JPH03194464A - Gas chromatograph - Google Patents
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- Control Of Fluid Pressure (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガスクロマトグラフにおけるキャリヤーガスの
流量制御装置に係り、特にキャピラリーカラムを用いた
ときにその流量を制御するのに適した装置に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a carrier gas flow rate control device in a gas chromatograph, and particularly to a device suitable for controlling the flow rate when a capillary column is used.
一般的に用いられているガスクロマトグラフによる測定
は、カラムに流入するキャリアーの流量を所望の値に保
ち、その所望流量におけるカラム出側のクロマトグラム
を検知器で求めることにより行われる。この所望の流量
は、カラムの中を流れる試料の流速を測定し、カラム入
り側の圧力を調整することにより行われる。Measurement using a commonly used gas chromatograph is performed by keeping the flow rate of carrier flowing into the column at a desired value, and using a detector to obtain a chromatogram on the column outlet side at the desired flow rate. This desired flow rate is achieved by measuring the flow rate of the sample flowing through the column and adjusting the pressure on the entry side of the column.
このような従来例は、例えば特開昭６３−６１１６３号
公報に記載されている。Such a conventional example is described in, for example, Japanese Unexamined Patent Publication No. 63-61163.
しかしながら、カラムの形状はカラムのメーカーや用途
によって変わるので、カラムを変更するたびに所望の流
量になるよう流速を測定しカラム入り側の圧力を調整せ
ねばならない。しかも一般にカラムは極めて細いので、
測定する流量は非常に小さい値となり高精度の流速測定
が難しく、安価な高精度の流速測定器を得ることができ
ないのが実情である。However, the shape of the column varies depending on the manufacturer and purpose of the column, so each time the column is changed, the flow rate must be measured and the pressure on the entry side of the column must be adjusted to obtain the desired flow rate. Moreover, columns are generally extremely thin, so
The actual flow rate to be measured is a very small value, making it difficult to measure the flow velocity with high precision, and it is not possible to obtain an inexpensive and highly accurate flow velocity measuring device.
このような問題を避けるため、予めカラムを規格化しカ
ラムの種類に応じて所望の流量になるようガスクロマト
グラフを対応させ圧力を調整する方式の装置も市販され
ている。しかしながら、このような装置は使用するカラ
ムを予め規格化しておくことが必要であり、メーカーや
サイズ、種類を規格にとられれず自由に選択することが
できず不便である。In order to avoid such problems, there are also commercially available devices in which columns are standardized in advance and pressure is adjusted by adapting the gas chromatograph to a desired flow rate depending on the type of column. However, in such an apparatus, it is necessary to standardize the column used in advance, and it is inconvenient that the manufacturer, size, and type cannot be freely selected without being bound by the standard.
本発明は、このような問題を解決し、どのような形状の
カラムにたいしても、自由にカラムを選択し、簡単に且
つ高精度に所望のキャリアーガス流量を設定できるガス
クロマトグラフを提供することを目的としている。The purpose of the present invention is to solve these problems and to provide a gas chromatograph that can freely select a column of any shape and easily and accurately set a desired carrier gas flow rate. It is said that
前述の目的を達成するため、本発明においてはキャリア
ーガスを一旦ストップし、カラムの入口圧が降下してい
く時の時間変化を圧力センサーにより検出し、演算によ
ってカラム抵抗を知り、それによって所望の流量を設定
するのに必要なカラム入口圧を算出し、該入口圧を調整
するように構成した。In order to achieve the above-mentioned object, in the present invention, the carrier gas is temporarily stopped, the time change as the inlet pressure of the column decreases is detected by a pressure sensor, and the column resistance is determined by calculation. The column inlet pressure required to set the flow rate was calculated and configured to adjust the inlet pressure.
本発明はカラムの形状が変化しても、形状変化に伴うカ
ラムの流体抵抗はカラム入口における圧力変化の形で圧
力センサーにより検出するようにし、この圧力が所定の
圧力設定値に到達する時間的変化より流量を求めるので
、カラム形状が不明であっても所望流量を得ることので
きる入口圧が正確に求められる。その入口圧になるよう
に圧力をｒＩＲ１！すれば、カラムを流れる所望のキャ
リヤーガス流量の設定を簡単にかつ高精度に行うことが
できる。In the present invention, even if the shape of the column changes, the fluid resistance of the column due to the change in shape is detected by a pressure sensor in the form of a pressure change at the column inlet, and the time required for this pressure to reach a predetermined pressure setting value is detected by a pressure sensor. Since the flow rate is determined from the change, the inlet pressure that can obtain the desired flow rate can be accurately determined even if the column shape is unknown. Adjust the pressure to the inlet pressure rIR1! In this way, the desired flow rate of the carrier gas flowing through the column can be easily and accurately set.
本発明の実施例を第１図に示す。図において、圧力調整
器１に流入するキャリヤーガスは圧力調整器１よりスト
ップバルブ２及び圧力センサー３を経由して試料を注入
する注入装置４に到達する。An embodiment of the invention is shown in FIG. In the figure, the carrier gas flowing into the pressure regulator 1 passes from the pressure regulator 1 through a stop valve 2 and a pressure sensor 3 and reaches an injection device 4 for injecting a sample.
注入装置４にはセプタムパージ流路１４がもうけられ、
セプタムより発生する不純ガスを系外へ排出する。セプ
タムパージ流路１４にはストップバルブ５が設けられて
いる。また注入装置４にはスプリットベント流路１５が
設けられ、カラムに最適な試料量が供給した後の残りの
試料を系外に排出するようにする。このスプリットベン
ト流路１５にもストップバルブ６が設けられている。注
入装置４には下方にカラム８が接続されている。The injection device 4 is provided with a septum purge channel 14,
Impure gas generated from the septum is discharged to the outside of the system. A stop valve 5 is provided in the septum purge channel 14. The injection device 4 is also provided with a split vent flow path 15, so that the remaining sample after the optimum amount of sample has been supplied to the column is discharged to the outside of the system. This split vent flow path 15 is also provided with a stop valve 6. A column 8 is connected below the injection device 4 .
セプタムパージ流路１４とスプリットベント流路１５は
スプリットモードにおいて３方電磁弁７の切り替えによ
り図のごとく接続する。また、ガスクロマトグラフの指
令により３方電磁弁７を切り替えて、スプリットベント
流路１５を遮断して注入した試料の大半をカラムに導入
する位置に切り替えることもできる。The septum purge channel 14 and the split vent channel 15 are connected as shown in the figure by switching the three-way solenoid valve 7 in the split mode. Furthermore, the three-way solenoid valve 7 can be switched in accordance with a command from the gas chromatograph to a position where the split vent channel 15 is shut off and most of the injected sample is introduced into the column.
第１図では注入装置４はスプリット／スプリットレス注
入装置と呼ばれるキャピラリーカラム用の注入装置であ
り、カラム８はキャピラリーカラムであるが、その出側
に検知器１６が設けられている。In FIG. 1, the injection device 4 is an injection device for a capillary column called a split/splitless injection device, and the column 8 is a capillary column, and a detector 16 is provided on the outlet side of the column 8.
１１．１２．１３はストップバルブ２．５．６を開閉さ
せる制御信号を制御本体９からそれぞれのストップバル
ブ２．５．６に伝達する信号ラインである。１０は圧力
センサー３によって読み取った圧力信号を制御部本体９
へ伝達する信号ラインである。11.12.13 are signal lines that transmit control signals for opening and closing the stop valves 2.5.6 from the control body 9 to the respective stop valves 2.5.6. 10 transmits the pressure signal read by the pressure sensor 3 to the control unit main body 9
It is a signal line that transmits to
第２図は、第１図に示した本発明の実施例の動作を説明
するための図で、所望のキャリアーガス流量を設定する
時の、カラム入口圧の時間的変化を示している。同図に
より、本発明の実施例の動作を説明する。FIG. 2 is a diagram for explaining the operation of the embodiment of the present invention shown in FIG. 1, and shows temporal changes in column inlet pressure when setting a desired carrier gas flow rate. The operation of the embodiment of the present invention will be explained with reference to the figure.
まずストップバルブ５及び６を閉じておき、圧力調整器
１により所定の初期圧力Ｐｉを印加する。First, the stop valves 5 and 6 are closed, and the pressure regulator 1 applies a predetermined initial pressure Pi.
この時カラム８内を流れるキャリアーガスの流量をｆと
すると、過渡的な流量ｆは次の式で近似される。If the flow rate of the carrier gas flowing through the column 8 at this time is f, then the transient flow rate f is approximated by the following equation.
ｆ＝（Ｐｉ−Ｐｏ） ｅｘｐ （−ｔ／ τ） ／Ｒ−
−−（１）ここでＰｏはカラムの出口圧（大気圧）、ｔ
は時間、では流量減少の時定数、Ｒはカラム内を流れる
キャリヤーガスの流体抵抗である。f=(Pi-Po)exp(-t/τ)/R-
--(1) Here, Po is column outlet pressure (atmospheric pressure), t
is time, where is the time constant of flow rate reduction, and R is the fluid resistance of the carrier gas flowing through the column.
次にストップバルブ２を閉じると、カラム入口圧は第２
図のごとく減少していく。この時あらかじめ設定された
圧力をｐｏ、ｐ２とすると、圧力Ｐ１、Ｐ２の圧力を圧
力センサー３が示す時刻１１＋ｔ２を制御本体９に内蔵
されたクロック機能により検知する。Next, when stop valve 2 is closed, the column inlet pressure is
It decreases as shown in the figure. If the preset pressures at this time are po and p2, the clock function built into the control main body 9 detects the pressures P1 and P2 at time 11+t2 indicated by the pressure sensor 3.
一方、任意の圧力Ｐにおける瞬時の流量ｆは次式で近似
される。On the other hand, the instantaneous flow rate f at any pressure P is approximated by the following equation.
ｆ ＝ （Ｐ−Ｐｏ）／Ｒ−−−（１’）従って、
（Ｐｘ ＰＯ）／Ｒ＝（Ｐｉ−Ｐｏ） ｅｘｐ（−ｔ
１／ τ）／Ｒ−−−（２）
（Ｐ２−Ｐｏ）／Ｒ＝ （Ｐｉ−Ｐｏ） ｅｘｐ（−ｔ
、／ ｔ ）／Ｒ（３）
となる。従って（２） 、 （３）式より（Ｐｉ Ｐ
Ｏ）／（Ｐ２ Ｐｏ）＝ｅｘｐ［（ｔｘ ｔ□）／
τ）−（４）
ここでては
τ＝ＲＣ（ただしＣは流路の容量）−（５）で表される
ので式（４）、（５）よりカラムの流体抵抗Ｒが求めら
れる。この流体抵抗Ｒを式（１）に代入すれば、設定し
ようとする所望の流量Ｆにおけるカラム入口圧Ｐｉが求
められる。f = (P-Po)/R---(1') Therefore, (Px PO)/R=(Pi-Po) exp(-t
1/ τ)/R---(2) (P2-Po)/R= (Pi-Po) exp(-t
, /t)/R(3). Therefore, from equations (2) and (3), (Pi P
O)/(P2 Po)=exp[(tx t□)/
τ) - (4) Here, it is expressed as τ = RC (where C is the capacity of the flow path) - (5), so the fluid resistance R of the column can be found from equations (4) and (5). By substituting this fluid resistance R into equation (1), the column inlet pressure Pi at the desired flow rate F to be set can be determined.
制御本体９が圧力センサー３の圧力を検知し、圧力セン
サー３の値がＰｉと一致するように圧力調整器１を調整
すればカラム８を流れるキャリアーガスの流量は所望の
値Ｆとなる。If the control body 9 detects the pressure of the pressure sensor 3 and adjusts the pressure regulator 1 so that the value of the pressure sensor 3 coincides with Pi, the flow rate of the carrier gas flowing through the column 8 will become the desired value F.
以上の動作を具体的に制御本体９の動作フローチャート
として示すと第３図のごとくなる。The above-mentioned operation is specifically shown as an operation flowchart of the control body 9 as shown in FIG.
また、上記のスプリットベント流量を自動マスフローコ
ントローラにより制御すれば、上記のキャリヤーガス流
量に対するキャリヤーガスとスプリットベント流量の和
の比であるスプリット比を容易に設定できる。Furthermore, by controlling the above split vent flow rate with an automatic mass flow controller, it is possible to easily set the split ratio, which is the ratio of the sum of the carrier gas and split vent flow rates to the above carrier gas flow rate.
本発明によれば、カラムの長さと内径に関する形状が不
明であってもキャリアーガス流量の設定ができ、操作が
簡単にして精度の高いガスクロマトグラフを提供するこ
とができる。According to the present invention, the carrier gas flow rate can be set even if the column length and inner diameter are unknown, and a gas chromatograph with easy operation and high accuracy can be provided.
第１図は本発明の一実施例に関する説明図、第２図は第
１図における動作を説明するための図、第３図は第１図
の動作フローチャートである。
１ ・・・ 圧力調整器
２．５及び６ ・・・ ストップバルブ３ ・・・ 圧
力センサー、 ４ ・・・ 注入装置７ ・・・ ３方
電磁弁、 ８ ・・・ カラム９ ・・・ 制御本体
カ
第
図
第
図
−時間ｔFIG. 1 is an explanatory diagram of an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a diagram for explaining the operation in FIG. 1, and FIG. 3 is an operation flowchart of FIG. 1. 1... Pressure regulator 2.5 and 6... Stop valve 3... Pressure sensor, 4... Injection device 7... 3-way solenoid valve, 8... Column 9... Control body Fig. Fig. - Time t
Claims (1)
カラムに導入し、該カラム出側に検知器を配置したガス
クロマトグラフにおいて、前記圧力調整器と前記注入装
置の間に設けた第１のストップバルブと、前記キャリヤ
ーガスを前記注入装置に導入した時に前記キャリヤーガ
スが前記カラムのみから排出され他の排出系から排出す
るのを停止する第２のストップバルブと、前記第２のス
トップバルブが作動した上で第１のストップバルブが作
動した後の前記カラムの圧力が所定値に減圧する時刻を
計測し該時刻より所望のキャリヤーガス流量に対する前
記カラムの圧力を演算する演算手段とを有し、前記演算
手段により演算した圧力になるよう前記圧力調整器を調
整することを特徴とするガスクロマトグラフ。 ２、前記演算手段は前記カラムの圧力が複数の前記所定
圧力値に減圧する複数の時刻を計測し該時刻より前記所
望のキャリヤーガス流量に対する前記カラムの圧力を演
算するものである請求項第１項記載のガスクロマトグラ
フ。 ３、前記演算手段は前記の計測した時刻より前記カラム
の流体抵抗を演算し、該流体抵抗から前記所望のキャリ
ヤーガス流量に対する前記カラムの圧力を演算するもの
である請求項第１項記載のガスクロマトグラフ。 ４、前記の第２のストップバルブは前記注入装置に接続
されるセプタムパージ流路及びスプリットベント流路に
おけるものである請求項第１項記載のガスクロマトグラ
フ。 ５、前記他の排出系としてセプタムパージ流路及びスプ
リットベント流路を設けると共に、前記第２のストップ
バルブはセプタムパージ流路及びスプリットベント流路
にそれぞれ設けたもである請求項第１項記載のガスクロ
マトグラフ。 ６、前記スプリットベント流路の流量を自動的に制御す
る自動マスフローコントローラをもうけた請求項第５項
記載のガスクロマトグラフ。 ７、前記注入装置の圧力を検出するセンサーを設け、前
記演算手段は該センサーの出力を検知して演算結果の圧
力により自動的に前記圧力調整器の調整を行うものであ
る請求項第１項記載のガスクロマトグラフ。[Claims] 1. In a gas chromatograph in which a carrier gas is introduced into a column via a pressure regulator and an injection device, and a detector is arranged at the outlet side of the column, there is provided a gas chromatograph between the pressure regulator and the injection device. a first stop valve provided, a second stop valve for discharging the carrier gas only from the column and stopping it from being discharged from other discharge systems when the carrier gas is introduced into the injection device; A calculation for measuring the time when the pressure in the column decreases to a predetermined value after the second stop valve is operated and the first stop valve is operated, and calculating the pressure in the column for a desired carrier gas flow rate from the time. A gas chromatograph comprising means for adjusting the pressure regulator so as to obtain the pressure calculated by the calculating means. 2. Claim 1, wherein the calculation means measures a plurality of times when the pressure in the column is reduced to a plurality of predetermined pressure values, and calculates the pressure in the column for the desired carrier gas flow rate from the times. Gas chromatograph described in section. 3. The gas chroma according to claim 1, wherein the calculation means calculates the fluid resistance of the column from the measured time, and calculates the pressure of the column with respect to the desired carrier gas flow rate from the fluid resistance. Tograph. 4. The gas chromatograph according to claim 1, wherein the second stop valve is in a septum purge channel and a split vent channel connected to the injection device. 5. The other discharge system is provided with a septum purge flow path and a split vent flow path, and the second stop valve is provided in the septum purge flow path and the split vent flow path, respectively. gas chromatograph. 6. The gas chromatograph according to claim 5, further comprising an automatic mass flow controller that automatically controls the flow rate of the split vent channel. 7. Claim 1, wherein a sensor is provided to detect the pressure of the injection device, and the calculation means detects the output of the sensor and automatically adjusts the pressure regulator based on the pressure calculated as a result. Gas chromatograph described.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (en) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (en) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Gas chromatograph |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03194464A true JPH03194464A (en) | 1991-08-26 |
| JPH087195B2 JPH087195B2 (en) | 1996-01-29 |
Family
ID=18266207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1333448A Expired - Lifetime JPH087195B2 (en) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Gas chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087195B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1996008718A1 (en) * | 1994-09-16 | 1996-03-21 | Fisons Instruments S.P.A. | Method and device for controlling flow rate of carrier gas in gas chromatographic apparatus |
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| JPH087195B2 (en) | 1996-01-29 |
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