp (−t / τ) / R (1) where Po is the column outlet pressure (atmospheric pressure), t is time, and τ
Is the time constant of flow reduction, and R is the fluid resistance of the carrier gas flowing in the column.
次にストップバルブ２を閉じる。このストップバルブ
２の閉によりキャリヤガスの供給が停止され、カラム入
口圧Ｐは第２図のごとく減少していく。この時、予め圧
力センサ３が検出すべき降下圧力をP1，P2とすると、圧
力センサ３が圧力P1，P2の圧力を検出した時の時間t1，
t2を制御本体９に内蔵されたクロック機能により計測す
る。クロック機能は、第３図に示すようにストップバル
ブ２を閉じた時にタイマースタートする。本実施例で
は、この時間差t2−t1を、所定圧力P2まで降下する時間
とする。Next, the stop valve 2 is closed. By closing the stop valve 2, the supply of the carrier gas is stopped, and the column inlet pressure P decreases as shown in FIG. At this time, if the pressure drops to be detected by the pressure sensor 3 are P 1 and P 2 in advance, the time t 1 when the pressure sensor 3 detects the pressures P 1 and P 2 is t 1 ,
The t 2 is measured by the clock function built in the control body 9. The clock function starts a timer when the stop valve 2 is closed as shown in FIG. In the present embodiment, this time difference t 2 −t 1 is the time to drop to the predetermined pressure P 2 .
一方、任意の圧力Ｐにおける瞬時の流量ｆは次式で近
似される。On the other hand, the instantaneous flow rate f at an arbitrary pressure P is approximated by the following equation.
ｆ＝（Ｐ−Po）/R …（１′） 従って、 （P1−Po）/R＝（Pi−Po）exp（−t1／τ）/R …（２） （P2−Po）/R＝（Pi−Po）exp（−t2／τ）/R …（３） となる。従って、（２），（３）式より （P1−Po）／（P2−Po）＝exp〔（t2−t1）／τ〕 …
（４） ここでτは、 τ＝RC（ただしＣはキャリヤガス流路の容量）…（５） で表されるので、式（４）（５）、すなわち、制御本体
９によって所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗Ｒ
が求められる。この流体抵抗Ｒを式（１）に代入すれ
ば、設定しようとする所望の流量ｆにおけるカラム入口
圧Piが求められる。f = Therefore (P-Po) / R ... (1 '), (P 1 -Po) / R = (Pi-Po) exp (-t 1 / τ) / R ... (2) (P 2 -Po) / R = (Pi−Po) exp (−t 2 / τ) / R (3) Therefore, (2), (3) from the equation (P 1 -Po) / (P 2 -Po) = exp [(t 2 -t 1) / tau] ...
(4) Here, τ is expressed by τ = RC (where C is the capacity of the carrier gas flow path) (5), so that the equations (4) and (5), that is, the control main body 9 lowers the pressure to a predetermined pressure. Column resistance R
Is required. By substituting this fluid resistance R into the equation (1), the column inlet pressure Pi at the desired flow rate f to be set can be obtained.
次に制御本体９により圧力センサ３の圧力を検知し、
圧力センサ３の値がPiと一致するように圧力調整器１を
調整すればカラム８を流れるキャリヤガスの流量は所望
の値ｆとなる。Next, the pressure of the pressure sensor 3 is detected by the control body 9,
If the pressure regulator 1 is adjusted so that the value of the pressure sensor 3 matches Pi, the flow rate of the carrier gas flowing through the column 8 becomes a desired value f.
また、上記のスプリットベント流量を自動マスフロー
コントローラにより制御すれば、上記のキャリヤガス流
量に対するキャリヤガスとスプリットベンド流量の和の
比であるスプリット比を容易に設定できる。If the split vent flow rate is controlled by an automatic mass flow controller, the split ratio, which is the ratio of the carrier gas flow rate and the split bend flow rate to the carrier gas flow rate, can be easily set.
本発明によれば、カラムの長さと内径に関する形状が
種々のものであっても、予め測定の準備段階で流したキ
ャリヤガスの所定の圧力降下までの時間を測定すること
で、カラム抵抗を算出し、このカラム抵抗より所望流量
に対するカラム入口圧を算出できるので、従来のように
カラムが変わる度に所望流量となり得るカラム圧を実測
で試行錯誤で検出するといった手間を要さないで、簡単
に所望のキャリヤガス流量に対応のカラム入口圧を調整
でき、操作が簡単にして精度の高いガスクロマトグラフ
を提供することができる。According to the present invention, the column resistance can be calculated by measuring the time until the predetermined pressure drop of the carrier gas flowed in the preparation stage of measurement in advance, even if the column has various shapes related to the inner diameter and the inner diameter. However, since the column inlet pressure for the desired flow rate can be calculated from this column resistance, the column pressure that can be the desired flow rate each time the column changes can be easily measured without trial and error. The column inlet pressure corresponding to the desired carrier gas flow rate can be adjusted, and the operation can be simplified and a highly accurate gas chromatograph can be provided.
第１図は本発明の一実施例に関する説明図、第２図は上
記実施例における動作を説明するための線図、第３図は
第１図の動作フローチャートである。 １…圧力調整器、２…ストップバルブ、３…圧力セン
サ、４…試料注入装置、８…制御本体（時間計測手段、
演算手段）。FIG. 1 is an explanatory view of an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a diagram for explaining the operation in the above embodiment, and FIG. 3 is an operation flowchart of FIG. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Pressure regulator, 2 ... Stop valve, 3 ... Pressure sensor, 4 ... Sample injection device, 8 ... Control main body (time measuring means,
Computing means).
Claims (2)
置を介してカラムに供給し、前記圧力調整器によりキャ
リヤガスが所望流量になるようカラム入口圧を調整し、
該カラムの出側にクロマトグラムを求めるための検知器
が配置してあるガスクロマトグラフにおいて、 カラム入口圧を検出する圧力センサと、 キャリヤガスの所望の流量設定に際して前記カラムへの
キャリヤガスの供給と停止を行うストップバルブと、 このキャリヤガス供給停止後のキャリヤガスのカラム入
口圧の降下を前記圧力センサにより検出させて、所定圧
力まで降下する時間を計測する時間計測手段と、 前記所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗を求め、
このカラム抵抗から所望流量を設定するのに必要なカラ
ム入口圧を算出する演算手段とを備えたことを特徴とす
るガスクロマトグラフ。1. A carrier gas is supplied to a column through a pressure regulator and a sample injection device, and the column regulator is adjusted by the pressure regulator so that the carrier gas has a desired flow rate.
In a gas chromatograph in which a detector for obtaining a chromatogram is arranged on the outlet side of the column, a pressure sensor for detecting the column inlet pressure, and a carrier gas supply to the column when setting a desired flow rate of the carrier gas A stop valve for stopping, a time measuring means for measuring the time required to drop to a predetermined pressure by detecting the drop in the carrier gas column inlet pressure after the carrier gas supply is stopped by the pressure sensor, and a time measuring means for decreasing the pressure to the predetermined pressure. The column resistance is calculated from the
A gas chromatograph, comprising: a calculation means for calculating a column inlet pressure required to set a desired flow rate from the column resistance.
の所定圧力P1に降下した時点t1と第２の所定圧力P2に降
下した時点t2との時間差t2−t1を計測して、この時間差
を前記所定圧力まで降下する時間とする請求項１記載の
ガスクロマトグラフ。2. A carrier gas is first in the time measuring means.
By measuring the time difference t 2 -t 1 of the predetermined pressure P time t 1 which drops to 1 and the time t 2 which drops the second to a predetermined pressure P 2, the time to lower the time difference to the predetermined pressure The gas chromatograph according to claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (en) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (en) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Gas chromatograph |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03194464A JPH03194464A (en) | 1991-08-26 |
| JPH087195B2 true JPH087195B2 (en) | 1996-01-29 |
Family
ID=18266207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1333448A Expired - Lifetime JPH087195B2 (en) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Gas chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087195B2 (en) |
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