JPH0397741A - ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法Info
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- JPH0397741A JPH0397741A JP23647689A JP23647689A JPH0397741A JP H0397741 A JPH0397741 A JP H0397741A JP 23647689 A JP23647689 A JP 23647689A JP 23647689 A JP23647689 A JP 23647689A JP H0397741 A JPH0397741 A JP H0397741A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は透明なポリスルホン系樹脂フィルム並びに耐熱
性の改良されたポリスルホン系樹脂組戒物に関する。
性の改良されたポリスルホン系樹脂組戒物に関する。
ポリスルホン系樹脂は耐熱性、機械的性質等に優れた熱
可塑性エンジニアリング樹脂として一般に知られている
。又、更に機械的特性を向上せしめるためにポリスルホ
ン系樹脂をマトリックスとし、ガラス繊維、炭素繊維、
芳香族ポリアミド繊維を強化材として配合した複合体ｍ
威物を用いることは従来より知られている。
可塑性エンジニアリング樹脂として一般に知られている
。又、更に機械的特性を向上せしめるためにポリスルホ
ン系樹脂をマトリックスとし、ガラス繊維、炭素繊維、
芳香族ポリアミド繊維を強化材として配合した複合体ｍ
威物を用いることは従来より知られている。
しかしながら、これらの＆［ｌ或物は機械的性質、耐熱
性等が飛躍的に改良されてはいるものの透明性がなく、
繊維強化材とマトリックス樹脂とのなじみも十分ではな
く戒形品の表面は必ずしも滑らかとは言えなかった。
性等が飛躍的に改良されてはいるものの透明性がなく、
繊維強化材とマトリックス樹脂とのなじみも十分ではな
く戒形品の表面は必ずしも滑らかとは言えなかった。
そこで、この問題を解決するためにマトリックス樹脂と
して塩化ビニル樹脂、ＡＢＳ樹脂と芳香族ポリアミドと
を溶液ブレンドした樹脂組成物を用いる方法が提案され
ている。（特開昭５４−６５７４７，同５７−１０９８
５１）Ｌかしながらこの方法で製造された複合体組戒物
はマトリソクス樹脂の耐熱性が低いため芳香族ポリアミ
ドの線形収縮防止を目的とする高温での熱処理が行えず
、その結果配合した芳香族ボリアξドの有用な特性を十
分に引き出せないという問題があった。
して塩化ビニル樹脂、ＡＢＳ樹脂と芳香族ポリアミドと
を溶液ブレンドした樹脂組成物を用いる方法が提案され
ている。（特開昭５４−６５７４７，同５７−１０９８
５１）Ｌかしながらこの方法で製造された複合体組戒物
はマトリソクス樹脂の耐熱性が低いため芳香族ポリアミ
ドの線形収縮防止を目的とする高温での熱処理が行えず
、その結果配合した芳香族ボリアξドの有用な特性を十
分に引き出せないという問題があった。
本発明者らは、これらの問題点を解決すべく鋭意検討し
た結果、耐熱性、機械的性質に優れた芳香族ポリスルホ
ン系樹脂と、同じく耐熱性、機械的性質に優れ剛直な芳
香族ポリアミドを混合することにより、従来のマトリッ
クス樹脂と強化材繊維との配合組成物では到底得られな
かった更に優れた透明性、耐熱性を有するポリスルホン
系樹脂組成物が得られることを見い出し、本発明に到達
した。
た結果、耐熱性、機械的性質に優れた芳香族ポリスルホ
ン系樹脂と、同じく耐熱性、機械的性質に優れ剛直な芳
香族ポリアミドを混合することにより、従来のマトリッ
クス樹脂と強化材繊維との配合組成物では到底得られな
かった更に優れた透明性、耐熱性を有するポリスルホン
系樹脂組成物が得られることを見い出し、本発明に到達
した。
即ち、本発明の要旨は、芳香族ポリスルホン系樹脂２０
〜８０重量％と芳香族ボリア≧ド８０〜２０重量％とを
有機溶媒に溶解してなる樹脂溶液を流延製膜することを
特徴とするフィルムの製造方法に存する。
〜８０重量％と芳香族ボリア≧ド８０〜２０重量％とを
有機溶媒に溶解してなる樹脂溶液を流延製膜することを
特徴とするフィルムの製造方法に存する。
更に本発明の組戒物は通常芳香族ポリスルホン系樹脂と
芳香族ポリアミド樹脂をそれらの共通溶媒に溶解混合し
、必要に応じ成形体として使用することができる。
芳香族ポリアミド樹脂をそれらの共通溶媒に溶解混合し
、必要に応じ成形体として使用することができる。
本発明で用いる芳香族ポリスルホン系重合体はビスフェ
ノールＡのナトリウム塩と４，４′−ジクロロジフエニ
ルスルホンとの重縮合４−（４クロロフェニルスルホニ
ル）フェノールのカリウム塩の重縮合等により製造され
るポリスルホンに代表される、後記の有機溶媒に可溶で
繰返し単位中に少なくとも１個のスルホン基一Ｓ○２−
を有する芳香族ポリスルホン系重合体であり、具体的に
は、 等の繰返し単位を有する公知のポリスルホン系重合体が
挙げられる。ここでｎは正の整数であり、５０以上１０
００以下のものが耐熱性及び機械強度あるいは有機溶媒
への溶解性の点で好ましい。
ノールＡのナトリウム塩と４，４′−ジクロロジフエニ
ルスルホンとの重縮合４−（４クロロフェニルスルホニ
ル）フェノールのカリウム塩の重縮合等により製造され
るポリスルホンに代表される、後記の有機溶媒に可溶で
繰返し単位中に少なくとも１個のスルホン基一Ｓ○２−
を有する芳香族ポリスルホン系重合体であり、具体的に
は、 等の繰返し単位を有する公知のポリスルホン系重合体が
挙げられる。ここでｎは正の整数であり、５０以上１０
００以下のものが耐熱性及び機械強度あるいは有機溶媒
への溶解性の点で好ましい。
本発明で用いられる芳香族ボリア旦ドは芳香族ジアミン
及び芳香族ジカルボン酸ハライドより得られる重縮合物
、芳香族アミノカルボン酸及びその誘導体の自己重縮合
物からなる芳香族ポリアミドであり、アミド結合の少な
くとも８５％が芳香環に直接結合しているものを示して
おり更に有機溶媒に可溶なものである。
及び芳香族ジカルボン酸ハライドより得られる重縮合物
、芳香族アミノカルボン酸及びその誘導体の自己重縮合
物からなる芳香族ポリアミドであり、アミド結合の少な
くとも８５％が芳香環に直接結合しているものを示して
おり更に有機溶媒に可溶なものである。
具体的には
（Ｘは 一〇一
一Ｓ
−ＣＨ．
などの２価の有機基を表わす。）
等の繰返し単位を有する公知の芳香族ポリアミド重合体
が挙げられる。ここでｎは正の整数であり、ＩＯ以上１
０００以下のものが耐熱性及び機械的強度あるいは有機
溶媒への溶解性の点で好ましい。
が挙げられる。ここでｎは正の整数であり、ＩＯ以上１
０００以下のものが耐熱性及び機械的強度あるいは有機
溶媒への溶解性の点で好ましい。
芳香族ボリア鴫ド及び芳香族ポリスルホン系重合体の共
通の有機溶媒としては、特に限定されないが、例えばＮ
．Ｎ−ジメチルホルムアξド、Ｎ．Ｎ−ジメチルアセト
アミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルブロピオンアミド等のアξド
類、Ｎ−メチル−２＝ビロリドン、１．５−ジメチル−
２−ピロリドン等のピロリドン類、フェノール、ｐ−ク
ロロフェノール、Ｏ−クロロフェノール等のフェノール
類、ジメチルスルホヰサイド等が挙げられる。
通の有機溶媒としては、特に限定されないが、例えばＮ
．Ｎ−ジメチルホルムアξド、Ｎ．Ｎ−ジメチルアセト
アミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルブロピオンアミド等のアξド
類、Ｎ−メチル−２＝ビロリドン、１．５−ジメチル−
２−ピロリドン等のピロリドン類、フェノール、ｐ−ク
ロロフェノール、Ｏ−クロロフェノール等のフェノール
類、ジメチルスルホヰサイド等が挙げられる。
樹脂組成物中の芳香族ポリアミドと芳香族ポリスルホン
系重合体の割合は、芳香族ボリアξド２０〜８０重量％
、芳香族ポリスルホン８０〜２０重量％であり好ましく
は芳香族ポリアミド３０〜７０重景％、芳香族ポリスル
ホン７０〜３０重量％である。芳香族ポリアミドが２０
重量％より少ないと補強効果が十分でなくまた８０重量
％を越えると吸水性が大きくなり成型加工性が損なわれ
る。
系重合体の割合は、芳香族ボリアξド２０〜８０重量％
、芳香族ポリスルホン８０〜２０重量％であり好ましく
は芳香族ポリアミド３０〜７０重景％、芳香族ポリスル
ホン７０〜３０重量％である。芳香族ポリアミドが２０
重量％より少ないと補強効果が十分でなくまた８０重量
％を越えると吸水性が大きくなり成型加工性が損なわれ
る。
有機溶媒に溶解した樹脂組或物は流延フィルムや金属な
どの基材にコーティングしたコーティング層等の成形体
として使用される。また本発明の樹脂溶液を貧溶媒で析
出して粉末状とした後、公知の方法で熔融或形すること
も可能である。
どの基材にコーティングしたコーティング層等の成形体
として使用される。また本発明の樹脂溶液を貧溶媒で析
出して粉末状とした後、公知の方法で熔融或形すること
も可能である。
更には本発明で得られたフィルム又は成形体を加熱処理
することによりこれらの物性を飛躍的に向上せしめろこ
とができる。加熱処理温度は通常芳香族ボリアξドのガ
ラス転移温度（Ｔｇ）以上、５００℃以下で行われる。
することによりこれらの物性を飛躍的に向上せしめろこ
とができる。加熱処理温度は通常芳香族ボリアξドのガ
ラス転移温度（Ｔｇ）以上、５００℃以下で行われる。
Ｔｇより低い温度では長時間を要し、また５００℃を越
えると樹脂の劣化を招き好ましくない。
えると樹脂の劣化を招き好ましくない。
本発明の成形体は高温下で用いられる分野あるいは加工
に高温を用いる分野、特に電子機器の部品、自動車部品
、工業材料などの分野において有用である。また、本発
明の樹脂溶液はコーティング材としても有用である。
に高温を用いる分野、特に電子機器の部品、自動車部品
、工業材料などの分野において有用である。また、本発
明の樹脂溶液はコーティング材としても有用である。
以下に本発明を実施例により更に詳述するが、本発明は
その主旨を越えない限り以下の実施例に限定されるもの
ではない。
その主旨を越えない限り以下の実施例に限定されるもの
ではない。
実施例１
芳香族ポリエーテルスルホン（ｆｃＩ社Ｗをジメチルア
セトア≧ド（以下ＤＭＡｃ）に溶解し１５重量％の均一
溶液（以下■液）を得た。別途、４，４′−ジアごノジ
フエニルエーテルとイソフタル酸クロライドを常法によ
りＤＭＡＣ中で重縮合し、得られた芳香族ポリアミド（
ηｉｎｈ 一１．５，ＤＭＡｃ中０．５ ｇ／ ｉ，
３ ０℃）をＤＭＡｃに熔解して１５重量％の均一溶液
（以下■液）を作製した。
セトア≧ド（以下ＤＭＡｃ）に溶解し１５重量％の均一
溶液（以下■液）を得た。別途、４，４′−ジアごノジ
フエニルエーテルとイソフタル酸クロライドを常法によ
りＤＭＡＣ中で重縮合し、得られた芳香族ポリアミド（
ηｉｎｈ 一１．５，ＤＭＡｃ中０．５ ｇ／ ｉ，
３ ０℃）をＤＭＡｃに熔解して１５重量％の均一溶液
（以下■液）を作製した。
次に■液３０重量部及び■液７０重量部を混合攪拌して
得られた均一透明溶液をガラス板上にキャストして液膜
を形成し、真空乾燥機中で一昼夜脱溶媒した。これを更
に１００℃まで昇温し１００℃で一昼夜保持した後２３
０℃まで昇温し一昼夜乾燥して約６０μｍ厚の組戒物フ
イルムを得た。
得られた均一透明溶液をガラス板上にキャストして液膜
を形成し、真空乾燥機中で一昼夜脱溶媒した。これを更
に１００℃まで昇温し１００℃で一昼夜保持した後２３
０℃まで昇温し一昼夜乾燥して約６０μｍ厚の組戒物フ
イルムを得た。
得られたフィルムは強靭な均一透明フイルムであった．
（以下フィルムＣ） このフィルムを更に真空乾燥機中３００℃で１２時間熱
処理をしたところフィルムは半透明になった。（以下フ
ィルムＤ） 得られたフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）をＤＳＣで
測定を行ない結果を表１，第１図に示す．次にこれらの
フィルムについて貯蔵弾性率（Ｐａ）により動的粘弾性
特性の測定を行ない、結果を第２図に示す。
（以下フィルムＣ） このフィルムを更に真空乾燥機中３００℃で１２時間熱
処理をしたところフィルムは半透明になった。（以下フ
ィルムＤ） 得られたフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）をＤＳＣで
測定を行ない結果を表１，第１図に示す．次にこれらの
フィルムについて貯蔵弾性率（Ｐａ）により動的粘弾性
特性の測定を行ない、結果を第２図に示す。
比較例１． ２
芳香族ポリエーテルスルホン溶液（Ｉ液）及び芳香族ポ
リアミド溶液（■液）の混合溶液を用いる代わりに、■
液あるいは■液を用いた以外は実施例１と同様に各々フ
ィルムを製造した。（以下フィルムＡ，フィルムＢ） 得られたフィルムのＴｇ及びＰａを実施例１と同様に測
定し結果を表ｌ，第１図，第２図に示す。
リアミド溶液（■液）の混合溶液を用いる代わりに、■
液あるいは■液を用いた以外は実施例１と同様に各々フ
ィルムを製造した。（以下フィルムＡ，フィルムＢ） 得られたフィルムのＴｇ及びＰａを実施例１と同様に測
定し結果を表ｌ，第１図，第２図に示す。
表 １
表１から明らかなようにブレンドフィルムＣはＴｇが１
つであることから完全に相溶していることがわかる。
つであることから完全に相溶していることがわかる。
また第１図からフィルムＣはフィルムＡ，Ｂの中間の耐
熱性を有するが、フィルムＣを熱処理したフィルムＤは
Ｐａが４００℃以上であることからフィルムＢに比べ耐
熱性が更に飛躍的に向上していることが明らかである。
熱性を有するが、フィルムＣを熱処理したフィルムＤは
Ｐａが４００℃以上であることからフィルムＢに比べ耐
熱性が更に飛躍的に向上していることが明らかである。
実施例２〜３
実施例ｌで用いた芳香族ポリスルホン溶液（■液）と芳
香族ポリアミド溶液（■液）の混合割合を重量比で４０
対６０あるいは６０対４０とした以外は実施例１と同様
に各々フィルムを製造した。
香族ポリアミド溶液（■液）の混合割合を重量比で４０
対６０あるいは６０対４０とした以外は実施例１と同様
に各々フィルムを製造した。
いずれのフィルムも単一のＴｇを有し透明であった。ま
た熱処理したフィルムは共に高温での耐熱性が芳香族ア
ξド単独フィルム（フィルムＢ）より改良されていた。
た熱処理したフィルムは共に高温での耐熱性が芳香族ア
ξド単独フィルム（フィルムＢ）より改良されていた。
実施例４
実施例１において、３．４′−ジアミノジフェニルエー
テルとテレフタル酸クロライドより得られたηｉｎｈ＝
１．０の芳香族ポリアミドを用い、溶媒としてＮ−メチ
ルビロリドンを用いる以外は実施例１と同様にして芳香
族ポリエーテルスルホンとのブレンドキャストフィルム
（ポリエーテルスルホン／芳香族ボリアごド＝３０／７
０ （重量比））を作製した。熱処理前は透明であっ
たが、熱処理後は半透明となり耐熱性が向上した。
テルとテレフタル酸クロライドより得られたηｉｎｈ＝
１．０の芳香族ポリアミドを用い、溶媒としてＮ−メチ
ルビロリドンを用いる以外は実施例１と同様にして芳香
族ポリエーテルスルホンとのブレンドキャストフィルム
（ポリエーテルスルホン／芳香族ボリアごド＝３０／７
０ （重量比））を作製した。熱処理前は透明であっ
たが、熱処理後は半透明となり耐熱性が向上した。
実施例５
実施例１において、３，４′−ジア旦ノジフエニルエー
テルとイソフタル酸クロライドより得られたηｉｎｈ＝
１．１の芳香族ボリアξドを用いた以外は実施例１と全
く同様にして透明なキャストフィルムを得た。この場合
にも熱処理により半透明となり耐熱性が向上した。
テルとイソフタル酸クロライドより得られたηｉｎｈ＝
１．１の芳香族ボリアξドを用いた以外は実施例１と全
く同様にして透明なキャストフィルムを得た。この場合
にも熱処理により半透明となり耐熱性が向上した。
実施例６
実施例４において、メタフェニレンジアくンとイソフタ
ル酸クロライドから得られたηｉｎｈ＝１．４の芳香族
ポリアミドを用いた以外は実施例４と全く同様にしてキ
ャストフィルムを得た。この場合にも熱処理により半透
明となったが耐熱性は向上した。
ル酸クロライドから得られたηｉｎｈ＝１．４の芳香族
ポリアミドを用いた以外は実施例４と全く同様にしてキ
ャストフィルムを得た。この場合にも熱処理により半透
明となったが耐熱性は向上した。
実施例７〜８
実施例ｌにおいて芳香族ポリエーテルスルホンとしてＰ
ＥＳの代りにＵｄｅｌ’ｌｊ）Ｐ−１８００（Ａｍｏｃ
ｏ社製． 及びＲａｄｅｌ■Ａ２０００ ＮＴ （ＡｍＯＣＯ社製， を各々用いた以外は実施例１と全く同様にして透明なキ
ャストフィルムを得た。
ＥＳの代りにＵｄｅｌ’ｌｊ）Ｐ−１８００（Ａｍｏｃ
ｏ社製． 及びＲａｄｅｌ■Ａ２０００ ＮＴ （ＡｍＯＣＯ社製， を各々用いた以外は実施例１と全く同様にして透明なキ
ャストフィルムを得た。
熱処理することによりいずれのフィルムも半透明となり
耐熱性は向上した。
耐熱性は向上した。
第１図は実施例１及び比較例１〜２におけるフィルムの
ガラス転移温度を測定した図である。 第２図は実施例１及び比較例１〜２におけるフィルムの
動的粘弾性特性を示した図である。
ガラス転移温度を測定した図である。 第２図は実施例１及び比較例１〜２におけるフィルムの
動的粘弾性特性を示した図である。
Claims (4)
- （１）芳香族ポリスルホン系樹脂２０〜８０重量％と芳
香族ポリアミド８０〜２０重量％とを有機溶媒に溶解し
てなる樹脂溶液を流延製膜することを特徴とするフィル
ムの製造方法 - （２）請求項１に記載のフィルムを更に熱処理すること
を特徴とするフィルムの製造方法 - （３）芳香族ポリスルホン系樹脂２０〜８０重量％と芳
香族ポリアミド８０〜２０重量％とを有機溶媒に溶解し
てなる樹脂溶液組成物 - （４）請求項３に記載の樹脂溶液組成物から得られた成
形体を熱処理してなることを特徴とする成形体の製造方
法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23647689A JP2903558B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23647689A JP2903558B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397741A true JPH0397741A (ja) | 1991-04-23 |
| JP2903558B2 JP2903558B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=17001306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23647689A Expired - Lifetime JP2903558B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2903558B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03237135A (ja) * | 1990-02-15 | 1991-10-23 | Toray Ind Inc | 耐熱性フィルム |
| JPH11152353A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-06-08 | Toray Ind Inc | 芳香族ポリアミドフィルムおよびそれを用いた磁気記録媒体 |
| JP2008516029A (ja) * | 2004-10-04 | 2008-05-15 | ソルヴェイ アドバンスド ポリマーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 高性能成形物品、それらの製造方法、及びそれらの使用 |
-
1989
- 1989-09-12 JP JP23647689A patent/JP2903558B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03237135A (ja) * | 1990-02-15 | 1991-10-23 | Toray Ind Inc | 耐熱性フィルム |
| JPH11152353A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-06-08 | Toray Ind Inc | 芳香族ポリアミドフィルムおよびそれを用いた磁気記録媒体 |
| JP2008516029A (ja) * | 2004-10-04 | 2008-05-15 | ソルヴェイ アドバンスド ポリマーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 高性能成形物品、それらの製造方法、及びそれらの使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2903558B2 (ja) | 1999-06-07 |
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