JPH0397871A - プラズマcvd装置 - Google Patents
プラズマcvd装置Info
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- JPH0397871A JPH0397871A JP23261689A JP23261689A JPH0397871A JP H0397871 A JPH0397871 A JP H0397871A JP 23261689 A JP23261689 A JP 23261689A JP 23261689 A JP23261689 A JP 23261689A JP H0397871 A JPH0397871 A JP H0397871A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
(産業上の利川分野)
この発明は、放電によってプラズマ励起された材料ガス
により被加工物の表節に被膜を形威させるプラズマCV
D装置の改良に関する。 (従来に技術) 従来のブラズ7CVD装置は、Q.O1 〜10Tor
rのJT二カの材料ガス中で冷陰極グロー放電を行なわ
せ、これによって材料ガスをプラズマ励起させて、金型
,ドリルその他の丁貝、プラスチック等の被加ヱ物の表
面に材料ガス反応物の被膜を形成させていた。その際に
被加王物か置かれる位置により、従来のプラズマCVD
装置は二通りに大別することかできる。 A,大きな負電圧かかかる陰極上に被加王物を置く方法
。 (第5図A) これは、排気管51を経て適当な真空ボンブにより排気
されている真空槽52内に、被加工物53をa置した陰
極54と陽極55とを対峙させて設け、ノズル56によ
り槽内に材料ガス及び放電ガスを供給し、真空槽52及
び陽極55を接地し,陰極54に放電のための電圧を電
源57によってゲえるものである。なお,被加王物53
Fに形威される被膜か電気絶縁性であるときは、’Y源
57として高周波?1!源を使用する。 B.接地された陽極」二に被加工物を置く力法。 (第5図B) これは、排気されている真空槽52内に,被加工物53
を載置した陽極55と陰極54とを対峙させて設け,真
空槽52及び嶋極55全接地し、陰極に電[57による
電圧を印加し、陽光柱空間内に被加丁物を置いて被膜を
形成させるものである。 両者は、放電電極か二極のため構造が簡単であること、
及び絶縁被膜を形威させる際は高周波電源を使用するこ
とにより容易に持続的に放電を発生できること等の長所
を有する。 (発明か解決しようとする課題) 従来装2?Aにあっては、被膜形成速度を高めるために
、陰極に投入する電力を増してプラズマ密度のL昇を計
ると、陰極に生ずる頁のバイアス電fEか大きくなり,
プラズマ中のイオンが非常に大きなnの電圧(〜−l5
ΩOV)で加速されて被加工物に衝突するようになる。 このために,被加IThの温度し昇が茗し〈、200゜
C程度の低温での被膜形成は困難になり、かつイオンの
スバッタエッチンクにより被加工物表面か荒れるキの問
題を生ずる.プラズマ密度とイオンの運動エネルギーと
を独立して制御することができない。 従来装置Bにあっては、被加工物を陽光柱空間に位置さ
せることによって、イオン衝撃による被加工物の昇温は
従来装211Aよりも少ないと考えられるが、逆に陰極
から放出された二次電子か陽極へ向けて加速されるため
に、電子衝撃シよる被加工物の昇温を避けることかでき
ない。発明者か行なった実験では,数分間でガラスか溶
融している. しかも、両者AB共、立体的な被加工物に被股を形成さ
せる場合に、外周面にはかなり均−に被膜を形成させる
ことかてきるが、四所や内面には殆ど被膜が形成されず
、特に材料ガス圧か高い場合にこの傾向がwJ著である
。 材料ガス圧(ついて研究するうちに、 (1)材料ガス圧か高いと、平面上には良好な膜質の被
膜が高速度で形成されるが、四所等には被膜か形成され
にくいこと。 (2)材料ガス圧が低いと、四所等にも比較的に被膜が
形成され易いか、形成速度及び膜質か低下すること。 が判った。その原因は、次のように推測される。 ?ず、プラズマと被加王物表面との反応を考えると、被
膜形成に寄与するのは、プラズマ中の電子の衝突によっ
て分解、解離、電離したイ才ン及0’ラシカルであり、
これらか被加F物面に堆積して被膜か形成される。それ
故,被膜の膜質及び形成速度は、被加王物面の温度にも
ノ■三右されるか、この他に被加丁物面巳入射するイオ
ン及びラジカルの罎によって決り、被加王物面における
膜厚分市の工勺一性は、単位面積当りの入9A巽の均一
性に依(x’ tる。 ところて、室東ガスを用いて二極グロー放電を行なわせ
、陰極から100問の位置に探針を挿入して探極法によ
り電子及びイオンの密度を測定してみると、ガス圧を1
桁程度変化させても,イオン密度はl Q l O C
,− :I程度て余り変化せず、中性粒子密度に女,t
する;番1合は! 11 − ’〜lO−5と非常じ小
さいことか↑
により被加工物の表節に被膜を形威させるプラズマCV
D装置の改良に関する。 (従来に技術) 従来のブラズ7CVD装置は、Q.O1 〜10Tor
rのJT二カの材料ガス中で冷陰極グロー放電を行なわ
せ、これによって材料ガスをプラズマ励起させて、金型
,ドリルその他の丁貝、プラスチック等の被加ヱ物の表
面に材料ガス反応物の被膜を形成させていた。その際に
被加王物か置かれる位置により、従来のプラズマCVD
装置は二通りに大別することかできる。 A,大きな負電圧かかかる陰極上に被加王物を置く方法
。 (第5図A) これは、排気管51を経て適当な真空ボンブにより排気
されている真空槽52内に、被加工物53をa置した陰
極54と陽極55とを対峙させて設け、ノズル56によ
り槽内に材料ガス及び放電ガスを供給し、真空槽52及
び陽極55を接地し,陰極54に放電のための電圧を電
源57によってゲえるものである。なお,被加王物53
Fに形威される被膜か電気絶縁性であるときは、’Y源
57として高周波?1!源を使用する。 B.接地された陽極」二に被加工物を置く力法。 (第5図B) これは、排気されている真空槽52内に,被加工物53
を載置した陽極55と陰極54とを対峙させて設け,真
空槽52及び嶋極55全接地し、陰極に電[57による
電圧を印加し、陽光柱空間内に被加丁物を置いて被膜を
形成させるものである。 両者は、放電電極か二極のため構造が簡単であること、
及び絶縁被膜を形威させる際は高周波電源を使用するこ
とにより容易に持続的に放電を発生できること等の長所
を有する。 (発明か解決しようとする課題) 従来装2?Aにあっては、被膜形成速度を高めるために
、陰極に投入する電力を増してプラズマ密度のL昇を計
ると、陰極に生ずる頁のバイアス電fEか大きくなり,
プラズマ中のイオンが非常に大きなnの電圧(〜−l5
ΩOV)で加速されて被加工物に衝突するようになる。 このために,被加IThの温度し昇が茗し〈、200゜
C程度の低温での被膜形成は困難になり、かつイオンの
スバッタエッチンクにより被加工物表面か荒れるキの問
題を生ずる.プラズマ密度とイオンの運動エネルギーと
を独立して制御することができない。 従来装置Bにあっては、被加工物を陽光柱空間に位置さ
せることによって、イオン衝撃による被加工物の昇温は
従来装211Aよりも少ないと考えられるが、逆に陰極
から放出された二次電子か陽極へ向けて加速されるため
に、電子衝撃シよる被加工物の昇温を避けることかでき
ない。発明者か行なった実験では,数分間でガラスか溶
融している. しかも、両者AB共、立体的な被加工物に被股を形成さ
せる場合に、外周面にはかなり均−に被膜を形成させる
ことかてきるが、四所や内面には殆ど被膜が形成されず
、特に材料ガス圧か高い場合にこの傾向がwJ著である
。 材料ガス圧(ついて研究するうちに、 (1)材料ガス圧か高いと、平面上には良好な膜質の被
膜が高速度で形成されるが、四所等には被膜か形成され
にくいこと。 (2)材料ガス圧が低いと、四所等にも比較的に被膜が
形成され易いか、形成速度及び膜質か低下すること。 が判った。その原因は、次のように推測される。 ?ず、プラズマと被加王物表面との反応を考えると、被
膜形成に寄与するのは、プラズマ中の電子の衝突によっ
て分解、解離、電離したイ才ン及0’ラシカルであり、
これらか被加F物面に堆積して被膜か形成される。それ
故,被膜の膜質及び形成速度は、被加王物面の温度にも
ノ■三右されるか、この他に被加丁物面巳入射するイオ
ン及びラジカルの罎によって決り、被加王物面における
膜厚分市の工勺一性は、単位面積当りの入9A巽の均一
性に依(x’ tる。 ところて、室東ガスを用いて二極グロー放電を行なわせ
、陰極から100問の位置に探針を挿入して探極法によ
り電子及びイオンの密度を測定してみると、ガス圧を1
桁程度変化させても,イオン密度はl Q l O C
,− :I程度て余り変化せず、中性粒子密度に女,t
する;番1合は! 11 − ’〜lO−5と非常じ小
さいことか↑
【った.
このように,材料ガス圧を変えても,イオン密度かそれ
程変化しないにも拘らず、被膜の膜質及び形成速度か犬
き〈変化することから、被膜形成には、イオンよりもラ
シカルの方か大きく寄グーシていると推測されるに至っ
た。即ち,材料ガス圧か高いと,被加工物而に入射する
ラジカルのφか多いために、被膜の膜質及び形成速度が
向上するか、材料ガス圧を低くすると、被加工物面に入
射するイオンの罎は大差かなくても、ラシカルの酸か減
少するために、膜質及び形成速度か低下ずろと考えられ
る。 次に、被加王物の立体形状による膜厚の不均−性は,空
間におけるイオンの寿命と、被加J,物表面に沿うガス
の流れの影響か考えられる。即ち、材料ガス圧が高いと
、プラズマ空間で発生したイオンが被加工物面に到達す
るまでに、何度も中性粒了一、イオン、ラシカルなどと
衝突をくり返し、エネルギーを失ってゆく.特(被加工
物面の四所ではこのことか顕著に現われ、イオンが到達
しに<〈膜が形成されにくい.一方,ラジカルの場会は
・イオンのような衝突による1ネノレギ^損失力゛少な
く、一般に寿命が長いとされているが、ガスの流れの方
向に移動してゆくため,例えば四所のように,流れに対
してよどみを作る場所に付着しに〈<,ヨって被膜か形
成されにくい。 ところか、材料ガス圧をFげてゆくと、平均目目I行程
か長くなり、イオンやガス分子同士の衝突頻毘か誠少し
、イオン及びラジカルなどの拡散係数か、(きくなる。 そのために、門所内にも余りエネルギーを失わずに到達
できるようになる.従っ゛C発明者は、α体的な被加て
物面に、高い温IA!.シ1を41うことなく、良質の
被膜を高い形成速度で+1(及的に均−なlNJ’7で
形成ずるには,低い材料ガスIIミのもとてより大きい
イオン密度のフ゛ラズマを作ること、並びにこれに必霊
な放電による’1t”r−流か被加r物に流入するのを
抑制し′C被,6n −c物而のな度}Hな防ぐことか
4゛ウ要との結論に達した。 (課題を解決するための手段) この発[j]は、内部の排気F段をAえた真空槽をイi
し、この真窄槽内には,熱電子放射陰極と、イオン化電
極と、放電ガス供給ノズル及び材料ガス供.M.6 .
.’でルと、被加−Y物とか配置されている.上記真空
槽の槽壁は按地されており、0′屯侍にある。 −上記熱電子放射陰極は、上記放電ガス供給ノズルの開
口に可及的に近い,放電ガス流の1二流領域に1没置さ
れ、外部電源によって所要温度に加熱され、槽壁に対し
てOまたは適当な負の電位に保たれている。熱電子放射
陰極の材料としては、高融点のタングステン,タンタル
、モリブデン、炭素などや、酸化¥S陰極を用い、線状
またはリボン状のものを複数本はるなどして、熱電子の
放射醍の増大を計ることが望ましい。 上記イオン化電極は、槽壁に対してOまたは適当な正の
電位で、かつ熱電了・放射陰極より61・分高い電位に
保たれる。その設置位置は、通常は14記放電ガス流中
における熱電子放射陰極に対面する佇置てある。しかし
、,@電子放射陰極から放射されてイオン化電極へ向う
熱電子流に、電界と直交する方向の磁場を肇えて、放電
ガス流中における熱電子流の径路の延長を計る場合もあ
るのて、その場合はイオン化電極は必ずしも熱陰梅に対
面しない.また、イオン化電極には必要に応じ加熱f段
が設けられるか、この加熱手段としては、イオン化電極
自体を抵抗発熱体で形成して通電によりこれを加熱する
方法や,イオン化電極に流入する電r−流の衝撃を利用
して昇温さゼる方法等、適賞の手段を採用することがで
きる。 上記放電ガス供給ノズルCよって槽内に供給されるガス
は、例えばアルゴン、ヘリウム、ネオン,キセノン、水
素,室素なと、放電によってプラズマを生ずるが、分解
,解離により固体膜を作らないガスである.この放電ガ
ス流が可及的に上流で熱電子放射陰極から放射された熱
電子流(!!遇できるように,この放電ガス供給ノズル
は,槽壁に対して適当な正電位に保つことが望ましい。 上記材料ガス供給ノズルによって槽内に導入される材料
ガスは例えば、Silln、Ti(J’4. BC]r
.CI+4 . C2H,など分解、解離により固体膜
を作るガスである.この材料ガス供給、ノズルとしては
、上記放電ガス供給ノズルから放電ガスと材料ガスとを
混合して供給させることにより、放電ガス供給ノズルを
兼用してもよい。また、放電ガス供給ノズルとは別個に
材料ガス供給ノズルを用いる場合には、これを可及的に
被加f物に接近して開口させることが望ましい. 上記被加工物は、発生した反応ガスイオンを被加工物に
導くために、0電位または適当な負の電位に保たれる.
また,被加工物上に形威される被膜が絶縁性の場合は、
交流電位がゲえられる。また,被加工物(は、必要に応
じ被加工物を300゜C以下の余り高くない温度に加熱
できるヒータか付設される。更に、被加工物は、必要に
応じ反応ガスイオンの入射方向を変えるために、適当な
軸を中心に回転できるように構成される。 上記熱電子放射陰極及びイオン化′M.極と上記被加工
物との間には,進退可能なシャッタを設けることが望ま
しい。 更に、熱電子放射陰極とイオン化電極と放電ガス供給ノ
ズルとを含むユニットの複数個を、回し真空槽内に共通
の被加工物に指向して異なる(I nに設置することが
できる. (作用) この発明においては、放電ガス中に熱電子放射陰極とイ
オン化電極とを置き、陰極から放出される高いエネルギ
の熱電子をイオン化電極へ向けて加速させることにより
、放電ガスはアーク放電を起こして高濃度のプラズマが
生ずる。放電ガスは、上記アークに可及的に近い位置に
供給することにより,換言すれば放電ガス流の可及的L
流の圧力か高い位置で上記アークを起こさせることによ
り、放電ガスをより高い割合でイオン化させることがで
きる.この意味で,放電ガス供給ノズルにも正の電位を
与えて、この方向にも熱電子を加速することは有効であ
る.また.ガス圧が■Oリ〜10−’Torrといった
低圧の場合にイオン化の効率を高めるには、磁場によっ
て熱電子の飛距離を長くすることが有効であり、これに
必要な磁場の強さは数1.00ガウス程度である6 発生した多縫の放電ガスイオンは、同じノズルから材料
ガスが供給されている場合は直ちに、また別のノズルか
ら材料ガスか供給されている場合は,材料ガスと混った
時点で、これをイオン化またはラジカル化する.このよ
うにして生ずるプラズマが,必要とする放電条件に達し
ないうちC被加工物に付着すると,形成される被膜の組
成か潤さ方向に不均一になる.これを避けるためには、
放電開始当初はシャッタを閉じておき、所定の放電条件
に達したときにシャッタを開くように1る. 材料ガスのイオンを効果的に導くために、被加工物には
適当な負の電位が与えられ、かつ反応が理想的に行なわ
れるように適当な温度に加熱されている.更に被加工物
の周面に均一に被膜が+f rjするように、外部操作
によって被加玉物の姿勢を変化させる.また、大きな立
体的な被加工物の場合は、同じ槽内に熱電子放射陰極と
イオン化電極と放電ガス供給ノズルとを含むユニットを
複数個設置し、異なる方向から被加工¥Sに被膜を形成
させる.大きな面積のf面状被加工物の場合も同様であ
る。 形成される被膜か電気絶縁性であるとき{,1、被加f
物−1二の被膜表面か強く帯電し、放電によって膜質を
損なったり、被膜の成長を妨げたりするので、被加工物
にはICf流負電位に代えて高周波を印加する.また,
このような絶縁性被膜を作る材料ガスを放電ガスと共に
供給する際は、イオン化電極面か絶縁被膜に覆われて放
電を続行できなくなるから,イオン化?l!極を加熱し
て生成した被膜を蒸発させる. ffi2Zにおける曲線3lは,この発明におけるプラ
ズマ発生のための電力とガス中の電子密度との関係を示
す。この測定に用いた装置は、8電−f放射陰極: 線径[1.8 gc口, lさ100 llmのタング
ステン・フィラメント 加8電流9V45A イオン化電極二 8 mmx 100 amのタングステン板(非加熱)
熱電f一放射防極一イ才ン化電極間距離: 20+em
磁界:無印加 供給ガス:N2、10[1sec/分 供給ガス圧:0.0軒orr 測定には探極法を用い、探針を陰極から1001の位置
に挿入して電子密度を測定した.ここで2プラズマ発生
電力とは、,!8電子放射陰極とイオン化電極との間の
電圧と、イオン化電極に流入する電流値との積である.
これに対し、同様な0.04TorrのN2ガス中で2
極グロー放電を行なわせ、プラズマ発生のための電力(
放電電圧と放電電流の積)と、陰極から100 mmの
位置で探針法によって得た電子密度との関係を、第2図
に曲線32として示す.両者の比較により,この発明に
おいては、2極グロー放電に較べて、同じ電力で約10
倍のイオンが得られ、プラズマ発生の効率が極めて良い
ことが判る. 第3図は、第2図における曲Mi31を得たときと同じ
状態のもとての,イオン化電極電圧とイオン化電極電流
の関係を示すものであり,曲&l33,34、35.
36はそれぞれ陰極バイアス電圧がOv,−5V、−1
(IV, −20Vである場合をそれぞれ示す.これに
よると,陰極バイアス電圧を深くすることにより、イオ
ン化電極電圧が低くても、十分な放電電流が得られ,イ
オン化電極電圧を上げてゆくと放電電流は増大し、約1
7Aで飽和している。この場合、陰極から放射される熱
電子電流は(1.5〜II八程度である。その放電の形
態は、低電1丁三大電流であることからアーク放電であ
り、かつ陰極バイアス電圧やイオン化電極電圧によって
制御できる安定した放電であることか判る,第4図は,
第2図と同じ状態で,熱雷子放射陰極から1110 m
−の位置に被加工物の代りにステンレス板( 150
imx 150 as) ヲ71 キ、コレを接地電位
にして、イオン化電極電圧と被加工物電流の関係を求め
たものであり、曲線37、38、39、40. 41は
それぞれP!%電子放射陰極のバイアス電圧がそれぞれ
Ov、−SV、−10v、−20v、−30V テある
場合を示す.これによると、陰極バイアス電圧を深くす
ると、イオン化電極電圧が低くても,ガスζ4t良くイ
オン化され、被加]’[に多量のイオンか流入すること
が判る。なお、この被加工物電流は、被加工物の熱電子
放射v4極からの距離や被加IN勿「1身の十法により
大きく変化する。 このようにして、この発明では,低いガス圧で高いイオ
ン密度のプラズマを発生させることができ、しかもイオ
ン密度を高めるための大電力の電流を被加工物に流入さ
せなくてよいので、被加王物の温度上Aやイオン衝撃に
よる被加工物表面の荒れを防いで、被加工物の四所にま
で良品質の被膜を高速度で形成させることができる.(
実施例) 第1図において、lは真空槽で、適当な排気ボンブに至
る排気er!2が槽底に設けられている.気密シール3
により槽壁を貞通して、回転軸4か槽内に挿入され、そ
の先端にヒータ5を有する被加工糊支持台6が取付けら
れており、7は支持台6上の被加工物を示す。ヒータ5
の両端は、気密引出栓8、8を経て、槽外の加!電源9
に接続されている.回転軸4は、槽外において適当な回
転駆動装filOに結合され,かつ切換スイッチ1.1
に接続されている.切換スイッチ1lは切換端子11a
及び目bをイ1し、端子11aはO〜−20ロOVの可
変直流電源l2に、端子1lbは可変高周波電源13e
、それぞれ接続されている。 槽lの天井には、放電ガス供給ノズルI4が絶縁シール
】5によってn通しており、ノズル14は槽外において
O〜+100vの町変直流電源l6に接続されている。 ノズル14の開[Jに接近しで、タングステン・フィラ
メント17か配置されており、フィラメントI7の両端
は気密引出栓18、l8を経て槽外の人容罎(例えばI
OV IOOA ) (7)直流加熱−it源19ニ
接続されて、約2000”C以上の8電子放射温度に加
P8されており、かつバイアス電源20によってO〜−
IOOVのn電位か97えられている。2lはイオン化
電極でタングステン板で作られ、その両端は気密引出栓
22、22を経て槽外の加熱iff源231,m接続さ
れて、抵抗加熱により約1500゜Cに加熱されており
、かつイオン化電源24によりO〜+100Vの電位か
8えられている。必要に応し、タングステン・フィラメ
ントl7及びイオン化電極21を含む領域には、紙面に
垂直方向の磁界25か印加される。この磁界の強さは、
数100ガウスである.なお、2Gは、槽壁をiat,
て被加r物7に近い位置で開[了している44料ガス供
給ノズル、27は槽底を気密シール28によって貫通し
ている回転軸29に設けたシャッタてある。 1二述の装置における奸ましい寸法例は、タンクステン
・フィラメント17と被加I[7どの間か100mm(
一般には50〜300暮■)、タングスデン・フィラメ
ント17とイオン化電極2lとの間か50m■(一般に
は10〜2ロ01鵬)である。 動作例l L述の装置において、排気管2に接続された真窄ボンブ
により、真空槽工丙を10=5〜10−’Torrに排
気し、真空ボンブの運転を続けながら、供給,ノズル1
4より反応ガスとじT’TiCLと112とN2のjl
合ガスを,それぞれ:lO, 60、Is scc/分
の流品一て4人し、槽内圧力を4 X 10−2丁or
rとした。タンクステン・フィラメントl7を45Aの
電流によって約2000℃に加熱し、電源20による陰
極バイアス電JI:.を−20v(電流1.OA).″
W源24によるイオン化電極21ノ7ft圧な+40v
(電流15A).it源15ニ.l:ルガス供給ノズル
14ノ電圧を+2f)V(′iv!流5A)、1i′f
?i.′l′t源12による被加丁二鞠7の電圧を−5
(IVにそれぞれ設定し、室化チタン膜の形成を行なっ
た。 上記により被加ITh7−Lに室化チタン膜を約10p
Lta /[Iの高速度で形成することができた。この
マ化チタン膜は、黄金色で硬く、実用量−1−分な品質
であった。 なお、比較のために同様な4 x 10−’Torrの
混合ガス中で2極グロー放電によって形成した膜は、ブ
ラス′マ中のイオンか少なくて十分反応していないtこ
めに、黒色がかって軟らかく、実用に耐える品質でなく
、被膜形成速度も約l川m/時と極めて遅いものであっ
た。 動作例2 上述の装置において、供給ノズルl4より反応ガスヒl
ノてシラン(Sill−)及び?Jの混合ガスを、それ
ぞれ40 sec/分及び1.00 sccl分の流κ
で槽内に供給し,真空ポンプの運転によって槽内圧力を
4 X 10−2Torrに保った。フィラメントl7
の加熱電流を45A.陰極バイアス電圧を−5V(電流
IOA)イオン化電極21ノ電圧を+60v(電B I
sA )、’*源23によるイオン化1′!t極21の
加熱電力を5V100 A、被加工物7に印加する高周
波′Ttt.源l3の電力を50W(白己バイアス−2
0v)にそれぞれ設7し、供給管14には電圧を与えな
いで、窒化珪素被膜を形成させた。これにより被加−I
X物7Lに、透明で硬質の窒化硅素被膜を10gm /
時の高辿度で堆積させることかてきた。 なお、電源23によるイオン化電極21の加熱を行なわ
ない場合は,電極面が絶縁被膜て覆われるために、数分
間で放電か停止してしまった。しかし、イオン化電極の
加熱を行なえば、イ・1弄してくる絶縁被膜を{■f蒸
発させるために、数特間以Lにわたって安定な放電を維
持することができた。 また、上記と同圧力、同19の条件下で、2柵グロー放
電により被膜を形成させた場合は、如何に大きな放TI
!電力を投入しても,被鮫の形成.速i色は1〜21g
a/昨にすぎず、しかもSi−H結合の多い十分反応し
ていない被膜しかできず、被膜は赤く着色されていた。 (発明の効果) 以−Lのように、この発明によるプラズマCVD装置は
、熱電子によりガスのイオン化を促進することにより、
低いガス圧のもとてもイオン密度の大きなブラてマを作
ることかできると共に,このイオン化に必要な放電電力
を被加工物に流入させないので、良質の被膜を高い速度
で、しかも被加F′物面の四所にまて形威させることか
でき、その隊に起こる被加丁物面のイオンや電子による
衝撃か少ないのて、被加工物面をイオン衝撃によって混
らしたり過度に青温させたりしない等の多くの長所をイ
fしている。従って、複雑な表面形状の工具や金型など
の表面処理になf適てある。 4 図而の筒?トな説明 第1図はこの発]!1の実施例の縦断而図、第2図はこ
の発明及び従来例のプラズマ発生゛准力対電子′7謬亀
曲線図、第3図はこの発明におけるイオン化電極の電圧
対′准流曲線図、第4 [Mはこの発明におけるイオン
化電極′FL正対被加−「物電流曲線図、第5171は
2種類の従来の2極グロー放電を用いたブラ=ぐマCV
D装置の説明図である。 1・・・・真空槽、2・・・・排気管、4・・・・同転
輪、5・・・・ヒータ、6・・・・被加−[物支持台、
7・・・・被加丁物、9・・・・被加王物加熱用電源,
10・・・・回転駆動装置、12及びl3・・・・被加
工物の電位設定用電源、14・・・・放電ガス供給ノズ
ル、16・・・・放電ガス供給ノズルの電位設定用電源
、17・・・・8電子放射陰極、l9・・・・陰極加熱
用電源、20・・・・陰極ハイアス川電源、21・・・
・イオン化電極、23・・・・イオン化″@極加熱用電
源、24・・・・イオン化電極の電位,設定用電源。
程変化しないにも拘らず、被膜の膜質及び形成速度か犬
き〈変化することから、被膜形成には、イオンよりもラ
シカルの方か大きく寄グーシていると推測されるに至っ
た。即ち,材料ガス圧か高いと,被加工物而に入射する
ラジカルのφか多いために、被膜の膜質及び形成速度が
向上するか、材料ガス圧を低くすると、被加工物面に入
射するイオンの罎は大差かなくても、ラシカルの酸か減
少するために、膜質及び形成速度か低下ずろと考えられ
る。 次に、被加王物の立体形状による膜厚の不均−性は,空
間におけるイオンの寿命と、被加J,物表面に沿うガス
の流れの影響か考えられる。即ち、材料ガス圧が高いと
、プラズマ空間で発生したイオンが被加工物面に到達す
るまでに、何度も中性粒了一、イオン、ラシカルなどと
衝突をくり返し、エネルギーを失ってゆく.特(被加工
物面の四所ではこのことか顕著に現われ、イオンが到達
しに<〈膜が形成されにくい.一方,ラジカルの場会は
・イオンのような衝突による1ネノレギ^損失力゛少な
く、一般に寿命が長いとされているが、ガスの流れの方
向に移動してゆくため,例えば四所のように,流れに対
してよどみを作る場所に付着しに〈<,ヨって被膜か形
成されにくい。 ところか、材料ガス圧をFげてゆくと、平均目目I行程
か長くなり、イオンやガス分子同士の衝突頻毘か誠少し
、イオン及びラジカルなどの拡散係数か、(きくなる。 そのために、門所内にも余りエネルギーを失わずに到達
できるようになる.従っ゛C発明者は、α体的な被加て
物面に、高い温IA!.シ1を41うことなく、良質の
被膜を高い形成速度で+1(及的に均−なlNJ’7で
形成ずるには,低い材料ガスIIミのもとてより大きい
イオン密度のフ゛ラズマを作ること、並びにこれに必霊
な放電による’1t”r−流か被加r物に流入するのを
抑制し′C被,6n −c物而のな度}Hな防ぐことか
4゛ウ要との結論に達した。 (課題を解決するための手段) この発[j]は、内部の排気F段をAえた真空槽をイi
し、この真窄槽内には,熱電子放射陰極と、イオン化電
極と、放電ガス供給ノズル及び材料ガス供.M.6 .
.’でルと、被加−Y物とか配置されている.上記真空
槽の槽壁は按地されており、0′屯侍にある。 −上記熱電子放射陰極は、上記放電ガス供給ノズルの開
口に可及的に近い,放電ガス流の1二流領域に1没置さ
れ、外部電源によって所要温度に加熱され、槽壁に対し
てOまたは適当な負の電位に保たれている。熱電子放射
陰極の材料としては、高融点のタングステン,タンタル
、モリブデン、炭素などや、酸化¥S陰極を用い、線状
またはリボン状のものを複数本はるなどして、熱電子の
放射醍の増大を計ることが望ましい。 上記イオン化電極は、槽壁に対してOまたは適当な正の
電位で、かつ熱電了・放射陰極より61・分高い電位に
保たれる。その設置位置は、通常は14記放電ガス流中
における熱電子放射陰極に対面する佇置てある。しかし
、,@電子放射陰極から放射されてイオン化電極へ向う
熱電子流に、電界と直交する方向の磁場を肇えて、放電
ガス流中における熱電子流の径路の延長を計る場合もあ
るのて、その場合はイオン化電極は必ずしも熱陰梅に対
面しない.また、イオン化電極には必要に応じ加熱f段
が設けられるか、この加熱手段としては、イオン化電極
自体を抵抗発熱体で形成して通電によりこれを加熱する
方法や,イオン化電極に流入する電r−流の衝撃を利用
して昇温さゼる方法等、適賞の手段を採用することがで
きる。 上記放電ガス供給ノズルCよって槽内に供給されるガス
は、例えばアルゴン、ヘリウム、ネオン,キセノン、水
素,室素なと、放電によってプラズマを生ずるが、分解
,解離により固体膜を作らないガスである.この放電ガ
ス流が可及的に上流で熱電子放射陰極から放射された熱
電子流(!!遇できるように,この放電ガス供給ノズル
は,槽壁に対して適当な正電位に保つことが望ましい。 上記材料ガス供給ノズルによって槽内に導入される材料
ガスは例えば、Silln、Ti(J’4. BC]r
.CI+4 . C2H,など分解、解離により固体膜
を作るガスである.この材料ガス供給、ノズルとしては
、上記放電ガス供給ノズルから放電ガスと材料ガスとを
混合して供給させることにより、放電ガス供給ノズルを
兼用してもよい。また、放電ガス供給ノズルとは別個に
材料ガス供給ノズルを用いる場合には、これを可及的に
被加f物に接近して開口させることが望ましい. 上記被加工物は、発生した反応ガスイオンを被加工物に
導くために、0電位または適当な負の電位に保たれる.
また,被加工物上に形威される被膜が絶縁性の場合は、
交流電位がゲえられる。また,被加工物(は、必要に応
じ被加工物を300゜C以下の余り高くない温度に加熱
できるヒータか付設される。更に、被加工物は、必要に
応じ反応ガスイオンの入射方向を変えるために、適当な
軸を中心に回転できるように構成される。 上記熱電子放射陰極及びイオン化′M.極と上記被加工
物との間には,進退可能なシャッタを設けることが望ま
しい。 更に、熱電子放射陰極とイオン化電極と放電ガス供給ノ
ズルとを含むユニットの複数個を、回し真空槽内に共通
の被加工物に指向して異なる(I nに設置することが
できる. (作用) この発明においては、放電ガス中に熱電子放射陰極とイ
オン化電極とを置き、陰極から放出される高いエネルギ
の熱電子をイオン化電極へ向けて加速させることにより
、放電ガスはアーク放電を起こして高濃度のプラズマが
生ずる。放電ガスは、上記アークに可及的に近い位置に
供給することにより,換言すれば放電ガス流の可及的L
流の圧力か高い位置で上記アークを起こさせることによ
り、放電ガスをより高い割合でイオン化させることがで
きる.この意味で,放電ガス供給ノズルにも正の電位を
与えて、この方向にも熱電子を加速することは有効であ
る.また.ガス圧が■Oリ〜10−’Torrといった
低圧の場合にイオン化の効率を高めるには、磁場によっ
て熱電子の飛距離を長くすることが有効であり、これに
必要な磁場の強さは数1.00ガウス程度である6 発生した多縫の放電ガスイオンは、同じノズルから材料
ガスが供給されている場合は直ちに、また別のノズルか
ら材料ガスか供給されている場合は,材料ガスと混った
時点で、これをイオン化またはラジカル化する.このよ
うにして生ずるプラズマが,必要とする放電条件に達し
ないうちC被加工物に付着すると,形成される被膜の組
成か潤さ方向に不均一になる.これを避けるためには、
放電開始当初はシャッタを閉じておき、所定の放電条件
に達したときにシャッタを開くように1る. 材料ガスのイオンを効果的に導くために、被加工物には
適当な負の電位が与えられ、かつ反応が理想的に行なわ
れるように適当な温度に加熱されている.更に被加工物
の周面に均一に被膜が+f rjするように、外部操作
によって被加玉物の姿勢を変化させる.また、大きな立
体的な被加工物の場合は、同じ槽内に熱電子放射陰極と
イオン化電極と放電ガス供給ノズルとを含むユニットを
複数個設置し、異なる方向から被加工¥Sに被膜を形成
させる.大きな面積のf面状被加工物の場合も同様であ
る。 形成される被膜か電気絶縁性であるとき{,1、被加f
物−1二の被膜表面か強く帯電し、放電によって膜質を
損なったり、被膜の成長を妨げたりするので、被加工物
にはICf流負電位に代えて高周波を印加する.また,
このような絶縁性被膜を作る材料ガスを放電ガスと共に
供給する際は、イオン化電極面か絶縁被膜に覆われて放
電を続行できなくなるから,イオン化?l!極を加熱し
て生成した被膜を蒸発させる. ffi2Zにおける曲線3lは,この発明におけるプラ
ズマ発生のための電力とガス中の電子密度との関係を示
す。この測定に用いた装置は、8電−f放射陰極: 線径[1.8 gc口, lさ100 llmのタング
ステン・フィラメント 加8電流9V45A イオン化電極二 8 mmx 100 amのタングステン板(非加熱)
熱電f一放射防極一イ才ン化電極間距離: 20+em
磁界:無印加 供給ガス:N2、10[1sec/分 供給ガス圧:0.0軒orr 測定には探極法を用い、探針を陰極から1001の位置
に挿入して電子密度を測定した.ここで2プラズマ発生
電力とは、,!8電子放射陰極とイオン化電極との間の
電圧と、イオン化電極に流入する電流値との積である.
これに対し、同様な0.04TorrのN2ガス中で2
極グロー放電を行なわせ、プラズマ発生のための電力(
放電電圧と放電電流の積)と、陰極から100 mmの
位置で探針法によって得た電子密度との関係を、第2図
に曲線32として示す.両者の比較により,この発明に
おいては、2極グロー放電に較べて、同じ電力で約10
倍のイオンが得られ、プラズマ発生の効率が極めて良い
ことが判る. 第3図は、第2図における曲Mi31を得たときと同じ
状態のもとての,イオン化電極電圧とイオン化電極電流
の関係を示すものであり,曲&l33,34、35.
36はそれぞれ陰極バイアス電圧がOv,−5V、−1
(IV, −20Vである場合をそれぞれ示す.これに
よると,陰極バイアス電圧を深くすることにより、イオ
ン化電極電圧が低くても、十分な放電電流が得られ,イ
オン化電極電圧を上げてゆくと放電電流は増大し、約1
7Aで飽和している。この場合、陰極から放射される熱
電子電流は(1.5〜II八程度である。その放電の形
態は、低電1丁三大電流であることからアーク放電であ
り、かつ陰極バイアス電圧やイオン化電極電圧によって
制御できる安定した放電であることか判る,第4図は,
第2図と同じ状態で,熱雷子放射陰極から1110 m
−の位置に被加工物の代りにステンレス板( 150
imx 150 as) ヲ71 キ、コレを接地電位
にして、イオン化電極電圧と被加工物電流の関係を求め
たものであり、曲線37、38、39、40. 41は
それぞれP!%電子放射陰極のバイアス電圧がそれぞれ
Ov、−SV、−10v、−20v、−30V テある
場合を示す.これによると、陰極バイアス電圧を深くす
ると、イオン化電極電圧が低くても,ガスζ4t良くイ
オン化され、被加]’[に多量のイオンか流入すること
が判る。なお、この被加工物電流は、被加工物の熱電子
放射v4極からの距離や被加IN勿「1身の十法により
大きく変化する。 このようにして、この発明では,低いガス圧で高いイオ
ン密度のプラズマを発生させることができ、しかもイオ
ン密度を高めるための大電力の電流を被加工物に流入さ
せなくてよいので、被加王物の温度上Aやイオン衝撃に
よる被加工物表面の荒れを防いで、被加工物の四所にま
で良品質の被膜を高速度で形成させることができる.(
実施例) 第1図において、lは真空槽で、適当な排気ボンブに至
る排気er!2が槽底に設けられている.気密シール3
により槽壁を貞通して、回転軸4か槽内に挿入され、そ
の先端にヒータ5を有する被加工糊支持台6が取付けら
れており、7は支持台6上の被加工物を示す。ヒータ5
の両端は、気密引出栓8、8を経て、槽外の加!電源9
に接続されている.回転軸4は、槽外において適当な回
転駆動装filOに結合され,かつ切換スイッチ1.1
に接続されている.切換スイッチ1lは切換端子11a
及び目bをイ1し、端子11aはO〜−20ロOVの可
変直流電源l2に、端子1lbは可変高周波電源13e
、それぞれ接続されている。 槽lの天井には、放電ガス供給ノズルI4が絶縁シール
】5によってn通しており、ノズル14は槽外において
O〜+100vの町変直流電源l6に接続されている。 ノズル14の開[Jに接近しで、タングステン・フィラ
メント17か配置されており、フィラメントI7の両端
は気密引出栓18、l8を経て槽外の人容罎(例えばI
OV IOOA ) (7)直流加熱−it源19ニ
接続されて、約2000”C以上の8電子放射温度に加
P8されており、かつバイアス電源20によってO〜−
IOOVのn電位か97えられている。2lはイオン化
電極でタングステン板で作られ、その両端は気密引出栓
22、22を経て槽外の加熱iff源231,m接続さ
れて、抵抗加熱により約1500゜Cに加熱されており
、かつイオン化電源24によりO〜+100Vの電位か
8えられている。必要に応し、タングステン・フィラメ
ントl7及びイオン化電極21を含む領域には、紙面に
垂直方向の磁界25か印加される。この磁界の強さは、
数100ガウスである.なお、2Gは、槽壁をiat,
て被加r物7に近い位置で開[了している44料ガス供
給ノズル、27は槽底を気密シール28によって貫通し
ている回転軸29に設けたシャッタてある。 1二述の装置における奸ましい寸法例は、タンクステン
・フィラメント17と被加I[7どの間か100mm(
一般には50〜300暮■)、タングスデン・フィラメ
ント17とイオン化電極2lとの間か50m■(一般に
は10〜2ロ01鵬)である。 動作例l L述の装置において、排気管2に接続された真窄ボンブ
により、真空槽工丙を10=5〜10−’Torrに排
気し、真空ボンブの運転を続けながら、供給,ノズル1
4より反応ガスとじT’TiCLと112とN2のjl
合ガスを,それぞれ:lO, 60、Is scc/分
の流品一て4人し、槽内圧力を4 X 10−2丁or
rとした。タンクステン・フィラメントl7を45Aの
電流によって約2000℃に加熱し、電源20による陰
極バイアス電JI:.を−20v(電流1.OA).″
W源24によるイオン化電極21ノ7ft圧な+40v
(電流15A).it源15ニ.l:ルガス供給ノズル
14ノ電圧を+2f)V(′iv!流5A)、1i′f
?i.′l′t源12による被加丁二鞠7の電圧を−5
(IVにそれぞれ設定し、室化チタン膜の形成を行なっ
た。 上記により被加ITh7−Lに室化チタン膜を約10p
Lta /[Iの高速度で形成することができた。この
マ化チタン膜は、黄金色で硬く、実用量−1−分な品質
であった。 なお、比較のために同様な4 x 10−’Torrの
混合ガス中で2極グロー放電によって形成した膜は、ブ
ラス′マ中のイオンか少なくて十分反応していないtこ
めに、黒色がかって軟らかく、実用に耐える品質でなく
、被膜形成速度も約l川m/時と極めて遅いものであっ
た。 動作例2 上述の装置において、供給ノズルl4より反応ガスヒl
ノてシラン(Sill−)及び?Jの混合ガスを、それ
ぞれ40 sec/分及び1.00 sccl分の流κ
で槽内に供給し,真空ポンプの運転によって槽内圧力を
4 X 10−2Torrに保った。フィラメントl7
の加熱電流を45A.陰極バイアス電圧を−5V(電流
IOA)イオン化電極21ノ電圧を+60v(電B I
sA )、’*源23によるイオン化1′!t極21の
加熱電力を5V100 A、被加工物7に印加する高周
波′Ttt.源l3の電力を50W(白己バイアス−2
0v)にそれぞれ設7し、供給管14には電圧を与えな
いで、窒化珪素被膜を形成させた。これにより被加−I
X物7Lに、透明で硬質の窒化硅素被膜を10gm /
時の高辿度で堆積させることかてきた。 なお、電源23によるイオン化電極21の加熱を行なわ
ない場合は,電極面が絶縁被膜て覆われるために、数分
間で放電か停止してしまった。しかし、イオン化電極の
加熱を行なえば、イ・1弄してくる絶縁被膜を{■f蒸
発させるために、数特間以Lにわたって安定な放電を維
持することができた。 また、上記と同圧力、同19の条件下で、2柵グロー放
電により被膜を形成させた場合は、如何に大きな放TI
!電力を投入しても,被鮫の形成.速i色は1〜21g
a/昨にすぎず、しかもSi−H結合の多い十分反応し
ていない被膜しかできず、被膜は赤く着色されていた。 (発明の効果) 以−Lのように、この発明によるプラズマCVD装置は
、熱電子によりガスのイオン化を促進することにより、
低いガス圧のもとてもイオン密度の大きなブラてマを作
ることかできると共に,このイオン化に必要な放電電力
を被加工物に流入させないので、良質の被膜を高い速度
で、しかも被加F′物面の四所にまて形威させることか
でき、その隊に起こる被加丁物面のイオンや電子による
衝撃か少ないのて、被加工物面をイオン衝撃によって混
らしたり過度に青温させたりしない等の多くの長所をイ
fしている。従って、複雑な表面形状の工具や金型など
の表面処理になf適てある。 4 図而の筒?トな説明 第1図はこの発]!1の実施例の縦断而図、第2図はこ
の発明及び従来例のプラズマ発生゛准力対電子′7謬亀
曲線図、第3図はこの発明におけるイオン化電極の電圧
対′准流曲線図、第4 [Mはこの発明におけるイオン
化電極′FL正対被加−「物電流曲線図、第5171は
2種類の従来の2極グロー放電を用いたブラ=ぐマCV
D装置の説明図である。 1・・・・真空槽、2・・・・排気管、4・・・・同転
輪、5・・・・ヒータ、6・・・・被加−[物支持台、
7・・・・被加丁物、9・・・・被加王物加熱用電源,
10・・・・回転駆動装置、12及びl3・・・・被加
工物の電位設定用電源、14・・・・放電ガス供給ノズ
ル、16・・・・放電ガス供給ノズルの電位設定用電源
、17・・・・8電子放射陰極、l9・・・・陰極加熱
用電源、20・・・・陰極ハイアス川電源、21・・・
・イオン化電極、23・・・・イオン化″@極加熱用電
源、24・・・・イオン化電極の電位,設定用電源。
Claims (9)
- (1) 内部の排気手段を具えかつ槽壁が接地されてい
る真空槽内に、加熱手段を具え0または負電位に維持さ
れている熱電子放射陰極と、この陰極の放射熱電子流に
対面配置され上記熱電子放射陰極よりも高電位でかつ0
または正電位に維持されているイオン化電極と、上記熱
電子放射陰極から上記イオン化電極へ向う熱電子流の径
路中へ放電ガスを供給する放電ガス供給ノズルと、上記
熱電子流によって上記放電ガスに生じたプラズマが存在
する空間に被膜形成材料となる材料ガスを供給する材料
ガス供給ノズルと、上記プラズマ及び上記材料ガスの存
在空間に位置し、上記熱電子放射陰極及びイオン化電極
から電気的に独立していて0または負電位に維持されて
いる被加工物とを配置してなるプラズマCVD装置。 - (2) 上記イオン化電極は加熱手段を具え、これによ
り付着してくる物質を再蒸発させることができる温度に
維持されていることを特徴とする特許請求の範囲第1項
記載のプラズマCVD装置。 - (3) 上記熱電子放射陰極と上記イオン化電極との間
に、両者間の電界に直交する方向の磁場を形成する磁界
発生装置が設けられていることを特徴とする特許請求の
範囲第1項記載のプラズマCVD装置。 - (4) 上記放電ガス供給ノズルは、上記熱電子放射陰
極よりも高電位でかつ0または正電位に維持されている
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のプラズマ
CVD装置。 - (5) 上記放電ガス供給ノズルは、上記放電ガス及び
上記材料ガスの混合ガスを供給するよう構成することに
より、上記材料ガス供給ノズルを兼ねていることを特徴
とする特許請求の範囲第1項記載のプラズマCVD装置
。 - (6) 上記材料ガス供給ノズルは、上記被加工物に接
近して開口していることを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載のプラズマCVD装置。 - (7) 上記被加工物には加熱手段が付設されているこ
とを特徴とするプラズマCVD装置。 - (8) 上記被加工物は、ある軸を中心にして回転可能
に支持されていることを特徴とする特許請求の範囲第1
項記載のプラズマCVD装置。 - (9) 上記熱電子放射陰極と上記イオン化電極と上記
放電ガス供給ノズルとを含むユニットの複数個を、共通
の上記真空槽内において、共通の上記被加工物に指向さ
せて異なる位置に設置したことを特徴とする特許請求の
範囲第1項記載のプラズマCVD装置。
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---|---|---|---|
JP23261689A JP2849831B2 (ja) | 1989-09-07 | 1989-09-07 | プラズマcvd装置 |
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---|---|
JPH0397871A true JPH0397871A (ja) | 1991-04-23 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6670270B1 (en) | 1998-03-24 | 2003-12-30 | Nec Electronics Corporation | Semiconductor device manufacturing apparatus and semiconductor device manufacturing method |
JP2007191754A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Shinko Seiki Co Ltd | プラズマcvd装置 |
JP2010209446A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Shinko Seiki Co Ltd | プラズマcvd装置 |
JP2014019609A (ja) * | 2012-07-18 | 2014-02-03 | Shinko Seiki Co Ltd | Dlc粉末作製装置および方法 |
-
1989
- 1989-09-07 JP JP23261689A patent/JP2849831B2/ja not_active Expired - Fee Related
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US6670270B1 (en) | 1998-03-24 | 2003-12-30 | Nec Electronics Corporation | Semiconductor device manufacturing apparatus and semiconductor device manufacturing method |
US7220318B2 (en) | 1998-03-24 | 2007-05-22 | Nec Electronics Corporation | Semiconductor device manufacturing apparatus and semiconductor device manufacturing method |
US7563696B2 (en) | 1998-03-24 | 2009-07-21 | Nec Electronics Corporation | Semiconductor device manufacturing apparatus and semiconductor device manufacturing method |
JP2007191754A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Shinko Seiki Co Ltd | プラズマcvd装置 |
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---|---|
JP2849831B2 (ja) | 1999-01-27 |
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